2).BOD( 報告データー 37 棄却データー 2 要注意データー 3) 判定判定項目判定内容件数件数合計測定値に決定的影響を与える要因 ( 分析日分析方法等 ) がまも (1) 棄却られてない 2 3 (2) 計算方法がよく分からない 1 (4) 計算ミス 3 (6) 報告事項が

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やすもりいまいだ
5 years ago
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1 第 14 回水質クロスチェック結果報告平成 29 年 1 月日クロスチェック研究委員会第 14 回水質クロスチェック結果を 12 月 9 日の当委員会で取りまとめましたので報告いたします分析項目は従来同様化学的酸素要求量 (COD) 生物化学的酸素要求量 (BOD) 浮遊物質 (SS) 水素イオン濃度 (ph) の 4 項目とし 47 事業所参加のもと 1 月 28 日午前 1 時をスタートとして実施されました本クロスチェックは第 14 回クロスチェック研究実施要領に法り分析されその結果は平成 28 年 6 月改定のクロスチェックデーター棄却要注意基準とに従いました分析項目報告デー棄却デー集計デー平均値標準偏差 3σ の範囲ター数ター数ター数 COD ~ BOD ~ SS ~28..6 ph ~7.1.3 棄却データー数は 1 社ダブルカウントがある為 1 社 1 カウントとした変動係数 1. 検討結果の集計 1).COD( 報告データー 4 棄却データー 3 集計データー 42) 判定判定件数判定内容件数項目合計測定値に決定的影響を与える要因 ( 分析日分析方法等 ) がまも (1) 1 られてない棄却 (3) 滴定過マンガン酸カリの滴定値が 3.~. をはずれた 1 4 () 管理滴定値が.2ml をこえた 2 (1) 平均値が ±3σをはずれた 1 (4) 計算ミス 3 要注 (7) のア過マンガン酸カリのファクターは小数点以下 3 桁表示 1 8 意 (7) のイ有効数字 3 桁で少数点以下 1 桁で報告 1 (8) のア JISの丸め方を採用する 1 (1) 使用水の管理滴定値が.2ml を超え.2ml 以下のもの 1 棄却件数は個別件数でカウントしている

2 2).BOD( 報告データー 37 棄却データー 2 要注意データー 3) 判定判定項目判定内容件数件数合計測定値に決定的影響を与える要因 ( 分析日分析方法等 ) がまも (1) 棄却られてない 2 3 (2) 計算方法がよく分からない 1 (4) 計算ミス 3 (6) 報告事項が不十分 2 (7) のオ D の平均値は 2 桁で報告 2 要注 (7) のカ D の消費率は 2 桁目を切り捨て1 桁で報告 2 16 意 (8) のア JIS の数値の丸め方を採用する 1 (8) のイ有効数字 3 桁で少数点以下 1 桁で報告する 1 (11) 3<D の消費率が >4% 及び 7<D の消費率 >7% 未満のもの 2 (12) 希釈水の日間の酸素消費量が.2ml/l をこえるもの 3 棄却件数は上記同様個別件数でカウントしている 3).SS( 報告データー 4 棄却データー 1 集計データー 44) 判定判定件数判定内容件数項目合計測定値に決定的影響を与える要因 ( 分析日分析方法等 ) がま (1) 棄却もられてない 1 2 (4) ろ過乾燥後の浮遊物質の質量が 2mg 未満のもの 1 (4) 計算ミス 2 () 入力ミス 1 6 要注 (6) 報告事項が不十分 1 意各分析値は少数点 3 桁目を切り捨て小数点以下 2 桁で報 (7) 2 告棄却件数は個別件数でカウントしている

