新日鉄住金技報第 396 号 (2013) 技術論文 UDC Ti-Al-Fe 系チタン合金 Super-TIX 51AF 熱間圧延ストリップの開発 Development of Ti-Al-Fe Based Titanium Alloy Super-TIX 51AF

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新日鉄住金技報第 396 号 (2013) 技術論文 UDC 669. 295. 5-417 Development of Ti-Al-Fe Based Titanium Alloy Super-TIX 51AF Hot Rolled Strip Products * 川上哲藤井秀樹 Akira KAWAKAMI Hideki FUJII 抄録 1) 熱間加工性が悪い,2) 板面内材質特性異方性が強い,3) 冷間でのコイル取扱性が悪い, ことから, 従来, 高強度 α+β 型チタン合金の熱間圧延ストリップ製造は困難とされてきた しかし,Fe 等の安価汎用元素を活用した高強度 α+β 合金 Super-TIX 51AF(Ti-5Al-1Fe) において, 熱間圧延条件や O 添加量, 熱処理条件を検討し, これら課題を解決する適正な材料および製造条件を見出し, 熱間圧延ストリップ製品を開発した 当合金の良好な熱間加工性を活かすと共に,β 変態点直上の高温に加熱することにより, 鉄鋼用熱間圧延ミルで数トン規模の熱間圧延ストリップの量産が可能となった 一方向熱間圧延により,α 相 (hcp 構造 ) の底面が板幅方向に集積した集合組織 (Transverse-texture) が発達し, 板面内材質特性異方性は強くなるが,O 量を適正化することでこれを緩和し, 実用上支障のない延性を確保した 特に, 板長手方向は高延性であり, 冷間でのコイル巻取り性, 巻戻し性は十分であった さらに, 高温溶体化処理 + 安定化熱処理による二段階熱処理を行うことにより, 板面内材質特性異方性は緩和されると共に, さらに良好な強度 - 延性バランスを達成した Abstract It has been conventionally considered to be difficult to produce high strength α+β type titanium alloy hot rolled strip products due to 1) high strength and low ductility during hot rolling, 2) strong in-plane anisotropy in mechanical properties in the final products, 3) necessity of careful handling in recoiling, coiling, etc. However, hot rolled strip products of Super-TIX 51AF (Ti-5Al-1Fe), that is a high strength α+β type titanium alloy consisting of inexpensive alloying elements, such as iron, have been developed by optimizing hot rolling conditions, oxygen content and heat treatment conditions to solve these problems. In addition to superior hot-workability of this alloy, reheating the alloy at elevated temperature higher than its β-transus enables us to manufacture hot rolled strip products whose weight amount to several metric tons in a production hot rolling mill for steel products. Although in-plane anisotropy in mechanical properties of uni-directionally hot rolled sheet is enhanced due to development of hot rolling texture (Transverse-texture), in which c-axis of hcp α phase is accumulated in the width direction of the sheet, in-plane anisotropy was relaxed and sufficient ductility was maintained by optimizing oxygen content. The strip products can be smoothly coiled and recoiled at