HIGIS 3/ﾌﾟﾚｾﾞﾝﾃｰｼｮﾝ資料/J_GrayA.ppt
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- ともあき つまがみ
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1 Static SIMS SIMS 研究会 成蹊大学 応用技術部東京応用技術一課伊澤智香
2 SIMS の基本原理 一次ビームイオンビーム (Ga + Au n+ Bi n+ O 2+ Cs + Ar + Xe +...) 加速電圧 :5-25 kev 固体内での衝突カスケード (Collision cascade) 二次粒子 中性粒子 電子 二次イオン (+/-) Dynamic と Static SIMS で何が違う? 1
3 Dynamic SIMS と Static SIMS 使用される一次イオン照射量 (Primary Ion Dose Density:PIDD) Dynamic SIMS 連続イオンビーム :PIDD >10 17 ions/cm 2 Vickerman, Surface Analysis The Principal techniques 2 nd Ed. (2009) Static SIMS パルスイオンビーム :PIDD<10 12 ~10 13 ions/cm 2 スタティック条件 固体表面の原子密度 atoms/cm 2 Benninghoven, Secondary Ion Mass Spectrometry (1987) 化学構造に関する情報をもった分子イオンやフラグメントイオンが生成 ION-TOF GmbH 2
4 実際の測定条件の計算方法 例 ) 一次イオン電流 1 pa, 測定面積 300x300 μm 2 の場合 PIDD<10 12 ions/cm 2 となる測定時間を計算する 測定時間 s = PIDD ions/cm2 測定面積 cm 2 電気素量 (C) イオン価数一次イオン電流 A 測定時間 <144(s) PIDD ions/cm 2 = 測定面積 cm 2 測定時間 s 一次イオン電流 A 電気素量 (C) イオン価数 測定時間 一次イオン電流 測定面積で調整する 3
5 Analyzer リフレクトロン型 TRIFT TM 型 ESA:Electronstatic Sector analyzer ION-TOF GmbH 4
6 TOF cycle Analysis Gun ns Extraction 5-10μs Spectrum Sputter Gun Cycle time Cycle time 20 μs (50 khz) 0-35u 100 μs (10 khz) u 200 μs ( 5 khz) u 測定エリアの選択 例 )200x200 μm 2 Cycle timeの選択 例 )100 μs ピクセル数の選択 例 )128x128 Pixel スキャン回数の選択例 )50 scans 測定時間 s = ピクセル数 スキャン回数 Cycle time = = s 5
7 生データからの再構築 ION-TOF GmbH 6
8 一次イオン種 INNOVATIVE SURFACE ANALYSIS 代表的な一次イオン種 Ar+, Cs+, O2+, Ga+, Aunm+, Binm+ Ga Au1 Au3 Field of view: 50x50μm2 Bi3 Bi3++ Mass 413 u (blue dye) Mapping of dyes (RGB) 1.1 E3 9.9 E3 1.1 E5 2.8 E5 2.6 E5 2.7 E3 2.5 E4 2.7 E5 6.9 E5 6.8 E5 Mass 641 u (green dye) Acquisition Time: 750s 180s 190s ION-TOF GmbH 有機物の測定だと Binm+が主流 SIMS研究会7, 成蹊大学 7
9 飛行時間型質量分析計 ION-TOF GmbH E = 1 m v2 2 q U = 1 2 m s t 2 x 軸は時間 時間 質量に変換が必要 Mass Calibration 電荷 (q)=1 の場合 t = k m k= 定数 8
10 Mass Calibration 0 H H H 2 H 3 CH C CH 2 CH 3 Na C C 2 H 2 H CH C OH CH O 2 C 2 H C 2 CN 最終的な Mass Calibration 単原子イオンと多原子イオンを混ぜない 水素は外す アサイメントする質量数に対して 55% 以上行うと精度が上がる TOF-SIMS: Material Analysis by Mass Spectrometry, 2nd Edition, 参考 : J. Zakel, Depth Profile: Selection of measurement conditions from presentation in ION-TOF Seminar 9
11 TOF-SIMS の測定モード 1. 高質量分解能モード元素及び分子組成情報感度 :ppm 質量分解能 > 10, 高空間分解能モード空間分解能 : 最高 100nm 3. 深さ方向分析深さ分解能 < 1 nm 測定対象膜厚 1 nm ~10 µm 絶縁物測定可能 ION-TOF GmbH 10
12 高質量分解能モードと高空間能分解能モード 11
