Fig. 1. Block diagram of the apparatus for analysis of carbon in steel. (a) Steel sample (cleaned) (b) Steel sample (contaminated) (c) Air was intenti
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- せせら よせ
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1 Determination of Ultra-low Content of Carbon in Steel by Infrared Absorptiometry after Combustion in Electro Resistance Furnace Yukihiro KURAKAKE, Tomoyuki ICHIOKA, Kiyoyuki TANAKA and Morihiro HASEGAWA Synopsis : An analytical method has been developed in order to determine ultra-low content of carbon in steel. In the method the specimen is heated up with relatively slow speed in electro-resistance furnace and the infrared spectrum detector has been linked with data analyzer, so that the combustion behavior of carbon has been able to be detected and analyzed in real time. By the method CO2 originated from carbon adsorbed on the surface of a specimen can be separated from CO2, taken rise from carbon in the specimen. Thus less than 10 ppm of carbon in steel can be analyzed rapidly with high precision. Key words : analysis ; ultra-low carbon ; steel ; data analyzer ; combustion-infrared absorptiometry. (Steel R & D Laboratories, Nisshin Steel Co., Ltd., 11-1 Showa-cho Kure 737) (Steel R & D Laboratories, Nisshin Steel Co., Ltd.)
2 Fig. 1. Block diagram of the apparatus for analysis of carbon in steel. (a) Steel sample (cleaned) (b) Steel sample (contaminated) (c) Air was intentionally introduced into the combustion tube without insertion of steel sample Fig. 2. CO2 extraction peak patterns.
3 管状 炉 燃 焼-赤 外線 吸 収 法 に よ る鉄 鋼 中 極 微 量 炭 素 の定 量 Fig. 4. CO2 extraction dard samples. Fig. 3. Effect of sample size on extraction 465 peak patterns from stan- peak に な る よ うに調 製 す る こ とが必 要 と い える. patterns. 3 3 表面 付 着 炭 素 の 除 去 法 と試 料 形 状 通常,炭 素 分 析 を行 う場 合,有 機 溶 剤 に よ る超 部 波 洗 浄 や弱 酸 性液 で の 電 解研 磨 な どの方 法 に よ り表 面 汚 染 物 質 を除 去 し分 析 に供 して い る.こ れ ら の方 法 につ い て は 数 多 く検 討,報 告 され て い る が2) 6),表面 付 着 炭 素 を直 接 測 定 す る こ と に よ って 除 去 され て い る こ と を確 認 した もの は少 な い. そ こで前 述 した 表面 付 着 炭 素 の ピー ク(2)を観 察 す る こ と によ り,表 面付 着 炭 素 の 除 去 方法 に つ い て検 討 した. 試 験 溶 製 材 を表 面積 の 最 も少 な い5mm角 の ブ ロ ック 形 状 に調 製 し,洗 浄 方 法 を変 え(2)のピー クの 出現 状 態 の 差 異 を調 査 した結 果 をFig.5に 示 す.図 よ り ジエ チ ル エ ー テ ルで の超 音 波 洗 浄 法 で は 表 面付 着炭 素 を完 全 に除 去 す る こ とが で きな い こ とが わ か る.こ の こ とは,有 機 溶 剤 に よる 簡単 な超 音 波 洗 浄 程 度 で は容 易 に 除 去 で きな a) JSS Photo L b) JSS c) BCS Appearances 260/4 of standard d) BCS い重 質 な有 機 化 合物 の 存 在 が あ る こ と を示 して い る4) 一方 samples.,電 解研 磨 法 に よ る 前処 理 で は 洗 浄効 果 が大 き く, ほ とん ど除 去 す る こ とが で き た.し か し,切 削 試料 の場 非 常 に 小 さ い が,260/4はJSSシ に 調 製 さ れ て い る.こ 抽 出 曲 線 例 をFig.4に 示 し た-図 リ ー ズ の.工 酸化 炭素の よ り260/4の 度 の 小 さ い088-1は 3 4 分 析 精 度 と正確 度 に 及 ぼ す各 種 要 因 の 影 響 試 料 燃焼 用 ボ ー トの冷 却 雰 囲 気 れ らの 結 果 よ 通 常,炭 素 分析 に使 用 す る燃 焼 用 ボー トは 空 試験 値 の ー ク(2)と(3)を 分 離 す る た め の 試 料 形 状 と し て ブ ロ ッ ク 状 が 望 ま し く,切 削 試 料 の 場 合 に は250μm以 程 度 の ブ ロ ッ ク形 状 の試 料 が 望 ま しい もの と考 え られ る. か 抽 出 ピー ク が 重 な り 真 の鋼 中 炭 素 を定 量古 す る こ とが で き な か っ た.こ り,ピ 極 微 量 炭 素 の 分 析 にお いて は5mm角 場合 に は(2)の ピ ー ク と(3)の ピー ク の 分 離 が 可 能 で あ っ た.し し,粒 合,電 解研 磨 法 を行 うこ と は困 難 で あ る.し た が っ て, リー ズ と同 様 な粒 度 のBCSシ 低 減 を 目的 と して 分 析 前 に あ らか じ め1250 上 で空焼 き処 理 を施 した 後,室 温 まで 冷 却 し分 析 に 供 して い る. 127
4 Fig. 5. Effect of cleaning method of sample on extraction peak patterns. Fig. 7. Effect of amount of combustion accelerator ( Sn) on the extraction peak patterns. Fig. 6. CO2 extraction peaks from baked combustion boats after cooling under different atmosphere.
5 Table L Reproducibility of determination of carbon in sucrose. Fig. 8. Preparation flow of sucrose standard solution for calibration. Fig. 9. Extraction peak patterns of CO2 from sucrose. Fig. 10. The accuracy of analysis of trace amount of carbon.
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