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1 -の紹エコマイニング - バイオリーチング技術とパッシブトリートメント技術の紹介 金属資源技術部生産技術課課長代理 神谷太郎 金属資源技術部生産技術課では 平成 17 年度よりバイオリーチング等を活用した湿式製錬技術開発事業を行っ ており 秋田県小坂町に所在する JOGMEC 金属資源技術研究所を中心に低品位一次硫化銅鉱のバイオリーチング に関する研究を進めている 本事業の一環として 鉱業へのバイオテクノロジーの利用の情報収集 提供を目的として 平成 18 年度から毎 年バイオシンポジウムを開催している 今年は第 4 回を平成 21 年 10 月 15 日 16 日の 2 日間にわたり エコマ イニング-バイオリーチング技術とパッシブトリートメント技術の紹介 と題して 開催した 平成 21 年度のシ ンポジウムでは バイオリーチングに加えて 鉱害防止技術であるパッシブトリートメント技術もテーマとし 講 演者として 海外の大学 企業からバイオリーチングに関して 4 名 パッシブトリートメントに関して 2 名 計 6 名を招待した ( 米国 英国 南ア チリ フィンランド ) また 国内の大学 企業等からバイオリーチングに関 して 2 件 パッシブトリートメントに関して 3 件の講演を頂いた 本稿では バイオリーチングに関する講演について 2 回に分けて報告する 第 4 回バイオシンポジウム エコマイニング-バイオリーチング技術とパッシブトリートメント技術の紹介 プログラム 10 月 15 日 ( 木 ) 10 月 16 日 ( 金 ) 13:00 主催者挨拶 セッション 2 パッシブトリートメント JOGMEC 金属鉱害防止支援等本部鹿戸丈夫本部長 09:00 基調講演 パッシブトリートメントシス 13:05 Opening Remarks テムの長期的な処理能力とマネージメント 早稲田大学理工学術院大和田 秀二教授 Newcastle 大学 Adam Jarvis 講師 セッション 1 バイオリーチング 09:45 パッシブトリートメントに係る JOGMEC の取り組み 13:15 基調講演 鉱物浸出の微生物学: ヒープ JOGMEC 鉱害防止支援部調査技術課長井 千里 タンク及びバイオリーチングに関与する 10:15 人工湿地を活用した坑廃水処理の試み 微生物群の変化 北海道立地質研究所環境地質部環境工学科荻野激科長 Stellenbosch 大学 Douglas E. Rawlings 教授 10:45 休憩 14:00 銅硫化精鉱 ( 黄銅鉱 ) のバイオリーチン 11:15 パッシブトリートメントにおける微生物 グにおける硫黄酸化集積菌と鉄酸化集積 学とエンジニアリングの基礎 菌の効果の比較 Colorado 鉱山大学 Thomas R. Wildeman 教授 JOGMEC 金属資源技術研究所迫田昌敏主任研究員 11:45 エコロジカル ランドスケープ手法によ 14:30 金属酸化物還元作用を利用した排水から る多自然型調整池について のセレン回収技術開発 清水建設株式会社土木技術本部基盤技術部造景グループ小川総一郎主査 芝浦工業大学大学院工学研究科山下 光雄教授 12:15 休憩 15:00 休憩 13:15 ポスターセッション 15:30 Talvivaara Sotkamo 鉱山 - 多金属ニッケ セッション 3 微生物の利用の研究動向 ル鉱のバイオヒープリーチング 14:30 微生物による家電製品からのレアメタル回収への挑戦 Talvivaara Mining 社 Marja Riekkola-Vanhanen 主任技師 大阪府立大学大学院工学研究科小西 康裕教授 16:00 Freeport McMoran Copper & Gold 社の 15:00 硫酸還元細菌の特性と多様性 バイオリーチングの実績 東北大学大学院環境科学研究科須藤 孝一准教授 Freeport McMoran Copper and Gold 社 Percy Mayta マネージャー 15:30 Closing Remarks 16:30 チリのバイオ湿式製錬について 東北大学大学院環境科学研究科井上 千弘教授 Codelco Pedro Morales 取締役 16:15 閉会挨拶 17:00 懇親会 JOGMEC 金属鉱害防止支援等本部増田 信行特命参与 (781) 介第 4 回バイオシンポジウム ( 第 1 回 ) 業紹介第4 回バイオシンポジウム(第一回)エコマイニングバイオリーチング技術とパッシブトリートメント技術

