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がんまふじた
7 years ago
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1 ビタミン C の滴定 1. 研究の動機研究者名森祐作番場孔士池井大介森本恵一指導教諭黒田順子先生わたしたちにとって身近なビタミン C はどのようなものに多く含まれているのかまたその量はどのくらいなのかという疑問が浮かんだため調べてみることにした 2. 研究の概要ビタミンC 滴定の概要ビタミンC( アスコルビン酸 ) はとても酸化されやすい物質でよく食品の酸化防止剤として使われているその性質を利用して濃度が分かっている酸化剤 ( 今回はヨウ素を使用 ) をビタミンCが含まれている溶液 ( 指示薬としてデンプン溶液を滴下したもの ) に混ぜていくとヨウ素によりビタミンCが段々と酸化されていく溶液中に含まれているビタミンCが全て酸化されるとヨウ素がビタミンCと反応することが出来ず余るようになり指示薬として滴下したデンプン溶液に反応して溶液が青紫色に変わるそこが滴定の終点でこれでビタミンCの量を調べることが出来るビタミンCの滴定原理アスコルビン酸 ( ビタミンC) の半反応式は次のように表すことができるアスコルビン酸デヒドロアスコルビン酸 C₆H₈O₆ C₆H₆O₆ またヨウ素の半反応式は次のように表される I₂+2e 2I (2) (1),(2) より C₆H₈O₆+I₂ C₆H₆O₆+2I +2H+ (3) アスコルビン酸デヒドロアスコルビン酸 (3) 式より濃度既知のヨウ素溶液を用いて酸化還元滴定を行えばアスコルビン酸の濃度を知ることができる 7-1

2 ヨウ素滴定の概要今回のビタミンC 滴定では酸化剤としてヨウ素を用いた濃度が分かるヨウ素溶液を作るためにヨウ素の滴定も行ったヨウ素は水に溶けにくい物質なので一度エタノールに溶かした上でヨウ化カリウムを加えて水に溶かして濃度を測り用いたヨウ素が溶けている試料溶液に既に濃度が分かっている還元剤 ( 今回はチオ硫酸ナトリウムを使用 ) を混ぜていくと還元剤により試料溶液中のヨウ素が還元されていく試料溶液中に含まれている全てのヨウ素が還元されると茶色だった溶液の色が無色となりそこが測定の終点であるしかし色の変化の判別が難しいため正確な測定ができないそこでここでも指示薬としてデンプン溶液を用いたこの場合は青紫色であった溶液の色が無色になった時点が終点であるこれによりヨウ素の濃度を調べることができるヨウ素とチオ硫酸ナトリウムの間に起こる反応は以下のとおりとなる I₂+2Na₂S₂O₃ 2NaI+Na₂S₄O₆ ヨウ素チオ硫酸ナトリウム 3. 研究の方法試薬ヨウ素ヨウ化カリウムチオ硫酸ナトリウムエタノールデンプン溶液 (1%) メタリン酸アスコルビン酸粉末実験器具ホールピペットビュレットビュレットスタンド電子天秤コニカルビーカーメスフラスコ (100ml,250ml,500ml) 果物に対する処理果物の中に含まれるアスコルビン酸の滴定には以下の処理を施して液体にした試料を用いた以下この処理を処理 Ⅰとする 1 アスコルビン酸の含有量を調べたい果物とメタリン酸蒸留水を混合しミキサーで破砕メタリン酸は実験途中でのアスコルビン酸の酸化防止のために加えた 2 破砕液をガーゼでろ過し果物の繊維を除去濃度の理論値の求め方理論値とは資料の数値から計算によって求めた試料中のアスコルビン酸の濃度の数値のことで以下の計算により求めた資料より推察した対象物中のアスコルビン酸の物質量 (mol) 処理 Ⅰを施して生成した試料の体積 (l) 酸化還元滴定の方法 1 濃度を求めたい試料 10.0ml をホールピペットを用いてコニカルビーカーに入れ指示薬としてデンプン溶液を加える 2ビュレットに濃度の分かっているヨウ素溶液を入れスタンドにセットする 3 終点を確認するまでヨウ素溶液を滴下するこれを数回繰り返し平均値を求める 4 求めた平均値を次の公式に代入し試料中のアスコルビン酸濃度を求める試料ヨウ素溶液体積 ( ml) 体積 (ml) 濃度 (mol/l) = 濃度 (mol/l)