around room temperature since ductility in the longitudinal direction of the strip is considerably high. Moreover, in-plane anisotropy in mechanical properties was relaxed and superior strength-ductility balance was obtained by 2-step heat treatment, including solution treatment at high temperature in the α+β region, followed by stabilizing heat treatment. 1. 緒言 Ti-6% Al-4% V(% は mass%, 以下,Ti-6Al-4V) を始めとする高強度 α+β 型チタン合金薄板製品は, 主に, シート熱間圧延 ( 以下, 熱延 ) またはパック熱延により製造されているが, 生産性が低い上に板厚精度が悪い等の問題がある 1, 2) 熱延ミルを活用して, 一方向熱延板 ( ストリップ ) 製品を高能率に製造可能であれば, これらの問題は解決するが, 高強度 α+β 型チタン合金ストリップは工業規模ではほとんど生産されていない その理由は, 以下に示す3 つの課題に起因する 1 熱間加工性が十分でなく ( 高熱間変形抵抗, 低熱間延性 ), 広幅材や薄手材の圧延が困難 2 一方向熱延により熱延集合組織 (T(Transverse)-texture: * 鉄鋼研究所チタン 特殊ステンレス研究部主幹研究員千葉県富津市新富 20-1 293-8511 69

主相である α 相の結晶構造である HCP(Hexagonal closed packed) の (0001) が板幅方向に集積, 主に (12 1 0) [10 1 0]) が発達し, 板面内材質特性異方性が強くなり, 特に板幅方向が高強度 低延性化する これは, 特に, Al や O を含有する高強度 α+β 合金においては双晶変形が起りにくく, すべり変形が支配的となる 3) ことに起因する ここで, 主すべり系のすべり方向は底面内に限定されるため,T-texture を有する場合, 板幅方向のすべり変形が抑えられ, 板幅方向が高強度 低延性化する 3 冷間でのコイル取扱性 ( 巻戻し性, 脱スケール工程通板性, コイル溶接性 ) が悪く, 生産性が低い 現行のシート熱延材やパック熱延材に比べて, 低コストで高品質の高強度 α+β 型チタン合金薄板の供給を可能とするには, これらの課題を解決し, 強力な鉄鋼製造用熱延ミルにてストリップ製品を製造する条件を見出す必要がある 新日鐵住金 ( 株 ) は, 高強度 α+β 型合金として, 安価汎用元素である Fe および Al 等を合金元素として活用した Super-TIX 51AF(Ti-5% Al-1% Fe, 以下,Ti-5Al-1Fe) を開発した 4) 当合金は熱間加工性を低下させる Al の添加量が Ti-6Al-4V 等に比べ低いため, 比較的良好な熱間加工性を有するという利点がある 4, 5) また, 他の高強度 α+β 型合金と同様に,α 相を固溶強化する O の添加量を調整することにより, 強度を制御することが可能であるという特徴を有する 4, 5) したがって, 熱間加工性の良い当合金において, さらに, 最適な熱延前加熱条件を見出すことにより, 熱延ストリップ製品を工業的に製造できる可能性がある また,O は集合組織や材質特性異方性に強く影響を与える 6) ことから,O 添加量の適正化や最適な熱処理条件を見出すことにより, 材質特性異方性を制御できる可能性がある そこで, 特に, 熱延条件,O 添加量, 熱処理条件に着目して,Ti- 5Al-1Fe 熱延ストリップの製造技術を検討した 2. 一方向熱延材の最適製造条件 2.1 熱延条件の最適化 Ti-5Al-1Fe-0.16O(0.16% O 添加材 ) の β 変態点 (1 010 ) 直上である 1050 と直下である 950 に 100 mm 厚のスラブをそれぞれ加熱して,4.0 mm 厚まで実験室で一方向熱延した 写真 1に一方向熱延板の板幅端部の外観写真を示す 950 加熱熱延材では圧延後段で熱間変形抵抗が急激に増大して板厚低下が困難となり, かつ, 最大 10 mm 程の深さの板幅端部割れが発生していた ( 写真 1(a)) 一方, 1050 加熱熱延材では大きな問題が発生することなく, 最終パスまで円滑に熱延することができ, 板幅端部割れも深さ5mm 以下と軽微であった ( 写真 1(b)) 鉄鋼熱延ミルの圧延可能上限荷重から, 当合金を β 単相域に加熱し熱延 写真 1 一方向熱延板の板幅端部割れに及ぼす熱延前加熱温度の影響 Ti-5Al-1Fe-0.16O(4.0 mm 厚 ), 板厚減少率 96%, スラブ加熱温度 :(a)950,(b)1 050 Effects of RHT (reheating temperature prior to hot