Transcription

1 FE-SEM-H マニュアル

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3 エラー確認 1. 本体操作パネルのチェック 本体操作パネル EVAC POWER SWITCH が ON になっていること 2 DP/TMP,WATER,AIR PRES., がグリーン点灯状態になっていること Heat がグリーン点灯状態になっていること 3 ION Pump(IP1,IP2,IP) の真空度表示が グリーンランプ点灯状態になっていること それぞれ IP1(2x10 ⁷Pa), IP2 (2x10 ⁶Pa),IP3(7x10 ⁵Pa) より良い場合 グリーン点灯状態になる 2. PC が起動しているかどうかの確認 モニターの電源を入れる PC は常時 ON になっているはずです

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5 サンプル準備 3. 試料を試料台にセットする 試料台 29 mm 1 試料台に試料を固定する 導電性試料 高さを合わせ カーボンテープで 試料台に固定 非導電性試料 試料台に固定後 011 号室でオス ミウム またはカーボンを表面に蒸着させる 高さは左図メジャーを使い 必ず 上限に当 たらない高さに設定すること それ以上に設 定すると 検出器にぶつかり 装置が壊れま す Z 2 試料ステージの各ノブ (X,Y,Z,R,T) を試料交換位置に合わせる 試料交換位置 : X=12.5mm, Y=12.5mm, R=0, T=0, Z=12.0mm R T Y X a Open Close b EV Bulb 試料交換室 S.E.C (Specimen exchange chamber) 3 EV Bulb が Close ポジションにある事 ( 左図 (a)) 本体操作パネルの CHAMBER 選択ノブが S.E.C 側になっていることを確認し AIR ボタ引出用取っ手ンをして ( 左図 (b) 試料交換室を大気解放する

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7 4. 試料ホルダーを FE-SEM-H に挿入する 1 FE-SEM-H 観察で一番重要な課程です サンプルを落下させると観察ができま せん 試料交換室取っ手ロック 1 引出用取っ手を持ち 試料交換室をゆっくりと引きだす 試料交換棒はロックされた状態になっている 2 試料交換棒を少し押してロックを外し 試料ホルダーのねじ穴に交換棒を正しくねじ込み 交換棒とホルダーを密着させる 力を入れすぎないこと 3 交換棒をゆっくりと引き抜きロックしたことを確認後 試料交換室を静かに閉じて ドアを手で押さえつつ EVAC スイッチを押す ( Pa 以下になるまで待つ ) 4 EV バルブを O 側 (OPEN) にして真空シャッターを開き 内部をのぞきながら ( 試料室内部のランプが点灯する ) 試料をゆっくりと挿入し ホルダーをステージに正しくはめ込む 5 交換棒を半時計方向に回し取り外し ( 確認しながらゆっくりと ) ロック位置まで引き抜く EV バルブを C 側 (Close) にして真空シャッターを閉じる 6 GUN VALVE を AUTO 側 ( 上 ) にする 2 ロック ねじ込む 3 ロック 4 装置本体 試料台 Gun のスイッチを Auto(Open) 側に倒すこと を忘れないこと Gun Valve が開いていな いとサンプルにビームが照射されません 6 5

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9 観察開始 5.SEM コントロールパネルについて 利用頻度の高い項目 a b 1. Scan (a) 走査開始 停止 (Run/Freeze) 切り替えボタン (b) 撮影 Capture 実行ボタン 2 2.Scan speed c d e f Scan Speed 変更ボタン (c)~(e) ファストスキャン~スロースキャン (f) 制限視野フレーム 3 3. Auto (g) Auto Brightness Contrast control 調整ボタン g 4. HV h (h) 加速電圧 On / OFF 切り替え 4 (i) 加速電圧 i j (j) エミッション電流量表示 5 k 5. Magnification l (k) 倍率表示 (l) 倍率モード切替ボタン 6 6. Column Setup m n (m) Column Setup (n) Alignment

