Microsoft Word - DSCマニュアル_新）

DSC(Differential Scanning Calorimetry)マニュアル 2005/6/29 Y.N 作 製 2009/7/15 修 正 1.N 2 ガスを 流 す 1,2 順 に 矢 印 の 方 向 にまわす 1をまわす 2を 全 開 になるまでまわす DSC 本 体 の N2 ガス 流 量 調 節 装 置 のつまみを 回 して N2 ガス 導 入 量 を 調 節 する 1のつまみを 回 して 200ml/min にあわせる 2のつまみを 回 して 50ml/min にあわせる

2. 電 源 を 入 れる DSC 本 体 の 背 面 N2 ガス 流 量 調 節 器 の 下 にある DSC 本 体 の 電 源 を ON にする DSC 本 体 の 液 晶 パネルに Communication time out と Idle furnace off が 交 互 に 表 示 され ることを 確 認 する 1の PC モニターの 電 源 を ON にする 2の PC 本 体 の 電 源 を ON にする

3.ソフト 立 ち 上 げ パスワード:ingres を 打 ち 込 んだら Enter を 押 す STARe ソフトウェアのアイコンをダブ ルクリックする User Name : METTLER Password : METTLER を 打 ち 込 んだら OK ボタンを 押 す

4. 測 定 (In check) まず DSC 装 置 の 転 移 温 度 等 のずれを In でチェックし 測 定 可 能 かどうかを 確 認 する Routine Editor をクリックする Select の 右 にある 三 角 ボタンを 押 す Select を 選 択 し クリックする

Open Method から Check DSC^exo In (N2@50ml)を 選 択 し Open をクリックする Sample Name : In 日 付 Weight : 6.24 mg Position : 101 と 打 ち 込 む Control をクリックする Configuration を 選 択 しクリックする

Configuration 画 面 の plot のチェックボックスにチェックを 入 れ OK をクリックする (plot は 測 定 後 得 られたカーブをプリントアウトする) Send Experiment をクリックし 測 定 を 開 始 する 窒 素 ガスを 流 しているかの 確 認 みたいなボ ックスが 表 示 される はい をクリックすると 測 定 が 開 始 さ れる このとき 冷 却 装 置 が ON になる

Cell Temperature の 表 示 部 分 が 緑 から 赤 に 変 わる ( 緑 :Standby 赤 :Measure) 測 定 中 のカーブは Experiment on module で 確 認 できる 得 られた 測 定 結 果 をプリント または 画 面 上 で 確 認 する Integral normalized : -27.85~29.05 J/g Onset : 156.3~156.9 の 間 に 実 測 データが 出 ることを 確 認 する 大 きく 外 れていたら トラブル 参 照 Control Configuration から Configuration 画 面 を 出 し Plot のチェックをはずす OK をクリックする

Sample 測 定 三 角 の 矢 印 をクリックした 後 New を 選 択 しクリックする Segment Gas をクリックする Gas に 関 するウインドウが 表 示 されるので N2 を 選 択 し Flow のボックスに 50 といれ OK をクリックする この 操 作 を 一 番 初 めにやれば 以 降 に 追 加 する Add Dyn, Add Iso に Segment Gas,N2,50ml が 入 力 された 状 態 ではじめることができる

Add Dyn ( 昇 温, 降 温 操 作 ) Start Temperature ( 測 定 開 始 温 度 測 定 可 能 範 囲 : -50~500 ) End Temperature ( 測 定 終 了 温 度 測 定 可 能 範 囲 : -50~500 ) Heating Rate ( 温 度 変 化 速 度 /min, 低 分 子 液 晶 等 : 5 /min, 高 分 子 等 : 10 /min ) を 入 力 する Add Iso ( 等 温 操 作 ) End Temperature ( 等 温 温 度 ) Time Iso ( 保 持 時 間 ) を 入 力 する セグメントは 10 個 まで 入 力 可 全 てのセグメントを 入 力 し 終 えたら Save As をクリックする Name を 入 力 し OK をク リックする

Sample Name,Weight,Position を 入 力 する Send Experiment をクリックする 前 に 実 行 プログラムがなければ 測 定 が 開 始 される プログラムがある 場 合 は その 後 に 追 加 される [ 注 意 ] Sample cell は 赤 丸 で 示 す くぼみ 中 央 にセットする Sample Holder の 円 盤 が 正 しくセットされ ズレなどがないかどうかを 確 認 する カバーを 置 く 赤 丸 で 示 すボタンがきちんと 押 されていることを 確 認 これらがずれたりすると パンをつかむアームが 誤 作 動 する

5. 終 了 Method の 三 角 矢 印 をクリックし Select をクリックする New TerminationProg を 選 択 し Open をクリックする Sample Name : Term 日 付 Weight : 適 当 (1~10mg 位 ) Position : Sample Cell が 入 ってない 場 所 を 入 力 する Send Experiment をクリックする

窒 素 ガスを 流 しているかの 確 認 はい をクリックする 赤 で 囲 った 部 分 が 緑 から 赤 に 変 わり 350 まで 上 昇 し 5 min 間 保 持 される 5 min 後 赤 から 緑 になることを 確 認 System をクリックし Exit をクリックす る STARe プログラムが 終 了 し 冷 却 装 置 が OFF になる