3 4).pH( 報告データー 44 棄却データー 6 集計データー 38) 判定判定件数判定内容件数項目合計測定値に決定的影響を与える要因 ( 分析日分析方法等 ) がま (1) 2 もられてない棄却 (2) 検定に合格した ph 測定器を使用していない 1 (3) ph 標準液が法にかなった使用方法がとられていない 3 (1) 平均値が ±3σをはずれた 2 () 入力ミス要注 (6) 報告事項が不十分 7 意 (8) JIS の数値の丸め方を作用する 1 2 (9) 実施要領に示されている注意事項が守られていない棄却件数は個別件数でカウントしている 2 集計結果の考察イ. 棄却事項今回第 14 回のクロスチェック分析の特徴は 4 項目の分析を通じてのべ棄却件数が19 件 (1 試料の中に棄却が複数あり ) と非常に多かったことです棄却に値する各項目は分析する時それらに該当した行為要因があった場合にはその分析データーに信頼性等がなくなり不採用となってしまう項目ですせっかく手間暇掛けて分析したデーターが不採用になるとは悲しい限りです今後はこの棄却項目に該当せぬよう参加者募集時の協会への参加返信の通知の時自社のクロスチェック分析に使用する機器類の検定状況及び分析開始時間が守れるかの作業時間の融通性を十分考慮の上参加されますようお願い申し上げますロ. 要注意事項要注意事項については相変わらず単純ミスによる指摘が発生しておりますお願いですがクロスチェック参加会員の皆様このクロスチェック分析を行う前に是非クロスチェックデーター棄却要注意基準を一読の上分析及びデーター処理に入ることをお進めいたします

4 ~..16~.2.21~.2.26~.3.31~.3.36~.4.41~.4.46~..1~..6~.6.61~.6.66~.7.71~.7.76~.8.81~.8.86~.9.91~.9 1.~ 件数頻度 3. 各累積度数とその説明 3 イ.COD 関係 Ⅰ.COD 報告値の分布 2 1 第 14 回 COD 報告値の分布 COD(mg/L) この解析図は 3 件の棄却データーを除いた42 件を集計した分布図ですこの分布によれば平均は 14mg/l 程度なるも頻度は 16mg/l 程度が多くそこをピークとした山でこのピークから ±3σ 以上外れた分析機関においてはその外れた原因を調査する必要があります Ⅱ.COD ブランク値の分布第 14 回ブランク滴定値滴定値 (ml)

5 頻度頻度この解析図から見るとブランク値.2ml 程度が妥当でありこれより外れて 1ml 前後及びそれ以上のブランク値は水及び使用器具の汚染 3 分間の湯せん上での試料中への汚染等が考えられます Ⅲ.COD 平均滴定値の分布 2 第 14 回 COD 滴定値 1 3.~ ~ ~4.99.~.49.~ 滴定値 (ml) この分布図をみますと 4.~4.9ml を頂点として殆どの分析機関が基準の 3.~.ml の内におさまっております今後もこの調子で毎回の参加をお願い申し上げます ⅳ.COD 管理滴定値の分布 2 第 14 回 COD 管理滴定値 1 ~..6~.1.11~..16~.2.21~.2.26~.3 滴定値 (ml)

6 COD 値 (mg/l) COD 値 (mg/l) 一般的にこの滴定値が高い場合は器具水試薬等の汚染 ( 有機物 ) が第 1 原因です器具水試薬等の管理を十分して下さい ⅴ. 検水量と分析値の関係 2 第 14 回検水量と分析値の関係検水量 (ml) 今回の CODmg/l 前後の場合検水量が多くなると COD 値が低くなる緩い逆比例の傾向にありますただし COD が一桁程度の非常に低値の場合の検水量の採取量は 1ml です 2 第 14 回滴定値と分析値の関係滴定値 (ml) このグラフは今回第 14 回の COD の平均値と滴定値の関係を表したものですこのグラフを見ますと大多数の分析機関においては滴定値 3.~.ml の範囲の基準

7 頻度頻度が守られておりますが 1 件滴定値が.9ml の分析機関がありました次回以後のクロスチェックではこれに注意して分析の程お願いいたします尚滴定値は 3.ml 以上と正常なるも COD 値が約 mg/l とマイナス3σ 以下の分析機関もありましたこれら滴定値の基準オーバーと分析値のマイナス3σ 以下で報告された分析機関は今回の経験を糧として次回以後に生かされることをお願いいたします Ⅵ.BOD の分布 2 1 第 14 回 BOD 報告値の分布 BOD 値 (mg/l) BOD の分布はこの分布図の通りで 11mg/l 前後をピークとした山となっておりますこの図で ±3σ をはずれた分析機関におかれましてはその原因を調査して次回に生かすよう願い申し上げます Ⅶ.BOD 希釈倍率とその件数及び希釈倍率と Dо 消費率の関係 2 第 14 回 BOD 希釈倍率 1 ~19 2~24 2~29 3~34 3~39 4~4 希釈倍率 ( 倍 )

