Package Melting Method of Titanium Alloy Scraps Tsutomu OKA and Yoshiharu MAE Synopsis: Concerning the product cost, the use of recycled scraps for the production of ingots of titanium alloys is of great importance. Thus, the authors have developed a new melting technique, called the package melting method, for titanium alloy scraps. The process is summarized as follows. At first, massive scraps, chips and turnings are packed together into the gutter regardless the size and type of scraps. Secondary, the gutter is set horizontally into vacuum furnace, melted with plasma electron beam or electron beam and cast into ingot continuously. Experiments carried out on Ti-6A1-4V alloy scraps result in the following conclusions. (1) Ingots obtained by this method have good surface quality and no shrinkage porosity and segregation. (2) Since the ingot has good workability with only a single melt, secondary melting is not necessary. (3) The bars produced from recycled scrap have mechanical properties equivalent tothose of the bars from sponge. (4) Owing to the simple processing steps and high scrap ratio, this method has cost advantages over other melting method.
チ タ ン合金 ス ク ラ ップの一 括 溶解 法 適 用 して得 られ た鋳 塊 の健 全 性,さ 解 し鋳 塊 を 得 る 方 法 と し て,Ti合 金 ス ク ラ ップ を大 小 一括 して 同 材 質 の 樋 の上 に 詰 め 込 み,こ れ を 溶 解 炉 中 に 水平 に 設 置,プ 521 ら に鋳塊 よ り製 造 し た棒 の 機械 的性 質 に つ い て述 べ る. ラ ズマ ビー ムや 電 子 ビー ム等 の加 熱 源 を 2.一 用 い て 溶 解 し鋳 塊 を 得 る 一 括 溶 解 法(Packagemelting) を開 発 した6). 本 報 告 で は,一 括溶解法の概要 一 括 溶 解 法 の パ ッケ ー ジ (Package)製 括 溶 解 法 の 概 要 とTi-6A1-4V合 1に,溶 金 に 造工 程 を Fig. 解 状 態 の 概 略 図 を Fig.2 に 示 す.ス ク ラ ップ と して は板 端 材,塊 状 ス クラ ップ,板 暦 や 小 片, 切 粉 な どが 発 生 す る.板 端 材 は塩 浴,酸 洗 に よ り酸 化 膜 を除 去 す る.こ の処 理 時 間 は数 分 十 数 分 で 良 い これ を適 当 な 寸 法 に切 断後,組 立 溶 接 に よ り溶 解 樋 とす る.溶 解 樋 は 角状 が 良 く,後 で述 べ る よ う に上 開 き とす る と充 墳 率 お よ び製造 の容 易 さの点 で有 利 で あ る.塊 状 ス ク ラ ップ は シ ョッ トブ ラ ス トに よ り酸 化 膜 を除 去 し酸 洗 す る.板 屑 や 小 片 は酸 洗 の み,切 粉 は脱 脂 の み 行 う.し か し これ らの 前 処理 は適 宜 変 更 可 能 で あ る. これ らの ス ク ラ ップ を適 当 に同 材 質 の 溶解 樋 に詰 め 込 ん で パ ッケ ー ジ と し,こ れ を溶 解 炉 中 に水 平 に 設置, プ ラ ズマ ビー ム や電 子 ビー ム な どの 加 熱 源 によ り先端 か ら 順 次 溶 解 し,溶 解 速 度 に応 じ た引 き下 げ 速 度 で 下方 に 引 き抜 くこ とに よ り鋳 塊 を得 る. 3. 