JEM2100透過電子顕微鏡操作ガイド

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ありさあいしま
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1 JEM2100F 透過電子顕微鏡操作ガイド /27 精密分析室 1

2 目次電顕の始動電圧の印加する試料ホルダーの出し方試料ホルダーの挿入フイルムデータの入れ方観察 ( 結像系の軸あわせ ) コンデンサーレンズ偏向コイルの調整コンデンサーレンズ偏向コイルの調整 2 透過像観察のための調整 Z 軸あわせ結像系の軸合わせ対物レンズの粗調整電圧軸の調整電流軸の調整対物レンズの非点補正回折スポットの光軸調整カメラでの撮影照斜系の使い方透過像の撮影制限視野回折暗視野像 STEM 像の観察収束電子線回折極微小領域電子線回折多重露出法終了フィルムの取り出し装置の完全停止停電からの復帰各種ホルダー各種データ説明左操作盤説明右操作盤 2

3 電顕の始動これらの操作は通常は必要ありません (1) 窒素ガスの弁を開く (2)TEM 本体の電源スイッチを押し起動する (3)PC を起動する (4)TEMServer を起動する (5)TEMController を起動する 3

4 電圧を印加する通常はここから 1.Nomal を押して 200kV を印加 13 分程度かかる 4

5 試料ホルダーの出し方 (1)BEAM が OFF になっていることを確認 (2) 対物絞りを外す (3) 試料位置 XYZ が 0 傾斜角 XY が 0 を確認 ( なっていなかったら Stage Neutral をダブルクリックするか F6 を押す ) (4) ゴニオ下の緑ランプの点灯を確認 (5) 試料ホルダーを止まるところまで引き反時計方向に大きく回しさらに引き反時計方向に少し回すつぎに PUMP/AIR スイッチを AIR にし ( スイッチは少し引っ張って切り替える ) 20 秒待ちホルダーを引き出す 5

6 試料ホルダーの挿入 (1) 試料位置 XYZ が 0 傾斜角 XY が 0 を確認 (2) 試料ホルダーの O リングにゴミがついていないことを確認 O リングのグリスが乾いているときはグリスアップすること ( 専用の白いオイル状のもの ) (3) 試料ホルダーのガイドピンをゴニオメーターの溝に合わせ止まるところまで押し込み PUMP/AIR スイッチを PUMP にして予備排気をする ( 約 5 分間 ) 注 :Be 二軸ホルダーを使用するときは一回目は 30 分程度予備排気して下さい大気中で保存してあるため真空が上がりません 6

7 (4) ゴニオメーターの緑ランプがついたら ( この状態で出来るだけ待てば DP で排気しているのでよい真空度になる ) 試料ホルダーを時計方向に少し回し止まるところまで押し込みさらに時計回りに大きく回し止まるところまで押し込む注意 2 軸ホルダーは X 軸が 35 度 Y 軸が 20 度まで傾斜できます ( ホルダーによって異なります ) 超えると鏡筒と接触し警告ブザーが鳴ります 7

8 フイルムデータの入れ方 1.Photo をクリックし Film Camera Property を起動する 2.Text をクリックしデータを入力するこのデータがフイルムに焼き付けられる 8

9 (1)BEAM を ON 観察 ( 照射系軸合わせ ) (2)MAG1 を押し倍率を 4 万倍にする BRIGHTNESS でビームを絞る (3)SPOT SIZE1 にし F4:GANA を押し SHIFT でビームの中心に合わせる (4)Wobbler/Anode を選択し DEF つまみで中心で収れんするようにし Wobbler/Anode を解除 (5) 次に F4:GANA を解除して SPOT SIZE 5 にし BRIGHT TILT を押し左右の SHIFT でビームの中心に合わせこれをくり返す (6)BRIGHTNESS を時計方向に回しビームの中心が蛍光板の中心から離れていくようだったら集束レンズ絞りの 2 つのつまみで調整 9

