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1 食 品 添 加 物 等 の 規 格 基 準 昭 和 34 年 12 月 28 日 厚 生 省 告 示 第 370 号 食 品 衛 生 法 ( 昭 和 22 年 法 律 第 233 号 ) 第 7 条 第 1 項 及 び 第 10 条 の 規 定 に 基 き 食 品 添 加 物 等 の 規 格 基 準 を 次 のように 定 め 食 品 添 加 物 器 具 及 び 容 器 包 装 の 規 格 及 び 基 準 ( 昭 和 23 年 7 月 厚 生 省 告 示 第 54 号 以 下 旧 規 格 基 準 という ) 及 び 食 品 衛 生 試 験 法 ( 昭 和 23 年 12 月 厚 生 省 告 示 第 106 号 ) は 廃 止 する ( 中 略 ) 第 3 A 器 具 及 び 容 器 包 装 器 具 若 しくは 容 器 包 装 又 はこれらの 原 材 料 一 般 の 規 格 1 器 具 は, 銅 若 しくは 鉛 又 はこれらの 合 金 が 削 り 取 られるおそれのある 構 造 であつてはならない 2 食 品 に 接 触 する 部 分 に 使 用 するメッキ 用 スズは, 鉛 を0.1%を 超 えて 含 有 してはならない 3 鉛 を0.1%を 超 えて 又 はアンチモンを5% 以 上 含 む 金 属 をもつて 器 具 及 び 容 器 包 装 の 食 品 に 接 触 する 部 分 を 製 造 又 は 修 理 してはならない 4 器 具 若 しくは 容 器 包 装 の 食 品 に 接 触 する 部 分 の 製 造 又 は 修 理 に 用 いる ハンダは, 鉛 を0.2%を 超 えて 含 有 してはならない 5 器 具 又 は 容 器 包 装 は, 食 品 衛 生 法 施 行 規 則 別 表 第 1に 掲 げる 着 色 料 以 外 の 化 学 的 合 成 品 たる 着 色 料 を 含 むものであつてはならない ただし, 着 色 料 が 溶 出 又 は 浸 出 して 食 品 に 混 和 するおそれのないように 加 工 されて いる 場 合 はこの 限 りでない 6 電 流 を 直 接 食 品 に 通 ずる 装 置 を 有 する 器 具 の 電 極 は, 鉄,アルミニウ ム, 白 金 及 びチタン 以 外 の 金 属 を 使 用 してはならない ただし, 食 品 を 流 れる 電 流 が 微 量 である 場 合 にあつては,ステンレスを 電 極 として 使 用 することは 差 し 支 えない 7 油 脂 又 は 脂 肪 性 食 品 を 含 有 する 食 品 に 接 触 する 器 具 又 は 容 器 包 装 には, フタル 酸 ビス(2 エチルヘキシル)を 原 材 料 として 用 いたポリ 塩 化 ビニル を 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 を 原 材 料 として 用 いてはならない ただし,フ タル 酸 ビス(2 エチルヘキシル)が 溶 出 又 は 浸 出 して 食 品 に 混 和 するおそ れのないように 加 工 されている 場 合 にあつては,この 限 りでない -1-

2 B 器 具 又 は 容 器 包 装 一 般 の 試 験 法 次 に 示 すもの 以 外 は, 第 2 添 加 物 の 部 B 一 般 試 験 法 の 項 に 示 すものを 用 いる 規 定 の 方 法 に 代 わる 方 法 で,それが 規 定 の 方 法 以 上 の 精 度 のある 場 合 は,その 方 法 を 用 いることができる ただし,その 結 果 について 疑 いの ある 場 合 は, 規 定 の 方 法 で 最 終 の 判 定 を 行 う 1 過 マンガン 酸 カリウム 消 費 量 試 験 法 過 マンガン 酸 カリウム 消 費 量 試 験 法 は, 所 定 の 方 法 によつて 試 料 から 水 に 移 行 する 物 質 中 に 存 在 している 過 マンガン 酸 カリウムによつて 酸 化 される 物 質 の 量 を 測 定 する 試 験 法 である 操 作 法 三 角 フラスコに 水 100ml, 硫 酸 (1 3)5ml 及 び0.002mol/l 過 マンガン 酸 カリウム 溶 液 5mlを 入 れ,5 分 間 煮 沸 した 後, 液 を 捨 て 水 で 洗 う この 三 角 フラスコに 試 験 溶 液 100mlを 採 り, 硫 酸 (1 3)5mlを 加 え, 更 に0.002m ol/l 過 マンガン 酸 カリウム 溶 液 10mlを 加 え, 加 熱 して5 分 間 煮 沸 する 次 いで, 加 熱 をやめ, 直 ちに0.005mol/lシュウ 酸 ナトリウム 溶 液 10mlを 加 えて 脱 色 した 後,0.002mol/l 過 マンガン 酸 カリウム 溶 液 で 微 紅 色 が 消 えずに 残 るまで 滴 定 する 別 に 同 様 な 方 法 で 空 試 験 を 行 い, 次 式 により 過 マンガン 酸 カリウム 消 費 量 を 求 める 過 マンガン 酸 カリウム 消 費 量 (μg/ml)=((a-b) f 1,000)/100 ただし,a: 本 試 験 の0.002mol/l 過 マンガン 酸 カリウム 溶 液 の 滴 定 量 (ml) b: 空 試 験 の0.002mol/l 過 マンガン 酸 カリウム 溶 液 の 滴 定 量 (ml) f:0.002mol/l 過 マンガン 酸 カリウム 溶 液 のファクター 2 強 度 等 試 験 法 持 続 耐 圧 試 験 容 器 包 装 に 希 硫 酸 ( 持 続 耐 圧 試 験 用 )を 内 容 積 の95%まで 満 たし, 炭 酸 水 素 ナトリウムを 希 硫 酸 ( 持 続 耐 圧 試 験 用 )100mlにつき1.5gの 割 合 で, 溶 液 に 触 れないように 容 器 包 装 に 入 れ, 密 栓 又 は 密 封 した 後, 炭 酸 水 素 ナトリウムを 完 全 に 溶 解 させる これを45±2 に 保 つた 温 水 中 に 入 れ,2 時 間 放 置 して,ガス 漏 れの 有 無 を 調 べる 持 続 耐 減 圧 試 験 容 器 包 装 に, 製 品 を 充 てんするときと 同 じ 温 度 に 加 熱 した 熱 水 を 満 -2-

3 たした 後, 直 ちに 密 栓 する これを,25±5 に 保 つたメチレンブル ー 試 液 (ピンホール 試 験 用 ) 中 に 入 れ,2 時 間 放 置 した 後, 取 り 出 して 水 洗 する 次 に, 容 器 包 装 内 の 水 25mlをピペットを 用 いて50mlのネスラー 管 に 採 り, 白 色 を 背 景 として 上 方 及 び 側 方 から 観 察 し,メチレンブルーの 着 色 の 有 無 を 調 べる 耐 圧 試 験 密 封 した 容 器 包 装 に 直 径 5~10mmの 穴 をあけ, 空 気 漏 れのないよう に 送 気 用 ノズルを 装 着 し, これに 圧 力 計 及 び 圧 縮 機 を 接 続 する 次 に, 圧 縮 機 を 作 動 させ294kPaまで 加 圧 を 行 い, 空 気 漏 れの 有 無 を 調 べる 耐 圧 縮 試 験 内 容 物 又 は 水 を 満 たし 密 封 した 容 器 包 装 をA 図 のように 置 き, 次 の 表 の 第 1 欄 に 掲 げる 総 重 量 のものにつきそれぞれ 第 2 欄 に 掲 げる 荷 重 を 1 分 間 かけ, 内 容 物 又 は 水 の 漏 れの 有 無 を 調 べる ただし, 箱 状 の 容 器 包 装 の 場 合 は,B 図 のように 置 くこととする A 図 B 図 -3-

4 第 1 欄 第 2 欄 100g 未 満 20kg 100g 以 上 400g 未 満 40kg 400g 以 上 2,000g 未 満 60kg 2,000g 以 上 80kg 耐 減 圧 試 験 密 栓 又 は 密 封 した 容 器 包 装 に 真 空 度 計 の 針 を 差 し 込 み, 空 気 漏 れが ないように 固 定 し,これを 真 空 ポンプに 接 続 する 次 に, 真 空 ポンプ を 作 動 させて26.7kPaまで 減 圧 を 行 い, 空 気 漏 れの 有 無 を 調 べる 突 き 刺 し 強 度 試 験 試 料 を 固 定 し, 試 料 面 に 直 径 1.0mm, 先 端 形 状 半 径 0.5mmの 半 円 形 の 針 を 毎 分 50±5mmの 速 度 で 突 き 刺 し, 針 が 貫 通 するまでの 最 大 荷 重 を 測 定 する 内 圧 強 度 試 験 内 容 物 又 は 水 を 満 たし 密 封 した 容 器 包 装 に 針 を 差 し 込 み, 空 気 漏 れ がないように 固 定 し,これに 圧 力 計 及 び 圧 縮 機 を 接 続 する 次 に 圧 縮 機 を 作 動 させ, 毎 分 1±0.2Lの 流 量 で 空 気 を 送 入 し, 容 器 包 装 が 破 裂 -4-

5 したときの 最 大 圧 力 を 読 み 取 る 熱 封 かん 強 度 試 験 密 封 した 容 器 包 装 の 熱 封 かんした 部 分 を 次 の 図 のように 切 りとつて 開 き,その 開 いた 両 端 を 毎 分 300±20mmの 速 度 で 引 つ 張 り, 熱 封 かん 部 がはく 離 するまでの 最 大 荷 重 を 測 定 する 破 裂 強 度 試 験 試 料 を 図 のように 固 定 し, 圧 力 室 へ 毎 分 95±10mlの 割 合 でグリセリ ンを 注 入 し 圧 力 を 加 え, 破 れが 生 じるまでの 最 大 値 を 測 定 する ピンホール 試 験 容 器 包 装 にメチレンブルー 試 液 (ピンホール 試 験 用 )を 満 たし,これ を30 分 間 静 置 した 後,ピンホールの 有 無 を 調 べる -5-

6 封 かん 試 験 密 封 した 容 器 包 装 の 側 面 又 は 底 面 の 中 央 に 直 径 5~10mmの 穴 をあけ, 空 気 漏 れのないように, 送 気 用 ノズルを 装 着 し,これに 圧 力 計 及 び 圧 縮 機 を 接 続 する 次 に, 圧 縮 機 を 作 動 して10 秒 間 で13.3kPaまで 加 圧 を 行 い, 空 気 漏 れの 有 無 を 調 べる 落 下 試 験 内 容 物 又 は 水 を 満 たして 密 栓 又 は 密 封 した 容 器 包 装 を, 次 の 表 の 第 1 欄 に 掲 げる 総 重 量 のものにつきそれぞれ 第 2 欄 に 掲 げる 落 下 高 さより コンクリート 床 面 上 に 容 器 包 装 の 底 面 部 又 は 平 面 部 が 当 たるように2 回 落 下 させ, 内 容 物 又 は 水 の 漏 れの 有 無 を 調 べる 第 1 欄 第 2 欄 100g 未 満 80cm 100g 以 上 400g 未 満 50cm 400g 以 上 2,000g 未 満 30cm 2,000g 以 上 25cm 漏 水 試 験 内 容 物 を 満 たして 密 栓 又 は 密 封 した 容 器 包 装 を,45±2 の 恒 温 槽 中 に24 時 間 横 向 きに 放 置 し, 内 容 物 の 漏 れの 有 無 を 調 べる 3 原 子 吸 光 光 度 法 原 子 吸 光 光 度 法 は, 光 が 原 子 蒸 気 層 を 通 過 するとき 基 底 状 態 の 原 子 が 特 有 波 長 の 光 を 吸 収 する 現 象 を 利 用 し, 試 験 溶 液 中 の 被 検 元 素 量 の 濃 度 を 測 定 する 方 法 である 装 置 通 例, 光 源 部, 試 料 原 子 化 部, 分 光 部, 測 光 部 及 び 表 示 記 録 部 から なる 光 源 部 には 中 空 陰 極 ランプを 用 いる 試 料 原 子 化 部 はフレーム 方 式 ( 直 接 噴 霧 法 )ではバーナー 及 びガス 流 量 調 節 器, 電 気 加 熱 方 式 では 電 気 加 熱 炉 及 び 電 源 部 からなる 分 光 部 には 回 折 格 子 又 は 干 渉 フ ィルターを 用 いる 測 光 部 は 検 出 器 及 び 信 号 処 理 系 からなる 表 示 記 録 部 にはディスプレイ, 記 録 装 置 等 がある 標 準 溶 液 別 段 の 規 定 があるもののほか, 被 検 元 素 に 対 応 する 標 準 溶 液 を 用 い る 操 作 法 -6-

7 別 段 の 規 定 があるもののほか, 次 のいずれかを 用 いる (1) フレーム 方 式 ( 直 接 噴 霧 法 ) 光 源 ランプ( 被 検 元 素 に 対 応 し た 中 空 陰 極 ランプを 用 いる )を 点 灯 させ, 分 光 器 を 被 検 元 素 に 対 応 する 分 析 波 長 に 合 わせる 適 当 な 電 流 値 とスリット 幅 に 設 定 し, ガス(アセチレンガス 又 は 水 素 を 用 いる )に 点 火 した 後, ガス 及 び 圧 縮 空 気 の 流 量 を 調 節 し, 溶 媒 をフレーム 中 に 噴 霧 し てゼロ 合 わせを 行 う 次 に, 試 験 溶 液 又 は 被 検 元 素 の 標 準 溶 液 をフレーム 中 に 噴 霧 し,その 吸 光 度 を 測 定 する (2) 電 気 加 熱 方 式 光 源 ランプ( 被 検 元 素 に 対 応 した 中 空 陰 極 ラン プを 用 いる )を 点 灯 させ, 分 光 器 を 被 検 元 素 に 対 応 する 分 析 波 長 に 合 わせた 後, 適 当 な 電 流 値 とスリット 幅 に 設 定 する 次 に 試 験 溶 液 又 は 被 検 元 素 の 標 準 溶 液 の 一 定 量 を 電 気 加 熱 炉 に 注 入 し, 適 当 な 流 量 のフローガスを 流 し, 適 当 な 温 度, 時 間 及 び 加 熱 モードで 乾 燥 させ, 灰 化 させた 後, 原 子 化 させ,その 吸 光 度 を 測 定 する 吸 光 度 の 測 定 において, 亜 鉛 は213.9nm,アンチモンは217.6nm,カ ドミウムは228.8nm,ゲルマニウムは265.2nm, 鉛 は283.3nm,バリウム は553.6nmの 波 長 を 用 いる 試 験 溶 液 の 吸 光 度 は, 被 検 元 素 の 標 準 溶 液 を 用 いて 試 験 溶 液 の 場 合 と 同 様 に 操 作 して 得 られた 吸 光 度 より 大 きくてはならない 4 重 金 属 試 験 法 重 金 属 試 験 法 は, 試 料 から 溶 出 してくる 重 金 属 の 許 容 される 限 度 量 を 試 験 する 方 法 である この 試 験 における 重 金 属 とは, 酸 性 において 硫 化 ナトリウム 試 液 によつて 暗 色 を 呈 する 金 属 性 物 質 をいい,その 量 は, 鉛 (Pb)の 量 として 表 す 操 作 法 試 験 溶 液 20mlをネスラー 管 に 採 り 水 を 加 えて50mlとする 別 に 鉛 標 準 溶 液 ( 重 金 属 試 験 用 )2mlをネスラー 管 に 採 り, 浸 出 用 液 20ml 及 び 水 を 加 えて50mlとし, 比 較 標 準 液 とする 両 液 に 硫 化 ナトリウム 試 液 2 滴 ずつを 加 えてよく 混 和 し,5 分 間 放 置 した 後, 両 管 を 白 色 を 背 景 として 上 方 及 び 側 方 から 観 察 するとき, 試 験 溶 液 の 呈 する 色 は 比 較 標 準 液 の 呈 する 色 より 濃 くてはならない ただし, 浸 出 用 液 が 水 の 場 合 には, 試 験 溶 液 及 び 鉛 標 準 溶 液 にそれぞれ4% 酢 酸 5mlを 加 えた 後, 水 を 加 え て50mlとしたものを 用 いる -7-

