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1 経済産業省平成 20 年度 地域イノベーション創出共同体形成事業 北海道地域イノベーション創出協働体形成事業 研究開発環境支援事業 発酵乳製品の香気特性マッピングによる 品質評価技術の開発 操作マニュアル 追補版 におい識別装置 ( 地独 ) 北海道立総合研究機構産業技術研究本部食品加工研究センター ( 地独 ) 北海道立総合研究機構産業技術研究本部工業試験場 ( 財 ) 北海道科学技術総合振興センター

2 におい識別装置測定手順書 1. 準備 2. 測定 3. 解析方法 4.Asmell の解析方法 1

3 1. 準備 1-1 ボンベガスの残量確認をする 使用するガスは 2 種類 ( 高純度窒素ガスと高純度空気 ) 手前 : 窒素奥 : 空気 予備 スパナあり 1 次圧 :10kgf/cm 2 が交換の目 2 次圧 : 約 5kgf/cm 2 ( 一定 ) 2

4 1-2 コネクタ類の空焼き コネクタ類は 3 種類 1バイトンチューブ ( 内径一定 ) 2コネクタ ( 内径異なる ) 3コック

5 オーブン (105 ) で一晩以上空焼きを行う 測定終了後にすぐにオーブンに入れる 4

6 1-3 その他 装置は常に電源をオンのまま ( 窒素ガスを使用 空気は不使用 ) 停電等でやむを得ず電源をオフにする時は すぐに測定せず 起動クリーニングを行う ( クイックマニュアル P38) 5

7 2-2. 装置のコントロール (FF2A 制御ソフト SMELL2 の操作 ) 詳細は 発酵乳製品の香気特性マッピングによる品質評価技術の開発 操作マニュアルの P5~ を参照 サンプルバッグをオートサンプラーへセット Port6 と Port12 は 20L のアルミバッグに窒素ガスを入れてセット プログラムの入力 ポート名 シーケンスの種類 ファイル名の入力を行う 測定は seq066 seq067 seq068(asmell 用 06 秒 18 秒 60 秒 ) を 5 回繰り返し測定するのが基本 1 サンプル 15 回の測定 ファイル名は 日付_Port 番号 _ サンプル名 _ シーケンス番号 _ 繰り返し番号 と入力すると後からのデータ整理が楽ファイル名の例 : _port08_seq066_001 プログラムの最初に seq026( 捕集管クリーニング ) を 3 回行う 余裕があれば 捕集管クリーニングの後に各サンプル seq066 で 1 回ずつ測定するとセンサが安定する _ 1 つのサンプル測定が終了したら Port6or12 の窒素ガスを seq19( 配管クリーニング ) を 2 回行ってから次のサンプルを測定する プログラムの最後に Port06 と 12 の窒素ガスについて seq019( 配管クリーニング ) と seq011( 推奨シーケンス ) を各 5 回行う 窒素ガスを seq011 で測定することによりブランク測定を行っていることとなる プログラム入力後はファイルを必ず保存する 6

8 2-3. 測定終了後の操作 測定終了後に port6 と 12 の seq011 結果を確認し 最大値が 0.4( メーカは 0.6) 以下を確認する 0.4 以上の場合はサンプル由来ガスにより配管が汚れている可能性があるので 測定終了後に再度 seq019 5 seq011 5 を行う port06,12 の汚れが無い事を確認した後 使用したポートに窒素ガスをセットし 同じ測定を行い配管の汚れを確認する どうしても出力が下がらない場合には クイックマニュアル P41 を参照 サンプルバッグ ディスミックを捨て バイトンチューブ 二方コックコネクタをオーブンに入れる 7

9 3. 解析方法 基本的な流れ フォルダの作成とデータの移動 データの抽出 (PostPro2) データの確認 (Excel) 主成分分析 (SPSS) マップの作成 (Excel) 8

10 3-1. フォルダの作成とデータの移動使用するフォルダは 3 個 1data(C:\SMELL2\user\data) 測定データが保存されるフォルダ 2におい識別装置の data ( \My Documents\ 共有 \ 匂い識別装置の data) data を整理して保存するフォルダ年度別 試験別に整理して保存している 3milk_ 研究機器 _FF2(\\Milk\ 研究機器 \FF2) Milk フォルダ測定結果の各自のパソコンでの確認 データの加工等が可能

11 測定終了 (1data フォルダに測定データファイルが保存 ) 保存フォルダにデータを移動する 2 におい識別装置の data フォルダにフォルダを作成 1data フォルダ のデータをそのフォルダへ移動更に 生 data フォルダを作成すると便利 10

12 3-2. データの抽出 (PostPro2) 発酵乳製品の香気特性マッピングによる品質評価技術の開発 操作マニュアルの P10~ を参照 抽出結果はテキストファイルで保存される 保存しても PostPro2 は閉じない 3-3. データの確認 (Excel) 抽出データは以下のようになっている 11

