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1 産業技術総合研究所城野克広 1

2 この資料は産業技術総合研究所城野克広主任研究員が作成したものです 他の不確かさ評価 試験所間比較の関連資料を にて公開しております 2

3 3

4 なぜ 試験所間比較? なぜ 今 試験所間比較なのか? と考えると それは MRA( 相互承認協定 ) との関連に他ならない 国際的な商取引において技術的障壁を取り除くべく 1999 年に CIPM で締結された MRA は他分野にも広がり 相乗的に重要性を高めている MRA の中での試験所間比較を中心に その位置付けを確認する 4

5 本当に 100g なのか? 5

6 これなら どうだろう? 98 g = 100 g ( ) g 6

7 トレーサビリティ ピラミッド 国家計量機関 校正事業者 製品認証機関 試験所 ユーザー 7

8 比較試験の結果 国家計量機関 間で値が異なることもある 8

9 不確かさがあれば 同等性を 確かめられる 産総研 A 国 9

10 同等性の大切さ - 米国連邦航空局の要請 1998 年以降米国籍航空機の検査において求められていた測定器のアメリカ国立標準技術研究所トレーサブルな校正が厳格化 日米同等性が証明された日本の計量標準にトレーサブルでよい という FAA Exemption( 免責 ) を受けた 10

11 日本 産総研 校正事業者 国際相互承認 ピアレビュー 品質システム 試験所間比較 外国 国家計量機関 校正事業者 ユーザー ユーザー 技術的障壁のない貿易 11

12 CIPM-MRA( 国際相互承認協定 ) 1999 年に締結され 2003 年の改定を経て 2005 年に発行となった協定である (1) 署名機関が参加した国家計量機関の標準の同等性を承認することと (2) 署名機関として参加機関の発行した校正証明書を承認するということからなっている CIPM MRA ( 3.pdf ) 12

13 CIPM-MRA( 国際相互承認協定 ) MRA の本文には枠組みのみが示されている 附属書は電子版のみで日々更新されており KCDB( 基幹比較データベース ) で常に確認できる 2013/1/23 時点で 826 件の基幹比較 338 件の補間比較 2013/1/11 時点で 件の CMC が登録されている A B1 B2 B3 C D E 附属書協定に参加するNMI, そのロゴ及び著名者のリスト CIPM 基幹比較のリスト RMO 基幹比較のリスト RMO 補完比較のリスト CMCリスト基幹比較のリスト RMOとBIPMの共同委員会 (JCRB) 取り決め事項 13

14 OIML-MAA 計量に関する様々な国際取り決めの貿易, 法制及び標準化との関連性に関する BIPM,OIML 及び ILAC の共同声明並びに宣言 (2006 年 ) にみるように MRA は他分野へも広がっている CIPM OIML ILAC は 各国政府に対し 法律 法規制などで計量が求められるとき CIPM MRA OIML MAA ILAC 取り決めに署名した組織を支持する 標準化組織 取締機関及び貿易機関に対し この取り決めに留意し 促進し 活用する方法と手段を開発するために三つ組織と協力することを求める という内容が明記されている 14

15 OIML-MAA 法定計量では (MRA ではなく )MAA(Mutual Acceptance Arrangement) が結ばれている MAA は型式評価の国際的な相互受入の協定である 相互信頼宣言書 (DoMC) に署名することで MAA に参加することになる 非自動ばかり MAA 参加国については 産総研 TODAY ( /0/resource_images/aist_j/aisti nfo/aist_today/vol06_11/vol06 _11_p28_p29.pdf ) を参照 DoMC を発行するためには いずれも ISO/IEC の要件に基づいて ILAC-MRA に参加している試験所認定機関に認定を受けるか OIML のピアアセスメントを受けることが義務づけられている 15

16 ILAC-MRA ILAC-MRA( や APLAC-MRA) に認定機関が署名 ( 日本では IAJapan と JAB が署名 ) することが 認定された試験所 / 校正機関が発行する試験報告書 / 校正証明書の国際的な受入れができるための必要条件と言える 16