3 準備以下の行程の通りに濃度既知のチオ硫酸ナトリウム水溶液を用いて濃度不明のヨウ素溶液中のヨウ素濃度を滴定する 1 ヨウ素は水に溶けにくい物質であるためエタノールに一度溶かしヨウ化カリウムを加えた上で水で希釈する今回の実験ではヨウ素 0.602gとヨウ化カリウム1.999gをエタノールに溶かしメスフラスコを用いて水を加えて 500mlになるように希釈した 2 混合液を滴定するためのチオ硫酸ナトリウム水溶液を作る今回の実験ではチオ硫酸ナトリウム 0.496gの粉末をメスフラスコを用いて水を加えて 250mlになるように希釈した ( この時のチオ硫酸ナトリウム水溶液中のチオ硫酸ナトリウム濃度は mol/lである ) 3 1で作った濃度不明のヨウ素溶液をホールピペットを用いて 10.0ml 取りビュレットで滴定する 2で作ったチオ硫酸ナトリウム ( mol/l) で滴定する指示薬にはデンプン溶液 (1%) を用いる濃度不明のヨウ素溶液をチオ硫酸ナトリウム溶液( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目回目回目 3 回目については色の変化にムラが出てしまい数値が乱れたため対象外とした Na₂S₂O₃:I₂=2: /1000:Ⅹ 10/1000=2:1 ヨウ素液の濃度をⅩ(mol/l) とする X= mol/l 4. 結果 < 予備実験 > アスコルビン酸水溶液 (0.0395mol/l) をヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 7-3

4 実験 1 目的清涼飲料水中のアスコルビン酸の滴定 1) ビタミンウォーターを 10 倍希釈しヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定理論値は mol/l 1 回目回目回目回目回目については色の変化にムラが出てしまい数値が乱れたため対象外とした X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 10 倍希釈なので X 10=0.0167mol/l 2) ビタミンウォーターを 5 倍希釈しヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定理論値は mol/l 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 5 倍希釈なので X 5=0.0169mol/l 3) 野菜生活 100 黄の野菜中のアスコルビン酸をヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定理論値は mol/l 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l < 結果 > すべて理論値より大きい値がでたビタミン C は酸化されやすいから小さい値が出るはず 7-4

5 実験 2 目的くだもの中のアスコルビン酸の滴定 1) 処理 Ⅰでりんごの可食部 262g から生成した試料溶液 (450ml) を 10 倍希釈したヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定理論値は mol/l 1 回目回目回目回目 ,4 回目については色の変化にムラが出てしまい数値が乱れたため対象外とした X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 食品表による数値から算出したビタミン C 含有量 ( 可食部 262g 中 ) 10.9mg 測定結果から算出したビタミン C 含有量 ( 可食部 262g 中 ) g 12.9mg 2) 処理 Ⅰでパインアップルの可食部 354g から生成した試料溶液 (448ml) をヨウ素溶液 ( mol/ l) で滴定理論値は mol/l 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 食品表による数値から算出したビタミン C 含有量 ( 可食部 354g 中 ) 95.6mg 測定結果から算出したビタミン C 含有量 ( 可食部 354g 中 ) 0.204g 204mg 3)a) 処理 Ⅰでかきの可食部 260g から生成した試料溶液 (400ml) をヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定理論値は mol/l 1 回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 7-5

b) 前述の試料溶液を 2 倍希釈しヨウ素溶液 (0.00465mol/l) で滴定 1 回目 0.00 2.30 2.30 2 回目 2.30 4.50 2.20 X 10.0/1000=0.00465 2.

00233mol/l) で滴定 1 回目 0.00 8.30 8.30 2 回目 9.90 18.05 8.15 3 回目 5.00 13.35 8.35 X 10.0/1000=0.00233 8.

182g 182mg 測定結果から算出したビタミン C 含有量 ( 可食部 260g 中 ) 0.

