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1 日本金属学会誌第 73 巻第 12 号 (2009) 高温雰囲気下における Pt/Ti 薄膜の動的 In Situ FE SEM 観察 和田充弘 三井金属鉱業株式会社総合研究所 J. Japan Inst. Metals, Vol. 73, No. 12 (2009), pp The Japan Institute of Metals Observation of Dynamic Image of Pt/Ti Thin Film at High Temperature by In Situ FE SEM Mitsuhiro Wada Corporate R&D Center, Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd., Ageo In general, when thin films of copper (Cu), as a wiring material, and platinum (Pt) are formed on a ceramic material, a thin metal film, such as titanium (Ti), is used as the basal layer. Thus, effective strategy to lower the resistance of the wiring material is to increase the size of crystal grains. However, after annealing, the surface roughness of the wiring increases, and the adhesive strength deteriorates, which has the undesired result that the wiring becomes easily exfoliated. There are many reports in which these effects are attributed to the recrystallization of Pt and the diffusion of Ti. However, there are few reports in which observations of this phenomenon in real time are described. In the present study, we observed the cross sectional structure of a Pt/Ti containing thin film and performed dynamic high temperature in situ field emission electron gun type scanning electron microscope (FE SEM) analyses. A mechanism to explain the above effects is proposed. The Pt/Ti thin film was formed by a magnetron sputtering technique onto silicon oxide (SiO 2 ) substrate. Ti and Pt thin films were generated continuously in a single chamber. The resulting film thicknesses were 50 nm and 500 nm for Ti and Pt, respectively. The cross sectional structure of each thin film was studied with a dual beam focused ion beam (FIB) SEM and ion milling, while high angle annular dark field (HAADF) imaging was carried out with a field emission electron gun type transmission electron microscope (FE TEM), andthecross sectional microstructure was evaluated by electron backscatter diffraction (EBSD). In addition, high temperature dynamic in situ FE SEM (Quanta FEG) was used to observe the surface of the Pt/Ti thin film. After the temperature was increased from room temperature to 1000 C,thetemperatureoftheobservedsamplewas maintained at 1000 C for 30 min. During this time period, we performed reflection electronic imaging (environmental scanning electron microscope mode (ESEM mode)) to obtain dynamic images with a 25 mm 25 mm area. The real time measurement using dynamic high temperature in situ FE SEM indicates that diffusion of Ti occurs along grain boundaries in the Pt thin