13 各モード選択の目安 Spectroscopy or Imaging? 構造の大きさ 10 µm 100 µm x 100 µm, 128 x 128 pixels? pixel size ~0.78 µm 50 µm x 50 µm, 256 x 256 pixels pixel size ~0.19 µm 目安 : 観察したい構造の大きさ ~300 µm < 300 µm 高質量分解能モード 高空間分解能モード 参考 : J. Zakel, Depth Profile: Selection of measurement conditions from presentation in ION-TOF Seminar 12
14 Intensity 高質量分解能モード : 質量分解能のチェック x SiH m m ToF-SIMS の質量分解能 m m Si m = 3.8 mamu m m m CHO [amu] コンディションを確認する際 Si ウェハー上で例 )50μm 2 のエリアを 10 秒程度測定 質量数 29 amu で質量分解能を確認 13
15 ピークの同定 1? 14
16 ピークの同定 1 1. 低マス側のピークの同定を行う C 6 H 5 C 7 H 7 芳香族化合物 15
17 ピークの同定 1 1. 低マス側のピークの同定を行う C 6 H 5 C 7 H 7 芳香族化合物 2. 特徴的なピークを探す 16
18 ピークの同定 1 1. 低マス側のピークの同定を行う 2. 特徴的なピークを探す 3. 高マス側のピークの同定を行う C 6 H 5 C 7 H 7 芳香族化合物 17
19 ピークの同定 1 1. 低マス側のピークの同定を行う 2. 特徴的なピークを探す 3. 高マス側のピークの同定を行う 4. 各ピークの構造を推測する C 6 H 5 C 7 H 7 芳香族化合物 18
20 ピークの同定 Si SiCH 3 2 C 4 H m/z m/z 19
21 よく観察されるスペクトルパターン PDMS:Poly(dimethyl siloxane) Si O Si O Si n 20
22 Intenstiy (counts) よく観察されるスペクトルパターン DOP:di-iso octyl phthalate C 6 H 5+ (77) C 7 H 5 O+ (105) C 8 H 5 O 3+ (149) x C 7 H 7+ (91) 2 C 8 H 5 O 4+ (165) C 9 H 7 O 6 + C 24 H 39 O 4+ (391) m/z m/z 21
23 汚染を避けるために 表面の汚染を避ける プラスチックの袋 ケース ( 特にポリカーボネート製 ) は避ける ( 可塑剤 離形材等による汚染 ) アルミ箔に包む シャーレなどガラス容器を使用する 試料の固定に両面テープを使用する場合はなるべく小さく TOF-SIMS で測定するは SEM AES 等で事前に観察することをさける コンタミ 熱ダメージの為正しい結果が得られなくなります 特に有機物の場合は注意 あるいはサンプルホルダー等が汚染されてしまった場合 超音波洗浄 真空オイル (CFO 系 ) tetrafluoroethylene オイル 脂肪酸 DOP メチレンクロライド PDMS ヘキサン その後 アセトン エタノールで上記の溶液を除去するため 22
24 高空間分解能モード 各パラメータの設定 サイクルタイムはできるだけ短く 測定時間を短くするため ピクセルサイズを大きくする ピクセルと測定領域 Pixel Size = Field of View / Pixel Resolution 0.8 µm = 200 (x200) µm / 256 (x256) spot < pixel large area not used pixel sharp image spot = pixel spot > pixel consumption of whole area resolution limited by spot size 意訳 : J. Zakel, Depth Profile: Selection of measurement conditions from presentation in ION-TOF Seminar 23
25 高空間分解能モード d ΔX : ビーム径 :1ピクセルあたりの長さ Focus Pixel Size Focus = 1/2 Pixel Size 意訳 : J. Zakel, Depth Profile: Selection of measurement conditions from presentation in ION-TOF Seminar 24
26 有機物の深さ方向分析 : Ar クラスター銃 90 pulsing system gas inlet skimmer ioniser lens source DC mass filtering Wien filter pre-chopper Faraday cup deflection crossover lens crossover buncher chopper deflection target > Supersonic expansion of compressed gas (pressure: several bar) > formation of gas clusters of up to n = 5,000 by adiabatic cooling > principle works for many gases lens target ION-TOF GmbH 25
