第 3 秋葉原 Feb 熱膨張率標準の整備状況 (8. 現在 ) 標準物質 :PR 式膨張計や MA のための参照試験片 依頼試験 : レーザ干渉式膨張計群による器物の熱膨張率校正 標準開発 / 供給の状況 : 3 年度 単結晶シリ

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1 第 3 秋葉原 Feb 固体熱物性標準整備の現状と開発計画 熱膨張率 産業技術総合研究所山田修史 熱膨張率標準の整備状況説明 標準物質開発例の紹介

2 第 3 秋葉原 Feb 熱膨張率標準の整備状況 (8. 現在 ) 標準物質 :PR 式膨張計や MA のための参照試験片 依頼試験 : レーザ干渉式膨張計群による器物の熱膨張率校正 標準開発 / 供給の状況 : 3 年度 単結晶シリコン (RMa) 標準物質 ガラス状炭素 (RMa) 単結晶シリコン (RM3a) 依頼試験 sngles, GC の熱膨張率校正 短尺 BG の熱膨張率校正

3 第 3 秋葉原 Feb 熱膨張率標準供給項目詳細 (8. 現在 ) 供給形態名称適用範囲不確かさ等 標準物質 標準物質名適用温度範囲参照値の不確かさ 単結晶シリコン (NMIJ RM a) ガラス状炭素 (NMIJ RM a) 単結晶シリコン (NMIJ RM 3a) 93 K K 93 K K K 3 K 相対拡張不確かさ : <. % 頒布形状 :4.5 L6 mm 3, 9. L6 mm 3 相対拡張不確かさ : < 3.3 % 頒布形状 :6. L mm 3, 6. L mm 3 拡張不確かさ : 6. 9 K ~ 6. 9 K 頒布形状 :. L3 mm 3,. L6 mm 3 試験名校正範囲最高測定能力 (k =) 単結晶シリコンもしくはガラス状炭素の熱膨張率校正 5 5 t6 の単結晶シリコンもしくはガラス状炭素試験片 校正温度範囲は 93 K K. 8 K 依頼試験 短尺ブロックゲージの熱膨張率校正 呼び長 mm 以上かつ mm 以下の JIS K 級ブロックゲージもしくはこれと同等寸法精度形状の固体ブロック 校正温度範囲は 5 35 é4.6 ê êë a D ù ú úû + D 9 5 ; D = +. L ここで入力量の単位は α が 6, L が mm, Δ が とする 現行のロットについては成果普及品扱い 次回生産ロットより認証標準物質 (CRM) へ移行する予定

4 第 3 秋葉原 Feb 今後の整備予定 3 年度 単結晶シリコン (RMa) ガラス状炭素 (RMa) CE / 6 K 高熱膨張率 RM sngles, GC の熱膨張率校正 NMIJ RMa NMIJ RMa NMIJ RM3a 短尺 BGの熱膨張率校正 emperature /K 高温領域の RM 単結晶シリコン (RM3a) ガラス状炭素 (RM4( 予定 )) 無酸素銅 (RM5( 予定 ))

5 第 3 秋葉原 Feb 標準物質開発の流れ ) 標準物質母材の選定 作製 ) 値付け用試験片の作製 3) 熱膨張率値の校正 4) 校正における不確かさの評価 5) 均質性 安定性の評価 6) 参照値の決定 7) 頒布用試験片の作製

6 第 3 秋葉原 Feb ) 標準物質母材の選定 作製 材質 : 単結晶シリコン 製造元 : 信越化学工業株式会社 製法 : 浮遊帯域溶融法 形状 : φ5 インチ 9 mm, <> 純度 : ~7N Manufacturng method Floatng zone method Shape (Dameter Length) f4.9 9 /mm 3 Growth axs <> Impurty Carbon <.5 5 /cm 3 Oxygen 4. 5 /cm 3 Phosphorus. 5 /cm 3 Boron. 6 /cm 3 Ntrogen.5 5 /cm 3

7 第 3 秋葉原 Feb ) 熱膨張率値の校正 RhFe resstance thermometer RhFe 抵抗温度計 Reflector 測温精度 ~6 mk Clampng 低温用レーザ干渉式熱膨張率絶対測定装置 Cryogenc refrgerator to compresser冷凍機冷却式光学クライオスタット 制御温度範囲 : K3 K Vacuum bellows Specmen to vacuum pomp Probe beam spots Specmen holder Probe beams 絶対測定法による高精度な熱膨張率特性の評価 Laser nterferometer Laser source Heater on Cold head Specmen Probe beams 光へテロダイン式レーザ干渉計 変位分解能 < nm Vacuum jacket Radaton sheld Specmen cell hermometer Optcal table

