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きみつぐちゃわんや
6 years ago
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1 揮発性の高い液体にも適用可能な液体小流量校正装置の試作 Development of Prototype Low Flow Rate Test Rig Applicable for Highly Volatile Liquids (ISFFM2015 にて発表 ) * 土井原良次嶋田隆司チョンカーウィ寺尾吉哉計量標準総合センター : NMIJ / AIST

2 試作校正装置の仕様流量 : 60 L/h 0.02 L/h (1000 ml/min 0.3 ml/min). 試験液 ( 第一段階として ): 軽油, 工業ガソリン ( 引火点 40 ) 校正原理 : 秤量タンクシリンジポンプ温度圧力条件 ( 第一段階として ): 20 ( 安定度 ±0.08 ) MPa ( テストセクション ) 拡張不確かさ (k=2): ( 暫定値 ) % ( 体積流量 ), % ( 質量流量 ).

3 自動車産業主な産業分野燃料流量計半導体製造装置産業エンジンテストベンチ気体用マスフロー自動車船舶等の内燃機関の開発液体用マスフロー気化器液体用マスフロー半導体製造装置用の気化器など半導体薄膜電池等の品質向上

4 自動車産業燃料流量計半導体製造装置産業主な産業分野計測条件 : 実ガソリン ( 揮発性大 ), 軽油, 200 L/h 0.02 L/h, 広い流量範囲 (1000:1 以上 ), 広い温度範囲, ( コモンレール等の超高圧 200MPa 以上 ). 産業界で求められる条件にも将来対応できる基本構造をもつ校正装置を試作水, アルコール類, 溶剤, ( 有毒液 ), 10 L/h L/h, 広い温度範囲 (10 85 ), 液体用マスフロー

5 試作校正装置の仕様流量 : 60 L/h 0.02 L/h (1000 ml/min 0.3 ml/min). 試験液 ( 第一段階として ): 軽油, 工業ガソリン ( 引火点 40 ) 校正原理 : 秤量タンクシリンジポンプ温度圧力条件 ( 第一段階として ): 20 ( 安定度 ±0.08 ) MPa ( テストセクション ) 拡張不確かさ (k=2): ( 暫定値 ) % ( 体積流量 ), % ( 質量流量 ).

6 試作校正装置の概略

7 計測原理秤量法 : 精度が高くトレーサビリティが明瞭である揮発性の強い液体に対しては低流量において蒸発誤差の影響が大きいこれまでのほとんどが微小流量用校正装置が水用である体積管法 : 実ガソリンの含め多くの石油用校正設備で使用されている校正装置の配管を密閉系にすることができる体積管式校正装置の中にはピストンにリニアエンコーダを備え多くのパルスを発信することができるものもあるシリンジポンプ : シリンジポンプは医薬等の薬液輸送分析装置などの微小流量域で広く使われているただし一般的な製品ではステッピングモータやボールねじシリンダー等の原因で脈動が発生していることが知られている

, New measurement method for very low liquid flow rates using ultrasound, Flow Measurement and Instrumentation 12

8 能動的な流量発生装置と秤量システムの組み合わせによる微小流量用の校正装置は 2001 年に高本らによって開発されたことがある Takamoto M., Ishikawa H., Shimizu K., Monji H. and Matsui G., New measurement method for very low liquid flow rates using ultrasound, Flow Measurement and Instrumentation 12 (2001) サーボモータと精密ボールねじにより脈動を抑制ピストンロッドにリニアエンコーダを連結し多数のパルスを発信ピストンロッドの体積係数は動的秤量法により校正シリンダーとピストンロッドリニアエンコーダサーボモータ精密ボールねじ同様の校正原理による装置について Marinozzi (2005) Melvad (2010) Benkova (2013) らも提案している ( 詳細な実施データは発表されていない )

9 試作校正装置の概略

10 校正の順序 1 ( 秤量法でシリンジポンプを校正 ) Calibration

11 校正の順序 2 ( シリンジポンプで流量計を校正 ) DUT 流量計の校正段階では配管系は密閉系にすることができる Calibration

12 停止法 ( スタンディング ) と通液法 ( フライング ) 停止法シリンジポンプは停止法により校正される停止法ではその影響 ( 流量特性追随性パルス係数誤差 ) を評価する必要があるシリンジポンプのみ評価すればよいこのシリンジポンプはパルス数が多い体積管は流量特性追随性が良いしたがって本設備のシリンジポンプにおいては停止法の影響は大きくないと期待される校正体積

13 DUT 流量計は通液法による校正することができる通液法であれば仮に流量計のパルス数が少なくても二重計時法によりパルス係数誤差は極小化できる停止法に対する流量計の流量特性追随性パルス係数誤差の問題がない Calibration Flying method

14 試作校正装置の仕様流量 : 60 L/h 0.02 L/h (1000 ml/min 0.3 ml/min). 試験液 ( 第一段階として ): 軽油, 工業ガソリン ( 引火点 40 ) 校正原理 : 秤量タンクシリンジポンプ温度圧力条件 ( 第一段階として ): 20 ( 安定度 ±0.08 ) MPa ( テストセクション ) 拡張不確かさ (k=2): ( 暫定値 ) % ( 体積流量 ), % ( 質量流量 ).