27 OLED Test Structure layer structure layer composition characteristic SI signal 100 nm NBphen ETL / HBL (electron transport- / hole blocking layer NBphen Alq3 N N N O O Al O N N (M+H) + C 44 H 29 N u (2M-R) + C 45 H 30 Al 2 N 5 O u 10 nm Alq3 30 nm Ir(ppy) 3 / TCTA 10 nm a-npd Flourescent Host Green Dopant / Phosphorescent Host HTL Ir(ppy)3 N N Ir N TCTA N N N N Ir(ppy) 3 : (M) + : C 33 H 24 IrN 3 + : 655 u TCTA: (M+H) + : C 54 H 37 N 4+ : 741 u (M+H) nm BPAPF HTL (hole transport layer) a-npd BPAPF N N N N C 44 H 33 N u (M) + C 73 H 52 N u ITO Substrate ITO In 2 O 3 / SnO In u ION-TOF GmbH 26
28 Intensity (counts) Alq3 A-NPD OLED の深さ方向分析 Bi 3 Analysis / 5 kev Ar 1700 Sputtering NBphen Ir(ppy) 3 TCTA BPAPF ITO (M+H) + C 44 H 29 N 2 + (585 u) (2M-R) + C 45 H 30 N 5 O 3 Al 2 + (774 u) M + C 33 H 24 N 3 Ir + (655 u) (M+H) + C 54 H 37 N 4 + (741 u) (M+H) + C 44 H 34 N 2 + (589 u) M + C 73 H 52 N 2 + (956 u) 113 In + (113 u) Depth (nm) all layers well resolved, intact molecules detected with high yield for all layers ION-TOF GmbH 27
29 ご清聴ありがとうございました 28
untitled
27.2.9 TOF-SIMS SIMS TOF-SIMS SIMS Mass Spectrometer ABCDE + ABC+ DE + Primary Ions: 1 12 ions/cm 2 Molecular Fragmentation Region ABCDE ABCDE 1 15 atoms/cm 2 Molecular Desorption Region Why TOF-SIMS?
二次イオン質量分析法 -TOF-SIMS法の紹介-
SCIENTIFIC INSTRUMENT NEWS 2016 Vol. No.1 M A R C H 59 Technical magazine of Electron Microscope and Analytical Instruments. 技術解説 二次イオン質量分析法ー TOF-SIMS 法の紹介ー Secondary Ion Mass Spectrometry -Time of Flight
化学結合が推定できる表面分析 Ｘ線光電子分光法
1/6 ページ ユニケミー技報記事抜粋 No.39 p1 (2004) 化学結合が推定できる表面分析 X 線光電子分光法 加藤鉄也 ( 技術部試験一課主任 ) 1. X 線光電子分光法 (X-ray Photoelectron Spectroscopy:XPS) とは物質に X 線を照射すると 物質からは X 線との相互作用により光電子 オージェ電子 特性 X 線などが発生する X 線光電子分光法ではこのうち物質極表層から発生した光電子
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J. Mass Spectrom. Soc. Jpn. Vol. 58, No. 5, 2010 REVIEW 9 Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS) SIMS SIMS Fundamentals of Mass Spectrometry Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS), Cluster SIMS, and Electrospray
図 2 TOF-SIMS 測定の模式図. され, それまで数 10 μm であったビーム径が, 一気にサブミクロンにまで向上した. ただし, 当時のイオン源は Ga のみであったため, 無機材料の応用例が中心であった. 液体金属型イオン銃はサブミクロンのビーム径に加え, 高質量分解能も容易に達成でき
ナノイオンプローブによる新規顕微計測技術の展開 TOF-SIMS による有機材料の 3 次元ナノスケールイメージ解析 Three Dimensional Nano Scale Image Analysis of Organic Materials Using TOF-SIMS 飯田真一 Shin-ichi Iida アルバック ファイ株式会社 要 旨表面に非常に敏感で, 元素あるいは分子種を高感度で検出可能な飛行時間型二次イオン質量分析法
■ 質量分析計の原理 ■
質量分析装置 1, 質量分析法とは? 質量分析法 (Mass Spectrometry, 以下 MS と略す ) は 極めて少量の試料 (1mg 以下, 最低必要量は 1 mmol/l の溶液が数 μl あれば測定可能 ) で 信頼性のある分子量を測定する方法である 実際には試料を高真空下 適当な方法でイオン化し そのイオンを電磁気的に分離して検出を行う 元素分析と MS を組み合わせれば 試料の分子式が決定できる
