B.かぜ 薬 ( 感 冒 剤 ) 新 規 処 方 成 分 及 び 分 量 又 は 本 質 有 効 成 分 日 本 薬 局 方 イブプロフェン 0.45 g 有 効 成 分 dl-メチルエフェドリン 塩 酸 塩 散 10% 0.6 g 有 効 成 分 dl-クロルフェニラミンマレイン 酸 塩 0.00

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1 新 規 処 方

2 B.かぜ 薬 ( 感 冒 剤 ) 新 規 処 方 成 分 及 び 分 量 又 は 本 質 有 効 成 分 日 本 薬 局 方 イブプロフェン 0.45 g 有 効 成 分 dl-メチルエフェドリン 塩 酸 塩 散 10% 0.6 g 有 効 成 分 dl-クロルフェニラミンマレイン 酸 塩 g 有 効 成 分 カフェイン 水 和 物 g 有 効 成 分 ジヒドロコデインリン 酸 塩 散 1% 2.4 g 賦 形 剤 デンプン 乳 糖 水 和 物 又 はこれらの 混 合 物 適 量 全 量 4.5 g 製 造 方 法 以 上 をとり 散 剤 の 製 法 により 製 する ただし 分 包 散 剤 とする ただし dl-クロルフェニラミンマレイン 酸 塩 に 替 えて dl-クロルフェニラミンマレイン 酸 塩 散 1%を 用 いてもよい 用 法 及 び 用 量 大 人 (15 才 以 上 )1 回 1.5gを1 日 3 回 食 後 服 用 する 効 能 又 は 効 果 かぜの 諸 症 状 ( 鼻 水 鼻 づまり くしゃみ のどの 痛 み せき たん 悪 寒 発 熱 頭 痛 関 節 の 痛 み 筋 肉 の 痛 み)の 緩 和 貯 蔵 方 法 及 び 有 効 期 間 遮 光 した 密 閉 容 器 別 記 のとおり 備 考 本 品 を 定 量 するとき イ ブプロフェン (C 13 H 18 O 2 :206.28)8~12% dl-メチルエフェドリン 塩 酸 塩 (C 11 H 17 NO HCl:215.72)1.1~1.6% dl-クロルフェニラミンマレイン 酸 塩 (C 16 H 19 ClN 2 C 4 H 4 O 4 :390.87)0.13~0.20% カフェイン 水 和 物 (C 8 H 10 N 4 O 2 H 2 O:212.21)1.3~2.0% ジヒドロコデインリン 酸 塩 (C 18 H 23 NO 3 H 3 PO 4 :399.38)0.43~0.64%を 含 む 性 状 本 品 は 白 色 の 粉 末 である 確 認 試 験 (1) 本 品 1.0gをアンモニア 試 液 1mol/L 1mL で 湿 潤 した 後 ジエチルエーテル 40mL を 加 えて 15 分 間 振 とうし 遠 心 分 離 して 上 清 を 除 く 沈 殿 物 にメタノール 40mL 加 え 振 とうした 後 ろ 過 し ろ 液 を 約 2mL となるまで 減 圧 濃 縮 し 試 料 溶 液 とする 別 にイブプロフェン 0.5gをメタノール 2mLに 溶 かし 標 準 溶 液 とする これらの 液 につき 薄 層 クロマトグラフィー 法 により 試 験 を 行 う 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲル( 蛍 光 剤 入 り)を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする 次 にクロロホルム:メタノール: 水 混 液 (65:35:10) 下 層 を 展 開 溶 媒 とし て 約 10cm 展 開 した 後 薄 層 板 を 風 乾 する これにニンヒドリン 試 薬 を 均 等 に 噴 霧 し 105 で 5 分 間 加 熱 するとき 試 料 溶 液 から 得 られたスポットのうち 1 個 は イブプロフェン 標 準 液 から 得 た 紅 色 のスポットと 色 調 及 びRf 値 が 等 しい (2) 本 品 1.0gをアンモニア 試 液 1mol/L 1mL で 湿 潤 した 後 ジエチルエーテル 40mL を 加 えて 15 分 間 振 とうし 遠 心 分 離 して 上 清 を 除 く 沈 殿 物 にメタノール 40mL 加 え 振 とうした 後 ろ 過 し ろ 液 を 約 2mL となるまで 減 圧 濃 縮 し 試 料 溶 液 とする 別 にカフェイン 水 和 物 0.1gをメタノール 2mLに 溶 かし 標 準 溶 液 とする これらの 液 につき 薄 層 クロ

3 マトグラフィー 法 により 試 験 を 行 う 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲル( 蛍 光 剤 入 り)を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする 次 にクロロホルム:メタノール: 水 混 液 (65:35:10) 下 層 を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後 薄 層 板 を 風 乾 する これに 紫 外 線 ( 主 波 長 254nm)を 照 射 するとき 試 料 溶 液 から 得 られたスポ ットのうち 1 個 は カフェイン 水 和 物 標 準 品 から 得 た 黒 色 吸 収 スポットとRf 値 が 等 しい (3) 本 品 1.0gをアンモニア 試 液 1mol/L 40mLを 加 え クロロホルム 40mLで 15 分 間 振 とうし 遠 心 分 離 得 られたク ロロホルム 層 を 硫 酸 ナトリウムで 乾 燥 後 約 2mLとなるまで 減 圧 濃 縮 し 試 料 溶 液 とする 別 にdl-メチルエフェドリン 塩 酸 塩 散 10% 0.1g( 同 原 末 0.01g 相 当 量 )をメタノール 2mLに 溶 かし 標 準 溶 液 とする これらの 液 につき 薄 層 クロ マトグラフィー 法 により 試 験 を 行 う 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつを 薄 層 クロマトグラフ 用 シリカゲル( 蛍 光 剤 入 り) を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする 次 に n-ブタノール: 酢 酸 : 水 混 液 (7:2:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後 薄 層 板 を 風 乾 する これにドラーゲンドルフ 試 液 を 均 等 に 噴 霧 するとき 試 料 溶 液 から 得 られたスポットのうち 1 個 は dl-メチルエフェドリン 塩 酸 塩 から 得 た 黄 褐 色 のスポットと 色 調 及 びRf 値 が 等 しい (4) 本 品 1.0gをアンモニア 試 液 1mol/L 1mL で 湿 潤 した 後 ジエチルエーテル 40mL を 加 えて 15 分 間 振 とうし 遠 心 分 離 して 上 清 を 除 く 沈 殿 物 にメタノール 40mL 加 え 振 とうした 後 ろ 過 し ろ 液 を 約 2mL となるまで 減 圧 濃 縮 し 試 料 溶 液 とする 別 にジヒドロコデインリン 酸 塩 散 1% 0.5g( 同 原 末 0.005g 相 当 量 )をメタノール 2mLに 溶 かし 標 準 溶 液 とする これらの 液 につき 薄 層 クロマトグラフィー 法 により 試 験 を 行 う 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつを 薄 層 ク ロマトグラフィー 用 シリカゲル( 蛍 光 剤 入 り)を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする 次 に 酢 酸 エステル:エタノール:ア ンモニア 水 (28) 混 液 (15:5:1) を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後 薄 層 板 を 風 乾 する これにドラーゲンドルフ 試 液 を 均 等 に 噴 霧 するとき 試 料 溶 液 から 得 られたスポットのうち 1 個 は ジヒドロコデインリン 酸 塩 から 得 た 黄 褐 色 のスポッ トと 色 調 及 びRf 値 が 等 しい (5) 本 品 1.0gをアンモニア 試 液 1mol/L 1mL で 湿 潤 した 後 ジエチルエーテル 40mL を 加 えて 15 分 間 振 とうし 遠 心 分 離 して 上 清 を 除 く 沈 殿 物 にメタノール 40mL 加 え 振 とうした 後 ろ 過 し ろ 液 を 約 2mL となるまで 減 圧 濃 縮 し 試 料 溶 液 とする 別 にdl-クロルフェニラミンマレイン 酸 塩 0.01g をメタノール 2mLに 溶 かし 標 準 溶 液 とする これらの 液 につき 薄 層 クロマトグラフィー 法 により 試 験 を 行 う 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲル( 蛍 光 剤 入 り)を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする 次 に 酢 酸 エステル:エタノール:アンモニア 水 (28) 混 液 (15:5:1) を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後 薄 層 板 を 風 乾 する これにドラーゲンドルフ 試 液 を 均 等 に 噴 霧 す るとき 試 料 溶 液 から 得 たスポットのうち 1 個 のスポットは 標 準 溶 液 から 得 た 黄 褐 色 のスポットと 色 調 及 びRf 値 が 等 し い 定 量 法 (1) 本 品 約 1.0g を 精 密 に 量 り 希 エタノール 80mL を 加 え 約 10 分 間 振 り 混 ぜた 後 更 に 希 エタノールを 加 えて 正 確 に 100mL とし 試 料 溶 液 とする 別 に 約 500mg のdl-メチルエフェドリン 塩 酸 塩 散 10%を 精 密 に 量 り 希 エタ ノールに 溶 解 し 正 確 に 50mL とし 標 準 溶 液 とする 同 様 に 約 500mg のジヒドロコデインリン 酸 塩 散 1%を 精 密 に 量 り 希 エタノールに 溶 解 し 正 確 に 50mL とし 標 準 溶 液 とする 試 料 溶 液 および 標 準 溶 液 はそれぞれ 0.45μL のフィルタ ーでろ 過 し その 10μL につき 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィーによりピーク 高 さによる 絶 対 検 量 線 法 で 試 験 を 行 う それぞれの 標 準 溶 液 は 希 エタノールで 段 階 的 に 希 釈 し 検 量 線 を 求 め これをもとに 成 分 含 量 を 算 出 する 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :210nm) カラム: 内 径 4.6mm 長 さ 150mm のステンレス 管 に 5μmの 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリル 化 シリカゲ ルを 充 てんする カラム 温 度 : 40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 :ラウリル 硫 酸 ナトリウム(1 128)/アセトニトリル/リン 酸 (640:440:1) 流 量 :1.0mL/min