17 CIPM-MRA における基幹比較 様々な MRA の中で 試験所間比較による技能試験 は明示的に同等性確認の重要な要件となっている CIPM-MRA の冒頭 the essential point の Process は以下のもの 基幹比較を行うことは CIPM-MRA のために求められている Process international comparisons of measurements, to be known as key comparisons; supplementary international comparisons of measurements; quality systems and demonstrations of competence by NMIs. 17

18 ILAC-MRA における試験所間比較 ISO/IEC では技能試験は一つの品質管理のための手順とされている 一方 認定機関のための要求事項である ISO/IEC には より強く技能試験の参加についての推奨の記載がある いずれにせよ 技能試験が同等性評価のための重要な手順であると認識されていることには変わりない ISO/IEC 17025: 項 試験所 校正機関は 請け負った試験 校正の有効性の監視のため品質管理手順をもつ ( 中略 ) 次の事項を含むのがよいが これらに限定されない b) 試験所間比較または技能試験プログラムへの参加 ISO/IEC 17011: 項 認定機関は 利用できるものがあり適切である場合 その認定校正機関 試験所が技能試験又はその他の試験所間比較に参加することを奨励しなければならない 18

19 ワン ストップ テスティング MRA は ワン ストップ テスティング のための協定とも言える Before ワン ストップ テスティング ワン ストップ テスティング 19

20 MRA 試験所間比較における不確かさ CIPM-MRA における基幹比較では 試験所間比較における不確かさの詳細な検討が重要な示唆を与えることがあることが知られている 試験所間比較のデータを有効に解析する手立てとして 技能のレベルを示す指標として有効に機能している 試験所認定における試験所間比較では 不確かさを報告すること自体がいまだ主流でない 不確かさを報告した際にどのようなデータ処理により解析を行うのがよいのか指針がない ( 基幹比較に用いられている方法を援用することは可能だが ) 20

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22 試験所間比較を用いた技能試験 ここでは 試験所間比較による技能試験の計画 設計について解説する この基となるのは ISO/IEC である 解説の一部は規格原文とは異なる場合があるので 興味のある方は原典にあたって 詳細を確認いただきたい 認定機関の MRA NMI 試験所 製品認証機関 校正機関 校正 試験 製品ユーザー CIPM-MRA 認定機関 認定機関 相互承認 校正機関 技術的障壁のない自由な貿易 NMI 試験所 製品認証機関 校正 試験 製品ユーザー 22

23 ISO/IEC に基づく技能試験 要員 管理要員及び技術要員を持つ 特定の要員に次の権限を与える (ex. スキーム立案, 安定性 均質性試験の実施, 品目の準備 取扱い 配布, 統計分析, パフォーマンス評価, 意見及び解釈の提供, 報告書の承認 ) 4.3 機器, 設備及び環境 技術スキームの運用に適切な設備があることを確実にする 4.4 技能試験スキームの設計 計画立案 スキームの品質に直接影響するプロセスの特定及び立案を手順に従って行う 技能試験スキームの目標, 目的および基本設計を示した計画を予め文書化する (ex. 参加条件, 参加者が測定を行う事柄の情報, 談合やかいざんを防ぐ手立て, 統計分析, 付与値の根拠 不確かさ, 参加者に返却されるデータ, 結果を公表する範囲, 品目の損失の際の対策, など 21 項目 )( ) 23

24 ISO/IEC に基づく技能試験 技能試験品目の準備 技能試験品目は, マトリックス, 測定対象量及び濃度において, 可能な限り日常の試験や校正で扱うものと同じであることが望ましい 均質性及び安定性 均質性及び安定性に関して, 参加者のパフォーマンスの評価に及ぼす影響に基づき, 適切な基準を定める 安定性が十分でない場合, 安定性を付与値の不確かさに入れるか, 評価基準で考慮する 統計設計 次の点を慎重に考慮する (ex. 測定対象量の精確さ又は不確かさ, 統計的観点からの最小参加数, 有効数字, 品目数, 繰返し回数, 技能評価又は評価基準の標準偏差を求める手順, 外れ値の特定と取扱いの手順など ) 付与値 校正分野の技能試験スキームでは, 測定の不確かさを含む, トレーサビリティがある付与値が必要 校正以外の分野では, 不確かさについては時と場合による 24

