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あいりひでやま
4 years ago
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1 炭素繊維強化ポリプロピレンの界面接着性と力学特性の評価システム創成学専攻安全評価工学研究室修士課程 2 年山内美穂指導教員高橋淳教授研究背景 CFRP の特徴 CFRTS 熱硬化性樹脂 (Thermo-setting resin :TS) 利点耐熱性耐薬品性比強度疲労特性課題高コスト大規模な成形設備長い成形時間リサイクルが難しい CFRP を量産車に適用するには熱可塑性樹脂 (Thermoplastics resin :TP) の利用コスト低減迅速成形リサイクルの実現研究背景 CFRP の特徴 CFRTP 熱可塑性樹脂 (Thermoplastics :TP) 利点加工性補修性リサイクル性課題強化繊維とマトリックス樹脂の界面接着性が不十分樹脂未処理繊維表面処理繊維エポキシポリプロピレン 3 6 CFRTP 材料技術生産技術開発確立による用途拡大のための主要課題炭素繊維 / 熱可塑性樹脂の接着性向上技術の開発 1

本研究の目的目的 : 界面せん断強度の測定による繊維 / 樹脂改質処理効果の評価繊維強化材の力学特性と界面接着性の関係の評価実験 a 界面せん断強度の測定改質処理された繊維樹脂実験

空気雰囲気中で酸化 (25 35 で 3 分 ) 炭素繊維サイジング EP サイズ PP サイズ不活性ガス雰囲気中 1 時間程蒸焼き ( ) 表面処理アンサイズ ( 3 ) 実験に使用した繊維樹脂の種類繊維

cのサイジング剤を改良したサイジング剤を塗布したcf PPは無水マレイン酸添加量を変更繊維 PPへの無水マレイン酸添加量 %.5% 1.% 1.5% 2.% 2.5% 繊維 a a/% a/.5% a/1.

2 本研究の目的目的 : 界面せん断強度の測定による繊維 / 樹脂改質処理効果の評価繊維強化材の力学特性と界面接着性の関係の評価実験 a 界面せん断強度の測定改質処理された繊維樹脂実験 Ⅰマイクロドロップレット法実験 Ⅱフラグメンテーション法実験 b 複合材料の力学特性の測定実験 Ⅲ 曲げ試験実験 Ⅳ 衝撃試験炭素繊維の生成過程繊維表面処理 PAN 繊維耐炎化炉炭素化炉黒鉛化炉空気雰囲気中で酸化 (25 35 で 3 分 ) 炭素繊維サイジング EP サイズ PP サイズ不活性ガス雰囲気中 1 時間程蒸焼き ( ) 表面処理アンサイズ ( 3 ) 実験に使用した繊維樹脂の種類繊維 a アンサイズCF 繊維 b ポリプロピレン (PP) 用のサイジング剤を塗布したCF 繊維 c 汎用 CF( エポキシ樹脂 (EP) 用のサイジング剤を塗布 ) 繊維 d 繊維 cのサイジング剤を改良したサイジング剤を塗布したcf PPは無水マレイン酸添加量を変更繊維 PPへの無水マレイン酸添加量 %.5% 1.% 1.5% 2.% 2.5% 繊維 a a/% a/.5% a/1.% a/1.5% a/2.% a/2.5% 繊維 b b/% b/.5% b/1.% b/1.5% b/2.% b/2.5% 繊維 c c/% c/.5% c/1.% c/1.5% c/2.% c/2.5% 繊維 d d/% d/.5% d/1.% d/1.5% d/2.% d/2.5% 2

3 実験 Ⅰ: マイクロドロップレット法による界面せん断強度測定実験 Ⅱ: フラグメンテーション法による界面せん断強度測定マイクロドロップレット法の原理複合材界面特性評価装置 MODEL HM41 樹脂製の引張り試験片に単繊維を埋め込む負荷することにより繊維が破断して臨界繊維長 Lcの断片になるまで引張り荷重を加えるこの時の臨界繊維長と繊維直径 Dに対する繊維引張り強度がわかれば界面せん断強度が求められる実験 Ⅰ: マイクロドロップレット法試験体作製樹脂付けの様子アルミニウムの台紙炭素繊維接着剤 3