4 カラムの 選 定 : 標 準 溶 液 10μL につき 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき dl-メチルエフェドリン ジヒドロコデインの 順 に 溶 出 し その 分 離 度 は 2 以 上 である (2) 本 品 約 1.0gを 精 密 に 量 り 希 エタノール 80mL を 加 え 約 10 分 間 振 り 混 ぜた 後 更 に 希 エタノールを 加 えて 正 確 に 100mL とし 試 料 溶 液 とする 別 にイブプロフェン 標 準 品 約 20mg を 精 密 に 量 り 希 エタノールに 溶 解 し 正 確 に 100mL としたものを 標 準 溶 液 とする 試 料 溶 液 および 標 準 溶 液 はそれぞれ 0.45μL のフィルターでろ 過 し その 10 L につき 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィーによりピーク 高 さによる 絶 対 検 量 線 法 で 試 験 を 行 う それぞれの 標 準 溶 液 は 希 エタノールで 段 階 的 に 希 釈 し 検 量 線 を 求 め これをもとに 成 分 含 量 を 算 出 する 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :235nm) カラム: 内 径 4.6mm 長 さ 150mm のステンレス 管 に 5 mの 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリル 化 シリカゲ ルを 充 てんする カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 : 水 /アセトニトリル/リン 酸 (100:100:1) 流 量 :1.0mL/min カラムの 選 定 : 標 準 溶 液 10μL につき 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき イブプロフェンの 理 論 段 数 およびシンメトリー 係 数 は 5,000 段 以 上 1.5 以 下 である (3) 本 品 約 1.0g を 精 密 に 量 り 希 エタノール 80mL を 加 え 約 10 分 間 振 り 混 ぜた 後 更 に 希 エタノールを 加 えて 正 確 に 100mL とする この 液 をろ 過 して 試 料 原 液 とし これを 10 倍 に 希 釈 し 試 料 溶 液 とする 別 にdl-クロルフェニラミンマ レイン 酸 塩 標 準 品 約 10mg を 精 密 に 量 り 希 エタノールに 溶 解 し 正 確 に 100mL としたものを 標 準 溶 液 とする 試 料 溶 液 および 標 準 溶 液 はそれぞれ 0.45μL のフィルターでろ 過 し その 10μL につき 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィー によりピーク 面 積 による 絶 対 検 量 線 法 で 試 験 を 行 う それぞれの 標 準 溶 液 は 希 エタノールで 段 階 的 に 希 釈 し 検 量 線 を 求 め これをもとに 成 分 含 量 を 算 出 する 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :254nm) カラム: 内 径 4.6mm 長 さ 150mm のステンレス 管 に 5μmの 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリル 化 シリカゲ ルを 充 てんする カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 : 水 /アセトニトリル/リン 酸 (850:150:1) 流 量 :1.0mL/min カラムの 選 定 : 標 準 溶 液 10μL につき 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき dl-クロルフェニラミンマレイン 酸 塩 の 理 論 段 数 およびシンメトリー 係 数 は 5,000 段 以 上 1.5 以 下 である (4) 本 品 約 1.0g を 精 密 に 量 り 希 エタノール 80mL を 加 え 約 10 分 間 振 り 混 ぜた 後 更 に 希 エタノールを 加 えて 正 確 に 100mL とする この 液 をろ 過 して 試 料 原 液 とし これを 10 倍 に 希 釈 し 試 料 溶 液 とする 別 にカフェイン 水 和 物 標 準 品 約 10mg を 精 密 に 量 り 希 エタノールに 溶 解 し 正 確 に 100mL としたものを 標 準 溶 液 とする 試 料 溶 液 および 標 準 溶 液 はそれぞれ 0.45μL のフィルターでろ 過 し その 10μL につき 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィーによりピーク 面 積 による 絶 対 検 量 線 法 で 試 験 を 行 う それぞれの 標 準 溶 液 は 希 エタノールで 段 階 的 に 希 釈 し 検 量 線 を 求 め これをもと に 成 分 含 量 を 算 出 する 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :280nm) カラム: 内 径 4.6mm 長 さ 150mm のステンレス 管 に 5μmの 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリル 化 シリカゲ

5 ルを 充 てんする カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 :0.1%リン 酸 /アセトニトリル(9:1) 流 量 :1.0mL/min カラムの 選 定 : 標 準 溶 液 10μL につき 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき カフェイン 水 和 物 の 理 論 段 数 およびシンメトリ ー 係 数 は 5,000 段 以 上 1.5 以 下 である

6 C. 抗 ヒスタミン 薬 (クロルフェニラミン カルシウム 散 ) 新 規 処 方 成 分 及 び 分 量 又 は 本 質 有 効 成 分 日 本 薬 局 方 dl-クロルフェニラミンマレイン 酸 塩 g 有 効 成 分 リン 酸 水 素 カルシウム 水 和 物 2.4 g 賦 形 剤 デンプン 乳 糖 水 和 物 又 はこれらの 混 合 物 適 量 全 量 3.0 g 製 造 方 法 以 上 をとり 散 剤 の 製 法 により 製 する ただし 分 包 散 剤 とする 用 法 及 び 用 量 1 回 量 を 次 のとおりとし 1 日 3 回 服 用 する 大 人 (15 才 以 上 )1 包 1g 11 才 以 上 15 才 未 満 大 人 の 2/3 7 才 以 上 11 才 未 満 大 人 の 1/2 3 才 以 上 7 才 未 満 大 人 の 1/3 1 才 以 上 3 才 未 満 大 人 の 1/4 6 ヶ 月 以 上 1 才 未 満 大 人 の 1/5 3 ヶ 月 以 上 6 ヶ 月 未 満 大 人 の 1/6 効 能 又 は 効 果 湿 疹 かぶれによるかゆみ じんましん 鼻 炎 貯 蔵 方 法 及 び 有 効 期 間 密 閉 容 器 日 本 薬 局 方 による 備 考 クロルフェニラミン カルシウム 散

7 D. 鎮 咳 薬 新 規 処 方 成 分 及 び 分 量 又 は 本 質 有 効 成 分 桜 皮 エキス A 6 ml 有 効 成 分 日 本 薬 局 方 セネガシロップ 15 ml 防 腐 剤 パラオキシ 安 息 香 酸 エチル 0.03 g 溶 剤 精 製 水 又 は 精 製 水 ( 容 器 入 り) 適 量 全 量 60 ml 製 造 方 法 以 上 をとり 用 時 溶 解 混 和 して 製 する ただし 1 回 量 を 量 り 得 るように 画 線 を 施 した 容 器 に 収 めるか 適 当 な 計 量 器 を 添 付 する 全 容 量 は 成 人 の 1~2 日 分 とする 本 品 の 容 器 としてプラスチック 製 容 器 を 使 用 する 場 合 は 当 該 容 器 は 昭 和 47 年 2 月 1 7 日 薬 製 第 225 号 通 知 に 適 合 する 用 法 及 び 用 量 1 回 量 を 次 のとおりとし 1 日 6 回 服 用 する 服 用 間 隔 は 4 時 間 以 上 おくこと 大 人 (15 才 以 上 )1 回 10mL 11 才 以 上 15 才 未 満 大 人 の 2/3 8 才 以 上 11 才 未 満 大 人 の 1/2 5 才 以 上 8 才 未 満 大 人 の 1/3 3 才 以 上 5 才 未 満 大 人 の 1/4 1 才 以 上 3 才 未 満 大 人 の 1/5 3 ヵ 月 以 上 1 才 未 満 大 人 の 1/10 効 能 又 は 効 果 せき 貯 蔵 方 法 及 び 有 効 期 間 気 密 容 器 別 記 のとおり 備 考 本 品 は 定 量 するとき コデインリン 酸 塩 水 和 物 (C 18 H 21 NO 3 H 3 PO 4 1/2H 2 O:406.37)0.085~0.115%を 含 む 性 状 赤 褐 色 の 液 で 特 異 な 甘 味 と 芳 香 がある 確 認 試 験 (1) 本 品 10mLを 量 り アンモニア 試 液 を 加 えてpH9.0~9.5 に 調 製 した 後 ジエチルエーテル 10mLを 加 え 抽 出 する 抽 出 液 は 水 浴 上 でジエチルエーテルを 留 去 し 残 留 物 に 硫 酸 1 滴 及 び 塩 化 鉄 (Ⅲ) 試 液 1 滴 を 加 え た 後 乾 固 させないように 注 意 して 加 熱 するとき 紫 色 を 呈 し 硝 酸 1 滴 を 加 えると 赤 色 に 変 わる (2) 本 品 20mLを 量 り アンモニア 試 液 を 加 えてpH9.0~9.5 に 調 製 した 後 ジエチルエーテル 20mLを 加 えて 抽 出 する 抽 出 液 は 水 浴 上 で 蒸 発 乾 固 し 残 留 物 にメタノール 0.2mLを 加 えて 溶 かし 試 料 溶 液 とする 別 に 桜 皮 エキスA 2mLを 量 り 水 を 加 えて 20mLとし アンモニア 試 液 を 加 えてpH9.0~9.5 に 調 製 した 後 ジエチルエーテル 20mLを 加 えて 抽 出 する 抽 出 液 は 水 浴 上 で 蒸 発 乾 固 し 残 留 物 にメタノール 0.2mLを 加 えて 溶 かし 標 準 溶 液 とする これら の 液 につき 薄 層 クロマトグラフィー 法 により 試 験 を 行 う 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μLずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする 次 に 酢 酸 エチル/メタノール/ 水 混 液 (8:2:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後 薄 層 板 を 風 乾 する これにエタノールで 薄 めた 4-メトキシベンズアルデヒド 硫 酸 試 液 (1 4)を