スタートをクリックし 終 了 オプション をクリックする 電 源 を 切 る をクリックし PC を 終 了 する PC モニターの 電 源 を OFF にする

液 晶 モニターに 表 示 される 温 度 がおおよそ 室 温 程 度 で 落 ち 着 くことを 確 認 する 背 面 ON OFF DSC 本 体 の 背 面 N2 ガス 流 量 調 節 器 の 下 にある DSC 本 体 の 電 源 を OFF にする 1,2の 順 に 矢 印 の 方 向 にまわす

<DSC 測 定 マニュアル> ~トラブル 編 ~ InCheck の 結 果 が 範 囲 内 に 入 ってなかったら 校 正 を 行 う In と Zn のサンプルを 用 意 する ( 必 ず 両 方 用 いる) In を 用 いた 校 正 Routine Editor( 画 面 左 上 )をクリックし Method 欄 から Select を 選 ぶ Open Method のウィンドウで Check DSC ^exo In を 選 ぶ Open Sample 欄 に Sample Name を 入 力 し Weight と Position を 入 力 同 じ 測 定 を 3 回 繰 り 返 す Position の 番 号 に 注 意 ( 測 定 を 開 始 するたびに Position の 番 号 が 変 わるので 一 つのサンプルで 測 定 するときは Position 番 号 を 毎 回 101 に 戻 す 必 要 がある ) Zn を 用 いた 校 正 続 けて Method から Selecrt を 選 び Check DSC ^exo Zn を 選 ぶ Open Sample 欄 に Sample Name を 入 力 し Weight と Position を 入 力 同 じ 測 定 を 3 回 繰 り 返 す Position の 番 号 に 注 意 ( 測 定 を 開 始 するたびに Position の 番 号 が 変 わるので 一 つのサンプルで 測 定 するときは Position 番 号 を 毎 回 102 に 戻 す 必 要 がある ) 亜 鉛 は 酸 化 するので 同 じサンプルで 5 回 以 上 は 測 定 できない In と Zn の 測 定 が 終 わって 温 度 がずれていた 時 Calib/Adjust Single Temp に 行 く まず それぞれの 金 属 を 選 ぶ Psition の1~3に 入 力 する Onset を 入 力 (プリントアウトを 見 る)し Position の 番 号 を 変 え 3つ 入 力 する Zn も 同 様 にする Psition の4~6に 入 力 する 必 ず Position の 番 号 が6になっている 状 態 で OK をクリック Save 熱 量 がずれていた 時 Calib/Adjust Single Heatflow に 行 く Air を 選 ぶ Aluminum Standard 40μl In を 選 ぶ Delta H の 欄 に プリントアウトの normalized の 数 字 (Jg^-1)の 絶 対 値 を 入 力 す る Psiti の1~3に 入 力 する Position の 番 号 を 変 えながら 3つ 入 力 する Zn も 同 様 に Position の4~6に 入 力 する 必 ず Position の 番 号 が6になっている 状 態 で OK をクリック Save * 確 認 のため もう 一 度 In で Check する

(1)サンプル 調 整 専 用 の 青 い 台 (clusible stage)にアルミ Pan をのせ 予 め 重 量 を 差 し 引 いておく ナット 型 ろうとをアルミ Pan をのせてサンプルを 入 れ テフロンスティックで 押 し 固 め 満 杯 まで 入 れたら 重 量 を 測 る(5~10mg 程 度 ) アルミ Pan のふたの 中 央 に 一 箇 所 穴 を 開 ける サンプルを 詰 めたアルミ Pan の 上 に 穴 を 開 けたふたをかぶせる サンプルをシールする (2) 測 定 サンプルを 空 いているところにセットする N2 ガスの 左 側 バルブを 50ML/MIN にする 測 定 条 件 設 定 ⅰ)Method new を 選 択 ⅱ) 温 度 設 定 をする Add Dyn で 昇 温 降 温 過 程 Add Iso で 恒 温 過 程 が 選 択 ⅲ) 測 定 する Pan の 種 類 Alminium Standard 40 l 導 入 するガスの 種 類 N2 を 選 択 する ⅳ)File 名 を 入 力 する( 次 回 からは Method Select で 測 定 条 件 を 選 択 可 能 ) Sample Name Weight(mg) Position(セットした 番 号 を 入 力 例 えば 3 番 なら 103) を 入 力 する Send Experiment OK 測 定 開 始 (3) 測 定 終 了 後 (N2 導 入 下 で 行 う) Method Select NewTerminationProg を 選 択 Sample Name( 適 当 に 入 力 ) Weight(mg)( 適 当 な 重 量 を 入 力 ) Position(サンプルが 何 も 入 っていない 番 号 を 入 力 例 えば 3 番 なら 103) Send Experiment OK 測 定 が 終 わったらパソコン 画 面 の 中 央 上 にある METTLER:STARe Default の System Exit Yes パソコンの 電 源 のみを 終 了 させる DSC 本 体 は 温 度 が 350 になるまで 電 源 を 入 れ ておく DSC 本 体 が 25 に 安 定 するまで 待 ってから 電 源 を(オレンジ 色 のボタン) 切 り 窒 素 ボンベのバルブを 閉 める * 測 定 中 に 画 面 上 の Reset をクリックして 測 定 を 終 了 させた 場 合 次 の 測 定 は 自 動 的 に スタートしなくなる その 場 合 画 面 下 部 に R マークが 出 る スタートさせるには Control Start Experiment をクリックすればよい Ref のパンが 正 常 かどうか 定 期 的 にチェックする Ref のパンを 新 しく 作 る 場 合 は 2つ 穴 をあける