シドニーにて開催されたISO／TC92／SC2／WGｓの国際会議に出席して

Size: px

Start display at page:

Download "シドニーにて開催されたISO／TC92／SC2／WGｓの国際会議に出席して"

ゆあさわい
3 years ago
Views:

1 金属組織の観察についてキーワード : 金属組織, 研磨, エッチング神戸市民防災総合センター研究担当澤田邦彦 1. はじめに出火箇所や火災の原因調査をしていく上で, 木製の柱や家具の焼けの強さを比較しながら見分していくことは重要なことであるそれと同じように金属についても, 受熱の強さを比較することができれば, より客観的な火災原因の調査をしていくことができる当研究所においては, 金属組織を観察した鑑定事例がまだ殆どないため, 金属組織の観察によってどのようなことが分かるのか検証を行ったバランスよく配置するそうすることによって, 試料を水平に研磨しやすくなる試料を入れれば, ケースの中に硬化させる樹脂をゆっくりと, 気泡がなるべくできないように流し込む最後に, 試料を入れた樹脂に特殊な光を十数分照射すれば, 樹脂が固まる 2. 金属組織の観測方法金属組織を観察するには, 下記のような手順が必要となる 1 観察したい金属を樹脂で固める 2 研磨する 3 エッチング ( 腐食 ) する 4 金属顕微鏡による観察 2.1 観察したい金属を樹脂で固める金属をきれいに研磨するためには, まず観察したい試料を, 樹脂で固めて研磨しやすいように加工しなければならない研磨用の硬化樹脂は, 2 種類の硬化剤を混ぜ合わせて硬化させるものや硬化剤に特殊な光を照射して硬化させるものなど, さまざまな種類があるまた, 硬化させる樹脂もアクリルポリエステルエポキシなどさまざまな種類があるここでは, 透明度が高く, 短時間で硬化できる, 写真 1 のような一液性可視光硬化タイプのものを使用するまず, 円柱状のケースの中に試料を入れる試料はなるべく円の中心から点対称になるように, 写真 1 試料を樹脂で固めるための装置 2.2 研磨金属試料の研磨には, 耐水研磨紙を使用するここでは, 粒度 220, 800, 1500 の研磨紙により, 写真 2 のような小型平面研磨機を使用して研磨を行う樹脂で固めた円柱状の試料は, まず研磨の際に手が痛くないように, 図 1 のように, 試料と反対側を粒度の粗い研磨紙を使って, 角を落としておく

研磨剤研磨機写真 2 研磨機と研磨剤角を落とす断面図図 1 試料の研磨方法次に, 粒度の粗い研磨紙から順に水をかけながら研磨を行う粒度の粗い研磨紙から, 粒度の細かい研磨紙に変えた際は, 写真 3 のような粒度の粗い研磨紙により付いた傷がすべて消えるように研磨をするその作業を繰り返して, より細かな傷だけが残るようにする粒度の粗い研磨紙による傷が残らないようにする

2 研磨剤研磨機写真 2 研磨機と研磨剤角を落とす断面図図 1 試料の研磨方法次に, 粒度の粗い研磨紙から順に水をかけながら研磨を行う粒度の粗い研磨紙から, 粒度の細かい研磨紙に変えた際は, 写真 3 のような粒度の粗い研磨紙により付いた傷がすべて消えるように研磨をするその作業を繰り返して, より細かな傷だけが残るようにする粒度の粗い研磨紙による傷が残らないようにするに鏡面になるように研磨をする 1500 の研磨とクロスによるバフ研磨は特に丁寧に行わないと, きれいな鏡面を得ることができないここで, きれいな鏡面ができていないと, 次のエッチング ( 腐食 ) がうまくできない当研究所では現在, バフ研磨の研磨剤は, 銅のエッチングには不向きな面もあるが, 結晶アルミナが主成分のものを使用している 1500 よりさらに細かい研磨紙を使用すれば, さらによい鏡面を作成することもできる 2.3 エッチング ( 腐食 ) 研磨により, 試料に鏡面を作成することができれば, 試料面を流水できれいに洗うその時に, 鏡面を直接手で触れることがないように, 試料は丁寧に取り扱う鏡面がきれいになれば, いよいよエッチングである試料が銅合金である場合は, 下記のものを混ぜた銅用のエッチング液を使用する ( 銅用のエッチング液 ) HCl:20~50 ml 塩化鉄 (Ⅱ):5~10 g 水又はエチルアルコール :100~200 g 火災原因調査の場合は, 銅線やプラグの差し刃など, 試料が銅合金である場合が多いため, 現在のところこのエッチング液で腐食が可能であるただし, ステンレスなど銅以外の金属を腐食させたい場合は, 王水など他のエッチング液が必要となるエッチングは, 試料を腐食しても良いピンセットで持ち, シャーレ又はビーカーに入れた腐食液に試料の研磨した面を漬け込み, 数秒間待つその後, 水により腐食液を洗い流した, エチルアルコールに一旦漬けてから, ドライヤーを使って乾燥させる写真 3 研磨面の状況 1500 の研磨を上手にすれば, ある程度鏡のように反射する面が作成できるそして, 最終研磨を行うためのクロスに, 研磨剤を塗って, 最終的