8 均 等 に 噴 霧 し 110 で 10 分 間 加 熱 するとき 試 料 溶 液 から 得 たスポットの 1 個 は 桜 皮 エキスA 標 準 溶 液 から 得 た 紅 色 ~ 橙 色 のスポットと 色 調 及 びRf 値 が 等 しい (3) 本 品 溶 液 を 試 料 溶 液 とする 別 にセネガシロップ 15mLに 水 を 加 えて 60mLとして 標 準 溶 液 とする これらの 液 に ついて 薄 層 クロマトグラフィー 法 により 試 験 を 行 う 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリ カゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする 次 にブタノール/ 酢 酸 / 水 混 液 (5:1:4)の 上 層 を 展 開 溶 媒 として 約 10 cm 展 開 した 後 薄 層 板 を 風 乾 する これにエタノールで 薄 めた 4-メトキシベンズアルデヒド 硫 酸 試 液 (1 4)を 均 等 に 噴 霧 し 110 で 10 分 間 加 熱 するとき 試 料 溶 液 から 得 たスポットのうち 1 個 のスポットは セネガシロップ 標 準 溶 液 から 得 た 赤 紫 から 速 やかに 緑 色 に 変 色 するスポットと 色 調 及 びRf 値 が 等 しい 定 量 法 本 品 25mLを 正 確 に 量 り 水 を 加 えて 正 確 に 50mLとする この 液 5mLを 正 確 に 量 り 内 標 準 溶 液 5mLを 正 確 に 加 え 試 料 溶 液 とする 別 に 定 量 用 コデインリン 酸 塩 ( 別 途 水 分 を 測 定 しておく) 約 20mgを 精 密 に 量 り 水 にと かし 正 確 に 20mLとする この 液 10mLを 正 確 に 量 り 水 を 加 えて 正 確 に 20mLとし その 5mLを 正 確 に 量 り 内 標 準 溶 液 5mLを 正 確 に 加 え 標 準 溶 液 とする 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 20μLにつき 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィ ーにより 試 験 を 行 い 内 標 準 物 質 のピーク 面 積 に 対 するコデインのピーク 面 積 の 比 Qt 及 びQsを 求 める コデインリン 酸 塩 水 和 物 (C 18 H 21 NO 3 H 3 PO 4 1/2H 2 O)の 量 (mg) Ws: 脱 水 物 に 関 残 した 定 量 用 コデインリン 酸 塩 の 量 (mg) = Ws (Qt/Qs) 内 標 準 溶 液 エチレフリン 塩 酸 塩 の 水 溶 液 ( ) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :280nm) カラム: 内 径 4.6mm 長 さ 15cmのステンレス 管 に 5μmの 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリル 化 シリカゲルを 充 てんする カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 :ラウリル 硫 酸 ナトリウム 1.0gを 薄 めたリン 酸 (1 1000)500mLに 溶 かした 後 水 酸 化 ナトリウム 試 液 を 加 えてp H3.0 に 調 製 する この 液 240mLにテトラヒドロフラン 70mLを 混 和 する 流 量 :コデインの 保 持 時 間 が 約 10 分 になるように 調 整 する カラムの 選 定 : 標 準 溶 液 20μLにつき 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき コデイン 内 標 準 の 順 に 溶 出 し その 分 離 度 は 4 以 上 である

9 E.アズレン 含 嗽 薬 新 規 処 方 成 分 及 び 分 量 又 は 本 質 有 効 成 分 局 外 規 アズレンスルホン 酸 ナトリウム g 有 効 成 分 日 本 薬 局 方 炭 酸 水 素 ナトリウム 1.998g 全 量 2.0 g 製 造 方 法 以 上 をとり 散 剤 の 製 法 により 製 する 用 法 及 び 用 量 通 常 1 包 (2.0g)を 水 又 は 微 温 水 約 100mL に 入 れ よくかき 混 ぜて 溶 かした 後 数 回 う がいする これを 1 日 数 回 行 う 効 能 又 は 効 果 口 腔 咽 喉 のはれ 口 腔 内 の 洗 浄 貯 蔵 方 法 及 び 有 効 期 間 遮 光 した 気 密 容 器 別 記 のとおり 備 考 本 品 は 定 量 するとき アズレンスルホン 酸 ナトリウム(C 15 H 17 NaO 3 S 1/2H 2 O:309.36)0.09%~0.11% 炭 酸 水 素 ナトリウム(NaHCO 3 :84.01)89.91~109.89%を 含 む 性 状 本 品 は 淡 青 白 色 の 粉 末 である 確 認 試 験 (1) 本 品 の 水 溶 液 (1 50)1mL に 塩 酸 0.5mL を 滴 加 するとき, 液 の 色 はしだいに 淡 黄 色 になるか, 又 は 脱 色 する. (2) 本 品 の ph7.0 のリン 酸 塩 緩 衝 液 * (3 50)につき, 吸 光 度 測 定 法 により 吸 光 スペクトルを 測 定 するとき, 波 長 nm に 吸 収 の 極 大 を 示 す. (3) 本 品 の 水 溶 液 (10 300)に 希 塩 酸 を 加 えるとき, 泡 立 ってガスを 発 生 する.このガスを 水 酸 化 カルシウム 試 液 中 に 通 じるとき, 直 ちに 白 色 の 沈 殿 を 生 じる. (4) 本 品 の 水 溶 液 (1 30)に 硫 酸 マグネシウム 試 液 10mL を 加 えるとき 沈 殿 を 生 じないが, 煮 沸 するとき, 淡 青 白 色 の 沈 殿 を 生 じる. (5) 本 品 の 水 溶 液 (1 30)の 冷 溶 液 にフェノールフタレン 試 液 1 滴 を 加 えるとき, 液 は 赤 色 を 呈 しないか, 又 は 赤 色 を 呈 しても 極 めてうすい. (6) 本 品 につき, 炎 色 反 応 試 験 (1) 1.04 を 行 うとき, 黄 色 を 呈 する. (7) 本 品 の 中 性 又 は 弱 アルカリ 性 濃 溶 液 にヘキサヒドロキソアンチモン(Ⅴ) 酸 カリウム 試 液 を 加 えるとき, 白 色 の 結 晶 性 の 沈 殿 を 生 じる. 沈 殿 の 生 成 を 速 くするには,ガラス 棒 で 試 験 管 の 内 壁 をこする. 定 量 法 (1) 本 品 約 2g を 精 密 に 量 り, 水 25mL に 溶 かし,0.5mol/L 硫 酸 を 滴 下 し, 液 の 青 色 が 黄 緑 色 に 変 わったと き, 注 意 して 煮 沸 し, 冷 後, 帯 緑 黄 色 を 呈 するまで 滴 定 2.50 する( 指 示 薬 :ブロモクレゾールグリン 試 液 2 滴 ). 0.5mol/L 硫 酸 1mL = mg NaHCO 3

10 (2) 本 品 約 2g を 精 密 に 量 り, 水 に 溶 かし, 正 確 に 100mL とする.この 液 10mL を 正 確 に 量 り, 水 を 加 えて 正 確 に 100mL とし, 試 料 溶 液 とする. 別 にアズレンスルホン 酸 ナトリウム 標 準 品 をデシケータ(シリカゲル)で 24 時 間 乾 燥 し, その 約 0.02g を 精 密 に 量 り, 水 を 加 えて 正 確 に 100mL とする.この 液 1mL を 正 確 に 量 り, 水 を 加 えて 正 確 に 100mL とし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 につき, 吸 光 度 測 定 法 により, 試 験 を 行 ない, 波 長 292nm における 吸 光 度 A T 及 び A S を 測 定 する. アズレンスルホン 酸 ナトリウムの 量 (mg) A T 1 =アズレンスルホン 酸 ナトリウム 標 準 品 の 量 (mg) A S 10 リン 酸 塩 緩 衝 液 * :ph7.0 緩 衝 液 用 0.2mol/L リン 酸 二 水 素 カリウム 試 液 50mL に 0.2mol/L 水 酸 化 ナトリウム 29.54mL 及 び 水 を 加 えて 200mL とする. リン 酸 二 水 素 カリウム 試 液 :0.2mol/L 緩 衝 液 用 ph 測 定 用 リン 酸 二 水 素 カリウム g を 水 に 溶 かし,1000mL とする.

11 F. 胃 腸 薬 ( 便 秘 薬 ) 新 規 処 方 成 分 及 び 分 量 又 は 本 質 有 効 成 分 日 本 薬 局 方 酸 化 マグネシウム 2.0 g 全 量 2.0 g 製 造 方 法 以 上 をとり 散 剤 の 製 法 により 製 する ただし 1 包 0.66gの 分 包 散 剤 とする 用 法 及 び 用 量 大 人 (15 才 以 上 )1 日 1~3 包 を 就 寝 前 ( 又 は 空 腹 時 )コップ1 杯 の 水 で 服 用 する ただ し 初 回 は1 包 とし 必 要 に 応 じ 増 量 又 は 減 量 すること 効 能 又 は 効 果 便 秘 便 秘 に 伴 う 次 の 症 状 の 緩 和 : 頭 重 のぼせ 肌 あれ 吹 出 物 食 欲 不 振 ( 食 欲 減 退 ) 腹 部 膨 満 腸 内 異 常 醗 酵 痔 貯 蔵 方 法 及 び 有 効 期 間 密 閉 容 器 日 本 薬 局 方 による 備 考 酸 化 マグネシウム

