光 電 子 顕 微 鏡 PEEMについて 北 海 光 電 子 のmyPEEM 日 本 顕 微 鏡 学 会 ランチョンセミナー 2013 年 5 月 22 日 発 表 : EOS 津 野 tsuno6@hotmail.com
光 電 子 顕 微 鏡 PEEMについて 北 海 光 電 子 のmyPEEM 1. PEEMとその 他 の 電 子 顕 微 鏡 の 関 係 2. mypeemの 構 成 と 特 徴 3. mypeemの 拡 張 機 能 4. PEEMの 分 析 機 能 2013/5/22 2
電 子 顕 微 鏡 の 分 類 画 像 方 式 バルク( 薄 膜 ) 直 接 写 像 TEM 透 過 電 子 スキャン (プローブ) 表 面 LEEM: 反 射 電 子 PEEM: 光 電 子 放 出 STEM 透 過 電 子 SEM: 反 射 電 子 SEM: 二 次 電 子 PEEMは 光 又 はX- 線 を 照 射 して 光 電 子 を 放 出 さ せることで 電 子 を 照 射 する 他 の 装 置 には 出 来 ない 色 々なことが 出 来 る 2013/5/22 3
PEEMと 他 の 顕 微 鏡 の 共 通 性 TEM 直 接 写 像 (レンズによる 結 像 ) SEM バルク 試 料 の 観 察 光 学 顕 微 鏡 光 による 試 料 照 射 このようにPEEMは 他 の 代 表 的 な 顕 微 鏡 と 接 点 が 多 い 顕 微 鏡 である しかし 顕 微 鏡 学 会 では 取 り 上 げられることが 少 な く PEEMの 利 用 者 はTEM/SEMの 経 験 が 少 ない 人 た ちが 多 い 2013/5/22 4
TEM TEM LEEM PEEMの 比 較 LEEM PEEM 2013/5/22 5
PEEMとはどんな 装 置 か 表 面 観 察 の 装 置 である 試 料 に 光 を 当 てたときに 低 エネルギー 電 子 の 加 速 とイメージング 仲 間 の 装 置 にはLEEMとMEMがある LEEM( 低 加 速 反 射 電 子 顕 微 鏡 ) MEM(ミラー 顕 微 鏡 ) LEEMとMEMは 試 料 に 光 ではなく 電 子 を 照 射 する 直 接 写 像 と 言 う 点 ではPEEMと 共 通 している PEEM, LEEM, MEMは 平 らな 試 料 表 面 からの PEEM: 光 電 子 放 射, MEM: 電 子 の 反 射 (ミラー), LEEM: 電 子 の 背 面 反 射 電 子 を 加 速 し 直 接 写 像 する 対 物 レンズにはImmersion lens or Cathode lensを 使 う 超 低 加 速 SEMは LEEMの 走 査 型 バージョンのようなもの で TEMに 対 するSTEMのような 関 係 にある 2013/5/22 6
光 電 子 顕 微 鏡 PEEMについて 北 海 光 電 子 のmyPEEM 1. PEEMとその 他 の 電 子 顕 微 鏡 の 関 係 2. mypeemの 構 成 と 特 徴 3. mypeemの 拡 張 機 能 4. PEEMの 分 析 機 能 2013/5/22 7
北 海 光 電 子 のmyPEEM 光 学 設 計 機 械 設 計 製 作 シミュレーション 2013/5/22 8
mypeem 全 3 段 静 電 レンズ 試 料 OL IL PL 検 出 器 600 0 180 368 絞 り 位 置 : 絞 りの 位 置 を 高 電 圧 のかかる 電 極 の 外 に 出 す これは 対 物 レンズの 倍 率 を 低 くしないと 出 来 ない
対 物 レンズはImmersion Lens 二 つの 機 能 を 持 っている (1) 電 子 の 加 速 + (2) 対 物 レンズ 作 用 電 子 銃 の 陰 極 と 陽 極 の 関 係 に 似 ているが 電 子 銃 と 異 なるのは 平 面 からの 加 速 と 言 う 点 加 速 によって 60 位 の 大 きな 角 度 で 放 出 さ れた 電 子 が 1 以 内 に 収 束 する 加 速 エネ ルギーが10eV 以 下 の 場 合 数 百 V 以 上 の 電 子 は10~20kVに 加 速 されても 角 度 収 束 の 効 果 はない 2013/5/22 10
対 物 レンズは 静 電 4 段 構 成 TEMの 磁 場 レンズにはない 焦 点 位 置 の 移 動 機 能 付 焦 点 距 離 がZf=52.5mmと 長 い 絞 りを 対 物 レンズの 後 方 アース 電 位 上 に 置 く 焦 点 面 位 置 を 第 3 電 極 電 圧 の 調 整 で 移 動 2013/5/22 11
シミュレーションによ る 回 折 面 と 像 面 絞 り 面 100μm 程 度 の 絞 りで10eV 以 上 の 放 出 電 子 は 除 ける 像 面 試 料 から 放 出 される 電 子 のエネルギー 1eVと10eVの 場 合 放 出 エネルギーが 小 さければ 加 速 によっ て 電 子 ビームは 平 行 化 される 放 出 エネルギーの 違 いは 電 子 回 折 面 で 角 度 の 違 いとなる エネルギーアナライ ザを 付 けなくとも 対 物 絞 りによって 大 き な 放 出 エネルギーの 電 子 を 切 り 取 れる 2014/5/5 12
