性に対する影響について検討を行った 2. 実験方法 2.1 供試材料供試材料は CF ロービングを溶融含浸装置によって溶融した樹脂を通して引き取り特殊な型から引出し 7 mm の長繊維の成形ペレットとして調製した ( 以下本材料を L- CF と略す ) またマトリックス樹脂は樹脂溶融

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ゆきなかじゅく
5 years ago
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1 原著藤和久 ( マツダ株式会社技術研究所,tou.k@mazda.co.jp) 小川淳一 ( マツダ株式会社技術研究所,ogawa.j@mazda.co.jp) 松田祐之 ( マツダ株式会社技術研究所,matsuda.yus@mazda.co.jp) 小林めぐみ ( マツダ株式会社技術研究所,kobayashi.me@mazda.co.jp) 森脇健二 ( マツダ株式会社技術研究所,moriwaki.k@mazda.co.jp) 平本健治 ( マツダ株式会社技術研究所,hiramoto.k@mazda.co.jp) 金成彦 ( ダイキョーニシカワ株式会社技術開発部,s-kim@daikyonishikawa.co.jp) 山田浩明 ( ダイキョーニシカワ株式会社技術開発部,hi-yamada@daikyonishikawa.co.jp) 王存涛 ( 京都工芸繊維大学大学院工芸科学研究科,wangphilia@gmail.com) 濱田泰以 ( 京都工芸繊維大学大学院工芸科学研究科,hhamda@kit.ac.jp) Influence of composite melt viscosity and melting screw design on fiber length and mechanical properties of injection molded long carbon fiber reinforced polypropylene Kazuhisa To (Technical Research Center, Mazda Motor Corporation, Japan) Junichi Ogawa (Technical Research Center, Mazda Motor Corporation, Japan) Yushi Matsuda (Technical Research Center, Mazda Motor Corporation, Japan) Megumi Kobayashi (Technical Research Center, Mazda Motor Corporation, Japan) Kenji Moriwaki (Technical Research Center, Mazda Motor Corporation, Japan) Kenji Hiramoto (Technical Research Center, Mazda Motor Corporation, Japan) Sungeon Kim (R&D, DaikyoNishikawa Corporation, Japan) Hiroaki Yamada (R&D, DaikyoNishikawa Corporation, Japan) Cuntao Wang (Graduate School of Science and Technology, Kyoto Institute of Technology, Japan) Hiroyuki Hamada (Graduate School of Science and Technology, Kyoto Institute of Technology, Japan) 要約繊維強化複合材料を用いた射出成形品は成形品中の繊維の長さが成形品物性に大きく影響することが知られているそこで本研究では射出成形用の炭素長繊維強化ポリプロピレンを用いて材料の溶融粘度や成形機の混練スクリューの圧縮比及び背圧が成形品中の残存繊維長に及ぼす影響について明らかにした供試材料として 4つの溶融粘度の異なるポリプロピレンを用いて炭素繊維を3 wt% 含む長さ7 mmの炭素長繊維強化ポリプロピレンペレットを調製し圧縮比の異なる混練スクリューにて背圧を変えて射出成形を行い成形品中の残存繊維長及び引張特性と衝撃強度を評価したその結果高溶融粘度の材料と圧縮比 1.8のを用いて低い背圧で成形することで成形品中に以上の炭素繊維を残すことが可能でありそれに伴いより高い物性を発現させることが可能であることを見出したキーワード炭素繊維強化複合材料, 射出成形, 繊維長, 溶融粘度, 成形機スクリュー 1. 緒言繊維強化樹脂複合材料において補強繊維としての炭素繊維 ( 以下 CFと略す ) は自動車産業では高級車での限られた使用に留まっている ( 邉,21; 平松,214; 高橋,213) その主な理由として CFはガラス繊維 ( 以下 GFと略す ) に比べて性能が優れているもののそれ以上に繊維自体のコストが高くさらに樹脂の成形工法の中では生産性の低いプレス工法が用いられているためと考えられる一般に自動車用樹脂部品の成形法としてはプレス工法より生産効率の高い射出成形が用いられているが従来の射出成形によって得られる繊維強化樹脂複合材料の成形品物性はプレス工法で得られる成形品物性に比べて劣っているその原因の一つは成形中に補強繊維が折損し本来繊維が有する性能を十分に発現できていないことに起因する従って CF 強化樹脂複合材料の射出成形品の性能を向上させるための様々な研究が行なわれている (Arao et al., 213; Unterweger et al., 214; Vivekanandhana et al., 29; Wong et al., 212) また GF に関しては 22 年にプレス成形品であるガラスマット熱可塑性強化樹脂を置換できる射出成形用の高強度 GF 長繊維強化複合材が開発され量産車の部品に適用されたこの技術のポイントの一つは射出成形品中の GF 長さをいかに維持するかでを用いることで射出成形中に GF にかかるストレスを低減させ繊維をより長く維持して成形できるとしている ( 栃岡他,22) 我々はこれまで繊維強化複合材料の射出成形時の溶融粘度を測定する独自の金型を製作しこれを用いることで複合材料としての溶融粘度や成形条件が CF 強化複合材料の射出成形品中の繊維長への影響について検討した ( 藤他,214) 本研究では CF に関して複合材料の溶融粘度と併せてスクリュー圧縮比と射出成形の背圧の違いが CF 長さ及び成形品の機械的特 Union Press 科学技術研究第 4 巻 1 号 215 年 21

