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- かずまさ たけくま
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1 東京理科大学 Ⅰ 部化学研究部 2012 年度春輪講書 化学発光 金曜班 Haruki.K, Takahiro.I, Nami.O, Keisuke.I Kouhei.F, Yuuta.I 1. 目的 化学反応の結果生じる発光を計測することで, 反応基質そのものや発光反応に関与する成分を分析することのできる化学発光計測法が現在, 高感度な分析の手段として注目されている. この化学発光法は, 実験の結果で得られる発光の強度が大きいほど, 測定の対象となる発光物質と発光に関与する成分をより高感度に検出することができる. そのため, 本実験ではどのような条件下の時により強い発光かつ優れた発光効率を有する反応を起こすことができるかを追求していくことを目指す. また, 発光反応に用いた触媒のうち実験で有用な結果が出た金属イオンの定量分析を行うことでその触媒に含まれている何が発光反応に有益な影響を及ぼしているのかを調べる. 2. 背景 化学発光を行うものの中で, 最も有名なのがルミノールである. 現在, ルミノールは警察の科学捜査に欠かせない物質である. 鑑識捜査の場合, ルミノールが励起状態から基底状態に戻る際の発光を利用することで血痕を検出していて, この際に血液中のヘモグロビンが触媒となっている. 他にも特有の発光を生かして, 医療現場での免疫測定や防犯用カラーボール, 化学の演示実験などにも用いられている. だが, まだ私たちの日常生活にはあまり縁のない物質のように思われる. そのような意味では, 今後様々な場面で利用できるように発展させていくことも可能である. 1
2 3. 原理 (a) 化学発光 化学発光は, 簡単にいうと 化学反応により分子が励起されて励起状態となり, そこから基底状態にもどる際に光を放つ現象 である. 化学反応において基底状態の分子が起こす反応は熱反応であるため光の放出は見られないが, 化学発光においては基底状態の分子が反応して, 光エネルギーを吸収して生じるのと同じような励起状態の分子を生成できるため光の放出がみられる. 化学発光は, 普通, 高くても 300 前後, またしばしば 100 以下でも認められるので 1, 直接反応のエネルギーが分子の電子エネルギーに変換されると考えられる. 化学発光における化学反応はほとんどの場合が酸化反応である. つまり分子が酸化されることにより励起状態になり, 光を放出して基底状態になるが, 実際に光っているものは種類によって違う. 1つは, 励起分子のエネルギーを他の共存する蛍光分子に移行することにより蛍光物質が励起されそれからの光が放出される 間接放出型 である. 祭りなどでよく使うケミカルライトが主な例として挙げられる. 一方, 分子が酸化されることにより励起状態となり光を放出して基底状態になるが, 反応で生成した励起分子から直接可視光として放出される 直接放出型 がある. これは今回の研究で題材とするルミノール反応が主な例である. 直接放出型 酸化発光! 蛍光分子 関接放出型 酸化エネルギー発光! 励起分子 蛍光分子 図 1 直接放出型, 間接放出型の違い 1 神谷功講談社現代の化学シリーズ 8 化学発光 p7~20 2
3 また, 光,X 線,γ 線, 陰極線,α 線, などの放射線の刺激や, 電気的刺激, 化学変化によって発光が起こるものがあり, これらは総じてルミネッセンスと呼ばれる. ルミネッセンスは光に熱を伴わないため, 冷光とも呼ばれる. また, ルミネッセンスは蛍光, 燐光と大きく二つに分けられる. 刺激を受けている間だけ発光を続け, 刺激がなくなればすぐに発光を停止するものを蛍光という. このように蛍光を発する物質を蛍光物質という. 