10 ( コンデンサーレンズ偏向コイルの調整 ) 通常は必要ない傾斜調整 (1)Alignment Panel を表示 (2)MAG1 を押し倍率を 4 万倍にする BRIGHTNESS でビームを絞る (3)SHIFT X,Y つまみで電子線を中心にする (4)Wobbler/TiltX をクリック (5)Compensater/Tilt をクリック (6)DEF つまみで電子線を 1 つにする (7)Wobbler/TiltX を解除する (8)Wobbler/TiltY をクリック (9)Compensater/Tilt をクリック (10)DEF つまみで電子線を 1 つにする (11)Compensater/Tilt および Wobbler/TiltY を解除する 10

( コンデンサーレンズ偏向コイルの調整 2) 通常は必要ない水平調整 (1)Alignment Panel を表示 (2)SA DIFF を押し DIFF モードにする (3)BRIGHTNESS つまみを時計方向一杯 (4)DIFF FOCUS つまみでカウステックスポットにする (5)Compensater/Shift をクリック

11 ( コンデンサーレンズ偏向コイルの調整 2) 通常は必要ない水平調整 (1)Alignment Panel を表示 (2)SA DIFF を押し DIFF モードにする (3)BRIGHTNESS つまみを時計方向一杯 (4)DIFF FOCUS つまみでカウステックスポットにする (5)Compensater/Shift をクリック (6) Wobbler/ShiftX をクリック (7)DEF つまみで電子線を 1 つにする (8)Wobbler/ShiftX を解除する (9) Wobbler/ShiftY をクリック (10)DEF つまみで電子線を 1 つにする (11)Compensater/Shift および Wobbler/ShiftY を解除する 11

12 透過像観察のための調整コンデンサーレンズの非点補正 1) コンデンサー絞りを入れる 2)BRIIGHTNESS で電子線を集束し中心にもってくる収束される前後で電子線が円にならないときは COND STIG を ON にし左右の DEF で円形にする 3)COND STIG を OFF 12

13 Z 軸あわせ 1)X Y 傾斜が 0 になっていることを確認し STD FOCUS を押す 2) 目印になる像を蛍光板中心に移動させる 3) 倍率を 4 万倍にし WOBBLER の X Y を同時に押す像が JUST FOCUS( 像の動きがとまる ) になるように Z 移動ボタンで調節し WOBBLER をきる 13

14 結像系の軸あわせ対物レンズ電流の粗調整 1) 倍率を 2 万倍にし BIGHTNESS で電子線を最小にする 2)WOBBLER IMAGEX または Y をおす電子線が 2 つに分かれる 3)OBJ FOCUS で電子線を 1 つにする 4)WOBBLER IMAGE X または Y をきる 14

15 電圧軸の調整 1) 倍率を 10 万倍にする 2)OBJ FOCUS 調整 3)BRIGHTNESS を時計周り ( オーバー側 ) でビームを広げる 4)WOBBLER の HT を押す 5)DEFLECTER の BRIGHT TILT を押し左右の DEF で像が中心を不動点となり伸縮するよう調整 6)WOBBLER HT,BRIGHT TILT を切る 15

電流軸の調整 1) 倍率を 2 万倍にする ( 必ず 3 万倍以下に ) 2)OBJ FOCUS

DEF で中心に合わせる 6)FREQ と AMP つまみで周期と大きさが変わる 7)

16 電流軸の調整 1) 倍率を 2 万倍にする ( 必ず 3 万倍以下に ) 2)OBJ FOCUS 調整 3)BRIGHTNESS を時計周り ( オーバー側 ) でビームを広げる 4)Alignment Panel for Maintenance を起動し Wobbler 欄の OBJ をクリックする 5)DEFLECTER の BRIGHT TILT を押し左右の DEF で中心に合わせる 6)FREQ と AMP つまみで周期と大きさが変わる 7) Alignment Panel for Maintenance の Wobbler 欄の OBJ をクリックし解除する 16

