卒業論文（中島）

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さみらかいて
9 years ago
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2 Abstract MULTUM Ⅱ Charge-Sensitive Amplifier MULTUM-TOF/TOF 4 MULTUM-TOF/TOF

3 Abstract (MULTUM Ⅱ) MCP(Microchannel Plate) MCP Time of Flight(TOF) MCP MCP MULTUM-TOF/TOF

4 1 1.1 ( Fig ) +Q(c) Fig ( )

5 Fig Fig mm 8mm Ω r x P [1] [2] P= P 2.3

6 1.2 多重周回飛行時間型質量分析計 MULTUM Ⅱ 冒頭に述べたように本研究では本研究グループで開発された多重周回飛行時間型質量分析計MULTUM Ⅱに組み合わせる誘導電荷検出器を製作している MULTUM Ⅱは4つのトロイダル電場による周回イオン光学系によって実効飛行距離を伸ばし高質量分解能を可能とした装置である(Fig.1.2, 参考文献[1] マトリックス支援レーザーイオン化法 MALDI法と組み合わせて性能評価を行いアンジオテンシン I m/z 1296 で分解能7 万以上 70周回が得られ生体高分子の測定でも有用であることが示されている Fig.1.2 MULTUMⅡの真空チャンバ内参考文献[1]より引用 1.3 研究背景:先行研究本研究には先行研究がある製作した誘導電荷検出器を大阪大学の飛行時間型二次イオン質量分析計TOF-SIMS(Fig1.3a)に設置し Paの真空条件下で137周の107Agと109Ag のイオンの検出に成功し得られた検出信号からマススペクトルを得るための解析手法が開発されている参考文献[2] TOF-SIMSについての説明は付録Aに記載している Fig.1.3a 飛行時間型二次イオン質量分計TOF-SIMS

7 MULTUM Sector Ⅱ Sector Ⅲ TOF MUTLUM Sector Ⅳ OFF Sector Ⅰ OFF (Fig1.3b). Sector Ⅰ Sector Ⅳ ±1kV ON/OFF Fig.1.3b Sector ON/OFF Fig ms Sector ON/OFF Fig [1]

8 Fig ( ) [1] (Fig1.3.2) Fig (Fig1.3.4) Ag Fig Ag [1]

9 Fig Ag 1 4 [2] 250μs -15mV (Fig.1.3.3) 5mV, 280kHz (Fig.1.3.4) 2 400ns MCP 10ns 40

10 Fig Fig1.4.2 Fig.14.1 Fig mm 8mm 10mm 8mm

11 (Fig ) Fig MULTUM MULTUM CSA (Fig.2.1.3) CSA GND -5kVDC MULTUM Base MULTUM Base Earth Base GND GND Earth MULTUM Sector ON/OFF Fig.2.1.1

12 Fig2.1.2 誘導電荷検出器の設置検出電極のシールドなし左シールドあり右 Fig 検出器設置のイメージ

13 2.2 検出電極検出電極には長さ30mm,内径 8mmの円筒状に加工したアルミニウムを用いた固定の際には碍子のスペーサーとポリカーボネイトの皿ネジを用いて絶縁固定した先行研究の検出器では碍子部分がイオン軌道に近接していたが新しく作ったものは上側で固定することで絶縁体がイオンから見えないようにしたまた先行研究の検出器では円筒電極と遮プレート Fig.2.2.1黄色部分との間が6mmであったが今回は2.5mm程度に短くしたこれによって信号のピークの立ち上がりと立ち下がり時間を短くすることができると考えたまた時間分解能向上のために長さのみを10mmに変えた短い検出電極も製作した(Fig.2.2.2) Fig 円筒電極設計図 Fig 円筒状の検出電極 30mm 左,10mm 右

