第16改正日本薬局方

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1 第 17 改正日本薬局方 役割と性格 - 公的 公共 公開の規格書 - 日本薬局方は その時点での学問 技術の進歩と医療需要に応じて 我が国の医薬品の品質を確保するために必要な公的基準を示すものである 医薬品全般の品質を総合的に保証するための規格及び試験法の標準を示すとともに 医療上重要と認められた医薬品の品質等に係る判断基準を明確にする役割を有する また 日本薬局方は その作成に当たって 多くの医薬品関係者の知識と経験が結集されており 関係者に広く活用されるべき公共の規格書としての性格を有するとともに 国民に医薬品の品質に関する情報を公開し 説明責任を果たす役割を有する さらに日本薬局方は 医薬品の品質に関する薬事行政の円滑かつ効率的推進及び国際的整合性の維持 確保に資するものである 第 17 改正日本薬局方 日本薬局方の 5 本の柱 保健医療上重要な医薬品の全面的収載による充実化 必要に応じた速やかな部分改正及びそれによる行政の円滑な運用 国際調和の推進 日本薬局方に係る透明性の確保及び日本薬局方の普及 最新の分析法の積極的導入及び標準品の整備等の推進 1

2 薬局方通則 薬局方を運用するための原則となる規定 通則の内容的分類 薬局方の名称に関する規定 医薬品に関する基本的な規定 試験法及びその操作に関する基本的な規定 試験法の定義 容器に関する規定 表示に関する規定 国際調和事項に関する規定 単位 ' 単位 ( 体積 ' 容量 ( の単位リットルは大文字の L ml μl mol/l 質量 ' 重量 ( 百分率 ;%( 質量対質量百分率 :w/w%) 試料 100 g 中に含まれる当該物質の g 数 体積 ' 容量 ( 百分率 ;vol%( 容量対容量百分率 :v/v%) 試料 100 ml 中に含まれる当該物質の ml 数 質量対体積百分率 ;w/v% 試料 100 ml 中に含まれる当該物質の g 数 2

3 溶液 溶質 + 溶媒 '1( 溶液とは 溶質を 適当な溶媒に溶解させたもの ( 溶媒に溶質が溶けている ) 溶液にはがある と絶対量! は割合 一定量の溶液に溶け込んで ( 含まれて ) いる溶質の量の 一定量の溶液の量に対する割合 g/dl: 溶液 100 ml(1 dl) 中に含まれる溶質のグラム数 ( w/v%) 溶液 溶質 + 溶媒 (2) 溶液にはがある と絶対量 溶液 1 L 溶液 100 ml 溶液 1 ml 1.0 mol :1.0 mol/1000 ml 0.1 mol :0.1 mol/100 ml mol :0.001 mol/ml 3

4 溶液の調製 溶液 : 溶質を溶媒に溶かして調製 水酸化ナトリウム水溶液 : 水酸化ナトリウムを水に溶かして調製 日本薬局方では 溶媒名を記さない場合は溶媒として水 ' 精製水 ( を用いることを意味している 溶液 :mol/l g/dl g/ml' 単位 ( 1 mol/l =? mmol/ml 炭酸ナトリウム溶液 '1 50( メタノール / 酢酸 '1 : 2( %'w/w%( w/v% v/v% ppm ppb 希釈操作 溶液 100 ml 原液 : 溶液 1 L 溶液 900 ml 0.1 mol 10 倍希釈 希釈液 : 溶液 1 L 溶媒 900 ml 0.1 mol/l 結果として溶液 1 L 中に溶質 0.1 mol が含まれていることになる 0.1 mol in 1L 1.0 mol 0.9 mol 0.1 mol 4

5 溶液の 炭酸ナトリウム溶液 '1 100( 炭酸ナトリウム 1 g を精製水に溶かして全量 100 ml とする 炭酸ナトリウム 5 g を精製水に溶かして全量 500 ml とする アスピリンのメタノール溶液 '1 50( アスピリン 1 g をメタノールに溶かして全量 50 ml とする アスピリン 0.1 g をメタノールに溶かして全量 5 ml とする うすめたメタノール '1 2( メタノール 1 ml を精製水と混合して全量 2 ml とする メタノール 100 ml を精製水と混合して全量 200 ml とする 精密に量るとは? 量るべき最小量を考慮し 0.1 mg 0.01 mg mg まで量ることを意味する 化学はかりを用いて 0.1 mg まで読み取るか セミミクロはかりを用いて 0.01 mg まで読み取るか ミクロはかりを用いて mg まで読み取る どのはかりを用いるかは 指示されている規格値の桁数を考慮して決定する 5

6 正確に量るとは? 指示された数値の質量を そのけた数まで量ることを意味している g; ~ g g; ~ g 0.10 g; 0.095~0.104 g 5 g; 4.5~5.4 g けた数と四捨五入 n けたの数値を得るためには 'n+1( けたまでの数値を求めて 'n+1( けた目の数値を四捨五入する 例えば規格値が 2 けたの場合 するとき 含量は 1.2 w/v% である

