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Transcription:

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Scanning Electron Microscope, FEI Inspect F50

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FE-SEM-F 観 察 の 流 れ 画 像 保 存 と 分 析 サンプル 準 備 観 察 開 始 終 了 工 程 エラー 確 認 ESEM FE-SEM-F FE-SEM-H FE-SEM-J エラーメッセージ(SEM 本 体 とPCモニター 上 )の 確 認 サンプルをスタブに 固 定 スタブをSEMに 設 置 サンプルの 高 さを 確 認 高 さを 確 認 電 子 ビームON SEM 内 部 にサンプルを 挿 入 High Mag モード250x で WD=12mmを 選 択 ホームステージ また は 希 望 のWDを 選 択 現 状 でフォーカスを 合 わせる 高 さとWDを 一 致 させる 選 択 したWDでフォーカスが 合 うよう 実 際 の 高 さ (Z) を 手 動 で 微 調 整 する 低 倍 率 から 徐 々に 観 察 を 始 める 画 像 を 保 存 する Low Vacuum / EDX BSD,STEM / EDX 電 子 ビームOFF サンプルをSEMから 取 出 す / データのピックアップ エラーメッセージ 警 告 音 がないことを 確 認 の 上 離 席

SEM 観 察 の 仕 方 ソフトは 常 時 立 ち 上 がっているのでモニター 電 源 のみ 入 れてください 1.サンプルをチャンバー 内 に 入 れる 1 SEMの 状 態 を 確 認 する 1. 真 空 状 態 を 確 認 すること 真 空 インジケーター(B)がグリーンである Pressure (D) が< 1.56e-4 mbar である 事 2. SEMモニターでサンプルホルダーがカラムに 接 触 していないことを 確 認 する C A 2 チャンバーを 大 気 解 放 する 1. Vent(A) を 押 して(B)の 真 空 インジケーターがグリーンからグレー になるのを 待 つ 2. グレーになったら 扉 に 手 を 当 て 静 かにチャンバーをあける 高 真 空 開 放 / 真 空 引 き 3 サンプルを 載 せたスタブをSEMステージに 固 定 する 大 気 D ネジは 締 めすぎない B 4 高 さを 測 る サンプルスタブを 載 せたら 高 さが10の 目 盛 に 合 うように サンプルホル ダーのネジを 回 すか(1を 緩 めて2を 回 し 高 さを 調 整 したら 最 後 に1を 締 める) SEM 本 体 のZつまみを 用 いて 高 さを10に 合 わせる 1 2 5 扉 を 閉 める 1. 扉 を 閉 め 手 で 押 さえつつ(C)Pump をクリック 昇 降 台 2. 圧 力 (D)が<1.56e-4mbarになり 真 空 インジケーター(B) がグリーンになるまで 待 つ ステージ 土 台

FE-SEM-F 観 察 の 流 れ 画 像 保 存 と 分 析 サンプル 準 備 観 察 開 始 終 了 工 程 エラー 確 認 ESEM FE-SEM-F FE-SEM-H FE-SEM-J エラーメッセージ(SEM 本 体 とPCモニター 上 )の 確 認 サンプルをスタブに 固 定 スタブをSEMに 設 置 サンプルの 高 さを 確 認 高 さを 確 認 電 子 ビームON SEM 内 部 にサンプルを 挿 入 High Mag モード250x で WD=12mmを 選 択 ホームステージ また は 希 望 のWDを 選 択 現 状 でフォーカスを 合 わせる 高 さとWDを 一 致 させる 選 択 したWDでフォーカスが 合 うよう 実 際 の 高 さ (Z) を 手 動 で 微 調 整 する 低 倍 率 から 徐 々に 観 察 を 始 める 画 像 を 保 存 する Low Vacuum / EDX BSD,STEM / EDX 電 子 ビームOFF サンプルをSEMから 取 出 す / データのピックアップ エラーメッセージ 警 告 音 がないことを 確 認 の 上 離 席