14 2.3 Charge-Sensitive Amplifier Charge-Sensitve Amplifier(CSA) Amptek A250F A250F Input Ground & Case MULTUM Base Earth A250F ±6V CSA Fig CSA Fig CSA Fig CSA FET(INF152) 2.75mA V o Cf(0.25 pf) Q [1] CSA CSA 1 electron 0.64 μv B

15 Fig Charge-Sensitive amplifier A250F (Amptek ) NOTES 1. The internal feedback resistor Rf = 1 GΩ. 2. The internal feedback capacitor Cf = 0.25 pf Sensitivity (gain) = 175 mv//mev (Si) 4 V/pC 0.64 μv/electron 3. For lower sensitivity applications, Cf can be increased externally. 4. The internal 1kΩ resistor from Pin2 to Pin5 provides the FET with a drain current of IDS = 2.75ma. IDS can be increased by adding an external resistor (R < 1 kω) from Pin 2 to Pin Fig.2.4 CSA 10kV AC 10kV AC TOF-SIMS MULTUM Base -5kV GND Earth 10 ANALOG DEVICE AD8129 (Fig.2.4)

16 Fig ±12VDC ±6V (Fig ) ±6VDC GND 5kV Recom 10kV DCDC (REC DRW/R10/A) 12VDC DCDC GND ±12VDC (( ±0.145A)) ±6VDC 24V Fig Fig.2.5.1

17 Fig.2.5.2

18 3 実験装置: マルチターンダンデム飛行時間型 MULTUM-TOF/TOF) 今回製作した誘導電荷検出器はマルチターンダンデム飛行時間型 MULTUM-TOF/ TOF のMULTUM内に設置してイオンを検出した (Fig.3.1) この装置はマルチターンマルチターン飛行時間型質量分析計(MULTUM IIと同じ光学系)と二次曲線場イオンミラーを組み合わせているイオン源にマトリックス支援レーザー脱離イオン化法(MALDI法)を採用しペプチドタンパク質脂質天然物などの構造解析を目的として開発された[ 3 ] Fig.3.2に設計図を示すイオン源側から加速されてきたイオンは Sector Ⅳの電圧OFFのタイミングでMULTUMの周回軌道に導入され周回を繰り返し Sector1の電圧OFFのタイミングで排出される誘導電荷検出器はMULTUM内のSectorⅡとSectorⅢの間のイオン軌道上に設置する設置の際はFig3.3に示すようにMULTUMの上蓋に固定した後 MULTUM の中へ設置した Fig.3.1 MULTUM-TOF/TOF (イオン源;MALDI 分析部;MUTLUM Ⅱ 検出部二次曲線場イオンミラーとMCP)

19 Fig3.2 MULTUM-TOF/TOFの設計図 Fig3.3 MULTUMの上蓋に設置された誘導電荷検出器

20 4.1 3-amino quinoline α-chca Fig amino quinoilne 10kV MUTLUM 1ms MS/s 1000 Lecroy WS452 MULTUM Pa 4.2 Fig amino quinoline Fig4.2.1a 3-amino quinoline Sector 5μs 5 25μs 0V (Fig4.2.1b) Fig4.2.1c Fig4.2.1a Fig4.2.1b

21 Fig.4.2.1c 3-amino quinoline 5mV, 280kHz 0.2mV 108MHz m (Fig4.2.2a ) 10mm (Fig4.2.2a ) Fig.4.2.2a

22 Fig4.2.2b 500ns 30mm 280ns 10mm 120ns 8% Fig.4.2.2b S/N 2 2 S/N Fig.4.2.3a 512ns 512ns Fig.4.2.3b

23 Fig.4.2.3a 15 Fig.4.2.3b S/N=7.9 S/ N= S/N 512ns 3-amino quinoline S/N 3-amino quinoline S/N 58mm TOF S/N 1.4 M M S/N

24 4.2.4 Oscilloscope 250MS/s Fig μs mV CSA 10 CSA 2.26mV CSA 1electron 0.42μV B CSA, σ= =5400[electron] Fig MS/s S/N>3 3σ= =16000[electron] S/N n 1/ S/ N