rolling) on appearance of edge cracks in uni-directionally hot rolled sheets Ti-5Al-1Fe-0.16O (4.0 mm in thickness), hot rolling reduction: 96%, RHT: (a) 950, (b) 1 050 すれば, 数トン規模で板幅 1m 程度のコイルを安定的に量 産することは可能と考えられる 2.2 酸素添加量の検討 Ti-5Al-1Fe の O 添加量を 0.16,0.26,0.36%( 以下,0.16O, 0.26O,0.36O) と変化させたスラブ (100 mm 厚 ) を β 単相 域である 1 050 に加熱して,4.0 mm 厚まで一方向熱延し た熱延まま材の引張特性 ( 引張強さ (TS), 全伸び (T-EL)) に及ぼす O 添加量の影響を図 1 に示す 引張試験には, 熱 延酸洗板より採取した JIS13B の 1/2 寸法試験片 ( 標点間 距離 :25 mm, 幅 6.3 mm, 板厚 3.9 mm) を使用した 0.36O 材の T 方向 ( 板幅方向 ) の引張試験では, 試験片がくび れを示す前に途中破断したため,[ ] で囲んで区別した 図 1(a) より,O 添加量によらず, いずれも,L 方向 ( 板長 手方向 ) に比べ T 方向の方が TS は 150 MPa 以上高く, 強 い強度異方性を示した また,TS は O 添加量に伴い上昇 した 図 1(b) より,0.16O および 0.26O 材では,L,T 方 向とも T-EL は 10% を超えており, 延性は良好である一方, 0.36O 材では,L 方向は高延性を示したが,T 方向の T-EL は 3.9% と延性は著しく低かった T 方向の延性が大きく異なる 0.26O と 0.36O 熱延まま 材の (0002) 極点図を図 2 に示す いずれも,HCP の底 面が板幅方向に強く集積した,(12 1 0)[10 1 0] を主とする T-texture から成るが, 板幅方向に平行な (0002) 面のピー ク強度は 0.36O 材 ( 図 2(b)) の方が高く,0.26O 材 ( 図 2 (a)) に比べ T-texture の発達が認められる 0.36O 材では, O 含有量が高いため,T-texture が発達したことと,O の固 溶強化により T 方向のすべり変形が著しく抑制されたため, 延性が低下したと考えられる 以上の結果より,Ti-5Al- 1Fe 一方向熱延板において過度の材質特性異方性を生じず, 実用十分な強度 延性バランスを得るための O 添加量は 0.26% 以下が望ましい 2.3 実機製造 2.1,2.2 の検討結果を元に,Ti-5Al-1Fe-0.16O の VAR 70

Ti-Al-Fe 系チタン合金 Super-TIX 51AF 熱間圧延ストリップの開発 写真2 実機製造した Super-TIX 51AF 熱延ストリップの外観 3.9 mm 厚 835 mm 幅3.7 ton インゴットより製 造 Hot strip product of Super-TIX 51AF manufactured at a production mill 3.9 mm in thickness 835 mm in width, manufactured from 3.7 ton ingot く板幅端部割れも少なく優れた熱延性を示した また 冷間でのコイル巻戻しや巻取りの際コイル取扱性も良好 であった 写真2に実機製造した Super-TIX 51AF 熱延 ストリップの例を示す 現在は実機熱延ミルを活用して 図1 熱延まま材の引張特性に及ぼす O 量の影響 TS 引張強さ b T-EL 全伸びL-direction L 方向T-direction T 方向JIS13B の 1/2 寸法試 験片使用 標点間距離 25 mm幅 6.3 mm板厚 3.9 mm Effects of oxygen content on tensile properties of as hot rolled sheets (a) TS: Tensile strength, (b) T-EL: Total elongation, L-direction: Longitudinal direction, T-direction: Transverse direction, JIS 13B half size test specimen was used. (gauge length: 25 mm, gauge width: 6.3 mm, thickness: 3.9 mm) 数トン規模のコイル製品の量産を続けている 3. 