4 実験 Ⅰ: マイクロドロップレット法引き抜き試験実験 Ⅰ: マイクロドロップレット法測定結果例繊維 a( アンサイズ )/2.% 無水マレイン酸添加 PP 1 1 F[mN],τ[MPa] L[μm] F F τ F DL F: 荷重 [mn] L: 埋め込み長さ [μm] D: 繊維の直径 [μm] 速度.12mm/min ロードセル最大荷重 mn 実験 Ⅰ: マイクロドロップレット法測定結果界面せん断強度実験 Ⅰ: マイクロドロップレット法測定範囲の上限 5 f が MPa 以上が35~45MPa 以上 f 無水マレイン酸添加量 [%] 樹脂を変形させながらも樹脂が繊維から抜ける樹脂をブレードが押しつぶしてしまう繊維 a( アンサイズ ) 4

実験 Ⅰ: マイクロドロップレット法実験のまとめ繊維の改質無水マレイン酸を添加していないPP PP

フラグメンテーション法引張試験無水マレイン酸変性なしと 2.%wt 添加の PP 試験片幅約 8mm 厚さ約.

5 実験 Ⅰ: マイクロドロップレット法実験のまとめ繊維の改質無水マレイン酸を添加していないPP PP 用サイジング剤を施した繊維が他の繊維と比較して約 2 倍のせん断強度となった無水マレイン酸を添加したPP EP 用サイジング剤を塗布したCFの方がより高い界面せん断強度を示した樹脂の改質無水マレイン酸添加により接着性向上の効果は大きかった実験 Ⅱ: フラグメンテーション法試験片作製実験 Ⅱ: フラグメンテーション法引張試験無水マレイン酸変性なしと 2.%wt 添加の PP 試験片幅約 8mm 厚さ約.1mm ホットプレス機成形温度 18 PP フィルム CF PP フィルムに 1 本の CF をテープで貼り上からもう 1 枚 PP フィルムを重ねてプレスする.5μm/sで引張る試験片ロードセルジャパンハイテック顕微鏡用冷却加熱延伸観察ステージ73B 5

実験 Ⅱ: フラグメンテーション法顕微鏡での観察実験 Ⅱ: フラグメンテーション法顕微鏡での観察 D f i 2L c

フラグメンテーション法測定結果界面せん断強度実験 Ⅰ と Ⅱ 界面せん断強度測定結果の比較 25 PP

% 変性 15 1 5 3 1 5 3 1 5 繊維 a 繊維 b 繊維 c 繊維 d 繊維 a 繊維 b 繊維 c 繊維 d

6 実験 Ⅱ: フラグメンテーション法顕微鏡での観察実験 Ⅱ: フラグメンテーション法顕微鏡での観察 D f i 2L c σf: 繊維強度破断繊維長 D: 繊維の直径 [μm] Lc: 臨界繊維長実験 Ⅱ: フラグメンテーション法測定結果界面せん断強度実験 Ⅰ と Ⅱ 界面せん断強度測定結果の比較 25 PP の無水マレイン酸変性なし PP の無水マレイン酸 2.% 変性繊維 a 繊維 b 繊維 c 繊維 d 繊維 a 繊維 b 繊維 c 繊維 d ドロップレットフラグメントドロップレットフラグメント繊維 a 繊維 b 繊維 c 繊維 d アンサイズ PP 用 [%] 2[%] EP 用 EP 用 2 つの手法による結果は相対的な関係は極めて良く一致しているが絶対値には 2 倍以上の差が見られる 6

実験 Ⅰ と Ⅱ ドロップレットとフラグメンテーションによる結果の差実験 Ⅱ: フラグメンテーション法実験のまとめフラグメンテーション法の試験片の作成時にCFとPPの熱膨張係数の差に起因して発生する残留熱応力の影響が考えられる線膨張率 PP 11 1-6 K -1 CF -1.

7 実験 Ⅰ と Ⅱ ドロップレットとフラグメンテーションによる結果の差実験 Ⅱ: フラグメンテーション法実験のまとめフラグメンテーション法の試験片の作成時にCFとPPの熱膨張係数の差に起因して発生する残留熱応力の影響が考えられる線膨張率 PP K -1 CF K -1 ~ 温度変化 Tは145K(PPの融点の約 165 から約に冷却 ) f f PP シートの収縮 D( f t ) i t 2L c 繊維と樹脂の改質による接着性向上の効果はマイクロドロップレット法で得られた結果と同じであり相対的な関係も極めてよく一致していた熱収縮による残留応力の影響のため界面せん断強度はマイクロドロップレット法に比べ小さくなった残留応力は最大で約 3.8GPa( ひずみ換算で約 1.6%) が作用する実験方法繊維 b 無水マレイン酸 %PP 一方向材 Vf=5% 繊維 d 繊維 c 無水マレイン酸 2.%PP 試験静的曲げ試験機繊維方向繊維と垂直方向動的衝撃試験機 7

試験片作製実験 Ⅲ 静的三点曲げ試験繊維方向応力ひずみ線図プリプレグシート (1 枚当たり 3 分 ) 9 8 CF シートプレス成形機 12 枚積層してオートクレーブ成形 23.7MPa 応力 [MPa] 7 5 3 接着性が良い接着性が良くない b/% c/% d/% PP フィルム (1 枚当たり 1 分 ) 23.