17 対物レンズの非点補正 1)DEFLECTER の OBJ STIG を押す 2)OBJ FOCUS を正焦点にする非点があったら DEF の XY で調整適正値付近で流れの方向が 90 度変化する 3) 補正が終わったら OBJ STIG を押す 17

18 回折スポットの光軸調整 1)DEF/STIG の PLA を押す 2)DEF/STIG の X Y でスポットを中心に 18

19 照射系の使い方 α を変えることで電子線のスポットサイズを一定にした状態で電子線収束角を変え平行照射時の照射領域を変えることができます α= ~ α= ~ α=3 ~50000 照射モード TEM NBD EDS CBD 低倍像観察高倍像観察制限視野回折極微電子回折収束電子回折 EDS 分析 EELS 分析 19

20 レンズ系 20

21 カメラでの撮影 1. 使用する 1 時間ぐらい前までにカメラの電源を入れ CDD を冷却しておく 2.Gatan Camera を起動しを立ち上げる 3. 観察モードのときは 4. 撮影するときは 5. 保存は明るさはスライダーで緑の真ん中に合わせる SaveDisplayAs 21

22 画像のセーブ ( 便利な方法 ) 2 Save Numbered を開く 3 保存したいホルダを選択 1 Global Info を開くファイル名を入力連続した番号の初期値 4 Save Numbered で保存すると自動的に番号を付けてくれる 22

23 画像のセーブ ( 便利な方法 2)TEM のデータ付き 2 Save Numbered を開く 3 保存したいホルダを選択 Session Info で指定したデータが入る 1 Global Info を開く連続した番号の初期値 4 Save Numbered で保存すると自動的に番号を付けてくれる 23

24 レンズデータの初期化レンズの条件が大幅にずれてしまったら Alightment Panel for Maintenance を開き Load Alignment File から 200kV の最新のデータを読み込む 24

25 透過像のフイルム撮影 1)CCD カメラを使用しているときは Camera Inserted のチェックをはずす 2) 自動露出 AUTO は OFF 3) 撮影したい像を蛍光板の中心にもってくる 4) 小蛍光板を入れる焦点を合わせる 5)EXP TIME の露出時間が 2 4 秒になるよう BRIGHTNESS を調節 6) 必要に応じて PHOTO の TEXT データを入れ小蛍光板を入れたまま PHOTO を押し PHOTO のランプがついたらもう一度 PHOTO を押す 25

26 制限視野回折 1)DIFF を押し対物絞りを抜いてカメラ長を選択 2)DIFF FOCUSでダイレクトスポットを最も鮮明にするスポットが蛍光坂の中央にない場合は PROJ ALIGNで中心に合わせる 3)SAMAG を押し倍率を選択し回折する領域を蛍光板中心に合わせる 4) 制限視野絞りを電子線通路に入れる選択される視野の大きさは 1550nm,760nm,280nm,160nm 26

27 イ ) 制限視野絞り装置のつまみを時計回りに回すこの操作で像が現れなくない場合は倍率を下げつまみ 2 と 3 を回してみる. ロ ) つまみ 1 で絞りの大きさを選択ハ )DIFF FOCUS で制限視野絞りの影を最も鮮明にしつまみ 2 と 3 で絞りを蛍光板の中心に合わせる ) 回折像がかすかに見える程度まで BRIGHTNESS で暗くし DIFF FOCUS で回折像を最も鮮明にした後, 手動露出で撮影する.( 回折像が鮮明でないときや視野が広がらないときは選択した部分が厚すぎるか, ピント Z 位置がずれているので修正する ) 27

暗視野像 1)MAG モードで軸あわせが終わっていること 2)STD FOCUS を押し Z 軸あわせ電圧軸あわせをする 3)DIFF モードにし PLA を押し DEF/STIG X,Y でダイレクトスポットを中心にあわせる 4)DARK TILT を押し DIFF モードで透過スポットを蛍光板の中心におのおのあわせる (5 個のメモリー番号

