2 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) 3.1 浸出基準項目技術基準省令における別表第 2 の上欄に掲げる各事項をいう 3.2 浸出基準値技術基準省令における別表第 2 の下欄に掲げる各事項の基準に定める数値をいう 3.3 表層用材料主としてコンクリート

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1 1 日本水道協会規格 水道用資機材の浸出試験方法 J W W A Z 108:20 〇〇 ( 管, 表層用材料, ろ材, 粒状活性炭, 接着剤 シール材 ) Elution test method of materials and installations for water supply 序文平成 12 年に公布された技術基準省令において, 水道施設に使用される資機材等の衛生性が浸出基準として明確化された これを受けて, 資機材等試験告示で1 管 ( 継手及びバルブ類を含む ), 2 表層用材料,3ろ材, 粒状活性炭,4 接着剤, 潤滑剤又はシール材,5 膜モジュール,6その他が評価対象物として規定された これに伴い, 本協会においても現行の日本水道協会規格について, 省令の適用を受ける1 管 ( 継手及びバルブ類を含む ),2 表層用材料,3ろ材, 粒状活性炭,4 接着剤 シール材の浸出性能の見直しを行うこととし, 水道用資機材の統一的な浸出試験方法を規定し, 試験方法の理解 適用の能率向上, 水道事業者と製造業者の利便などを図るため, この規格を制定したものである 1 適用範囲この規格は, 管 ( 継手及びバルブ類を含む ), 表層用材料, ろ材, 粒状活性炭, 並びに接着剤 シール材に関する水道用資機材の浸出性を評価するための試験方法について規定する 2 引用規格 次に掲げる規格は, この規格に引用されることによって, この規格の規定の一部を構成する こ れらの引用規格は, その最新版 ( 追補版を含む ) を適用する JIS K 0050 化学分析方法通則 JIS K 0115 吸光光度分析通則 JIS K 0116 発光分光分析通則 JIS K 0121 原子吸光分析通則 JIS K 0123 ガスクロマトグラフィー質量分析通則 JIS K 0124 高速液体クロマトグラフィー通則 JIS K 0127 イオンクロマトグラフィー通則 JIS K 8001 試薬試験方法通則 JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 JIS R 3505 ガラス製体積計 JIS Z 8401 数値の丸め方 JWWA Z 110 水道用資機材の浸出試験及び水道用薬品の評価試験に係る分析方法 3 用語及び定義この規格で用いる主な用語及び定義は, 次によるものとする

2 2 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) 3.1 浸出基準項目技術基準省令における別表第 2 の上欄に掲げる各事項をいう 3.2 浸出基準値技術基準省令における別表第 2 の下欄に掲げる各事項の基準に定める数値をいう 3.3 表層用材料主としてコンクリート水槽, 鋼製水槽及び現場施工による管などの内面に使用される塗料又は材料を 表層用材料 という 3.4 浸出用液浸出試験を行うために特別に調製した水を 浸出用液 という 3.5 製品試験水道用資機材を使用して, 浸出用液で浸出操作を行う試験のことをいう なお, この規格においては, 資機材等試験告示の 器具 は 製品 と読み替える 3.6 部品試験又は材料試験水道用資機材において, 水道水と接触する部分の部品又は材料を用いて, 浸出用液で浸出操作を行う試験のことをいう 3.7 ガラス器具ガラス器具は,JIS R 3503 に規定するもの若しくは JIS R 3505 に規定する硬質のもの又はこれらと同等以上の品質のものを用いる 3.8 浸出液製品試験, 部品試験又は材料試験において, 浸出操作を行って得られた溶液を 浸出液 という 3.9 空試験浸出用液及びガラス器具を用い, 製品試験, 部品試験又は材料試験に準じた操作を行う試験を 空試験 という 3.10 空試験液空試験によって得られた溶液を 空試験液 といい, その分析結果を 空試験値 という 3.11 検水分析のために, 浸出液から分取した溶液を 検水 という

3 試験操作試験溶液を調製するための前処理と分析操作をいう 3.13 試験溶液試験操作の前処理過程において検水を処理して得られた溶液を 試験溶液 という 3.14 精製水試験に用いる精製水は, 次のいずれかの方法によって精製したものを用いる その電気伝導率は, 0.2 ms/m(2 μs/cm) 以下とする 1) 蒸留法又はイオン交換法によって精製した水 2) 1) に, 逆浸透法又は活性炭吸着法を組み合わせた方法により精製した水 3.15 接触面積製品, 部品又は材料が水道水又は浸出用液と接触する部分の表面積を 接触面積 という 3.16 接触容積製品, 部品又は材料が接触する水道水又は浸出用液の容積を 接触容積 という 3.17 接触面積比接触面積の接触容積に対する比を 接触面積比 という 4 材質別の試験項目部品試験又は材料試験における試験項目は, 表 3 に示す 浸出基準項目 のうち, 味, 臭気, 色度及び濁度については, すべての器具, 部品又は材料について分析を行うものとし, その他の項目は表 1 のとおりとする

4 4 分類 銅 銅合金 鉄 鋼 ステンレス めっき 樹脂類 ゴム JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) 水道水と接触する部分の材料 表 1- 材質別の試験項目 試験項目 銅及びその化合物, 亜鉛及びその化合物, 鉄及びその化合物, アルミニウム及びその化合物, 鉛, カドミウム及びその化合物 JIS H 5120 に規定する CAC303 JIS H 3250 に規定する高力黄銅 JIS H 3100,JIS H 3250 及び JIS H 3300 に規定する銅及びその化合物 C1100,C1220 JIS H 5120 に規定する CAC406,CAC411,CAC902, CAC904,CAC911,CAC912 JIS H 5121 に規定する CAC406C, CAC411C, CAC902C,CAC904C,CAC911C JIS H 3250 に規定する快削黄銅及び鍛造用黄銅 JIS H 3260 に規定する銅合金線 JIS G 3101,JIS G 3141 及び JIS G 3452 に規定する鉄及びその化合物鋼板, 鋼帯及び鋼管 JIS G 3448,JIS G 3459,JIS G 4303,JIS G 4304,JIS G 4305,JIS G 4308,JIS G 4309,JIS G 4313,JIS G 4314,JIS G 4315 及び JIS G 4318 に規定するステン鉄及びその化合物, 六価クロム化合物レス鋼の管, 棒, 板, 帯, 線材及び線 JIS G 5121 に規定するステンレス鋳鋼品 JIS G 5501 及び JIS G 5502 に規定する鋳鉄品, 並びに JIS G 5705 に規定する可鍛品 JIS H 8615 に規定する工業用クロムめっき JIS K に規定するポリプロピレン (PP) 品 JIS K に規定するポリエチレン (PE) 品 JIS K に規定するポリブテン (PB) 品 JIS K に規定するアクリロニトリル ブタジエン スチレン (ABS) 品 JIS K に規定するポリアミド (PA) 品 JIS K に規定するポリオキシメチレン [ 別名 ; ポリアセタール ](POM) 品 JIS K に規定するポリフェニレンエーテル (PPE) 品, 及び変性ポリフェニレンエーテル (m-ppe) 品 JIS K に規定するポリテトラフルオロエチレン (PTFE) 品 JIS K に規定する無可塑ポリ塩化ビニル (PVC- U) 品 JIS K 6742 の 8( 材料 ),JIS K 6743 の 8.1( 材料 ) に規定する材料を用いたポリ塩化ビニル (PVC) 品, 及び JIS K 6777 の 8.1( 材料 ) に規定する材料を用いた塩素化ポリ塩化ビニル (CPVC) 品 JIS B (O リング ) の NBR JWWA K 156 に規定する組成と同一のゴム エチレンプロピレンゴム (EPDM), アクリロニトリルブタジエンゴム (NBR), クロロプレンゴム (CR), ブレンドゴム (CR/NR) スチレンブタジエンゴム (SBR), 天然ゴム (NR) ブレンドゴム (SBR/NR) JWWA G 116 の箇条 9 表 5( パッキン ) に規定するブチルゴム (IIR) JWWA B 137 の箇条 8 表 7( フロート弁体 ) に規定する発泡エボナイト及び発泡ゴム 銅及びその化合物, 鉛及びその化合物, 亜鉛及びその化合物, カドミウム及びその化合物 鉄及びその化合物 六価クロム化合物 有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ], 残留塩素の減量 有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ], 残留塩素の減量, 鉛及びその化合物, 亜鉛及びその化合物 有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ], 残留塩素の減量, フェノール類, 亜鉛及びその化合物 有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ], 残留塩素の減量, フェノール類, 亜鉛及びその化合物 有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ], 残留塩素の減量, 亜鉛及びその化合物 有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ], 残留塩素の減量, フェノール類, 亜鉛及びその化合物

5 5 分類 塗料 接着材等 その他 水道水と接触する部分の材料 表 1- 材質別の試験項目 ( 続き ) JWWA G 112 に規定する組成と同一のエポキシ樹脂粉体塗料 JWWA K 150 に規定する組成と同一のエポキシ系樹脂コーティング JWWA K 135 に規定する組成と同一の二液性エポキシ樹脂塗装 JWWA K 139 に規定する組成と同一の一液性エポキシ樹脂塗料 JWWA K 139 の 4( 塗料 ) に規定する組成と同一の二液性エポキシ樹脂塗料 JWWA K 139 の 4( 塗料 ) に規定する組成と同一のアクリル樹脂塗料 JWWA K 157 に規定する組成と同一の二液性無溶剤のエポキシ樹脂塗料 JWWA K 150 に規定する組成と同一のポリオレフィン系エラストマー, 及びシリコン系シーラント材料シール材 JWWA S 101 に規定する組成と同一の塩化ビニル樹脂溶液形接着剤, 及びアクリル樹脂溶液形接着剤 JWWA K 150 に規定する組成と同一の二液性エポキシ系樹脂接着材 JWWA A 113 に規定するモルタルライニング直管 その他 試験項目 有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ], 残留塩素の減量, フェノール類, シアン化物イオン及び塩化シアン, エピクロロヒドリン, アミン類, ホルムアルデヒド, ヒドラジン, アクリル酸有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ], 残留塩素の減量, フェノール類, シアン化物イオン及び塩化シアン, エピクロロヒドリン, アミン類, ホルムアルデヒド,2,4- トルエンジアミン,2,6-トルエンジアミン, トルエン, キシレン有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ], 残留塩素の減量, フェノール類, シアン化物イオン及び塩化シアン, エピクロロヒドリン, アミン類, ホルムアルデヒド, 酢酸ビニル,1,2-ブタジエン,1,3-ブタジエン, スチレン, トルエン, キシレン有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ], 残留塩素の減量, フェノール類, シアン化物イオン及び塩化シアン, エピクロロヒドリン, アミン類, ホルムアルデヒド, 酢酸ビニル,1,2-ブタジエン,1,3-ブタジエン,2,4-トルエンジアミン,2,6-トルエンジアミン, スチレン, トル エン, キシレン有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ], 残留塩素の減量, フェノール類, シアン化物イオン及び塩化シアン, アミン類, ホルムアルデヒド, 酢酸ビニル,1,2-ブタジエン,1,3-ブタジエン, スチレン, トルエン, キシレン 有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ], 残留塩素の減量, フェノール類, シアン化物イオン及び塩化シアン, エピクロロヒドリン, アミン類, ホルムアルデヒド, スチレン, トルエン, キシレン 有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ], 残留塩素の減量, フェノール類 有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ], 残留塩素の減量有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ], 残留塩素の減量, フェノール類, シアン化物イオン及び塩化シアン, エピクロロヒドリン, アミン類,2,4-トルエンジアミン, 2,6-トルエンジアミン, ホルムアルデヒド, 酢酸ビニル, スチレン,1,2-ブタジエン,1,3-ブタジエンヒ素及びその化合物, シアン化物イオン及び塩化シアン, 有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ], 残留塩素の減量, スチレン, ホルムアルデヒド, アルミニウム及びその化合物, フェノール類, アミン類, トルエン, キシレン ph 値の増加量表 3 の全項目 ただし, 成分試験等により材料又はその原料に含有されてないことが証明されている場合, 又は試験を実施して浸出する量が基準値の 10 分の 1 以下であることが証明できる場合は, その項目は省略してもよい 注記表 1 の日本水道協会規格の水道用資機材及び表層用材料 ( 塗料など ) については, 当該規格中にて材料を明確に規定するとともに, その規格の制定時において, 技術基準省令の浸出基準項目のうち, 浸出する可能性のある全ての項目について確認を行うことで, 資機材試験方法通知 の別添 2 部品試験又は材料試験における分析項目について の取り扱いに従って基準の 1/10 を超えて溶出するおそれのない項目の評価を省略するものである このため, 規格の材料の一部を変更した製品には評価項目の省略は適用されないため, 表 1 の最下段 その他 に定めるところにより, 表 3 に定める全ての評価項目のうち, 浸出する可能性のある全ての項目について確認を行う必要がある 特に, 水道用塗料に関しては, 規格の材料を変更した製品が JWWA 規格準拠品又は相当品として流通している場合があるため, そのような塗料を水道法の適用を受ける接水部に使用する場合には, 技術基準省令の全ての評価項目について, 基準適合を確認する必要がある 5 共通的な条件化学分析に関する共通的な事項は,JIS K 0050,JIS K 0115,JIS K 0116,JIS K 0121,JIS K 0123, JIS K 0124,JIS K 0127,JIS K 8001,JIS R 3503,JIS R 3505 及び JWWA Z 110 によるものとする