25 ISO/IEC に基づく技能試験 方法または手順の選択 参加者は普段の手順で試験 校正をすることが期待されている 技能試験供給者が指定してもよい 4.6 技能試験スキームの運用 参加者によく事前通知, 品目の到着, 発送の予定日を示す 参加者に指示書を示す (ex. 日常のサンプルと同様に取り扱う必要性, 試験又は校正に影響する要素の詳細, 測定の結果を記録及び報告する方法, 報告締切, 問い合わせ先など 9 項目 ) 品目の包装及びラべリングを管理 4.7 データ分析及び技能試験スキームの結果の評価 全てのデータ処理機器 ソフトウェアは妥当性の確認を行う パフォーマンスの評価には, 目的に合致した有効な方法を用いる 外部に委託してはならない 次の事項に関して専門的所見を提示する (ex. 不確かさを考慮したパフォーマンス全般, 過去の試験や類似試験との比較, 方法 手順間のばらつき, 考えられる誤差の原因など 8 項目 ) 25

26 ISO/IEC に基づく技能試験 報告書 最終報告書の承認を外部に委託してはならない 次の事項を含む (ex. 技能試験提供者の名称 連絡先, 外部委託した活動の名称, 機密扱いにする結果の範囲, 付与値を求める手順, 付与値のトレーサビリティと不確かさ, 技能試験の標準偏差を用いる手順, 参加者のパフォーマンスに関するコメント, 統計分析の手順, 統計分析の解釈に対する助言, 技能試験ラウンドの結果に基づくコメントなど 20 項目 ) 4.9 参加者との連絡 技能試験提供者は, 参加者にスキームに関する以下の情報を提供する ( スキームに関連する詳細, 参加費用, 参加要件, 機密保持取決め, 応募方法 ) 参加者がパフォーマンス評価について意義申し立てを行うことができるように手順を準備する 4.10 機密保持 技能試験スキームの参加の識別は機密事項 参加者の許可なく知らせてはならない 利害関係者が, 技能試験提供者に直接結果の報告を要求する場合, 参加者にこの取決めについて参加前に知らせなければならない 26

27 Guide 43 から へ ISO/IEC は ISO/IEC Guide 43 から 2010 年に改訂された 新しい文書は ISO/IEC ILAC G13 IUPAC Harmonized Protocol という関連の文書とよく一貫性を保つものになった 大きな変更点 新たな要求事項 検査機関を適用範囲に 能力の確認の手段として 認定以外の自己宣言を含む 下請けの限界を明示 ( 技能試験の計画と設計 パフォーマンスの評価 報告書の発行の承認は下請けに出してはいけない ) 付与値の不確かさの報告に対する要求 D. W. Thohen ISO/IEC 17043: the new International Standard for proficiency testing Acrred. Qual. Assur. 13(2008) 727. より 27

28 技能試験スキームの設計 試験の形態には以下のようなものがある 時間的制約と被測定物の安定性 均質性 コストによって形態を定めることになる 複数回付物一斉試験式 複数回付物ぺタル式 単一回付物ラウンドロビン式 単一回付物スター式 安定 均質 不安定 不均質 短試験期間 長試験期間 28

29 2012 年, 日本分析化学会第 61 年会講演要旨集,p.266-P2072. ( 産総研 ) 城野克広 田中秀幸 城真範 榎原研正 去る 2011 年 5 月後半 ~8 月初旬にかけて ピペットトレーサビリティ研究会にて行われた持ち回り試験の結果について報告する この研究会は日本計量機器工業連合会の協力を得て JIS K 0970 プッシュボタン式液体用微量体積計 の改訂を目的に設置された その改訂のための技術的根拠として 持ち回り試験を実施した 1000 μl = 1mL のマイクロピペットについて 10 回繰返し測定した値のばらつきは相対値でおよそ 1 % で これは容量が少なくなるほど大きくなった 結果からは ISO/TR20461:2000 の不確かさ評価では 上手く算出できない不確かさ要因が無視できない大きさであるように思われる ただし現段階では その物理的要因を明らかにすることができていない 29