エッチングした面を顕微鏡で観察し, 写真 4 のような金属組織が観察できれば, 成功である金属組織が見えなければ, 腐食を再度行い, いくら腐食しても組織が観察できない場合は, 研磨を再度やり直してから, 腐食を再度行う一様に溶融している

は火災熱によって溶融した銅線であるが, 写真 6 は温度ヒューズ側において何らかの局部的な発熱があったことが示唆される写真 4 銅線を腐食させた状況 2.

1 受熱の強弱を観察する金属組織を観察することで, 最も役にたったことは, その金属が火災熱や電気的短絡によって受けた受熱の度合いを, 視覚的に見ることができることである写真 5 は火災熱によって, 表面が溶融した銅線であるが,

3 エッチングした面を顕微鏡で観察し, 写真 4 のような金属組織が観察できれば, 成功である金属組織が見えなければ, 腐食を再度行い, いくら腐食しても組織が観察できない場合は, 研磨を再度やり直してから, 腐食を再度行う一様に溶融している写真 5 表面が溶融している銅線また, 写真 6 は温度ヒューズが取り付けられていた銅線であるが, 温度ヒューズ側の先端部のみに, 多数の空隙が認められ, 先端部のみが溶融している状況が分かる従って, 写真 5 は火災熱によって溶融した銅線であるが, 写真 6 は温度ヒューズ側において何らかの局部的な発熱があったことが示唆される写真 4 銅線を腐食させた状況 2.4 顕微鏡による観察研磨した面の金属組織を顕微鏡で観察することで様々な情報を得ることができる 3. 観察事例金属組織を観察することによって, 金属内部の状況を見分することができる火災現場から採取した銅製品の観察事例について紹介する 3.1 受熱の強弱を観察する金属組織を観察することで, 最も役にたったことは, その金属が火災熱や電気的短絡によって受けた受熱の度合いを, 視覚的に見ることができることである写真 5 は火災熱によって, 表面が溶融した銅線であるが, 表面に多数の空隙があり, 銅線全体の表面が一様に火災熱によって溶融している状況が分かる温度ヒューズ側写真 6 銅線先端の状況 3.2 断面の観察金属表面を研磨後に腐食させて, 金属組織を観察する方法は, 金属組織の観察以外にも大変有効である今までは, 焼損物品の見分方法としては, その物品を分解していくことはあっても, 物品を削って内部の状況を観察することは殆どなかった

しかし, 観察したい試料を樹脂に埋め込んで削り, 内部を観察するという手法は, 鑑定を実施していく上でも大変有効である金属組織の観察方法を, 別の観察に利用した事案について紹介する写真

この状態で金属元素の分析等を行ったところ, 黒色を呈している箇所の大部分が亜酸化銅であることが分かった写真 11 参照黄金色黒色又は暗赤色写真 7 温度ヒューズの内部状況そして,

溶断の原因が短絡によるものなのか, それ以外の理由によるものなのかは判別できない写真 9 プラグ差し刃に付着した亜酸化銅この黒色又は暗赤色を呈する亜酸化銅の分布状況を調べるためには,

に亜酸化銅が特に付着しており, 且つ溶断部付近と抜け防止の穴周囲の亜酸化銅は, 差し刃表面にできた亜酸化銅を介して, 立体的に繋がっていることが分かった写真 9

4 しかし, 観察したい試料を樹脂に埋め込んで削り, 内部を観察するという手法は, 鑑定を実施していく上でも大変有効である金属組織の観察方法を, 別の観察に利用した事案について紹介する写真 7 は感温ペレット型温度ヒューズの一部を削り取った写真であるが, このように削り取っていくことによって, 内部の状況を目視及び顕微鏡を用いて観察することができるこの状態で金属元素の分析等を行ったところ, 黒色を呈している箇所の大部分が亜酸化銅であることが分かった写真 11 参照黄金色黒色又は暗赤色写真 7 温度ヒューズの内部状況そして, この観察と研磨の作業を繰り返し, 断面の画像を複数撮影することによって, 内部構造全体を把握することができる写真 8 は溶断した電源プラグの差し刃であるが, 表面全体が腐食しており, 溶断の原因が短絡によるものなのか, それ以外の理由によるものなのかは判別できない写真 9 プラグ差し刃に付着した亜酸化銅この黒色又は暗赤色を呈する亜酸化銅の分布状況を調べるためには, 試料を削り取りながら, 顕微鏡写真を撮影すれば良い溶断した差し刃を研磨しながら, 写真撮影すると, 内部の大部分は黄金色を呈しているが, 溶断部付近と抜け防止の穴周囲に亜酸化銅が特に付着しており, 且つ溶断部付近と抜け防止の穴周囲の亜酸化銅は, 差し刃表面にできた亜酸化銅を介して, 立体的に繋がっていることが分かった写真 9 の試料をさらに研磨した状況を写真 10 に示す黒色又は暗赤色黄金色写真 8 電源プラグの差し刃溶断した差し刃を樹脂に固め, 表面を削ると写真 9 のように, 黄金色の金属光沢を示す部分と, 黒色を呈する部分がある写真 10 さらに研磨した差し刃