6 6 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) 6 浸出用液の調製方法 6.1 試薬 試薬は,JIS K 8001 及びこれと同等以上の品質のもの, 若しくは精密分析用, 残留農薬 PCB 試 験用など特定用途のために市販されている試薬であって, 対象物質を含まないものを選択する必要 がある 試薬に関するその他の事項は, 次による a) 有効塩素濃度 1.0 mg/ml 次亜塩素酸ナトリウム溶液次亜塩素酸ナトリウム溶液を, 有効塩素 濃度が 1.0 mg/ml となるように, 精製水で希釈する 調製した溶液は, 共栓付きフラスコに入れ, 密封して冷暗所に保管する b) 0.04 mol/l 塩化カルシウム溶液塩化カルシウム 4.44 g を精製水に溶かして 1 L としたもの c) 0.04 mol/l 炭酸水素ナトリウム溶液炭酸水素ナトリウム 3.36 g を精製水に溶かして 1 L とした もの d) 塩酸 (1+99) e) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液水酸化ナトリウム 4.0 g を精製水に溶かして 1 L としたもの 6.2 調製方法 調製方法は, 次のとおり行う a) ビーカーに精製水 900 ml を採り, 有効塩素濃度 1.0 mg/ml 次亜塩素酸ナトリウム溶液,0.04 mol/l 炭酸水素ナトリウム溶液及び 0.04 mol/l 塩化カルシウム溶液を適量加えた後, 精製水を加 えて 1 L とする 注記所定の浸出用液に調製するには, 有効塩素濃度 1.0 mg/ml 次亜塩素酸ナトリウム溶液 1 ml, 0.04 mol/l 炭酸水素ナトリウム溶液 22.5 ml 及び 0.04 mol/l 塩化カルシウム溶液 11.3 ml を目安に調製するとよい b) この溶液を, 塩酸 (1+99) 及びそれを 10 倍に希釈したもの, 並びに 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム 溶液及びそれを 10 倍に希釈したものを用いて ph 調整し, 水質が,pH 7.0 ± 0.1, 硬度 45 ± 5 mg/l, アルカリ度 35 ± 5 mg/l, 残留塩素 1.0 ~ 1.2 mg/l となるように調製する c) 調製した浸出用液の ph 値, 硬度, アルカリ度及び残留塩素は, 表 2 の方法によって確認する 項目 ph 値カルシウム, マグネシウム等 ( 硬度 ) アルカリ度残留塩素 表 2- 浸出用液の調製における水質の確認方法厚生労働省告示等の確認方法検査方法告示の別表第 31 又は同別表第 32 に定める方法検査方法告示の別表第 4, 同別表第 5, 別表第 6, 別表第 20, 又は別表第 22 に定める方法 資機材試験方法通知 の別紙方法 1 に定める方法残留塩素検査方法告示の別表第 1, 同別表第 2 又は同別表第 3 に定める方法 注記浸出用液の調製に係る水質の確認方法は, 資機材試験方法通知 に基づく 7 浸出試験における浸出液の調製浸出試験は, 製品試験, 部品試験又は材料試験のいずれかによって行い, その浸出液の調製は, 次による 7.1 製品試験 管継手及びバルブ類を含む管の浸出液は, 当該製品の最小口径を用い, 次の方法により時間を空けずに洗浄, コンディショニング及び浸出の操作を行って調製する

7 7 なお, 材質, 構造等によりコンディショニングを行わなくても当該浸出液が基準に適合することが明らかな場合には, コンディショニングの操作は省略できる この場合, 洗浄操作後, 浸出用液で 3 回洗浄した後, 浸出操作を行う a) 洗浄供試製品を水道水で 1 時間洗浄し, 次に精製水で 3 回洗浄する b) コンディショニングコンディショニングは, 約 23 の浸出用液を用い, 供試製品内部に浸出用液を満たして密封し,14 日間静置する 浸出用液は,14 日間のうちに少なくとも 9 回, 時間を空けずに交換し,1 回の静置時間は 24 時間以上とする なお, 静置時間中の浸出用液の液温は, 約 23 に維持する c) 浸出浸出は, 供試製品の一端を, 精製水で洗ったポリエチレンフィルムで包んだ栓で密栓し, 約 23 の浸出用液で供試製品内部を満たして密封し, この液温を維持して 16 時間静置した後, あらかじめ硝酸 (1+15) で洗い, 更に精製水で洗った硬質ガラス製瓶に浸出液を採取する 表層用材料表層用材料の浸出液は, 次の方法によって洗浄, コンディショニング及び浸出操作の時間を空けずに調製する a) 洗浄 の a) による b) コンディショニングコンディショニングは, 約 23 の浸出用液を用い, 溶剤含有の有無によって, 次による なお, 静置期間中, 浸出用液の液温は, 約 23 に維持する 1) 溶剤含有製品 (1) 供試製品内部を浸出用液で満たして密封し,24 時間静置した後, 浸出用液を捨てる操作を 2 回繰り返す (2) 供試製品内部を浸出用液で満たして密封し,7 日間静置した後, 浸出用液を捨てる (3) (2) の操作をもう 3 回繰り返す 2) 溶剤を含まない製品供試製品内部を浸出用液で満たして密封し,24 時間静置した後, 浸出用液を捨てる操作を 2 回繰り返す c) 浸出浸出は, 約 23 の浸出用液を用い, 溶剤含有の有無によって, 次による なお, 静置期間中, 浸出用液の液温は, 約 23 に維持する 1) 溶剤含有製品供試製品内部を浸出用液で満たして密封し,7 日間静置した後, あらかじめ硝酸 (1+15) で洗い, 更に精製水で洗った硬質ガラス製瓶に, 浸出液を採取する 2) 溶剤を含まない製品供試製品内部を浸出用液で満たして密封し,3 日間静置した後, あらかじめ硝酸 (1+15) で洗い, 更に精製水で洗った硬質ガラス製瓶に, 浸出液を採取する ろ材ろ材の浸出液は, 次の方法によって洗浄, コンディショニング及び浸出操作の時間を空けずに調製する なお, 詳細は JWWA A 103: による

8 8 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) a) 洗浄洗浄は, 試料をカラム洗浄装置に入れ, 水道水で 1 時間逆流洗浄する 次いで, 精製水で 3 回洗う この時の膨張率は 25 ±5 % とし, 流動状態になっていることを確認する b) コンディショニングコンディショニングは, 約 23 の浸出用液を用い, ろ材の直径が 0.95 cm 以上の場合にあってはろ材 1,250 g(1g の桁まで ) 及び浸出用液 1 L の比率で, ろ材の直径が 0.95 cm 未満の場合にあってはろ材 625 g(1 g の桁まで ) 及び浸出用液 1 L の比率で混合し,1 時間静置した後, 浸出用液を捨てる操作を 2 回繰り返す なお, 静置期間中, 浸出用液の液温は, 約 23 に維持する c) 浸出浸出は, 約 23 の浸出用液を用いて 1 時間静置した後,0.45 µm のろ紙によりろ過し, あらかじめ硝酸 (1+15) で洗い, 更に精製水で洗った硬質ガラス製瓶に, 浸出液を採取する なお, 静置期間中, 浸出用液の液温は, 約 23 に維持する 粒状活性炭粒状活性炭の浸出液は, 次の方法によって洗浄, コンディショニング及び浸出操作の時間を空けずに調製する なお, 詳細は JWWA A 114:2006 による a) 洗浄 の a) による b) コンディショニングコンディショニングは, 約 23 の浸出用液を用い, 粒状活性炭 25 g( 乾燥質量換算 ) 及び浸出用液 1L の比率で混合し,1 時間静置した後 浸出用液を捨てる操作を 2 回繰り返す なお, 静置期間中, 浸出用液の液温は, 約 23 に維持する c) 浸出浸出は, 約 23 の浸出用液を用いて 1 時間静置した後 0.45 µm のろ紙によりろ過し, あらかじめ硝酸 (1+15) で洗い, 更に精製水で洗った硬質ガラス製瓶に, 浸出液を採取する なお, 静置期間中, 浸出用液の液温は, 約 23 に維持する その他 ~ 以外の製品の浸出液の調製は, 次による a) 洗浄 の a) による b) コンディショニングコンディショニングは, 原則として浸出用液で 3 回洗浄する c) 浸出浸出は, 供試製品内部を浸出用液で満たして密封し,16 時間静置した後, あらかじめ硝酸 (1+15) で洗い, 更に精製水で洗った硬質ガラス製瓶に, 浸出液を採取する 7.2 部品試験又は材料試験部品試験又は材料試験の浸出液は, 次の方法によって洗浄, コンディショニング及び浸出操作の時間を空けずに調製する 2) a) 供試部品又は材料供試部品又は材料の供試片作製は, この規格を引用する当該日本水道協会規格によるほか, 次の接触面積比を最低限確保していなければならない 1) 管使用製品が有する最大の接触面積比 2) 表層用材料 50 cm 2 /L なお, 表層用材料を多層に現場塗布する場合は, 下層の暴露を想定して, 次による ただし, 各単層別に全面被覆した試験を行ってもよい (1) 単層被覆全面被覆

9 9 (2) 2 層被覆下塗り 1/3 上塗り 2/3 (3) 3 層被覆下塗り 1/6 第一上塗り 1/3 仕上げ塗り 1/2 (4) 4 層被覆下塗り 1/12 第一上塗り 1/6 第二上塗り 1/4 仕上げ塗り 1/2 3) 接着剤 シール材, 接合材 ( 管の接合に用いる部品又は材料 ) 15 cm 2 /L 2) 注供試片は, 金属製品の場合, 製品と供試部品又は材料の製造方法が類似していることとする b) 洗浄 a) による c) コンディショニング管, 接着剤 シール材及び接合材は の b) による また, 表層用材料は の b) による d) 浸出管, 接着剤 シール材及び接合材は,7.1.1 の c) による また, 表層用材料は の c) による なお, 浸出操作は, あらかじめ硝酸 (1+15) で洗い, 更に精製水で洗った硬質ガラス容器中で供試部品又は材料を極力上部に空げき ( 隙 ) ができないようにした条件で浸出用液に浸せきする方法, 又は供試部品内部に浸出用液を満たす方法によって行う 7.3 空試験空試験は, あらかじめ硝酸 (1+15) で洗い, 更に精製水で洗った硬質ガラス容器中に浸出用液のみを満たし,7.1 及び 7.2 の浸出液の調製方法に準じて行うものとする 7.4 浸出液の保存浸出液からの検水の採取は, できるだけ早く行うことが望ましいが, 浸出液を保存する場合には, 密栓して光を遮断し, 冷暗所に保存する 8 分析検水の分析は, 次による 8.1 分析方法検水の分析方法は, 表 3 による 8.2 試験結果の表し方製品, 部品又は材料の試験結果は, 製品試験, 部品試験又は材料試験によって得られた検水の分析値と, 空試験によって得られた検水の分析値との差とする ただし, 味及び臭気については, 製品試験, 部品試験又は材料試験によって得られた検水の分析結果が空試験によって得られた検水の分析結果と比較して異常がある場合に, 供試製品, 部品又は材料の試験結果を 異常 とする 表 3- 浸出基準項目の分析方法項目分析方法 ( 告示法等による ) カドミウム及びその化合物検査方法告示の別表第 3, 同別表第 5 又は同別表第 6 に定める方法水銀及びその化合物検査方法告示の別表第 7 に定める方法セレン及びその化合物検査方法告示の別表第 3, 同別表第 6, 同別表第 8 又は同別表第 9 に定める方法鉛及びその化合物検査方法告示の別表第 3, 同別表第 5 又は同別表第 6 に定める方法ヒ素及びその化合物検査方法告示の別表第 3, 同別表第 6, 同別表第 10 又は同別表第 11 に定める方法六価クロム化合物検査方法告示の別表第 3, 同別表第 4, 同別表第 5 又は同別表第 6 に定める方法亜硝酸態窒素検査方法告示の別表第 13 に定める方法シアン化物イオン及び塩化シアン検査方法告示の別表第 12 に定める方法硝酸態窒素及び亜硝酸態窒素検査方法告示の別表第 13 に定める方法フッ素及びその化合物