30 試験概要 試験機関対象容量 参加試験所数 10 機関 試験方法 ISO 回付方法 2011 年 5 月後半 ~8 月初旬 100 L の公称容量のピペットを 3 つ 3 本 1 組として公称容量のみ測定 製造業者ごとに異なるルートで回付し 試験期間が重ならないようにした 特記事項 ダイヤルは原則ロック 回付の最中に一度だけ ダイヤルにずれが発生したために調整したが その前後で有意な差はなし 30

31 持ち回り方法 ( リレー方式?) ピペット提供事業者 1 ピペット提供事業者 2 ピペット提供事業者 3 回付の方式も絶対的なものはない 31

32 回付物の安定性 試験 I ~ III は 3 つの製造業者のうちのいずれか 試験の最初と最後に製造業者による測定試験を実施して その安定性を評価 安定性の評価は ISO 附属書 B に従い 試験前後の値の差の絶対値が 0.3 ( 技能評価の標準偏差 ) 以内であるかどうかとした 上手くいかなかった でも気にしないことにした 開始時と終了時の差の絶対値 0.3 技能評価の標準偏差 ) 試験 I 試験 II 試験 III 安定性の判定基準の合否 32

33 試験結果 (100.0 L) 3 つの平均値 See the electric supplementary materials in K. Shirono et al., Accreditation and Quality Assurance, 19 (2014)

34 34

35 付与値とパフォーマンス統計 ここでは 技能試験の解析において その基礎となる付与値の計算方法と それを用いたパフォーマンス統計とその評価について説明する 特に 認定プロセスにおいて よく用いられるパフォーマンス評価方法に着目し よく用いられる z スコアと E n 数について説明する より 詳細については関連規格 (ISO/IEC ISO 13528) をご確認いただきたい 35

36 例えば 付与値 付与値とは技能試験の 正解 のこと 硬化コンクリートのセメント量の定量 (JIS Z 項 ) この場合 コンクリート試料片は 各成分 ( セメント 骨材 水 ) の量を測定し 各コンクリート試料を固めるために互いに混ぜ合わせて作成する この手法の利点は 試料片を作成する精度がセメントが含有量の定量より高いことによる この場合試料作成時のセメント含有量が付与値 36

37 付与値 この例のような分かりやすい定式化によって付与される値が与えられることは少ない ISO13528 には以下の 5 つの方法が提案されている 技能試験前に決定する場合 定式化 ( 先スライドのような物理的関係から決める方法 ) 認証参照値 ( 不確かさの付いた標準物質を購入する ) 参照値 ( 認証参照物質を用いて値付けしておく方法 ) 技能試験後に決定する場合 熟練試験所による合意値 参加試験所による合意値 どの方法でも不確かさはある!! 37

38 付与値 技能試験の後に付与値を決定するときには JIS Z 8405 附属書 C に記載のロバストな平均値が用いられる 1 外れ値を検出し 2 それの代わりに外れ値の検出値を代入 3 それらの平均と標準偏差を計算する ( 詳細は参考資料 ) 標準偏差はロバストな標準偏差と呼ぶ ( 注 ) 統計的基礎を備えた他の方法でもよい ( 例えばメジアン ) 38

39 付与値 メジアン ( 中央値 ; その上にも下にも 50 % の値が存在するような値 ) もよく使われる このとき正規四分位範囲が標準偏差の推定値として使われることが多い これは 50 % の値が存在する範囲の大きさを 倍したもの 正規分布では標準偏差に相当する 1/2 メジアン 1/2 f(x) 1/ 2 1/2 1/2 / a - a + x 39