第 一 回溶 解 試 験 本 方 法 に よ る溶 解 の可 能 性 を確 か め る た め,種 々 の寸 Fig. 1. How sheet of making 法 の 溶 解樋 を用 い て試 験 を行 つ た. package. 3 1 実験方法 試 験 に供 した ス ク ラ ップ は最 小5mm角 Fig. 2. Schematic drawing of the package using vacuum plasma electron beam. Table 1.Test melting method Photo. 1. The this experiment. appearance of Ti-6AI-4V conditions of the package melting in the first experiment. 119 の板 屑 か ら最 scraps used in
522 鉄 大40mm角 と 鋼 第 73 年 (1987) の 大 き さ に 至 る 種 々 の 寸 法 の Ti- 6Al -4V 金 ス ク ラ ッ プ で あ り, Photo.1に ら を A1203 得 られ た鋳 塊 に つ い て は表 面 を 0.5mm皮 合 そ の 外 観 を 示 す.こ れ Table 1 に 示 す よ う に 幅 を50mmと し 高 さ を 50 100mm ル,ボ 角 状 溶 解 樋 に 詰 め 込 ん だ.充 した 場 合 53 63% 金製 開 き と す る と 79% つた. ま た,得 示 す. 炉 中 に 水 平 に 設 置 し た.プ ラ ズ マ 作 動 ガ ス はArガ 溶 解 開 始 時 の 種 板 と し て 純 Tiを 件 は モ ー ル ド径 82mm 力 30 36kW,,真 空 度 0.01 用 い た.溶 Torr, /min 径9 5mm棒 解条 線 に よ り 直 径6.5mmと mm棒 WQ こ の 際, に は 焼 鈍 720 +540 lhacを 転 3 2実 (30mm /s) し て い る の で,パ し,鋳 ッケ ー ジ を十 分 溶 か す 止 させ 溶 体 化 時 効955 径 6.5mm棒 1h に は 焼 鈍 720 織 観 察 と 引 張 試 験 を 行 つ た. 験結果 Photo.3に た. れ ら の 試 料 の う ち 径 9.5 1h AC, 4hAC, 施 し,組 ら に冷 間伸 塊 の ト ップ側 に相 当する 部 分 よ り試 料 を 採 取 し た.こ 塊 プ ラ ズ マ ビ ー ム は モ ー ル ド上 を 一 定 の 円 を 描 く よ う に 回 た め に パ ッ ケ ー ジ 上 に ビ ー ム が 来 る と 0.5s停 れ を 鋳 塊 の ト ッ プ お よ び ボ トム 側 に 相 当 す る 部 分 よ り試 料 を 採 取 し た 後,さ プ ラ ズマ 出 で あ つ た (Table1) と し た.こ スで パ ッ ケ ー ジ 送 り 速 度 3 8mm/min鋳 引 き 下 げ 速 度 2 3mm ら れ た 鋳 塊 の 一 つ を β域 に 加 熱 し て 熱 間孔 型 圧 延 後 さ ら に α+β 域 に 再 加 熱 して 熱 間 孔 型 圧 延 し, 直 この パ ッケ ー ジ を 日本 真 空技 術 製 プ ラズ マ ビー ム溶 解 あ り, 格 の成 分 元素 を対 象 に し,合 金 成 分 は切 粉 を ガ ス成 分 は小 片 を採 取 して行 ま で 向 上 し た 上 開 きの 溶 解 樋 に ス ク ラ ップ を 充 填 し た 状 態 を Photo.2に 螢 光X線 分 析 を行 い,鋳 塊 の健 全性 を 評価 した.な お,化 学 分 析 はAMS規 填 率 は溶 解 樋 形 状 を密 閉 と で あ る が,上 トム の化 学 分 析 お よ び 内部 よ り切 り出 した試料 に つ い てAlとVの 一定 に に 変 化 さ せ た Ti- 6A1-4V合 削 り した後 表面 と縦 断 面 のマ ク ロ組織 観 察,表 層部 の トップ, ミド を 用 い た シ ョ ッ トブ ラ ス ト処 理 に よ り 酸 化 膜 を 除 去 後, 第 3 号 溶 解 中 の 状 態 を 示 す.プ ラ ズマ ビームが途 切 れ て 見 える の は 高周 波 コ イルで 囲 まれ て いる ためであ る.溶 解 中,ス ク ラ ップが 溶 解 樋 か ら溶 湯 に落 ちる こと は 認 め ら れ ず,ま た 溶 解 樋 の 高 さ や 充 填 率 が 変 化 して も 大 き な 変 化 は 認 め ら れ な か つ た. 得 られた鋳塊 (直 径 80mm 高 さ230mm)の 解 後 の 溶 解 樋 と と も に Photo.4に 例 を溶 示 す.