28 暗視野像 1)MAG モードで軸あわせが終わっていること 2)STD FOCUS を押し Z 軸あわせ電圧軸あわせをする 3)DIFF モードにし PLA を押し DEF/STIG X,Y でダイレクトスポットを中心にあわせる 4)DARK TILT を押し DIFF モードで透過スポットを蛍光板の中心におのおのあわせる (5 個のメモリー番号 ) 5)BRIGHT TILT MAG モードにして観察したい視野を選択 6) 制限視野絞りを挿入し DIFF モードで回折図形をえる 7) 対物絞りを挿入し DIFF FOCUS で対物絞りに焦点を合わせる BRIGHTNESS で透過スポットが最小になるよう調整 8)PLA を押し DEF/STIG X,Y で透過スポットを中心にあわせる 28

29 9)DARK TILT にして DEF/STIG X,Y つまみで暗視野像を得たい回折スポットを蛍光板の中心におのおののメモリ番号であわせる 10) 一番小さい対物絞りを挿入する 11) 回折スポットの位置を確認する 12)MAG モードにし暗視野像に焦点を合わせる 13) 明視野像は BRIGHT TILT を押す目的とする回折点 (hkl) に対して対称的である回折点 (hkl) とダイレクトスポットが明るくなるようにフットスイッチで試料を傾ける (Two Beam Condition) 29

30 STEM 像の観察 1.ASID Control Panel を開き ASID チェック 2. 絞りは CL#2 OL#3 を使用する STEI-DF のときは OL は入れない 3.STEI-BF( 明視野 ) STEI-DF( 暗視野 ) を選択 4.STEM 検出器を入れる右が明視野用左が暗視野用 5.Brightness Contrast を調整する Con. は上げすぎるとコンタミがつく 30

31 Simple Image Viewer を起動する 31

収束電子線回折 1)SA MAG を押し TEM Spot 1 Alpha 3 程度で電子線を SHIFT X,Y で中心にする電圧軸も合わせておく 2)SA DIFF を押しカメラ長を 200cm にする BRIGHTNESS つまみを時計方向一杯に回し DIFF FOCUS つまみでスポットが最小になるよう調整 3)CBD

32 収束電子線回折 1)SA MAG を押し TEM Spot 1 Alpha 3 程度で電子線を SHIFT X,Y で中心にする電圧軸も合わせておく 2)SA DIFF を押しカメラ長を 200cm にする BRIGHTNESS つまみを時計方向一杯に回し DIFF FOCUS つまみでスポットが最小になるよう調整 3)CBD を押し CBD Spot 1nm Alpha 6 に設定する電子線を蛍光板の中心に SHIFT X,Y であわせる 4)BRIGHT TILT を押し DEF/STIG X,Y で電子線が同心円状に動くように電圧軸を調整する 5)COND STIG を押し DEF/STIG で電子線が最小になるようにコンデンサーレンズの非点補正をする 32

33 6)TEM を押し TEM Spot 1 Alpha 3 程度に設定して観察したい視野を蛍光板の中心にあわせる 7)STD FOCUS を押し Z コントロールスイッチで試料に焦点を合わせる 8) 電子線を少し集束させる 9)SA DIFF を押して回折図形を得る Alpha SPOT 10) ゴニオメーターを用いて晶帯軸をあわせる 11)CBD を押し CBD Spot 1nm Alpha 6 にし SHIFT つまみで電子線を中心にあわせ BRIGHTNESS で電子線を最も小さくする 33

34 12) 試料に再度焦点を合わせる 13)SA DIFF を押し収束電子回折図形を得る 14) 収束電子回折図形の各ディスクが外接するようにコンデンサー絞りと照射角 α で調整する 15) 適切な収束電子回折になるように BRIGHT TILT を押し DEF/STIG X,Y で調整する 34

35 多重露出法 1.Film Camera Property を起動し Multi Exposure をチェック 2.PHOTO で多重露光をする 3.FilmEject をクリックしてフイルムを送る 35