12 G. 外 皮 用 薬 ( 薬 局 製 剤 業 務 指 針 第 3 版 収 載 皮 膚 剤 9 号 ) 新 規 処 方 成 分 及 び 分 量 又 は 本 質 有 効 成 分 脱 脂 大 豆 の 乾 留 タール 0.5 g 有 効 成 分 日 本 薬 局 方 酸 化 亜 鉛 5.0 g 基 剤 吸 水 クリーム 適 量 全 量 100 g 製 造 方 法 以 上 をとり クリーム 剤 の 製 法 により 製 する 用 法 及 び 用 量 適 宜 適 量 を 患 部 に 塗 布 する 効 能 又 は 効 果 湿 疹 皮 膚 炎 あせも かぶれ かゆみ 貯 蔵 方 法 及 び 有 効 期 間 気 密 容 器 別 記 のとおり 備 考 本 品 は 定 量 するとき 酸 化 亜 鉛 (ZnO:81.41) %を 含 む 性 状 本 品 は 淡 黄 褐 色 の 軟 膏 で 特 異 なにおいがある 確 認 試 験 (1) 本 品 1g を 磁 製 るつぼにとり ゆっくり 加 熱 して 融 解 し 徐 に 温 度 を 高 めて 全 く 炭 化 し さらにこれを 強 熱 するとき 黄 色 を 呈 する この 色 は 冷 えると 消 える さらにこれに 希 塩 酸 10mL を 加 えてよくかき 混 ぜた 後 フェロ シアン 化 カリウム 試 液 を2~3 滴 加 えるとき 白 色 の 沈 殿 を 生 じる ( 酸 化 亜 鉛 ) (2) 本 品 1g をとり ジエチルエーテル20mL を 加 えよく 振 り 混 ぜ ろ 紙 5 種 C にてろ 過 する このろ 液 に0.1mol/L 塩 酸 試 液 5mL を 加 えよく 振 り 混 ぜ 静 置 し 水 層 を 別 の 試 験 管 にとる この 液 について 氷 冷 しながら 亜 硝 酸 ナトリウム 試 液 3 滴 を 加 えて 振 り 混 ぜ 2 分 間 放 置 し 次 にアミド 硫 酸 アンモニウム 試 液 2mL を 加 えてよく 振 り 混 ぜ 1 分 間 放 置 し た 後 シュウ 酸 N-(1-ナフチル)-N -ジエチルエチレンジアミン 試 液 1mL を 加 えるとき 液 は 赤 紫 色 を 呈 する ( 脱 脂 大 豆 の 乾 留 タール 芳 香 族 第 一 アミン) 定 量 法 本 品 約 3g を 磁 性 るつぼに 精 密 に 量 り はじめゆっくり 加 熱 して 融 解 し 徐 に 温 度 を 高 めて 全 く 炭 化 し 更 に 残 留 物 が 黄 色 となるまで 強 熱 する 冷 後 残 留 物 に 水 1mL および 塩 酸 1mL を 加 えて 溶 かした 後 水 を 加 えて 正 確 に50mL とし ろ 過 する ろ 液 20mLを 正 確 に 量 り 水 80mL を 加 え 水 酸 化 ナトリウム 溶 液 (1 50)を 液 がわずかに 沈 殿 を 生 じるまで 加 え 次 にpH10.7 のアンモニア 塩 化 アンモニウム 緩 衝 液 5mL を 加 えた 後 0.05mol/Lエチレンジ アミン 四 酢 酸 二 ナトリウム 溶 液 で 滴 定 する ( 指 示 薬 :エリオクロムブラックT 塩 化 ナトリウム 指 示 薬 0.04g) 0.05mol/L エチレンジアミン 四 酢 酸 二 ナトリウム 溶 液 1mL = 4.071mg ZnO

13 I. 外 皮 用 薬 (トルナフタート S 液 ) 新 規 処 方 成 分 及 び 分 量 又 は 本 質 有 効 成 分 日 本 薬 局 方 トルナフタート 2.0 g 有 効 成 分 サリチル 酸 3.0 g 溶 解 補 助 剤 マクロゴール ml 溶 剤 エタノール 適 量 全 量 100 ml 製 造 方 法 以 上 をとり 液 剤 の 製 法 により 製 する 用 法 及 び 用 量 患 部 を 清 潔 にして 1 日 2~3 回 塗 布 する 効 能 又 は 効 果 みずむし ぜにたむし いんきんたむし 貯 蔵 方 法 及 び 有 効 期 間 気 密 容 器 別 記 のとおり 備 考 本 品 は 定 量 するとき,トルナフタート(C 19 H 17 NOS:307.41)1.8~2.2% 及 びサリチル 酸 (C 7 H 6 O 3 :138.12)2.7~3.3%を 含 む 性 状 本 品 は 無 色 澄 明 な 液 である 確 認 試 験 (1) 本 品 1mL にメタノール 50mL を 加 えて 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする 別 にトルナフタ ート 0.02g をメタノール 50mL に 溶 かし, 標 準 溶 液 とする.これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィーにより 試 験 を 行 う 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μL ずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲル( 蛍 光 剤 入 り)を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にス ポットする 次 にトルエンを 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する これに 紫 外 線 ( 主 波 長 254nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 から 得 たスポットの Rf 値 は 等 しい (2) 本 品 0.6mL にメタノール 10mL を 加 えて 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする 別 にサリチル 酸 0.02g を メタノール 10mL に 溶 かし, 標 準 溶 液 とする これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィーにより 試 験 を 行 う 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μL ずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲル( 蛍 光 剤 入 り)を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする 次 にクロロホルム/アセトン/ 酢 酸 (100) 混 液 (45:5:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する これに 紫 外 線 ( 主 波 長 254nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 から 得 たスポットの Rf 値 は 等 しい また,この 薄 層 板 に 塩 化 鉄 (Ⅲ) 試 液 を 均 等 に 噴 霧 するとき, 標 準 溶 液 から 得 たスポット 及 びそれに 対 応 する 位 置 の 試 料 溶 液 から 得 たス ポットは, 紫 色 を 呈 する 定 量 法 (1) 本 品 1mL を 正 確 に 量 り, 内 標 準 溶 液 4mL を 正 確 に 加 え, 更 にメタノールを 加 えて 50mL とし, 試 料 溶 液 とする 別 に 定 量 用 トルナフタートを 65 で 3 時 間 減 圧 (067kPa) 乾 燥 し,その 約 0.1g を 精 密 に 量 り,メタノールに 溶 かし, 正 確 に 25mL とする この 液 5mL を 正 確 に 量 り, 内 標 準 溶 液 4mL を 正 確 に 加 え, 更 にメタノールを 加 えて 50mL とし, 標 準 溶 液 とする 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μL につき, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィーにより 試 験 を

14 行 い, 内 標 準 物 質 のピーク 面 積 に 対 するトルナフタートのピーク 面 積 比 Q T 及 び Q S を 求 める トルナフタート(C 19 H 17 NOS)の 量 (mg) = Ws Q T /Q S 1/5 W S : 定 量 用 トルナフタートの 秤 取 量 (mg) 内 標 準 溶 液 フタル 酸 ジフェニルのメタノール 溶 液 (3 200) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :254nm) カラム: 内 径 4.6mm, 長 さ 15cm のステンレス 管 に 5μm の 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリル 化 シリカゲルを 充 てんする カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 :メタノール/ 水 混 液 (7:3) 流 量 :トルナフタートの 保 持 時 間 が 約 15 分 になるように 調 整 する カラムの 選 定 : 標 準 溶 液 10μL につき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,フタル 酸 ジフェニル,トルナフタートの 順 に 溶 出 し,それぞれのピークが 完 全 に 分 離 するものを 用 いる (2) 本 品 1mL を 正 確 に 量 り, 内 標 準 溶 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 に 薄 めたメタノール(1 2)を 加 えて 100mL とし,ろ 過 する 初 めのろ 液 5mL を 除 き, 次 のろ 液 を 試 料 溶 液 とする 別 に 定 量 用 サリチル 酸 をデシケーター(シリカゲル)で 3 時 間 乾 燥 し,その 約 0.15g を 精 密 に 量 り, 薄 めたメタノール(1 2)に 溶 かし, 正 確 に 100mL とする.この 液 20mL を 正 確 に 量 り, 内 標 準 溶 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 に 薄 めたメタノール(1 2)を 加 えて 100mL とし, 標 準 溶 液 とする 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 15μL につき, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィーにより 試 験 を 行 い, 内 標 準 物 質 のピーク 面 積 に 対 するサリチル 酸 のピーク 面 積 比 Q T 及 び Q S を 求 める サリチル 酸 (C 7 H 6 O 3 )の 量 (mg) = Ws Q T /Q S 1/5 W S : 定 量 用 サリチル 酸 の 秤 取 量 (mg) 内 標 準 溶 液 テオフィリンの 薄 めたメタノール(1 2) 溶 液 (1 1600) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :270nm) カラム: 内 径 4.6mm, 長 さ 25cm のステンレス 管 に 5μm の 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリル 化 シリカゲル を 充 てんする カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 :ph7.0 の 0.1mol/L リン 酸 塩 緩 衝 液 /メタノール 混 液 (3:1) 流 量 :サリチル 酸 の 保 持 時 間 が 約 6 分 になるように 調 整 する カラムの 選 定 : 安 息 香 酸 0.2g,サリチル 酸 0.2g 及 びテオフィリン 0.05g を 薄 めたメタノール(1 2) 100mL に 溶 かす この 液 10mL に 薄 めたメタノール(1 2) 90mL を 加 える この 液 10μL につき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき, 安 息 香 酸,テオフィリン,サリチル 酸 の 順 に 溶 出 し,それぞれのピークが 完 全 に 分 離 するものを 用 いる