40 パフォーマンス統計 実績統計量 in JIS Z 8405 パフォーマンス統計により評価が行われる パフォーマンス統計とは z スコアとか E n 数とかのこと z スコア E n 数 z x ˆ X E n x X 2 U lab U 2 ref 他の指標に関しては ISO13528 (JIS Z 8405) を参照されたい 40

41 z スコア x X z ˆ z <2: 満足 z > 2: 疑わしい z > 3: 不満足 ISO/IEC 付属書 A より x は報告値 X は付与値 は 技能評価の標準偏差 例えば ^ 技能評価のための in JIS Z 8405 ナッツ製品中のアフラトキシン (JIS Z 項 ) 法定限度が 10 g/kg である場合 アフラトキシンの試験に使用する方法の再現精度の変動係数は 50 % を越えないことを規定した法令がある この場合 技能評価の標準偏差としても 5 g/kg を設定するのがよい 41

42 z スコア 法令など規定値がある場合は珍しい ISO13528 には以下の 5 つの方法が提案されている 技能試験前に決定する場合 規定値 ( 先スライドのような法令など ) 達成期待レベル 一般的なモデル ( その実験の再現精度に関するよく知られたモデルがある場合にそれを用いる Ex. Howitz 曲線 ) 精度評価実験結果 ( 測定方法をよく標準化し 再現性を決定する実験を行う ) 技能試験後に決定する場合 単一技能試験スキームによって得たデータを用いる場合 42

43 z スコア 単一技能試験スキームによって得たデータを用いる場合はロバストな標準偏差が用いられる ( 注 ) 統計的基礎があれば, 他の方法でもよい とくに正規四分位範囲は 付与値がメジアンのときよく使われる z スコアへの批判 技能試験の結果から, 技能評価の標準偏差を定めると 試験結果が必要以上に揃ったとき 十分な実力を示した試験所が z スコアが 2 以上になることがありうる 上記の問題は起きにくいように 単一技能試験スキームのデータを使わない手法もありうる 化学系では Horwitz 曲線がしばしば用いられる 43

44 En 数 E n x X 2 U lab U 2 ref E n <1: 満足 E n > 1: 不満足 ISO/IEC Guide 43 付属書 A より x X は報告値と付与値 U lab と U ref は各々の拡張不確かさ E n 数への批判 拡張不確かさは二乗和してはいけない なんか変 満足, 不満足 だけなら U lab が大きいほど満足になりやすい 逃げ得? 後者の問題を防ぐには 認定審査などにおいて 不確かさの算出手順の妥当性確認がきちんとなされる必要がある 44

45 付与値の不確かさ FAQ1 JIS Z 付与値の不確かさ u X * s u X 1.25 p s * : ロバストな標準偏差,p: 試験所数 1.25 って何? これは正規分布のメジアンの標準偏差は十分に試験所数が多いときには上の式で与えられることに由来します ロバスト平均はメジアンとは違いますが, これが使われています もちろんメジアンが付与値のときも上の式を使えばよいと思います 45

46 付与値の不確かさ FAQ2 JIS Z 付与値の不確かさ u X の解釈 u X 1.25 s * p 0.3 ˆ ^ s * : ロバストな標準偏差,p: 試験所数 であれば, 付与値の不確かさは無視できる = s * のとき p 16 なら OK p < 16 のときは,z スコアは使えない? 数が多い方がよいのは間違いないが 個人的にはあまり気にしなくてもよいと思う 16 以下の時には 別の統計量を使うように JIS Z 8405には書いてあるが それは統計学的には支持できる 46 方法ではない

47 パフォーマンス評価と認定 ISO C 技能試験スキームから得られた結果は 参加者及び認定機関の両方にとって有用である しかし その結果を能力の確定に用いるには限界がある ある特定の技能試験スキームにおける満足なパフォーマンスは その実施に関する能力の証拠となるかもしれないが 継続的な能力を示すものとは限らない 同様に ある特定の技能試験スキームでの不満足なパフォーマンスは, 参加者の能力が通常の状態から偶発的に逸脱していることを示すだけかもしれない このような理由から 認定機関は, その認定プロセスにおいて 技能試験だけに頼ることはしないほうがよい 仮に結果が不満足でも それのみをもって 認定しない理由にしてはいけないと理解するべき 47