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SIMS 基礎講座 D-SIMS( ダイナミック SIMS) について 2016 年 7 月 20 日 アメテック ( 株 ) カメカ事業部三輪司郎 内容 1. D-SIMSとは? (Static SIMSとの違い 応用分野 ) 2. D-SIMS 装置の構成 簡単な構造 原理 ( 質量分析計 イオン源 ) 3. 応用例 4. まとめ 内容 1. D-SIMSとは? (Static SIMSとの違い
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SIMS のアーティファクトについて ナノサイエンス株式会社 永山進 1 artifact( アーティファクト ) とは? 辞書を調べると Artifact ( 考古学 ), 人工品 人工遺物 ( 先史時代の単純な器物 宝石 武器など ) 出土品 Artifact ( 技術的なエラー ), 技術的な側面から入り込むデーターにおける望ましくない変化 ( 測定や解析の段階で発生したデータのエラーや解析のゆがみ
Introduction of Focused Ion Beam Time-of Flight Secondary Ion Mass Spectrometer
Laser-SNMS (FILMER) の技術情報 SIMS 研究会 7, 成蹊大学, 2016.07.20 株式会社トヤマ http://www.toyama-jp.com 柏木隆宏 石川丈晴 長嶋悟 山下智之 中川潤 竹中久貴 高野明雄 遠藤克己 E-mail; [email protected] 会社名 本社 工場 関西営業所 代表者 会社設立 株式会社トヤマ 258-0112 神奈川県足柄上郡山北町岸
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論 文 表面科学 Vol. 35, No. 7, pp. 351-355, 2014 クラスター SIMS 法による脂質分子の高感度検出と イメージングへの応用 藤井麻樹子 1 宍戸理恵 2 鳥居聡太 3 中川駿一郎 3 瀬木利夫 3 4 青木学聡 鈴木茂 2 1 松尾二郎 京都大学大学院工学研究科附属量子理工学教育研究センター 2 東北大学多元物質科学研究所 3 京都大学大学院工学研究科原子核工学専攻
42 1 Fig. 2. Li 2 B 4 O 7 crystals with 3inches and 4inches in diameter. Fig. 4. Transmission curve of Li 2 B 4 O 7 crystal. Fig. 5. Refractive index
MEMOIRS OF SHONAN INSTITUTE OF TECHNOLOGY Vol. 42, No. 1, 2008 Li 2 B 4 O 7 (LBO) *, ** * ** ** Optical Scatterer and Crystal Growth Technology of LBO Single Crystal For Development with Optical Application
Dynamic SIMS Static SIMS µ µ
. (Secondary Ion Mass Spectroscopy:SIMS) 1) SIMS SIMS Dynamic SIMS Static SIMS µ µ SIMS 1. 2. DSIMS) 3. DSIMS) 4. DSIMS) 5. 6. 7. SSIMS) 8. SSIMS) 9. SSIMS) SIMS 1. 2. = O - Cs + µ µ µ SIMS 4keV O 2 +
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14 1 1 1 1 Pauline Faure 1 1 2 3 (1: 2: JAXA 3: IHI) IHI (C)(No.21560819) ISAS(JAXA) ISO TC20/SC14 / (Spall) 60~90% 2 (Cone) 1% (Jetting) CDV11227 Committee Draft for Comments CDV11227 Witness plate Sabot
卒業論文（中島）
Abstract 1 1.1 1.2 MULTUM Ⅱ 1.3 1.4 2 2.1 2.2 2.3 Charge-Sensitive Amplifier 2.4 2.5 3 3.1 MULTUM-TOF/TOF 4 MULTUM-TOF/TOF 4.1 4.2 5 6 Abstract (MULTUM Ⅱ) MCP(Microchannel Plate) MCP Time of Flight(TOF)
hν 688 358 979 309 308.123 Hz α α α α α α No.37 に示す Ti Sa レーザーで実現 術移転も成功し 図 9 に示すよ うに 2 時間は連続測定が可能な システムを実現した Advanced S o l i d S t a t e L a s e r s 2016, JTu2A.26 1-3. 今後は光周波 数比計測装置としてさらに改良 を加えていくとともに
2
Rb Rb Rb :10256010 2 3 1 5 1.1....................................... 5 1.2............................................. 5 1.3........................................ 6 2 7 2.1.........................................