E 6 Stageの 準 備 SEM 内 部 を 確 認 しながら メニューバーのSage Center Position (E) をクリックし サンプルがカラムの 真 下 に 来 るようにする コントロールパネルの 表 示 (F) も 連 動 して X=0, Y=Oになる F 2. 測 定 条 件 の 設 定 G H 左 側 のプルダウンキーを 押 すか アジャスターキーを 使 っ て 加 速 電 圧 (G), Spot Size (H) を 選 択 する * 加 速 電 圧 Spot Sizeは 観 察 中 に 自 由 に 変 更 できる High Voltage : 200 V ~ 30 kv Magnification : 30 ~ 1,000,000 倍 3. 観 察 準 備 1. Beam On (I) をクリックすると インジケーターが 緑 になり ビームが 放 出 される J I 2. 倍 率 を 上 げる 方 法 は 以 下 2つのうちのどちらかで 行 う キーボード 数 字 部 の +, - キーで 変 えることができる + は 倍 率 を 2 倍 にし - は1/2 にする アジャスター(J)スライドさせる またはその 上 の 倍 率 表 示 をダブルクリック し 数 値 を 直 接 入 力 することで 倍 率 を 変 化 させることができる 3. フォーカスを 合 わせながら 徐 々に 倍 率 を 上 げ 1000 倍 程 度 にする マウスの 右 ボタンを 押 すとポインターが に 変 わる 右 ボタンを 押 した まま 左 右 に 動 かすとフォーカスを 合 わせることができる 同 様 に 非 点 補 正 はSiftキーを 押 しながらマウスの 右 ボタンをクリックしな がらマウスを 動 かすことで 可 能

FE-SEM-F 観 察 の 流 れ 画 像 保 存 と 分 析 サンプル 準 備 観 察 開 始 終 了 工 程 エラー 確 認 ESEM FE-SEM-F FE-SEM-H FE-SEM-J エラーメッセージ(SEM 本 体 とPCモニター 上 )の 確 認 サンプルをスタブに 固 定 スタブをSEMに 設 置 サンプルの 高 さを 確 認 高 さを 確 認 電 子 ビームON SEM 内 部 にサンプルを 挿 入 High Mag モード250x で WD=12mmを 選 択 ホームステージ また は 希 望 のWDを 選 択 現 状 でフォーカスを 合 わせる 高 さとWDを 一 致 させる 選 択 したWDでフォーカスが 合 うよう 実 際 の 高 さ (Z) を 手 動 で 微 調 整 する 低 倍 率 から 徐 々に 観 察 を 始 める 画 像 を 保 存 する Low Vacuum / EDX BSD,STEM / EDX 電 子 ビームOFF サンプルをSEMから 取 出 す / データのピックアップ エラーメッセージ 警 告 音 がないことを 確 認 の 上 離 席

4. フォーカスを 合 わせ 高 さ(Z)を WD(Working Distance: 試 料 上 でフォー カスが 合 う 場 所 とカラムとの 距 離 ) とリンクさせるため (K) をクリック 5. 表 示 (K) が(L)に 変 化 し SEMがWDを 認 識 したことを 確 認 してから 観 察 を 開 始 する K L ステージ 土 台 から 移 動 した 距 離 カラムからサンプル 上 フォーカスが 合 う 位 置 までの 距 離 リンクさせる 前 高 さ(z)とWDで 数 値 が 異 なる リンクさせた 後 高 さ(z)とWDで 数 値 が 同 じ 4. 観 察 画 像 撮 影 保 存 A. 視 野 の 移 動 ( 視 野 探 し) トラックモード マウスの 真 ん 中 ボタンを 押 すと が 画 面 上 に 現 れるの で 観 察 したい 方 向 にカーソルで 動 かす 低 倍 率 の 時 によい ゲットモード 画 面 の 中 心 にしたい 対 象 物 をマウスの 左 ボタンでダブルク リックをすると その 場 所 が 画 面 の 中 心 に 来 る キーボードの 矢 印 キー の 方 向 に1 視 野 の80パーセント 分 移 動 する ビームシフトモード [Ctrl]+マウスの 左 ボタンをクリックするとポインタが 手 の 形 になる ステージを 動 かさずにビームを 動 かして 視 野 を 移 動 することができ る 高 倍 率 の 時 に 便 利 B. フォーカス 非 点 補 正 制 限 視 野 枠 (M) を 利 用 すると フォーカス 非 点 が 合 わせやすい 1. 制 限 視 野 内 のフォーカスをしっかり 合 わせる M 2. Shiftを 押 し マウスの 右 クリックで 画 面 上 に 十 字 の 矢 印 が 出 てく るので まず 左 右 に 動 かし 横 方 向 (X 軸 )の 非 点 を 合 わせる 次 に 上 下 に 動 かし 縦 方 向 (Y 軸 )の 批 点 を 合 わせる 3. 再 度 フォーカスを 合 わせる フォーカスが 合 っていない 場 合 は フォーカスと 非 点 補 正 2,3 を 何 度 か 繰 り 返 し 行 う