8 第 3 秋葉原 Feb 測定結果 3.5 Sngle crystal of slcon 4 a( ave ) / 6 K Specmen () Specmen (3) Specmen (4) Specmen (6) emperature ave /K

9 第 3 秋葉原 Feb ) 校正における不確かさの評価 þ ý ü î í ì ø ö ç ç è æ D = þ ý ü î í ì ø ö ç ç è æ = ) ( 8 ) ( 8 ) ( f l f l d p e f l f l p e a n n L n n L ave 熱膨張率 a の算出式 : ここで t t t t n L d d d e l f = = D ,, : : : : : : における試験片長 /m ステップ での試験片温度 /K ステップ での位相信号 /rad ステップ でのレーザ波長 /m ステップ での試料セル内のガスの屈折率光軸のミスアライメントの補正係数 : ステップ +, 間での温度計の指示温度差 /K : ステップ +, 間での温度計と試験片の温度差の変化 /K ) / ( ave + = +

10 第 3 秋葉原 Feb ) 校正における不確かさの評価 Condtons: L /m =.685 a / 6 K =.44 AVE /K =.74 Data fle name: 776p D /K =.87 Step No.: 4 Factor of uncertanty Uncertanty Detal ype (x ) u (x ) Unt u (a ) u (f ) =.E5.3E Resoluton of phase detecton B Frnge detamnaton u (f ) =.E5.3E rad (f and f ) u (f ) =.3E.9E9 Reproduceblty of phase change A u (f ) =.3E.9E9 Optcal arrament (e ) Inclnaton of optcal axs u (e ) = 3.3E7 4.7E3 B Wave length of laser souce u (l ) =.6E5.5E Stablty of wave length m B (l and l ) u (l ) =.6E5.5E Refrectve ndex (n and n ) Determnaton of L (L ) Determnaton of temperature (D, d and D) é a ù u a = å ú ë û Change of refractve ndex of themal exchange u (n ) =.8E9.8E gas u (n ) =.8E9.8E A Resoluton of lnear gauge.5e6.7e B Calbraton of lnar gauge u (L ) = 8.E8 m 5.7E B emperature of specmen at measurement 7.8E8 5.5E B Detecton of temperature u (D ) =.5E3 3.5E B Correcton of temperature dfference between specmen and termometer : エラーバジェット表による整理 u (d ) = 9.4E3.3E9 B Stablty of temperature control u (D ) = 6.4E5 9.E A Calbraton of thremometer u ( D ) =.E.7E A Combned standard uncertaty/k : u c (a )= 4.3E9 c( ) Date: ê u( x ) Expanded uncertaty/k (Converage factor; k =): U =ku c (a )= 8.6E9 /3/7 x Relatve expanded uncertaty: (U /a )=.6% K

11 第 3 秋葉原 Feb ) 均質性 安定性の評価 母材インゴット内での熱膨張率特性の均質性 実測値に対する試験片の切り出し部位 ( 軸方向 動径方向 ) を水準とした分散分析 インゴット内の位置依存性.6 9 K (k=) と推定 温度履歴に対する熱膨張率特性の安定性 参照値の不確かさに反映 hermal expansvty / 6 K..5.5 SNo.6 after the st coolng after the 8th coolng emperature /K 低温度による化学的不活性 熱衝撃耐性が高い 試料表面の酸化膜形成による保護 通常条件下での使用では安定である ( 標準物質として複数回の使用が可能 ) K~35K の温度サイクル前後での熱膨張率値の変化

12 第 3 秋葉原 Feb hermal expansvty / 6 K Devaton / 8 K 近似曲線 : 6 6) 参照値の決定 a( ) / K = å 3 4 Sngle crystal of slcon Present data Ft value emperature /K Presnet data U(a) CODAA (recommended value) emperature /K 温度多項式の係数 : 5 k = a k emperature range: K <38K 38K <5K 5K 3 K a 4.34E 3.E+ a 4.9E.5E a 3.74E5.79E3.6E3 a 3 8.9E6.7E5 5.64E6 a 4 5.3E7.E7.E8 a E9.34E 9.95E 拡張不確かさ U(k=) は K or 5 K K <<5 K CODAA の推奨値との比較 不確かさの範囲で一致 SRM736(Copper) の不確かさ :.3 6 K 不確かさが格段に小さい k

13 第 3 秋葉原 Feb NMIJ RM3 頒布形状 : 角 L3 mm 3 / 価格 : 6,3. 頒布形状 : 角 L6 mm 3 / 価格 : 5,6. 試験片毎に校正証明書および仕様書を添付

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