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11 6. FE-SEM-H の電子銃を準備する ( フラッシング ) フラッシングとはガンチップの表面に吸着しているガス分子を清浄化する操作で 通常 1 日の使用開始時に1 回行う また エミション電流 (Ie) が不安定になった場合に再度行う フラッシング後すぐに像を見ることはできるが 分析をする際は 1 時間程置いてから開始するのが望ましい s 1 上図 4 の HV 枠内でマウスクリックし 下図 HV Control 画面を表示させる o q r p 2 HV control 内 o: Flashing をクリック後 p: Execute をクリックし Flashing が終 了するまで待つ 7. 加速電圧 エミッション電流の設定 1 加速電圧は HV Control 内 Vacc 入力部 キー (q) をクリックして所定の値を選択する ( 導電性の良いものは 20kV 位 生物系 ポリマー系は 5kV 位 ) 2 エミッション電流は Set Ie to 入力部 キー (r) をクリックして所定の値を選択する ( 通常は 10μA に設定 ) 3 ON (s) をクリックする HV ON 後は ON ボタンが SET ボタンに変わるので エミッション電流が減少した場合は SET ボタンをクリックすること 8. 観察したい場所を探す Low Mag モード ( 低倍率モード )30 倍程度で試料の見たい部分が画面中央に来るよう SEM 本体のつまみ (X,Y) を用いて調節する 9. 高さと WD の設定 1 SEM コントロールパネル上 (6) の Column Setup ボタン (6-n) をクリックすると以 下の Column Setup (t) パネルが表示される

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13 t WD 以外のところは基本的に変更しない事 WD= 対物レンズと試料との距離のこと ヒント : 2 High Mag モードの 250x に設定し Working Distance(WD) を 12.0mm に設定する (t) (12.0mm と表示されていても必ず設定しなおす 観察開始時 サンプルを交換したときに も必ず選択をし直す事 ) 3 フォーカスが合うようにステージ Z の高さを調節する フォーカスが合わない ( 何も見えない ) のは WD と実際の高さ Z がリンクしていないことが考えられる まず High magnification mode, 250x にて フォーカスを合わせてみる そこでフォーカスが合わ ない場合は (Z) ノブを使い 少しずつステージを上下して実際にフォーカスが合う場所を探す フォー カスが合う場所 それが実際の WD であり SEM の設定 WD12 mmとの差がなくなるように 実際の高 さ (Z) を Z ノブ を使って調整していくと画像が表示されるようになる 10. 電磁アライメント 倍率は 1000 倍くらいで行うこと 1 SEM コントロールパネル上 (6) のボタン (n) をクリックすると Alignment(u) 下図 u が現れる v Stigma / Alignment X Y Focus

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15 2 Beam Align(u) をクリックし 円形の像 ( 対物レンズ絞りの像 ) が画面の中央にくるように STIGMA/ALIGNMENT(v) つまみで調節する 3 Aperture Align をクリックし フォーカスを合わせ STIGMA/ALIGNMENT(v) つまみで画像の動きが最小になるように調節する ( 動きがかすかに右回りのところ ) 4 倍率を上げ Focus Stigma/Alignment を合わせていく 画像保存と分析 11. データ保存 1 SEM コントロールパネル上 TV Scan または Slow Scan を選択する 2 SEM コントロールパネル上 Capture 実行ボタン (1-b) をクリックし フロ ッピーディスクボタン (x) をクリックすると Save Image (y) タブが表示される 3 File name を入力 ( 拡張子は不要 ) 4 拡張子を File から選択 5 入力先ドライブを選択 6 ユーザー名 (8 文字まで ) を入力 7 Sample, Key word が必要であれば入力する 8 Save をクリック x y

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17 終了操作 12. 電子ビーム OFF 1 HV 表示部をクリックし HV Control 画面を表示させる 2 HV Control 画面の OFF をクリック 13. 試料の取出し 1 試料交換位置の確認をする (3.2 参照 ) 2 EV バルブを O 側に倒し 真空シャッターを開き内部を覗きながら (S.C Chamber 内部のランプが点灯する ) 試料ホルダーのネジ穴にゆっくりと交換棒をねじ込む 3 ゆっくりと交換棒を手前に引き ロックしてから EV バルブ C 側にして真空シャッターを閉じる 4 鏡体排気操作パネルの AIR スイッチを押す 5 静かに試料交換室をあけ試料交換棒を少し押してロックを外し 試料ホルダーを持ちながらネジを完全に外す 6 試料交換棒を静かにロック位置に戻してから 試料交換室を閉じて EVAC スイッチを押す 14. GUN VALVE を閉じる SEM 本 Control Panel 内 GUN VALVE ノブを Close 側に倒す 15. PC モニターのみ電源 OFF ソフトウェア PC 本体の電源は絶対に OFF にしないこと 16. 画像データを FE-SEM-H データステーションフォルダへコピーする 009 号室 データステーション PC からデータを持ち帰る

18 Scanning Electron Microscope, HITACHI S-4700