8 5 蒸 発 残 留 物 試 験 法 蒸 発 残 留 物 試 験 法 は, 所 定 の 方 法 によって 試 料 より 浸 出 用 液 に 移 行 す る 物 質 の 量 を 測 定 する 試 験 である 操 作 法 別 段 の 規 定 があるもののほか, 次 の 表 の 第 1 欄 に 掲 げる 食 品 に 接 触 し て 使 用 する 器 具 又 は 容 器 包 装 はそれぞれ 第 2 欄 に 掲 げる 溶 媒 を 浸 出 用 液 として 用 いて 作 った 試 験 溶 液 について, 次 の 試 験 を 行 う 第 1 欄 第 2 欄 油 脂 及 び 脂 肪 性 食 品 n ヘプタン 酒 類 20%エタノール 油 脂 及 び 脂 肪 性 食 品 並 ph5を 超 えるもの 水 びに 酒 類 以 外 の 食 品 ph5 以 下 のもの 4% 酢 酸 試 験 溶 液 200~300ml(ヘプタンを 浸 出 用 液 とした 場 合 は, 試 験 溶 液 200~300mlをナス 型 フラスコに 移 し, 減 圧 濃 縮 して 数 mlとしたその 濃 縮 液 及 びそのフラスコをヘプタン 約 5mlずつで2 回 洗 った 洗 液 )を,あら かじめ105 で 乾 燥 した 重 量 既 知 の 白 金 製, 石 英 製 又 は 耐 熱 ガラス 製 の 蒸 発 皿 に 採 り, 水 浴 上 で 蒸 発 乾 固 する 次 いで,105 で2 時 間 乾 燥 し た 後,デシケーター 中 で 放 冷 する 冷 後, 秤 ひよう 量 して 蒸 発 皿 の 前 後 の 重 量 差 a(mg)を 求 め, 次 式 により 蒸 発 残 留 物 の 量 を 求 める 蒸 発 残 留 物 (μg/ml)=((a-b) 1,000)/ 試 験 溶 液 の 採 取 量 (ml) ただし,b: 試 験 溶 液 と 同 量 の 浸 出 用 液 について 得 た 空 試 験 値 (mg) 6 添 加 剤 試 験 法 アミン 類 (トリエチルアミン 及 びトリブチルアミンに 限 る ) (1) 検 量 線 の 作 成 トリエチルアミン 及 びトリブチルアミンそれぞれ 約 10mgを 精 密 に 量 り,100mlのメスフラスコに 採 り,ジクロロメタンを 加 えて1 00mlとする この 溶 液 4mlを100mlのメスフラスコに 採 り,ジク ロロメタンを 加 えて100mlとする この 溶 液 1ml,2ml,3ml,4ml 及 び 5mlを 採 り,それぞれ20mlのメスフラスコに 入 れ,ジクロロメタ ンを 加 えて20mlとし,これらを 標 準 溶 液 とする(0.2μg/ml,0.4 μg/ml,0.6μg/ml,0.8μg/ml 及 び1.0μg/ml ) 標 準 溶 液 をそれぞ れ1μlずつ 用 いて 次 の 操 作 条 件 でガスクロマトグラフィーを 行 -8-

9 い, 得 られたガスクロマトグラムからトリエチルアミン 及 びトリ ブチルアミンの 各 ピーク 高 さ 又 はピーク 面 積 を 求 め,それぞれの 検 量 線 を 作 成 する 操 作 条 件 カラム 内 径 0.32mm, 長 さ30mのケイ 酸 ガラスの 細 管 に,ジメチ ルポリシロキサンを5μmの 厚 さでコーティングしたものを 用 い る カラム 温 度 150 で5 分 間 保 持 し,その 後 毎 分 20 で 昇 温 し, 250 に 到 達 後 5 分 間 保 持 する 試 料 溶 液 注 入 口 温 度 200 検 出 器 アルカリ 熱 イオン 化 検 出 器 又 は 高 感 度 窒 素 リン 検 出 器 を 用 いる 250 付 近 で 操 作 する 空 気 量 及 び 水 素 量 は 検 出 感 度 が 最 高 となるように 調 節 する 注 入 方 式 スプリット(15:1) キャリヤーガス ヘリウムを 用 いる トリエチルアミンが3~4 分 で 流 出 する 流 速 に 調 節 する (2) 試 験 試 験 溶 液 1μlを 用 いて(1) 検 量 線 の 作 成 の 場 合 と 同 様 の 操 作 条 件 によりガスクロマトグラフィーを 行 い, 得 られたガスクロマトグ ラムから 各 ピーク 高 さまたはピーク 面 積 を 求 める それぞれの 検 量 線 を 用 いて 試 験 溶 液 中 のトリエチルアミン 及 びトリブチルアミ ンの 濃 度 を 求 め, 次 式 によりそれぞれの 材 質 中 の 含 量 を 求 める 材 質 中 の 含 量 (μg/g)= 試 験 溶 液 濃 度 (μg/ml) 2(ml)/ 試 料 の 重 量 (g) クレゾールリン 酸 エステル (1) 定 性 試 験 試 験 溶 液 及 びクレゾールリン 酸 エステル 標 準 溶 液 をそれぞれ20 μlずつ 用 いて, 次 の 操 作 条 件 で 液 体 クロマトグラフィーを 行 い, 試 験 溶 液 の 液 体 クロマトグラムのピークの 検 出 時 間 とクレゾール リン 酸 エステル 標 準 溶 液 の 液 体 クロマトグラムのピークの 検 出 時 間 を 比 較 する 操 作 条 件 カラム 充 てん 剤 フェニル 化 シリカゲルを 用 いる カラム 管 内 径 4.6mm, 長 さ250mmのステンレス 管 を 用 いる カラム 温 度 50-9-

10 検 出 器 紫 外 部 吸 光 検 出 器 を 用 い, 波 長 264nmで 操 作 する 移 動 相 アセトニトリル 及 び 水 の 混 液 (2:1)を 用 いる クレゾ ーリン 酸 エステルが 約 9 分 で 流 出 する 流 速 に 調 節 する (2) 定 量 試 験 (1) 定 性 試 験 において 試 験 溶 液 の 液 体 クロマトグラムのピーク の 検 出 時 間 がクレゾールリン 酸 エステル 標 準 溶 液 の 液 体 クロマ トグラムのピークの 検 出 時 間 と 一 致 するときは, 次 の 試 験 を 行 う (1) 定 性 試 験 の 操 作 条 件 の 下 に 得 られた 試 験 結 果 を 基 とし, 試 験 溶 液 中 のクレゾールリン 酸 エステルのピーク 面 積 を 測 定 する とき,その 面 積 は,クレゾールリン 酸 エステル 標 準 溶 液 のピー ク 面 積 より 大 きくてはならない ジブチルスズ 化 合 物 (1) 定 性 試 験 試 験 溶 液 及 びジブチルスズ 標 準 溶 液 をそれぞれ 2mlずつ 採 り, 酢 酸 酢 酸 ナトリウム 緩 衝 液 5ml 及 びテトラエチルホウ 酸 ナトリ ウム 試 液 1mlを 加 えて 直 ちに 密 栓 し,20 分 間 激 しく 振 り 混 ぜる これを 室 温 で 約 1 時 間 静 置 した 後,ヘキサン 層 を 分 取 する これ らを1μlずつ 用 いて, 次 の 操 作 条 件 でガスクロマトグラフィー 質 量 分 析 を 行 い, 試 験 溶 液 のガスクロマトグラムのピークの 検 出 時 間 とジブチルスズ 標 準 溶 液 のガスクロマトグラムのピー クの 検 出 時 間 を 比 較 する 操 作 条 件 カラム 内 径 0.25mm, 長 さ30mのケイ 酸 ガラス 製 細 管 に,0~5 %ジフェニルポリシロキサン 含 有 ジメチルポリシロキサンを 0.25μmの 厚 さでコーティングしたものを 用 いる カラム 温 度 45 で4 分 間 保 持 した 後, 毎 分 15 で 昇 温 し,300 に 到 達 後 10 分 間 保 持 する 試 験 溶 液 注 入 口 温 度 250 検 出 器 質 量 分 析 計 を 用 い, 質 量 数 263で 検 出 する キャリヤーガス ヘリウムを 用 いる ジブチルスズ 誘 導 体 が 約 13 分 で 流 出 する 流 速 に 調 節 する (2) 定 量 試 験 -10-

11 (1) 定 性 試 験 において 試 験 溶 液 のガスクロマトグラムのピーク の 検 出 時 間 とジブチルスズ 標 準 溶 液 のガスクロマトグラムのピ ークの 検 出 時 間 が 一 致 するときは, 次 の 試 験 を 行 う (1) 定 性 試 験 の 操 作 条 件 の 下 に 得 られた 試 験 結 果 を 基 とし, 試 験 溶 液 中 のジブチルスズのピーク 面 積 を 測 定 するとき,その 面 積 は,ジブチルスズ 標 準 溶 液 のピーク 面 積 より 大 きくてはなら ない 7 ヒ 素 試 験 法 ヒ 素 試 験 法 は, 試 料 中 に 混 在 するヒ 素 の 許 容 される 限 度 量 を 試 験 する 方 法 である その 量 は, 三 酸 化 二 ヒ 素 の 量 として 表 す 装 置 概 略 は 次 の 図 による A: 発 生 瓶 ( 肩 までの 容 量 約 70ml) B: 排 気 管 -11-

12 C:ガラス 管 ( 内 径 5.6mm, 吸 収 管 に 入 れる 部 分 は 先 端 を 内 径 1mm に 引 き 伸 ばす ) D: 吸 収 管 ( 内 径 10mm) E: 小 孔 F:ガラス 繊 維 ( 約 0.2g) G:5mlの 標 線 H 及 びJ:ゴム 栓 L:40mlの 標 線 排 気 管 Bに 約 30mmの 高 さにガラス 繊 維 Fを 詰 め, 酢 酸 鉛 試 液 及 び 水 の 等 容 量 混 液 で 均 等 に 潤 した 後, 下 端 から 弱 く 吸 引 して, 過 量 の 液 を 除 く これをゴム 栓 Hの 中 心 に 垂 直 に 差 し 込 み,Bの 下 部 の 小 孔 Eは 下 にわずかに 突 きでるようにして 発 生 瓶 Aに 付 ける Bの 上 端 にはガ ラス 管 Cを 垂 直 に 固 定 したゴム 栓 Jを 付 ける Cの 排 気 管 側 の 下 端 はゴ ム 栓 Jの 下 端 と 同 一 平 面 とする 操 作 法 試 験 溶 液 を 発 生 瓶 に 入 れ, ブロモフェノールブルー 試 液 1 滴 を 加 え, アンモニア 水 又 はアンモニア 試 液 で 中 和 する ただし, 浸 出 用 液 が 水 の 場 合 には 中 和 の 操 作 は 省 略 できる この 溶 液 に 塩 酸 (1 2)5ml 及 び ヨウ 化 カリウム 試 液 5mlを 加 え,2~3 分 間 放 置 した 後, 塩 化 スズ(Ⅱ) 試 液 5mlを 加 えて 室 温 で10 分 間 放 置 する 次 に 水 を 加 えて40mlとし, 亜 鉛 (ヒ 素 試 験 用 )2gを 加 え, 直 ちにB 及 びCを 連 結 したゴム 栓 Hを 発 生 瓶 に 付 ける Cの 細 管 部 の 端 はあらかじめヒ 化 水 素 吸 収 液 5mlを 入 れた 吸 収 管 Dの 底 に 達 するように 入 れておく 次 に 発 生 瓶 は25 の 水 中 に 肩 ま で 浸 し,1 時 間 放 置 する 吸 収 管 を 外 し, 必 要 があればピリジンを 加 え て5mlとし, 吸 収 液 の 色 を 観 察 するとき,この 色 は, 次 の 標 準 色 よりも 濃 くてはならない 標 準 色 の 調 製 は, 試 験 溶 液 の 試 験 と 同 時 に 行 う 試 験 溶 液 と 同 量 の 浸 出 用 液 とヒ 素 標 準 溶 液 2.0mlを 発 生 瓶 に 入 れ, 以 下 試 験 溶 液 と 同 様 に 操 作 して 得 た 吸 収 液 の 呈 色 を 標 準 色 とする 8 モノマー 試 験 法 エピクロルヒドリン (1) 定 性 試 験 試 験 溶 液 及 びエピクロルヒドリン 標 準 溶 液 をそれぞれ5μlずつ 用 いて 次 の 操 作 条 件 でガスクロマトグラフィーを 行 い, 試 験 溶 液 のガスクロマトグラムのピークの 検 出 時 間 とエピクロルヒドリン -12-