鋳 塊 の ミ ドル か ら トップ側 にか け て表 面 の酸 化 お よ び割 れが若 干認め ら れ る が,お お む ね 良 好 な 表 面 状 態 で あ る. 鋳 塊 表 面 の ト ッ プ,ミ Photo. gutter 2. The appearance after packing the scrap ドル,ボ トム の 化 学 分 析 結 果 を ス ク ラ ッ プ 主 要 成 分 と 合 わ せ て Table2に,鋳 into the with open top. 番2)の 塊 内 部 (溶 表 面 近 傍 側 と 中 央 側 の 螢 光X線 Fig.3に そ れ ぞ れ 示 す.溶 番1に 分析結果 を お い て,Al量 が スク ラ ッ プ 時 に 比 べ て 低 下 し て お り,蒸 発 損 失 が 認 め ら れ る. な お 鋳 塊 の ト ッ プ,ミ ド ル に 比 べ て ボ トム の Al, 有 量 が 低 下 して い る が,こ め で あ る.ま Photo. 3. melting. View into the chamber of the furnace during Photo. package 120 た,鋳 4. V 含 用 い たた 塊 内 部 で は 表 面 近 傍 側 と中 央 側 にお The appearance melting れ は 種 板 に 純Tiを method. of ingot produced by the
チ タ ン合 金 ス ク ラ ップの一括 溶 解 法 523 Table 2. Chemical compositions (wt%) of ingots produced in the first experiment. Photo. 5. ingot, heat Fig. 3. Variation in Al and V contents heat 2, by fluorescent X-ray. いてAl,Vと Photo.5は inside the ingot, も ば ら つ きが 小 さ い こ と が わ か る. 鋳 塊 表 面 お よ び 内 部 の マ ク ロ 組 織(溶 番1) を示 した も の で あ る.鋳 塊 の ト ッ プ か ら ボ トム へ と 一 方 向の マ ク ロ組 織 が 認 め ら れ る.ま ど は認 め ら れ な い.な お,鋳 b a た 内部 に偏 析 や欠 陥 な Photo. 塊 側 面 が 凹 ん で い る の は分 6. meter 析試 料 を採 取 し た た め で あ る. 鋳 塊 よ り製 造 し た 径 Photo.6に 示 す.焼 9,5 mm and 果 を AMS 径 9.5 of (b) Microstructures 9.5 STA mm at(a) condition, of annealed 955 Ti- 6Al- 4V condition, 1h W.Q. bars 720 540 with 1h diaa.c. 4hA. C.. 棒 の ミ ク ロ組 織 を 鈍 状 態 お よ び溶 体 化 時 効状 態 とも に 上で 溶 融 し液 滴 とな つ て モ ー ル ド中 に落 下 す る た め と考 等軸 α を 有 す る 一 般 的 組 織 で あ る. Fig.4は Macrostructures of surface and center of the 1, produced by the package melting method. mm棒 と 径 6.5 mm 規 格 と合 わ せ て 示 し た も の で あ る.い 規格 を十 分 満 足 して お り,鋳 え ら れる.こ の 点 も本方 法 が従 来 法 と大 き く異 なる 点 で 棒 の引張試 験結 あ る. ずれも 塊 の ト ッ プ と ボ トム 側 で 差 4. は認 め ら れ な い. この よ う に本 溶 解 法 で は 一 回 溶 解 の み で 健 全 な イ ン ゴ ッ トが 得 ら れ る が,こ 前 回の 溶 解 試解 に よ り,本 方 法 で の Ti合 金 ス ク ラ ッ プの 溶 解 の 可 能性 が確 認 され た た め,続 いて,溶 解樋 に れ は他 の ス ク ラ ップ溶解 法 と異 な り ス ク ラ ップ が 溶 湯 中 に 直 接 投 人 さ れ ず,一 第 二 回溶 解 試 験 Ti合 度溶解樋 121 金 の か わ り に純Tiを 使 用 した場 合 お よび ス ク
Fig. 4. Tensile properties of bars in the first experiment. Table 3. Test conditions in the second experiment.