film. We observed this event as the recrystallization of Pt, which precipitated onto the surface of the Pt thin film. Regarding the action of Ti, when heat treatment was applied to the surface of the Pt/Ti thin film in an oxygen atmosphere, the following events were observed: the Ti thin film under the Pt thin film formed spherical nanoparticles and diffused through the grain boundaries of the Pt thin film. Thereafter, Ti cohered on the surface of the Pt thin film. However, when Pt recrystallized and the size of the crystal grains increased, the grains did not diffuse in the horizontal direction of the film, but began to cover the top of the Pt thin film. The model proposed by Hanzawa et al., in which the adhesive strength of a Pt/Ti thin film on a ceramic substrate deteriorates as the surface roughness of the Pt thin film increases, was proved to be valid through this study. (Received April 24, 2009; Accepted August 27, 2009) Keywords: in situ, thin film, platinum crystallization, titanium, diffusion, field emission electron gun type scanning electron microscope (FE SEM) 1. 緒言近年, 電子材料は高密度化および高周波数駆動が要求され, 配線 実装材料の高密度化と低損失化が求められている. これらを実現するためには, 配線材料の結晶粒を制御することが有効的であり, それらの材料として用いられることが多い Al や Cu,Pt などについての研究が積極的に行われている 1). 一方 Pt については, マイクロエレクトロニクス分野の電極材料 2 9) のみでなく, 容易に酸化しないことや, 抵抗温度特性が周囲温度に対して直線性を示すことから, 温度センサ ー 10 13) として広く応用されている. 特に, 近年では Pt の薄膜化により, 素子の小型化や軽量化されたものが実用化されている. それら Pt 薄膜抵抗体は, 主に Al 2 O 3 やガラス (SiO 2 ),Si などの基板上にスパッタリング法や真空蒸着法を用いて製造されている. しかし一般的には Pt と前述基板との密着性が低いために,Ti 薄膜を密着層として Pt 薄膜と基板材料との間に成膜する方法が取られている 2 6,8,9,14 16). 温度センサーの感度向上や, 配線材料の低損失化を実現するためには, 熱処理等によって結晶粒界を減少させることが有効な手段である. しかしながら,Pt/Ti 系の薄膜については, 熱処理によって Ti 原子が Pt 薄膜中へ拡散し Pt Ti 合金層を形成したり 2,5,6,9),Pt 薄膜中および Pt 基板界面にお
2 944 日本金属学会誌 (2009) 第 73 巻 いて Ti 酸化物を形成したり 2,6,9,14 19),Pt 薄膜の表面粗さが増大するなど 2,5,6,9,15,16,20), 温度センサーの感度低下や配線精度の低下を引き起こす現象が報告されている. この様な研究が行われている中, 半澤らは Pt 薄膜の成膜に Ar O 2 混合ガスを用いて実施し, さらに大気中にて熱処理を実施することで, センサー感度の向上と,Ti 密着層の維持, および Pt 薄膜の低表面粗さを実現した 20). またその際, 熱処理による空隙の発生と表面粗さの増大について, Pt の再結晶化と Ti の拡散現象に関するモデルを提唱した. 本報告では, 酸化雰囲気下で試料高温のその場観察が可能な field emission electron gun type scanning electron microscope (FE SEM) を用いて Pt/Ti 薄膜の表面をリアルタイムに高倍率観察することで, 半澤らが提唱していた仮説モデルの実証を行うことができたので, 以下に報告する. 2. 実験方法 Pt/Ti 薄膜は, マルチターゲットのマグネトロンスパッタリング法を用いて同一チャンバー内にて連続成膜した.Pt/ Ti 薄膜は, まず SiO 2 基板上に Ti を 30 nm 成膜し, 続けて Pt を Ti 膜上に 450 nm 成膜した. 基板には, 一辺が 20 mm の正方形で厚さ 1mmのアモルファス SiO 2 基板を用いた. まず成膜装置内を Pa の真空状態まで排気した後, 以下の条件にて Pt/Ti 薄膜の成膜を実施した.Ti 薄膜は, 高純度 Ar ガス ( 純度 以上 ) のみを導入して, 成膜中真空度を 0.9 Pa, 基板温度を 250 C にて作製した. 次に, Pt 薄膜は, 基板温度を 250 C のまま, 成膜ガスを高純度 Ar ガスと超高純度酸素ガス ( 純度 以上 ) の混合ガス (Ar O 2 =9 1) に切り換え, 成膜中真空度を 0.2 Pa にて作製した. また, それぞれのターゲット純度は, いずれも 99.9 の板状のものを使用した. 