13 標 準 溶 液 のガスクロマトグラムのエピクロルヒドリンのピークの 検 出 時 間 を 比 較 する 操 作 条 件 カラム 内 径 0.53mm, 長 さ30mのケイ 酸 ガラス 製 細 管 に,ポリエ チレングリコールを1μmの 厚 さでコーティングしたものを 用 いる カラム 温 度 50 で5 分 間 保 持 した 後, 毎 分 10 で 昇 温 し,100 とする 試 験 溶 液 注 入 口 温 度 220 検 出 器 水 素 炎 イオン 化 検 出 器 を 用 いる 220 付 近 で 操 作 する 水 素 及 び 空 気 量 は 検 出 感 度 が 最 高 となるように 調 節 す る キャリヤーガス 窒 素 又 はヘリウムを 用 いる エピクロルヒド リンが 約 7 分 で 流 出 する 流 速 に 調 節 する (2) 定 量 試 験 (1) 定 性 試 験 において 試 験 溶 液 のガスクロマトグラムのピーク の 検 出 時 間 とエピクロルヒドリン 標 準 溶 液 のガスクロマトグラム のエピクロルヒドリンのピークの 検 出 時 間 が 一 致 するときは, 次 の 試 験 を 行 う (1) 定 性 試 験 の 操 作 条 件 の 下 に 得 られた 試 験 結 果 を 基 とし, 試 験 溶 液 中 のエピクロルヒドリンのピーク 面 積 を 測 定 するとき,そ の 面 積 は,エピクロルヒドリン 標 準 溶 液 のピーク 面 積 より 大 きく てはならない 塩 化 ビニリデン (1) 定 性 試 験 塩 化 ビニリデン 標 準 溶 液 50μlを,あらかじめN,N-ジメチルアセ トアミド2.5mlを 入 れたセプタムキャップ 付 きガラス 瓶 に 加 え 直 ちに 密 封 する 次 いで, 試 験 溶 液 と 標 準 溶 液 をそれぞれ 密 封 した ガラス 瓶 を90 に 保 ちながら 時 々 振 り 混 ぜて1 時 間 加 熱 する そ の 後,それぞれの 気 相 0.5mlを 用 いて 次 の 操 作 条 件 でガスクロマ トグラフィーを 行 い, 試 験 溶 液 のガスクロマトグラムのピークの 検 出 時 間 と 塩 化 ビニリデン 標 準 溶 液 のガスクロマトグラムの 塩 化 ビニリデンのピークの 検 出 時 間 を 比 較 する 操 作 条 件 カラム 内 径 0.25mm, 長 さ25mのケイ 酸 ガラス 製 細 管 に,スチレ -13-

14 ン ジビニルベンゼン 系 多 孔 性 樹 脂 を3μmの 厚 さでコーティ ングしたものを 用 いる カラム 温 度 80 で1 分 間 保 持 した 後, 毎 分 10 で 昇 温 し,250 に 到 達 後 10 分 間 保 持 する 試 験 溶 液 注 入 口 温 度 200 検 出 器 水 素 炎 イオン 化 検 出 器 を 用 いる 250 付 近 で 操 作 す る 水 素 及 び 空 気 量 は 検 出 感 度 が 最 高 となるように 調 節 す る キャリヤーガス 窒 素 又 はヘリウムを 用 いる 塩 化 ビニリデン が 約 9 分 で 流 出 する 流 速 に 調 節 する (2) 定 量 試 験 (1) 定 性 試 験 において 試 験 溶 液 のガスクロマトグラムのピーク の 検 出 時 間 と 塩 化 ビニリデン 標 準 溶 液 のガスクロマトグラムの 塩 化 ビニリデンのピークの 検 出 時 間 が 一 致 するときは, 次 の 試 験 を 行 う (1) 定 性 試 験 の 操 作 条 件 の 下 に 得 られた 試 験 結 果 を 基 とし, 試 験 溶 液 中 の 塩 化 ビニリデンのピーク 面 積 を 測 定 するとき,その 面 積 は, 塩 化 ビニリデン 標 準 溶 液 のピーク 面 積 より 大 きくてはならな い 塩 化 ビニル (1) 定 性 試 験 塩 化 ビニル 標 準 溶 液 50μlを 採 り,あらかじめN,N-ジメチルアセ トアミド2.5mlを 入 れたセプタムキャップ 付 きガラス 瓶 に 加 え 直 ちに 密 封 する 次 いで, 試 験 溶 液 と 標 準 溶 液 をそれぞれ 密 封 した ガラス 瓶 を90 に 保 ちながら 時 々 振 り 混 ぜて1 時 間 加 熱 する そ の 後,それぞれの 気 相 0.5mlを 用 いて 次 の 操 作 条 件 でガスクロマ トグラフィーを 行 い, 試 験 溶 液 のガスクロマトグラムのピークの 検 出 時 間 と 塩 化 ビニル 標 準 溶 液 のガスクロマトグラムの 塩 化 ビニ ルのピークの 検 出 時 間 を 比 較 する ただし, 金 属 缶 の 試 験 におい ては, 試 験 溶 液 10mlをセプタムキャップ 付 きのガラス 瓶 に 採 り, 直 ちに 密 封 する 塩 化 ビニル 標 準 溶 液 50μlをあらかじめエタノ ール10mlを 入 れたセプタムキャップ 付 きのガラス 瓶 に 加 えて 直 ち に 密 封 する 試 験 溶 液 と 標 準 溶 液 をそれぞれ 密 封 したガラス 瓶 を 50 に 保 ちながら 時 々 振 り 混 ぜて30 分 間 加 温 したものを 用 いて 同 様 の 操 作 を 行 う -14-

15 操 作 条 件 カラム 内 径 0.25mm, 長 さ25mのケイ 酸 ガラス 製 細 管 に,スチレ ン ジビニルベンゼン 系 多 孔 性 樹 脂 を3μmの 厚 さでコーティ ングしたものを 用 いる カラム 温 度 80 で1 分 間 保 持 した 後, 毎 分 10 で 昇 温 し,250 に 到 達 後 10 分 間 保 持 する 試 験 溶 液 注 入 口 温 度 200 検 出 器 水 素 炎 イオン 化 検 出 器 を 用 いる 250 付 近 で 操 作 する 水 素 及 び 空 気 量 は 検 出 感 度 が 最 高 となるように 調 節 する キャリヤーガス 窒 素 又 はヘリウムを 用 いる 塩 化 ビニルが 約 5 分 で 流 出 する 流 速 に 調 節 する (2) 定 量 試 験 (1) 定 性 試 験 において 試 験 溶 液 のガスクロマトグラムのピーク の 検 出 時 間 と 塩 化 ビニル 標 準 溶 液 のガスクロマトグラムの 塩 化 ビ ニルのピークの 検 出 時 間 が 一 致 するときは, 次 の 試 験 を 行 う (1) 定 性 試 験 の 操 作 条 件 の 下 に 得 られた 試 験 結 果 を 基 とし, 試 験 溶 液 中 の 塩 化 ビニルのピーク 面 積 を 測 定 するとき, その 面 積 は, 塩 化 ビニル 標 準 溶 液 のピーク 面 積 より 大 きくてはならない カプロラクタム (1) 定 性 試 験 試 験 溶 液 及 びカプロラクタム 標 準 溶 液 をそれぞれ 1μlずつ 用 いて, 次 の 操 作 条 件 でガスクロマトグラフィーを 行 い, 試 験 溶 液 のガスクロマトグラムのピークの 検 出 時 間 とカプロラクタム 標 準 溶 液 のガスクロマトグラムのカプロラクタムのピークの 検 出 時 間 を 比 較 する 操 作 条 件 カラム 内 径 0.32mm, 長 さ30mのケイ 酸 ガラス 製 細 管 に,ジメチ ルポリシロキサンを5μmの 厚 さでコーティングしたものを 用 い る カラム 温 度 240 試 験 溶 液 注 入 口 温 度 240 検 出 器 水 素 炎 イオン 化 検 出 器 を 用 いる 240 付 近 で 操 作 す る 水 素 及 び 空 気 量 は 検 出 感 度 が 最 高 となるように 調 節 す -15-

16 る キャリヤーガス 窒 素 又 はヘリウムを 用 いる カプロラクタム が 約 5 分 で 流 出 する 流 速 に 調 節 する (2) 定 量 試 験 (1) 定 性 試 験 において 試 験 溶 液 のガスクロマトグラムのピーク の 検 出 時 間 とカプロラクタム 標 準 溶 液 のガスクロマトグラムの カプロラクタムのピークの 検 出 時 間 が 一 致 するときは, 次 の 試 験 を 行 う (1) 定 性 試 験 の 操 作 条 件 の 下 に 得 られた 試 験 結 果 を 基 とし, 試 験 溶 液 中 のカプロラクタムのピーク 面 積 を 測 定 するとき,そ の 面 積 は,カプロラクタム 標 準 溶 液 のピーク 面 積 より 大 きくて はならない 揮 発 性 物 質 (1) 検 量 線 の 作 成 100mlのメスフラスコにテトラヒドロフラン 約 90mlを 入 れ,スチ レン,トルエン,エチルベンゼン,イソプロピルベンゼン 及 びプ ロピルベンゼンそれぞれ 約 50mgを 精 密 に 量 つて 加 え,テトラヒド ロフランを 更 に 加 えて100mlとする この 溶 液 1,2,3,4 及 び5ml を 採 り,それぞれ20mlのメスフラスコに 入 れ,ジエチルベンゼン 試 液 1mlを 加 えた 後 テトラヒドロフランを 加 えて20mlとし,これ らを 標 準 溶 液 とする 標 準 溶 液 をそれぞれ1μlずつ 用 いて, 次 の 操 作 条 件 でガスクロマトグラフィーを 行 い, 得 られたガスクロマ トグラムからスチレン,トルエン,エチルベンゼン,イソプロピ ルベンゼン 及 びプロピルベンゼンの 各 ピーク 面 積 とジエチルベン ゼンのピーク 面 積 との 比 を 求 め,それぞれの 検 量 線 を 作 成 する 操 作 条 件 カラム 内 径 0.25mm, 長 さ30mのケイ 酸 ガラス 製 細 管 に,ポリエ チレングリコールを0.5μmの 厚 さでコーティングしたものを 用 いる カラム 温 度 60 から 毎 分 4 で 昇 温 して100 とし, 更 に 毎 分 10 で 昇 温 して150 とする 試 験 溶 液 注 入 口 温 度 220 検 出 器 水 素 炎 イオン 化 検 出 器 を 用 いる 220 付 近 で 操 作 する 水 素 及 び 空 気 量 は 検 出 感 度 が 最 高 となるように 調 節 する -16-

17 キャリヤーガス 窒 素 又 はヘリウムを 用 いる ジエチルベンゼ ンが 約 11 分 で 流 出 する 流 速 に 調 節 する (2) 試 験 試 験 溶 液 1μlを 用 いて(1) 検 量 線 の 作 成 の 場 合 と 同 様 の 操 作 条 件 によりガスクロマトグラフィーを 行 い, 得 られたガスクロマトグ ラムから 各 ピーク 面 積 とジエチルベンゼンのピーク 面 積 との 比 を 求 める それぞれの 検 量 線 を 用 いてスチレン,トルエン,エチル ベンゼン,イソプロピルベンゼン 及 びプロピルベンゼンの 各 濃 度 を 求 め, 次 式 により 各 成 分 の 含 量 を 求 める 含 量 (μg/g)= 成 分 の 濃 度 (μg/ml) 20(ml)/ 試 料 の 重 量 (g) ジフェニルカーボネート (1) 検 量 線 の 作 成 ジフェニルカーボネート 約 10mgを 精 密 に 量 り,100mlのメスフラ スコに 採 り,メタノールを 加 えて100mlとする この 溶 液 1ml,2m l, 3ml, 4ml 及 び5mlを 採 り, それぞれ20mlのメスフラスコに 入 れ, 水 を 加 えて20mlとし,これらを 標 準 溶 液 とする(5μg/ml,10μg/ ml,15μg/ml,20μg/ml 及 び25μg/ml ) 標 準 溶 液 をそれぞれ20μl ずつ 用 いて 次 の 操 作 条 件 で 液 体 クロマトグラフィーを 行 い, 得 ら れた 液 体 クロマトグラムからジフェニルカーボネートのピーク 高 さ 又 はピーク 面 積 を 求 め, 検 量 線 を 作 成 する 操 作 条 件 カラム 充 てん 剤 オクタデシルシリル 化 シリカゲルを 用 いる カラム 管 内 径 4.6mm, 長 さ250mmのステンレス 管 を 用 いる カラム 温 度 40 検 出 器 紫 外 部 吸 光 検 出 器 を 用 いる 波 長 217nmで 操 作 する 移 動 相 A アセトニトリル B 水 濃 度 勾 配 A:B(3:7)から(100:0)までの 直 線 濃 度 勾 配 を35 分 間 行 つた 後,アセトニトリルを10 分 間 送 液 する (2) 試 験 試 験 溶 液 20μを 用 いて(1) 検 量 線 の 作 成 の 場 合 と 同 様 の 操 作 条 件 により 液 体 クロマトグラフィーを 行 い, 得 られた 液 体 クロマトグ ラムからピーク 高 さ 又 はピーク 面 積 を 求 める 検 量 線 を 用 いて 試 験 溶 液 中 のジフェニルカーボネートの 濃 度 を 求 め, 次 式 により 材 質 中 の 含 量 を 求 める -17-

18 材 質 中 の 含 量 (μg/g)= 試 験 溶 液 濃 度 (μg/ml) 20(ml)/ 試 料 の 重 量 (g) 総 乳 酸 (1) 定 性 試 験 試 験 溶 液 及 び 乳 酸 標 準 溶 液 をそれぞれ1mlずつ 採 り,0.2mol/l 水 酸 化 ナトリウム 試 液 100μlを 加 えて 密 栓 し,60 に 保 ちながら 時 々 振 り 混 ぜて15 分 間 放 置 する 冷 後,0.2mol/lリン 酸 100μlを 加 える これらを100μlずつ 用 いて 次 の 操 作 条 件 で 液 体 クロマトグ ラフィーを 行 い, 試 験 溶 液 の 液 体 クロマトグラムのピークの 検 出 時 間 と 乳 酸 標 準 溶 液 の 液 体 クロマトグラムの 乳 酸 のピークの 検 出 時 間 を 比 較 す る 操 作 条 件 カラム 充 てん 剤 オクタデシルシリル 化 シリカゲルを 用 いる カラム 管 内 径 4.6mm, 長 さ250mmのステンレス 管 を 用 いる カラム 温 度 40 検 出 器 紫 外 部 吸 光 検 出 器 を 用 い, 波 長 210nmで 操 作 する 移 動 相 リン 酸,アセトニトリル 及 び 水 混 液 (0.1:1:99)を 用 い る 乳 酸 が 約 5 分 で 流 出 する 流 速 に 調 節 する (2) 定 量 試 験 定 性 試 験 において 試 験 溶 液 の 液 体 クロマトグラムのピークの 検 出 時 間 が 乳 酸 標 準 溶 液 の 液 体 クロマトグラムのピークの 検 出 時 間 と 一 致 するときは, 次 の 試 験 を 行 う 定 性 試 験 の 操 作 条 件 の 下 に 得 られた 試 験 結 果 を 基 とし, 試 験 溶 液 中 の 乳 酸 のピーク 面 積 を 測 定 するとき,その 面 積 は, 乳 酸 標 準 溶 液 のピーク 面 積 より 大 きくてはならない ビスフェノールA(フェノール 及 びp tert ブチルフェノールを 含 む ) (1) 検 量 線 の 作 成 ビスフェノールA,フェノール 及 びp-tert-ブチルフェノールそ れぞれ 約 10mgを 精 密 に 量 り,100mlのメスフラスコに 採 り,メタ ノールを 加 えて100mlとする この 溶 液 1ml,2ml,3ml,4ml 及 び5 mlを 採 り,それぞれ20mlのメスフラスコに 入 れ, 水 を 加 えて20ml とし, これらを 標 準 溶 液 とする( 5μg/ml, 10μg/ml, 15μg/ml, 20μg/ml 及 び25μg/ml ) 標 準 溶 液 をそれぞれ20μlずつ 用 いて 次 -18-