36 極微小領域電子線回折 1)SA MAG を押し TEM モードの軸あわせは完了していること 2)NBD スイッチを押す 3)BRIGHTNESS つまみとシフトつまみで電子線を視野の中央で最も小さくなるよう調整する 4) 小さめの収束絞りを挿入しセンタリングする 5)BRIGHT TILT スイッチを押す 6)HT-WOBB スイッチを押し電子線の収斂が等方的になるように DEF/STIG つまみ SHIFT つまみで調整する 7) いったん TEM スイッチを押したのち再度 NBD スイッチを押しずれた電子線を SHIFT つまみでセンタリングする 7 を繰り返し電子線のずれが小さくなるようにする 36

37 8)TEM モードにして観察したい視野を蛍光板の中心にあわせる 9)NBD モードにする 10) 観察したい視野に電子線を SHIFT つまみであわせる 11)SA DIFF スイッチを押しカメラ長を選択する 12) 収束絞りのサイズと αselecter で回折スポットの大きさを選択できる αselecter を可変したら 6~11 の操作を再度行う 37

38 終了 2. ステージをニュートラルに戻す必要に応じて試料を取り出す 1.BEAM を押しバルブを閉める 3.Stand By を押し電圧を 160kV に下げる ACD ヒートヒーターをセットして ACD を押す ( 液体窒素トラップを入れたとき ) 38

39 撮影したフィルムの取り出しと現像カメラ室をリークする前に CCD カメラの冷却を切っておくとよいノブを左回りに 90 度回転するカメラ室に窒素ガスが導入される現像はコピナール 20 で約 4~6 分停止は 10 秒くらい定着はスーパーフジフィクスで 3 分間水洗 30 分ドライウェル液に浸し乾燥する暗室作業は安全光下で行う 39

40 装置の完全停止装置の停止 ( 通常はありません ) ( イオンポンプを除く全停止 ) 1) 加速電圧をオフにし試料ホルダーを取り外す 2) すべての絞りを開放にする 3) 冷却トラップに窒素が入っているときはACDヒートをかける 4)TEM 本体の停止スイッチを押し 10 分まつ 5) 冷却水を止める装置の完全停止 40

41 停電からの復帰 1. 左操作盤を開けて POWER スイッチを入れると排気系が起動する 2. 短時間の停電の場合は PC を起動してをダブルクリックしエミッションをあげると 2 時間程度で通常状態に復帰する 3. 長時間停電していたときはコンデッショニングつまみを操作してコンディショニングモードからの起動になります 3 時間程度かかりますマニュアル 5-10 参照 41

42 各種ホルダー STHB ベリリウム 2 軸傾斜 X=± 42 Y=± 30 SH スタンダード X=± 42 42

43 各種データシェルツァーフォーカス Δf=1.2(Csλ)1/2 60nm ミニマムコントラスト 0.3(Csλ)1/2 15nm 使用絞り一覧 (HT 仕様 ) コンデンサー絞り 200, 70, 50, 10 対物絞り 60, 40, 30, 5 制限視野絞り 100,50,20,10 最小径 1000A 43

44 フィラメント ON 説明左操作盤使用不可暗視野像非点補正ナノビーム Diffraction コンバージェント Diffraction 電子線を絞る 44

45 説明右操作盤 TV モードにするため蛍光板を上げる Z 位置を合わせる電圧軸調整低倍率 DiffractionSPOT を絞るフォーカスをリセット固定倍率回折倍率可変露出時間写真撮影フォーカス 45

EMAX-5770の使用方法

EMAX-5770の使用方法 H-7650 透過型電子顕微鏡使用方法精密分析室 2013/9/18 目次始動 GUN の真空を確認 LaB6 フィラメントのガス出し電圧を印可しビームを出す電圧を印可しビームを出す 2 電子線のセンタリングコンデンサー絞りの調整電子銃の調整試料の Z 位置の調整試料交換取り出し方試料交換入れかた試料ホルダー位置あわせ電圧中心のあわせ方焦点あわせワブラによる焦点あわせ対物レンズの非点補正