6 b) 前述の試料溶液を 2 倍希釈しヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 2 倍希釈なので X 2= mol/l c) 前述の試料溶液を 2 倍希釈したヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 食品表による数値から算出したビタミン C 含有量 ( 可食部 260g 中 ) 0.182g 182mg 測定結果から算出したビタミン C 含有量 ( 可食部 260g 中 ) 0.139g 139mg 4) a) 処理 Ⅰでオレンジ ( ネーブル ) の可食部 137g から生成した試料溶液 (382ml) をヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定理論値は mol/l 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 7-6

7 b) 前述の試料溶液を 2 倍希釈したヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 X= mol/l 食品表による数値から算出したビタミン C 含有量 ( 可食部 137g 中 ) g 82.2mg 測定結果から算出したビタミン C 含有量 ( 可食部 137g 中 ) g 58.2mg < 結果 > ビタミン C の値が大きかったり小さかったりした実験 3 目的メタリン酸が酸化防止になっているかどうかを調べる 1) アスコルビン酸水溶液 ( mol/l) にメタリン酸水溶液 (0.250mol/l) を入れヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目回目については色の変化にムラが出てしまい数値が乱れたため対象外とした X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 2) 処理 Ⅰでオレンジ ( ネーブル ) の可食部 50g から生成した試料溶液 (181ml) を 2 倍希釈したヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定理論値は mol/l 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 7-7

8 3) 処理 Ⅰ( ただしメタリン酸なし ) でオレンジの可食部 50g から生成した試料溶液 (181ml) を常温で 0.5 時間放置し 2 倍希釈したヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 4) 上記の試料溶液を 2 倍希釈したヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 5) 上記の試料溶液を常温で 24 時間放置し 2 倍希釈したヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 6) 2) の試料溶液を常温で 24 時間放置し 2 倍希釈したヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目回目については色の変化にムラが出てしまい数値が乱れたため対象外とした X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l < 結果 > 1) の実験からメタリン酸をすぐに加えて滴定しても明確な酸化防止効果は見られなかったメタリン酸なしで 24 時間放置しても値はかわらなかった 7-8

9 実験 4 目的検出されるアスコルビン酸の量が加熱によって変化するのかを調べる 1) 加熱前 (15 ) のアスコルビン酸水溶液 ( mol/l) をヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 2) アスコルビン酸水溶液 ( mol/l) を 50 まで加熱し室温まで戻しヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 3) アスコルビン酸水溶液 ( mol/l) を 70 まで加熱し室温まで戻しヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 7-9

10 4) アスコルビン酸水溶液 ( mol/l) を 90 まで加熱し室温まで戻しヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 5) アスコルビン酸水溶液 ( mol/l) を 90 まで加熱室温に戻す作業を行っている間同じ時間だけ放置しヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l < 結果 > 加熱したほうが検出されるビタミン C の濃度の数値が高くなった一覧条件結果 15 ( 加熱前 ) mol/l mol/l mol/l mol/l 放置したもの mol/l 7-10

11 実験 5 目的実験 3の考察から溶液をより空気に触れさせるため小型自動掻き混ぜ機で撹拌し検出されるアスコルビン酸の量が変化するのかを調べる 1) アスコルビン酸水溶液 ( mol/l) をヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目回目については色の変化にムラが出てしまい数値が乱れたため対象外とした X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 2) アスコルビン酸水溶液 ( mol/l) を 5 分間撹拌しヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 3) アスコルビン酸水溶液 ( mol/l) を 10 分間撹拌しヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 7-11

12 4) アスコルビン酸水溶液 ( mol/l) を 15 分間撹拌しヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 5) アスコルビン酸水溶液 ( mol/l) を 30 分間撹拌しヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l 6) アスコルビン酸水溶液 ( mol/l) を 30 分間何もせず放置しヨウ素溶液 ( mol/l) で滴定 1 回目回目回目回目 X 10.0/1000= /1000 アスコルビン酸の濃度をX(mol/l) とする X= mol/l < 結果 > 撹拌を行った方がわずかだが検出されるアスコルビン酸の濃度が減った一覧撹拌時間結果なし mol/l 5 分 mol/l 10 分 mol/l 15 分 mol/l 30 分 mol/l 何もせず 30 分間放置したもの mol/l 7-12