10 10 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) 表 3- 浸出基準項目の分析方法 ( 続き ) 項目分析方法 ( 告示法等による ) ホウ素及びその化合物 検査方法告示の別表第 5 又は同別表第 6 に定める方法 四塩化炭素 検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定める方法 1,4-ジオキサン 検査方法告示の別表第 14, 同別表第 15 又は同別表第 16 に定める方法 シス-1,2-ジクロロエチレン及び トランス-1,2-ジクロロエチレン ジクロロメタン テトラクロロエチレン 検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定める方法 トリクロロエチレン ベンゼン ホルムアルデヒド 検査方法告示の別表第 19, 同別表第 19の2 又は同別表第 19の3 に定める方法 亜鉛及びその化合物 検査方法告示の別表第 3, 同別表第 4, 同別表第 5 又は同別表第 6 に定める方法 アルミニウム及びその化合物 検査方法告示の別表第 3, 同別表第 5 又は同別表第 6 に定める方法 鉄及びその化合物銅及びその化合物 検査方法告示の別表第 3, 同別表第 4, 同別表第 5 又は同別表第 6 に定める方法 ナトリウム及びその化合物 検査方法告示の別表第 3, 同別表第 4, 同別表第 5, 同別表第 6 又は同別表第 20 に定める方法 マンガン及びその化合物 検査方法告示の別表第 3, 同別表第 4, 同別表第 5 又は同別表第 6 に定める方法 塩化物イオン 検査方法告示の別表第 13 又は同別表第 21 に定める方法 蒸発残留物 検査方法告示の別表第 23 に定める方法 陰イオン界面活性剤 検査方法告示の別表第 24 に定める方法 非イオン界面活性剤 検査方法告示の別表第 28 又は同別表第 28の2 に定める方法 フェノール類 検査方法告示の別表第 29 又は同別表第 29の2 に定める方法 有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ] 検査方法告示の別表第 30 に定める方法 味 検査方法告示の別表第 33 に定める方法 臭気 検査方法告示の別表第 34 に定める方法 色度 検査方法告示の別表第 35, 同別表第 36 又は同別表第 37 に定める方法 濁度 検査方法告示の別表第 38, 同別表第 39 又は同別表第 41 に定める方法 1,2-ジクロロエタン 水質基準等改正通知 の別添方法 1 及び同別添方法 2 に定める方法 アミン類 資機材試験方法通知 の別紙方法 4 に定める方法 エピクロロヒドリン 資機材試験方法通知 の別紙方法 2 に定める方法 酢酸ビニル N,N-ジメチルアニリン 資機材試験方法通知 の別紙方法 2 又は別紙方法 3 に定める方法 スチレン 2,4-トルエンジアミン 2,6-トルエンジアミン 資機材試験方法通知 の別紙方法 5 に定める方法 1,2-ブタジエン 1,3-ブタジエン 資機材試験方法通知 の別紙方法 2 又は別紙方法 3 に定める方法 ヒドラジン ( 独自項目 ) JWWA Z 110 附属書 D アクリル酸 ( 独自項目 ) JWWA Z 110 附属書 E トルエン ( 独自項目 ) 水質基準等改正通知 の別添方法 1 及び同別添方法 2 又はJWWA Z 110 附属 キシレン ( 独自項目 ) 書 C に定める方法 残留塩素の減量 ( 独自項目 ) 残留塩素検査方法告示の別表第 1, 同別表第 2 又は同別表第 3 に定める方法 ph 値の増加量 ( 独自項目 ) 検査方法告示の別表第 31 又は同別表第 32 に定める方法告示法等の試験方法については, 厚生労働省ホームページの水道法関連法規等のページ [ 平成 12 年 2 月 23 日厚生省告示第 45 号 資機材等の材質に関する試験 ( 最終改正平成 28 年 3 月 30 日厚生労働省告示第 115 号 )] にて掲載されている また, これらの告示法等の改正によってこの規格と不整合が生じた場合には, 最新の告示法等の内容に従って評価を行う 注告示法等とは, 関連告示又は通知によって示された試験方法のことをいう 注記試験操作の設定にあたっては, 各検査機関の裁量が認められているところではあるが, 水道水質検査方法の妥当性評価ガイドラインについて平成 24 年 2 月 6 日付健水発 0906 第 1~4 号厚生労働省健康局水道課長通知 に基づき, 各検査機関で定めた試験方法の妥当性を予め確認する必要がある 9 分析値の補正 4) 分析値を補正する評価対象製品などの単位は, 個々の製品単位とする 4) 注試験に用いる製品よりも接触面積比が小さい場合の評価を行う製品をいう

11 製品試験による分析値の補正 製品試験による分析値の補正は, 次による a) 臭気及び味については, 異常 又は 異常なし であり, 補正を行う必要はない b) a) 以外の項目については, 次式 5) によって補正を行った後,JIS Z 8401 に従って丸める C = NF C VL SF NF = SL VF ここに, C : 評価対象製品の補正値 (mg/l 又は度 ) NF : 補正係数 C : 供試製品の分析値 VL : 供試製品における接触容積 (L) SL : 供試製品における接触面積 (cm 2 ) VF : 評価対象製品における接触容積 (L) SF : 評価対象製品における接触面積 (cm 2 ) 注 5) この式は, 評価対象製品が次の条件を満たす場合についてのみ適用できる 1) 評価対象製品の使用材料の材質と供試製品の使用材料の材質とが同等であること 2) 評価対象製品の構造及び製造方法と供試製品の構造及び製造方法とが類似していること 3) 評価対象製品の接触面積比が供試製品の接触面積比以下であること c) 銅合金製のポリエチレン管用継手, 仕切弁等における銅, 鉛及び亜鉛については,VF は評価対 象製品における接触容積の 100 倍とする 9.2 部品試験又は材料試験による分析値の補正 部品試験又は材料試験による分析値の補正は, 次による a) 臭気及び味については, 異常 又は 異常なし であり, 補正を行う必要はない なお, 部品試験又は材料試験によって得られた分析結果が異常である場合, 供試部品又は材料 を使用する評価対象製品の分析結果を異常とする b) a) 以外の項目については, 次式 6) によって補正を行った後,JIS Z 8401 に従って丸める C= ΣNi VF VLi Ni =Ai SFi SLi ここに, C : 評価対象製品の分析値 (mg/l 又は度 ) Ni : 評価対象製品の状態における部品又は材料ごとの浸出量 (mg 又は度 ) VF : 評価対象製品の状態における接触容積 (L) Ai : 供試部品又は材料ごとの分析値 (mg/l 又は度 ) VLi : 供試部品又は材料ごとの分析に用いた浸出用液の体積 (L) SLi : 供試部品又は材料ごとの浸出用液が接触する部分の表面積 (cm 2 ) SFi : 評価対象製品の状態における部品又は材料ごとの接触面積 (cm 2 ) 注 6) この式は, 部品試験又は材料試験における接触面積比が, 評価対象製品の状態における部品又は材料の接触面積比以上の場合について適用できる c) 銅合金製のポリエチレン管用継手, 仕切弁等における銅, 鉛及び亜鉛については,VF は評価対 象製品における接触容積の 100 倍とする 10 評価 ( 判定 ) 箇条 8 により得られた分析値が, すべて表 4 の浸出基準値以下の場合は適合とする 浸出基準 値を超える項目がある場合は不適合とする なお, 分析値の補正を行う場合は, 箇条 9 により得られた補正値で評価する

12 12 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) 表 4- 浸出基準項目及び浸出基準 ( 平成 27 年 4 月 1 日現在 ) 単位 mg/l 浸出基準項目 浸出基準値 カドミウム及びその化合物 カドミウムの量に関して, 水銀及びその化合物 水銀の量に関して, セレン及びその化合物 セレンの量に関して,0.001 鉛及びその化合物 鉛の量に関して,0.001 ヒ素及びその化合物 ヒ素の量に関して,0.001 六価クロム化合物 六価クロムの量に関して,0.005 亜硝酸態窒素 シアン化物イオン及び塩化シアン シアンの量に関して,0.001 硝酸態窒素及び亜硝酸態窒素 1.0 フッ素及びその化合物 フッ素の量に関して,0.08 ホウ素及びその化合物 ホウ素の量に関して,0.1 四塩化炭素 ,4-ジオキサン シス-1,2-ジクロロエチレン及びトランス-1,2-ジクロロエチレン ジクロロメタン テトラクロロエチレン トリクロロエチレン ベンゼン ホルムアルデヒド 亜鉛及びその化合物 亜鉛の量に関して,0.1 アルミニウム及びその化合物 アルミニウムの量に関して,0.02 鉄及びその化合物 鉄の量に関して,0.03 銅及びその化合物 銅の量に関して,0.1 ナトリウム及びその化合物 ナトリウムの量に関して,20 マンガン及びその化合物 マンガンの量に関して,0.005 塩化物イオン 20 蒸発残留物 50 陰イオン界面活性剤 0.02 非イオン界面活性剤 フェノール類 フェノールの量に換算して, 有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ] 0.5 味 異常でないこと 臭気 異常でないこと 色度 度 0.5 濁度 度 0.2 1,2-ジクロロエタン アミン類 トリエチレンテトラミンとして,0.01 エピクロロヒドリン 0.01 酢酸ビニル 0.01 N,N-ジメチルアニリン 0.01 スチレン ,4-トルエンジアミン ,6-トルエンジアミン ,2-ブタジエン ,3-ブタジエン JWWA 規格独自項目 ヒドラジン アクリル酸 トルエン 0.2 キシレン 0.4 残留塩素の減量 0.7 以下 ph 値の増加量 1 以下 技術基準省令の別表 2 及び衛生性の観点から日本水道協会規格で独自に定める評価項目による ( 浸出基準値以下でなければならない )

13 13 附属書 Ⅰ ( 参考 ) JWWA Z 108 及び JWWA Z 110 の規格に関連する JIS 又は JWWA 規格 JWWA Z 108( 水道用資機材の浸出試験方法 ) 及び JWWA Z 110( 水道用資機材の浸出試 験及び水道用薬品の評価試験に係る分析方法 ) に関係する JIS 又は JWWA 規格を以下に示 す JIS B 2062 水道用仕切弁 JIS B O リング JIS G 3101 一般構造用圧延鋼材 JIS G 3141 冷間圧延鋼板及び鋼帯 JIS G 3448 一般配管用ステンレス鋼管 JIS G 3452 配管用炭素鋼管 JIS G 3459 配管用ステンレス鋼管 JIS G 4303 ステンレス鋼棒 JIS G 4304 熱間圧延ステンレス鋼板及び鋼帯 JIS G 4305 冷間圧延ステンレス鋼板及び鋼帯 JIS G 4308 ステンレス鋼線材 JIS G 4309 ステンレス鋼線 JIS G 4313 ばね用ステンレス鋼帯 JIS G 4314 ばね用ステンレス鋼線 JIS G 4315 冷間圧造用ステンレス鋼線 JIS G 4318 冷間圧仕上ステンレス鋼棒 JIS G 5121 ステンレス鋼鋳鋼品 JIS G 5501 ねずみ鋳鉄品 JIS G 5502 球状黒鉛鋳鉄品 JIS G 5705 可鍛鋳鉄品 JIS H 3100 銅及び銅合金の板及び条 JIS H 3250 銅及び銅合金棒 JIS H 3260 銅及び銅合金の線 JIS H 3300 銅及び銅合金継目無管 JIS H 5120 銅及び銅合金鋳物 JIS H 5121 銅合金連続鋳造鋳物 JIS H 8615 工業用クロムめっき JIS K 6353 水道用ゴム JIS K 無可塑ポリ塩化ビニル (PVC-U) 成形用及び押出用材料 JIS K 6742 水道用硬質塩化ビニル管 JIS K 6743 水道用硬質塩化ビニル管継手

14 14 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) JIS K 6762 JIS K 6777 JIS K JIS K JIS K JIS K JIS K JIS K JIS K JIS K JWWA A 103 JWWA A 113 JWWA A 114 JWWA B 116 JWWA B 120 JWWA B 121 JWWA B 122 JWWA B 125 JWWA B 126 JWWA B 131 JWWA B 137 JWWA B 138 JWWA G 112 JWWA G 113 JWWA G 114 JWWA G 115 JWWA G 116 JWWA G 117 JWWA G 118 JWWA G 120 JWWA G 121 JWWA H 101 JWWA H 102 JWWA K 116 JWWA K 129 JWWA K 130 JWWA K 131 JWWA K 132 JWWA K 135 水道用ポリエチレン二層管耐熱性硬質ポリ塩化ビニル管継手ポリアミド (PA) 成形用及び押出用材料ポリプロピレン (PP) 成形用及び押出用材料ポリエチレン (PE) 成形用及び押出用材料ポリスチレン (PS) 成形用及び押出用材料アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン (ABS) 成形用及び押出用材料ポリテトラフルオロエチレン (PTFE) 成形用及び押出用材料ポリフェニレンエーテル (PPE) 成形用及び押出用材料ポリオキシメチレン (POM) 成形用及び押出用材料水道用濾材水道用ダクタイル鋳鉄管モルタルライニング水道用粒状活性炭水道用ポリエチレン管金属継手水道用ソフトシール仕切弁水道用大口径バタフライ弁水道用ダクタイル鋳鉄仕切弁水道用耐衝撃性硬質ポリ塩化ビニル製ソフトシール仕切弁水道用補修弁水道用歯車付仕切弁水道用急速空気弁水道用バタフライ弁水道用ダクタイル鋳鉄管内面エポキシ樹脂粉体塗装水道用ダクタイル鋳鉄管水道用ダクタイル鋳鉄異形管水道用ステンレス鋼鋼管水道用ステンレス鋼鋼管継手水道用塗覆装鋼管水道用塗覆装鋼管の異形管水道用 GX 形ダクタイル鋳鉄管水道用 GX 形ダクタイル鋳鉄異形管水道用銅管水道用銅管継手水道用硬質塩化ビニルライニング鋼管水道用ゴム輪形耐衝撃性硬質塩化ビニル管 (HIVP, VP) 水道用ゴム輪形耐衝撃性硬質塩化ビニル管継手 (HIVP, VP) 水道用硬質ポリ塩化ビニル管のダクタイル鋳鉄異形管水道用ポリエチレン粉体ライニング鋼管水道用液状エポキシ樹脂塗料塗装方法

15 15 JWWA K 138 JWWA K 139 JWWA K 143 JWWA K 144 JWWA K 145 JWWA K 146 JWWA K 149 JWWA K 150 JWWA K 156 JWWA K 157 JWWA K 160 JWWA S 101 水道用送 配水管更生用無溶剤型二液エポキシ樹脂塗料水道用ダクタイル鋳鉄管合成樹脂塗料水道用コンクリート水槽内面エポキシ樹脂塗料塗装方法水道配水用ポリエチレン管水道配水用ポリエチレン管継手水道用液状シール剤水道用コンクリート水槽内面 FRP ライニング材料水道用ライニング鋼管用管端防食形継手水道施設用ゴム材料水道用無溶剤形エポキシ樹脂塗料塗装方法水道用コンクリート水層内面水性ポリエチレン樹脂塗料水道用硬質塩化ビニル管の接着剤