19 の 操 作 条 件 で 液 体 クロマトグラフィーを 行 い, 得 られた 液 体 クロ マトグラムからビスフェノールA,フェノール 及 びp-tert-ブチ ルフェノールの 各 ピーク 高 さ 又 はピーク 面 積 を 求 め,それぞれの 検 量 線 を 作 成 する ただし, 溶 出 試 験 用 の 検 量 線 を 作 成 する 場 合 には, 前 記 の 標 準 溶 液 2mlを 採 り,それぞれ20mlのメスフラスコに 入 れ, 水 を 加 え て20mlとしたもの(0.5μg/ml,1.0μg/ml,1.5μg/ml,2.0μg/ ml 及 び2.5μg/ml)を100μlずつ 用 いて, 同 様 の 操 作 によりそれ ぞれの 検 量 線 を 作 成 する 操 作 条 件 ジフェニルカーボネートの 操 作 条 件 を 準 用 する (2) 試 験 試 験 溶 液 20μlを 用 いて(1) 検 量 線 の 作 成 の 場 合 と 同 様 の 操 作 条 件 により 液 体 クロマトグラフィーを 行 い, 得 られた 液 体 クロマト グラムから 各 ピーク 高 さ 又 はピーク 面 積 を 求 める それぞれの 検 量 線 を 用 いて 試 験 溶 液 中 のビスフェノールA,フェノール 及 びptert-ブチルフェノールの 濃 度 を 求 め, 次 式 によりそれぞれの 材 質 中 の 含 量 を 求 める 材 質 中 の 含 量 (μg/g)= 試 験 溶 液 濃 度 (μg/ml) 20(ml)/ 試 料 の 重 量 (g) ただし, 溶 出 試 験 では 試 験 溶 液 100μlを 用 いて 同 様 に 操 作 し, 溶 出 試 験 用 の 検 量 線 を 用 いて 試 験 溶 液 中 のビスフェノールA,フ ェノール 及 びp-tert-ブチルフェノールの 濃 度 を 求 める フェノール 試 験 溶 液 20mlを 採 り, ホウ 酸 緩 衝 液 3mlを 加 えてよく 振 り 混 ぜた 後, 4-アミノアンチピリン 試 液 5ml 及 びヘキサシアノ 鉄 (Ⅲ) 酸 カリウム 試 液 2.5mlを 加 え, 更 に 水 を 加 えて100mlとし,よく 振 り 混 ぜて 室 温 で10 分 間 放 置 する 別 にフェノール 標 準 溶 液 20mlを 採 り 同 様 に 操 作 する 波 長 510nmで 吸 光 度 を 測 定 するとき, 試 験 溶 液 の 吸 光 度 はフェ ノール 標 準 溶 液 の 吸 光 度 より 大 きくてはならない ホルムアルデヒド 試 験 溶 液 10mlを 採 り,20%リン 酸 1mlを 加 えた 後,200mlのメスシ リンダーに 水 5~10mlを 入 れ, 冷 却 器 のアダプターが 水 に 浸 るように して 水 蒸 気 蒸 留 を 行 う 留 液 が 約 190mlになつたとき, 蒸 留 をやめ, -19-

20 水 を 加 えて200mlとする この 液 5mlを 内 径 約 15mmの 試 験 管 に 採 り, アセチルアセトン 試 液 5mlを 加 えて 混 和 し, 沸 騰 水 浴 中 で10 分 間 加 熱 する 別 に 水 5mlを 内 径 約 15mmの 試 験 管 に 採 り,アセチルアセトン 試 液 5 mlを 加 えて 混 和 し, 沸 騰 水 浴 中 で10 分 間 加 熱 したものを 対 照 液 とす る 両 液 を 白 色 を 背 景 として 側 方 から 観 察 するとき, 試 験 溶 液 の 呈 す る 色 は, 対 照 液 の 呈 する 色 より 濃 くてはならない メタクリル 酸 メチル (1) 定 性 試 験 試 験 溶 液 及 びメタクリル 酸 メチル 標 準 溶 液 をそれぞれ1μlずつ 用 いて, 次 の 操 作 条 件 でガスクロマトグラフィーを 行 い, 試 験 溶 液 のガスクロマトグラムのピークの 検 出 時 間 とメタクリル 酸 メチ ル 標 準 溶 液 のガスクロマトグラムのメタクリル 酸 メチルのピーク の 検 出 時 間 を 比 較 する 操 作 条 件 カラム 内 径 0.32mm, 長 さ30mのケイ 酸 ガラス 製 細 管 に,ジメチ ルポリシロキサンを5μmの 厚 さでコーティングしたものを 用 いる カラム 温 度 120 で1 分 間 保 持 した 後, 毎 分 5 で 昇 温 して170 とする 試 験 溶 液 注 入 口 温 度 200 検 出 器 水 素 炎 イオン 化 検 出 器 を 用 いる 200 付 近 で 操 作 する 水 素 及 び 空 気 量 は 検 出 感 度 が 最 高 となるように 調 節 する キャリヤーガス 窒 素 又 はヘリウムを 用 いる メタクリル 酸 メ チルが 約 4~5 分 で 流 出 する 流 速 に 調 節 する (2) 定 量 試 験 (1) 定 性 試 験 において 試 験 溶 液 のガスクロマトグラムのピークの 検 出 時 間 とメタクリル 酸 メチル 標 準 溶 液 のガスクロマトグラムの メタクリル 酸 メチルのピークの 検 出 時 間 が 一 致 するときは, 次 の 試 験 を 行 う (1) 定 性 試 験 の 操 作 条 件 の 下 に 得 られた 試 験 結 果 を 基 とし, 試 験 溶 液 中 のメタクリル 酸 メチルのピーク 面 積 を 測 定 するとき,その 面 積 は,メタクリル 酸 メチル 標 準 溶 液 のピーク 面 積 より 大 きくて はならない -20-

21 9 誘 導 結 合 プラズマ 発 光 強 度 測 定 法 誘 導 結 合 プラズマ 発 光 強 度 測 定 法 は, 試 料 中 に 含 まれる 被 検 元 素 を, 誘 導 結 合 プラズマ(ICP)により 原 子 化 し, 励 起 し,これらにより 得 られた 原 子 発 光 スペクトル 線 の 発 光 強 度 から 被 検 元 素 量 ( 濃 度 )を 測 定 する 方 法 である 装 置 通 例, 励 起 源 部, 試 料 導 入 部, 発 光 部, 分 光 部, 測 光 部 及 び 表 示 記 録 部 からなる 励 起 源 部 は, 試 料 を 励 起 させ, 発 光 させるための 電 気 エネルギーを 供 給 し 制 御 する 電 源, 制 御 系 及 び 回 路 からなり, 付 属 と してガス 供 給 源 や 冷 却 装 置 を 含 む 試 料 導 入 部 はネブライザー 及 び 噴 霧 室 からなる 発 光 部 はトーチ 管 及 び 高 周 波 誘 導 コイル 等 からなる 分 光 部 は 集 光 計, 回 折 格 子 等 の 分 光 器 からなる 測 光 部 は 検 出 器 及 び 信 号 処 理 系 からなる 表 示 記 録 部 にはディスプレイ, 記 録 装 置 等 があ る 方 式 として, 波 長 走 査 型 分 光 器 を 用 いる 単 元 素 逐 次 分 析 方 式, 波 長 走 査 型 分 光 器 を 用 いる 多 元 素 逐 次 分 析 方 式 及 び 波 長 固 定 型 のポリク ロメーターを 用 いる 多 元 素 同 時 分 析 方 式 がある 標 準 溶 液 別 段 の 規 定 があるもののほか, 被 検 元 素 の 標 準 溶 液 を 用 いる 操 作 法 常 時 通 電 されている 部 分 に 異 常 がないことを 確 認 した 後, 励 起 源 部 及 び 冷 却 装 置 の 電 源 スイッチを 入 れる 真 空 型 分 光 器 を 用 いて 真 空 紫 外 域 の 発 光 線 を 測 定 する 場 合 には, 発 光 部 と 分 光 器 の 間 の 光 軸 をアル ゴン 又 は 窒 素 で 十 分 に 置 換 しておく アルゴン 又 は 窒 素 を 所 定 の 流 量 に 設 定 し, 高 周 波 電 源 を 入 れ,プラズマを 点 灯 する 水 銀 ランプの 発 光 線 を 用 いて 分 光 器 の 波 長 校 正 を 行 う 別 に 規 定 する 方 法 で 調 製 した 試 験 溶 液 を 導 入 し, 適 当 な 発 光 スペクトル 線 の 発 光 強 度 を 測 定 する 試 験 溶 液 の 発 光 強 度 は, 被 検 元 素 の 標 準 溶 液 を 用 いて 同 様 に 操 作 し て 得 られた 発 光 強 度 より 大 きくてはならない 10 溶 出 試 験 における 試 験 溶 液 の 調 製 法 特 に 定 める 場 合 以 外 は, 次 の 方 法 により 試 験 溶 液 を 調 製 する 試 料 を 水 でよく 洗 い, 指 定 された 浸 出 用 液 を 用 いて 次 のように 操 作 し て 作 る 2 試 料 の 表 面 積 1cm につき2mlの 割 合 の 浸 出 用 液 を60 に 加 温 して 用 い, 60 に 保 ちながら30 分 間 放 置 する ただし, 使 用 温 度 が100 を 超 える -21-

22 試 料 であつて 水 又 は4% 酢 酸 を 浸 出 用 液 とする 場 合 にあつては95 に 保 ちながら30 分 間,ヘプタンを 浸 出 用 液 とする 場 合 にあつては25 に 保 ち ながら1 時 間 放 置 する C 試 薬 試 液 等 別 段 の 規 定 のあるもののほか, 試 験 に 用 いる 試 薬, 試 液, 容 量 分 析 用 標 準 溶 液, 標 準 溶 液 及 び 標 準 原 液 は, 次 に 示 すものを 用 いる 次 に 示 すも の 以 外 は, 第 2 添 加 物 の 部 C 試 薬 試 液 等 の 項 に 示 すものを 用 いる なお,[K 8012,ひ 素 分 析 用 ] 又 は[K 8027, 特 級 ] 等 と 記 載 したもの は,それぞれ 日 本 工 業 規 格 の 番 号 K 8012 が 指 す 亜 鉛 のひ 素 分 析 用 又 は K 8027 が 指 すアセチルアセトンの 特 級 等 の 規 格 に 適 合 するもので あることを 示 す 本 規 格 で 用 いる 名 称 が 日 本 工 業 規 格 の 名 称 と 異 なるものには, 日 本 工 業 規 格 の 番 号 の 次 に, 日 本 工 業 規 格 の 名 称 を 付 記 してある 試 薬, 試 液, 容 量 分 析 用 標 準 溶 液, 標 準 溶 液 及 び 標 準 原 液 を 保 存 するガ ラス 容 器 は, 溶 解 度 及 びアルカリ 度 が 極 めて 小 さく, 鉛 又 はヒ 素 をでき るだけ 含 まないものを 用 いる 1 試 薬 亜 鉛 Zn [K 8012, 特 級 ] 亜 鉛 (ヒ 素 試 験 用 ) Zn [K 8012, ひ 素 分 析 用 ] 砂 状 アセチルアセトン CH3COCH2COCH 3 [K 8027, 特 級 ] アセトニトリル CH3CN [K 8032, 特 級 ] 4-アミノアンチピリン C11H13N3O [K 8048, 特 級 ] アンモニア 水 NH 3 [K 8085, 特 級 ] 本 品 はアンモニア28~30%を 含 む イソプロピルベンゼン 本 品 はイソプロピルベンゼン 98% 以 上 を 含 む エタノール(99.5) C2H5OH [K 8101, 特 級 ] エタノール( 塩 化 ビニル 試 験 用 ) エタノール(99.5), 塩 化 ビニルの 試 験 を 行 うとき, 試 験 を 妨 害 する 物 質 を 含 まないことを 確 認 する エチルベンゼン C2H5C6H 5 本 品 はエチルベンゼン99% 以 上 を 含 む エピクロルヒドリン C3H5ClO 本 品 はエピクロルヒドリン98% 以 上 を 含 む 塩 化 アンチモン(Ⅲ) SbCl 3 [K 8400, 特 級 ] 塩 化 スズ(Ⅱ) 二 水 和 物 SnCl2 2H2O[K 8136, 塩 化 すず(Ⅱ) 二 水 和 物, -22-

23 特 級 ] 塩 化 ビニリデン C2H2Cl 2 本 品 は 塩 化 ビニリデン99% 以 上 を 含 む 塩 化 ビニル C2H3Cl 本 品 は 塩 化 ビニル99.5% 以 上 を 含 む 塩 酸 HCl [K 8180, 特 級 ] 塩 酸 (ヒ 素 試 験 用 ) HCl [K 8180, ひ 素 分 析 用 ] カプロラクタム C6H11NO 本 品 はカプロラクタム98% 以 上 を 含 む 過 マンガン 酸 カリウム KMnO 4 [K 8247, 特 級 ] 金 属 カドミウム Cd 本 品 はカドミウム99.9% 以 上 を 含 む クエン 酸 一 水 和 物 HCHO HO [K 8283,くえん 酸 一 水 和 物, 特 級 ] クエン 酸 水 素 二 アンモニウム C5H14N2O 7 [K 8284,くえん 酸 水 素 二 アン モニウム, 特 級 ] グリセリン CH 2(OH)CH(OH)CH2OH [K8295, 特 級 ] クレゾールリン 酸 エステル (C6H4CH3O) 3PO 本 品 はクレゾールリン 酸 エステル90% 以 上 を 含 む 酢 酸 CH3COOH [K 8355, 特 級 ] 酢 酸 アンモニウム CH3COONH 4 [K 8359, 特 級 ] 酢 酸 ナトリウム CH3COONa [K 8372, 特 級 ] 酢 酸 鉛 (Ⅱ) 三 水 和 物 Pb(CH3COO) 2 3H2O [K 8374, 特 級 ] 三 酸 化 二 ヒ 素 As2O 3 [K 8044, 三 酸 化 二 ひ 素, 特 級 ] シアン 化 カリウム KCN [K 8443, 特 級 ] N,N-ジエチルジチオカルバミド 酸 銀 C5H10AgNS 2 [K 9512, 特 級 ] ジエチルベンゼン 本 品 は1,4-ジエチルベンゼン98% 以 上 を 含 む 2,6-ジクロロキノンクロロイミド C6H2Cl3NO ジクロロメタン CH2Cl 2[K 8161, 特 級 ] N,N-ジメチルアセトアミド CH3CON(CH 3) 2 塩 化 ビニリデン 又 は 塩 化 ビ ニルの 試 験 を 行 うとき, 試 験 を 妨 害 する 物 質 を 含 まないことを 確 認 す る ジフェニルカーボネート (C6H 5) 2CO 3 本 品 はジフェニルカーボネート 97% 以 上 を 含 む シュウ 酸 アンモニウム 一 水 和 物 (NH 4) 2C2O4 H2O [K 8521,しゅう 酸 アンモ ニウム 一 水 和 物, 特 級 ] シュウ 酸 ナトリウム NaC2O 4 [K 8528,しゅう 酸 ナトリウム, 特 級 ] 硝 酸 HNO 3 [K 8541, 特 級 ] 硝 酸 鉛 (Ⅱ) Pb(NO 3) 2 [K 8563, 特 級 ] 硝 酸 バリウム Ba(NO 3) 2 [K 8565, 特 級 ] 水 酸 化 ナトリウム NaOH [K 8576, 特 級 ] -23-