15 J. 外 皮 用 薬 ( 複 方 サリチル 酸 精 にクロトリマゾールを 配 合 した 外 皮 用 剤 ) 新 規 処 方 成 分 及 び 分 量 又 は 本 質 有 効 成 分 日 本 薬 局 方 サリチル 酸 2.0 g 有 効 成 分 液 状 フェノール 0.5 ml 湿 潤 剤 グリセリン 4.0 ml 有 効 成 分 クロトリマゾール 1.0 g 溶 剤 エタノール 80 ml 溶 剤 常 水 精 製 水 又 は 精 製 水 ( 容 器 入 り) 適 量 全 量 100 ml 製 造 方 法 以 上 をとり 酒 精 剤 の 製 法 により 製 する 用 法 及 び 用 量 患 部 を 清 潔 にして 1 日 2~3 回 塗 布 する 効 能 又 は 効 果 みずむし いんきんたむし ぜにたむし 貯 蔵 方 法 及 び 有 効 期 間 気 密 容 器 別 記 のとおり 備 考 本 品 は 定 量 するとき,サリチル 酸 (C 7 H 6 O 3 :138.12)1.8~2.2w/v%,フェノール(C 6 H 6 O:94.11)0.40~0.55w/v%,クロトリ マゾール(C 22 H 17 ClN 2 :344.84)0.9~1.1%を 含 む 性 状 本 品 は 無 色 澄 明 な 液 で, 特 異 なにおいがある 確 認 試 験 (1) 本 品 3mL に 水 20mL 及 び 希 塩 酸 5mL を 加 え,ジエチルエーテル 10mL で 抽 出 し, 試 料 溶 液 とする 別 にサリチル 酸 30mg 及 びフェノール 7mg をそれぞれジエチルエーテル 5mL に 溶 かし 標 準 溶 液 (1) 及 び 標 準 溶 液 (2) とする これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィーにより 試 験 を 行 う 試 料 溶 液, 標 準 溶 液 (1) 及 び 標 準 溶 液 (2) 5μL ず つを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲル( 蛍 光 剤 入 り)を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする 次 にクロロホルム/ア セトン/ 酢 酸 (100) 混 液 (45:5:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する これに 紫 外 線 ( 主 波 長 254nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 2 個 のスポットの Rf 値 は, 標 準 溶 液 (1) 及 び 標 準 溶 液 (2)から 得 たそれぞれ のスポットの Rf 値 に 等 しい また,この 薄 層 板 に 塩 化 鉄 (Ⅲ) 試 液 を 均 等 に 噴 霧 するとき, 標 準 溶 液 (1)から 得 たスポット 及 びそれに 対 応 する 位 置 の 試 料 溶 液 から 得 たスポットは, 紫 色 を 呈 する (2) 本 品 10mL をとり, 減 圧 乾 固 する. 残 留 物 に 5mol/L 塩 酸 試 液 10mL を 加 え, 時 振 り 混 ぜながら 10 分 間 加 温 す る. 冷 後,ろ 過 する ろ 液 にライネッケ 塩 試 液 3 滴 を 加 えるとき, 淡 赤 色 の 沈 澱 を 生 じる(クロトリマゾール) 定 量 法 (1) 本 品 4mL を 正 確 に 量 り, 内 標 準 溶 液 20mL を 正 確 に 加 え, 更 に 薄 めたメタノール(1 2)を 加 えて 200mL とし,ろ 過 する 初 めのろ 液 5mL を 除 き, 次 のろ 液 を 試 料 溶 液 とする 別 にデシケーター(シリカゲル)で 3 時 間 乾 燥 した 定 量 用 サリチル 酸 約 0.16g 及 び 定 量 用 フェノール 約 0.040g それぞれ 精 密 に 量 り, 薄 めたメタノール(1 2)に 溶 かし, 正 確 に 50mL とする.この 液 25mL を 正 確 に 量 り, 内 標 準 溶 液 20mL を 正 確 に 加 え, 更 に 薄 めたメタノ

16 ール(1 2)を 加 えて 200mL とし, 標 準 溶 液 とする 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 3μL につき, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラ フィーにより 試 験 を 行 い, 試 料 溶 液 の 内 標 準 物 質 のピーク 面 積 に 対 するサリチル 酸 及 びフェノールのピーク 面 積 比 Q Ta 及 び Q Tb 並 びに 標 準 溶 液 の 内 標 準 物 質 のピーク 面 積 に 対 するサリチル 酸 及 びフェノールのピーク 面 積 比 Q Sa 及 び Q Sb を 求 める サリチル 酸 (C 7 H 6 O 3 )の 量 (mg) = W sa Q Ta /Q Sa 1/2 フェノール(C 6 H 6 O)の 量 (mg) = W sb Q Tb /Q Sb 1/2 W Sa : 定 量 用 サリチル 酸 の 秤 取 量 (mg) W Sb : 定 量 用 フェノールの 秤 取 量 (mg) 内 標 準 溶 液 テオフィリンのメタノール 溶 液 ( ) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :270nm) カラム: 内 径 4.6mm, 長 さ 25cm のステンレス 管 に 5μm の 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリル 化 シリカゲル を 充 てんする カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 :ph7.0 の 0.1mol/L リン 酸 塩 緩 衝 液 /メタノール 混 液 (3:1) 流 量 :サリチル 酸 の 保 持 時 間 が 約 6 分 になるように 調 整 する カラムの 選 定 : 標 準 溶 液 3μL につき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,テオフィリン,サリチル 酸,フェノールの 順 に 溶 出 し,それぞれピークが 完 全 に 分 離 するものを 用 いる (2) 本 品 5mL を 正 確 に 量 り,メタノールを 加 えて 100mL とし,ろ 過 する 初 めのろ 液 5mL を 除 き, 次 のろ 液 10mL を 正 確 に 量 り, 内 標 準 溶 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 にメタノールを 加 えて 100mL とし, 試 料 溶 液 とする. 別 に 定 量 用 クロト リマゾールを 105 で 2 時 間 乾 燥 し,その 約 0.050g を 精 密 に 量 り,メタノールに 溶 かし, 正 確 に 100mL とする この 液 10mL を 正 確 に 量 り, 内 標 準 溶 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 にメタノールを 加 えて 100mL とし, 標 準 溶 液 とする 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μL につき, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィーにより 試 験 を 行 い, 内 標 準 物 質 のピーク 面 積 に 対 するクロトリマゾールのピーク 面 積 比 Q T 及 び Q S を 求 める クロトリマゾール(C 22 H 17 ClN 2 )の 量 (mg) = Ws Q T /Q S W S : 定 量 用 クロトリマゾールの 秤 取 量 (mg) 内 標 準 溶 液 キサントンのメタノール 溶 液 ( ) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :230nm) カラム: 内 径 4.6mm, 長 さ 15cm のステンレス 管 に 5μm の 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリル 化 シリカゲル を 充 てんする カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 * 移 動 相 :メタノール/リン 酸 塩 緩 衝 液 混 液 (3:1) 流 量 :キサントンの 保 持 時 間 が 約 6 分 になるように 調 整 する カラムの 選 定 : 標 準 溶 液 10μL につき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,キサントン,クロトリマゾールの 順 に 溶 出 し,そ

17 れぞれピークが 完 全 に 分 離 するものを 用 いる [ 注 ] * :リン 酸 塩 緩 衝 液 :リン 酸 二 水 素 ナトリウム 二 水 和 物 1.56g 及 び 無 水 リン 酸 二 ナトリウム 0.71g を 水 に 溶 かし, 1000mL とする.

18 K. 外 皮 用 薬 (クロトリマゾール 液 ) 新 規 処 方 成 分 及 び 分 量 又 は 本 質 有 効 成 分 日 本 薬 局 方 クロトリマゾール 1.0 g 溶 解 補 助 剤 マクロゴール ml 溶 剤 エタノール 適 量 全 量 100 ml 製 造 方 法 以 上 をとり 液 剤 の 製 法 により 製 する 用 法 及 び 用 量 患 部 を 清 潔 にして 1 日 2~3 回 塗 布 する 効 能 又 は 効 果 みずむし ぜにたむし いんきんたむし 貯 蔵 方 法 及 び 有 効 期 間 遮 光 した 気 密 容 器 別 記 のとおり 備 考 本 品 を 定 量 するとき,クロトリマゾール(C 22 H 17 ClN 2 :344.84)0.8~1.2%を 含 む 性 状 本 品 は 無 色 透 明 の 液 体 である 確 認 試 験 本 品 2mL をとり 含 有 するエタノールを 減 圧 留 去 後 クロロホルム 50mL および 精 製 水 150mL で 分 配 する クロロホルム 層 はさらに 精 製 水 150mL で 分 配 した 後 0.1mol 塩 酸 溶 液 50mL を 加 え 振 り 混 ぜ 水 層 を 分 取 する 得 ら れた 水 層 はアンモニア 水 (28)でアルカリ 性 とした 後 新 たにクロロホルム 50mL を 加 え 振 り 混 ぜ クロロホルム 層 を 分 取 する クロロホルム 層 は 硫 酸 ナトリウムで 乾 燥 し ろ 過 後 約 1mL となるまで 減 圧 濃 縮 し 試 料 溶 液 とする 別 に クロト リマゾール 0.05g をメタノール 2mL に 溶 解 し 標 準 溶 液 とする これらの 液 につき 薄 層 クロマトグラフィー 法 により 試 験 を 行 う 試 料 溶 液 および 標 準 溶 液 5μLずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲル( 蛍 光 剤 入 り)を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする 次 に 酢 酸 エステル:エタノール:アンモニア 水 (28) 混 液 (50:5:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 し た 後 薄 層 板 を 風 乾 する この 薄 層 板 にドラーゲンドルフ 試 液 を 均 等 に 噴 霧 するとき 試 料 溶 液 から 得 られたスポット は 標 準 溶 液 から 得 た 黄 褐 色 のスポットと 色 調 及 びRf 値 が 等 しい 定 量 法 本 品 5.0mL を 正 確 に 量 り 希 エタノールに 溶 解 し 正 確 に 50mL とする この 液 を 希 エタノールを 用 い 10 倍 希 釈 を2 回 繰 り 返 し 試 料 溶 液 とする 別 にクロトリマゾール 標 準 品 約 10mg を 精 密 に 量 り 希 エタノールに 溶 解 し 正 確 に 100mL としたものを 標 準 溶 液 とする 試 料 溶 液 および 標 準 溶 液 はそれぞれ 0.45μL のフィルターでろ 過 し その 10 μl につき 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィーによりピーク 高 さによる 絶 対 検 量 線 法 で 試 験 を 行 う それぞれの 標 準 溶 液 は 希 エタノールで 段 階 的 に 希 釈 し 検 量 線 を 求 め これをもとに 成 分 含 量 を 算 出 する 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :230nm) カ ラ ム : 内 径 4.6mm 長 さ 150mm のステンレス 管 に 5μmの 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリル 化 シリ カゲルを 充 てんする

19 カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 :ラウリル 硫 酸 ナトリウム(1 128)/アセトニトリル/リン 酸 (400:600:1) 流 量 :1.0mL/min カラムの 選 定 : 標 準 溶 液 10μL につき 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき クロトリマゾールの 理 論 段 数 およびシンメトリー 係 数 は 10,000 段 以 上 1.5 以 下 である