16 16 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) 日本水道協会規格 水道用薬品の評価試験方法 JWWA Z 109:20 〇〇 Evaluation test method of chemicals for drinking water treatment 序文平成 12 年に公布された技術基準省令において, 水道用薬品の衛生性が評価基準として明確化された これを受けて, 水道用薬品類の評価のための試験方法ガイドラインで, 評価を行うための標準的な試験方法が示された これに伴い, 本協会においてもガイドラインによる評価試験方法の理解を深めるとともに, 水道事業体と製造業者の利便などを図るため, この規格を制定したものである 1 適用範囲この規格は, 水道施設において浄水又は浄水処理過程における水に注入される水道用薬品の衛生性の評価試験方法について規定する 2 引用規格 次に掲げる規格は, この規格に引用されることによって, この規格の規定の一部を構成する こ れらの引用規格は, その最新版 ( 追補版を含む ) を適用する JIS K 0050 化学分析方法通則 JIS K 1051 工業塩試料採取方法及び分析方法 JIS K 2251 原油及び石油製品 - 試料採取方法 JIS K 8001 試薬試験方法通則 JIS K 8005 容量分析用標準物質 JIS M 8100 粉塊混合物 -サンプリング方法通則 JIS P 3801 ろ紙 ( 化学分析用 ) JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 JIS R 3505 ガラス製体積計 JWWA Z 110 水道用資機材の浸出試験及び水道用薬品の評価試験に係る分析方法 3 用語及び定義この規格で用いる主な用語及び定義は, 次によるものとする 3.1 水道用薬品水道施設において浄水又は浄水処理過程における水に注入される薬品を 水道用薬品 という 3.2 評価項目技術基準省令における別表第 1 の上欄に掲げる各事項をいう

17 評価基準値技術基準省令における別表第 1 の下欄に掲げる各事項の基準に定める数値をいう 3.4 薬品試料水道用薬品の評価試験を行うために, ある構成単位の集合物から取り出した少量の部分を 薬品試料 という 3.5 評価試験液水道用薬品の評価試験を行うために, 箇条 7 により調製した溶液を 評価試験液 という 3.6 空試験試験対象の水道用薬品を添加せずに, 箇条 7 に準じた操作を行う試験を 空試験 という 3.7 空試験液空試験によって得られた溶液を 空試験液 といい, その分析結果を 空試験値 という 3.8 検水分析のため, 評価試験液から分取した溶液を 検水 という 3.9 試験操作試験溶液を調製するための前処理と分析操作をいう 3.10 試験溶液分析のために, 試験操作の前処理過程において検水を処理して得られた溶液を 試験溶液 という 3.11 精製水試験に用いる精製水は, 次のいずれかの方法によって精製したものを用いる その電気伝導率は, 0.2 ms/m(2 μs/cm) 以下とする a) 蒸留法又はイオン交換法によって精製した水 b) a) に, 逆浸透法又は活性炭吸着法を組み合わせた方法により精製した水 3.12 無臭水活性炭ろ過筒に水又は水道水を通水し, 臭味を除去した水を 無臭水 という 4 共通的な条件化学分析に関する共通的な事項は,JIS K 0050,JIS K 1051,JIS K 2251,JIS K 8001,JIS M 8100, JIS P 3801,JIS R 3503,JIS R 3505 及び JWWA Z 110 によるものとする 5 評価試験

18 18 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) 評価試験は, 1 水道用薬品の最大注入率を設定する, 2 最大注入率における水道薬品から付 加される評価項目の濃度等を確定する, 3 水道薬品が各評価項目について評価基準を満たすかど うかを確認する の三点に留意して行うものとする 5.1 設定最大注入率 この規格における設定最大注入率は, 原則として表 1 の値を用いる ただし, 水道事業者等が薬品の使用状況等を踏まえて設定した値を用いてもよい また, 最大注入率が設定されてない水道用薬品については, 水道用薬品の製造業者などが使用方 法の中で表示し, 水道事業者に提示する最大注入率を用いてもよい 5.2 設定最大注入率における水道用薬品から付加される各評価項目の濃度 設定最大注入率において水道用薬品から付加される各評価項目の濃度は, 次のいずれかによって 求める 箇条 7 によって調製した評価試験液について,5.3 の表 2 に定める項目を箇条 8 によって分 析し, 箇条 9 によって補正して得られた値 日本水道協会規格にない水道用薬品で, その他の規格がある場合には, その規格で指定され た試験方法によって評価項目の含有量を求め, 次式で求めた付加濃度 付加濃度 (mg/l) = 評価項目の含有量 (mg/kg) 当該水道用薬品の最大注入率 (mg/l) 10-6 ただし, 凝集薬品については などによって, 凝集, 沈澱, ろ過した溶液について試験し た値を用いてもよい 5.3 各水道用薬品の評価項目各水道用薬品の評価項目は, 次による a) 日本水道協会規格に適合する各水道用薬品の技術基準省令に対応する分析項目は, 各水道用薬 品の日本水道協会規格による b) 日本水道協会規格に定める水道用薬品でも, 製造を新規に行う場合又は製造方法などを変更し た場合には, 少なくとも 1 回は, 表 2 のすべての評価項目を分析する ただし, 評価項目のうち, アクリルアミドはアクリルアミドポリマー有機高分子凝集剤に, 二酸化塩素及び亜塩素酸は二酸 化塩素に適用する c) 日本水道協会規格が定めていない薬品を水道用として使用する場合には, 少なくとも 1 回は表 2 のすべての評価項目 (b) のただし書きは, 準用する ) を分析する さらに, 原材料及び製造工 程などを考慮して, 衛生性の面から評価すべきと判断される項目も分析する d) b) 及び c) の場合でも, 原料の分析結果, 製造工程管理の結果, 製品の分析結果などから, 評価 項目のうち明らかに含有されてないことを文書などによって証明できる水道用薬品については, その項目 ( 箇条 5 の 5.3 a) に定める項目を除く ) の分析を省略することができる

19 19 表 1- 水道用薬品の設定最大注入率 ( 例 ) 単位 mg/l 薬品名 設定最大注入率 ( 例 ) 実績最大注入率 最大許容注入率 問題となる項目 液体硫酸アルミニウム a) マンガン 固形硫酸アルミニウム b) マンガン ポリ塩化アルミニウム c) マンガン 水酸化ナトリウム d) 水銀 炭酸ナトリウム 水銀 水酸化カルシウム クロム 硫酸 水銀 次亜塩素酸ナトリウム e) 高度さらし粉 粉末活性炭 f) ケイ酸ナトリウム 水銀 塩酸 液化塩素 硫酸銅 過マンガン酸カリウム 塩化第二鉄 ポリアクリルアミド ポリシリカ鉄 g) 注ここで示した設定最大注入率 ( 例 ) はあくまで参考例である a) 酸化アルミニウム 8 % 溶液の製品に対する値 b) 酸化アルミニウム 15 % の製品に対する値 c) 酸化アルミニウム 10 % 溶液の製品に対する値 d) 水酸化ナトリウム 45 % 溶液の製品に対する値 e) 有効塩素 10 % 溶液の製品に対する値 f) 水分 50 % の粉末活性炭に対する値 g) 鉄 6 % 溶液の製品に対する値

20 20 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) 表 2- 評価項目及び評価基準 ( 平成 27 年 4 月 1 日現在 ) 単位 mg/l 評価項目 評価基準値 カドミウム及びその化合物 カドミウムの量に関して, 水銀及びその化合物 水銀の量に関して, セレン及びその化合物 セレンの量に関して,0.001 鉛及びその化合物 鉛の量に関して,0.001 ヒ素及びその化合物 ヒ素の量に関して,0.001 六価クロム化合物 六価クロムの量に関して,0.005 亜硝酸態窒素 シアン化物イオン及び塩化シアン シアンの量に関して,0.001 硝酸態窒素及び亜硝酸態窒素 1.0 ホウ素及びその化合物 ホウ素の量に関して,0.1 四塩化炭素 ,4-ジオキサン シス-1,2-ジクロロエチレン及びトランス-1,2-ジクロロエチレン ジクロロメタン テトラクロロエチレン トリクロロエチレン ベンゼン 塩素酸 0.4 臭素酸 亜鉛及びその化合物亜鉛の量に関して,0.1 鉄及びその化合物 鉄の量に関して,0.03 銅及びその化合物 銅の量に関して,0.1 マンガン及びその化合物 マンガンの量に関して,0.005 陰イオン界面活性剤 0.02 非イオン界面活性剤 フェノール類 フェノールの量に換算して, 有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ] 0. 3 味 異常でないこと 臭気 異常でないこと 色度 度 0.5 アンチモン及びその化合物 ウラン及びその化合物 ニッケル及びその化合物 ,2-ジクロロエタン 亜塩素酸 0.6 二酸化塩素 0.6 銀及びその化合物 0.01 バリウム及びその化合物 0.07 モリブデン及びその化合物 アクリルアミド 水道用薬品の評価のための試験方法ガイドラインについて [ 平成 12 年 3 月 31 日衛水第 21 号 ( 最終改正成 27 年 3 月健水発 0325 第 3 号 )] の表第 1 による 注記評価項目と評価基準値については, 逐次改正が行われているため, 厚生労働 省ホームページの 検査方法 のページを参照し確認すること hitsu/06.html 6 薬品試料薬品試料は, 製品全体を代表し, 分析値に偏りの生じないように, 合理的な方法によってサンプリングする

21 サンプリング方法薬品試料は, 当該水道用薬品の製造工場ごと, 適切な大きさの製品ロットごとに, 納入品の場合は 1 回の納入品全量ごとに必要量をサンプリングする サンプリングに関しては, 液体製品は JIS K 2251, 固形製品は JIS M 8100 を準用する 6.2 サンプリング頻度サンプリング及び試験の頻度は, 水道事業者と納入業者との購入契約に基づき決める 通常, 次のような場合にサンプリングを実施する a) 新規契約参入の申し入れがあった場合 b) 購入契約時 ( 契約更新時を含む ) c) 契約期間又は製品納入期間中に定期的な検査を行う場合 ( 製造工程の品質管理の実態, 製品の品質のばらつきなどを考慮して頻度を決める ) d) 性能品質に疑義がある場合 6.3 保存サンプリングした薬品試料は, 密閉できる清浄な容器に共洗い後満杯に入れ, 外気との接触を避けるように密閉し, 必要事項を記入したラベルをはり, 試験に着手するまで冷蔵保存する 保存期間中に光の影響で変質が懸念されるものについては, 遮光容器を用いる ラベルへ記入する必要事項とは, 品名, メーカー名, ロット名, 採取場所 年月日, 採取者などである 7 評価試験液の調製方法各水道用薬品の評価試験液の調製方法は, 次による 精製水に添加する水道薬品の量は, 設定最大注入率の X 倍量とする ( ここで,X は 1 以上の値を表す ) X は, 評価項目の分析に用いる分析機器の性能 分析条件等及び目標とする定量下限値 ( 評価基準値の 1/10 まで定量できることが望ましい ) を考慮して決定する 7.2 に記載されてない水道用薬品については, 水道における使用実態を予測して最大注入率を決め, その化学的特性から判断し,7.2 を参考にして評価試験液を調製する また, 必要に応じてろ過を行う場合は, ガラス繊維ろ紙 ( 孔径約 0.5 µm) 又はこれに相当するろ紙を用いて行う 7.1 調製方法の基本的操作調製方法の基本的操作は, 次による a) 陰イオン界面活性剤, 非イオン界面活性剤, フェノール類, 有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ], 色度及びアクリルアミドの試験に用いる評価試験液は,7.2.1~ の a)( 一般項目評価試験液 ) によって調製する b) 四塩化炭素,1,4-ジオキサン,1,2-ジクロロエタン, シス-1,2-ジクロロエチレン及びトランス-1,2- ジクロロエチレン, ジクロロメタン, テトラクロロエチレン, トリクロロエチレン及びベンゼンの試験に用いる評価試験液は,7.2.1 ~ の b) ( 揮発性有機化合物項目評価試験液 ) によって調製する この評価試験液の調製におけるろ過は, 自然ろ過又は清浄な空気か窒素等を用いる加圧ろ過によることとし, 吸引ろ過を行ってはならない 評価試験液調製後, 直ちに試験する c) カドミウム及びその化合物, 水銀及びその化合物, セレン及びその化合物, 鉛及びその化合物, ヒ素及びその化合物, 六価クロム化合物, ホウ素及びその化合物, 亜鉛及びその化合物, 鉄及び