7 約 g を精密に量り? 本品を乾燥し その約 1.5 g を精密に量り 約 は ±10% の範囲内を示す 1.35~1.65 g 精密に は 量るべき最小量を考慮し 0.1 mg 0.01 mg mg まで量ることを意味する 化学はかり使用時 ;1.3500~ g の範囲内で量りとる セミミクロはかり使用時 ; ~ g の範囲内で量りとる 医薬品の容器 密閉容器 固形物の損失 侵入が無い 気密容器 固形物及び液体の損失 侵入が無い 密封容器 固形物 液体 気体 微生物の損失 侵入が無い 厳密性 ; 密封 > 気密 > 密閉 7

8 定性反応 '1( 化合物の主に化学的性質を利用して 目的化合物に特徴的 ' 選択的 ( な比較的簡易な反応を実施し 肉眼的な観察 ' 色調の変化 蛍光 濁りや沈殿の発生 再溶解など ( によって判定する分析手法 ' 存在するか否かを判定 ( 日本薬局方には 一般試験法の中に 炎色反応試験法 '1.04( や定性反応 '1.09( 等の記載がある 分析科学教科書 よくわかる薬学分析科学 ' 廣川書店 ( 中の 及び 3.4 にもほぼ同様の記載がある これらの内容については 薬学共用試験及び薬剤師国家試験を受験するにあたり 当該試験に於いて満点を取りたいのであれば全ての内容を理解し記憶する必要がある 最低限必要な事項 ' 薬学生としての常識程度なので 2 年次終了時頃までに調べて各自でノート作成しておくことが望ましい 3 年次終了までに理解して覚えておくことを強く推奨する ( 定性反応 '2( 炎色反応 : ブンゼン反応とバイルシュタイン反応 白金線 ' 陽イオン性 ( 物質の定性反応 ' 有害 ( 重金属類の硫化物形成 重金属試験法 水銀 'Hg( ヒ素 'As( アンチモン 'Sb(; ローダミン B 試液 銅 'Cu( カドミウム 'Cd( アルムニウム 'Al(; アリザリンレッド S 試液 鉄 ;1,10- フェナントロリン試液 ヘキサシアノ鉄酸カリウム ニッケル 'Ni(; ジメチルグリオキシム試液 酸化銅網 ' 陰イオン性 ( 物質の定性反応 フッ素 'F(; アリザリンコンプレキソン試液 亜ヒ酸 'AsO 3 ( ヒ酸 'AsO 4 ( ホウ酸 'BO 2 (; クルクマ紙 ' クルクミン ( ロゾシアニン リン酸 'PO 4 ( シアン化物 'CN( 次亜塩素酸 'ClO( 硝酸 'NO 3 (; ジフェニルアミン試液 キノイド形色素 ' ジフェニルベンジジン ( 8

9 定性反応 '3( 有機化合物 ' 官能基分析 ( アルコール類 ' 第一 第二 第三アルコールの区別 フェノールとの区別 ( 第一 & 第二 ; キサントゲン酸アルカリ反応 ヨードホルム反応 硝酸セリウムアンモニウム第三 ;Denige s 試薬 1,2- ジオール ' 隣接ジオール (; 過ヨウ素酸酸化反応 フェノール性水酸基 ; 塩化第二鉄反応 インドール反応 'Liebermann 反応 ( ギブス反応 ジアゾベンゼンスルホン酸カップリング反応 4- アミノアンチピリン反応アルデヒド ; 銀鏡反応 'Tollens( フクシン亜硫酸反応 フェーリング反応 クロモトロプ酸反応 Hentzsh' ハンチ ( 反応 Zimmermann' チンメルマン ( 反応 Ehrlich' エーリッヒ ( 反応 2,4- ジニトロフェニルヒドラジン反応 ヒドロキシルアミン + ニッケルカルボン酸 ; ヒドロキサム酸鉄法 レゾルシン硫酸法 o- ニトロフェニルヒドラジン法 アミド ニトリル ; ヒドロキサム酸鉄法 定性反応 '4( アミン類 ' 脂肪族 芳香族の区別 第一 第二 第三 第四アンモニウム塩の区別 ( 芳香族第一アミン ; ジアゾカップリング反応 ' 津田試薬 ( 脂肪族アミン ; ニンヒドリン反応 ' 呈色反応 ( o- フタルアルデヒド フルオレスカミン ダンシルクロライド ' 以上は蛍光反応 ( ニトロソ化合物 ;Liebermann' リーベルマン ( 反応ニトロ化合物 ;Janovsky' ヤノフスキー ( 反応グアニジノ基 ; 坂口反応 アミノ酸の一種アルギニンに特異的チオール 'SH( 化合物 ;Ellman' エルマン ( 試薬 5,5 - ジチオビス '2- ニトロ安息香酸 ( ギブス反応 各種マレイミド試薬スルホン酸 ; アセトヒドロキサム酸 - 鉄キレート法糖及び炭水化物 ; アントロン フェーリング反応 ' 還元糖のみ ( フェニルヒドラジン法 レゾルシン法 過ヨウ素酸酸化法 9

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