2 -事業紹介第4 回バイオシンポジウム(第一回)エコマイニングバイオリーチング技術とパッシブトリートメント技術の紹介1. 鉱物浸出の微生物学 : ヒープ タンク及びバイオリーチングに関与する微生物群の変化南ア Stellenbosch 大学 Douglas E. Rawlings 教授 Rawlings 教授は 1976 年 Rhodes 大学で微生物学 の学位を取得した後 Witwatersrand 大学や Cape Town 大学で教鞭を取り 現在は Stellenbosch 大学の微生物学科の教授であると共に 学科長を務められている また 隔年で開催されているバイオリーチングに関する国際会議である International Biohydrometallurgy Symposium の技術委員会の委員を務める等 バイオリーチングにおける微生物学的観点における専門家である Rawlings 教授からは シンポジウムの基調講演として 微生物学的観点からバイオリーチングについての Fe 3+ mineral 資料 1. バイオリーチング機構 microbial cell Fe 2+ S 2 O 3 2- S o ferrous ferric cycling within the EPS, releases thiosulfate or sulfur depending on mineral type small pieces of mineral and colloidal sulfur are released into solution, used as energy source by unattached bacteria Contact leaching rather than direct (biological/enzymatic) or indirect (chemical) バイオリーチングには ヒープリーチングとタンクリーチングがあるが 生物学的には非常に異なっている ヒープリアクターでは リーチング条件 ( 通気 浸出液の散布 温度 栄養分 ph 等 ) が非常に不均一であり 微生物の接種や浸出速度 浸出温度等の制御が難しく ヒープの各か所が異なるリーチングステージにある この結果 多くの異なる生育環境があり 多様な微生物が生育する可能性があると共に リーチング反応は比較的遅く 生育が速い微生物の選択も進まない 一方 タンクリアクターでは 完全に混合され ph 温度 通気 栄養分 微生物分布等が均一であり 単一の生育環境となっているため 生育する微生物が比較的限定されている また 酸化反応の制御も容易であり 連続反応であるため 生育の遅い微生物は洗い流され 生育の速い微生物の選択が進む ヒープリアクターとタンクリアクターで共通することは どちらも環境に晒されているため 外部からの微生物の混入が避けられない しかし 目的とする 講演を得た バイオリーチングのプロセスは化学的なものである 微生物の役割は リーチングに必要な化学物質の生成とバイオリーチングが起こる空間を作り出すことである 後者に関しては 微生物が鉱物に付着して 分泌する細胞外多糖 (EPS, Etracellular polysaccharide) によって カプセル が作られ その中で化学反応が起こる バイオリーチングの機構は リーチングそのものは間接 (indirect) 機構であるが 微生物は反応の場を生成する リーチング反応が進めば どのような微生物種であるかは問題ではなく 適切な微生物が選択される方向に進んでいく バイオマイニングで使われる微生物の特徴は 1 独立栄養であること 2 鉄酸化あるいは硫黄酸化菌であること 3 好酸性であること 4 金属耐性等の適応性が高いこと である こういった特徴を持つ微生物は 異なる様々な生育温度 (4 から 85 ) で生育している バイオリーチングに役に立つ可能性がある微生物は数多く存在するが 単一の微生物よりもいくつもの微生物による微生物群のほうが安定である それでは微生物群には最低どの程度の微生物種が存在する必要があるか バイオリーチングで使われる菌には 鉄しか酸化しないもの (Leptospirillum ferrooidans や L. ferriphilum) 硫黄しか酸化しないもの (Acidithiobacillus thiooidans や At. caldus) 両方を酸化するもの (Acidithiobacillus ferrooidans や Sulfobacillus thermosulfidooidans) が存在する しかし 両方を酸化する菌も 同時に鉄と硫黄を酸化すること (782)