24 スチレン C6H5CHCH 2 本 品 はスチレン99% 以 上 を 含 む 炭 酸 ナトリウム Na2CO 3 [K 8625, 特 級 ] 窒 素 N 2 高 純 度 窒 素 を 用 いる テトラエチルホウ 酸 ナトリウム (C2H 5) 4BNa 本 品 はテトラエチルホウ 酸 ナトリウム98% 以 上 を 含 む テトラヒドロフラン C4H8O [K 9705, 特 級 ] 揮 発 性 物 質 の 試 験 を 行 う とき, 試 験 を 妨 害 する 物 質 を 含 まないことを 確 認 する トリエチルアミン (CH)N 本 品 はトリエチルアミン99% 以 上 を 含 む トリブチルアミン (CH)N 本 品 はトリブチルアミン98% 以 上 を 含 む トルエン C6H5CH 3 [K 8680, 特 級 ] 二 塩 化 ジブチルスズ (C4H 9) 2SnCl 2 本 品 は 二 塩 化 ジブチルスズ97% 以 上 を 含 む 二 酸 化 ゲルマニウム GeO 2 本 品 は 二 酸 化 ゲルマニウム99% 以 上 を 含 む L- 乳 酸 リチウム CH3CH(OH)COOLi 本 品 は 乳 酸 リチウム97% 以 上 を 含 む ビスフェノールA (CH 3) 2C(C6H4OH) 2 本 品 はビスフェノールA 99% 以 上 を 含 む ピリジン C5H5N [K 8777, 特 級 ] フェノール C6H5OH [K 8798, 特 級 ] p-tert-ブチルフェノール (CH 3) 3CC6H4OH 本 品 はp-tert-ブチルフ ェノール99% 以 上 を 含 む プロピルベンゼン C6H5C3H 7 本 品 はプロピルベンゼン97% 以 上 を 含 む ブロモフェノールブルー C19H10Br4O5S [K 8844, 特 級 ] ヘキサン C6H 14 [K 8848, 特 級 ] ヘキサシアノ 鉄 (Ⅲ) 酸 カリウム K 3[Fe(CN) 6] [K 8801, 特 級 ] ヘプタン C7H 16[K 9701, 特 級 ] ペンタン C5H12 エピクロルヒドリンの 試 験 を 行 うとき, 試 験 を 妨 害 す る 物 質 を 含 まないことを 確 認 する ホウ 酸 H3BO 3 [K 8863,ほう 酸, 特 級 ] メタクリル 酸 メチル C3H5COOCH 3 本 品 はメタクリル 酸 メチル98% 以 上 を 含 む メチレンブルー C6H18ClN3S 3H2O [K 8897, 特 級 ] 2-メルカプトイミダゾリン CHNS 本 品 は2-メルカプトイミダゾリ ン95% 以 上 を 含 む ヨウ 化 カリウム KI [K 8913, よう 化 カリウム, 特 級 ] -24-

25 硫 化 ナトリウム 九 水 和 物 Na2S 9H2O [K 8949, 特 級 ] 硫 酸 H2SO 4 [K 8951, 特 級 ] リン 酸 H3PO 4 [K 9005, 特 級 ] 2 試 液 試 液 の 調 製 には1 試 薬 に 記 載 の 試 薬 を 用 いる アセチルアセトン 試 液 酢 酸 アンモニウム150gを 水 に 溶 かし, 酢 酸 3ml 及 びアセチルアセトン2mlを 加 え, 更 に 水 を 加 えて1,000mlとする 用 時 調 製 する 4-アミノアンチピリン 試 液 4-アミノアンチピリン1.36gを 水 に 溶 か して1,000mlとする アンモニア 試 液 アンモニア 水 400mlを 量 り, 水 を 加 えて1,000mlとす る 20%エタノール エタノール(99.5)40mlを 量 り, 水 を 加 えて200mlとす る 塩 化 スズ(Ⅱ) 試 液 塩 化 スズ(Ⅱ) 二 水 和 物 4gを 量 り, 塩 酸 (ヒ 素 試 験 用 ) 125mlを 加 えて 溶 かし, 水 を 加 えて250mlとする 共 栓 瓶 に 入 れ, 密 栓 をして 保 存 する 調 製 後 1 箇 月 以 内 に 使 用 する 6mol/l 塩 酸 塩 酸 540mlに 水 を 加 えて1,000mlとする 1mol/l 塩 酸 塩 酸 90mlに 水 を 加 えて1,000mlとする 0.1mol/l 塩 酸 1mol/l 塩 酸 100mlに 水 を 加 えて1,000mlとする 希 硫 酸 ( 持 続 耐 圧 試 験 用 ) 硫 酸 7.54gを 水 1,000mlに 徐 々に 加 える 0.5%クエン 酸 溶 液 クエン 酸 一 水 和 物 5gを 量 り, 水 を 加 えて1,000ml とし, 水 酸 化 ナトリウム 試 液 を 用 いてpHを3.5に 調 整 する クエン 酸 アンモニウム 試 液 クエン 酸 水 素 二 アンモニウム25gを 水 に 溶 かして100mlとする 4% 酢 酸 酢 酸 40mlを 量 り, 水 を 加 えて1,000mlとする 酢 酸 酢 酸 ナトリウム 緩 衝 液 第 1 液 : 酢 酸 12gを 量 り, 水 を 加 えて100 mlとする 第 2 液 : 酢 酸 ナトリウム16.4gを 水 に 溶 かして100mlとする 第 1 液 3 容 量 と 第 2 液 7 容 量 を 混 和 する 酢 酸 鉛 試 液 酢 酸 鉛 (Ⅱ) 三 水 和 物 11.8gを 量 り, 水 に 溶 かして100ml とし, 酢 酸 (1 4)2 滴 を 加 える 密 栓 して 保 存 する シアン 化 カリウム 試 液 :シアン 化 カリウム1gを 水 10mlに 溶 かす 用 時 調 製 する ジエチルベンゼン 試 液 ジエチルベンゼン1mlにテト ラヒドロフラン -25-

26 を 加 えて100mlとし,その10mlを 採 り, 更 にテトラヒドロフランを 加 えて100mlとする 2,6 ジクロロキノンクロロイミドエタノール 試 液 2,6 ジクロロキ ノンクロロイミド100mgをエタノールに 溶 かして10mlとする シュウ 酸 アンモニウム 試 液 シュウ 酸 アンモニウム 一 水 和 物 の 飽 和 溶 液 である シュウ 酸 アンモニウム 一 水 和 物 5gを 水 に 溶 かして100mlと する 0.1mol/l 硝 酸 硝 酸 6.4mlに 水 を 加 えて1,000mlとする 水 酸 化 ナトリウム 試 液 水 酸 化 ナトリウム4.3gを 水 に 溶 かして100mlと する 0.2mol/l 水 酸 化 ナトリウム 試 液 水 酸 化 ナトリウム8.0gを 水 に 溶 かし, 1,000mlとする テトラエチルホウ 酸 ナトリウム 試 液 テトラエチルホウ 酸 ナトリウム1 gを 水 に 溶 かして50mlとする 用 時 調 製 する ヒ 化 水 素 吸 収 液 N,N-ジエチルジチオカルバミド 酸 銀 0.50gをピリジン に 溶 かして100mlとする この 液 は 遮 光 した 共 栓 瓶 に 入 れ, 冷 所 に 保 存 する ブロモフェノールブルー 試 液 ブロモフェノールブルー0.1gを 量 り, 50%エタノール100mlを 加 えて 溶 かし, 必 要 があればろ 過 する ヘキサシアノ 鉄 (Ⅲ) 酸 カリウム 試 液 ヘキサシアノ 鉄 (Ⅲ) 酸 カリウ ム8.6gを 水 に 溶 かし,アンモニア 水 1.8ml 及 び 水 を 加 えて1,000mlとす る ホウ 酸 緩 衝 液 第 1 液 : 水 酸 化 ナトリウム4.0gを 水 に 溶 かして100mlと する 第 2 液 :ホウ 酸 6.2gを 水 に 溶 かして100mlとする 第 1 液 と 第 2 液 を 等 容 量 ずつ 量 り 混 和 する メチレンブルー 試 液 (ピンホール 試 験 用 )メチレンブルー0.4gを 量 り, エタノール10mlを 含 む 水 に 溶 かして100mlとする ヨウ 化 カリウム 試 液 ヨウ 化 カリウム16.5gを 量 り, 水 を 加 えて 溶 かし 100mlとする 遮 光 して 保 存 する 硫 化 ナトリウム 試 液 : 硫 化 ナトリウム 九 水 和 物 5gを 量 り, 水 10ml 及 び グリセリン30mlの 混 液 を 加 えて 溶 かす 遮 光 した 小 瓶 にほとんど 全 満 し, 密 栓 して 保 存 する 調 製 後 3 箇 月 以 内 に 使 用 する 0.2mol/lリン 酸 リン 酸 14mlに 水 を 加 えて1,000mlとする -26-

27 3 容 量 分 析 用 標 準 溶 液 0.002mol/l 過 マンガン 酸 カリウム 溶 液 過 マンガン 酸 カリウム 約 0.3 1gを 水 に 溶 かして1,000mlとする 遮 光 した 共 栓 ビンに 保 存 する 用 時 0.005mol/lシュウ 酸 ナトリウム 溶 液 を 用 いて 標 定 する 標 定 水 100mlを 採 り, 硫 酸 (1 3)5ml 及 び 過 マンガン 酸 カリウム 溶 液 5mlを 加 えて5 分 間 煮 沸 する 次 い で, 加 熱 をやめ, 直 ちに0.005m ol/lシュウ 酸 ナトリウム 溶 液 10mlを 加 えて 脱 色 した 後, 過 マンガン 酸 カリウム 溶 液 を 微 紅 色 が 消 えずに 残 るまで 滴 加 する この 液 に 硫 酸 (1 3)5ml 及 び 過 マンガン 酸 カリウム 溶 液 5mlを 加 え, 5 分 間 煮 沸 した 後, 0.005mol/llシュウ 酸 ナトリウム 溶 液 10mlを 加 え, 直 ちに 過 マンガン 酸 カリウム 溶 液 で 滴 定 し, 次 式 により 過 マンガン 酸 カリウム 溶 液 のフ ァクターを 求 める ファクター=10/(5+a) ただし,a: 過 マンガン 酸 カリウム 溶 液 の 滴 定 量 (ml) 0.005mol/lシュウ 酸 ナトリウム 溶 液 シュウ 酸 ナトリウム0.6700gを 水 に 溶 かして1,000mlとし, 遮 光 した 共 栓 ビンに 保 存 する 調 製 後 1 箇 月 以 内 に 使 用 する 4 標 準 溶 液, 標 準 原 液 亜 鉛 標 準 原 液 亜 鉛 1.0gを 量 り,6mol/l 塩 酸 に 溶 かして 水 浴 上 で 蒸 発 乾 固 し, 残 留 物 に1mol/l 塩 酸 を 加 えて1,000mlとする 本 液 1mlは 亜 鉛 1mgを 含 む 亜 鉛 標 準 溶 液 亜 鉛 標 準 原 液 1mlを 採 り, 水 を 加 えて50mlとする その 1mlを 採 り 試 験 溶 液 と 同 じ 浸 出 用 液 を 加 えて20mlとする 水 を 浸 出 用 液 とする 場 合 にはこれに 酢 酸 5 滴 を 加 える 本 液 1mlは 亜 鉛 1μgを 含 む アンチモン 標 準 原 液 塩 化 アンチモン(Ⅲ)1.874gを 量 り, 少 量 の 塩 酸 (1 2)で 溶 解 した 後, 塩 酸 (1 10)を 加 えて1,000mlとする 本 液 1m lはアンチモン1mgを 含 む アンチモン 標 準 溶 液 アンチモン 標 準 原 液 1mlを 採 り,4% 酢 酸 を 加 え て100mlとし,その1mlを 採 り4% 酢 酸 を 加 えて200mlとする 本 液 1ml はアンチモン0.05μgを 含 む エピクロルヒドリン 標 準 溶 液 エピクロルヒドリン100mgをペンタンに 溶 かして100mlとし, その1mlを 採 り, ペンタンを 加 えて100mlとする 更 にこの 液 5mlを 採 り,ペンタンを 加 えて100mlとする 本 液 1mlはエ -27-