FE-SEM-F 観 察 の 流 れ 画 像 保 存 と 分 析 サンプル 準 備 観 察 開 始 終 了 工 程 エラー 確 認 ESEM FE-SEM-F FE-SEM-H FE-SEM-J エラーメッセージ(SEM 本 体 とPCモニター 上 )の 確 認 サンプルをスタブに 固 定 スタブをSEMに 設 置 サンプルの 高 さを 確 認 高 さを 確 認 電 子 ビームON SEM 内 部 にサンプルを 挿 入 High Mag モード250x で WD=12mmを 選 択 ホームステージ また は 希 望 のWDを 選 択 現 状 でフォーカスを 合 わせる 高 さとWDを 一 致 させる 選 択 したWDでフォーカスが 合 うよう 実 際 の 高 さ (Z) を 手 動 で 微 調 整 する 低 倍 率 から 徐 々に 観 察 を 始 める 画 像 を 保 存 する Low Vacuum / EDX BSD,STEM / EDX 電 子 ビームOFF サンプルをSEMから 取 出 す / データのピックアップ エラーメッセージ 警 告 音 がないことを 確 認 の 上 離 席

C. コントラスト ブライトネス 調 整 オートコントラスト(N) で 合 わせる もしくは コントロールパネル 下 方 にあるContrast, Brightness で 左 右 の 矢 印 (O-2)をクリックすると 少 し ずつ または 中 心 のつまみをスライド(O-1)させると 大 きく 変 えることができる O-1 O-2 N D. Scan Speed の 変 え 方 スロースキャン:カメ (P) / ファストスキャン:ウサギ(Q) カメまたはウサギアイコンをクリックすると 設 定 した 値 でスキャンする 設 定 値 は Scan (R) Preference (S) Scanning (T) で 設 定 を 変 えることができる R P Q T S E. フィルター Live, Average, Integrate から 選 択 する Live : リアルタイムでの 画 像 表 示 Average : 通 常 の 観 察 時 には 早 いスキャンで 選 択 し 良 好 な 画 像 を 得 たいときにはフレーム 数 を4-16に 設 定 する Integrate : 現 在 のスキャンを 指 定 した 回 数 分 積 算 し その 後 自 動 的 にスキャンが 一 時 停 止 するので その 画 像 を 保 存 できる 特 にチャージアップしやすい 試 料 の 撮 影 に 有 効 である 通 常 は Average で 観 察 する

FE-SEM-F 観 察 の 流 れ 画 像 保 存 と 分 析 サンプル 準 備 観 察 開 始 終 了 工 程 エラー 確 認 ESEM FE-SEM-F FE-SEM-H FE-SEM-J エラーメッセージ(SEM 本 体 とPCモニター 上 )の 確 認 サンプルをスタブに 固 定 スタブをSEMに 設 置 サンプルの 高 さを 確 認 高 さを 確 認 電 子 ビームON SEM 内 部 にサンプルを 挿 入 High Mag モード250x で WD=12mmを 選 択 ホームステージ また は 希 望 のWDを 選 択 現 状 でフォーカスを 合 わせる 高 さとWDを 一 致 させる 選 択 したWDでフォーカスが 合 うよう 実 際 の 高 さ (Z) を 手 動 で 微 調 整 する 低 倍 率 から 徐 々に 観 察 を 始 める 画 像 を 保 存 する Low Vacuum / EDX BSD,STEM / EDX 電 子 ビームOFF サンプルをSEMから 取 出 す / データのピックアップ エラーメッセージ 警 告 音 がないことを 確 認 の 上 離 席

F. 画 像 撮 影 U 1. 画 像 を 保 存 したい 視 野 と 倍 率 が 決 まったら 適 切 なスキャンス ピードにし フォーカスを 合 わせ 非 点 補 正 を 行 う 2. カメラマーク (U)またはキーボード 上 F2を 押 す Scan Preferenceで 設 定 されたスキャンスピードで 画 像 取 得 する 取 得 後 は 自 動 的 に 画 像 がフリーズする 画 像 取 得 はピクセルサイズ1024 x 884, 30~90 秒 が 目 安 3. 画 像 取 得 後 自 動 的 に 保 存 先 (V)が 出 るので 共 有 PCのFE-SEM- F Data station(w) に 自 分 のフォルダを 作 成 し 保 存 する SEM PC 上 にフォルダは 作 成 しないこと 4. 保 存 したデータはUSB 等 に 異 動 後 削 除 すること データは 予 告 なく 削 除 しますので 必 ず 持 ち 帰 ってください V * 両 方 が 選 択 されていることを 確 認!! W