Microsoft Word - 13_hyomen-1.doc
総説レビュー 最新の表面分析技術 アルバック ファイ 星孝弘 はじめに表面分析法は,1970 年代から材料固体表面の定性 定量分析法として高く評価されており, 他の分析法と比較すると表面一原子層から 5 nm 程度の組成分析が行えることに特徴がある. その代表的なのもとして, オージェ電子分光法 (AES:Auger Electron Spectroscopy),X 線光電子分光法 (XPS:X-Ray
ochem2_30
第 30 回 有機化合物の構造決定 (2) NMR NMR NMR 質量分析法 赤外分光法 NMR 1. 質量分析法の原理 1913 Thomson (Proc. R. Soc. Lond. A 1913, 89, 1 26) Thomson Thomson 20 Ne 22 Ne Thomson mv/qb m q v B m/q Thomson 1 EI 法 ( electron ionization,
第3節
Prolith 3.1 Post Exposure Bake PEB PC 1970 F.H.Dill [1-2] PC Aerial Image Image in Resist Latent Image before PEB Resist Profile Develop Time Contours Latent Image after PEB 1 NA PEB [3-4] NA Cr 2 3 (b)
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1 2 3 4 5 130mm 32mm UV-irradiation UV-cationic cure UV-cationic cure UV-cationic cure Thermal cationic Reaction heat cure Thermal cationic Cation Reaction heat cure Cation (a) UV-curing of
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[ 2Pf012 ] 溶液ラジカル重合における末端変性アクリル系ポリマーの合成 Synthesis of terminal-modified acrylic polymers by the solution polymerization with radical initiators. ( 株 )DNP ファインケミカル 西馬千恵 清水圭世 竹岡知美 有富充利 顔料分散体 インクジェットインクやカラーフィルタ用レジストなどの顔料分散体が優れた性能を発揮するためには
1-x x µ (+) +z µ ( ) Co 2p 3d µ = µ (+) µ ( ) W. Grange et al., PRB 58, 6298 (1998). 1.0 0.5 0.0 2 1 XMCD 0-1 -2-3x10-3 7.1 7.2 7.7 7.8 8.3 8.4 up E down ρ + (E) ρ (E) H, M µ f + f E F f + f f + f X L
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5 5.1 mass spectrometer electron impact, EI 5.1 :;"< 789 =>? *!"#$%& '%&(),,,-./ 0.12%3456 :;"@AB CDEFG:;"HIJK@LMN :;"@HIOPQ0RST6 5.1. 70 ev molecular ion #"$%& M M e!"!"'() #" m/z ; m = z = 1 mass spectrum,
圧電型加速度センサ Piezoelectric Acceleration sensor 特長 Features 圧電素子に圧電型セラミックを用いた加速度センサは 小型堅牢 高感度で広帯域を特長としております 従って 低い周波数の振動加速度から衝突の様な高い加速度の測定まで 各分野で 幅広く使用されて
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Radiation Detection & Measurement (1) (2) (3) (4)1 MeV ( ) 10 9 m 10 7 m 10 10 m < 10 18 m X 10 15 m 10 15 m ......... (isotope)...... (isotone)......... (isobar) 1 1 1 0 1 2 1 2 3 99.985% 0.015% ~0% E
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42 3 u = (37) MeV/c 2 (3.4) [1] u amu m p m n [1] m H [2] m p = (4) MeV/c 2 = (13) u m n = (4) MeV/c 2 =
![42 3 u = (37) MeV/c 2 (3.4) [1] u amu m p m n [1] m H [2] m p = (4) MeV/c 2 = (13) u m n = (4) MeV/c 2 =](/thumbs/73/68712188.jpg "42 3 u = (37) MeV/c 2 (3.4) [1] u amu m p m n [1] m H [2] m p = (4) MeV/c 2 = (13) u m n = (4) MeV/c 2 =")