525 チ タ ン合 金 ス ク ラ ップ の 一括 溶 解 法 Fig. 5. Flow sheet Ti-6A1-4V bars. Photo. 7. The appearance package melting と6で AMS規 of manufacturing and evaluation of ingots produced Fig. 6. Al and V contents in the second experiment. at the top and bottom of ingots Fig. 7. Fe and 0 contents in the second experiment. at the top and bottom of ingots by the method in the second experiment. 合 金 成 分 が や や 希 釈 さ れ て い る も の の,ほ 格 内 に 人 つ て い る が,む 合金 を 使 用 した 溶 番4の ク ラ ップ を全 量 塊 状 と した 全 量 切 粉 と し た 溶 番5と 十分 収 ま つ て お り,切 ぼ し ろ す べ て Ti- 6Al -4V 方 が 全 体 的 に 合 金 濃 度lが 下 が つ て い る こ とが 認 め ら れ る.ス 溶番3と of も合 金 成 分 は規格 内 に 粉 と塊 状 の 両 方 を 使 用 した 溶 番 4 の合 金 濃 度 が 低下 し て い る こ と は 不 思 議 で あ る. Fig.7の 結 果 か ら,Feは る も の の,0量 は 規 格 値 よ り も か な り増 大 す る 傾 向 に あ る こ とが 認 め ら れ る.特 お よ び5で は0量 Fig.8の 溶 解 後 も規 格 内 に十 分 収 ま に 切 粉 を使 用 し た Heat No. 4 123 Nお よ び Hは だ し,こ HeatNo.4お はC量 め ら れ る. が か な り増 大 し て い る. 結 果 か ら, C, す る こ とが わ か る.た よ び5で 一 応 規 格 を満 足 の 場 合 も切 粉 を 使 用 し た が か な り増 大 す る こ とが 認
526 鉄 と 鋼 第 73 (1987) 第 3 号 a b c d e a' b' c' d' e' Photo. 8. Nlicrostractures of bar, produced Fig. 8. C, N and H contents at the top and bottom of ingots in the second experiment. Fig. 9に 12mm 12mm こ と が わ か る.Fig.7の 角棒 の 引 張 試験 結 果 を示 す. が 懸 念 さ れ た が,伸 結 果 か ら0量 示 す. of bars produced from ingots in きつ て い ない が微 細 な.二相 組 織 で あ る.た だ全 量切粉 を 使 用 した溶 番5に つ いて は,0量 お よ びC量 が 多い こと つ溶 解 方 法 に よ に よる α相 の安 定 化 と思 われ る 粗 大 な α晶 が 混在 す る組 の ば らつ き に収 まつ 織 と なつ て い る.し か し,溶 体化 時効 状 態 で は通 常材 と て い る. Photo.8に. や小 さ いた め,焼 鈍 状 態 で は完 全 な α+β 等 軸晶 に なり の増 大 に よ る脆 化 び も 一卜分 で あ り,か ら ず 最 終 製 品 の 引 張 性 質 は10%内 from itu,otp in the second ekpenment Fig. 9. Tensile properties the second experiment. 焼 鈍 状 態 お よ び 溶 体 化 時 効 状 態 と も 規 格 を満 足 し て い る 面)を 年 同 等 か つ 本 実験 の他 の試 料 と も差 異 の ない 組織 を呈 して 引 張 試 験 を行 つ た 素材 の ミクロ紐 織 α+β いる. (T 断 領 域 で の 加 工 度 が 鍛 錬 比 2.8と や 124
4 ) H. B. BOMBERGER and F. H. FROES : J. Met., 12 (1984), p. 39 5 ) K. RUDINGER : Titanium '84 Science and Technology, 1 (1985), p. 55