22 22 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) その化合物, 銅及びその化合物, マンガン及びその化合物, ニッケル及びその化合物, アンチモン及びその化合物, モリブデン及びその化合物, ウラン及びその化合物, バリウム及びその化合物, 銀及びその化合物の試験に用いる評価試験液は,7.2.1 ~ の c) ( 金属項目評価試験液 ) によって調製する d) セレン及びその化合物, アンチモン及びその化合物の水素化物発生 - 原子吸光光度法, 水素化物発生 - 誘導結合プラズマ発光分光分析法による試験に用いる評価試験液は,7.2.1 ~ の d) ( 水素化物項目評価試験液 ) によって調製する e) 味及び臭気の試験に用いる評価試験液は,7.2.1 ~ の e) ( 臭味評価試験液 ) によって調製する ただし, 器具の洗浄などは無臭水を用いる また, ろ過処理を行う場合は, 自然ろ過又は清浄な空気を用いる加圧ろ過によることとし, 吸引ろ過を行ってはならない f) 亜硝酸態窒素, シアン化物イオン及び塩化シアン, 硝酸態窒素及び亜硝酸態窒素, 臭素酸並びに塩素酸の試験に用いる評価試験液は,7.2.1 ~ の f) ( イオンクロマトグラフ項目評価試験液 ) によって調製する なお, 二酸化塩素に含まれる二酸化塩素, 亜塩素酸及び塩素酸の試験に用いる評価試験液については, の g) ( 二酸化塩素評価試験液 ) によって調製する 7.2 各水道用薬品の評価試験液の調製方法各水道用薬品の評価試験液の具体的な調製方法は, 次のとおりとする 凝集薬品硫酸アルミニウム, ポリ塩化アルミニウム, 硫酸第二鉄, 塩化第二鉄及びポリシリカ鉄, 硫酸アルミニウム, ポリ塩化アルミニウム, 硫酸第二鉄, 塩化第二鉄及びポリシリカ鉄の評価試験液は, 次の a) ~ f) によって調製する ただし, 試験結果が評価値に対して不適合になった場合は, 後段に示す凝集 沈澱 ろ過処理により評価試験液を調製する a) 一般項目評価試験液薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の X 倍量 (mg 単位で ) を量り採り, 精製水約 900 ml を入れたビーカーに移し入れて溶かし, 水酸化ナトリウム溶液を用いて ph 値を 7.0 とし, ろ過を行った後, 精製水で 1 L とする b) 揮発性有機化合物項目評価試験液 a) と同様に操作するが, ろ過は必要に応じて行う c) 金属項目評価試験液薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の X 倍量 (mg 単位で ) を量り採り, 精製水約 900 ml を入れたビーカーに移し入れて溶かし, 必要に応じてろ過を行った後, 硝酸を用いて ph 値を 2 以下とし, 精製水で 1 L とする d) 水素化物項目評価試験液 c) と同様に操作するが, 硝酸の代わりに塩酸を用いる e) 臭味評価試験液 a) と同様に操作するが, 薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の等量 (mg 単位で ) を量り採る f) イオンクロマトグラフ項目評価試験液 a) と同様に操作する 凝集 沈澱 ろ過処理を行う場合は, 精製水 1 L に対象薬品試料を設定最大注入率の X 倍量で添加し, 撹拌しながら, 硫酸又は水酸化ナトリウム溶液を用いて凝集沈澱に適切な ph 値とする 次いで, 約 1 時間静置し, 生成したフロックを沈澱させる その後, 上澄水を 7.1 b) の方法によりろ過し, ろ液を採取する ここで,a)( 一般項目評価試験液 ),b)( 揮発性有機化合物項目評価試験液 ) 及び f) ( イオンクロマトグラフ項目評価試験液 ) についてはこのろ液を用い,c) ( 金属項目評価試験液 ) についてはこのろ液に硝酸を加えて ph 値を 2 以下としたものを用い,d)( 水素化物項目評価試

23 23 験液 ) についてはこのろ液に塩酸を加えて ph 値を 2 以下としたものを用いる e) ( 臭味評価試験液 ) については対象薬品試料添加濃度を設定最大注入率とし, 上記と同様に凝集 沈澱 ろ過処理を行い, このろ液を用いる ただし, マンガン砂ろ過が浄水処理工程に含まれる場合には, 上記のろ過処理に代えて, マンガン砂を充填したカラム ( カラムφ20 mm 以上, 砂層厚 200 ~ 600 mm,lv=5 ~ 6 m/hr) を用いたろ過処理でもよい この場合, カラムの流出水 ( ろ液 ) の遊離残留塩素が十分に保たれるように上澄水に次亜塩素酸ナトリウム溶液を添加する これをカラムに流入させ, カラム内の水が充分入れ替わった後に流出水を採取し, 必要に応じてろ過を行う なお, マンガン砂は次による 1) マンガン砂は, 評価試験液の調製を行う前日のうちに使用中のろ過池から採取し, カラムに充した後, 速やかに上部から水道水を 5 ~ 6 m/hr 程度のろ過速度で流し続け, 評価試験液の調製を行う直前まで継続する そのとき, 遊離残留塩素が存在していることを確認する 2) 市販のマンガン砂を用いる場合は, カラムに充填する前に水道水でよく洗浄した後, 遊離残留塩素約 50 mg/l の水に1 日間浸す その後, 速やかにカラムに充填し, 水道水を 5 ~ 6 m/hr 程度のろ過速度で流し続け, 評価試験液の調製を行う直前まで継続する そのとき, 遊離残留塩素が存在していることを確認する 水酸化ナトリウム, 炭酸ナトリウム及びケイ酸ナトリウム水酸化ナトリウム, 炭酸ナトリウム及びケイ酸ナトリウムの評価試験液は, 次の a) ~ f) によって調製する ただし, ケイ酸ナトリウムの場合は, 操作途中で生成したゲルをろ過し, ろ液について以後の操作を続ける a) 一般項目評価試験液薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の X 倍量 (mg 単位で ) を量り採り, 精製水約 900 ml を入れたビーカーに移し入れて溶かし, 必要に応じてろ過を行った後, 塩酸を用いて ph 値を 7.0 とし, 精製水で 1 L とする b) 揮発性有機化合物項目評価試験液 a) と同様に操作する c) 金属項目評価試験液 a) と同様に操作するが, 塩酸の代わりに硝酸を用いて ph 値を 2 以下とし, 精製水で 1 L とする d) 水素化物項目評価試験液 c) と同様に操作するが, 硝酸の代わりに塩酸を用いて ph 値を 2 以下とする e) 臭味評価試験液 a) と同様に操作するが, 薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の等量 (mg 単位で ) を量り採り, 塩酸の代わりに硝酸を用いる f) イオンクロマトグラフ項目評価試験液 a) と同様に操作するが, 塩酸の代わりに硫酸を用いる 水酸化カルシウム水酸化カルシウムの評価試験液は, 当該薬品をガラス乳鉢で微粉砕したものについて, 次の a) ~ f) によって調製する a) 一般項目評価試験液薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の X 倍量 (mg 単位で ) を量り採り, 精製水約 900 ml を入れたビーカーに移し入れて溶かし, 塩酸を用いて ph 値を 7.0 に調整する ( この操作で, 試料はほぼ溶解する ) ろ過を行った後, 精製水で 1 L とする b) 揮発性有機化合物項目評価試験液 a) と同様に操作するが, ろ過は必要に応じて行う c) 金属項目評価試験液 a) と同様に操作するが, 塩酸の代わりに硝酸を用いて ph 値を 7.0 に調

24 24 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) 整する ろ過を行った後, 硝酸を用いて ph 値を 2 以下とし, 精製水で 1 L とする d) 水素化物項目評価試験液 c) と同様に操作するが, 硝酸の代わりに塩酸を用いる e) 臭味評価試験液 a) と同様に操作するが, 当該薬品の設定最大注入率の等量 (mg 単位で ) を量り採り, 塩酸の代わりに硝酸を用いる f) イオンクロマトグラフ項目評価試験液 a) と同様に操作するが, 塩酸の代わりに硫酸を用いる 硫酸, 塩酸及び硫酸銅硫酸, 塩酸及び硫酸銅の評価試験液は, 次の a) ~ f) によって調製する a) 一般項目評価試験液薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の X 倍量 (mg 単位で ) を量り採り, 精製水約 900 ml を入れたビーカーに移し入れて溶かし, 水酸化ナトリウム溶液を用いて ph 値を 7.0 とし, 必要に応じてろ過を行った後, 精製水で 1 L とする b) 揮発性有機化合物項目評価試験液 a) と同様に操作する c) 金属項目評価試験液薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の X 倍量 (mg 単位で ) を量り採り, 精製水約 900 ml を入れたビーカーに移し入れて溶かし, 水酸化ナトリウム溶液を用いて ph 値を 7.0 とし, 必要に応じてろ過を行い, 硝酸を用いて ph 値を 2 以下とした後, 精製水で 1 L とする d) 水素化物項目評価試験液 c) と同様に操作するが, 硝酸の代わりに塩酸を用いる e) 臭味試験溶液 a) と同様に操作するが, 当該薬品の設定最大注入率の等量 (mg 単位で ) を量り採る f) イオンクロマトグラフ項目評価試験液 a) と同様に操作する 次亜塩素酸ナトリウム, 高度さらし粉, 塩素酸ナトリウム及び亜塩素酸ナトリウム次亜塩素酸ナトリウム, 高度さらし粉, 塩素酸ナトリウム及び亜塩素酸ナトリウムの評価試験液は, 次の a) ~ f) によって調製する a) 一般項目評価試験液薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の X 倍量 (mg 単位で ) を量り採り, 精製水約 900 ml を入れたビーカーに移し入れて溶かし, 必要に応じてろ過を行った後, 塩酸を用いて ph 値を約 2 とし, 加熱して塩素ガス等を追い出す 冷後, 水酸化ナトリウム溶液を用いて ph 値を 7.0 とし, 精製水で 1 L とする b) 揮発性有機化合物項目評価試験液薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の X 倍量 (mg 単位で ) を量り採り, 精製水約 900 ml を入れたビーカーに移し入れて溶かし, 必要に応じてろ過を行った後, 塩酸又は水酸化ナトリウム溶液を用いて ph 値を 7.0 とし, 精製水で 1 L とする c) 金属項目評価試験液 a) と同様に操作するが, 塩酸の代わりに硝酸を用い, 水酸化ナトリウム溶液を用いた中和操作を行わず, 精製水で 1 L とする d) 水素化物項目評価試験液 a) と同様に操作するが, 水酸化ナトリウム溶液を用いて ph 値を 7.0 とする操作は行わず, 精製水で 1 L とする e) 臭味評価試験液 a) と同様に操作するが, 当該薬品の設定最大注入率の等量 (mg 単位で ) を量り採り, 塩酸の代わりに硝酸を用いる f) イオンクロマトグラフ項目評価試験液薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の X 倍量 (mg 単位で ) を量り採り, 精製水約 900 ml を入れたビーカーに移し入れて溶かし, 必要に応じてろ過を行った後, 精製水で 1 L とし, シアン化物イオン及び塩化シアンを測定する場合はそのまま用いることとし, 亜硝酸態窒素及び塩素酸を測定する場合は, エチレンジアミン溶液 (50 mg/ml)2 ml を加える 硝酸態窒素及び亜硝酸態窒素並びに臭素酸を測定する場合は, どちらの溶液を使用し

25 25 てもよい 過マンガン酸カリウム過マンガン酸カリウムの評価試験液は次の a) ~ f) によって調製する a) 一般項目評価試験液薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の X 倍量 (mg 単位で ) を量り採り, 精製水約 900 ml を入れたビーカーに移し入れて溶かし, 必要に応じてろ過を行った後, 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液を評価試験液が透明になるまで添加し, 精製水で 1 L とする b) 揮発性有機化合物項目評価試験液 a) と同様に操作する c) 金属項目評価試験液薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の X 倍量 (mg 単位で ) を量り採り, 精製水約 900 ml を入れたビーカーに移し入れて溶かし, 必要に応じてろ過を行った後, 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液を評価試験液が透明になるまで添加し, 硝酸を用いて ph 値を 2 以下とし, 精製水で 1 L とする d) 水素化物項目評価試験液 c) と同様に操作するが, 硝酸の代わりに塩酸を用いる e) 臭味評価試験液 a) と同様に操作するが, 当該薬品の設定最大注入率の等量 (mg 単位で ) を量り採る f) イオンクロマトグラフ項目評価試験液 a) と同様に操作する 液化塩素液化塩素の評価試験液は, 次の a) ~ f) によって調製する a) 一般項目評価試験液メスフラスコ 250 ml に冷えた精製水約 220 ml を入れ, 栓をして 0.01 g の桁まで量り採り, 記録した後, 栓を外して当該薬品を所定の質量となるまで吹き込み, 質量を記録する 栓をしてゆっくりとフラスコを 3 回転倒させて混合後, ビーカーに移し入れ, 塩酸を用いて ph 値を約 2 とし, 加熱して塩素ガスなどを追い出す 冷後, 水酸化ナトリウム溶液を用いて ph 値を 7.0 とした後, メスフラスコ 250 ml に移し入れ, 精製水を標線まで加える b) 揮発性有機化合物項目評価試験液メスフラスコ 250 ml に冷えた精製水約 220 ml を入れ, 栓をして 0.01 g の桁まで量り採り, 記録した後, 栓を外して当該薬品を所定の質量となるまで吹き込み, 質量を記録する 栓をしてゆっくりとフラスコを 3 回転倒させて混合後, 精製水を標線まで加える c) 金属項目評価試験液 a) と同様に操作するが, 塩酸の代わりに硝酸を用い, 水酸化ナトリウム溶液を用いた中和操作を行わず, 精製水で 250 ml とする d) 水素化物項目評価試験液 a) と同様に操作するが, 水酸化ナトリウム溶液を用いた中和操作を行わず, 精製水で 250 ml とする e) 臭味評価試験液 a) と同様に操作するが, 塩酸の代わりに硝酸を用いる f) イオンクロマトグラフ項目評価試験液 b) と同様に操作し, シアン化物イオン及び塩化シアンを測定する場合はそのまま用いることとし, 亜硝酸態窒素及び塩素酸を測定する場合は, エチレンジアミン溶液 (50 mg/ml)0.5 ml を加える なお, 残留塩素濃度が 200 mg/l を超える場合には, 残留塩素 100 mg/l につきエチレンジアミン溶液 0.25 ml を加える 硝酸態窒素及び亜硝酸態窒素並びに臭素酸を測定する場合は, どちらの溶液を使用してもよい 食塩, 亜硫酸ナトリウム及び亜硫酸水素ナトリウム食塩, 亜硫酸ナトリウム及び亜硫酸水素ナトリウムの評価試験液は, 次の a) ~ f) により調製す