FE-SEM-F 観 察 の 流 れ 画 像 保 存 と 分 析 サンプル 準 備 観 察 開 始 終 了 工 程 エラー 確 認 ESEM FE-SEM-F FE-SEM-H FE-SEM-J エラーメッセージ(SEM 本 体 とPCモニター 上 )の 確 認 サンプルをスタブに 固 定 スタブをSEMに 設 置 サンプルの 高 さを 確 認 高 さを 確 認 電 子 ビームON SEM 内 部 にサンプルを 挿 入 High Mag モード250x で WD=12mmを 選 択 ホームステージ また は 希 望 のWDを 選 択 現 状 でフォーカスを 合 わせる 高 さとWDを 一 致 させる 選 択 したWDでフォーカスが 合 うよう 実 際 の 高 さ (Z) を 手 動 で 微 調 整 する 低 倍 率 から 徐 々に 観 察 を 始 める 画 像 を 保 存 する Low Vacuum / EDX BSD,STEM / EDX 電 子 ビームOFF サンプルをSEMから 取 出 す / データのピックアップ エラーメッセージ 警 告 音 がないことを 確 認 の 上 離 席

5. 終 了 1 1. Column の Beam On 1 ボタンをクリックし 電 子 ビームをOFFにす る 2. CCDカメラでSEMチャンバー 内 ステージがカラムに 当 たらない 距 離 にあるかどうかを 確 認 する 4 2 3. Vacuum の Vent 2 をクリックし チャンバー 内 が 大 気 解 放 されるのを 待 つ 真 空 インジケーター3は 緑 からグレーになる 4. チャンバーをあけ 試 料 を 取 り 出 す 5. チャンバーを 締 めて Pump 4 をクリックし チャンバー 内 を 高 真 空 にする 圧 力 が <1.56e mbar になり 真 空 インジケーター3が 緑 色 になるまで 待 つこと 真 空 インジケーター3が 緑 色 になったら CCDカメラによってSEMチャンバー 内 部 が 表 示 さ れた 状 態 になっていること ソフトウェアは 立 ち 上 げたままにすること モニターの 電 源 スイッチのみ 切 ること エラーメッセージ 警 告 音 が 鳴 っていないこと 以 上 を 確 認 して 退 席 すること 3

終 了 工 程 画 像 保 存 と 分 析 FE-SEM-F 観 察 の 流 れ BSD, STEM,EDX エラーチェック サンプル 準 備 観 察 準 備 画 像 保 存 BSD STEM EDX 検 出 器 の 交 換 が 必 要 です * スタッフに 声 をかけてください 分 析 画 像 データの 保 存 電 子 ビームOFF サンプルとデータの 取 出 し エラーメッセージ 警 告 音 がないことを 確 認 の 上 離 席

FE-SEM-F 観 察 の 流 れ BSD, STEM,EDX 注 意 事 項 BSD STEM 専 用 検 出 器 の 取 り 付 けが 必 要 です スタッフに 問 い 合 わせてください BSD,STEM 検 出 器 は 両 方 とも SEMカラムの 下 部 に 取 り 付 けられます ですから サンプルを 検 出 器 にぶつけないよう 細 心 の 注 意 を 払 ってください 特 にフラットで ないサンプルを 観 察 する 時 には 注 意 が 必 要 です 観 察 場 所 を 移 動 する 場 合 は 必 ず SEM 内 部 をCCDカメラで 確 認 しつつ 観 察 を 進 めること 推 奨 観 察 条 件 BSD STEM アパチャーサイズ 6 6 加 速 電 圧 スポットサイズ 通 常 観 察 よりも 高 めの 設 定 それぞれの 検 出 器 が 十 分 な 量 のシグナルを 検 知 できるような 自 分 のサンプルに 最 適 な 加 速 電 圧 を 利 用 すること 通 常 観 察 と 同 じ WD 10 10 EDX 分 析 前 に 検 出 器 の 冷 却 が 必 要 です 分 析 が 終 了 したら 検 出 器 保 護 のため 冷 却 は 必 ずオフにすること 検 出 器 EDX SDD(Silicon Drift Detector) アパチャーサイズ 6 加 速 電 圧 理 論 上 加 速 電 圧 は 検 知 したい 元 素 のエネルギー 値 (K 殻 L 殻 )の2~3 倍 に 設 定 することが 望 ましい スポットサイズ 通 常 観 察 と 同 じ WD 10 それぞれの 検 出 器 を 使 った 分 析 中 に 十 分 なシグナルを 検 知 できない 場 合 はスタッフへ 問 い 合 わせてください