28 ピクロルヒドリン0.5μgを 含 む 塩 化 ビニリデン 標 準 溶 液 100mlのメスフラスコに 約 98mlのN,N-ジメチ ルアセトアミドを 入 れ,シリコーンゴム 栓 をする このメスフラスコ に 塩 化 ビニリデンを250μl,シリコーンゴム 栓 を 通 して 注 入 する 更 にシリコーンゴム 栓 を 通 してN,N-ジメチルアセトアミドを 注 入 して 100mlとする この 液 1mlを 採 り,N,N-ジメチルアセトアミドを 加 えて 50mlとする 本 液 1mlは 塩 化 ビニリデン60μgを 含 む 塩 化 ビニル 標 準 溶 液 200mlのメスフラスコに 約 190ml のエタノール ( 塩 化 ビニル 試 験 用 )を 入 れ, シリコーンゴム 栓 をして 重 量 を 測 定 する このメスフラスコ をメタノール ドライアイス 浴 で 冷 却 し,あらか じ め 液 化 した 塩 化 ビニル200mgをシリコーンゴム 栓 を 通 して 注 入 す る シリコーンゴム 栓 を 通 して,メタノール ドライアイス 浴 で 冷 却 したエタノール( 塩 化 ビニル 試 験 用 )を 注 入 して200mlとする 次 い で,これをメタノール ドライアイス 浴 で 冷 却 し,その1mlを 採 り, メタノール ドライアイス 浴 で 冷 却 したエタノール( 塩 化 ビニル 試 験 用 )を 加 えて100mlとする メタノール ドライアイス 浴 中 で 保 存 する 本 液 1mlは 塩 化 ビニル10μgを 含 む カドミウム 標 準 原 液 金 属 カドミウム100mgを 量 り,10% 硝 酸 50mlに 溶 かして 水 浴 上 で 蒸 発 乾 固 し, 残 留 物 に0.1mol/l 硝 酸 を 加 えて100mlと する 本 液 1mlはカドミウム1mgを 含 む カドミウム 標 準 溶 液 カドミウム 標 準 原 液 1mlを 採 り, 試 験 溶 液 と 同 じ 溶 媒 を 加 えて200mlとする ただし, 試 験 溶 液 が 水 の 場 合 には 硝 酸 を5 滴 加 える 本 液 1mlはカドミウム5μgを 含 む カドミウム 標 準 溶 液 ( 金 属 缶 試 験 用 )カドミウム 標 準 溶 液 2mlを 採 り, 浸 出 用 液 を 加 えて100mlとする ただし, 浸 出 用 液 が 水 の 場 合 には 硝 酸 を5 滴 加 える 本 液 1mlはカドミウム0.1μgを 含 む カプロラクタム 標 準 溶 液 カプロラクタム1.5gを 量 り,20%エタノー ルに 溶 かして1,000mlとする この 液 1mlを 採 り,20%エタノールを 加 えて100mlとする 本 液 1mlはカプロラクタム15μgを 含 む クレゾールリン 酸 エステル 標 準 溶 液 クレゾールリン 酸 エステル100mg を 採 り, アセトニトリルを 加 えて 溶 解 し100mlとする その1mlを 採 り, アセトニトリル60mlを 加 えた 後, 水 を 加 えて100mlとする 本 液 1 ml はクレゾールリン 酸 エステル10μgを 含 む ゲルマニウム 標 準 原 液 二 酸 化 ゲルマニウム144mgを 白 金 るつぼに 量 り, 炭 酸 ナトリウム1gを 加 え, 十 分 に 混 合 した 後, 加 熱 融 解 し, 冷 後, 水 を 加 えて 溶 かす 塩 酸 を 加 えて 中 和 した 後, 1ml 過 剰 に 塩 酸 を 加 え, -28-

29 更 に 水 を 加 えて100mlとする 本 液 1mlはゲルマニウム1mgを 含 む ゲルマニウム 標 準 溶 液 ゲルマニウム 標 準 原 液 1mlを 採 り,4% 酢 酸 を 加 えて100mlとする その1mlを 採 り,4% 酢 酸 を 加 えて100mlとする 本 液 1mlはゲルマニウム0.1μgを 含 む ジブチルスズ 標 準 溶 液 二 塩 化 ジブチルスズ100mgにアセトン 及 び 塩 酸 2~3 滴 を 加 えて 溶 かした 後,アセトンを 加 えて100mlとする その1ml を 採 り,ヘキサン 及 び 塩 酸 2~3 滴 を 加 えて1,000mlとする 本 液 1mlは 二 塩 化 ジブチルスズ1μgを 含 む 鉛 標 準 原 液 硝 酸 鉛 (Ⅱ)159.8mgを10% 硝 酸 10mlに 溶 かし, 水 を 加 え て100mlとする 本 液 1mlは 鉛 1mg を 含 む 鉛 標 準 溶 液 鉛 標 準 原 液 1mlを 採 り, 試 験 溶 液 と 同 じ 溶 媒 を 用 いて200m lとする ただし, 試 験 溶 液 が 水 の 場 合 には 硝 酸 を5 滴 加 える 本 液 1m lは 鉛 5μgを 含 む 鉛 標 準 溶 液 ( 金 属 缶 試 験 用 ) 鉛 標 準 溶 液 8mlを 採 り, 浸 出 用 液 と 同 じ 溶 媒 を 用 いて100mlとする ただし, 浸 出 用 液 が 水 の 場 合 には 硝 酸 5 滴 を 加 える 本 液 1mlは 鉛 0.4μgを 含 む 鉛 標 準 溶 液 ( 重 金 属 試 験 用 ) 鉛 標 準 原 液 1mlを 採 り, 水 を 加 えて100m lとする 用 時 調 製 する 本 液 1mlは 鉛 10μgを 含 む 乳 酸 標 準 溶 液 L- 乳 酸 リチウム1.07gを 採 り, 水 を 加 えて1,000mlとす る この 液 3mlを 採 り, 水 を 加 えて100mlとする 本 液 1mlは 乳 酸 30 μgを 含 む バリウム 標 準 原 液 硝 酸 バリウム190.3mgを0.1mol/l 硝 酸 に 溶 かして10 0mlとする 本 液 1mlはバリウム1mgを 含 む バリウム 標 準 溶 液 バリウム 標 準 原 液 1mlを 採 り,0.1mol/l 硝 酸 を 加 え て1,000mlとする 本 液 1mlはバリウム1μgを 含 む ヒ 素 標 準 原 液 三 酸 化 二 ヒ 素 を 微 細 な 粉 末 とし,105 で4 時 間 乾 燥 し, その0.10gを 量 り, 水 酸 化 ナトリウム 溶 液 (1 5)5mlを 加 えて 溶 かす この 液 を 硫 酸 (1 20)で 中 和 し, 更 に 硫 酸 (1 20)10mlを 追 加 し, 新 たに 煮 沸 し 冷 却 した 水 を 加 えて1,000mlとする 本 液 1mlは 三 酸 化 二 ヒ 素 0.1mgを 含 む ヒ 素 標 準 溶 液 ヒ 素 標 準 原 液 10mlを 採 り, 硫 酸 (1 20)10mlを 加 え, 新 たに 煮 沸 し 冷 却 した 水 を 加 えて1,000mlとする 本 液 1mlは 三 酸 化 二 ヒ 素 1μgを 含 む 用 時 調 製 し, 共 栓 瓶 に 保 存 する フェノール 標 準 溶 液 フェノール1.0gを 水 に 溶 かして100mlとし,その 1mlを 採 り, 水 を 加 えて100mlとする 更 にこの 液 1mlを 採 り, 水 を 加 えて20mlとする 本 液 1mlはフェノール5μgを 含 む -29-

30 メタクリル 酸 メチル 標 準 溶 液 メタクリル 酸 メチル1.5gを 採 り,20% エタノールに 溶 かして1,000mlとする この 液 1mlを 採 り,20%エタノ ールを 加 えて100mlとする 本 液 1mlはメタクリル 酸 メチル15μgを 含 む 2 メルカプトイミダゾリン 標 準 溶 液 2 メルカプトイミダゾリン200 mgを 採 り,メタノールに 溶 かして100mlとする この 液 1mlを 採 り,メ タノールを 加 えて100mlとする 本 液 1mlは2 メルカプトイミダゾリ ン20μgを 含 む D 器 具 若 しくは 容 器 包 装 又 はこれらの 原 材 料 の 材 質 別 規 格 1 ガラス 製, 陶 磁 器 製 又 はホウロウ 引 きの 器 具 又 は 容 器 包 装 ガラス 製, 陶 磁 器 製 又 はホウロウ 引 きの 器 具 又 は 容 器 包 装 は, 次 の 試 験 法 による 試 験 に 適 合 しなければならない (1) 液 体 を 満 たしたときにその 深 さが2.5cm 以 上 である 試 料 (ただし,ホ ウロウ 引 きのものであつて 容 量 が3L 以 上 のものを 除 く ) 1. 試 験 溶 液 の 調 製 試 料 を 水 でよく 洗 つた 後,4% 酢 酸 を 満 たして, 常 温 で 暗 所 に24 時 間 放 置 する この 液 をビーカーに 移 し 試 験 溶 液 とする 2. 溶 出 試 験 a カドミウム 及 び 鉛 1 検 量 線 の 作 成 カドミウム 標 準 溶 液 及 び 鉛 標 準 溶 液 を4% 酢 酸 で 適 宜 希 釈 し, 原 子 吸 光 光 度 法 又 は 誘 導 結 合 プラズマ 発 光 強 度 測 定 法 により 測 定 し,カドミウム 及 び 鉛 それぞれの 検 量 線 を 作 成 する 2 定 量 法 試 験 溶 液 について, 原 子 吸 光 光 度 法 又 は 誘 導 結 合 プラズマ 発 光 強 度 測 定 法 により,カドミウム 及 び 鉛 の 溶 出 量 を 求 めるとき,そ の 量 は, 次 の 表 の 第 1 欄 に 掲 げる 器 具 又 は 容 器 包 装 の 区 分 に 応 じ, それぞれカドミウムにあつては 同 表 の 第 2 欄 に 掲 げる 量 以 下, 鉛 にあつては 同 表 の 第 3 欄 に 掲 げる 量 以 下 でなければならない 第 1 欄 第 2 欄 第 3 欄 ガラス 製 の 加 熱 調 理 用 器 具 0.05μg/ml 0.5μg/ml 器 具 又 は 容 加 熱 調 理 容 量 600ml 未 0.5μg/ml 1.5μg/ml 器 包 装 用 器 具 以 満 のもの 外 のもの 容 量 600ml 以 0.25μg/ml 0.75μg/ml 上 3L 未 満 の -30-

31 もの 容 量 3L 以 上 0.25μg/ml 0.5μg/ml のもの 陶 磁 器 製 の 加 熱 調 理 用 器 具 0.05μg/ml 0.5μg/ml 器 具 又 は 容 加 熱 調 理 容 量 1.1L 未 0.5μg/ml 2μg/ml 器 包 装 用 器 具 以 満 のもの 外 のもの 容 量 1.1L 以 0.25μg/ml 1μg/ml 上 3L 未 満 の もの 容 量 3L 以 上 0.25μg/ml 0.5μg/ml のもの ホウロウ 引 加 熱 調 理 用 器 具 であつて 0.07μg/ml 0.4μg/m きの 器 具 又 容 量 3L 未 満 のもの は 容 器 包 装 加 熱 調 理 用 器 具 以 外 のも 0.07μg/ml 0.8μg/ml のであつて 容 量 が3L 未 満 のもの (2) 液 体 を 満 たすことのできない 試 料 若 しくは 液 体 を 満 たしたときにそ の 深 さが2.5cm 未 満 である 試 料 又 はホウロウ 引 きのものであつて 容 量 が3L 以 上 の 試 料 1. 試 験 溶 液 の 調 製 試 料 (ホウロウ 引 きのものであつて 容 量 が3L 以 上 のものの 場 合 は, 試 験 片 を 作 成 してこれを 試 料 とする )を 水 でよく 洗 つた 後,4 % 酢 酸 を 浸 出 用 液 として, 常 温 で 暗 所 に24 時 間 放 置 する 2. 溶 出 試 験 a カドミウム 及 び 鉛 1 検 量 線 の 作 成 カドミウム 標 準 溶 液 及 び 鉛 標 準 溶 液 を4% 酢 酸 で 適 宜 希 釈 し, 原 子 吸 光 光 度 法 又 は 誘 導 結 合 プラズマ 発 光 強 度 測 定 法 により 測 定 し,カドミウム 及 び 鉛 それぞれの 検 量 線 を 作 成 する 2 定 量 法 試 験 溶 液 について, 原 子 吸 光 光 度 法 又 は 誘 導 結 合 プラズマ 発 光 強 度 測 定 法 により,カドミウム 及 び 鉛 の 濃 度 C(μg/ml)をそ 2 れぞれ 求 め, 試 料 の 表 面 積 をS(cm ), 浸 出 用 液 の 全 量 をV(ml) とし, 次 式 により 単 位 面 積 あたりの 溶 出 量 をそれぞれ 求 めると き,その 量 は, 次 の 表 の 第 1 欄 に 掲 げる 器 具 又 は 容 器 包 装 の 区 分 に 応 じ,それぞれカドミウムにあつては 同 表 の 第 2 欄 に 掲 げ -31-

32 る 量 以 下, 鉛 にあつては 同 表 の 第 3 欄 に 掲 げる 量 以 下 でなけれ ばならない 2 単 位 面 積 当 たりの 溶 出 量 (μg/cm )=(C V)/S 第 1 欄 第 2 欄 第 3 欄 ガラス 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 0.7μg/cm2 8μg/cm2 陶 磁 器 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 0.7μg/cm2 8μg/cm2 ホウロウ 液 体 を 満 たす 加 熱 調 理 0.5μg/cm2 1μg/cm2 引 きの 器 ことのできな 用 器 具 具 又 は 容 いもの 又 は 液 器 包 装 体 を 満 たした ときにその 深 加 熱 調 理 0.7μg/cm2 8μg/cm2 さが2.5cm 未 満 用 器 具 以 のもの 外 のもの 液 体 を 満 たしたときにそ 0.5μg/cm2 1μg/cm2 の 深 さが2.5cm 以 上 のもの であつて 容 量 が3L 以 上 のもの 2 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 (1) 一 般 規 格 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 は, 次 の 試 験 法 による 試 験 (フェノー ル 樹 脂,メラミン 樹 脂 又 はユリア 樹 脂 を 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 のも のについては,2. 溶 出 試 験 のbに 示 す 過 マンガン 酸 カリウム 消 費 量 の 試 験 を 除 く )に 適 合 しなければならない 1. 材 質 試 験 a カドミウム 及 び 鉛 試 料 1.0gを 白 金 製, 石 英 製 又 は 耐 熱 ガラス 製 の 蒸 発 皿 に 採 り, 硫 酸 2mlを 加 え 徐 々に 加 熱 し, 更 に 硫 酸 の 白 煙 がほとんど 出 なく なり, 大 部 分 が 炭 化 するまで 加 熱 する これを 約 450 の 電 気 炉 で 加 熱 して 灰 化 する 完 全 に 灰 化 するまで, 蒸 発 皿 の 内 容 物 を 硫 酸 で 潤 して 再 び 加 熱 する 操 作 を 繰 り 返 し 行 う この 残 留 物 に 塩 酸 (1 2)5mlを 加 えてかき 混 ぜ, 水 浴 上 で 蒸 発 乾 固 する 冷 後 0.1 mol/l 硝 酸 20mlを 加 えて 溶 解 し, 不 溶 物 がある 場 合 はろ 過 をして 試 験 溶 液 とする この 試 験 溶 液 について, 原 子 吸 光 光 度 法 又 は 誘 -32-