一方向熱延材の板面内材質特性異方性 Ti-5Al-1Fe を β 単相域に加熱して一方向熱延すると図 1に示したように板面内材質特性異方性は強くなる これは図2に示したようにTi-5Al-1Fe を一方向熱延 することによりT-texture が発達したためである この T-texture 発達に起因する板面内材質特性異方性を低減する 方法として侵入型固溶元素のみで α 相を強化した α β 合金である Ti-Fe-O 系 α β 型合金では二つの方法が提案 されている 一つは冷間圧延 以下冷延 可能な Super-TIX 800 Ti-1Fe-0.35O で冷延率を高くして高温焼鈍することに よりT-texture の主成分方位と大きく異なるSplit-TD タ イプの B Basal -texture α 相の 0001 が板の法線方向 から 30 35 程度板幅方向に傾斜した方向に集積主に 図2 熱延まま材の 0002 極点図 b 0.36%O 添加材 RD 圧延方向TD 板幅方向 (0002) pole figures of as hot rolled sheets (a) 0.26% oxygen added, (b) 0.36% oxygen added (mass%), RD: Rolling direction, TD: Transverse direction 12 14 10 10 を主成分方位とする再結晶粒を生成させ 焼鈍時間と共にこの再結晶集合組織を発達させる方法 である 7) もう一つは冷延が困難な Super-TIX 1000 Ti- 1.5Fe-0.5O-0.05N で二段階熱処理 高温 α β 域溶体化 処理 ST solution treatment 急冷 低温 α β 域安定化 処理 を行うプロセスである 6) 一方向熱延板に β 変態点 以下で ST を行った後適切な温度で安定化処理を行うと 真空アーク溶解 Vacuum Arc Remelting 2回溶解 3.7 ton インゴットを熱間鍛造して製造したスラブ 断面寸法 T 方向の延性が改善され板面内の材質特性異方性は低下 170 mm 厚 840 mm 幅 を使用して広畑製鉄所熱延ミル する これはST 時に生成する逆変態 β を急冷するとラ において製造試験を行った スラブ加熱温度は 1 050 と ンダムな結晶方位を有する微細な針状 α または αʼ マルテン し3.9 mm 厚 835 mm 幅の熱延ストリップを試作したと サイトが生成しT-texture の主成分方位を有する初析 α 相 ころ熱延中の変形抵抗は圧延可能上限荷重よりも十分低 の影響が弱められるからである 71 新 日 鉄 住 金 技 報 第 396 号 2013

図 3 Ti-5Al-1Fe の β 相分率に及ぼす温度,O 量の影響 ThermoCalc TM による計算結果,0.16O:0.16%O 添加材, 0.26O:0.26%O 添加材,0.36O:0.36%O 添加材 (mass%) Effects of temperature and oxygen content on volume fraction of β phase in Ti-5Al-1Fe Calculated by ThermoCalc TM, 0.16O: 0.16% oxygen added, 0.26O: 0.26% oxygen added, 0.36O: 0.36% oxygen added (mass%) 写真 3 二段階熱処理材の L 断面ミクロ組織 (a)0.16%o 添加材,(b)0.26%O 添加材,(c)0.36%O 添加材 (mass%),rd: 圧延方向 Optical micrographs of 2 step heat treated sheets in the longitudinal cross section (a) 0.16% oxygen added, (b) 0.26% oxygen added, (c) 0.36% oxygen added (mass%), RD: Rolling direction Ti-5Al-1Fe は高冷延率まで冷延可能な強度水準を超えることから, 冷延, 焼鈍による異方性制御プロセスは適用困難である そこで,α 相の置換型固溶元素である Al と侵入型固溶元素である O を両方含む Ti-5Al-1Fe におけるこの二段階熱処理プロセスの有効性と O 添加量の影響について検討した 二段階熱処理は,975 ~ 1025,1h 保持後水冷による ST を行った後,700,2h 保持後空冷による安定化熱処理を行った Ti-5Al-1Fe の β 相分率に及ぼす O 添加量および温度の影響を ThermoCalc TM で計算した結果を図 3に示す 図 3より,β 相分率が 70 ~ 80% 程度となる 975,1 000,1 025 を, それぞれ,0.16O,0.26O,0.36O 材の ST 保持温度とした 3.1 ミクロ組織, 引張特性に及ぼす二段階熱処理の影響二段階熱処理を行った 0.16O,0.26O,0.36O 材の L 断面のミクロ組織を写真 3(a)~(c) にそれぞれ示す いずれも, 初析 α 相と,β 相から変態した針状 α+β 相 ( 以下, 変態 β 相 ) の混合から成るミクロ組織を呈していた 初析 α 相の体積分率は約 20 ~ 30% 程度であり, 計算状態図より予想された体積分率 ( 図 3) とほぼ同等であった 図 4(a),(b) に, 二段階熱処理材の引張特性に及ぼす O 量の影響を熱延まま材と比較して示す この時, 二段階熱処理した板の表面を #80 まで研磨後採取した JIS13B の 1/2 寸法試験片 ( 標点間距離 :25 mm, 幅 6.3 mm, 板厚 3.8 mm) を引張試験に用いた 引張試験でくびれを示す前に途中破断した場合には [ ] で囲んで区別した 図 4(a) より, 熱延まま材, 二段階熱処理材ともに,L 方向に比べ T 方向の方が TS は高く, 強度異方性が見られるが,0.26O 材では二段階熱処理により L 方向の TS が上った分, 強度異方性の低下が見られた 二段階熱処理した 0.36O 材の L およ 図 4 二段階熱処理材の引張特性に及ぼす O 量の影響 (a)ts: 引張強さ,(b)T-EL: 全伸び,As HR: 熱延まま材, 2step HT: 二段階熱処理材,JIS13B の 1/2 寸法試験片使用 ( 標点間距離 :25 mm, 幅 :6.3 mm, 板厚 :3.8 mm) Effects of oxygen content on tensile properties of 2-step heat treated sheets (a) TS: tensile strength, (b) T-EL: total elongation, As HR: as hot rolled, 2step HT: 2step heat treated, JIS 13B half size specimen was used. (gauge length: 25 mm, gauge width: 6.3 mm, thickness: 3.8 mm) 72

び T 方向を除いて,O 量増加に伴い TS は上昇した また, 図 4(b) より, 二段階熱処理により,0.26% 以下の O 量の場合,L,T 方向ともに T-EL は上昇するが,0.36O 材では, L,T 方向いずれも T-EL は低下した 図 5に, 熱延まま材および二段階熱処理材の L 方向 ( 図 5(a)) および T 方向 ( 図 5(b)) の強度 延性バランスを示す L 方向の強度 延性バランス ( 図 5(a)) では, 二段階熱処理した 0.26O 材と 0.36O 材を除き, 強度の上昇に伴い延性が低下する傾向を示した ( 図中, 丸で囲んだデータ ) 例外二点のうち,0.26O 二段階熱処理材は高い強度 延性バランスを示す一方,0.36O 二段階熱処理材では, ほぼ同一強度の 0.26O 二段階熱処理材に比べ著しく低延性であった T 方向では ( 図 5(b)),O 量が 0.26% 以下の場合, 熱 延まま材, 二段階熱処理材はいずれも高い延性を示したが, 0.36O 材では熱延まま材, 二段階熱処理材ともに延性は低かった 特に,0.36O の二段階熱処理材では,T-EL に加え TS も著しく低かった 3.2 溶体化処理時の各相中の添加元素濃度と二段階熱処理後の微小硬さ 0.16O,0.26O,0.36O 材における各 ST 温度での β 相分率と,α 相および β 相中の O,Al,Fe の含有量を ThermoCalc TM で計算した結果を表 1に示す α,β 相中の Al,Fe 濃度はいずれの合金においてもほとんど変らないが, 初析 α 相中の O 含有量は 0.36O 材では 0.81% と著しく高くなる したがって,0.36O 材を二段階熱処理した場合,O の固溶強化により初析 α 相は著しく硬くなると考えられる そこで, 二段階熱処理材の初析 α 相と変態 β 相のマイクロビッカース硬さ (HV0.025( 押込み荷重 25 gf)) の比較を行った その結果を O 添加量により整理して, 図 6(a),(b) にそれぞれ示す 初析 α 相 ( 図 6(a)) と変態 β 相 ( 図 6(b)) のマイクロビッカース硬さは, いずれも O 添加量に伴いほぼ直線的に上昇しており, 計算状態図により予想された通り, 固溶 O 量増加に伴い高くなったと考えられる 特に, 0.36O 材では, 初析 α 相のマイクロビッカース硬さは 460(L 断面 ),430(T 断面 ) と高い値を示した ( 図 5(a)) したがって,0.36O 材の初析 α 相は高い固溶 O 量に伴い硬度が高いため, 著しい延性低下が起ったと考えられる なお, 初析 α 相では L 断面硬さが T 断面硬さよりも高くなっていた ( 図 6(a)) が, 変態 β 相では両者はほぼ同等であった ( 図 6(b)) これは, 初析 α 相では一方向熱延まま材の異方性が維持されたが, 変態 β 相では結晶方位のランダム化 ( あるいは方位分散 ) が起り, 材質特性異方性が低下したためと考えられ, 材質特性異方性を緩和させるという二段階熱処理の目的が狙い通りに達成されたことを示唆している 図 5 熱延まま材, 二段階熱処理材の強度 延性バランスに及ぼす O 添加量の影響 TS: 引張強さ,T-EL: 全伸び,0.16O:0.16%O 添加材,0.26O:0.26%O 添加材,0.36O:0.36%O 添加材 (mass%),jis13b の 1/2 寸法試験片使用 ( 標点間距離 :25 mm, 幅 :6.3 mm, 板厚 :3.9 mm( 