8 頻度 DO 消費率 (%) 第 14 回希釈倍率と DO 消費率の関係希釈倍率 ( 倍 ) 今回の分析では希釈倍率が 2~24 が 17 件強でしたそして希釈倍率と DO 消費率の関係では逆比例の関係にありますその内容は DO 消費率 (%) は約 4~6% 程度希釈倍率では 2~3 に集中しているのが分かります Ⅷ.SS の分布及び検水量と浮遊物質質量の関係第 14 回 SS 報告値の分布 ~23 231~24 241~2 21~26 261~27 271~28 SS 値 (mg/l)

9 頻度浮遊物質量 (mg) 第 14 回検水量と浮遊物質量の関係検水量 (ml) SS の分布は 2mg/l 前後をピークに全てのデーターが ±3σ 以内にあり非常に良好な結果となっております尚検水量と浮遊物質質量の関係及び SS 検水量と件数の関係は図のとおりで特に検水量と浮遊質量の間には強い相関関係になっていることが分かります Ⅸ.pH の分布第 14 回 ph 報告値の分布 ph 値

10 検体の平均水温と室温室温検体平均水温検体番号 ph の分布は 7.8 を頂点に ±3σ 以内と胸を張りたい所惜しくも1 件外れがありました低い値に出た分析機関様は低かった原因を調査して次回以後の分析に生かせて下さい尚検水温と室温の関係では室温に戻す苦労が伺えるようなグラフになっておりますこのグラフ中で途中欠けている所はおしくも棄却となったものです 4. 各分析項目の変動係数の推移 4 イ.COD COD の変動係数の経緯

11 4 ロ.BOD. BOD の変動係数の経緯実施回数 4 ハ.SS SS の変動係数の経緯実施回数 % 4 二.pH ph の変動係数の経緯 % 実施回数これら 4 分析項目の変動係数においては特に目立ったものになっておりませんでした

12 . まとめ ( 気付いた点 ) 1). 今回新規に加入したと思われる分析機関が何社かありましたその何社かの分析機関が新規の為か非常に苦労して分析し作業時間をやり繰りして分析時間を捻出しこれらの苦労の様が見て取れる報告書がありましたただし新規の為か内容的には今一でしたが今回の貴重な経験を次回又その次の回に生かしてクロスチェック分析のベテランとなって下さい 2). ph 報告書において毎回具体的に指摘している ph 分析時刻の未記載が今回も発生しておりますただし前回に比較して未記載が微減でした ( 前回 16% が今回 13%) 報告する前報告書の色塗り欄に未記載がないか記入例を見ながら確認して下さいこのクロスチェック分析は一つの分析試料を県下分析希望会員に発送して同一条件同一方法と決められたデーター整理方法等を通じて協会に報告します報告された協会ではそれを統計解析して参加各社が県下参加各社中で自分がどのレベルにあるか確認する目的を持っておりますこれらのデーター処理条件等を列記したのがクロスチェックデーター棄却要注意基準なる小冊子ですこの小冊子は県環境保全協会のホームページ中にありこれを十分利用して棄却等の指摘件数の減少に努めて下さい 6. その他報告の最終に際し毎日が時間との勝負の中このクロスチェック分析に参加して頂いた会員事業所様にお礼申し上げますそして新規に参入したと思われる事業所様今回をバネとして次回以後の活躍を願っております最後になりましたが分析試料の作成とクロスチェック研究報告書の集計と検討作業に参加されたクロスチェック委員の皆様に感謝いたしますありがとうございました以上 ( クロスチェック委員長河西玉司 )

( 速報 ) ~ 騒音振動調査 ( 騒音 )~ 騒音レベル (db) 騒音レベル (db) 各地点の騒音調査結果騒音調査結果まとめ (L のみ表示 ) NVR-2 NVR-3 L L L9 LAeq L L L9 LAeq 騒音レベル (db) 9 8 7

( 速報 ) ~ 騒音振動調査 ( 騒音 )~ 騒音レベル (db) 騒音レベル (db) 各地点の騒音調査結果騒音調査結果まとめ (L のみ表示 ) NVR-2 NVR-3 L L L9 LAeq L L L9 LAeq 騒音レベル (db) 9 8 7 ( 速報 ) ~ 騒音振動調査 ( 騒音 )~ 騒音調査の結果を以下に示すいずれの測定点も ( 最大値 ) 以外は特定建設作業に伴って発生する騒音振動の規制に関する基準を下回っていることが確認され騒音の評価値である L は基準を満たしていることが確認された各地点の騒音調査結果騒音レベル (db) 9 8 7 6 4 NV-1 L L L9 LAeq 騒音レベル (db) 9 8 7