26 26 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) る a) 一般項目評価試験液薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の X 倍量 (mg 単位で ) を量り採り, 精製水約 900 ml を入れたビーカーに移し入れて溶かし, 必要に応じて水酸化ナトリウム溶液又は塩酸を用いて ph 値を 7.0 とし, ろ過を行った後, 精製水で 1 L とする b) 揮発性有機化合物項目評価試験液 a) と同様に操作する c) 金属項目評価試験液 a) と同様に操作するが, 塩酸の代わりに硝酸を用いて ph 値を 2 以下とする d) 水素化物項目評価試験液 a) と同様に操作するが, 塩酸を用いて ph 値を 2 以下とする e) 臭味評価試験液 a) と同様に操作するが, 当該薬品の設定最大注入率の等量 (mg 単位で ) を量り採る f) イオンクロマトグラフ項目評価試験液 a) と同様に操作するが, 塩酸の代わりに硫酸を用いる 粉末活性炭粉末活性炭の評価試験液は, 次の a) ~ f) によって調製する a) 一般項目評価試験液薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の X 倍量 (mg 単位で ) を量り採り, 精製水約 900 ml を入れた共栓付き三角フラスコに移し入れて 1 時間振とう抽出した後, ろ過を行い, ろ液を必要に応じて水酸化ナトリウム溶液又は塩酸を用いて ph 値を 7.0 とし, 精製水で 1 L とする b) 揮発性有機化合物項目評価試験液 a) と同様に操作する c) 金属項目評価試験液 a) と同様に操作するが, ろ液について塩酸の代わりに硝酸を用いて ph 値を 2 以下とする d) 水素化物項目評価試験液 a) と同様に操作するが, 塩酸を用いて ph 値を 2 以下とする e) 臭味評価試験液 a) と同様に操作するが, 当該薬品の設定最大注入率の等量 (mg 単位で ) を量り採り, 塩酸の代わりに硝酸を用いる f) イオンクロマトグラフ項目評価試験液 a) と同様に操作するが, 塩酸の代わりに硫酸を用いる ポリアクリルアミドポリアクリルアミドの評価試験液は, 次の a) ~ f) によって調製する a) 一般項目評価試験液薬品試料を当該薬品の設定最大注入率の X 倍量 (mg 単位で ) を量り採り, 精製水 1 L を入れたビーカーに移し入れ, 攪拌して溶かす 次いで, カオリン 50 mg を加え, 撹拌しながらポリ塩化アルミニウム又は硫酸アルミニウムの適当量を加え, 硫酸又は水酸化ナトリウム溶液を用いて ph 値を約 7 とし, 凝集処理する 約 1 時間静置し, 生成したフロックを沈澱させ, 上澄水についてろ過を行った後, 精製水で 1 L とする b) 揮発性有機化合物項目評価試験液 a) と同様に操作する c) 金属項目評価試験液 a) と同様に操作するが, ろ液に硝酸を加えて ph 値を 2 以下とする d) 水素化物項目評価試験液 a) と同様に操作するが, ろ液に塩酸を加えて ph 値を 2 以下とする e) 臭味評価試験液 a) と同様に操作する f) イオンクロマトグラフ項目評価試験液 a) と同様に操作する 二酸化塩素二酸化塩素の評価試験液は, 次の a) ~ g) によって調製する a) 一般項目評価試験液二酸化塩素注入施設のうち, 二酸化塩素発生装置より注入側で採取した

27 27 薬品試料について, 次に示す (i) 式を用いて二酸化塩素濃度 (mg/ml) を求め,(ii) で得られる量をもとに評価試験液調製のための採取量 (ml) を計算する 二酸化塩素採取量(mL) の算出法 二酸化塩素原液 10 ml を共栓付き三角フラスコ 100 ml に採り, これにヨウ化カリウム溶液 (10 %)5 ml 及び硫酸 (1+9)2 ml を加えて混和し, 暗所で 5 分間静置した後, 溶液の褐色が淡黄色に変わるまで 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液を滴加し, 更にデンプン指示薬 2 ml を加えて, 生じた青色が消えるまで 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する ここに要した 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の ml 数 (a ml) を求め,(i) 式によって二酸化塩素標準原液 1 ml 中の二酸化塩素の mg 数 (b mg/ml) を算出する 1 ClO( 2 b mg/ml)= a f 1.35 (i) S ここに, a : 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の滴定量 (ml) f : 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター S : 滴定に供した二酸化塩素原液の ml 数設定最大注入率の値 ( mg/l) 設定最大注入率の値に相当する量 ( ml)= (ii) -3 二酸化塩素濃度 ( mg/l ) 10 次いで, 薬品試料を (ii) 式で求めた設定最大注入率の値に相当する量の X 倍量 ( 容量で ) を分取し, 精製水約 900 ml を入れたビーカーに移し入れて溶かし, 塩酸又は水酸化ナトリウムを用いて ph 値を 7.0 とした後, 精製水で 1 L とする b) 揮発性有機化合物項目評価試験液 a) と同様に操作するが, 二酸化塩素 1 mg につき 0.03 ~ 0.06 mg のアスコルビン酸ナトリウムを添加し, 塩酸又は水酸化ナトリウムを用いて ph 値を 7.0 とした後, 精製水で 1 L とする c) 金属項目評価試験液 a) と同様に操作するが, 水酸化ナトリウム溶液を用いた中和操作を行わず, 硝酸を用いて ph 値を 2 以下とした後, 精製水で 1 L とする d) 水素化物項目評価試験液 c) と同様に操作するが, 硝酸の代わりに塩酸を用いる e) 臭味試験溶液 a) と同様に操作するが, 設定最大注入率の量 ( 容量で ) を分取し, 塩酸の代わりに硝酸を用いる f) イオンクロマトグラフ項目評価試験液 a) と同様に操作するが, 塩酸の代わりに硫酸を用いる g) 二酸化塩素評価試験液パイロット実験の有無に応じて, 次の操作によって調製する 1) パイロット実験などを行っている場合には, 二酸化塩素を設定最大注入率で添加し, その処理後の浄水を採水し, 二酸化塩素, 亜塩素酸及び塩素酸の分析を行う 2) 実験設備がない場合には, 次の操作によって, 二酸化塩素, 亜塩素酸及び塩素酸分析用の試料とする (1) 二酸化塩素処理のみの場合原水 1 L に, 二酸化塩素を設定最大注入率で添加し, 室温で所定時間 ( 配水系統を勘案した場合の注入 ~ 給水までの時間 ) 静置後, 採水し, 試料とする 静置時の水温,pH 値を記録する (2) 一般的な浄水処理の場合原水 1 L に, 二酸化塩素を設定最大注入率, 凝集剤を所定濃度 ( 通常浄水場で添加する濃度 ) で添加し, 撹拌しながら, 硫酸又は水酸化ナトリウム溶液を用いて凝集沈澱に適切な ph 値とする 約 1 時間静置し, 生成したフロックを沈澱させ, 上澄

28 28 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) 水をろ過し, 所定時間 ( 配水系統を勘案した場合の注入 ~ 給水までの時間 ) 静置後, 採取し, 試料とする 静置時の水温,pH 値を記録する (3) 高度浄水処理などオゾン処理等, 一般的な浄水処理以外の方法を用いる場合は, 原水 1 L に二酸化塩素を設定最大注入率で添加し, その処理後の浄水を採水し, 試料とする 8 分析 8.1 分析方法箇条 7 によって得られた評価試験液の分析は, 表 3 の項目の右欄に掲げる分析方法によって行うものとする なお, 水道水質基準に関する省令などに示す方法では, カドミウム, 鉛, 亜鉛及びウランについては誘導結合プラズマ- 質量分析法も採用されているが, 水道用薬品の試験においては, 水道水の溶解成分 ( マトリックス ) と大きく異なるので, これらの分析を行う場合には回収率, 変動係数などについて留意が必要である また, 硫酸銅の試験に係るセレンの分析においては, フレームレス- 原子吸光光度法によるものとする 8.2 試験結果の表し方評価試験溶液の試験結果は, 箇条 9 により分析値の補正を行うものとする 9 分析値の補正箇条 8( 分析 ) によって得られた値について, 濃度の補正は, 次のように行う a) 7.2( 各水道用薬品の評価試験液の調製方法 ) の ~ 7.2.6,7.2.8 ~ 及び の a) ~ f) については, 空試験値を差し引き, 得られた値を X で除す ただし, 設定最大注入率の等量で行った場合は, 空試験値を差し引き, 得られた値を用いる b) については,a) と同様に空試験値を差し引き, 得られた値を 50 倍 ( 設定最大注入率倍 ) し, 更に吹き込み質量 (mg 単位 ) で除す c) 味, 臭気及び の g) については補正しない 表 2 の評価基準に適合するかどうかの評価は,a) 及び b) の補正された値又は c) の分析結果を用いる 10 評価 ( 判定 ) 箇条 8 により得られた試験結果が, すべて表 2 の評価基準値以下の場合は 適合 とする 評価基準値を超える項目がある場合は 不適合 とする なお, 分析値の補正を行う場合は, 箇条 9 により得られた補正値で評価する

29 29 表 3- 評価項目ごとの分析方法 項目分析方法 ( 告示法等 ) カドミウム及びその化合物 a) 水銀及びその化合物セレン及びその化合物 b) 鉛及びその化合物 a) ヒ素及びその化合物 a) 六価クロム化合物 a) 亜硝酸態窒素シアン化物イオン及び塩化シアン 硝酸態窒素及び亜硝酸態窒素 検査方法告示の別表第 3, 同別表第 5 又は同別表第 6 に定める方法検査方法告示の別表第 7 に定める方法検査方法告示の別表第 3, 同別表第 6, 同別表第 8 又は同別表第 9 に定める方法検査方法告示の別表第 3, 同別表第 5 又は同別表第 6 に定める方法検査方法告示の別表第 3, 同別表第 6, 同別表第 10 又は同別表第 11 に定める方法検査方法告示の別表第 3, 同別表第 4, 同別表第 5 又は同別表第 6 に定める方法検査方法告示の別表第 13 に定める方法検査方法告示の別表第 12 に定める方法 検査方法告示の別表第 13 に定める方 ホウ素及びその化合物 検査方法告示の別表第 5 又は同別表第 6 に定める方法 四塩化炭素 検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定める方法 1,4-ジオキサン 検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 16 に定める方法 シス-1,2-ジクロロエチレン及び トランス-1,2-ジクロロエチレン ジクロロメタンテトラクロロエチレン 検査方法告示の別表第 14 又は同別表第 15 に定める方法 トリクロロエチレン ベンゼン 塩素酸 検査方法告示の別表第 16の2 に定める方法 臭素酸 検査方法告示の別表第 18 に定める方法 亜鉛及びその化合物 a) 検査方法告示の別表第 3, 同別表第 4, 同別表第 5 又は同別表第 6 に定める方法 鉄及びその化合物 a) 銅及びその化合物 a) 検査方法告示の別表第 3, 同別表第 4, 同別表第 5 又は同別表第 6 に定める方法 マンガン及びその化合物 a) 検査方法告示の別表第 3, 同別表第 4, 同別表第 5 又は同別表第 6 に定める方法 陰イオン界面活性剤 検査方法告示の別表第 24 に定める方法 非イオン界面活性剤 検査方法告示の別表第 28 又は同別表第 28の2 に定める方法 フェノール類 検査方法告示の別表第 29 又は同別表第 29の2 に定める方法 有機物 [ 全有機炭素 (TOC) の量 ] 検査方法告示の別表第 30 に定める方法 味 検査方法告示の別表第 33 に定める方法 臭気 検査方法告示の別表第 34 に定める方法 色度 検査方法告示の別表第 35 又は同別表第 36 に定める方法 アンチモン及びその化合物 水質基準等改正通知 の目標 1 アンチモン又は別添方法 4 に定める方法 ウラン及びその化合物 水質基準等改正通知 の目標 2 ウラン又は別添方法 4 に定める方法 ニッケル及びその化合物 水質基準等改正通知 の目標 3 ニッケル又は別添方法 4 に定める方法 1,2-ジクロロエタン 水質基準等改正通知 の別添方法 1 及び同別添方法 2 に定める方法 亜塩素酸二酸化塩素 水質基準等改正通知 の目標 10,12 亜塩素酸, 二酸化塩素に定める方法 銀及びその化合物 薬品類試験方法ガイドライン の7.2.3 に定める方法 バリウム及びその化合物 薬品類試験方法ガイドライン の7.2.2 に定める方法 モリブデン及びその化合物 薬品類試験方法ガイドライン の7.2.1 に定める方法 アクリルアミド 薬品類試験方法ガイドライン の7.2.4 に定める方法 注 a) 水道用水酸化カルシウムには内部標準として使用するイットリウムが含まれているので,ICP 法は使用で きない b) 硫酸銅のセレンの分析は, 検査方法告示の別表第 3 による 注告示法等の試験方法については, 厚生労働省ホームページの水道法関連法規等のページにて掲載されてい る また, これらの告示法等の改正によってこの規格と不整合が生じた場合には, 最新の告示法等の内容に従 って評価を行う

30 30 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) 附属書 Ⅱ ( 参考 ) JWWA Z 109 の規格に関連する JWWA 規格 JWWA Z 109( 水道用薬品の評価試験方法 ) に関係する JWWA 規格を以下に示す JWWA K 103 水道用アルギン酸ソーダ JWWA K 107 水道用水酸化カルシウム ( 水道用消石灰 ) JWWA K 108 水道用炭酸ナトリウム ( 水道用ソーダ灰 ) JWWA K 111 水道用ベントナイト試験方法 S42 JWWA K 113 水道用水道用粉末活性炭 JWWA K 120 水道用水道用次亜塩素酸ナトリウム JWWA K 121 水道用ケイ酸ナトリウム S50 JWWA K 122 水道用水酸化ナトリウム JWWA K 126 水道用ポリアクリルアミド S55 JWWA K 134 水道用濃硫酸 JWWA K 154 水道用ポリ塩化ナトリウム ( 水道用塩基性塩化アルミニウム ) JWWA K 155 水道用硫酸アルミニウム ( 水道用硫酸ばんど ) JWWA K 159 水道用ポリシリカ鉄