13 5. 考察実験 1では正確に測定することができ商品の表示とは若干異なるものの近い値を求めることができた対象とするものが少なく予備実験的な扱いになってしまったが滴定に慣れる上でも重要な実験となったなお結果を得られた前述のジュース類の他にぶどうジュースの滴定も行ったがジュースの色が紫色であったため色の変化の判断が出来ず測定結果を得られなかったためここには掲載しなかったこのようにデンプン溶液を指示薬として用いることが出来ない場合の測定についても研究できれば良かったと思う実験 2ではろ過する段階で繊維と共にビタミン C が若干除かれてしまうことで理論値よりも少ない測定結果が出ると予想していたが結果を見てもらえれば分かる通りリンゴとパインアップルでは予想を上回る数値のビタミン C が検出されたこれは果物の熟れ具合や成長過程による含有量の増加などの要因によるものであると推察されるまたビタミン C は柑橘系の果物に多いと思われがちだが意外にもかきにオレンジに匹敵あるいは上回る量のビタミン C が含まれているということが実証できた実験 3ではまずメタリン酸がビタミン C の滴定に影響を与えることがないかを調べるため濃度既知のアスコルビン酸 ( ビタミン C) 水溶液にメタリン酸を入れ実験を行った実験 31) その結果前述の通り数値の差異は誤差程度でメタリン酸がアスコルビン酸のを妨げることはないということが分かった実験 32),3),4)5),6) ではメタリン酸の酸化防止作用について検証するためオレンジ ( ネーブル ) から生成した試料にメタリン酸を加えたものと加えなかったもので検証を行ったしかし測定結果にはバラつきが見られメタリン酸がアスコルビン酸の酸化を防止しているという実証を得ることはできなかった後にメタリン酸を加える際に加える方の試料のみを撹拌していたことが原因でないかという結論に至ったなおアスコルビン酸の検出結果と撹拌に関する研究は実験 5で扱っている実験 4では予想に反してまで加熱した方が濃度の数値が高くなるという結果となったこれは高温度まで加熱したことにより水分が蒸発相対的に濃度が高く測定されたためだと推察したこの結果から考察してアスコルビン酸自体は熱によって分解されるということはほぼないと思われる実験 5では実験 3の考察を踏まえた上で溶液をより空気に触れさせ検出結果にどのような影響があるのかを検証したその結果わずかな差ではあるものの撹拌してより空気に触れるようにした試料の方が何もせずに放置した試料よりも検出されるアスコルビン酸が少なくなることが分かったこの実験からアスコルビン酸の検出を行う際には試料を極力空気と触れさせず撹拌する回数も厳密にしなければならないことが実証できた 7-13

14 6. 反省感想全実験を総括すると調査不足の箇所や厳密性に欠ける箇所がいくつか残ってしまったもののそれぞれの実験から何らかの考察を得ることができ満足の行くものになったと思う自分たちにとって身近なビタミンCだがいざ測定してみるとなると複雑な行程をこなさなければならず試行錯誤の連続だった限られた時間であったがさまざまな実験を行うことができた初めて見る化学器具ばかりで戸惑うことも多かったが良い学習になったと思う酸化と還元についてもっと勉強をしてから研究を始めるべきだった計画不足で苦労したが化学についての知識をより深めることができいい研究になった 7. 参考文献参考 URL 長野県総合教育センタービタミンCの測定方法平成 13 年度理数科課題研究報告集ビタミン C の測定東京書籍出版ビジュワルワイド食品成分表実教出版株式会社出版ニューライブラリー家庭科資料 + 成分表 7-14

イオン化傾向イオン化傾向 1 金属の単体はいずれも酸化されて陽イオンになりうる金属のイオンのなりやすさを表したものをイオン化傾向というイオン化傾向 K Ca Na Mg Al Zn Fe Ni Sn Pb (H) Cu Hg Ag Pt Au e- を出してイオンになりやすい酸化されやすいイ

イオン化傾向イオン化傾向 1 金属の単体はいずれも酸化されて陽イオンになりうる金属のイオンのなりやすさを表したものをイオン化傾向というイオン化傾向 K Ca Na Mg Al Zn Fe Ni Sn Pb (H) Cu Hg Ag Pt Au e- を出してイオンになりやすい酸化されやすいイイオン化傾向イオン化傾向金属の単体はいずれも酸化されて陽イオンになりうる金属のイオンのなりやすさを表したものをイオン化傾向というイオン化傾向 K Ca Na Mg Al Zn Fe Ni Sn Pb (H) Cu Hg Ag Pt Au e- を出してイオンになりやすい酸化されやすいイオンになりにくい酸化されにくいイオン化傾向の覚え方 K かそう Ca か Na な Mg ま Al あ