25 5 Earth MUTLUM 3-amino quinoline TOF 5mV 280kHz 0.2mV 108kHz 2 30mm 10mm 3-amino quinoline 280ns 120ns MCP 10ns 10 CSA σ 3σ S/N S/N S/N MULTUM

26 6 S/N MULTUM 1000 S/N CSA CSA CT 1 100pF 1% MCP MULTUM ( TOF- SIMS)[4] TOF-SIMS A

27 [1] Daisuke Okumura The investigation of the toroidal electric sector multi-turn time-of-flight mass spectrometer MULTUM II 2005 [2] [3] Toyoda M, Giannakopulos AE, Colburn AW, Derrick PJ. High- energy collision induced dissociation fragmentation pathways of peptide, probed using multi-turn tandem time-of-flight mass spectrometer MULTUM-TOF/TOF. Review of Scientific Instruments 2007; 78: [4] Morio Ishihara, Shingo Ebata, Kousuke Kumondai, Ryo Mibuka, Kiichiro Uchino, and Hisayoshi Yurimoto. Ultra-high performance multi-turn TOF-SIMS system with a femto-second laser for post-ionization: investigation of the performance in linear mode

28 付録 A 飛行時間型二次イオン質量分析計(TOF-SIMS) 誘導電荷検出器は大阪大学にある飛行時間型二次イオン質量分析計 TOF-SIMS [4] に設置する目的で開発が進められているこの装置は集束イオンビーム(FIB)とマルチターン飛行時間型質量分析計を組み合わせたシステムで 21,000以上の高質量分解能と40nmの高空間分解能イメージング高感度分析が特徴である一般的なSIMSでは一次イオンを試料表面に照射して試料からスパッタされた二次イオンを質量分析するがスパッタされた粒子の99 以上は中性粒子であり二次イオンとなり検出されるのは残りの１以下の粒子に過ぎない大阪大学のTOF-SIMSはフェムト秒レーザーによりスパッタされた中性粒子をポストイオン化する機構が組み込まれており従来のSIMSにない高感度化をはかっている分析感度質量分解能空間分解能に優れるこのシステムはサンプルリターンミッションで持ち帰られた貴重なサンプルを分析することを期待されて開発された現在取り付ける検出器としてはMCPを採用しているが１章で述べたMCPの問題点を克服しMCPに代わる検出器として誘導電荷検出器の開発を行っている先行研究[2]では製作した誘導電荷検出器をこのTOF-SIMSのMUTLUM Ⅱ内部に設置し Gaを一次イオンとして Agを試料としてAgの同位体を検出した今回製作した誘導電荷検出器の実験では TOFSIMSのメンテナンスの都合により MUTLUM-TOF/TOFをもちいて実験を行った Fig.3.1 TOF-SIMS

29 B CSA TEST IN 1 electron ( ) Function generator CSA TEST IN (FigB.1) Pulse delay generator Function generator 2 Fig.B.1 CSA Fig.B.2 TEST IN Fig.B mV Q CT 2pF Q = [c] = [electron]= [electron] Fig.B.4 Fig.B.5 573[mV] 503[mV] 1 G1=4.76 [μv/electron]=4.8 [μv/electron] 1 G1=4.18 [μv/electron]=4.2 [μv/electron]

30 CSA CSA 0.48 [μv/electron] CSA 0.42 [μv/electron] 0.64 [μv/electron] 2pF CT 2pF CT 100pF ±1pF CT Fig.B.2 CSA

31 Fig.B.3 Function generator Fig.B.4 Fig.B.5

mbed祭りMar2016_プルアップ.key

mbed祭りMar2016_プルアップ.key 1 2 4 5 Table 16. Static characteristics (LPC1100, LPC1100L series) continued T amb = 40 C to +85 C, unless otherwise specified. Symbol Parameter Conditions Min Typ [1] Max Unit Standard port pins, RESET