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49 技能試験結果の利用 ここでは 認定から少し離れ 測定プロセスを改善するために どのように技能試験を計画し 参加者にどのような情報を与えると役に立つかについて説明する 49

50 技能試験の留意点 パフォーマンス統計 は最後の手段 他の方法で 不具合のある試験を運営している試験所を見出すことの方がずっとよい ISO の 優秀なスタッフがおり 運営が良好である試験所においても 異常な結果が発生することがある ほとんどの技能試験では試験条件に関するアンケートが実施されている 50

51 技能試験の留意点 なるべく間違えが起きやすい要素を的確に 試験中の写真を撮るなどが効果的な場合も 不満足な結果となった試験所については 事後に 見解書 を出してもらうのもよいかも知れない アンケートや試験後のフィードバックは技能試験の目的を考えれば 実施が望まれる 51

52 技能試験の留意点 参加試験所の立場からも, ただ単に z スコアの良し悪しに一喜一憂するのではなく, 試験結果を分析する姿勢が求められる 例 : 平成 19 年実施産業技術連携推進会議知的基盤部会分科会実施米中カドミウム濃度の共同試験結果の正規確率プロット ( 正規分布だとまっすぐになる ) 原子吸光 ICP 発光 ICP-MASS 蛍光 X 線 おおよその場合, 正規分布よりも幅の広い分布となる ( 城野克広, 試験所間比較における同等性評価についての調査研究 - 基幹比較および技能試験の方法論と問題点 -, 産総研計量標準報告, 8(1), (2010). 図 4 より ) 原子吸光と ICP 発光が多い 試験法によるかたよりは見られないが, 原子吸光の方がばらつきやすい? 52

53 ユーデンプロット 試料 2 円に近いほど, 試験所内の ばらつき が大きいか, 配付試料が不均質である 直線に乗るほどにこの試験は 試験所固有の かたより が大きい 試料 1 53

54 かたより z 1 z u 2 2 v ばらつき z 1 z 2 2 試料 1 と試料 2 の付与値が近いときには z スコアではなく 単なる数値の足し算と引き算で実施されることもある 試料 2 z v < -3 ばらつきが大きい z u > 3 かたよりが大きい z u < -3 かたよりが大きい z v > 3 ばらつきが大きい 試料 1 54

55 信頼域だ円 試料 2 総合力 かたより と ばらつき を合わせて, 人並みであるかどうかの基準になる 詳細は K. Shirono et al., Accred. Qual. Assur., 18 (2013) 試料 1 55

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57 均質性 安定性 選択された品目および試験の性質 並びにそれらの選択を裏付ける考察 は様々あるが まずは回付物の均質性 安定性が心配なところ ISO13528 では均質である確認を以下のようにする s s 0.3 ˆ s s : 試料間標準偏差 : ^ 技能評価の標準偏差 試料間標準偏差は分散分析によって算出する 57

58 均質性 安定性 ISO13528 では安定である確認を以下のようにする x.. y ˆ - x..: 均質性試験時の全試料 全繰返しの平均値 y..: - 均質性試験時から技能試験における遅延と同程度の時間をおいて測定した全試料 全繰返しの平均値 : ^ 技能評価の標準偏差 均質であることが確認できない 安定であることが確認できない場合の対処について まともな言及はない 58

59 均質性 安定性の問題 均質性 安定性と統計的方法に対する以下の誤解が多い (1) 不均質な場合でも 統計的手法を用いれば 適切な z スコアが計算できる という誤解 (2) 不安定であっても統計的手法を用いれば 適切な z スコアが計算できる という誤解 (1) 不安定であっても統計的手法を用いれば 適切な z スコアが計算できる? 例えば コーディネータ側で不安定に関するばらつきがよく調査できているものとし その標準不確かさ stb とする 試験所の報告値からロバストな標準偏差から算出した技能評価の標準偏差を ^ とする で どうする? 59