3 -の紹介はなく 鉄の方を先に酸化する傾向がある そこで タンクリーチングでは 少なくとも鉄酸化菌と硫黄酸化菌の 2 種が存在する必要がある ヒープでは 生育環境条件が多いため 多種多様な微生物が存在する また あまり理解されていないが 微生物の生育を速くすることが重要である しかし 微生物が環境に順応して 生育が速くなるには時間が掛かる 特定の鉱物に対するバイオリーチングに関して 最適な微生物群の組み合わせが 1 つしか存在しないかという事項については 35 ~ ~ 50 の温度では 対象となる鉱物によって微生物群の構成が若干異なる (L. ferriphilum や L. ferrooidans といった鉄酸化菌と At. caldus といった硫黄酸化菌 ) が 大きな違いは無いようである 65 ~ 80 の温度範囲の場合は あらゆる場所にあらゆる菌が存在する訳ではなく 環境によって菌が淘汰されるという原則は当てはまらな い このため 複数の環境からサンプリングし 試験することが必要である 事新たにリーチング操業を始める場合 既に順応している微生物群を使用すべきか 改めて微生物群を探すべきかという問題があるが ヒープリーチングの場合はプロセスが遅いので問題にはならない タンクリーチングの場合 あまり有害物質に対する耐性が問題にならない場合や生育の速い菌を選択する時間が無い場合には 既に順応した菌を使用する これ以外の場合 微生物の探索から始めた方が良い 既に順応した菌の代わりに 順応していないが より良好なリーチングの可能性がある菌が置き換わることがあるかという問いについては 明確には言えないが 大幅にリーチングを改善するような菌に置き換わることは無いようである (783) 業紹介第4 回バイオシンポジウム(第一回)エコマイニングバイオリーチング技術とパッシブトリートメント技術

4 -事業紹介第4 回バイオシンポジウム(第一回)エコマイニングバイオリーチング技術とパッシブトリートメント技術の紹介2. 金属酸化物還元作用を利用した排水からのセレン回収技術芝浦工業大学大学院工学研究科山下光雄教授 山下教授は 大阪大学で工学博士の学位取得後 藤 沢薬品工業 や広島大学を経て 大阪大学や米国国立衛生研究所で応用生物工学の研究に携わり 2008 年 4 月から芝浦工業大学大学院工学研究科の教授を務められている 山下教授が参加する日本生物工学会メタルバイオテクノロジー研究部会では 生物による多様な金属類の - - SeO 4 2- SeO 3 2- Se(0) 資料 2-1. メタルバイオテクノロジー 資料 2-2. 生物学的処理によるセレン回収 Se 0.1 mg/l Se Se 代謝作用を探求 駆使し 人類と金属類との関わりをサポートする総合技術体系 としてメタルバイオ総合技術開発について研究している 今回の講演では 資源問題と環境汚染問題の面から 金属酸化物還元作用を用いてレアメタル 特にセレンを排水から浄化 回収する試みが紹介された 具体的なコンセプトは セレン酸や亜セレン酸を含む排水にこれらを還元する機能を持つ微生物を加えることで 元素態のセレンとし セレン含有量の大きい 生物汚泥として回収し セレンを回収しようとするものである Se Se Se (784)

5 -業紹介第4 回バイオシンポジウム(第一回)2-3. Pseudomonas stutzeri NT-I 株の還元特性の紹介資料 こうした還元機能持つ微生物にガラス工場の排水汚 泥から単離された Bacillus selenatarsenatis SF-1 があ る この菌はセレン酸濃度 1mM 程度の溶液を 12 時間程度で還元する能力を持つ ( ただし 亜セレン酸の還元能力は弱い ) これは セレン酸塩を電子受容体とし 乳酸塩を電子供与体とするセレン酸呼吸で増殖する ただし SF-1 は嫌気的な環境で生育するため そこで 200L( リットル ) 程度のバイオリアクターを製作し パイロット規模の試験研究を行っているところであるが 5 日程度でセレン酸 亜セレン酸を効率的に除去できるとの結果が得られている 今回は 取扱いが容易である好気的環境下で働くセレン酸塩還元菌として Pseudomonas stutzeri NT-I を分離した また SF-1 は元素態のセレンを菌体内に蓄積するが NT-I は菌体外にセレンを生成するため ろ過することで菌体のみを除去することが可能であり 効率的な元素態セレンの回収が期待される さらに NT-I は亜セレン酸の還元能力にも優れている セレンをテーマとした研究が紹介されたが 他の金属についても還元作用を持つ微生物を利用できる可能性がある こうした研究により 排水から金属を回収するモデルを目指している 資料 2-4. P. stutzeri NT-I によるパイロット規模の元素態セレン Se 回収 P. stutzeri NT- I Se NT-I Se conc. (mg/l) Selenite Selenite ph : Neutralization Salt conc. : 0.5% 0.9% TOC : mg/l Time (day) Selenate 事(785) エコマイニングバイオリーチング技術とパッシブトリートメント技術