33 導 結 合 プラズマ 発 光 強 度 測 定 法 によりカドミウム 及 び 鉛 の 試 験 を 行 うとき, これに 適 合 しなければならない これに 適 合 するとき, 試 験 溶 液 中 のカドミウム 及 び 鉛 の 量 はそれぞれ5μg/ml 以 下 とな り, 試 料 当 たりに 換 算 するとそれぞれ100μg/g 以 下 となる 2. 溶 出 試 験 a 重 金 属 浸 出 用 液 として4% 酢 酸 を 用 いて 作 つた 試 験 溶 液 について, 重 金 属 試 験 を 行 うとき,これに 適 合 しなければならない これに 適 合 するとき, 試 験 溶 液 中 の 重 金 属 の 量 は 鉛 として1μg/ml 以 下 となる b 過 マンガン 酸 カリウム 消 費 量 浸 出 用 液 として 水 を 用 いて 作 った 試 験 溶 液 について, 過 マンガン 酸 カリウム 消 費 量 の 試 験 を 行 うとき,その 量 は10μg/ml 以 下 でな ければならない (2) 個 別 規 格 1.フェノール 樹 脂,メラミン 樹 脂 又 はユリア 樹 脂 を 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 フェノール 樹 脂,メラミン 樹 脂 又 はユリア 樹 脂 を 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 は, 次 の 試 験 法 による 試 験 に 適 合 しなければならない a 溶 出 試 験 1 フェノール 浸 出 用 液 として 水 を 用 いて 作 つた 試 験 溶 液 について,モノマー 試 験 法 中 のフェノールの 試 験 を 行 うとき,これに 適 合 しなけれ ばならない これに 適 合 するとき, 試 験 溶 液 中 のフェノールの 量 は5μg/ml 以 下 となる 2 ホルムアルデヒド 浸 出 用 液 として 水 を 用 いて 作 つた 試 験 溶 液 について,モノマー 試 験 法 中 のホルムアルデヒドの 試 験 を 行 うとき,これに 適 合 し なければならない 3 蒸 発 残 留 物 蒸 発 残 留 物 試 験 を 行 うとき,その 量 は30μg/ml 以 下 でなけれ ばならない 2.ホルムアルデヒドを 製 造 原 料 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 (ただし,フェノール 樹 脂,メラミン 樹 脂 又 はユリア 樹 脂 を 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 を 除 く ) ホルムアルデヒドを 製 造 原 料 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 -33-

34 包 装 (ただし,フェノール 樹 脂,メラミン 樹 脂 又 はユリア 樹 脂 を 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 を 除 く )は, 次 の 試 験 法 による 試 験 に 適 合 しなければならない a 溶 出 試 験 1 ホルムアルデヒド 浸 出 用 液 として 水 を 用 いて 作 つた 試 験 溶 液 について,モノマー 試 験 法 中 のホルムアルデヒドの 試 験 を 行 うとき,これに 適 合 し なければならない 2 蒸 発 残 留 物 蒸 発 残 留 物 試 験 を 行 うとき,その 量 は30μg/ml 以 下 でなければ ならない 3.ポリ 塩 化 ビニルを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 ポリ 塩 化 ビニルを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 は, 次 の 試 験 法 による 試 験 に 適 合 しなければならない a 材 質 試 験 1 ジブチルスズ 化 合 物 試 料 を 細 切 又 は 粉 砕 し,その0.5gを 量 り, 共 栓 付 フラスコに 入 れる アセトン 及 びヘキサンの 混 液 (3:7)20ml 及 び 塩 酸 1 滴 を 加 え, 密 栓 をして 約 40 に 保 ちながら 時 々 振 り 混 ぜて 一 晩 放 置 する 冷 後,この 液 をろ 過 し,ろ 液 及 び 洗 液 を 合 わせ, 減 圧 濃 縮 器 を 用 いて40 以 下 で 約 1ml まで 濃 縮 する 次 いで,ヘキ サンを 用 いて25mlのメスフラスコに 移 し,ヘキサンを 加 えて 1.0mlとする 毎 分 2,500 回 転 で, 約 10 分 間 遠 心 分 離 を 行 い, 上 澄 液 を 試 験 溶 液 として 添 加 剤 試 験 法 中 のジブチルスズ 化 合 物 の 試 験 を 行 うとき,これに 適 合 しなければならない これに 適 合 するとき, 試 験 溶 液 中 のジブチルスズ 化 合 物 量 は 二 塩 化 ジブチ ルスズとして1μg/ml 以 下 であり, 試 料 当 たりに 換 算 すると50 μg/g 以 下 となる 2 クレゾールリン 酸 エステル 試 料 を 細 切 又 は 粉 砕 し,その0.5gを 量 り, 共 栓 付 フラスコに 入 れる アセトニトリル15mlを 加 え, 密 栓 をして 約 40 に 保 ちな がら 一 晩 放 置 する この 液 をろ 過 し,ろ 液 及 び 洗 液 を 合 わせ, アセトニトリルを 加 えて25mlとし,これをアセトニトリル 抽 出 液 とする あらかじめアセトニトリル 5ml 並 びにアセトニトリ ル 及 び 水 の 混 液 (1:1)5mlをそれぞれ 注 入 して 流 したオクタデ シルシリル 化 シリカゲルミニカラムに,アセトニトリル 抽 出 液 5-34-

35 mlと 水 5mlを 混 和 して 注 入 する その 後,アセトニトリル 及 び 水 の 混 液 (2:1)で 溶 出 して 溶 出 液 10mlを 採 取 する これを 試 験 溶 液 として 添 加 剤 試 験 法 中 のクレゾールリン 酸 エステルの 試 験 を 行 うとき,これに 適 合 しなければならない これに 適 合 すると き, 試 験 溶 液 中 のクレゾールリン 酸 エステル 量 は10μg/ml 以 下 であり, 試 料 当 たりに 換 算 すると1mg/g 以 下 となる 3 塩 化 ビニル 試 料 を 細 切 し,その 0.5gを 量 り,20mlのセプタムキャップ 付 きのガラス 瓶 に 入 れる 次 いで,N,N-ジメチルアセトアミド2.5 mlを 加 え, 直 ちに 密 封 する これを 試 験 溶 液 としてモノマー 試 験 法 中 の 塩 化 ビニルの 試 験 を 行 うとき,これに 適 合 しなければ ならない これに 適 合 するとき, 試 料 中 の 塩 化 ビニル 量 は1 μg/g 以 下 となる ただし, 溶 解 が 困 難 な 試 料 にあつては, 密 封 後 常 温 で 時 々 振 り 混 ぜて 一 晩 放 置 したものを 試 験 溶 液 とする b 溶 出 試 験 1 蒸 発 残 留 物 蒸 発 残 留 物 試 験 を 行 うとき,その 量 は30μg/ml 以 下 でなければ ならない ただし, ヘプタンを 浸 出 用 液 とする 場 合 にあつては, 150μg/ml 以 下 でなければならない 4.ポリエチレン 及 びポリプロピレンを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 ポリエチレン 及 びポリプロピレンを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 は, 次 の 試 験 法 による 試 験 に 適 合 しなければな らない a 溶 出 試 験 1 蒸 発 残 留 物 蒸 発 残 留 物 試 験 を 行 うとき,その 量 は30μg/ml 以 下 でなければ ならない ただし, 使 用 温 度 が100 以 下 の 試 料 であってヘプタ ンを 浸 出 用 液 とする 場 合 にあつては,150μg/ml 以 下 でなければ ならない 5.ポリスチレンを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 ポリスチレンを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 は, 次 の 試 験 法 による 試 験 に 適 合 しなければならない a 材 質 試 験 1 揮 発 性 物 質 試 料 約 0.5gを 精 密 に 量 り,20mlのメスフラスコに 採 り,テトラ -35-

36 ヒドロフランを 適 当 量 加 える 試 料 が 溶 けた 後,ジエチルベン ゼン 試 液 1mlを 加 え, 次 にテトラヒドロフランを 加 え20mlとする これを 試 験 溶 液 としてモノマー 試 験 法 中 の 揮 発 性 物 質 の 試 験 を 行 うとき,スチレン,トルエン,エチルベンゼン,イソプロピ ルベンゼン 及 びプロピルベンゼンの 量 の 合 計 は,5mg/g 以 下 でな ければならない ただし, 発 泡 ポリスチレン( 熱 湯 を 用 いるもの に 限 る )にあつては, 各 成 分 の 濃 度 の 合 計 が2mg/g 以 下 であり, かつ,スチレン 及 びエチルベンゼンの 濃 度 がそれぞれ1mg/g 以 下 でなければならない b 溶 出 試 験 1 蒸 発 残 留 物 蒸 発 残 留 物 試 験 を 行 うとき,その 量 は30μg/ml 以 下 でなければ ならない ただし, ヘプタンを 浸 出 用 液 とする 場 合 にあつては, 240μg/ml 以 下 でなければならない 6.ポリ 塩 化 ビニリデンを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 ポリ 塩 化 ビニリデンを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 は, 次 の 試 験 法 による 試 験 に 適 合 しなければならない a 材 質 試 験 1 バリウム 試 料 0.5gを 白 金 製, 石 英 製 又 は 耐 熱 ガラス 製 の 蒸 発 皿 に 量 り, 直 火 上 約 300 で 徐 々に 炭 化 した 後, 約 450 で 加 熱 して 灰 化 す る この 残 留 物 に0.1mol/l 硝 酸 50mlを 加 えて 溶 解 する これを 試 験 溶 液 として 原 子 吸 光 光 度 法 又 は 誘 導 結 合 プラズマ 発 光 強 度 測 定 法 によりバリウムの 試 験 を 行 うとき,これに 適 合 しなけれ ばならない これに 適 合 するとき, 試 験 溶 液 中 のバリウム 量 は1 μg/ml 以 下 であり, 試 料 当 たりに 換 算 すると100μg/g 以 下 とな る 2 塩 化 ビニリデン 試 料 を 細 切 し,その 0.5gを 量 り,20mlのセプタムキャップ 付 きガラス 瓶 に 入 れる 次 いで,N,N-ジメチルアセトアミド2.5ml を 加 え, 直 ちに 密 封 する これを 試 験 溶 液 としてモノマー 試 験 法 中 の 塩 化 ビニリデンの 試 験 を 行 うとき,これに 適 合 しなけれ ばならない これに 適 合 するとき, 試 料 中 の 塩 化 ビニリデン 量 は6μg/g 以 下 となる -36-

37 b 溶 出 試 験 1 蒸 発 残 留 物 蒸 発 残 留 物 試 験 を 行 うとき,その 量 は30μg/ml 以 下 でなければ ならない 7.ポリエチレンテレフタレートを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 ポリエチレンテレフタレートを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 は, 次 の 試 験 法 による 試 験 に 適 合 しなければならな い a 溶 出 試 験 1 アンチモン 浸 出 用 液 として4% 酢 酸 を 用 いて 作 つた 試 験 溶 液 について, 原 子 吸 光 光 度 法 又 は 誘 導 結 合 プラズマ 発 光 強 度 測 定 法 によりアン チモンの 試 験 を 行 うとき,これに 適 合 しなければならない こ れに 適 合 するとき, 試 験 溶 液 中 のアンチモン 量 は0.05μg/ml 以 下 となる 2 ゲルマニウム 浸 出 用 液 として4% 酢 酸 を 用 いて 作 つた 試 験 溶 液 について, 原 子 吸 光 光 度 法 又 は 誘 導 結 合 プラズマ 発 光 強 度 測 定 法 によりゲル マニウムの 試 験 を 行 うとき,これに 適 合 しなければならない これに 適 合 するとき, 試 験 溶 液 中 のゲルマニウム 量 は0.1μg/ml 以 下 となる 3 蒸 発 残 留 物 蒸 発 残 留 物 試 験 を 行 うとき,その 量 は30μg/ml 以 下 でなければ ならない 8.ポリメタクリル 酸 メチルを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 ポリメタクリル 酸 メチルを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 は, 次 の 試 験 法 による 試 験 に 適 合 しなければならない a 溶 出 試 験 1 メタクリル 酸 メチル 浸 出 用 液 として20%エタノールを 用 いて 作 つた 試 験 溶 液 につい て, モノマー 試 験 法 中 のメタクリル 酸 メチルの 試 験 を 行 うとき, これに 適 合 しなければならない これに 適 合 するとき, 試 験 溶 液 中 のメタクリル 酸 メチル 量 は15μg/ml 以 下 となる -37-

38 2 蒸 発 残 留 物 蒸 発 残 留 物 試 験 を 行 うとき,その 量 は30μg/ml 以 下 でなければ ならない 9.ナイロンを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 ナイロンを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 は, 次 の 試 験 法 による 試 験 に 適 合 しなければならない a 溶 出 試 験 1 カプロラクタム 浸 出 用 液 として20%エタノールを 用 いて 作 つた 試 験 溶 液 につい て,モノマー 試 験 法 中 のカプロラクタムの 試 験 を 行 うとき,こ れに 適 合 しなければならない これに 適 合 するとき, 試 験 溶 液 中 のカプロラクタム 量 は15μg/ml 以 下 となる 2 蒸 発 残 留 物 蒸 発 残 留 物 試 験 を 行 うとき,その 量 は30μg/ml 以 下 でなければ ならない 10.ポリメチルペンテンを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 ポリメチルペンテンを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 は, 次 の 試 験 法 による 試 験 に 適 合 しなければならない a 溶 出 試 験 1 蒸 発 残 留 物 蒸 発 残 留 物 試 験 を 行 うとき,その 量 は30μg/ml 以 下 でなければ ならない ただし, ヘプタンを 浸 出 用 液 とする 場 合 にあつては, 120μg/ml 以 下 でなければならない 11.ポリカーボネートを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 ポリカーボネートを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 は, 次 の 試 験 法 による 試 験 に 適 合 しなければならない a 材 質 試 験 1 ビスフェノールA(フェノール 及 びp tert ブチルフェノー ルを 含 む ) 試 料 1.0gを200mlの 三 角 フラスコに 入 れ,ジクロロメタン20 mlを 加 える 試 料 が 溶 けた 後,よくかき 混 ぜながらアセトン 100mlを 滴 加 し, 毎 分 3,000 回 転 で 約 10 分 間 遠 心 分 離 を 行 い, 上 澄 液 を 減 圧 濃 縮 器 を 用 いて 約 2mlとなるまで 濃 縮 する 次 いで,ア セトニトリル10mlを 加 え, 更 に 水 を 加 えて20mlとする その1ml -38-