刺激エネルギーを除いても, 数分から数時間にわたって発行を続けるものを燐光といい, 光を吸収して蓄え, それを徐々に放出する性質を持ち, 長残光性蛍光体や, 蓄光性材料ともいわれている. (b) 様々な化学発光 (b-1) ルミノールアルカリ性の水溶液中, ルミノールは過酸化水素と反応して 460 nm に強い紫青色の発光を示す. この反応は銅, コバルトなどの遷移金属およびその錯体 ( ヘキサシアノ鉄 (III) 酸カリウム K3[Fe(CN)6] など ), ある種の酵素によって触媒される. これを利用して過酸化水素および触媒となる金属種の微量定量 定性試験を行う. ヘミン ヘモグロビンあるいは血液は発光反応の触媒になるので, 血液の鑑識に古くから用いられている. この反応をルミノール反応という. 塩基水溶液中におけるルミノールの反応機構は広く研究されている. ルミノールの化学発光は種々の物質で触媒されることが知られている. オゾン, ハロゲン, ヘモグロビン, ヘミン, 過流酸塩, 鉄錯体, 遷移金属などが主な図 2 ルミノール反応経路例である. 発光機構は条件によりそれぞれ異なるが, 主なものとして, ジアザキノン中間体を経て6 員環ペルオキシド状態を形成しこれが分解して窒素ガスとフタル酸ジアニオンの励起状態が生じこれから光が放出される機構が考えられる. いずれにしても, 最終生成物の2-アミノフタル酸のジアニオンが発光体である. 3
4 ルミノール反応のエネルギー準位図は, 図 3 のようになる. 中間体 発熱, 発光 エネルギー ルミノー 2 - アミノフタル酸ジアニオン 反応の経過 図 3 ルミノール反応エネルギー準位図 (b-2) ケミカルライト ( サイリウム ) シュウ酸ジフェニルと蛍光色素の混合物に過酸化水素を混ぜることで, シュウ酸ジフェニルが過酸化水素によって酸化されながら分解し,2 分子のフェノールと 1 分子の過シュウ酸エステルが生じる. 過シュウ酸エステルは更に酸化をして 1,2-ジオキセタンジオンとなり, 自発的に分解をして 2 分子の二酸化炭素となった時に蛍光色素にエネルギーを与え励起をさせ, 基底状態になった時に発光が起こる. 発熱せず, 引火性がないため屋内でも使用す ることができ, 酸素も 図 4 ケミカルライト発光反応式 4
5 必要としない. 緑, 赤, 黄色, 白, 青, 赤外線などのタイプがあり, 通常 6 8 時間, 長いもので 10 時間以上発光する. また, 数分間 (5 分 ~15 分 ) しか発光しないかわりに高い照度と輝度を有するものもあり, このタイプで代表的なものがウルトラオレンジ (UO) である. 2 (c) 発光のエネルギー, 収率 (c-1) エネルギー 化学発光は, 反応のエネルギーが直接分子の電子エネルギーの励起に用いられる ので, 普通,1 個の分子の反応によって 1 個の励起分子が生成することとなる. この励起生成物は,1 個の光量子を放出する. つまり,1 つの光量子は 1 つの分子 の消失に対応すると考えられる. そこで, 仮に全ての分子の反応が発光に対応したとし,( この場合を量子収率が 1 であるという ) 波長 λ の光が放出したとすると,1 モルの分子の反応によって得ら れる光のエネルギー E は次式のようになる. E = nhc/λ n( 光量子の数 )= ,h( プランク定数 )= [ erg s ], c = [ cm / s ] である. (c-2) 収率 発光の収率は次式であらわされる. Φcl = Φc Φe Φf Φcl は化学発光量子収率,Φc は化学反応収率,Φe は励起状態の分子の生成収率, Φf は蛍光量子収率である. つまり, 化学発光量子収率 (Φcl) は, 生成物の化学反応収率 (Φc) と励起状態の分子の生成収率 (Φe) および化学反応により生じた励起分子の蛍光量子収率 (Φf) の積として表される. Φclは種々の反応条件 ( 溶媒,PH, 触媒, 温度など ) で著しい影響を受ける. 2 吉川暹化学フロンティア新エネルギー最前線 p46~48 5
6 4. 実験方法 3 (a) 使用器具ストップウォッチ, 照度計, 試験管,200mL ビーカー 2 つ,400mL ビーカー 1 つ, 撹拌棒,200mL メスシリンダー, 安全メガネ, 保護手袋, 温度計 (b) 使用試薬 10% 水酸化ナトリウム水溶液 3.0% 過酸化水素水 蒸留水 ルミノール 窒素含有複素環式化合物の 1 種で, 塩基性水溶液に可溶. ルミノール反応時に, 窒素ガスが発生するので注意が必要である. ヘキサシアノ鉄 (Ⅲ) 酸カリウム K3[Fe(CN)6] 赤血塩, プルシアンレッドともよばれる赤色結晶性粉末. 光によって配位子の1 部が解離し, 微量のシアン化物イオンが生じ, 毒性を持つようになるので注意が必要である. (c) 実験操作 1, ルミノール 0.10g を 10% 水酸化ナトリウム水溶液 10mL と蒸留水 90mL に溶かす. これを A 液とする. 2, ヘキサシアノ鉄 (Ⅲ) 酸カリウム 0.060g を 3.0% 過酸化水素水 20mL, 蒸留水 180mL と混ぜる. これを B 液とする. 3 今井一洋廣川書店生物発光と化学発光基礎と実験 p57~59,77~83 6