作製した Pt/Ti 薄膜については, 熱処理を実施した. 熱処理は, それぞれ大気中において,900 C にて 4h, あるいは 1000 C にて 4h 実施した. 薄膜試料の評価は, 成膜後未処理のものと, 各熱処理を施したものについて, 断面組織の観察を中心に実施した. 薄膜試料の断面組織はイオンミリング, あるいは focused ion beam (FIB) SEM 複合機 (Dual Beam) により観察用薄片試料を作製し,FE SEM を用いた scanning transmission electron microscope (STEM) 観察と,field emission electron gun type transmission electron microscope (FE TEM) を用いた high angle annular dark field (HAADF) 像観察と nano beam diffraction (NBD) による結晶構造の同定を実施した. また Pt 薄膜の断面ミクロ組織を electron backscatter diffraction (EBSD) にて評価した. 各試料における定性分析は energy dispersive X ray spectroscopy (EDX) を用いて評価した. そして,Pt/Ti 薄膜の大気中での熱処理における, Pt の再結晶, および Ti の拡散に関する動的挙動については, Pt/Ti 薄膜上面より, 動的 In situ FE SEM 観察として Quanta FEG( 日本エフイー アイ 株 ) にて実施した. 本件での In situ 観察は, 酸化雰囲気における各種挙動を明らかにするため, 水蒸気ガスを導入し,400 Pa の低真空雰囲気の 中で, 試料を加熱しながら評価を実施した. 観察温度と時間は, 室温から 1000 C まで 10 C/min の速度で上昇させた後, 1000 C で 30 min 保持した間について観察し続けた. またこれら観察は,25 mm 四方の範囲 ( 観察倍率 1 万倍 ) を environmental scanning electron microscope mode (ESEM mode) の反射電子像観察にて, 加速電圧 20kV にて, リアルタイム観察を実施した. 3. 結果および考察 Pt/Ti 薄膜について, 成膜後未処理の試料断面組織を観察したところ, これまでの研究と同様に,Pt 薄膜は膜面に対して垂直に成長した柱状の結晶粒からなり,Ti 薄膜は多結晶の金属 Ti であった 19). この試料について, 大気中にて 1000 C,4 hの熱処理を施した試料について, 断面 SEM STEM 観察 (Fig. 1) および FE TEM による HAADF 観察と NBD 評価 (Fig. 2) を実施した. 熱処理後の Pt/Ti 薄膜については,Pt 結晶粒の粗大化に伴い,Pt 薄膜表面の Ra が高くなっていることが確認できる. また HAADF 像のコントラストから密着層の Ti については, 電子回折評価を実施した過去の報告と同様に 20),Pt 基板界面にて TiO 2 として凝集しているのに加えて,Pt 薄膜の Pt 結晶粒界が膜表面に達している箇所まで Ti が到達し, TiO 2 として析出していることも観察された (Fig. 1). また, 本観察においても, 粗大化した Pt 結晶粒中に球状の TiO 2 の存在を確認した. さらに今回は, 超薄切片観察試料の作製と,FE TEM を用いた高倍率観察により,Pt 薄膜の結晶粒界中に,Ti がほぼ球状で分布していることが明らかになった (Fig. 2 a)). また, 同像における Ti について電子回折による構造解析を実施した結果, 密着層の Ti 薄膜, および Pt 結晶粒界中の球状 Ti 粒子は, いずれも Ti が酸化した TiO 2 であることが明らかになった (Fig. 2 b), c)). これらのことから, 酸化雰囲気下での熱処理により,Pt 成膜時に Pt 中に取り込まれていた酸素と, 試料雰囲気に存在している酸素の影響により,Pt 薄膜下に形成されている Ti は,Pt の結晶粒界に沿って粒界拡散し,450 nm 上方の Pt 薄膜表面まで容易に拡散したことが明らかになった. ま Fig. 1 Cross sectional STEM image of after annealed Pt/Ti thin films at 1000 C for4hinairbyfe SEM.
3 第 12 号 高温雰囲気下における Pt/Ti 薄膜の動的 In Situ FE SEM 観察 945 Fig. 2 Cross sectional TEM results of Pt/Ti thin film after C for 4 h in air obtained by FE TEM. annealing at 1000 a) HAADF image, b) NBD pattern of 1 and c) NBD pattern of 2. た 熱処理時に Pt 結晶粒が粗大化する過程において Pt 結 晶粒界に TiO2 が存在することは Pt 結晶粒径の増加を抑制 する効果があると推定できる この様な状態では 熱処理を 実施しても Pt 結晶粒径の増加が見込めず センサー感度 Fig. 3 Cross sectional EBSD IPF ND images and PF of Pt/ Ti thin films. a) As sputtered, b) after annealing at 900 C for 4 h in air, c) after annealing at 1000 C for 4 h in air, d) PF of