39 を 採 り, 孔 径 0.5μm 以 下 のメンブランフィルターでろ 過 する これを 試 験 溶 液 としてモノマー 試 験 法 中 のビスフェノールA(フ ェノール 及 びp tert ブチルフェノールを 含 む )の 試 験 を 行 うとき,ビスフェノールA,フェノール 及 びp-tert-ブチルフ ェノールの 量 の 合 計 は500μg/g 以 下 でなければならない 2 ジフェニルカーボネート 1 ビスフェノールA(フェノール 及 びp tert ブチルフェノー ルを 含 む )の 場 合 と 同 様 に 操 作 して 得 られた 試 験 溶 液 を 用 いて, モノマー 試 験 法 中 のジフェニルカーボネートの 試 験 を 行 うとき, その 量 は500μg/g 以 下 でなければならない 3 アミン 類 試 料 1.0gを200mlの 三 角 フラスコに 入 れ,ジクロロメタン20ml を 加 える 試 料 が 溶 けた 後,よくかき 混 ぜながらアセトン100ml を 滴 加 し, 毎 分 3,000 回 転 で 約 10 分 間 遠 心 分 離 を 行 う 上 澄 液 を 減 圧 濃 縮 器 を 用 いて 約 1mlに 濃 縮 した 後,ジクロロメタンを 加 え て2mlとする これを 試 験 溶 液 として 添 加 剤 試 験 法 中 のアミン 類 (トリエチルアミン 及 びトリブチルアミンに 限 る )の 試 験 を 行 うとき,トリエチルアミン 及 びトリブチルアミンの 量 の 合 計 は1 μg/g 以 下 でなければならない b 溶 出 試 験 1 ビスフェノールA(フェノール 及 びp tert ブチルフェノール を 含 む ) イ 油 脂 及 び 脂 肪 性 食 品 に 用 いる 器 具 又 は 容 器 包 装 の 場 合 2 試 料 を 水 でよく 洗 つた 後, 試 料 の 表 面 積 1cm につき2mlの 割 合 のヘプタンを 浸 出 用 液 として 用 い,25 に 保 ちながら1 時 間 放 置 する この 液 25mlを 分 液 漏 斗 に 移 し,アセトニトリル10m lを 加 え,5 分 間 激 しく 振 り 混 ぜた 後, 静 置 し,アセトニトリ ル 層 を25mlのメスフラスコに 移 す ヘプタン 層 にアセトニト リル10mlを 加 え, 上 記 と 同 様 に 操 作 して,アセトニトリル 層 を 上 記 のメスフラスコに 合 わせる 次 いでアセトニトリルを 加 えて25mlとする これを 試 験 溶 液 としてモノマー 試 験 法 中 のビスフェノールA(フェノール 及 びp-tert-ブチルフェノー ルを 含 む )の 試 験 を 行 うとき,ビスフェノールA,フェノー ル, 及 びp-tert-ブチルフェノールの 量 の 合 計 は2.5μg/ml 以 下 でなければならない -39-

40 ロ 油 脂 及 び 脂 肪 性 食 品 以 外 の 食 品 に 用 いる 器 具 又 は 容 器 包 装 の 場 合 次 の 表 の 第 1 欄 に 掲 げる 食 品 の 器 具 又 は 容 器 包 装 はそれぞれ 第 2 欄 に 掲 げる 溶 媒 を 浸 出 用 液 として 用 いて 作 つた 試 験 溶 液 に ついて,モノマー 試 験 法 中 のビスフェノールA(フェノール 及 びp-tert-ブチルフェノールを 含 む )の 試 験 を 行 うとき, ビスフェノールA,フェノール, 及 びp-tert-ブチルフェノ ールの 量 の 合 計 は2.5μg/ml 以 下 でなければならない 第 1 欄 第 2 欄 酒 類 20%エタノール 油 脂 及 び 脂 肪 性 食 品 並 ph5を 超 えるもの 水 びに 酒 類 以 外 の 食 品 ph5 以 下 のもの 4% 酢 酸 2 蒸 発 残 留 物 蒸 発 残 留 物 試 験 を 行 うとき,その 量 は30μg/ml 以 下 でなければ ならない 12.ポリビニルアルコールを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 ポリビニルアルコールを 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 は 次 の 試 験 による 試 験 に 適 合 しなければならない 1 蒸 発 残 留 物 蒸 発 残 留 物 試 験 を 行 うとき,その 量 は30μg/ml 以 下 でなければ ならない 13.ポリ 乳 酸 を 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 ポリ 乳 酸 を 主 成 分 とする 合 成 樹 脂 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 は, 次 の 試 験 法 による 試 験 に 適 合 しなければならない a 溶 出 試 験 1 総 乳 酸 浸 出 用 液 として 水 を 用 いて 作 つた 試 験 溶 液 について,モノマ ー 試 験 法 中 の 総 乳 酸 の 試 験 を 行 うとき,これに 適 合 しなければ ならない これに 適 合 するとき, 試 験 溶 液 中 の 総 乳 酸 量 は30 μg/ml 以 下 となる -40-

41 2 蒸 発 残 留 物 蒸 発 残 留 物 試 験 を 行 うとき,その 量 は30μg/ml 以 下 でなけ ればならない 3 ゴム 製 の 器 具 又 は 容 器 包 装 (1) ゴム 製 の 器 具 (ほ 乳 器 具 を 除 く ) 又 は 容 器 包 装 ゴム 製 の 器 具 (ほ 乳 器 具 を 除 く ) 又 は 容 器 包 装 は, 次 の 試 験 法 によ る 試 験 ( 塩 素 を 含 まないゴム 製 のものについては,1. 材 質 試 験 のbに 示 す2 メルカプトイミダゾリンの 試 験 を 除 く )に 適 合 しなければな らない 1. 材 質 試 験 a カドミウム 及 び 鉛 試 料 1.0gを 白 金 製, 石 英 製 又 は 耐 熱 ガラス 製 の 蒸 発 皿 に 採 り, 硫 酸 2mlを 加 えて 徐 々に 加 熱 し, 更 に 硫 酸 の 白 煙 がほとんど 出 なく なり, 大 部 分 が 炭 化 するまで 加 熱 する これを 約 450 の 電 気 炉 で 加 熱 して 灰 化 する 完 全 に 灰 化 するまで, 蒸 発 皿 の 内 容 物 を 硫 酸 で 潤 して 再 び 加 熱 する 操 作 を 繰 り 返 し 行 う この 残 留 物 に 塩 酸 (1 2)5mlを 加 えてかき 混 ぜ, 水 浴 上 で 蒸 発 乾 固 する 冷 後 0.1mol/ l 硝 酸 20mlを 加 えて 溶 解 し, 不 溶 物 がある 場 合 はろ 過 をして 試 験 溶 液 とする この 試 験 溶 液 について, 原 子 吸 光 光 度 法 又 は 誘 導 結 合 プラズマ 発 光 強 度 測 定 法 によりカドミウム 及 び 鉛 の 試 験 を 行 うと き,これに 適 合 しなければならない これに 適 合 するとき, 試 験 溶 液 中 のカドミウム 及 び 鉛 の 量 はそれぞれ5μg/ml 以 下 であり, 試 料 当 たりに 換 算 すると100μg/g 以 下 となる b 2 メルカプトイミダゾリン 試 料 1.0gを 円 筒 ろ 紙 に 入 れ,ソックスレー 抽 出 器 を 用 いてメタ ノール 約 45mlで8 時 間 抽 出 する この 抽 出 液 を 濃 縮 し, 約 1mlとし, その10μlを 試 験 溶 液 とする 2-メルカプトイミダゾリン 標 準 溶 液 を 対 照 液 とし, 酢 酸 エチル 及 びベンゼンの 混 液 (5:1) 並 びに 酢 酸 エ チル,メタノール,アンモニア 水 及 び 水 の 混 液 (30:2:1:1)をそれ ぞれ 展 開 用 溶 媒 として, 薄 層 クロマトグラフィーを 行 うとき, 対 照 液 から 得 られる 褐 色 のはん 点 に 対 応 するはん 点 を 認 めてはな らない ただし, 薄 層 板 は 担 体 として 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 い,120 で1 時 間 乾 燥 したものを 使 用 し, 展 開 用 溶 媒 の 先 端 が, 原 線 より 約 10cmの 高 さに 上 昇 したとき 展 開 をやめ, -41-

42 風 乾 した 後,2,6-ジクロロキノンクロロイミドエタノール 試 液 を 噴 霧 し,120 で10 分 間 加 熱 し, 観 察 する 2. 溶 出 試 験 a フェノール 浸 出 用 液 として 水 を 用 いて 作 つた 試 験 溶 液 について,モノマー 試 験 法 中 のフェノールの 試 験 を 行 うとき これに 適 合 しなければ ならない これに 適 合 するとき, 試 験 溶 液 中 のフェノール 量 は5μ g/ml 以 下 となる b ホルムアルデヒド 浸 出 用 液 として 水 を 用 いて 作 つた 試 験 溶 液 について,モノマー 試 験 法 中 のホルムアルデヒドの 試 験 を 行 うとき,これに 適 合 しな ければならない c 亜 鉛 浸 出 用 液 として4% 酢 酸 を 用 いて 作 つた 試 験 溶 液 の1mlを 採 り,4 % 酢 酸 を 加 えて15mlとしたものについて, 原 子 吸 光 光 度 法 又 は 誘 導 結 合 プラズマ 発 光 強 度 測 定 法 により 亜 鉛 の 試 験 を 行 うとき,こ れに 適 合 しなければならない これに 適 合 するとき, 試 験 溶 液 中 の 亜 鉛 量 は15μg/ml 以 下 となる d 重 金 属 浸 出 用 液 として4% 酢 酸 を 用 いて 作 つた 試 験 溶 液 について, 重 金 属 試 験 を 行 うとき,これに 適 合 しなければならない これに 適 合 するとき, 試 験 溶 液 中 の 重 金 属 量 は 鉛 として1μg/ml 以 下 となる ただし, 硫 化 ナトリウム 試 液 を 加 えるとき, 白 濁 により 試 験 に 影 響 がある 場 合 には, 試 験 溶 液 をアンモニア 水 で 中 和 してpH7 以 上 と し,これにシアン 化 カリウム 試 液 を 加 えたものについて 試 験 を 行 う e 蒸 発 残 留 物 蒸 発 残 留 物 試 験 を 行 うとき,その 量 は60μg/ml 以 下 でなければ ならない ただし, 器 具 にあつては 水 を, 油 脂 及 び 脂 肪 性 食 品 の 容 器 包 装 にあつては20%エタノールを 浸 出 用 液 として 用 いる (2) ゴム 製 ほ 乳 器 具 ゴム 製 ほ 乳 器 具 は, 次 の 試 験 法 による 試 験 に 適 合 しなければならな い 1. 材 質 試 験 a カドミウム 及 び 鉛 -42-

43 (1) ゴム 製 の 器 具 (ほ 乳 器 具 を 除 く ) 又 は 容 器 包 装 の1. 材 質 試 験 のa カドミウム 及 び 鉛 に 準 じて 試 験 を 行 うとき,これに 適 合 しなければならない ただし, 標 準 溶 液 として,カドミウム 標 準 溶 液 及 び 鉛 標 準 溶 液 各 10mlにそれぞれ0.1mol/l 硝 酸 を 加 えて100ml としたものを 用 いる これに 適 合 するとき, 試 験 溶 液 中 のカドミ ウム 及 び 鉛 の 量 はそれぞれ0.5μg/ml 以 下 であり, 試 料 当 たりに 換 算 すると10μg/g 以 下 となる 2. 溶 出 試 験 a 試 験 溶 液 の 調 製 試 料 を 水 でよく 洗 つた 後, 試 料 の 重 量 1gにつき20mlの 割 合 の 指 定 された 浸 出 用 液 を 用 い,40 に 保 ちながら24 時 間 放 置 し, 試 験 溶 液 とする b 試 験 1 フェノール (1) ゴム 製 の 器 具 (ほ 乳 器 具 を 除 く ) 又 は 容 器 包 装 の2. 溶 出 試 験 のa フェノールを 準 用 する 2 ホルムアルデヒド (1) ゴム 製 の 器 具 (ほ 乳 器 具 を 除 く ) 又 は 容 器 包 装 の2. 溶 出 試 験 のb ホルムアルデヒドを 準 用 する 3 亜 鉛 浸 出 用 液 として 水 を 用 いて 作 つた 試 験 溶 液 20mlを 採 り, 酢 酸 5 滴 を 加 えたものについて, 原 子 吸 光 光 度 法 又 は 誘 導 結 合 プラズ マ 発 光 強 度 測 定 法 により 亜 鉛 の 試 験 を 行 うとき,これに 適 合 し なければならない これに 適 合 するとき, 試 験 溶 液 中 の 亜 鉛 量 は1μg/ml 以 下 となる 4 重 金 属 (1) ゴム 製 の 器 具 (ほ 乳 器 具 を 除 く ) 又 は 容 器 包 装 の⒉ 溶 出 試 験 のd 重 金 属 を 準 用 する 5 蒸 発 残 留 物 蒸 発 残 留 物 試 験 を 行 うとき,その 量 は40μg/ml 以 下 でなけれ ばならない ただし, 水 を 浸 出 用 液 として 用 いる 4 金 属 缶 ( 乾 燥 した 食 品 ( 油 脂 及 び 脂 肪 性 食 品 を 除 く )を 内 容 物 とするも のを 除 く 以 下 この 目 において 同 じ ) 金 属 缶 は, 次 の 試 験 法 による 試 験 ( 食 品 と 直 接 接 触 する 部 分 が 合 成 -43-

44 樹 脂 で 塗 装 されていないものについては,(2) 試 験 の2.から6.までに 示 すものは 除 く )に 適 合 しなければならない (1) 試 験 溶 液 の 調 製 特 に 定 める 場 合 以 外 は, 次 の 方 法 により 試 験 溶 液 を 調 製 する 試 料 を 水 でよく 洗 い, 各 試 験 法 に 規 定 されている 浸 出 用 液 を 用 い て 次 のように 操 作 して 作 る 液 体 を 満 たすことができる 試 料 にあつては,60 に 加 温 した 浸 出 用 液 を 満 たし, 時 計 皿 で 覆 い,60 に 保 ちながら30 分 間 放 置 する 2 液 体 を 満 たすことができない 試 料 にあつては, 表 面 積 1cm につき2 mlの 割 合 の 浸 出 用 液 を60 に 加 温 して 浸 し,60 に 保 ちながら30 分 間 放 置 する ただし, 使 用 温 度 が100 を 超 える 試 料 であつて 水 を 浸 出 用 液 とす る 場 合 にあつては95 に 保 ちながら30 分 間,ヘプタン 又 はペンタン を 浸 出 用 液 とする 場 合 にあつては25 に 保 ちながら1 時 間 放 置 する (2) 試 験 1.ヒ 素,カドミウム 及 び 鉛 次 の 表 の 第 1 欄 に 掲 げる 食 品 の 容 器 包 装 は,それぞれ 第 2 欄 に 掲 げる 溶 媒 を 浸 出 用 液 として 用 いて 作 つた 試 験 溶 液 について, 次 の 試 験 を 行 う 第 1 欄 ph5を 超 える 食 品 ph5 以 下 の 食 品 第 2 欄 水 0.5%クエン 酸 溶 液 a ヒ 素 試 験 溶 液 10mlを 用 いて,ヒ 素 試 験 法 により 試 験 を 行 うとき,こ れに 適 合 しなければならない これに 適 合 するとき, 試 験 溶 液 中 のヒ 素 量 は 三 酸 化 二 ヒ 素 として0.2μg/ml 以 下 となる b カドミウム 及 び 鉛 試 験 溶 液 を 用 いて 原 子 吸 光 光 度 法 又 は 誘 導 結 合 プラズマ 発 光 強 度 測 定 法 によりカドミウム 及 び 鉛 の 試 験 を 行 うとき,これに 適 合 しなければならない ただし, 水 を 用 いて 作 った 試 験 溶 液 はその 100mlに 硝 酸 5 滴 を 加 えて 用 いる また,カドミウム 標 準 溶 液 とし てはカドミウム 標 準 溶 液 ( 金 属 缶 試 験 用 ), 鉛 標 準 溶 液 としては 鉛 標 準 溶 液 ( 金 属 缶 試 験 用 )を 用 いる これに 適 合 するとき, 試 -44-