60 ^ 均質性 安定性の問題 には不安定性の不確かさが含まれているから z ˆ x 2 X 2 stb? 不正解 x( 報告値 ) には不安定性によるずれも含まれている 分母だけ小さくしてはいけない 結局 どうしようもない 不安定性のずれを含んだまま z スコアを計算することになる 60

61 均質性 安定性の問題 (2) 不均質な場合は 試験所の報告値のばらつきに均質性のばらつきを足して技能評価の標準偏差を計算する? 例えば 不均質性に関するばらつきの標準不確かさ hom とす ^ る 技能評価の標準偏差を とする 時に 以下のようにして 技能評価の標準偏差を修正することで 均質性の影響を補正しているとする報告書がある ˆ 2 cor 2 hom ˆ 2 しかし 61

62 均質性 安定性の問題 もし 試験所間のばらつきの標準偏差を lab とすると 2 2 hom 2 lab... すでに不均質性の不確かさは入っている だから もう足してはいけない 先の修正方法は 理論的には間違っている しかし 参加者の納得感が得やすい方法ではあると思う 最後の手段としては アリ かも知れないが 丁寧な説明が必要である 62

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64 おわりに 同等性評価においては 品質システム > 試験所間比較による技能試験 という意識が重要! で あればこそ 逆に比較試験の意味と発展性がある + 継続的な比較と弛みない改善 最大のフィードバックが得られるよう標準化するべきところ ( 試験方法 不確かさ評価方法 ) を見極める 64

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66 関連文書 CIPM 基幹比較に関する文書 MRA 本文 CIPM Mutual recognition of national measurement standards and of calibration and measurement certificates issued by national metrology institutes ( ) 基幹比較の CIPM ガイドライン CIPM Guidelines for CIPM key comparisons ( 基幹比較の解析方法のガイドライン M. G. Cox The evaluation of key comparison data Metrologia 39(2002)

67 関連文書 技能試験に関し 以下の 2 点を紹介した 技能試験を設計される場合には参考に手元においておきたい ISO/IEC (JIS Q 17043) Conformity assessment General requirements for proficiency testing ISO13528(JIS Z 8405) Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons 67

68 ロバストな平均 標準偏差 ロバストな平均値とロバストな標準偏差の計算方法が ISO13528 付属書 C にアルゴリズム A として記載されている 試験所数 p 報告値 x i (i = 1,,p) のとき (1) (2) x * を x i の (i = 1,,p) メジアン x i -x * を計算し そのメジアンを s として s*=1.483s = 1.5s * もし x i < x * - であれば x i* = x * - とする もし x i > x * + であれば x i* = x * + とする それ以外は x i* =x i p x * * xi p 2 * * * (3) s x x p 1 i 1 p i 1 i を新たに定義し 前の x * と s * に比べ 有効数字の 3 ケタ目が変わるときには (2) に戻る 変動しなければ x* がロバストな平均 s* をロバストな標準偏差とする また付与値の標準不確かさは u X = 1.25 s * / p ちなみに通常ロバストというのはアルゴリズムや手順につけられる形容詞であることは承知した上で 便宜のためにロバストな平均値などと呼んでいる 68

69 メジアン 正規四分位範囲 ロバストな平均値とロバストな標準偏差と並んでよく用いられる付与値と技能評価の標準偏差の算出方法 試験所数 p 報告値 x i (i = 1,,p) のとき (1) x i の (i = 1,,p) メジアンを付与値 X とする (2) (3) x i の (i = 1,,n) のうち n/4 番目の大きさのものと 3n/4 番目の大きさのものの差 IQR を計算する 正規分布では上側 25 % 点と 75 % 点の差の 倍が標準偏差に当たることから正規化四分位範囲 NIQR = IQR を技能評価の標準偏差とする ロバストな平均値とロバストな標準偏差と比べると とっつきやすい という長所がある 69