6 -事業紹介第4 回バイオシンポジウム(第一回)エコマイニングバイオリーチング技術とパッシブトリートメント技術の紹介3. Talvivaara Sotkamo 鉱山 - 多金属ニッケル鉱のバイオリーチング Talvivaara Mining 社 Marja Riekkola-Vanhanen 主任技師 Riekkola-Vanhanen 主任技師は ヘルシンキ大学で 生物化学修士を取得後 Outokumpu 社で分析技術の開発や湿式製錬 特にバイオリーチング技術の開発に携わり 2004 年からは Talvivaara Mining 社の主任技師 (Chief Technology Officer) として Talvivaara 鉱山の開発の先頭に立っている Talvivaara 鉱山はフィンランドの中央部に位置し 主にニッケルを生産しており マインライフは 60 年 資料 3-1. Talvivaara 鉱山の概要 以上である 生産は 2009 年の 2 月に始まり 2010 年にフル生産を予定している フル生産時には ニッケル 33 千 t 亜鉛 60 千 t 銅 10 千 t コバルト 1.2 千 t の生産を予定している また 2012 年までにニッケルの生産量を 50 千 t まで拡張する計画もある Talvivaara 鉱山には 2 つの鉱体があり 鉱床は低品位であるが 資源量は 10 億 t と巨大である 鉱石はグラファイトを多く含み (12%) 浮選による処理が困難である 鉱石の 31% が硫化物であり 硫化物の約半分は磁硫鉄鉱である ニッケルは 約 70% がペントランダイトとして存在している この鉱石はバイオリーチングによる浸出が容易で 一般的なオートクレーブによるリーチングを想定した場合には カットオフ品位が 0.3% で鉱量 ( ニッケル金属量 ) は 350 千 t であるが バイオリーチングではカットオフ品位が 0.15% に下がり 鉱量は 850 千 t に増加する 採掘は露天掘で 鉱石は破砕され 硫酸や PLS でアグロメレーション後 Primary Heap(800m 2,400m 8m) に積まれる 処理鉱石量は年間 15 百万 t である バイオリーチングに使われている微生物は 北極圏で自然に生息しているものである 貴液の 10% 量が抜き取られ 硫化水素を使って 硫化銅 硫化亜鉛 硫化ニッケルを作り 製品としている Primary Heap でのリーチングは 15 ~ 18 か月間行われ Secondary Heap に移される (786)

7 -3-2. Talvivaara 鉱山の処理フローの紹介資料 開発に当たっては 2005 年から 17,000t 規模のパイ ロットヒープで研究を開始し 現在はマンガンの回収の研究に力を入れている パイロットヒープの試験の結果 浸出貴液の液温は t 0C Temperature of solution flows 0 資料 3-3. 浸出液 貴液の液温の推移 date 事業紹介非常に高く 外気温が-30 にまで下がるような場合でも 貴液は 40 ~ 50 にまで達することが明らかになった outdoors irrigation/heap 1 PLS/heap 1 irrigation/heap 2 PLS/heap 2 (787) 第4 回バイオシンポジウム(第一回)エコマイニングバイオリーチング技術とパッシブトリートメント技術

8 -事業紹介第4 回バイオシンポジウム(第一回)エコマイニングバイオリーチング技術とパッシブトリートメント技術の紹介また パイロットヒープ内部の状況をボーリングで調査した結果 磁硫鉄鉱はほとんど浸出していた 黄鉄鉱はヒープの中間で最も浸出が進んでいており ペントランダイトと磁硫鉄鉱は深部ほど浸出が進んでいた 主な銅鉱物は黄銅鉱であるが 浸出後に銅が銅藍として沈殿していたり 鉄がゲーサイトやヘマタイト して沈殿していることが確認された ヒープ中に生息する微生物としては Acidithiobacillus ferrooidans Leptospirillum ferrooidans Acidithiobacillus ferrivorans が試験期間を通して確認された Microorganisms in Talvivaara pilot during primary leaching Microbe Acidithiobacillus ferrooidans Leptospirillum ferrooidans Acidithiobacillus caldus Alicyclobacillus tolerans Alicyclobacillus acidocaldarius Sulfobacillus thermosulfidooidans Ferrimicrobium acidophilum Acidithiobacillus ferrivorans Acidophilum sp. Sulfobacillus acidophilus Ferroplasma Uncultured archae M. 0-5M. 6-7M M M X X X X X X X 資料 3-4. Talvivaara 鉱山で検出された微生物 二次リーチングでヒープ内の温度を測定した結果 が見られている 高温の部分が時間と共にヒープの上部に移っていく様資料 次ヒープ内の温度分布 (788)