このように, 金属組織の観察をする必要がない場合は, 鏡面研磨やエッチングの作業が省略できるまた, 金属顕微鏡を使用して, 断面の状況を偏光観察することによって, 亜酸化銅本来の色である赤いルビー色をより明白に観察することができる写真 9 の赤枠内を金属顕微鏡により撮影したものを写真 11 に示す肉眼では黒色又は暗赤色を呈している部分においても, 偏光観察を行うことで,

3X 線分析装置付電子顕微鏡による観察樹脂の中に固めて研磨した試料は, 比較的簡単な前処理方法によって, そのままエネルギー分散型 X 線分析装置付電子顕微鏡などによる, 元素分析を行うことができる研磨と金属顕微鏡による観察において, 元素分析をしたい箇所が現れれば, 写真 12 のように, 研磨面表面にカーボンを蒸着させ, 且つカーボンテープを貼り付けることで,

5 このように, 金属組織の観察をする必要がない場合は, 鏡面研磨やエッチングの作業が省略できるまた, 金属顕微鏡を使用して, 断面の状況を偏光観察することによって, 亜酸化銅本来の色である赤いルビー色をより明白に観察することができる写真 9 の赤枠内を金属顕微鏡により撮影したものを写真 11 に示す肉眼では黒色又は暗赤色を呈している部分においても, 偏光観察を行うことで, 亜酸化銅の色である赤いルビー色を際立たせることができるカーボンテープ写真 12 元素分析の前処理写真 11 金属顕微鏡により撮影した亜酸化銅 3.3X 線分析装置付電子顕微鏡による観察樹脂の中に固めて研磨した試料は, 比較的簡単な前処理方法によって, そのままエネルギー分散型 X 線分析装置付電子顕微鏡などによる, 元素分析を行うことができる研磨と金属顕微鏡による観察において, 元素分析をしたい箇所が現れれば, 写真 12 のように, 研磨面表面にカーボンを蒸着させ, 且つカーボンテープを貼り付けることで, 試料の元素分析を行うことができる元素分析後は, 蒸着した面をさらに研磨していくことで, そのまま試料内部の観察を続けることができる 4. おわりに現在では, X 線透過装置などを用いて, 火災で焼損した物品の内部状況を比較的簡単に確認できるさらに, X 線 CT 画像により, 試料を破壊することなく三次元で構造を確認することもできるようになったしかし, 試料内部の状況を詳細に確認するためには, 少し労力を要するが, 最終的には分解及び研磨をして, 目で見て確認することが必要である金属組織に関する観察方法を教えて頂いたことによって, 金属組織だけでなく, これ以上分解することができない焼損物品においても研磨することによってさらに内部状況を観察することができるようになった金属組織の観察に関しては, まだまだ技術的に難しい点も多く, 技術支援を頂いております兵庫県立工業技術センターの皆様に感謝の意を表します

電子部品の試料加工と観察分析解析 ~ 真の姿を求めて ~ セミナー A 電子部品の試料加工と観察分析解析 ~ 真の姿を求めて ~ セミナー第 9 回品質技術兼原龍二前回の第 8 回目では FIB(Focused Ion Beam:FIB) のデメリットの一つであるGaイ

電子部品の試料加工と観察分析解析 ~ 真の姿を求めて ~ セミナー A 電子部品の試料加工と観察分析解析 ~ 真の姿を求めて ~ セミナー第 9 回品質技術兼原龍二前回の第 8 回目では FIB(Focused Ion Beam:FIB) のデメリットの一つであるGaイ第 9 回品質技術兼原龍二前回の第 8 回目では FIB(Focused Ion Beam:FIB) のデメリットの一つであるGaイオンの打ち込み ( 図 19. 第 6 回参照 ) により試料の側壁に形成されるダメージ層への対処について事例などを交えながら説明させていただきました今回は試料の表面に形成されるダメージ層についてその対処法を事例を示してお話しをさせていただきます Gaイオンの試料への打ち込みですが