31 31 日本水道協会規格 J W W A Z 110:20 〇〇 水道用資機材の浸出試験及び水道用薬品の評価試験に係る分析方法 Analytical methods concerning elution test of materials/installations for water supply and evaluation test of chemicals for drinking water 序文この規格は,JWWA Z 108 水道用資機材の浸出試験方法及び JWWA Z 109 水道用薬品の評価試験方法に係る分析方法を規定したものである ここでいう試験方法は, 平成 12 年 2 月 23 日に公布された厚生省令第 15 号 ( 水道施設の技術的基準を定める省令 ) 第 1 条第 17 号ハの規定に基づく厚生省告示第 45 号 ( 資機材等の材質に関する試験 ) 及び厚生省令第 15 号 ( 水道施設の技術的基準を定める省令 ) 第 1 条第 16 号に基づく評価試験等について, 水道事業者と製造業者の利便などを図るために詳述したものである 1 適用範囲 この規格は, 水道用資機材等の浸出液 及び水道用薬品の評価のための試験方法ガイドラインに係る分析方法について規定する 2 引用規格 次に掲げる規格は, この規格に引用されることによって, この規格の規定の一部を構成する こ れらの引用規格は, その最新版 ( 追補版を含む ) を適用する JIS K 0050 化学分析方法通則 JIS K 0115 吸光光度分析通則 JIS K 0116 発光分光分析通則 JIS K 0121 原子吸光分析通則 JIS K 0123 ガスクロマトグラフィー質量分析通則 JIS K 0124 高速液体クロマトグラフィー通則 JIS K 0127 イオンクロマトグラフ分析通則 JIS K 8001 試薬試験方法通則 JIS P 3801 ろ紙 ( 化学分析用 ) JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 JIS R 3505 ガラス製体積計 JIS Z 8901 試験用粉体及び試験用粒子 3 用語及び定義この規格で用いる主な用語の定義は, 次による 3.1 浸出液及び評価試験液

32 32 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) 資機材の浸出試験では, 製品試験, 部品試験又は材料試験において浸出処理を行って得られた溶液のことで, 水道用薬品の評価試験では, 評価試験液の調製方法により調製した溶液をいう 3.2 空試験資機材の浸出試験では, 浸出用液及びガラス器具を用い, 製品試験, 部品試験又は材料試験に準じた操作を行う試験のことで, 水道用薬品の評価試験では, 精製水を用い評価試験液調製の場合と同一の方法, 同一の試薬及び量を使用するが, 試験対象の水道用薬品を添加せずに行う操作をいう 3.3 空試験液水道用資機材の浸出試験及び水道用薬品の評価試験において, 空試験 によって得られた溶液を 空試験液 という 3.4 空試験 ( 告示法 ) 検査方法告示 にある空試験であって, 精製水等を用い, 妨害ピーク等がないことや測定濃度範囲の下限値を下回ることを確認する試験をいう 3.5 検水水道用資機材の浸出試験においては, 分析のために浸出液から分取した溶液をいう また, 水道用薬品の評価試験では, 分析のために評価試験液から分取した溶液をいう 3.6 試験溶液分析のために検水を処理して得られた溶液をいう 3.7 精製水試験に用いる精製水は, 次のいずれかの方法によって精製したものを用いる その電気伝導率は, 0.2mS/m(2 μs/cm) 以下とし, 測定対象成分を含まないものとする a) 蒸留法又はイオン交換法によって精製した水 b) a) に, 逆浸透法又は活性炭吸着法を組み合わせた方法により精製した水 3.8 標準列試験溶液中の目的物質の量を測定するために, 標準液を段階別の濃度に調製したもの 4 各試験項目の分析方法 JWWA Z 108,JWWA Z 109,JWWA Z 110 の合本化に伴い, 各試験項目に係る方法は関連告示法等を基本とするが, 告示法等に示されていない日本水道協会が定めた独自項目や複数の試験方法を組み合わせた 一斉分析法 は, 附属書によるものとする 表 1 に分析方法に係る附属書 ( 規定 ) と告示法等との関係を示す

33 33 項目 トルエン, キシレンを含む揮発性有機化合物 ニッケル, アンチモン, モリブデン, バリウム, 銀, ウラン 表 1- 各試験項目の分析方法 ( 独自項目 ) 分析方法 附属書 A 揮発性有機化合物の分析方法 -1 附属書 B 金属類の分析方法 分析方法 告示法等検査方法告示の別表第 14, 同別表第 15 又は 水質基準等改正通知 の別添方法 1, 同別添方法 2 に定める方法 検査方法告示の別表第 3, 同別表第 4, 同別表第 5, 同別表第 6 及び 水質基準等改正通知 の別添方法 4 並びに 薬品類試験方法ガイドライン の 7.2.1, 7.2.2,7.2.3 に定める方法 トルエン, キシレン 附属書 C トルエン, キシレンの分析方 法 ヒドラジン 附属書 D ヒドラジンの分析方法 アクリル酸 附属書 E アクリル酸の分析方法 残留塩素の減量と残留塩素の減量 ph 値と ph 値の増加量 附属書 4( 参考 ) 附属書 1( 参考 ) の A 法,B 法 残留塩素検査方法告示の別表第 1, 同別表第 2 又は同別表第 3 に定める方法検査方法告示の別表第 31 又は同別表第 32 に定める方法 5 評価 ( 判定 ) JWWA Z 110 により得られた分析値の評価 ( 判定 ) は,JWWA Z 108 又は JWWA Z 109 の箇条 10 評価 ( 判定 ) によるものとする

34 34 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) 附属書 A 揮発性有機化合物の分析方法 -1 ( 規定 ) 1 対象項目四塩化炭素,1,4-ジオキサン,1,2-ジクロロエタン, シス-1,2-ジクロロエチレン及びトランス-1,2-ジクロロエチレン, ジクロロメタン, テトラクロロエチレン, トリクロロエチレン, ベンゼン, トルエン及びキシレン 2 分析方法検査方法告示の別表第 14, 同別表第 15 及び水質基準等改正通知の別添方法 1, 同別添方法 2, 附属書 C に定める方法による 3 A 法 ( パージ トラップ-ガスクロマトグラフ- 質量分析計による一斉分析法 ): 検査方法告示の別表第 14 及び水質基準等改正通知の別添方法 試薬試薬は, 次のものを用いる a) 塩酸 (1+10) b) アスコルビン酸ナトリウム c ) メチルアルコール測定対象成分を含まないもの d) 内部標準原液フルオロベンゼン及び 4-ブロモフルオロベンゼンのそれぞれ g をメチルアルコール 10 ml を入れた別々のメスフラスコに採り, メチルアルコールを加えて 100 ml としたもの 1,4-ジオキサン-d 8 は g をメチルアルコール 10 ml を入れたメスフラスコに採り, メチルアルコールを加えて 100 ml としたもの これらの溶液 1 ml は, フルオロベンゼン及び 4-ブロモフルオロベンゼンをそれぞれ 5 mg,1,4-ジオキサン-d 8 を 4 mg 含む なお, これらの溶液は, 調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら 1 ~ 2 ml のアンプルに小分けし, 封入して冷凍保存する e ) 内部標準液内部標準原液をメチルアルコールで 40 倍 ( 内部標準液 A) 及び 400 倍 ( 内部標準液 B) に薄めたもの 3 種類の内部標準物質を使用する場合には,3 種類の内部標準原液を予めメチルアルコール少量を入れた 1 つのメスフラスコに等量採取し, 同様の希釈操作を行う この溶液 1 ml は, フルオロベンゼン又は 4-ブロモフルオロベンゼンを A 液では mg,b 液では mg,1,4-ジオキサン-d 8 を A 液では 0.1 mg,b 液では 0.01 mg 含む なお, この溶液は, 使用の都度調製する f ) 揮発性有機化合物標準原液四塩化炭素,1,4-ジオキサン,1,2-ジクロロエタン, シス-1,2-ジクロロエチレン及びトランス-1,2-ジクロロエチレン, ジクロロメタン, テトラクロロエチレン, トリクロロエチレン, ベンゼン, トルエン及びキシレンのそれぞれ g について, メチルアルコール少量を入れた別々のメスフラスコに採り, メチルアルコールを加えて 10 ml としたもの これらの溶液 1 ml は, 四塩化炭素,1,4-ジオキサン,1,2-ジクロロエタン, シス-1,2- ジクロロエチレン及びトランス-1,2-ジクロロエチレン, ジクロロメタン, テトラクロロエチレ

35 35 ン, トリクロロエチレン, ベンゼン, トルエン及びキシレンをそれぞれ 50 mg 含む なお, これらの溶液は, 調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら 1 ~ 2 ml のアンプルに小分けし, 封入して冷凍保存する g) 揮発性有機化合物混合標準液それぞれの揮発性有機化合物標準原液 1 ml ずつをメチルアルコール 10 ml を入れたメスフラスコに採り, メチルアルコールを加えて 100 ml としたもの この溶液 1 ml は, それぞれの揮発性有機化合物を 0.5 mg 含む なお, この溶液は, 使用の都度調製する 3.2 器具及び装置器具及び装置は, 次による a) ねじ口瓶容量 40 ~ 100 ml のもので, ポリテトラフルオロエチレン張りのキャップをしたもの b) アンプル容量 1 ~ 2 ml のもの c ) マイクロシリンジ容量 1 ~ 10 μl のもの d) パージ トラップ装置 1) パージ容器ガラス製で,5 ~ 25 ml の精製水及び検水を処理できるもの 2) 恒温槽 30 ~ 40 の範囲内で一定温度に保持できるもの 3) トラップ管内径 2 mm 以上, 長さ 5 ~ 30 cm のもので, ステンレス管又はこの内面にガラスを被覆したものにポリ-2,6-ジフェニル-p-ジフェニレンオキサイド, シリカゲル及び活性炭を 3 層に充填したもの又はこれと同等以上の吸着性能を有するもの 4) 脱着装置トラップ管を 180 ~ 200 の温度に急速に加熱できるもの 5) クライオフォーカス装置内径 0.32 ~ 0.53 mm の溶融シリカ管で,-50 ~ -120 程度に冷却でき, かつ 200 まで加熱できるもの ただし, クライオフォーカス操作を行わない場合は, この装置を使用しなくてもよい e ) ガスクロマトグラフ- 質量分析計 1) 分離カラム内径 0.20 ~ 0.53 mm, 長さ 60 ~ 75 m の溶融シリカ製のキャピラリーカラムで, 内面に 25 % フェニル-75 % ジメチルポリシロキサンを 1 μm の厚さに被覆したもの又はこれと同等以上の分離性能を有するもの 2) 分離カラムの温度対象物質の最適分離条件に設定できるもの 例えば,40 を 1 分間保持し, 毎分 3 の速度で上昇させ,230 にできるもの 3) 検出器選択イオン測定 (SIM) 又はこれと同等以上の性能を有するもの 4) イオン化電圧電子イオン化法 (EI 法 ) で, イオン化電圧を 70 V にしたもの 5) キャリアーガス純度 v/v % 以上のヘリウムガス又はこれと同程度の感度を得られるもの 3.3 試料の採取及び保存試料は, 精製水で洗浄したねじ口瓶に泡立てないように採取し,pH 値が約 2 となるように塩酸 (1+10) を試料 10 ml につき 1 滴程度加え, 満水にして直ちに密栓し, 速やかに試験する 速やかに試験できない場合は, 冷暗所に保存し,24 時間以内に試験する なお, 残留塩素が含まれている場合は, アスコルビン酸ナトリウム 0.01 ~ 0.02 g を加える

36 36 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) 3.4 試験操作 前処理 a) 検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が 0.01 mg/l を超える場合には, mg /L となるように精製水を加えて調製したものをパージ容器に採る b) これに, 内部標準液 B を検水 5 ml に対して 2 μl の割合でマイクロシリンジを用いて注入し, これを試験溶液とする 分析 a) パージ トラップ装置及びガスクロマトグラフ- 質量分析計を操作し, 表 1 に示すそれぞれの揮発性有機化合物と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求める b) 3.5 により作成した検量線から検水中のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度を算定する 表 1- フラグメントイオン 揮発性有機化合物 フラグメントイオン (m/z) 四塩化炭素 117, 119, 121 1,4-ジオキサン 88, 58 1,2-ジクロロエタン 62, 49, 64 シス-1,2-ジクロロエチレン 61, 96, 98 トランス-1,2-ジクロロエチレン 61, 96, 98 ジクロロメタン 49, 84, 86 テトラクロロエチレン 166, 164, 129 トリクロロエチレン 130, 132, 95 ベンゼン 78, 77, 52 o-キシレン m-キシレン p-キシレントルエン 91, 91, 106, フルオロベンゼン 96, 70 4-ブロモフルオロベンゼン 95, 174, 176 1,4-ジオキサン-d8 96, 64 印は内部標準物質である 3.5 検量線の作成 a) 揮発性有機化合物混合標準液を ~0.01 mg/l の範囲となるよう段階的にメスフラスコ 4 個以上に採り, それぞれに内部標準液 A を 1 ml 加え, 更にメチルアルコールを加えて 10 ml と する b) 段階的に調製した溶液を精製水 5 ml に対して 2 µl の割合でメスフラスコに採り, それぞれに 精製水を加えて一定量とする c ) この場合, 調製した溶液のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度は, 上記 3.4 に示す検水の濃度 範囲を超えてはならない d) 3.4.1a) 及び b) ( 内部標準液 B を注入する操作は除く ) と同様に操作して, それぞれの揮発 性有機化合物と