9 -の紹介二次リーチングまで行った結果 ニッケルと亜鉛に ついては 99% の浸出率が得られ 銅とコバルトについても浸出率の向上が見られた しかし リーチング後 資料 3-6. の鉱物を分析すると 二次的に生成した銅藍や銅以外の硫化鉱物の表面にも銅が検出され 銅が浸出後に沈殿していることが分かった Talvivaara 鉱山のリーチング成績 Ni(%) Zn(%) Cu(%) Co(%) Primary leaching Primary + secondary leaching パイロット試験後 本格的な生産段階に移り 2008 年 10 月に金属生産を開始した 鉱山の敷地は非常に広 A mine of vast dimensions Fine crushing Agglomeration 資料 3-7. Talvivaara 鉱山全景 Conveyor Ore stockpile Conveyor Overview of mining infrastructure Operational surface area 61 km 2 Surface area of construction 20 km 2 Mine area roads 25 km Mine area pipelines 100 km Bioheapleaching irrigation and recycling pipelines 6,700 km Circulated solutions 30,000 m 3 /h Buildings 770,000 m 3 く 61km 2 にも及び パイプラインの長さは 100km にもなる 1 4 Primary heap m 2400 m 事8 (789) 業紹介第4 回バイオシンポジウム(第一回)エコマイニングバイオリーチング技術とパッシブトリートメント技術

10 -事業紹介第4 回バイオシンポジウム(第一回)エコマイニング10 バイオリーチング技術とパッシブトリートメント技術の紹介4. FCX(Freeport McMoRan Copper & Gold) のバイオリーチングの実績 FCX Percy Mayta マネージャー Mayta 氏は ペルー出身で ペルー国立工科大学で 冶金学を修めた後 ペルーやチリの鉱山で冶金関連事業や大学での研究等に従事され 特に チリの El Abra 銅山 (SEw) では 鉱山建設の最終段階から操業開始にまで携わり Plant process manager として El Abra の湿式製錬部門を統括した 現在は 米国の FCX の Process Technology Center のリーチング部門のマネージャーである FCX は 1990 年代からバイオリーチングの基盤的研究を始め 2001 年にはバイオリーチング条件の検討 2002 年には流体力学の観点からの研究を行った 実操業においては 北米を中心として大規模な硫化鉱のダンプリーチングの操業を行ってきた他 1995 年にはペルー Cerro Verde でバイオリーチングを開始し た その後 米国 Morenci でもバイオリーチングを行っており 2011 年からチリ El Abra でも酸化鉱下部の一次硫化鉱を対象に操業を予定している さらに 2004 年には米国 Bagdad で Bio-augmentation( 超好熱菌を接種した貧液を用いて行うダンプリーチング ) を始め Morenci への適用 (2006 年 ) や El Abra への導入を予定している (2011 年 ) Cerro Verde は Cerro Verde 鉱床と Santa Rosa 鉱床からなり 輝銅鉱を主体とした二次硫化鉱のリーチングを行っている 鉱石は粉砕後 アグロメレーション ( 団鉱化 ) されてヒープに積み上げられる 浸出貴液 (PLS:Pregnant Leach Solution) は溶媒抽出工程を経て 電解される 資料 4-1. Cerro Verde 鉱山の処理フロー Cerro Verde, Fine Ore Operations CRUSHING AGGLOMERATION STACKING LEACHING SOLVENT EXTRACTION ELECTROWINNING リーチングパッド 4 は 160ha の面積があり 現在 15 番目のリフト ( 高さ 8m) を積み上げ中である リフト間にはエアレーションの吹出口が置かれている 散布される浸出液は Raffinate と ILS を混合しており 銅を 0.75g/L 酸を 6g/L 含んでいる 浸出サイクルは 240 日で 75% の銅が浸出される (790)