2 性に対する影響について検討を行った 2. 実験方法 2.1 供試材料供試材料は CF ロービングを溶融含浸装置によって溶融した樹脂を通して引き取り特殊な型から引出し 7 mm の長繊維の成形ペレットとして調製した ( 以下本材料を L- CF と略す ) またマトリックス樹脂は樹脂溶融粘度の指標となる Melt Flow Rate ( 以下 MFR と略す ) の異なる 4 種類のホモ (MFR; 2.1, 11, 21 及び 75) を使用したなお CF は直径 7 µm の繊維を用いた 2 mm 2 mm 5 mm 撮影スキャンの方向 2 4 mm 23 mm 図 1:X 線 CT 画像撮影のサンプル位置樹脂の流動方向 (MD) 2.2 射出成形条件本研究では成形機として圧縮比の異なる2 本のスクリューが装備された日本製鋼所電動横型 22 t 射出成形機 (J22AD-2M46H/3, スクリュー圧縮比 :1.8 及び2.5) を用いた成形条件をシリンダ温度 :23 金型温度:4 射出速度 :32.9 mm/s 保圧時間:4 s スクリュー回転数 12 ~ 22 rpm( 設定値 ) として引張試験用標準 ISOダンベル試験片 ( 長さ 175 mm 幅厚さ 4 mm) を成形したなおスクリューの圧縮比は供給部 (V2) および計量部 (V1) の1つのネジ溝内の空間容積の比 (V2/V1) として表される数値でここでは圧縮比 2.5 を圧縮比 1.8 をとする 2.3 機械特性の評価引張特性は射出成形したダンベル試験片を万能試験機を用いてJIS K 7161に従い評価したその際テストスピードは /min グリップ間距離は 115 mmとしたまたシャルピー衝撃試験は東洋精機製作所 DG-CBを用いて行った引張弾性率 (GPa) 引張強度 (MPa) (MFR2.1) 図 2: 単体の引張弾性率 (MFR2.1) (MFR11) (MFR11) (MFR21) (MFR21) 図 3: 単体の引張強度 (MFR75) (MFR75) 2.4 CF 長さの測定ダンベル試験片から 2 mm 4 mm の試験片を採取して 5 で 2 時間加熱しをすべて焼き飛ばした後ランダムに採取した 3 本の繊維の長さを測定した重量平均繊維長 (Lw) は次式により計算した Lw = Σ (Ni Li 2 ) /Σ(Ni Li) (1) ここで Ni は繊維の数 Li は繊維の長さである 2.5 CF の配向調査ダンベル試験片を X 線 CT( ヤマト科学 TDM1H-II (2K)) により表面より 3 µm 刻みでスライス画像にして撮影して CF の配向を観察したサンプルサイズは 5 mm 2 mm 2 mm で採取した位置は図 1 に示す通りである 3. 結果および考察 3.1 の溶融粘度が射出成形品物性に及ぼす影響 MFR の異なる 4 種類のの単体の引張特性を評価した図 2 に引張弾性率図 3 に引張強度を示すその結果 4 種のの引張弾性率と引張強度に大きな差はなかった次に ( 圧縮比 2.5) を用い背圧 1 MPa で得られた (CF3 wt%) の射出成形品の引張弾性率及び引張強度を測定したその結果を図 4 及び図 5 に示した CF を 3 wt% 混入することで引張弾性率引張強度とも大幅に向上していることを確認すると共に低溶融粘度のは引張強度引張弾性率が高溶融粘度のものよりも高くなることが明らかになったこの理由を明らかにするためにまず初めに射出成形品の CF の重量平均繊維長を測定したその結果を図 6 に示す引張弾性率 (GPa) (MFR2.1) (MFR11) (MFR21) 図 4: の引張弾性率 (MFR75) 22 Studies in Science and Technology, Volume 4, Number 1, 215