a), e) PF of b), and f) PF of c). の向上も見込めないと考えられる 次に これらの試料について 断面のミクロ組織観察を EBSD によって行った結果を Fig. 3 に示す なお 本報告 内における EBSD 評価結果については 全て試料断面につ い て 評 価 を 実 施 し た が 薄 膜 の 表 面 垂 直 方 向 を normal direction (ND)方向 薄膜の面内方向で試料断面観察面の手 前方向を transverse direction ( TD ) および薄膜の面内方 向 で 試 料 断 面 観 察 面 の 左 手 側 方 向 を Reference direction (RD)として inverse pole figure (IPF)像と pole figure (PF) を示した 成膜後未処理の Pt/Ti 薄膜中の Pt のミクロ組織は 結晶 粒径が数 nm から数 10 nm の微小な結晶粒からなり 配向 性は若干(111)に認められる程度であった(Fig. 3 a), d)) これに対して 大気中で 900 C にて 4 h 熱処理したものは 結 晶 粒 径 が nm 程 に 増 加 し 薄 膜 面 法 線 方 向 に Fig. 4 Reflection electronic image on the surface of Pt/Ti thin film at RT by high temperature in situ FE SEM. (111)が強く配向した(Fig. 3 b), e)) さらに 1000 C にて熱処理したものについては (111)配 向がさらに強まり 結晶粒も元の膜厚以上に粗大化したもの 試料成膜後未処理の Pt / Ti 薄膜については 表面の平滑 もあり Pt 薄膜の表面粗さは増加した(Fig. 3 c), f)) この 性も高く Pt 薄膜表面に Ti は観られなかった(Fig. 4)) 試 際 粗大化した結晶粒は Pt が膜厚方向に成長したもので 料温度が 506 C になると Pt 薄膜表面にわずかな凹凸が発 はなく 粗大化した Pt 粒が周囲の Pt 薄膜上に被さる形で 生した(Fig. 5 b)) この Pt 凸部は 試料温度の上昇と共に 成長していることが解かった 数が増加し また大きさも増加していった( Fig. 5 c )) さ 次に これら熱処理過程における Pt / Ti 薄膜の Pt 結晶 らに試料温度が増加すると ピンホール部などを中心に 粒の粗大化挙動と Ti の Pt 表面への拡散挙動といった組織 Pt 結晶粒が隆起する部分が観察され Pt 薄膜表面の粗さが 変化について観察するため 試料高温その場観察を実施し 増加した(Fig. 5 d)) 試料温度 800 C に達すると Pt 薄膜 た 成膜後未処理の Pt / Ti 薄膜から 各試料温度における 上に Ti と推定できる Pt よりもコントラストの低い相が観 反射電子像を Fig. 4 6 に示す 察されるようになった(Fig. 5 e)) また Pt 粒も粗大化が顕
4 946 日 本 金 属 学 会 誌(2009) 第 73 巻 Fig. 6 Reflection electronic image on the surface of Pt/Ti thin film for 100 C after in situ observation. それぞれ存在している また Fig. 5 において凝集した Pt よりもコントラスの低い相について EDX 評価を実施したと ころ Ti O 相であったことから これらは Fig. 1 における Pt 膜上部に形成された TiO2 粒と同等の相であることが解か った このことから Ti については Pt 結晶粒界上に凝集 し TiO2 を形成していることが観察できた これまでの観察結果を総合的に考察すると 熱処理温度 500 C 程度で Pt/Ti 界面の一部の Ti が Pt 薄膜の結晶粒界 に沿って粒界拡散し Pt 薄膜表面に達する またこのこと で Fig. 2 a)にもあった様に Pt 粒の粗大化が生じる温度に 到達しても Pt 結晶粒界に TiO2 が存在するため Pt は膜 面内方向に成長することができず Pt 薄膜の上方へ成長 し さらに Pt 薄膜上の TiO2 凝集粒子ごと覆い被さるよう にして結晶が成長する これが粗大化した Pt 結晶粒の内部 に 熱処理前の膜厚程度の高さに球状の TiO2 が点在してい た原因である またその際 周辺で吸収された Pt について は空隙となり 基板が露出する原因となった Fig. 5 Reflection electronic images on the surface of Pt/Ti thin film by high temperature in situ FE SEM (ESEM mode). a) 506 C, b) 603 C, c) 702 C, d) 736 C, e) 800 C, f) 902 C, g) 1000 C, h) 1000 C for 15 min and i) 1000 C for 30 min, respectively. 