11 Cerro Verde 鉱山のヒープリーチングの概要 事業紹介 資料 4-2. Cerro Verde, Fine Ore Leaching Leaching PAD 4 LEACHING を行っている リフト間に置かれたメインパイプから 5m 毎に補助パイプが垂らされ 新たなリフトでエア レーションがなされるよう工夫されている Cerro Verde 鉱山のエアレーションシステム Cerro Verde, Aeration System Header 18" a 24" Auiliary Line 2 Linea Auiliar de 2" cada 5 m. Blowers Auiliary Line, each 5 m Header 金属資源レポート バイオリーチング技術とパッシブトリートメント技術の紹介 資料 回バイオシンポジウム 第一回 エコマイニング ヒープリーチングでは バクテリアの活動を高め 銅の回収率を向上させると共に 酸消費量を減らし ヒープ内の温度を上昇させる目的で エアレーション 第 Ore: Chalcocite dominant w/ chalcopyrite & covellite P mm TNT retreat-stack conveyor stacking system Area: 160 Ha Air injection between lifts ILS used to increase iron in raffinate Lift height: 8 m, currently stacking the 15th lift Irrigation Flow: 22,000 gpm (Raff + ILS) - Cu+2 : 0.75 gpl - H+ : 6 gpl PLS: 21,500 gpm - Cu+2 : 2.5 gpl - H+ : 3 gpl Leach cycle: 240 days fresh lift >85% recovery over multiple lifts (75% first cycle)

12 -事業紹介第4 回バイオシンポジウム(第一回)エコマイニング12 バイオリーチング技術とパッシブトリートメント技術の紹介Cerro Verde では ROM リーチングも行われていて ROM リーチングの貴液の一部はヒープリーチングの浸出に使われ バイオリーチング操業のポイントになっている ROM リーチングの浸出液中の鉄濃度は 6.36g/L で このうち第 2 鉄イオン濃度は 1.24 g/l である しかし 浸出貴液の鉄濃度が 7.02g/L であるのに対し 第 2 鉄イオン濃度は 6.62g/L と 増加してお 資料 4-5. (792) 資料 4-4. Cerro Verde, ROM Leaching Cerro Verde 以外でも FCX ではバイオリーチングを進めており 例えば Morenci 鉱山では 2000 年から MFL(Mine for leach) プロジェクトを開始し そ り ROM リーチングは一種のバイオリアクターであると言える この浸出貴液がヒープリーチングに使われ ヒープリーチング後は第 2 鉄濃度が減少する また Cerro Verde では 浸出液の散布量を変化させたり 間欠的に散布することによって 銅の浸出率の向上を図っている Cerro Verde 鉱山のダンプリーチングの概要 ROM LEACHING Stacking: Tracks. Lift Height: 10 m, currently stacking the 6 th lift. Area: 100 Ha Irrigation type: Wobblers and dripper. Irrigation flow: 15,000 gpm (Raff) - Cu +2 : 0.13 gpl - H + : 7 gpl PLS Flow (ILS): 14,700 gpm - Cu +2 : 0.8 gpl - H + : 5 gpl The ILS solution from ROM leaching is part of the irrigation flow to fine ore leaching. This is part of management of bacterial leaching. Cerro Verde 鉱山のダンプリーチングにおける鉄濃度の変化 Cerro Verde, Chemistry Solutions, ROM Leaching May 2009 [ Cu ] : 0.17g/l [ Fe ] : 6.36 g/l [ Fe +2 ] : 5.12 g/l [Fe +3 ] : 1.24 g/l [H + ] : 7.42 g/l ph : 1.53, Eh : 414 mv ROM [ Cu ] : 0.91 g/l, ( Delta : 0.74 g/l) [ Fe ] : 7.02 g/l, ( Delta : 0.66 g/l) [ Fe +2 ] : 0.40 g/l, ( Delta : g/l) [ Fe +3 ] : 6.62 g/l, ( Delta : 5.38 g/l) [H + ] : 3.87 g/l, ( Delta : g/l) ph : 1.91, Eh: 519 mv の中でヒープリーチングで バイオを活用し ヒープの温度を 60 C 付近まで高めることに成功している ( )