7 3, A 液と B 液を混ぜると発光がみられるので, ストップウォッチ, 照度計を用い て発光の時間と強度を調べ, プロット, 記録をする. 4, 水酸化ナトリウム, 過酸化水素, ヘキサシアノ鉄 (Ⅲ) 酸カリウムの量を変えなが ら上記の手順と同様に実験をしていく. また, ヘキサシアノ鉄 (Ⅲ) 酸カリウム以外の触媒を用い, 同様の実験を行う. 5, 得られた結果からエネルギー効率, 光量子収率を調べる. ルミノール 0.10 g ヘキサシアノ鉄 (Ⅲ) 酸カリウム 0.060g 10% NaOH 蒸留水 90 ml 蒸留水 180 ml 過酸化水素水 10 ml 20 ml 200 ml ビーカー A 液 200 ml ビーカー B 液 図 5 実験準備図 5. 評価方法 1 実験で得られたデータから, 発光時間, 発光強度を元に指数を出し, 最も効率の良い組み合わせを調べる. また, 他の化学発光法の発光効率と比較し, この発光による検出法が実用に耐えるものなのかを調べる. 2 得られた発光時間, 発光強度等から, 実験に使った金属イオンの定量分析を行えな いか調べる. 7
8 6. 参考文献 神谷功講談社現代の化学シリーズ 8 化学発光 p7~29 川暹化学フロンティア新エネルギー最前線 p46~48 今井 1 洋廣川書店生物発光と化学発光基礎と実験 p57~59,77~83 戸嶋直樹 尾方 1 郎 大野尚典訳丸善株式会社化学実験とゲーテ p142~145 ヒカリの素ヒカリ工房 7. メンバー チーフ 2OK 金丸明樹 サブチーフ 2K 岩佐崇弘 会計 2K 大橋奈実 2K 伊藤憲佑 班員 2K 藤崎康平 2K 井口裕太 8
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酸化還元滴定の応用例 カールフィッシャー法 (Karl Fischer s method) 微量の水分を滴定で求める方法 試料を無水メタノールなどと振って水を抽出し これをカールフィッシャー試薬で滴定する カールフィッシャー試薬は ヨウ素 二酸化イオウ ピリジンを 1:3:10( モル比 ) の割合にメタノールに溶かしたもの 水の存在によってヨウ素が二酸化イオウによって定量的に還元され この両者がピリジンと化合して明るい黄色に変わる
More informationKASEAA 52(3) (2014)
解説 ヒカリカモメガイ由来の 発光タンパク質 フォラシン 小さな発見に至るまでの長い道のり 久世雅樹 ヒ カ リ カ モ メ ガ イ の 発 光 器 に は 発 光 タ ン パ ク 質 フ ォ ラ シ ン があり 活性酸素種 ROS の刺激により青色に発光す る フ ォ ラ シ ン は ROS 検 出 キ ッ ト と し て 市 販 さ れ て い る に もかかわらず 発光に関与しているクロモフォア
More informationてた後, ビーカーに水を 500 ml 入れて 1 度目の洗浄をした. 洗浄液の phをphメーターで測定した. さらに二度目の洗浄を 500 ml の水で行った. この洗浄液の ph も測定した. さらに流水で枝豆の洗浄を行った. その後この枝豆をめのう乳鉢ですりつぶし, 水を少量加えてその液の
反応熱で枝豆を食べたい! チーム名 : 枝豆食べ隊! チーム代表者 : 日置七瀬チームメンバー : 嶋田七海, 内田美紀, 中川結衣所属 : 独立行政法人国立高専機構福井工業高等専門学校物質工学科西野研究室 < 緒言 > 中和熱は, 酸とアルカリを混合することで発生する. 熱が容器の外に逃げないと仮定すると.1 molの OH - と 1 molの H + が反応することで 16800 cal の熱が発生する.