13 余計なデータが多いのでセンサの出力値だけが欲しい 12

14 ここで新たにシートを挿入 1 タグを右クリック 2 メニューから 挿入 を選択 PostPro のウィンドウへ行き 右クリック 全セルをクリップボードへコピー を選択 13

15 エクセルの新しいシートへペースト (PostPro2 を閉じる ) 1 ファイルについて 2 個のデータが入っている ( 末尾の 0 と 1) 0: ダイレクトモード測定結果 ( 捕集管を使用しないデータ ) 1: 捕集管モード測定結果 ( 捕集管を使用したデータ ) 基本的には捕集管モードデータのみ使用 このままでは扱いにくいので 並べ替える B 列に行を挿入し 関数 =RIGHT(A1,1) を入力 A1 のセルの右から 1 番目の文字をかえす 14

16 15

17 B2 をコピーして列の一番下までペースト ソートする メニュー データ 並べ替え 最優先されるキーを 列 B 範囲の先頭行 タイトル行 をチェックして OK をクリック 16

18 ソートが終了したら サンプルの区切りに空白行を入れる 列を挿入してサンプル名を入れる 等を行い グラフを作成する 確認事項 3 種類のシーケンス 5 回繰り返しのデータ 出力が低い方から Asmell06 秒 18 秒 60 秒のデータ 出力が大まかに 0.6 以下だと弱いと判断 主成分分析に使用するデータは繰り返し 4,5 回目のデータ サンプルガスが少ないと 4,5 回目のデータは低くなる 17

19 ナッツフレーバーその 2 ダイレクトモード 1.2 出力 -log10(peak/base) ch1 ch2 ch3 ch4 ch5 ch6 ch7 ch8 ch9 ch 主成分分析 (SPSS) Asmell60 秒 seq の 4,5 回目のデータを残し削除する ch10 の右隣に関数を入れ 二乗和平方根を算出する関数 ( セル M2 への入力の場合 ) =SQRT(D2^2+E2^2+F2^2+G2^2+H2^2+I2^2+J2^2+K2^2+L2^2+M2^2) その下に各 ch のデータを二乗和平方根で割った値を計算する 18

20 この操作は データの標準化と言われる 標準化したデータの二乗和平方根は全て 1 となる ( 標準化とは全てのサンプルの平均値を 1 分散を 0 にすること 単位ベクトル化 Z 変換と呼ばれることも?) 19

21 SPSS を起動する 20

22 チュートリアルの 既存のデータソースを開く から主成分分析 10ch 用テンプレート.sav を選び OK を押す または ファイルを開く ( アイコン ) から C:\smell\user\ 主成分分析 10ch 用テンプレート.sav を開いても良い 21

23 2 つのウィンドウが立ち上がる 表計算ソフトのようなウィンドウ ( データエディタ ) に エクセルで計算した標準化データをコピペする 22

24 23

25 メニューから 分析 データの分解 因子分析 を選ぶ 因子分析ウィンドウの左枠より CH1-10 を選択し中央の ボタンをクリック 24

26 右側へ移動した後 因子抽出を押す 抽出の基準の因子数をチェックし 3 を入力し続行を押す 25

27 26

28 得点を押す 変数として保存にチェックを入れ回帰法をチェックし続行を押す OK を押す 27

29 ビューアウィンドウに結果が出るのでエクセルへコピペする 28

30 データエディタウィンドウに主成分スコアが算出されるのでエクセルへコピペする 29

31 主成分スコアから SC1 と SC2 をコピペして並び替えて散布図を作成すると においマップが出来る 通常は SC1 と SC2 の分散の値を軸に表記する 30

32 4.Asmell の解析方法 基本的な流れ 標準ガスの作成 検量線の作成 (Asmell2) 絶対値評価の算出 (Asmell2) 4-1. 標準ガスの作成 別紙参照アロライトボンベを使用基本的に年 1 回交換 ( ボンベはレンタル ) 関販テクノへ 検量線の作成 絶対値評価の算出 (Asmell2) 発酵乳製品の香気特性マッピングによる品質評価技術の開発 操作マニュアルの P14~ を参照 31

33 平成 20 年度地域イノベーション創出共同体形成事業研究開発環境支援事業 発酵乳製品の香気特性マッピングによる品質評価技術の開発操作マニュアル ( 追補版 におい識別装置 ) 平成 24 年 3 月 30 日 北海道札幌市北 21 条西 12 丁目財団法人北海道科学技術総合振興センター 北海道江別市文京台緑町 地方独立行政法人北海道立総合研究機構産業技術研究本部食品加工研究センター ( 旧名称 ) 北海道立食品加工研究センター 32

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