藤和久他複合材料の溶融粘度と混練スクリューが炭素長繊維強化ポリプロピレン射出成形品の繊維長及び機械的強度に及ぼす影響 (MFR 2.1) (MFR 75) 12 1 引張強度 MPa 14 8 6 4 2 MFR2.

5 mm 以下に折損していたまたそれぞれの材料で大きな差はなく引張特性との相関は見られなかった次に CF の配向が引張特性に影響している可能性が考え図 9 繊維配向 X-CT 画像深さ 19 µ m られたため MFR

µ m の深さの画像を MFR 2.1 と MFR 75 のマトリックスで調製したを比較して示す MFR 75 の CF は MFR 2.

性率が高溶融粘度のよりも高くなった理由は低溶融粘度のが CF をより MD 方向に配向させやすいためと考えられた MD 3.

スクリュー成形品と比較したその結果引張弾性率は図 1 に示すように低せん断とで射出成形したの値はほぼ同等だったまた背圧の影響も見られなかった一方溶融粘度の影響については高せん断スクリューで成形した成形品同様に

されたの成形品の引張強度はで成形されたに比べて 2 % 以上も向上していることが分かったまた背圧が高くなるとの引張強度は背 MFR 2.

3 藤和久他複合材料の溶融粘度と混練スクリューが炭素長繊維強化ポリプロピレン射出成形品の繊維長及び機械的強度に及ぼす影響 (MFR 2.1) (MFR 75) 12 1 引張強度 MPa MFR2.1 MFR11 MFR21 MFR75 TD 図 5 の引張強度 MD 図 8 繊維配向 X-CT 画像深さ 1 µ m (MFR 2.1) (MFR 75) 繊維長 mm 5. MFR2.1 MFR11 MFR21 MFR75 図 6 成形品中の残存 CF 長さ TD 初期に 7 mm あった CF 長さはいずれも.5 mm 以下に折損していたまたそれぞれの材料で大きな差はなく引張特性との相関は見られなかった次に CF の配向が引張特性に影響している可能性が考え図 9 繊維配向 X-CT 画像深さ 19 µ m られたため MFR 2.1 のマトリックスで調製したと MFR 75 のマトリックスで調製したの射出成形品の X線CT画像を撮影したその結果を図7から図9に示す図7は表面から 1 µ m の深さ図 8 は 1 µ m の深さ図 9 は 19 µ m の深さの画像を MFR 2.1 と MFR 75 のマトリックスで調製したを比較して示す MFR 75 の CF は MFR 2.1 に比べると表面から 1 µ m では差が確認できないが表面から 1 μ m 及び 19 µ m では樹脂の流動方向以下 MD と略すにより配向していることが確認できた従って低溶融粘度のの引張強度引張弾性率が高溶融粘度のよりも高くなった理由は低溶融粘度のが CF をより MD 方向に配向させやすいためと考えられた