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○○○○○○○○○○○○○○○○○○○○

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注釈 * ここでニッケルジメチルグリオキシム錯体としてのニッケルの重量分析を行う場合 恒量値を得るために乾燥操作が必要だが それにはかなりの時間を要するであろう ** この方法は, 銅の含有量が 0.5% 未満の合金において最も良い結果が得られる 化学物質および試薬 合金試料, ~0.5 g, ある

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すとき, モサプリドのピーク面積の相対標準偏差は 2.0% 以下である. * 表示量 溶出規格 規定時間 溶出率 10mg/g 45 分 70% 以上 * モサプリドクエン酸塩無水物として モサプリドクエン酸塩標準品 C 21 H 25 ClFN 3 O 3 C 6 H 8 O 7 :

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高 1 化学冬期課題試験 1 月 11 日 ( 水 ) 実施 [1] 以下の問題に答えよ 1)200g 溶液中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 整数 ) 2)200g 溶媒中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 有効数字 2 桁 ) 3) 同じ

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を加え,0.05 mol/l チオ硫酸ナトリウム液で滴定 2.50 する.0.05 mol/l チオ硫酸ナトリウム液の消費量は 0.2 ml 以下である ( 過酸化水素として 170 ppm 以下 ). (4) アルデヒド (ⅰ) ホルムアルデヒド標準液ホルムアルデヒド メタノール液のホルムアルデヒ

(3) イオン交換水を 5,000rpm で 5 分間遠心分離し 上澄み液 50μL をバッキングフィルム上で 滴下 乾燥し 上澄み液バックグラウンドターゲットを作製した (4) イオン交換水に 標準土壌 (GBW:Tibet Soil) を既知量加え 十分混合し 土壌混合溶液を作製した (5) 土

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練馬清掃工場 平成 28 年度環境測定結果 1 排ガス測定結果 1 (1) 煙突排ガス 1 (2) 煙道排ガス 2 2 排水測定結果 3 3 焼却灰等測定結果 5 (1) 主灰 ( 含有 性状試験 ) 5 (2) 飛灰処理汚泥 ( 含有 溶出試験 ) 6 (3) 汚水処理汚泥 ( 含有試験 ) 7

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品川清掃工場 平成 28 年度環境測定結果 1 排ガス測定結果 1 (1) 煙突排ガス 1 (2) 煙道排ガス 2 2 排水測定結果 3 3 焼却灰等測定結果 5 (1) 主灰 ( 含有 性状試験 ) 5 (2) 飛灰処理汚泥 ( 含有 溶出試験 ) 6 (3) 汚水処理汚泥 ( 含有試験 ) 7

Transcription:

はじめに 畑土壌可給態窒素の簡易 迅速評価法 ( 独 ) 農研機構中央農業総合研究センター 資源循環 溶脱低減研究チーム 施肥の基本は 土壌に不足する養分を適切な時期に適切な方法で適量施用することです したがって 土壌診断をおこなって土壌の養分状態を知ることが 適正施肥の第一歩となります なかでも土壌からゆっくりと作物に供給される窒素 ( 地力窒素 ) は 土壌の作物生産力を左右する重要な診断項目の一つです 堆肥などの有機質資材を施用して地力窒素を維持 向上させることは大切ですが 地力窒素が必要以上に高まると 過繁茂 倒伏などによって食味 品質の低下を招いたり 硝酸による地下水汚染の危険が増加します そこで 地力窒素の多少に応じた窒素施肥や有機物施用が必要になります 土壌診断をしてもらったけど... 地力窒素はわからない!? しかし 地力窒素の指標として使用されている可給態窒素 ( 地力増進基本指針における普通畑の目標値 : 乾土 0g 当たり mg 以上 ) は 土壌を 4 週間培養して測定するので 結果を得るまでに時間がかかり また操作も簡単ではありません そこで 多くの簡易推定法が提案されてきましたが 土壌の種類によっては使用できないことや 高価な分析機器が必要であるなど 汎用性 利便性に問題がありました このため 可給態窒素を分析項目に含めている土壌分析機関は少なく 地力窒素を知りたいという生産者のニーズに応えることができませんでした

そこで 土壌の種類の違いや 堆肥を連用した土壌にも適用でき また普及センターや土壌分析機関 あるいは生産者自らが簡単に操作できる畑土壌可給態窒素の簡易判定法を開発しました 開発した分析法の概要 土壌に 80 のお湯を注ぎ 16 時間保温して 抽出した有機物量から可給態窒素量を推定する方法です 畑から土壌を採取 土壌 ( 風乾土 3g あるいは生土 4g) を容器に量り取る 80 のお湯を加える 80 で 16 時間保温する 塩を加えて ろ過し 土壌粒子を除いた溶液を得る 生産者むけ 土壌診断機関むけ ( 詳細は4ページ ) ( 詳細はページ ) 溶液の COD ( 化学的酸素 溶液中の窒素量 あるいは 消費量 ) を市販の簡易測定 溶存有機態炭素量を測定 キットを用いて色で判定 COD 簡易測定キット TOC TN 測定機器

