4) S. Elerington, S. Thomas, U. S. P., 3, 334, 979(1967). 5) Stauffer Chemical Company, G. B. P., 1, 381, 931 (1975). 6) H. Moss, M. Kramer, U. S. P.,
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- そうすけ やがい
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1 4) S. Elerington, S. Thomas, U. S. P., 3, 334, 979(1967). 5) Stauffer Chemical Company, G. B. P., 1, 381, 931 (1975). 6) H. Moss, M. Kramer, U. S. P., 2, 287, 699(1942). 8) W. W. Briner, M. D. Francis, Calcif. Tiss. Res., 11, 10(1973).
2
3 お よぼ す 影 響 を ピロ リ ン酸 添 加 法 を い ろ い ろ に 変 化 させ て 調 べ た 結 果 で あ る た だ し,図7(a)で で は0.5 2μm付 近,ピ ロ リン酸10%添 加 で は μm 付 近 の空 孔 容 積 の小 さ な上 昇 が 凝集 塊 を形 成 す る一 次粒 子 間 の 空 隙 に対 応 す る も の と推 定 され,図2のSEM写 真 か ら も測 定値 の 妥 当 性 が 裏 付 け られ る 3.2リ ン酸 濃 度 お よび 反 応 温 度 の影 響 図7(a),(b)は リン酸 濃 度 お よび 反 応 温 度 が 平均 粒 子 径 に 7(b)で は リソ酸 濃 度 が75%一 は反 応 温 度 が80 定 とす る 一定,図 ピ ロ リン酸 無 添 加 の 場 合 は リ ン酸 濃 度 が 高 くな るほ ど,ま た,反 応 温 度 が 高 くな るほ ど平 均 粒 子 径は 減 少 した 一 方,ピ ロ リン酸 が 存 在 す る場 合 は そ の 添 加 量 の増 加 した が い リン酸 濃 度 と反 応 温 度 が お よ ぼ す 平 均 粒 子 径 へ の影 響 が 顕 著 で な くな り,5%添 加 で は ほ とん どそ れ らの 影 響 が な くな る とがわ か た.図8( ),(b)に リ 酸
4
5 考 え で説 明 され る リ ン酸 濃 度75%,反 応 温 度80 応 開 始 後 ピ ロ リン酸 が は や く添 加 され た場 合 ほ ど,ピ に お い て反 ロ リン酸 の 分 解 は 促進 され,結 晶生 成 時 に 媒 晶 剤 と して 作 用 す る有 効 濃 度 が 減 少す る す なわ ち,一 定 量 の ピ ロ リン酸 を 添 加 して も,添 加 時 期 を 変 え る と結 晶 生 成 にお よ ぼす 有 効 濃 度 も変 化 し,ピ ロ リ ン酸 の添 加 量 を 変 え た場 合 と同 じ結 果 を 与 え る 凝 集 塊 状 リン酸 一 水 素 カ ル シ ウ ム無 水 和 物 で は 一 次 粒 子 の 大 き さ と タ ッ プ密 度 と の 間 に対 応 の あ る こ とを前 に 述 べ た が,こ の 場 合 も 同 様 の 関 係 が 成 立
6 を 意 味す る こ の た め に結 晶 の生 成 時 間 に遅 れ が 生 ず る し た が っ て,ピ ロ リン酸 の添 加 量 が多 いほ ど一 次 粒 子 が 微 細 化 す る とい う現 象 は,過 飽 和 度 が 高 い ほ ど結 晶 が急 激 に析 出 して微 細 化 す る す る 以 上 か ら,ピ ロ リン酸 の添 加 量 とそ の添 加 時 期 を調 節 す る こ とに よ り,さ ま ざ ま な大 き さ の一 次 粒 モか ら成 る凝 集鍍 状.