20 L. 外 皮 用 薬 ( 虫 さされ かゆみ じんましん 軟 膏 ) 新 規 処 方 成 分 及 び 分 量 又 は 本 質 有 効 成 分 日 本 薬 局 方 ジブカイン 塩 酸 塩 0.5 g 有 効 成 分 局 外 規 デキサメタゾン 酢 酸 エステル g 有 効 成 分 日 本 薬 局 方 l-メントール 1.0 g 有 効 成 分 dl-カンフル 1.0 g 有 効 成 分 局 外 規 クロタミトン 5.0 g 基 剤 日 本 薬 局 方 親 水 クリーム 適 量 全 量 100 g 製 造 方 法 以 上 をとり クリーム 剤 の 製 法 により 製 する 用 法 及 び 用 量 1 日 数 回 適 量 を 患 部 に 塗 布 する 効 能 又 は 効 果 虫 さされ かゆみ じんましん 貯 蔵 方 法 及 び 有 効 期 間 遮 光 した 気 密 容 器 別 記 のとおり 備 考 本 品 は 定 量 するとき,ジブカイン 塩 酸 塩 (C 20 H 29 N 3 O 2 HCl:379.92) 0.45~0.55%,デキサメタゾン 酢 酸 エステル (C 24 H 31 FO 6 :434.50) 0.022~0.028%,l-メントール(C 10 H 20 O:156.27) 0.9~1.1%,dl-カンフル(C 10 H 16 O:152.23) 0.9~ 1.1% 及 びクロタミトン(C 13 H 17 NO:203.28)4.5~5.5%を 含 む 性 状 白 色 の 軟 膏 で 特 異 なにおいがある 確 認 試 験 (1) 本 品 0.5g にテトラヒドロフラン 5mL を 加 えて 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする 別 にジブ カイン 塩 酸 塩 2mg 及 びクロタミトン 20mg をそれぞれメタノール 4mL に 溶 かし, 標 準 溶 液 (1) 及 び 標 準 溶 液 (2)とする. これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィーにより 試 験 を 行 う 試 料 溶 液, 標 準 溶 液 (1) 及 び 標 準 溶 液 (2) 2μL ずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲル( 蛍 光 剤 入 り)を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする 次 に 酢 酸 エチル/エタノール (99.5)/アンモニア 水 (28) 混 液 (50:5:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する これに 紫 外 線 ( 主 波 長 254nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 2 個 のスポットの Rf 値 は, 標 準 溶 液 (1) 及 び 標 準 溶 液 (2)から 得 たそれ ぞれのスポットと Rf 値 が 等 しい (2) 本 品 15g をとり, 酢 酸 エチル 30mL を 加 えて 振 り 混 ぜた 後, 酢 酸 エチルを 分 取 し, 水 浴 上 で 酢 酸 エチルを 留 去 す る. 残 留 物 をエタノール(95) 20mL に 溶 かし,ろ 過 する ろ 液 に 2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール 試 液 10mL 及 び 水 酸 化 ナトリウム 試 液 10mL を 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 け, 水 浴 上 で 20 分 間 加 熱 するとき, 液 は 青 紫 色 を 呈 する(デキサメタゾ ン 酢 酸 エステル) (3) 本 品 6g にテトラヒドロフラン 5mL を 加 えて 振 り 混 ぜた 後, 更 にメタノール 10mL を 加 えて 混 和 し,ろ 過 する.ろ 液 に 硫 酸 5mL を 加 えるとき, 液 は 黄 褐 色 を 呈 する(l-メントール)

21 (4) 本 品 2.5g にジエチルエーテル 30mL を 加 えて 振 り 混 ぜた 後,ジエチルエーテル 層 を 分 取 し, 水 浴 上 でジエチル エーテルを 留 去 する. 残 留 物 に 薄 めたメタノール(6 10) 4mL を 加 え, 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 する.ろ 液 に 2,4-ジニトロフ ェニルヒドラジン 試 液 0.5mL を 加 え, 水 浴 上 で 5 分 間 加 熱 する. 冷 後, 水 5mL を 加 えて, 放 置 した 後, 生 成 した 沈 殿 を ろ 過 する.ろ 紙 上 の 残 留 物 を 洗 液 が 無 色 となるまで 水 洗 した 後, 残 留 物 をエタノール(95) 5mL に 溶 かし, 水 酸 化 ナトリ ウム 試 液 2.5mL を 加 えるとき, 液 は 赤 褐 色 を 呈 する(dl-カンフル). 定 量 法 (1) 本 品 約 1.0g を 精 密 に 量 り,テトラヒドロフラン 30mL を 加 えて 振 り 混 ぜた 後, 更 にテトラヒドロフランを 加 えて 正 確 に 50mL とする この 液 5mL を 正 確 に 量 り, 内 標 準 溶 液 3mL を 正 確 に 加 え, 更 にメタノールを 加 えて 25mL とし,ろ 過 する 初 めのろ 液 5mL を 除 き, 次 のろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 に 定 量 用 ジブカイン 塩 酸 塩 を 酸 化 リン(V)を 用 いて 80 で 5 時 間 減 圧 乾 燥 し,その 約 0.02g を 精 密 に 量 り,テトラヒドロフランを 加 えて, 正 確 に 20mL とする この 液 2mL を 正 確 に 量 り,テトラヒドロフランを 加 えて, 正 確 に 20mL とする.この 液 5mL を 正 確 に 量 り, 内 標 準 溶 液 3mL を 正 確 に 加 え, 更 にメタノールを 加 えて 25mL とし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μL につき, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィーにより 試 験 を 行 い, 内 標 準 物 質 のピーク 面 積 に 対 するジブカイン 塩 酸 塩 のピーク 面 積 比 Q T 及 び Q S を 求 める ジブカイン 塩 酸 塩 (C 20 H 29 N 3 O 2 HCl)の 量 (mg) = Ws Q T /Q S 1/4 W S : 定 量 用 ジブカイン 塩 酸 塩 の 秤 取 量 (mg) 内 標 準 溶 液 パラオキシ 安 息 香 酸 n-ヘキシルのメタノール 溶 液 (1 6000) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :240nm) カラム: 内 径 4.6mm, 長 さ 15cm のステンレス 管 に 5μm の 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリル 化 シリカゲル を 充 てんする カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 :ドデシル 硫 酸 ナトリウム 3g を 薄 めたリン 酸 (1 1000)に 溶 かして 1000mL とする.この 液 270mL にメタノール 730mL を 加 える 流 量 :ジブカインの 保 持 時 間 が 約 10 分 になるように 調 整 する カラムの 選 定 : 標 準 溶 液 10μL につき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,パラオキシ 安 息 香 酸 n-ヘキシル,ジブカインの 順 に 溶 出 し,それぞれのピークが 完 全 に 分 離 するものを 用 いる (2) 本 品 約 2.0g を 精 密 に 量 り,テトラヒドロフラン 25mL を 加 えて 振 り 混 ぜた 後, 内 標 準 溶 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 に メタノールを 加 えて 50mL とし,ろ 過 する 初 めのろ 液 5mL を 除 き, 次 のろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 に 定 量 用 デキサメ タゾン 酢 酸 エステルを 105 で 3 時 間 乾 燥 し,その 約 0.01g を 精 密 に 量 り,メタノールに 溶 かし, 正 確 に 100mL とする この 液 5mL を 正 確 に 量 り, 内 標 準 溶 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 にテトラヒドロフラン 25mL 及 びメタノールを 加 えて 50mL とし, 標 準 溶 液 とする 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μL につき, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィーにより 試 験 を 行 い, 内 標 準 物 質 のピーク 面 積 に 対 するデキサメタゾン 酢 酸 エステルのピーク 面 積 比 Q T 及 び Q S を 求 める デキサメタゾン 酢 酸 エステル(C 24 H 31 FO 6 )の 量 (mg) = Ws Q T /Q S 1/20 W S : 定 量 用 デキサメタゾン 酢 酸 エステルの 秤 取 量 (mg) 内 標 準 溶 液 パラオキシ 安 息 香 酸 n-アミルのメタノール 溶 液 ( )