MD 3.2 スクリュー圧縮比がの CF 長さと機械的物性に及ぼす影響スクリューの圧縮比が CF 長及び機械的特性に対する影響を調査するため 4 つの異なる溶融粘度を有するを低せん断スクリューによって背圧を変えて射出成形し高せん断スクリュー成形品と比較したその結果引張弾性率は図 1 に示すように低せん断とで射出成形したの値はほぼ同等だったまた背圧の影響も見られなかった一方溶融粘度の影響については高せん断スクリューで成形した成形品同様に低溶融粘度のは高溶融粘度のものよりも高くなったこれは低せん断スクリュー成形品においても低溶融粘度のの成形品では MFR 75 CF が MD 方向により配向しているためと推定された図 11 に引張強度を示すによって成形されたの成形品の引張強度はで成形されたに比べて 2 % 以上も向上していることが分かったまた背圧が高くなるとの引張強度は背 MFR 2.1 圧が低いものと比べて低下しており背圧が引張強度に大きく影響することが確認できたさらに溶融粘度の影響につ TD いては引張弾性率同様に低溶融粘度のは高溶融粘度のよりも高くなる傾向にあることが明らかになっ MD 図 7 繊維配向 X-CT 画像深さ 1 µ m 科学技術研究た図 12 に低せん断及びによって射出成形されたのシャルピー衝撃強度の測定結果を示す低せ第 4 巻 1 号 215 年 23

4 A: (MFR2.1) B: (MFR11) C: (MFR21) D: (MFR75) 引張弾性率 (GPa) 図 1: スクリュー圧縮比及び背圧と引張弾性率の関係 A: (MFR2.1) B: (MFR11) C: (MFR21) D: (MFR75) 引張強度 (MPa) 図 11: スクリュー圧縮比及び背圧と引張強度の関係 A: (MFR2.1) B: (MFR11) C: (MFR21) D: (MFR75) シャルピー衝撃値 ( ノッチ付き )(kj/m2) 図 12: スクリュー圧縮比及び背圧とシャルピー衝撃値 ( ノッチ付き ) の関係ん断スクリューによって成形されたのシャルピー衝撃値はによって成形されたよりも明らかに高いことが分かったしかしながら引張弾性率や引張強度と異なりの溶融粘度が高いとシャルピー衝撃値も高くなる傾向を示したこれは先に述べた引張弾性率引張強度と逆の傾向にあることから衝撃特性に大きく影響すると考えられる成形品中の繊維長を測定したその結果図 13 に示すようににより成形されたの CF 長はによって成形されたより数倍以上長く残っていることが確認できたまたによって射出成形されたの CF は背圧が低いほどさらにの溶融粘度が高い方がより長いことが分かったこのことからで成形した場合においては溶融粘度が高い方が衝 24 Studies in Science and Technology, Volume 4, Number 1, 215