15 結果

16 シリンジのパルス係数の校正結果全ての流量範囲において ±0.02% の範囲で一致流量依存性がないことから停止法の影響は小さいことが推定される公称値からの偏差 [ % ] Light oil: Jan Flow rate [ L/h ] K SY P V SY SY ±0.02%. [Pulse/mL]

17 蒸発影響とその補正秤量システムにはいくつかの蒸発低減化の工夫が施されている秤量タンクは風防で囲われている試験液溜まりのプールがあり風防内を蒸気を増やしている秤量タンクは開口部の小さい蓋を備えている停止した静的な状態で下記の条件における蒸発速度を秤量値の変化を計測することで測定した条件秤量タンク試験液溜まり蒸発速度のフタプール [ mg/h ] Static A ありあり 0.6 Static B あり無 3 Static C 無あり 4 Static D 無無 6

18 蒸発補正がない場合シリンジパルス係数は低流量で大きくなった静的な状態 A の蒸発速度で補正してもあまり変わらなかった 0.09 公称値からの偏差 [ % ] Without evaporation correction With evaporation correction (Static A) Flow rate [ L/h ]

19 蒸発影響とその補正秤量タンクの排液時に外部から蒸気で飽和していない空気が流入していた実際の運転状態での蒸発速度 (E) を簡易な方法により測定したところ蒸発速度は静的な状態 A と C の間であった条件秤量タンク試験液溜まり蒸発速度のフタプール [ mg/h ] Static A ありあり 0.6 Static B あり無 3 Static C 無あり 4 Static D 無無 6 Actual E ありあり 2 4 運転状態での蒸発速度は一定ではなかったので低流量では簡易な方法により毎回測定し補正することとした

20 運転状態 E での蒸発速度により補正したところシリンジパルス係数はすべての流量範囲でほぼ一定の値を示すようになった 0.09 公称値からの偏差 [ % ] Flow rate [ L/h ] Without evaporation correction With evaporation correction (Actual E)

21 シリンジパルス係数の位置依存性停止法により校正するシリンジ内の体積位置を変化させて校正した校正体積量は5 mlで一定とした末端からの停止位置の体積を5 ml~35 ml 変化させた公称値からの偏差 [ % ] Standing stop position from cylinder end [ ml ] 0 5mL 5mL

22 公称値からの偏差 [ % ] シリンジパルス係数の位置依存性校正に使用する体積領域を精密に特定することとした末端からの停止位置 : 5m L, 校正する体積量 : 10 ml 5mL collection (light oil) 10mL collection (lightl oil) Standing stop position from cylinder end [ ml ] 0 5mL 10mL

23 公称値からの偏差 [ % ] シリンジパルス係数の校正結果軽油工業ガソリン ( クレンゾルHS) についてはシリンジパルス係数の液種依存性は見られなかった 0.09 Light oil: Jan Industrial gasoline: Feb Industrial gasoline: Mar Flow rate [ L/h ]

24 試作校正装置の仕様流量 : 60 L/h 0.02 L/h (1000 ml/min 0.3 ml/min). 試験液 ( 第一段階として ): 軽油, 工業ガソリン ( 引火点 40 ) 校正原理 : 秤量タンクシリンジポンプ温度圧力条件 ( 第一段階として ): 20 ( 安定度 ±0.08 ) MPa ( テストセクション ) 拡張不確かさ (k=2): ( 暫定値 ) % ( 体積流量 ), % ( 質量流量 ).

25 不確かさバジェット表 ( 暫定値 ) 不確かさ要因標準不確かさ合成標準不確かさ拡張不確かさ (k=2) シリンジのパルスカウント % 質量計測 % シリンジでの密度 % デッドボリュームの質量変化 ( シリンジ秤 ) % シリンジパルス係数の偶然効果 % シリンジパルス係数の校正 % % シリンジパルス係数の直線性長期安定性 % シリンジパルス係数の参照値 % % シリンジでの密度 % デッドボリュームの質量変化 ( シリンジ DUT) % 流量計の校正値の偶然効果 % 質量流量計 (DUT) の校正 % % 流量計 (DUT) 位置での密度 % 体積流量計 (DUT) の校正 % %

26 コリオリ流量計 1 の校正結果 1.00 Coriolis flowmeter 1 (KF-Kfnom)/KFnom [ % ] [ kg/h ] 工業ガソリン, 20, 0.1 MPa 46 kg/h 0.46 kg/h

27 コリオリ流量計 2 の校正結果 0.50 Coriolis flowmeter 2 (KF-Kfnom)/KFnom [ % ] 工業ガソリン, 20, 0.1 MPa 46 kg/h 0.16 kg/h [ kg/h ]

28 ヨーデンプロット

29 まとめ秤量システムと自作シリンジポンプを組み合わせることで揮発性の強い試験液に対しても適用可能な校正装置 ( 流量範囲 :60 L/h ~ 0.02 L/h ) が試作された校正されたシリンジパルス係数は軽油工業ガソリンともにすべての流量範囲で ±0.02% 以内で一致した試作校正装置による校正の拡張不確かさ ( 暫定値 ) は次のように推定された 0.070% ( 体積流量 :k=2) 0.066% ( 質量流量 :k=2 )

30 ご清聴ありがとうございました

Microsoft PowerPoint saitama2.ppt [互換モード]

Microsoft PowerPoint saitama2.ppt [互換モード] 感度係数について産業技術総合研究所計測標準研究部門物性統計科応用統計研究室城野克広 1 モデル式そして感度係数 2 不確かさの見積もり例例ある液体の体積 v をその質量と密度から求めることにしたまず液体の質量を質量計で 5 回反復測定し測定データ {1., 1., 99.9, 99.7, 1.1 g} を得た一方液体の密度については