22 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :254nm) カラム: 内 径 4.6mm, 長 さ 25cm のステンレス 管 に 5μm の 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリル 化 シリカゲル を 充 てんする カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 : 水 /アセトニトリル 混 液 (55:45) 流 量 :デキサメタゾン 酢 酸 エステルの 保 持 時 間 が 約 10 分 になるように 調 整 する カラムの 選 定 : 標 準 溶 液 10μL につき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,デキサメタゾン 酢 酸 エステル,パラオキシ 安 息 香 酸 n-アミルの 順 に 溶 出 し,その 分 離 度 が 15 以 上 のものを 用 いる (3) 本 品 約 2.5g を 精 密 に 量 り,テトラヒドロフラン 25mL を 加 えて 振 り 混 ぜた 後, 内 標 準 溶 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 に メタノールを 加 えて 50mL とし,ろ 過 する. 初 めのろ 液 5mL を 除 き, 次 のろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 に 定 量 用 l-メントー ル 約 0.025g 及 び 定 量 用 dl-カンフル 約 0.025g をそれぞれ 精 密 に 量 り,テトラヒドロフラン 25mL に 溶 かし, 内 標 準 溶 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 にメタノールを 加 えて 50mL とし, 標 準 溶 液 とする 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 2μL につき, 次 の 条 件 でガスクロマトグラフィーにより 試 験 を 行 い, 試 料 溶 液 の 内 標 準 物 質 のピーク 面 積 に 対 する l-メントール 及 び dl-メ ントールのピーク 面 積 比 Q Ta 及 び Q Tb 並 びに 標 準 溶 液 の 内 標 準 溶 液 のピーク 面 積 に 対 する l-メントール 及 び dl-メント ールのピーク 面 積 比 Q Sa 及 び Q Sb を 求 める l-メントール(c 10 H 20 O ) の 量 (mg) = W Sa Q Ta /Q Sa dl-カンフル(c 10 H 16 O ) の 量 (mg) = W Sb Q Tb /Q Sb W Sa : 定 量 用 l-メントールの 秤 取 量 (mg) W Sb : 定 量 用 dl-カンフルの 秤 取 量 (mg) 内 標 準 溶 液 サリチル 酸 メチルのメタノール 溶 液 ( ) 検 出 器 : 水 素 炎 イオン 化 検 出 器 カラム: 内 径 約 3mm, 長 さ 3mのガラス 管 にガスクロマトグラフィー 用 ポリエチレングリコール 20M をシラン 処 理 した 180 ~250μm のガスクロマトグラフィー 用 ケイソウ 土 に 10% の 割 合 で 被 覆 したものを 充 てんする カラム 温 度 :145 付 近 の 一 定 温 度 キャリヤーガス: 窒 素 流 量 :dl-カンフルの 保 持 時 間 が 約 7 分 になるように 調 整 する カラムの 選 定 : 標 準 溶 液 2μL につき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,dl-カンフル,l-メントール,サリチル 酸 メチルの 順 に 流 出 し,l-メントールとサリチル 酸 メチルの 分 離 度 が 6 以 上 のものを 用 いる (4) 本 品 1.0g を 精 密 に 量 り,テトラヒドロフラン 30mL を 加 えて 振 り 混 ぜた 後, 更 にテトラヒドロフランを 加 えて 正 確 に 50mL とする この 液 5mL を 正 確 に 量 り,メタノールを 加 えて 正 確 に 25mL とし,ろ 過 する 初 めのろ 液 5mL を 除 き, 次 のろ 液 5mL を 正 確 に 量 り, 内 標 準 溶 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 にメタノールを 加 えて 50mL とし, 試 料 溶 液 とする 別 に 定 量 用 クロタミトン 約 0.05g を 精 密 に 量 り,テトラヒドロフランに 溶 かし, 正 確 に 50mL とする この 液 5mL を 正 確 に 量 り, メタノールを 加 えて 正 確 に 25mL とする この 液 5mL を 正 確 に 量 り, 内 標 準 溶 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 にメタノール を 加 えて 50mL とし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μL につき, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィーによ り 試 験 を 行 い, 内 標 準 物 質 のピーク 面 積 に 対 するクロタミトンのピーク 面 積 比 Q T 及 び Q S を 求 める

23 クロタミトン(C 13 H 17 NO)の 量 (mg) = Ws Q T /Q S W S : 定 量 用 クロタミトンの 秤 取 量 (mg) 内 標 準 溶 液 p-トルイル 酸 エチルのメタノール 溶 液 (1 7500) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :254nm) カラム: 内 径 4.6mm, 長 さ 15cm のステンレス 管 に 5μm の 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリル 化 シリカゲル を 充 てんする カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 :メタノール/ 水 混 液 (6:4) 流 量 :クロタミトンの 保 持 時 間 が 約 10 分 になるように 調 整 する カラムの 選 定 : 標 準 溶 液 10μL につき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,クロタミトン,p-トルイル 酸 エチルの 順 に 溶 出 し, それぞれのピークが 完 全 に 分 離 するものを 用 いる

24 M. 外 皮 用 薬 (ステロイドのローション 剤 ) 新 規 処 方 成 分 及 び 分 量 又 は 本 質 有 効 成 分 局 外 規 デキサメタゾン 酢 酸 エステル g 有 効 成 分 日 本 薬 局 方 トコフェロール 酢 酸 エステル 2.0 g 基 剤 親 水 クリーム 30.0 g 有 効 成 分 局 外 規 クロタミトン 5.0 g 防 腐 剤 日 本 薬 局 方 パラオキシ 安 息 香 酸 メチル g 防 腐 剤 パラオキシ 安 息 香 酸 プロピル g 溶 剤 精 製 水 又 は 精 製 水 ( 容 器 入 り) 適 量 全 量 100 ml 製 造 方 法 以 上 をとり ローション 剤 の 製 法 により 製 する 用 法 及 び 用 量 1 日 数 回 適 量 を 患 部 に 塗 布 する 効 能 又 は 効 果 湿 疹 皮 膚 炎 あせも かぶれ かゆみ しもやけ 虫 さされ じんましん 貯 蔵 方 法 及 び 有 効 期 間 気 密 容 器 別 記 のとおり 備 考 本 品 は 定 量 するとき,デキサメタゾン 酢 酸 エステル(C 24 H 31 FO 6 :434.50)0.022~0.028%,トコフェロール 酢 酸 エステ ル(C 31 H 52 O 3 :472.74)1.8~2.2% 及 びクロタミトン(C 13 H 17 NO:203.28)4.5~5.5%を 含 む 性 状 本 品 は 白 色 のローションである 確 認 試 験 (1) 本 品 15mL をとり, 蒸 発 乾 固 する. 残 留 物 にエタノール(95) 20mL を 加 え, 水 浴 上 で 加 温 しながらよく かき 混 ぜる 冷 後,ろ 過 し,ろ 液 に 2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール 試 液 10mL 及 び 水 酸 化 ナトリウム 試 液 10mL を 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 け, 水 浴 上 で 20 分 間 加 熱 するとき, 液 は 青 紫 色 を 呈 する(デキサメタゾン 酢 酸 エステル) (2) 本 品 2.5mL にエタノール(99.5) 5mL を 加 えて 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする 別 にトコフェロール 酢 酸 エステル 0.05g をエタノール(99.5) 5mL に 溶 かし, 標 準 溶 液 とする これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィーに より 試 験 を 行 う 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μL ずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲル( 蛍 光 剤 入 り)を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする 次 にクロロホルムを 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する これに 紫 外 線 ( 主 波 長 254nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 から 得 たスポットは, 標 準 溶 液 から 得 たスポットと Rf 値 が 等 しい (3) 本 品 0.5mL にメタノール 5mL を 加 えて 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする 別 にクロタミトン 25mg をメ タノール 5mL に 溶 かし, 標 準 溶 液 とする.これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィーにより 試 験 を 行 う 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 3μL ずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲル( 蛍 光 剤 入 り)を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする 次 に 酢 酸 エチル/エタノール(99.5)/アンモニア 水 (28) 混 液 (50:5:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 す る.これに 紫 外 線 ( 主 波 長 254nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 から 得 たスポットは, 標 準 溶 液 から 得 たスポットと Rf 値 が

25 等 しい 定 量 法 (1) 本 品 2mL を 正 確 に 量 り,メタノール 30mL を 加 えて 振 り 混 ぜた 後, 内 標 準 溶 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 にメタノールを 加 えて 50mL とし, 遠 心 分 離 後,ろ 過 する 初 めのろ 液 3mL を 除 き, 次 のろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 に 定 量 用 デキサメタゾン 酢 酸 エステルを 105 で 3 時 間 乾 燥 し,その 約 0.01g を 精 密 に 量 り,メタノールに 溶 かし, 正 確 に 100mL とする.この 液 5mL を 正 確 に 量 り, 内 標 準 溶 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 にメタノールを 加 えて 50mL とし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 25μL につき, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィーにより 試 験 を 行 い, 内 標 準 物 質 のピーク 面 積 に 対 する 酢 酸 デキサメタゾンのピーク 面 積 比 Q T 及 び Q S を 求 める デキサメタゾン 酢 酸 エステル(C 24 H 31 FO 6 )の 量 (mg) = Ws Q T /Q S 1/20 W S : 定 量 用 デキサメタゾン 酢 酸 エステルの 秤 取 量 (mg) 内 標 準 溶 液 パラオキシ 安 息 香 酸 n-アミルのメタノール 溶 液 ( ) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :254nm) カラム: 内 径 4.6mm, 長 さ 25cm のステンレス 管 に 5μm の 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリル 化 シリカゲル を 充 てんする カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 : 水 /アセトニトリル 混 液 (55:45) 流 量 :デキサメタゾン 酢 酸 エステルの 保 持 時 間 が 約 10 分 になるように 調 整 する カラムの 選 定 : 標 準 溶 液 25μL につき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,デキサメタゾン 酢 酸 エステル,パラオキシ 安 息 香 酸 n-アミルの 順 に 溶 出 し,その 分 離 度 は 15 以 上 のものを 用 いる (2) 本 品 1mL を 正 確 に 量 り,メタノール 30mL を 加 えて 振 り 混 ぜた 後, 内 標 準 溶 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 にメタノー ルを 加 えて 50mL とし, 遠 心 分 離 後,ろ 過 する 初 めのろ 液 3mL を 除 き, 次 のろ 液 を 試 料 溶 液 とする 別 に 定 量 用 トコ フェロール 酢 酸 エステル 約 0.02g を 精 密 に 量 り, 内 標 準 溶 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 にメタノールを 加 えて 50mL とし, 標 準 溶 液 とする 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μL につき, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィーにより 試 験 を 行 い, 内 標 準 物 質 のピーク 面 積 に 対 するトコフェロール 酢 酸 エステルのピーク 面 積 比 Q T 及 び Q S を 求 める トコフェロール 酢 酸 エステル(C 31 H 52 O 3 )の 量 (mg) = Ws Q T /Q S W S : 定 量 用 トコフェロール 酢 酸 エステルの 秤 取 量 (mg) 内 標 準 溶 液 フタル 酸 ジ-n-オクチルのメタノール 溶 液 (5 1000) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :280nm) カラム: 内 径 4.6mm, 長 さ 25cm のステンレス 管 に 5μm の 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリル 化 シリカゲル を 充 てんする カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 :メタノール 流 量 :トコフェロール 酢 酸 エステルの 保 持 時 間 が 約 13 分 になるように 調 整 する カラムの 選 定 : 標 準 溶 液 10μL につき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,フタル 酸 ジ-n-オクチル,トコフェロール 酢 酸 エ