開発した分析法の特徴と注意点 1 この方法は 広範な種類の土壌や堆肥連用土壌にも使えます ただし 転換畑を含む水田土壌では精度が悪くなりますので 畑土壌限定で使用して下さい 水田土壌については 現在 検討中です 2 温度や抽出時間を変えると結果も異なります 80 16 時間は できるだけ正確に守って下さい 16 時間保温抽出は 可能であれば温度調節機能付きの乾燥機などをご利用下さい 電気ポットを使用する場合は 4 ページの注意書きに従って下さい なお 電気ポット製造メーカーでは 水以外のものを入れた場合に 火傷や故障の危険があると注意していますので ご留意下さい 3 未風乾土 ( 生土 ) でも風乾土と同じ結果が得られますので 急ぐときには風乾調整をせずに実施できます したがって 土壌を採取した翌日には判定することができます ただし 土壌に含まれる石や太い根は取り除いてから実施して下さい 4 理化学機器を使わずに身近な道具のみで行うこともできます また 毒 劇物薬品を使用しないので 廃液処理の必要はありません COD 測定用の簡易測定キットや遠沈管は インターネット販売などで入手可能です 簡易測定キットの使い方は その取り扱い説明書に従って下さい COD の測定では反応時間 ( 溶液を吸入してから色を判定するまでの時間 ) は必ず守って下さい また 直射日光の当たらない 1~2 の室温で行って下さい 抽出や希釈には COD がゼロの水を使用します 井戸水や水道水は使用できません COD がゼロの水としては 蒸留水や市販のミネラルウォーターがあります ただし 使用する前に必ず COD がゼロであることを確認して下さい 6 ろ過の直前に加える塩化カリは 食卓塩で代用できますが これも使用する水に溶かして COD がゼロになることを事前に確認して下さい 土壌診断機関の方へ 80 16 時間加熱処理しても硝酸態窒素量は変化しませんので この方法で得られる抽出液を用いて 土壌の硝酸態窒素量を測定できます ただし アンモニア態窒素は 80 の処理によって増加しますので 土壌のアンモニア態窒素は別途 塩化カリウム抽出法によって測定して下さい

生産者むけ畑の地力を家で測ってみよう 6 1 2 9 7 測定に必要な道具 3 8 4 80 保温機能付き電気ポット 1キッチンスケール ( 最小表示 0.1g) 2 時計 ( ストップウォッチ ) 30ml 容ネジ蓋付き抽出容器 (80 耐熱性 目盛り付きが良い 写真は遠沈管 ) 4カップ スプーン 6 水 ( ミネラルウォーター ) 0cc 7ろ紙 1 枚 8チャック付ポリ袋 1 枚 9COD 簡易測定キットチューブ2 本 塩化カリウム ( 食卓塩 ) 0.3g 土壌,000,000 2,000 10 0 0 20 0 初期投資 17,30 1 点当たり 14 1 日目 ( 夕方 時頃保温開始 ) 1 電気ポットで 80 のお湯を沸かす 80 2 抽出容器に測定する試料の名前を書く 3 土壌をはかり 抽出容器にいれる風乾土は3.0g, 生土なら4.0g 80 に設定した通風乾燥機でもOK やけどに注意! しっかり蓋をし, カップを使いましょう約 30 秒間激しく振り6 袋に入れ, 空気を抜き, チャックを混ぜるした後, 紐でしばってお湯 (80 ) の入ったポットにいれて一晩おく 40ml の目盛りまでお湯を注ぐ よく混ぜないと, 測定値が低くなります! チャック確認! ポット内汚れ防止 満水目盛りを超えないように! 注意ポリ袋がポットの蒸気口をふさぐと, 不意に湯が排出され, やけどや故障のおそれがあります このため, 容器を入れたポリ袋の空気を抜いた後に, ヒモで縛り, 電気ポットに入れたときにポリ袋の上端が満水目盛を超えないように湯量を調整してください 2 日目 ( 翌朝 9 時頃に保温終了 :16 時間 ) 1 ポットからとりだしてよく振り混ぜ 蓋を開けて室温になるまで 2 時間程度冷ます 2 塩 ( 約 0.3g) を入れて撹拌し しばらくしてから上澄み液をろ過する 3 希釈容器に, ろ液 (ml) COD 簡易測定キットと室温の水 (40mL) を注ぎ ( 計パックテストWAK/KR-COD 0mL) 蓋をして混ぜる株 ) 共立理化学研究所 4COD 簡易測定キットとストップウォッチを準備 倍に希釈 温度計で液温を確認しておいたほうが良い 徳用 (10 回分 ) 加塩すると濁りが軽減できます 回分 手の汚れは, 測定値に影響します! チューブ内の粉を吸い込まないように! むせます (>_<) チューブ先端のラインを引き抜き 穴を上にしてチューブの下半分を強くつまみ 中の空気を追い出す 1 2 3 4 可給態窒素含量 ( 風乾土 mg/0g)= 測定値 希釈倍率 (0/3) (0/00) 0.034 1 標準色版で読み取った値 2 抽出液を薄めた倍数 倍, 倍 3 土 3g を 0g 当たりに換算する係数 6そのままの状態で希釈液の中に入れる つまんだ指を緩め, チューブの半分まで液を吸い込んだら すぐにストップウォッチを押す 6 回軽く振り混ぜて待つ吸液量が多いと数値が高く, 少ないと低くなります! チューブ内の液色の変化 : 桃 紫 緑 黄 4 検水 0ml を 1l 当たりに換算する係数 判定色の数値を可給態窒素量に換算 7 液温が 2 の場合, 4 分 30 秒後に標準色版に照合し数値を読み取る 液温によって反応時間が異なるので注意 8 色が緑を帯びていたら (13 以上 ), 倍希釈液で測り直す緑色になると, 数値の判定が難しい 換算値のめやす 倍希釈液で, 数値が13 可給態窒素 =4mg( 土壌 0g 当たり ) 倍 8 20 倍 16