More informationを加え,0.05 mol/l チオ硫酸ナトリウム液で滴定 2.50 する.0.05 mol/l チオ硫酸ナトリウム液の消費量は 0.2 ml 以下である ( 過酸化水素として 170 ppm 以下 ). (4) アルデヒド (ⅰ) ホルムアルデヒド標準液ホルムアルデヒド メタノール液のホルムアルデヒ
仮訳 プロピレングリコール Propylene Glycol C3H8O2:76.1 (RS)-Propane-1,2-diol [57-55-6] 本品は定量するとき, プロピレングリコール (C3H8O2) 99.7% 以上を含む. 性状本品は無色澄明の粘稠性のある液である. 本品は水, メタノール又はエタノール (95) と混和する. 本品は吸湿性である. 確認試験本品につき, 赤外吸収スペクトル測定法
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清涼飲料水及びサプリメント中のミネラル濃度の分析について 山本浩嗣萩原彩子白田忠雄山本和則岡崎忠 1. はじめに近年, 健康志向が高まる中で, 多くの種類の清涼飲料水及びサプリメントが摂取されるようになった これらの多くは健康増進法に基づく食品の栄養成分表示のみでミネラル量についてはナトリウム量の表示が義務付けられているのみである 一方カリウム, リンなどはミネラルウォーターやスポーツドリンク, 野菜ジュースなどその商品の特徴として強調される製品以外には含有量について表示されることは少ない状況である
More information注釈 * ここでニッケルジメチルグリオキシム錯体としてのニッケルの重量分析を行う場合 恒量値を得るために乾燥操作が必要だが それにはかなりの時間を要するであろう ** この方法は, 銅の含有量が 0.5% 未満の合金において最も良い結果が得られる 化学物質および試薬 合金試料, ~0.5 g, ある
問題 27. 錯滴定によるニッケル合金およびニッケル銅合金中のニッケルの定 量 ニッケルは銅 鉄 クロムなどの金属と単相の固溶体を形成し ニッケルと銅は制限なく相溶する 白銅とも呼ばれている銅ニッケル合金は 組成に依存して異なる性質を示す 最も利用されている白銅は 10~45 % のニッケルを含んでいる 70-90 % の銅を含むニッケル合金は, 高い腐食耐性 電気伝導性 延性 高温耐性を有するため
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No. QCVN 08: 2008/BTNMT 地表水質基準に関する国家技術基準 No. QCVN 08: 2008/BTNMT National Technical Regulation on Surface Water Quality 1. 総則 1.1 規定範囲 1.1.1 本規定は 地表水質項目の最大許容濃度を定める 1.1.2 本規定は 適切に水を利用し保護するための原則を提供し 地表水の水質の評価及び管理に利用される
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1. リアルタイム PCR の用途リアルタイム PCR 法は 遺伝子発現解析の他に SNPs タイピング 遺伝子組み換え食品の検査 ウイルスや病原菌の検出 導入遺伝子のコピー数の解析などさまざまな用途に応用されている 遺伝子発現解析のような定量解析は まさにリアルタイム PCR の得意とするところであるが プラス / マイナス判定だけの定性的な解析にもその威力を発揮する これは リアルタイム PCR
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化学平衡 新垣知輝 1 いろいろな反応 複合反応 不可逆反応 可逆反応 平衡 A B A B 連続 ( 逐次 ) 反応 見かけ上反応が進んでいない状態 平行 ( 併発 ) 反応 A B A B C 一番遅い反応が全体の反応速度を決める 律速反応 放射平衡 ( 永続平衡 過渡平衡 ) も参考に! k a 反応速度定数の比が生成物 (B,C) の比を決める 2 k b C 可逆反応と平衡 A B 可逆反応でなぜ見た目が変化しなくなる
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β α β β α α β β β β β Ω Ω β β β β β α β δ β β β β A A β β β β 図 1 膵島内 β 細胞の電気的活動と膵島細胞内 Ca 2+ 濃度の変動. A は膵島内の β 細胞に微小電極 (300MΩ) を刺入して得た細胞内記録である. 実験中の細胞外灌流液は 36 に保たれた Krebs-Ringer-bicarbonate 溶液 (135mM Na
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酵素 : タンパク質の触媒 タンパク質 Protein 酵素 Enzyme 触媒 Catalyst 触媒 Cataylst: 特定の化学反応の反応速度を速める物質 自身は反応の前後で変化しない 酵素 Enzyme: タンパク質の触媒 触媒作用を持つタンパク質 第 3 回 : タンパク質はアミノ酸からなるポリペプチドである 第 4 回 : タンパク質は様々な立体構造を持つ 第 5 回 : タンパク質の立体構造と酵素活性の関係
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品目 1 エチルパラニトロフェニルチオノベンゼンホスホネイト ( 別名 EPN) 及びこれを含有する製剤エチルパラニトロフェニルチオノベンゼンホスホネイト (EPN) ( イ ) 可燃性溶剤とともにアフターバーナー及びスクラバーを具備した焼却炉の火室へ噴霧し 焼却する 2 ジエチル-S-( エチルチオエチル )-ジチオホスフェイト及びこれを含有する製剤ジエチル-S-( エチルチオエチル )-ジチオホスフェイト
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55 要旨 水温上昇から太陽の寿命を算出する 53 町野友哉 636 山口裕也 私たちは, 地球環境に大きな影響を与えている太陽がいつまで今のままであり続けるのかと疑問をもちました そこで私たちは太陽の寿命を求めました 太陽がどのように燃えているのかを調べたら水素原子がヘリウム原子に変化する核融合反応によってエネルギーが発生していることが分かった そこで, この反応が終わるのを寿命と考えて算出した
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理科第 3 学年三原市立第三中学校指導者多久和勇貴 単元名 ~ 化学変化とイオン 2 章酸 アルカリと塩 ~ 本単元で育成する資質 能力 課題発見 解決力 1 日時 : 平成 29 年 7 月 6 日 ( 木 ) 2 場所 : 理科室 1 3 学年 学級 : 3 年 3 組 36 人 ( 男子 20 人女子 16 人 ) 4 単元名 : 化学変化とイオン 2 章酸 アルカリと塩 (1) 単元観本単元では,
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