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静 電 5 段 投 影 レンズ 歪 収 差 を 発 生 させないで 倍 率 を 変 化 できる 静 電 レンズは 一 般 的 に 磁 場 レンズに 比 べて 性 能 が 良 くないと 信 じられてきた 磁 場 レンズでは 投 影 レンズ と 中 間 レンズの 電 流 の 組 み 合 わせで 各 倍 率 に 対 し て 歪 を 発 生 させない 条 件 を 選 択 する 必 要 がある 2013/5/22 EOS 津 野 Confidential 14
倍 率 は 主 に 中 間 レンズの 電 圧 によっ て 変 更 する 2013/5/22 15
光 電 子 顕 微 鏡 PEEMについて 北 海 光 電 子 のmyPEEM 1. PEEMとその 他 の 電 子 顕 微 鏡 の 関 係 2. mypeemの 構 成 と 特 徴 3. mypeemの 拡 張 機 能 4. PEEMの 分 析 機 能 2013/5/22 16
高 倍 率 化 倍 率 を 増 やすために 中 間 レンズを 一 段 追 加 OL IL1 IL2 PL Detector M=4.89 (M=74.0 M=1119.8 M(total)=27985 Specime n 170 348 180 358 526 546 800 muoiipl5.dat EOS 津 野 Confidential 17
歪 収 差 零 条 件 の 調 整 は 投 影 レンズで 行 う V4=4kVから3kVに 変 化 させると 歪 収 差 は 糸 巻 きから 樽 型 に 変 化 する その 間 の 倍 率 変 化 は21,000 倍 から18,000 倍 である V4=3kV, M=18,243 V4=3.5kV, M=20,279 V4=4kV, M=21.854 2013/5/22 EOS 津 野 Confidential 18
光 電 子 顕 微 鏡 PEEMについて 北 海 光 電 子 のmyPEEM 1. PEEMとその 他 の 電 子 顕 微 鏡 の 関 係 2. mypeemの 構 成 と 特 徴 3. mypeemの 拡 張 機 能 4. PEEMの 分 析 機 能 2013/5/22 19
エネルギー M M M 3d 3p 3s L 2p L 2s 孤 立 原 子 の 電 子 軌 道 と 対 応 する 電 子 のエネル ギー K 1s 2013/5/22 距 離 20
結 晶 の 場 合 にはエネルギーレベルが 原 子 の 数 だけでき バンドとなる 2013/5/22 21
hf エネルギー スペクトル 光 電 子 スペクトルと バンド 構 造 の 関 係 バンド 構 造 E hf w hf N(Ek) N(E) 光 電 子 のスペクトルは 結 晶 のバ ンド 構 造 そのものと 言 ってよい 伝 導 電 子 の 入 ったバンドに 対 応 するエネルギーの 低 い 領 域 では 幅 の 広 いエネルギー 領 域 が 出 来 高 いエネルギー 領 域 には 鋭 いピークのスペクトルが 出 る エ ネルギーは アインシュタインの 式 Ek = hf wがそのまま 成 り 立 っ ている 2013/5/22 22
X- 線 光 電 子 分 光 器 半 球 アナライザ 分 光 器 入 射 レンズ 系 検 出 器 2013/5/22 X 線 源 試 料 23
エネルギー 分 析 のためのアナライザ OL 減 速 レンズ 加 速 レンズ スリット OL TL1 Wie n 297 469 ウィーンフィルタ TL2 EOS 津 野 Confidential 24
ウィーンフィルタのいろいろ (a1: 真 空 外 コイル) (b1: コイル 二 個 ) (c1: 空 芯 コイル) (a2) (b2) (c2)
ウィーンフィルタ 内 の 軌 道 磁 場 を 少 し 変 えてウィーン 条 件 を 少 しずらせた 時 の 軌 道 の 変 化 を 示 している 1eVははっきりと 分 離 している 放 PEEM3-meeting 北 大 触 媒 研 26 出 電 子 のエネルギー 差 を EOS 変 津 野 えている
TL2による 加 速 レンズから 出 たビーム のスリットへの 投 影 TL2を 調 整 して フィルタで 作 られた 分 散 をスリット 上 に 投 影 する 右 と 左 の 図 は TL2のExitationを 少 しだけ 変 化 させて フォーカス 位 置 を 調 整 している ここでは TL2としてアインツェルレンズを 示 しているが 実 際 に 作 るTL2は 磁 場 レンズにす ることが 決 定 した PEEM3-meeting 北 大 触 媒 研 EOS 津 野 27
まとめ 1. PEEMは 試 料 に 光 をあて 放 出 される 光 電 子 を 観 察 する 2. 簡 便 な 顕 微 鏡 として 使 える SEMとの 違 いは 直 接 写 像 方 式 なので 早 い 時 間 変 化 をする 対 象 にも 使 える 3. 放 出 光 電 子 のエネルギーは 照 射 する 光 やX 線 のエネルギーから 放 出 される 電 子 が 原 子 の 中 で 属 するエネルギーバンドのエネルギーから 仕 事 関 数 を 差 し 引 いた 値 をとる このため 分 析 装 置 付 きのPEEMでは 仕 事 関 数 の 値 エネルギーバンドの 構 造 などを 調 べられるとともに それらを 画 像 化 することが 出 来 る 2013/5/22 28