80 16 時間水抽出 -COD 簡易測定キットによる畑土壌可給態窒素の簡易判定土壌診断機関むけ 1 日目 ( 夕方 時頃保温開始 ) 1 事前に抽出用のお湯を沸かす 80 2 風乾土壌を3.0g 秤取し,0ml 容三角 3 土壌込み三角フフラスコに入れるラスコの重量 (A) ( 別途, 含水率を測定 ) を測定する 2 日目 ( 翌朝 9 時頃に保温終了 :16 時間 ) 1 室温になるまで 2 時間程度放冷 3% 硫酸カリウム 2 三角フラスコの溶液 mlを注ぎ, 撹重量 (B) を測定する拌する抽出液量 =(B)-(A) ( 液の懸濁除去と NH4-Nの抽出 ) 4 ポットでお湯約 0ml を注ぎ, 撹拌した後, アルミホイルで蓋をする 抽出液は腐敗しやすいため, 早めに測定したほうがよいぞ! 4No.C のろ紙でろ過し検水とする 予め 80 に設定した通風乾燥機で 16 時間静置加熱する 測定 ( 抽出 N, 抽出 C,COD) 80 16 時間水抽出法では,1 抽出窒素量, 2 抽出有機態炭素量および3 抽出液の写真はTOC-VCPH TNユニット付属 COD 値から可給態窒素含量の推定が可能 ( 島津製作所 ) 1 算出法可給態窒素含量 ( mg/0g 乾土 ) = 測定値 希釈倍率 2 3 4 (0/3) ((B-A+)/00) (0/(0- 含水率 )) 換算係数 1 N の場合, 抽出有機態 N+NH4-N 増加量 C の場合, 抽出有機態炭素量 COD 簡易測定キットでは標準色版による読み取り値 2 土 3g を乾土 0g 当たりに換算する係数 3 抽出液量を 1l 当たりに換算する係数 + は添加した % 硫酸カリウム溶液の量 1 抽出窒素量で推定する場合, 抽出液の全窒素量を測定し, 別途測定した原土の無機態窒素量を差し引いて 抽出有機態窒素量 +アンモニア態窒素増加量 を算出する 2 抽出有機態炭素量で推定する場合, 抽出液の溶存有機態炭素をTOC 計で測定する 3 抽出液のCOD 値で推定する場合の測定法は, 生産者向けの頁を参照 2 抽出有機態炭素量で推定する方法が最も高精度で, 操作も楽! 4 別途, 土壌の含水率を測定しておく 換算係数は測定の種類によって異なる抽出 N の場合,0.41 抽出 C の場合,0.046 COD 簡易測定キットの場合,0.034 各測定値の推定精度 1 抽出窒素量からの推定 培養法による可給態 N 量 (mg/0g) 1 y = 0.41x R² = 0.7 *** 0 20 30 抽出 Org-N+NH4-N 増加量 (mg/0g) 2 抽出有機態炭素量からの推定 培養法による可給態 N 量 (mg/0g) 1 0 y = 0.046x R² = 0.83 *** 0 200 300 抽出 TOC 量 (mg/0g) 3 抽出液の COD 値からの推定 培養法による可給態 N 量 (mg/0g) 1 0 y = 0.034x R 2 = 0.78 *** 0 200 300 400 抽出液のCOD (mg O/0g) 土壌の硝酸態窒素も測定可能 %KCl 抽出 NO3-N (mg/0g) 黒ボク土堆肥なし黒ボク土堆肥連用非黒ボク土堆肥なし非黒ボク土堆肥連用 60 40 20 y = 0.97x + 8.3 R 2 = 0.97 *** (n=7) 0 20 40 60 80 16h 水抽出 NO3-N (mg/0g) 注意 NH4-N 量は加熱によって増加するため異なります