37 37 内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め, それぞれの揮発性有機化合物の濃度との関係を求める 3.6 空試験 ( 告示法 ) a) 精製水を一定量採り,3.4 と同様に操作してそれぞれの揮発性有機化合物の濃度を求め mg/l 未満であることを確認する b) 求められた濃度が mg/l 以上の場合は, 是正処置を講じた上で 3.4 と同様の操作を再び行い, 求められた濃度が mg/l 未満になるまで操作を繰り返す 3.7 連続試験を実施する場合の措置 a) オートサンプラーを用いて 10 以上の試料の試験を連続的に実施する場合には, 以下に掲げる措置を講ずる b) おおむね 10 の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に, 上記 3.5 で調製した溶液の濃度のうち最も高いものから低いものまでの間の一定の濃度 ( 以下この 3.7 において 調製濃度 という ) に調製した溶液について, 上記 3.4 に示す操作により試験を行い, 算定された濃度と調製濃度との差を求める c ) 上記 b) により求められた差が調製濃度の ± 20 % の範囲を超えた場合には, 是正処置を講じた上で, 上記 b) において, 調製濃度の ± 20 % の範囲を超えた調製濃度試料の前に試験を行ったおおむね 10 の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う d) その結果, 上記 b) により求められた差が再び調製濃度の ± 20 % の範囲を超えた場合には, 上記 3.4 及び 3.5 の操作により試験し直す 4 B 法 ( ヘッドスペース-ガスクロマトグラフ- 質量分析計による一斉分析法 ): 検査方法告示の別表第 15 及び水質基準等改正通知の別添方法 2 又は JWWA K135 附属書 B,JWWA K139 附属書 A に定める方法による 4.1 試薬試薬は, 次のものを用いる a) 塩酸 (1+10) b) アスコルビン酸ナトリウム c ) 塩化ナトリウム測定対象成分を含まないもの なお, 使用する前に 500 で 2 時間焼成し, 冷却後, 汚染のない場所に密栓して保存する d) メチルアルコール測定対象成分を含まないもの e ) 内部標準原液フルオロベンゼン及び 4-ブロモフルオロベンゼンのそれぞれ g をメチルアルコール 10 ml を入れた別々のメスフラスコに採り, メチルアルコールを加えて 100 ml としたもの なお, これらの溶液は, 調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら 1 ~ 2 ml のアンプルに小分けし, 封入して冷凍保存する f ) 内部標準液内部標準原液をメチルアルコールで 40 倍 ( 内部標準液 A) 及び 400 倍 ( 内部標準液 B) に薄めたもの この溶液 1 ml は, フルオロベンゼン又は 4-ブロモフルオロベンゼンを A 液では mg,b 液では mg 含む

38 38 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) なお, この溶液は, 使用の都度調製する g) 揮発性有機化合物標準原液 3.1 f ) による h) 揮発性有機化合物混合標準液 3.1 g ) による この溶液 1 ml は, それぞれの揮発性有機化合物を 0.5 mg 含む 4.2 器具及び装置器具及び装置は, 次による a) ねじ口瓶 3.2 a) による b) アンプル 3.2 b) による c ) バイアル容量 10 ~ 100 ml のもの d) セプタム e ) ポリテトラフルオロエチレンシート厚さ 0.05 mm 以上のもの f ) アルミキャップ g) アルミキャップ締め器 h) 恒温槽 60 ~ 80 の範囲内で一定温度に保持できるもの i ) トラップ管内径 2 mm 以上, 長さ 5 ~ 30 cm のもので, ステンレス管又はこの内面にガラスを被覆したもので, ポリ-2,6-ジフェニル-p-ジフェニレンオキサイドを 0.2 ~ 0.3 g 充填したもの又はこれと同等以上の吸着性能を有するもの ただし, トラップ操作を行わない場合は, この装置を使用しなくてもよい j ) 脱着装置トラップ管を 180 ~ 250 の温度に急速に加熱できるもの ただし, トラップ操作を行わない場合は, この装置を使用しなくてもよい k) マイクロシリンジ 3.2 c ) による l) ガスクロマトグラフ- 質量分析計 1) 試料導入部最適温度が設定できるのもの 2) 分離カラム 3.2 e) 1) による 3) 分離カラムの温度 3.2 e) 2) による 4) 検出器 3.2 e) 3) による 5) イオン化電圧 3.2 e) 4) による 6) キャリアーガス 3.2 e) 5) による 4.3 試料の採取及び保存 3.3 による 4.4 試験操作 前処理 a) バイアルに塩化ナトリウムを検水量 10 ml に対して 3 g を入れた後, 検水 ( 検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が 0.01 mg/l を超える場合には, ~ 0.01 mg/l となるように精製水を加えて調製したもの ) をバイアル容量に対して 0.70 ~ 0.85 となるように採り, 内部標準液 B を検水 10 ml に対して 2 μl の割合でマイクロシリンジを用いて注入する b) 直ちにポリテトラフルオロエチレンシート, セプタム, アルミキャップをのせ, アルミキャップ締め器で密閉する

39 39 c ) バイアルを振り混ぜた後, 恒温槽で 30 分間以上加温し, これを試験溶液とする 分析 a) c) で得られた試験溶液の気相の一定量を, セプタムを通してガスクロマトグラフ- 質量分析計 ( トラップ操作を行う場合にはトラップ管及び脱着装置を接続したもの ) に注入する b) 附属書 A 表 1 に示すそれぞれの揮発性有機化合物と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求める c ) 4.5 により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度を求め, 検水中のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度を算定する 4.5 検量線の作成 a) 揮発性有機化合物混合標準液を ~ 0.01 mg/l の範囲となるよう段階的にメスフラスコ 4 個以上に採り, それぞれに内部標準液 A を 1 ml 加え, 更にメチルアルコールを加えて 10 ml とする b) 精製水を a) 及び b) ( 内部標準液 B を注入する操作は除く ) と同様に採り, これに段階的に調製した溶液を精製水 10 ml に対して 2 µl の割合でマイクロシリンジを用いて注入する この場合, 調製した溶液のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度は, 上記 4.4 に示す検水の濃度範囲を超えてはならない c ) 4.4 と同様に操作して, それぞれの揮発性有機化合物と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め, それぞれの揮発性有機化合物の濃度との関係を求める 4.6 空試験 ( 告示法 ) a) 精製水を一定量採り,4.4 と同様に操作してそれぞれの揮発性有機化合物の濃度を求め, mg/L 未満であることを確認する b) 求められた濃度が mg/l 以上の場合は, 是正処置を講じた上で 4.4 と同様の操作を再び行い, 求められた濃度が mg/l 未満になるまで操作を繰り返す 4.7 連続試験を実施する場合の措置 a) オートサンプラーを用いて 10 以上の試料の試験を連続的に実施する場合には, 以下に掲げる措置を講ずる b) おおむね 10 の試料ごとの試験終了後及び全ての試料の試験終了後に, 上記 4.5 で調製した溶液の濃度のうち最も高いものから低いものまでの間の一定の濃度 ( 以下この 3.7 において 調製濃度 ) に調製した溶液について, 上記 に示す操作により試験を行い, 算定された濃度と調製濃度との差を求める c ) 上記 b) により求められた差が調製濃度の ± 20 % の範囲を超えた場合には, 是正処置を講じた上で, 上記 b) において, 調製濃度の ± 20 % の範囲を超えた調製濃度試料の前に試験を行ったおおむね 10 の試料及びそれらの後に試験を行った全ての試料について再び分析を行う d) その結果, 上記 b) により求められた差が再び調製濃度の ± 20 % の範囲を超えた場合には, 上記 4.4 及び 4.5 の操作により試験し直す

40 40 JWWA Z 108/ Z 109/ Z 110 規格改正案 ( 公開縦覧用 ) 附属書 B 金属類の分析方法 ( 規定 ) 1 対象項目カドミウム, セレン, 鉛, ヒ素, 六価クロム, 亜鉛, アルミニウム, 鉄, 銅, ナトリウム, マンガン, アンチモン, ニッケル, モリブデン, バリウム, 銀及びウラン 2 分析方法検査方法告示の別表第 3, 同別表第 4, 同別表第 5, 同別表第 6 及び水質基準等改正通知の別添方法 4 並びに薬品試験方法ガイドラインの 7.2.1, 同 7.2.2, 同 の別添方法 1, 同別添方法 2, 同別添方法 3 に定める方法 3 A 法 ( フレームレス- 原子吸光光度計による一斉分析法 ): 検査方法告示の別表第 3 並びに薬品試験方法ガイドラインの , 同 7.2.2, 同 の別添方法 試薬試薬は, 次のものを用いる a) 硝酸 b) 硝酸 (1+1) c ) 硝酸 (1+30) d) 硝酸 (1+160) e ) 塩酸 (1+1) f ) 塩酸 (1+50) g ) 水酸化ナトリウム溶液 (4 g/l) 水酸化ナトリウムを用いて調製したもの h) 金属類標準原液表 1 により掲げる方法により調製されたもの これらの溶液 1 ml は, それぞれの金属を 1 mg 含む なお, これらの溶液は, 褐色瓶に入れて冷暗所に保存する i ) 金属類標準液表 2 に掲げる方法により調製されたもの なお, これらの溶液は, 使用の都度調製する 3.2 器具及び装置器具及び装置は, 次による a) フレームレス- 原子吸光光度計及び中空陰極ランプ b) アルゴンガス純度 v/v % 以上のもの 3.3 試料の採取及び保存試料は, 硝酸及び精製水で洗浄したポリエチレン瓶に採取し, 試料 1 L につき硝酸 10 ml を加えて, 速やかに試験する 速やかに試験できない場合は, 冷暗所に保存し,2 週間以内に試験する 3.4 試験操作 前処理 a) 検水 10 ~ 100 ml( 検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が表 3 に示す濃度範囲の上限値を超える場合には, 同表に示す濃度範囲になるように精製水を加えて調製したもの ) を採り, 試料採取のときに加えた量を含めて硝酸の量が試験溶液中に 1 ml となるように硝酸を加え, 静かに加熱する

41 41 b) 液量が 10 ml 以下になったら加熱をやめ, 冷後, 精製水を加えて 10 ml とし, これを試験溶液とす る ただし, 濁りがある場合はろ過し, ろ液を試験溶液とする 金属類 カドミウム セレン 鉛 ヒ素 六価クロム 亜鉛 アルミニウム 鉄 銅 ナトリウム マンガン ニッケル モリブデン バリウム 銀 表 1- 金属類標準原液 (1 mg/ml) の調製方法 調製方法 カドミウム g を採り, 少量の硝酸 (1+1) を加えて加熱溶解し, 冷後, メスフラスコに移し, 硝酸 (1+160) を加えて 1 L としたもの 二酸化セレン g をメスフラスコに採り, 少量の精製水で溶かした後, 硝酸 (1+160) を加えて 1 L としたもの 鉛 g を採り, 少量の硝酸 (1+1) を加えて加熱溶解し, 冷後, メスフラスコに移し, 硝酸 (1+160) を加えて 1 L としたもの 三酸化ヒ素 g を採り, 少量の水酸化ナトリウム溶液 (4g/L) を加えて加熱溶解し, 冷後, メスフラスコに移し, 塩酸 (1+50) を加えて 1 L としたもの 二クロム酸カリウム g をメスフラスコに採り, 少量の精製水で溶かした後, 硝酸 (1 +160) を加えて 1 L としたもの 亜鉛 g を採り, 少量の硝酸 (1+1) を加えて加熱溶解し, 冷後, メスフラスコに移し, 硝酸 (1+160) を加えて 1 L としたもの アルミニウム g を採り, 少量の塩酸 (1+1) を加えて加熱溶解し, 冷後, メスフラスコに移し, 硝酸 (1+30) を加えて 1 L としたもの 鉄 g を採り, 少量の硝酸 (1+1) を加えて加熱溶解し, 冷後, メスフラスコに移し, 硝酸 (1+160) を加えて 1 L としたもの 銅 g をに採り, 少量の硝酸 (1+1) を加えて加熱溶解し, 冷後, メスフラスコに移し, 硝酸 (1+160) を加えて 1 L としたもの 白金るつぼ中で 500 ~ 550 で 40 ~ 50 分間加熱し, デシケーター中で放冷した塩化ナトリウム g を精製水に溶かして 1 L としたもの マンガン g を採り, 少量の硝酸 (1+1) を加えて加熱溶解し, 冷後, メスフラスコに移し, 硝酸 (1+160) を加えて 1 L としたもの ニッケル g をビーカーに採り, 少量の硝酸 (1+1) を加えて加熱溶解し, 冷後, メスフラスコに移し, 硝酸 (1+160) を加えて 1 L としたもの モリブデン酸アンモニウム ( 七モリブデン酸六アンモニウム ) 四水和物 g をメスフラスコに採り, 精製水に溶かして 1 L としたもの 硝酸バリウム g をメスフラスコに採り, 少量の硝酸 (1+1) で溶かした後, 硝酸 (1 +160) を加えて 1 L としたもの 硝酸銀 g をメスフラスコに採り, 硝酸 (1+160) に溶かして 1 L としたもの 表 2- 金属類標準液の濃度及び調製方法 金属類濃度 (mg /ml) 調製方法 カドミウム カドミウム標準原液を精製水で 倍に薄めたもの セレン セレン標準原液を精製水で 1000 倍に薄めたもの 鉛 鉛標準原液を精製水で 1000 倍に薄めたもの ヒ素 ヒ素標準原液を精製水で 1000 倍に薄めたもの 六価クロム 六価クロム標準原液を精製水で 1000 倍に薄めたもの 亜鉛 亜鉛標準原液を精製水で 1000 倍に薄めたもの アルミニウム アルミニウム標準原液を精製水で 1000 倍に薄めたもの 鉄 0.01 鉄標準原液を精製水で 100 倍に薄めたもの 銅 銅標準原液を精製水で 1000 倍に薄めたもの ナトリウム ナトリウム標準原液を精製水で 1000 倍に薄めたもの マンガン マンガン標準原液を精製水で 1000 倍に薄めたもの ニッケル ニッケル標準原液を水で 1000 倍に薄めたもの モリブデン 0.01 モリブデン標準原液を水で 100 倍に薄めたもの バリウム バリウム標準原液を水で 1000 倍に薄めたもの