26 ステルの 順 に 溶 出 し,それぞれのピークが 完 全 に 分 離 するものを 用 いる (3) 本 品 1mL を 正 確 に 量 り,メタノール 30mL を 加 えて 振 り 混 ぜた 後, 更 にメタノールを 加 えて 正 確 に 50mL とし, 遠 心 分 離 後,ろ 過 する. 初 めのろ 液 5mL を 除 き, 次 のろ 液 5mL を 正 確 に 量 り,メタノールを 加 えて 正 確 に 25mL とする この 液 5mL を 正 確 に 量 り, 内 標 準 溶 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 にメタノールを 加 えて 50mL とし, 試 料 溶 液 とする 別 に 定 量 用 クロタミトン 約 0.05g を 精 密 に 量 り,メタノールに 溶 かし, 正 確 に 50mL とする この 液 5mL を 正 確 に 量 り,メタノ ールを 加 えて 正 確 に 25mL とする この 液 5mL を 正 確 に 量 り, 内 標 準 溶 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 にメタノールを 加 え て 50mL とし, 標 準 溶 液 とする 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μL につき, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィーにより 試 験 を 行 い, 内 標 準 物 質 のピーク 面 積 に 対 するクロタミトンのピーク 面 積 比 Q T 及 び Q S を 求 める クロタミトン(C 13 H 17 NO)の 量 (mg) = Ws Q T /Q S W S : 定 量 用 クロタミトンの 秤 取 量 (mg) 内 標 準 溶 液 p-トルイル 酸 エチルのメタノール 溶 液 (1 7500) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :254nm) カラム: 内 径 4.6mm, 長 さ 15cm のステンレス 管 に 5μm の 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリル 化 シリカゲル を 充 てんする カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 :メタノール/ 水 混 液 (6:4) 流 量 :クロタミトンの 保 持 時 間 が 約 10 分 になるように 調 整 する カラムの 選 定 : 標 準 溶 液 10μL につき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,クロタミトン,p-トルイル 酸 エチルの 順 に 溶 出 し, それぞれのピークが 完 全 に 分 離 するものを 用 いる

27 N. 外 皮 用 薬 (ポビドンヨード 噴 射 塗 布 剤 ) 新 規 処 方 成 分 及 び 分 量 又 は 本 質 有 効 成 分 日 本 薬 局 方 ポビドンヨード 0.45 g 矯 味 剤 ハッカ 水 4.5 ml 湿 潤 剤 グリセリン 50.0 ml 溶 剤 精 製 水 又 は 精 製 水 ( 容 器 入 り) 適 量 全 量 100 ml 製 造 方 法 以 上 をとり 溶 解 混 和 して 製 する 用 法 及 び 用 量 1 日 数 回 のどの 粘 膜 面 に 塗 布 又 は 噴 射 塗 布 する 効 能 又 は 効 果 のどの 炎 症 によるのどのあれ のどの 痛 み のどのはれ のどの 不 快 感 声 がれ 貯 蔵 方 法 及 び 有 効 期 間 気 密 容 器 別 記 のとおり 備 考 本 品 は 定 量 するとき 有 効 ヨウ 素 (I:126.90)0.041~0.054%を 含 む 性 状 赤 褐 色 の 粘 性 を 有 する 液 で 特 異 な 芳 香 を 有 する 確 認 試 験 (1) 本 品 5 滴 を 薄 めたデンプン 試 液 (1 10)1mLに 加 えるとき 液 は 濃 い 青 色 を 呈 する (2) 本 品 1mLにチオ 硫 酸 ナトリウム 試 液 を 液 の 色 が 消 えるまで 滴 下 した 後 チオシアン 酸 アンモニウム 硝 酸 コバルト (Ⅱ) 試 液 5 滴 及 び 1mol/L 塩 酸 試 液 2 滴 を 加 えるとき 液 は 青 色 を 呈 し 徐 に 青 色 の 沈 殿 を 生 じる 定 量 法 本 品 10mLを 正 確 に 量 り 0.002mol/Lチオ 硫 酸 ナトリウム 液 で 滴 定 する( 指 示 薬 :デンプン 試 液 2mL) 0.002mol/Lチオ 硫 酸 ナトリウム 1mL = mg I

28 O. 外 皮 用 薬 ( 第 11 改 正 日 本 薬 局 方 収 載 サリチル 酸 カーボン 軟 膏 ) 新 規 処 方 成 分 及 び 分 量 又 は 本 質 有 効 成 分 日 本 薬 局 方 サリチル 酸 細 末 10.0 g 有 効 成 分 薬 用 炭 10.0 g 基 剤 単 軟 膏 適 量 全 量 100 g 製 造 方 法 以 上 をとり 軟 膏 剤 の 製 法 により 製 する 用 法 及 び 用 量 適 宜 適 量 を 患 部 に 塗 布 するか 又 はガーゼなどに 展 延 し 患 部 に 貼 付 する 効 能 又 は 効 果 おでき 面 ちょう 吹 出 物 などのはれものの 吸 出 し 貯 蔵 方 法 及 び 有 効 期 間 気 密 容 器 別 記 のとおり 備 考 本 品 は 定 量 するとき,サリチル 酸 (C 7 H 6 O 3 :138.12)9~11%を 含 む 性 状 本 品 は 黒 色 である 確 認 試 験 (1) 本 品 2g にジエチルエーテル 20 ml を 加 えてよくかき 混 ぜ,ろ 過 する.ろ 液 に 炭 酸 水 素 ナトリウム 試 液 10mL を 加 えて 振 り 混 ぜた 後, 水 層 を 分 取 する.この 液 1mL をとり, 複 方 サリチル 酸 精 の 確 認 試 験 (1)を 準 用 する (サリチル 酸 ) (2) 本 品 0.2g に,テトラヒドロフラン 10 ml を 加 えてよくかき 混 ぜ,ろ 過 し, 試 験 溶 液 とする. 別 にサリチル 酸 0.01g を テトラヒドロフラン 5mL に 溶 かし, 標 準 溶 液 とする これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィーにより 試 験 を 行 なう 試 験 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μL ずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲル( 蛍 光 剤 入 り)を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポット する 次 にクロロホルム/アセトン/ 酢 酸 (100) 混 液 (45:5:1)を 展 開 溶 媒 とし 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 版 を 風 乾 する これに 紫 外 線 ( 主 波 長 254nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 から 得 たスポットの Rf 値 は 等 しい また, 薄 層 板 に 塩 化 鉄 (Ⅲ) 試 液 を 均 等 に 噴 霧 するとき, 標 準 溶 液 から 得 たスポット 及 びそれに 対 応 する 位 置 の 試 料 溶 液 から 得 たスポットは, 紫 色 を 呈 する 定 量 法 本 品 約 1g を 精 密 に 量 り,テトラヒドロフラン 50 ml を 加 えて 振 り 混 ぜた 後,メタノールを 加 えて 100 ml とする この 液 をろ 過 し, 初 めのろ 液 10 ml を 除 き, 次 のろ 液 10 ml を 正 確 に 量 り, 内 部 標 準 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 に 薄 め たメタノール(1 2)を 加 えて 正 確 に 100 ml とし, 孔 径 0.45μm 以 下 のメンブランフィルターでろ 過 し, 初 めのろ 液 10 ml を 除 き, 次 のろ 液 を 試 料 溶 液 とする 別 に 定 量 用 サリチル 酸 をデシケーター(シリカゲル)で 3 時 間 乾 燥 し,その 約 0.1g を 精 密 に 量 り, 薄 めたメタノール(1 2)に 溶 かし, 正 確 に 100 ml とする この 液 10 ml を 正 確 に 量 り, 内 部 標 準 液 5mL を 正 確 に 加 え, 更 に 薄 めたメタノール(1 2)を 加 えて 100 ml とし, 標 準 溶 液 とする 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 15μL につき, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィーにより 試 験 を 行 ない, 内 標 準 物 質 のピーク 面 積 に 対 するサリチル 酸 のピーク 面 積 の 比 Q T 及 び Q S を 求 める

29 サリチル 酸 の 量 (C 7 H 6 O 3 )の 量 (mg) = Ws Q T / Q S Ws: 定 量 用 サリチル 酸 の 秤 取 量 (mg) 内 部 標 準 液 テオフィリンの 薄 めたメタノール(1 2) 溶 液 (1 5000) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :270nm) カラム: 内 径 約 4.6mm, 長 さ 25cm のステンレス 管 に 5μm の 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリル 化 シリカゲ ルを 充 てんする カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 :ph7.0 の 0.1mol/L リン 酸 塩 緩 衝 液 /メタノール 混 液 (3:1) 流 量 :サリチル 酸 の 保 持 時 間 が 約 17 分 になるように 調 整 する カラムの 選 定 : 安 息 香 酸 0.2g サリチル 酸 0.2g 及 びテオフィリン 0.05g を 薄 めたメタノール(1 2)100 ml に 溶 かす この 液 10 ml に 薄 めたメタノール(1 2)90 ml を 加 える この 液 10μL につき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき, 安 息 香 酸,テオフィリン,サリチル 酸 の 順 で 溶 出 し,それぞれのピークが 完 全 に 分 離 するものを 用 いる

30 削 除 処 方

31 63 胃 腸 薬 15 成 分 及 び 分 量 又 は 本 質 有 効 成 分 日 本 薬 局 方 フェノバリン 25.0 g 有 効 成 分 酸 化 マグネシウム 50.0 g 賦 形 剤 デンプン 乳 糖 又 はこれらの 混 合 物 適 量 全 量 100 g 製 造 方 法 以 上 をとり 散 剤 の 製 法 により 製 ずる ただし 分 包 散 剤 とする 用 法 及 び 用 量 1 回 量 を 次 のとおりとし 1 日 1 回 就 寝 前 服 用 する 大 人 (15 才 以 上 )1 包 1.6g 11 才 以 上 15 才 未 満 大 人 の 2/3 7 才 以 上 11 才 未 満 大 人 の 1/2 3 才 以 上 7 才 未 満 大 人 の 1/3 効 能 又 は 効 果 便 秘 便 秘 に 伴 う 次 の 症 状 の 緩 和 頭 重 のぼせ 肌 あれ 吹 出 物 食 欲 不 振 ( 食 欲 減 退 ) 腹 部 膨 満 腸 内 異 常 醗 酵 痔 貯 蔵 方 法 及 び 有 効 期 間 密 閉 容 器 日 本 薬 局 方 による 備 考 フェノバリン マグネシア 散