熱延まま ),3.8 mm( 二段階熱処理 )) Effects of oxygen content on strength-ductility relationship of Ti-5Al-1Fe as hot rolled sheets and 2-step heat treated sheets (a) L-direction: Longitudinal direction, (b) T-direction: Transverse direction, TS: Tensile strength, T-EL: Total elongation, 0.16O: 0.16% oxygen added, 0.26O: 0.26% oxygen added, 0.36O: 0.36% oxygen added (mass%), JIS13B half size specimen was used. (gauge length: 25 mm, width: 6.3 mm, thickness: 3.9 mm (as hot rolled), 3.8 mm (2 step heat treated)) 表 1 Ti-5Al-1Fe の溶体化処理温度における β 相の体積分率と各相中の添加元素の含有量に及ぼす O 量の影響 ThermoCalc TM による計算結果,0.16O:0.16%O 添加材,0.26O:0.26%O 添加材,0.36O:0.36%O 添加材 (mass%) Effects of oxygen content on volume fraction of β phase at solution treatment temperature and chemical composition of alloying elements in α and β phase Calculated by Thermo Calc TM, 0.16O: 0.16% oxygen added, 0.26O: 0.26% oxygen added, 0.36O: 0.36% oxygen added (mass%) No. ST temp. ( C) V f of β phase (%) mass% in α phase mass% in β phase O Al Fe O Al Fe 0.16O 975 71.1 0.340 5.81 0.016 0.099 4.73 1.33 0.26O 1000 79.5 0.575 5.74 0.013 0.175 4.80 1.27 0.36O 1025 83.9 0.810 5.65 0.011 0.256 4.85 1.23 ST: Solution treatment. V f : Volume fraction 73

Ti-Al-Fe 系チタン合金 Super-TIX 51AF 熱間圧延ストリップの開発 図7 二段階熱処理材の 0002 極点図 b 0.36%O 添加材 mass% RD 圧延方向TD 板幅方向 (0002) pole figures of 2-step heat treated sheets (a) 0.26% oxygen added, (b) 0.36% oxygen added (mass%) RD: Rolling direction, TD: Transverse direction 図6 初析α相変態β相のマイクロビッカース硬さに及ぼ す O 量の影響 初析α相 b 変態β相L-cross section L 断面 T-cross section T 断面 Effects of oxygen content on micro-vicker s hardness number of primary α phase and transformed β phase (a) Primary α phase, (b) Transformed β phase, L-cross section: Longitudinal cross section, T-cross section: Transverse cross section 図8 二段階熱処理材の結晶方位マップ b 0.36%O 添加材 mass% RD 圧延方向 Orientation image maps of 2-step heat treated sheets (a) 0.26% oxygen added, (b) 0.36% oxygen added (mass%), RD: Rolling direction 3.3 二段階熱処理材の集合組織と結晶方位マップ 図7に0.26O 図7 0.36O 図7 b 二段階熱処理 材の 0002 極点図を示す 熱延まま材の 0002 極点図 図 2 b と比べるとT-texture の主成分方位を示す TD 板幅方向 12 10 10 10 が主 への集積が弱まっている ことに加えRD 圧延方向 0001 10 10 が主 や Split RD 方位 12 18 4 143 が主 などへの集積も認められた これは二段階熱処理により集積方位が分散されたことを 図9 二段階熱処理材の針状組織部の結晶方位マップ b 0.36%O 添加材 mass% RD 