5 藤和久他 : 複合材料の溶融粘度と混練スクリューが炭素長繊維強化ポリプロピレン射出成形品の繊維長及び機械的強度に及ぼす影響 A: (MFR2.1) B: (MFR11) C: (MFR21) D: (MFR75) 繊維長 (mm) 図 13: スクリュー圧縮比及び背圧と繊維長の関係撃特性を向上させたものと考えられた 3.3 射出成形機のスクリュー回転数が CF 長さに及ぼす影響で射出成形した場合溶融粘度が高い方がより繊維を長く残して成形できるメカニズムを推定するために成形品中のCF 長に対するスクリュー回転数の影響を確認した図 14 にスクリュー回転数を計量時にスクリューが移動するのに必要としたスクリュー回転数と定義し CF 長さとの関係を示すスクリュー回転数が増加すると CF 長が短くなっていることが分かったまた溶融粘度の高いはスクリュー回転数が少なく溶融粘度の低いは回転数がより多く必要となっていることも確認できたこの理由としては圧縮比が低く溶融粘度が低い場合には溶融粘度が高い樹脂に比べて溶融樹脂を計量する時間が長いすなわち CFに対してよい長い時間せん断応力がかかるため結果として CFが折損し成形品中の最終的なCF 長さが短くなったと考えられた一方高溶融粘度を有するは短時間で計量できるため CF にかかるストレスの時間が短くなり結果として CF の折損が抑制されると考えられた繊維長 (mm) スクリュー回転数 /mm 図 14: スクリュー回転数と繊維長の関係 (MFR2.1) (MFR11) (MFR21) (MFR75) 4. 結言の溶融粘度に加えて混練スクリューのデザインを含む射出成形条件がの CF 長さや射出成形品の機械的物性に及ぼす影響について研究を行ったその結果 CF 長さはの溶融粘度とスクリューデザイン及び背圧の組み合わせによって影響されることを明らかにしたこの研究においては高溶融粘度のと圧縮比 1.8 のを用いて低い背圧で成形することで長い CFを残して成形することが可能となりより高い機械的特性を発現させることが出来ることを見出した引用文献 Arao, Y., Yumitori, S., Suzuki, H., Tanaka, T., Tanaka, K. and Katayama, T. (213). Mechanical properties of injection-molded carbon fiber/polypropylene composites hybridized with nanofillers. Composites: Part A, Vol. 55, 邉吾一 (21). 先進複合材料の構造設計先進複合材料の自動車構造部品設計への応用. 設計工学,Vol. 45,No. 9, 平松徹 (214). よくわかる炭素繊維の基礎と応用 (13) 応用 ( その 5) 産業用途 / 輸送機器分野 : 自動車用途への応用 ( 上 ). 航空技術,No. 711, 高橋淳 (213). 次世代新材料レーザー加工の新たなる挑戦次世代 CFRP の技術的課題と応用の将来展望.Optronics,No. 373, To, K., Kobayashi, M., Moriwaki, K., MatsudaA, U., Hamada, H., Wang, C., Kim, S. and Yamada, H. (214). Influence of carbon fibers used in composites on melt viscosity of composites in the injection molding process. ANTEC 214 Proceedings of the Technical Conference & Exhibition, 栃岡孝宏田中高廣田中力 (22). 射出成形ガラス長繊維強化複合材によるモジュールキャリアの開発. 自動車技術会 22 年春季大会学術講演会講演予稿集,No ,1-4. Unterweger, C., Brüggemann, O. and Fürst, C. (214). Effects of different fibers on the properties of short-fiber-reinforced polypropylene composites. Composites Science and Tech- 科学技術研究第 4 巻 1 号 215 年 25

6 nology, Vol. 13, Vivekanandhan, S., Misra, M. and Mohanty, A. K. (212). Thermal, mechanical, and morphological investigation of injection molded poly (trimethylene terephthalate)/carbon fiber composites. Polymer Composites, Vol. 33, Wong, K. H., Mohammed, D. S., Pickering, S. J. and Brooks, R. (212). Effect of coupling agents on reinforcing potential of recycled carbon fibre for polypropylene composite. Composite Science and Technology, Vol. 72, ( 受稿 :215 年 1 月 27 日受理 :215 年 2 月 2 日 ) 26 Studies in Science and Technology, Volume 4, Number 1, 215

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DURACON POM グレードシリーズポリアセタール (POM) TR-20 CF2001/CD3501 ミネラル強化ポリプラスチックス株式会社 DURACON POM グレードシリーズポリアセタール (POM) TR-20 CF2001/CD3501 ミネラル強化ポリプラスチックス株式会社 TR-20 の一般的性質カラー ISO(JIS) 材質表示表 1-1 一般物性 (ISO) 項目単位試験方法 ISO11469 (JIS K6999) ミネラル強化 TR-20 高剛性低そり CF2001/CD3501 >POM-TD15< 密度