リン 成直後の結晶の状態 リ ン酸 濃 度75%,反 を 図11に 示 す ピ 応 温 度80 Cに お け る中 和 反 応 のpH変 ロ リン酸 は反 応 開 始50分 ピ ロ リン酸2%添 約125分 加 で は 約11 化 後 に添 加 した 結 晶 は ピ ロ リソ酸 無添 加 の 場 合 に は 反 応 開 始 後 約100分 分 後,ピ ロ リ ソ酸5%添 で生 成 し, 加では 後 に生 成 した ピ ロ リン酸 の 添 加 量 が 多 くな るほ ど結 晶 の生 成 が 遅 れ た ま た,結 一 時 的 なpHの 晶生 成 時 に は図11に た が残 る 図12に 結 晶生 成1分 後9}の リン酸 一 水 素 カ ル シ ウム 無 水 和 物 のSEM写 真 を 示 すQピ のSEM写 2%添 加 の場 合 は最 初 か ら凝 集 塊 と して 生 成す る可 能 性 が 高 い こ とが わか る こ の凝 集 塊 を形 成 して い る花 弁 状 の 一 次 粒 子 が 反 応 時 間 の経 過 と とも に成 長 して い く 4結 屈曲点は結晶 ロ リン酸 の添 加 量 が 多 い ほ ど屈 曲 点 のpHは 高 い 側 へ 移 動す るが(ピ ロ リン酸2% 添 加 の 場 合 はO%と5%の 間 にpH変 ロ リン酸 無添 加 の場 合 は 図2(a) 真 と同様,個 々 の粒 子 と して生 成 す るが,ピ ロ リン酸 見 られ る よ うな 低 下 に よる屈 曲点 が現 わ れ た tの 析 出 に よ る過 飽 和 度 の低 下 を 表 わ して い る ピ ピ ロ リン酸 の添 加 に よ り最 初か ら凝 集 塊 が生 成 す るのか,ま は個 々 の一 次 粒 子 が 生 成 して か ら徐 々 に 凝 集す る のか とい う疑 問 酸 一 水 素 カ ル シ ウ ム無 水和 物 を合 成 で き るこ とが わか つ た 3.4生 こ とに よ る もの と考 え られ る (1)リ 語 ン酸 と石灰 乳 との中 和 反 応 にお い て,媒 晶剤 と して ピ ロ リン酸 を添 加す る と,凝 集 塊 状 リ ン酸 一 水 素 カ ル シ ウ ム無 水 和 化 が現 わ れ る) これ は ピ 物 が 生成 した1 ) ピ ロ リソ酸 の添 加 量 が 多 くな るは ど,ま た 添 加 ロ リン酸 の 添 加 量 の増 加 と とも に過 飽 和 度 も高 くな って い る こ と 時 期 が 遅 くな るは ど,一 次粒 子 は微 細 化 し,逆 に二 次 粒 子 と して 9)結 晶 生成 直 後 の もの は 粒 子 の捕 集 が し に く く,ま た鮮 明 な SEM写 真 が 撮 れ な か った の で,結 晶 生 成1分 後 の写 真 を 載 せ た. 10)媒 晶 剤 と し て ピ ロ リ ン 酸 ナ ト リ ウ ム を 用 い て も,基 は 同 様 の 凝 集 塊 が 得 ら れ る.た 度,不 だ し,有 本的に 効 濃 度 と して め 純 純 物 と し て の ナ ト リ ウ ム の 影 響 に よ り,同 じ製 造 条 件 で も 同 じ物 性 を 有 す る も の が 生 成 す る と は か ぎ ら な い.
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138 写 真1 290 写 真2 290 写 真3 290 写 真4 290 れ て 次 第 に短 時 間 側 に 向か い,10分 低 値 は 加 熱 温 度400 れ な い が,450 試 料 で は180分 まで は720分 お確 定 的 な こ とは不 明 で あ る まで 移 る 最 5.顕 間に も 現 わ か ら現 お れ は じめ,500 加熱 微鏡 所見 焼 入温 度800 2時
図 表 1 住 開 始 分 ま で の 5 年 間 延 長 さ れ ま し た 住 宅 ロ ー ン 控 除 の た め の フ ロ ー チ ャ ー ト 住 宅 ローンで 住 宅 及 びその 敷 地 を 取 得 し 取 得 の 日 から6か 月 以 内 に 居 住 して いますか? 所 得 金 額 が
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南海蒼空戦記４
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