8 試験片作製実験 Ⅲ 静的三点曲げ試験繊維方向応力ひずみ線図プリプレグシート (1 枚当たり 3 分 ) 9 8 CF シートプレス成形機 12 枚積層してオートクレーブ成形 23.7MPa 応力 [MPa] 接着性が良い接着性が良くない b/% c/% d/% PP フィルム (1 枚当たり 1 分 ) 23.1MPa 完成ひずみ [%] 実験 Ⅲ 静的三点曲げ試験繊維方向試験片の観察接着性の良くない試験片 (d/%) 圧縮側引張側接着性の良い試験片 (d/2.%) 実験 Ⅲ 静的三点曲げ試験繊維方向試験結果弾性率 [G GPa] 8 % 2% 最大荷重時の曲げひひずみ [%] [MPa] 曲げ強度 [ 8 % 2% % 2% 圧縮側引張側 8

9 ] 実験 Ⅲ 静的三点曲げ試験繊維と垂直方向応力ひずみ線図実験 Ⅲ 静的三点曲げ繊維と垂直方向試験結果応力 [MPa] 5 接着性が良い 3 接着性が良くないひずみ [%] b/% c/% d/% 弾性率 [GP a] % 2% 最大荷重時の曲げひずずみ [%] Pa] 曲げ強度 [MP % 2% % 2% 実験 Ⅳ アイゾッド衝撃試験試験結果アイゾット衝撃吸収値 [kj/m 2 ] % 2% 実験 Ⅲ 静的三点曲げ試験界面せん断強度と力学特性の関係 1 b/% 8 b/% 8 c/% c/% d/% d/% GPa] 曲げ弾性率 [G 曲げ弾性率 [GPa] 繊維方向 a] 曲げ強度 [MPa 繊維と垂直方向 b/% c/% d/% 曲げ強度 [MPa] b/% c/% d/% 9

10 実験 Ⅳ アイゾッド衝撃試験界面せん断強度と力学特性の関係実験 Ⅲ&Ⅳ まとめ衝撃吸収値 [kj/m 2 ] b/% c/% d/% 繊維 b/2.% 繊維 d/2.% 界面せん断強度の向上により力学特性が向上した繊維方向界面せん断強度がある程度高くなると性能は変わらなくなる繊維と垂直方向接着性が高くなればなるほど性能は良くなる積層材の場合繊維方向と繊維と垂直方向の両方の力学特性が必要となるため界面せん断強度の測定によって積層材の力学特性を評価できる衝撃吸収値は接着性が良いほど大きくなるわけではなかった結論実験 a 実験 b 界面せん断強度の測定複合材料の力学特性の測定 EP 用サイズ剤を塗布したCFと無水マレイン酸変性のPPの組み合わせが最も接着性が良かったマイクロドロップレット法測定できる界面せん断強度に上限があるフラグメンテーション法残留熱応力の影響を受ける両者の方法から得られた界面せん断強度の相対関係は非常に良く一致した界面接着性と力学特性には相関関係があった積層材の場合界面せん断強度の測定によって積層材の力学特性を評価できる衝撃吸収値は接着性がよくなるほど大きくなるわけではない 1

11 今後の課題以下のような検討が期待される成形性 ( 樹脂含浸性賦形性二次加工性等 ) も合わせた総合的性能への最適な無水マレイン酸変性量アニーリング等による結晶化度の影響ご清聴ありがとうございました 11

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<4D F736F F F696E74202D CC95E28F4390AB82C98AD682B782E98AEE CA48B862E > 発表構成 CFRTP の補修性に関する基礎的研究 Fundamental Research on Repair of Carbon Fiber Reinforced Thermoplastics 指導教員 : 高橋淳教授東京大学大学院工学系研究科システム創成学専攻安全評価工学研究室 37 86346 金正将 1. 研究背景. 材料作成試験方法 3. フレッシュ材の試験結果 4. 補修及び補修材の試験結果