圧延方向 Orientation image maps of transformed β region in 2-step heat treated sheets (a) 0.26% oxygen added, (b) 0.36% oxygen added (mass%) RD: Rolling direction 示している 図8 b に図7 b の 0002 極点図を得た 領域の一部を抜粋した結晶方位マップ OIM Orientation image map をそれぞれ示す 変態 β 相はT-texture の主 成分方位と異なる比較的ランダムな結晶方位を有するコロ ニーを形成していた その結果変態 β 相を含まない熱延 まま材に比べT-texture が弱まったと考えられる また 考えられる 図8 b の変態 β 相の部分を拡大した OIM を図9 これらコロニーの大きさは数 μ m 程度と粒径で 10 μ m 程 度かそれ以上の初析 α 相等に比べ微細であった 二段階熱 b にそれぞれ示す 0.26O 材に比べ0.36O 材では 処理材が高い強度を示したのはこの組織微細化によると 極めて微細なコロニーが形成されていた 0.26O 材のコロ 新 日 鉄 住 金 技 報 第 396 号 2013 74

ニーの大きさは 10 μm 程度, ラスの幅は 2~3μm 程度と比較的大きく ( 図 9(a)), かつ,O 濃度は著しい強度上昇をもたらす程は高くなく ( 表 1), 塑性変形能は高いと考えられるため, 相対的に延性が高かった可能性がある 一方, 0.36O 材では, 高 O 含有によるすべり変形の抑制に加え, ラスの幅は 0.5 ~ 1 μm 程度と, 組織の著しい微細化 ( 図 9 (b)) による高強度化に伴い,L,T 方向いずれも延性が著しく低下したと考えられる このように, 二段階熱処理により,0.36% O 材では,L,T 方向ともに著しく低延性となったが,0.26% O 材では, 板面内材質特性異方性を減少させると共に,L,T 方向ともに熱延まま材同等以上の高強度を維持しつつ, さらに高い延性が得られた 4. 結言 α+β 型チタン合金 Super-TIX 51AF(Ti-5Al-1Fe) 熱延ストリップの製造技術を検討し, 以下の結果を得た (1)Ti-5Al-1Fe を β 単相域に加熱して熱延すると,α+β 域加熱熱延板に発生した板幅端部割れは抑えられ, 熱間変形抵抗も低下した 熱延板は材質特性異方性を示し 0.36% O 材では T 方向の延性が低下したが,O 量が 0.26% 以下の場合, 過度の異方性は発現せず,L,T 方向共に高延性であった これら実験室検討結果に基づき, 加熱温度を β 単相域の 1050 として, 実機熱延ミルにて,Ti-5Al-1Fe-0.16O のストリップ (VAR 3.7 ton インゴットより製造,3.9 mm 厚 835 mm 幅 ) の試作を行った結果, 熱延性や冷間でのコイル取扱性などは良好であった 現在, 数トン規模の Ti-5Al-1Fe 熱延スト リップの量産を継続中である (2) 高温溶体化処理 + 急冷 + 安定化熱処理による二段階熱処理を行うと,0.26% O 材では材質特性異方性を減少させると共に,L,T 方向いずれも高強度, 高延性が得られた 集積方位増加に伴うランダム化および塑性変形能改善と, 組織微細化による高強度化が重畳したためと考えられる 一方,0.36% O 材では,L,T 方向共に低い延性を示した 初析 α 相中の固溶 O 量上昇によるすべり変形の抑制と, 極めて微細な針状組織 ( 変態 β 相 ) の生成による著しい高強度化に起因すると考えられる 参照文献 1) 川上哲, 藤井秀樹 : チタンフォーラム第一回講演概要集. ISIJ,2008,p. 22 2) 大山英人, 小島壮一郎 : チタン材料の新展開概要集.JIM, 2002,p. 17 3) Williams, J.C., Thompson, M., Rhodes, C.G., Chesnutt, J.C: Titanium and Titanium Alloys, ed. by Williams, J.C. et al, Vol.1. 1982, p. 467 4) 藤井秀樹, 高橋一浩 : 新日鉄技報,(375),99 (1999) 5) Kawakami, A., Fujii, H., Takahashi, K., Yamashita, Y., Hirata, T., Oda, T.: Cost-Affordable Titanium Symposium. TMS, 2004, p. 201 6) Fujii, H.: Materials Science Forum, Vols.426-432, 2003, p. 661 7) 川上哲, 國枝知徳, 高橋一浩, 藤井秀樹 :CAMP-ISIJ.21, 894 (2008) 川上哲 Akira KAWAKAMI 鉄鋼研究所チタン 特殊ステンレス研究部主幹研究員千葉県富津市新富 20-1 293-8511 藤井秀樹 Hideki FUJII 鉄鋼研究所チタン 特殊ステンレス研究部長工博 75