3 3.1 3.1.1 kg m s J = kg m 2 s 2 MeV MeV [1] 1MeV=1 6 ev = 1.62 176 462 (63) 1 13 J (3.1) [1] 1MeV/c 2 =1.782 661 731 (7) 1 3 kg (3.2) c =1 MeV (atomic mass unit) 12 C u = 1 12 M(12 C) (3.3) 41 42 3 u
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β α β α ν γ π ν γ ν 23,500 47,000 ν = 100 Mz ν = 200 Mz ν δ δ 10 8 6 4 2 0 δ ppm) Br C C Br C C Cl Br C C Cl Br C C Br C 2 2 C C3 3 C 2 C C3 C C C C C δ δ 10 8 6 4 δ ppm) 2 0 ν 10 8 6 4 δ ppm) 2 0 (4)
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GEMを使った 中性子画像検出器の開発
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Mｏｔｔ散乱によるParity対称性の破れを検証
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第 9 回 品質技術兼原龍二 前回の第 8 回目では FIB(Focused Ion Beam:FIB) のデメリットの一つであるGaイオンの打ち込み ( 図 19. 第 6 回参照 ) により 試料の側壁に形成されるダメージ層への対処について事例などを交えながら説明させていただきました 今回は 試料の表面に形成されるダメージ層について その対処法を事例を示してお話しをさせていただきます Gaイオンの試料への打ち込みですが
1 Kinect for Windows M = [X Y Z] T M = [X Y Z ] T f (u,v) w 3.2 [11] [7] u = f X +u Z 0 δ u (X,Y,Z ) (5) v = f Y Z +v 0 δ v (X,Y,Z ) (6) w = Z +
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3 3D 1,a) 1 1 Kinect (X, Y) 3D 3D 1. 2010 Microsoft Kinect for Windows SDK( (Kinect) SDK ) 3D [1], [2] [3] [4] [5] [10] 30fps [10] 3 Kinect 3 Kinect Kinect for Windows SDK 3 Microsoft 3 Kinect for Windows
1/120 別表第 1(6 8 及び10 関係 ) 放射性物質の種類が明らかで かつ 一種類である場合の放射線業務従事者の呼吸する空気中の放射性物質の濃度限度等 添付 第一欄第二欄第三欄第四欄第五欄第六欄 放射性物質の種類 吸入摂取した 経口摂取した 放射線業 周辺監視 周辺監視 場合の実効線 場合
1/120 別表第 1(6 8 及び10 関係 ) 放射性物質の種類が明らかで かつ 一種類である場合の放射線業務従事者の呼吸する空気中の放射性物質の濃度限度等 添付 第一欄第二欄第三欄第四欄第五欄第六欄 放射性物質の種類 吸入摂取した 経口摂取した 放射線業 周辺監視 周辺監視 場合の実効線 場合の実効線 務従事者 区域外の 区域外の 量係数 量係数 の呼吸す 空気中の 水中の濃 る空気中 濃度限度
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30 10 3 from to 10 from to ( ) ( ) 20 20 20 20 20 35 8 39 11 41 10 41 9 41 7 43 13 41 11 42 7 42 11 41 7 42 10 4 4 8 4 30 10 ( ) ( ) 17 23 5 11 5 8 8 11 11 13 14 15 16 17 121 767 1,225 2.9 18.7 29.8 3.9
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5 11 3 1....1 2. 5...4 (1)...5...6...7...17...22 (2)...70...71...72...77...82 (3)...85...86...87...92...97 (4)...101...102...103...112...117 (5)...121...122...123...125...128 1. 10 Web Web WG 5 4 5 ²
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DC Fan 8mm sq. General Specifications San Ace 8 15mm thick (GA type), 15mm thick, 2mm thick (GA type) 2mm thick, 25mm thick (GA type), 25mm thick (S type) 25mm thick (GV type), 25mm thick 25mm thick (San
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