一方 Pt と基板との密着層として機能する Ti は Pt 結 晶粒界および Pt 薄膜上に粒界拡散したことで 密着層から 大量に消失したために Pt 膜と基板との密着強度が低下す る原因ともなっていたことが解かった またこの Ti の拡散 現象については 熱処理時に生じる Pt / Ti 薄膜での O の拡 著になった 試料温度 902 C に達すると 粗大化した Pt 結 散が大きな要因と考えられる 一つは 熱処理時に Pt / Ti 晶粒の周辺では Pt が消失し 基板が観察できるような空隙 薄膜の表面が大気に暴露されているため Pt 膜表面からは が発生した(Fig. 5 f)) さらに基板温度が 1000 C まで達す 絶えず O が供給され Pt 膜内に拡散する もう一方は 熱 ると Pt 薄膜の全体で Pt 粒が粗大化して既存の Pt 膜上に 処理によって Ti を積極的に酸化させて Ti が Pt と合金化 被さって成長している様子と Pt の結晶粒界 特に 3 つ以 してセンサー特性を低下させる現象を抑制する目的で Pt 上の結晶粒界が交わった箇所から Ti が湧き出るように Pt 薄膜の成膜中に O2 を混合した成膜ガスを用いるため Pt 薄 表面に現れ 凝集していく様子が観察できた(Fig. 5 g) i)) 膜内には成膜中既に O が含まれていることが知られてい 最後に その場観察後に 100 C まで試料温度が降下した る20) このあらかじめ Pt 膜中に存在する O によっても 際の Pt / Ti 薄膜表面を観察した SEM 像を Fig. 6 に示す Pt 結晶粒は局所で山のように粗大化した部分と 対照的に 消失して空隙が発生した箇所 また 板状に成長した部分が Pt/Ti 界面の Ti は 容易に酸化できるものと推定される 今後はさらに Pt/Ti 薄膜の熱処理前後における各界面に 関して Ti や O の化学結合状態について electron energy
5 第 12 号高温雰囲気下における Pt/Ti 薄膜の動的 In Situ FE SEM 観察 947 loss spectroscopy (EELS) などを用いて評価を行い,Pt 膜中の O 拡散挙動や, セラミクス基板上に成膜した Pt/Ti 薄膜の密着機構ついても, 評価検討を行う予定である. 4. 結論本研究により得られた結果を以下にまとめる. 試料高温その場 FE SEM 観察により, 酸化雰囲気化における Pt/Ti 薄膜の,Pt 結晶粒の粗大化挙動, および Ti については Pt 結晶粒界の粒界拡散と表面凝集挙動を, ダイナミックに観察することに成功した. 本研究による観察結果を複合評価することで,Pt/Ti 薄膜における詳細な熱処理挙動が明らかになったとともに, これまで提唱されていた仮説モデルを実証することができた. 本研究を遂行するにあたり,Quanta FEG を用いた動的 In situ FE SEM 観察評価に関して御協力賜りました日本エフイー アイ株式会社アプリケーションラボラトリー中村美樹様に深く感謝いたします. また, 本件の試料作製に関して御協力頂いた三井金属鉱業株式会社アドバンストセンサー推進事業部井上眞一氏, 友成健二氏, および池田真氏に感謝いたします. 文 献 1) K. Ito, S. Tsukimoto and M. Murakami: Jpn. J. Appl. Phys. 46(2007) ) K.Sreenivas,I.Reaney,T.Maeder,N.Setter,C.Jagadishand R. G. Elliman: J. Appl. Phys. 75(1994) ) K. Aoki, Y. Fukuda, K. Numata and A. Nishimura: Jpn. J. Appl. Phys. 34(1995) ) K. Aoki, Y. Fukuda, K. Numata and A. Nishimura: Jpn. J. Appl. Phys. 34(1995) ) G. R. Fox, S. Trolier Mckinstry, S. B. Krupanidhi and L. M. Casas: J. Mater. Res. 10(1995) ) K.H.Park,C.Y.Kim,Y.W.Jeong,H.J.Kwon,K.Y.Kim,J. S. Lee and S. T. Kim: J. Mater. Res. 10(1995) ) S. Y. Cha, H. C. Lee, W. J. Lee and H. G. Kim: Jpn. J. Appl. Phys. 34(1995) ) K. Aoki, Y. Fukuda, K. Numata and A. Nishimura: Jpn. J. Appl. Phys. 34(1995) ) D. C. Kim, T. G. Lee and Y. H. Kim: Mater. Sci. 10(1999) ) K. Ogata, K. Natsuda and M. Hiraki: National Technical Report 26(1980) ) T. Yoneno: Sensor Technology 8(1988) ) J. Zhang, Y. Nagano, S. Kuwano and Y. Ito: Jpn. J. Appl. Phys. 36(1997) ) M.J.Lourenco,J.M.Serra,M.R.Nunes,A.M.ValleraandC. A. Nieto de Castro: Int. J. Thermophys. 19(1998) ) M.Shirai,M.Ohta,I.KondoandA.Kinbara:J.Vac.Soc.Jpn. 37(1994) ) I.Kondo,K.Kondo,O.Takenaka,M.Shirai,M.OhtaandA. Kinbara: Surface Technology 45(1994) ) I.Kondo,K.Kondo,O.Takenaka,M.Shirai,M.OhtaandA. Kinbara: Surface Technology 46(1995) ) E. K. Azarbar and G. Williams: Phys. Rev. B 14(1976) ) H.Esch,G.Huyberechts,R.Mertens,G.Maes:J.Manca,W. De Ceuninck and L. De Schepper, Sensors and Actuators B 65(2000) ) N.Hanzawa,K.Tomonari,S.Inoue,K.Yamagishi,Y.Aokiand Y. Gotoh: Surface Technology 53(2002) ) N.Hanzawa,K.Tomonari,S.Inoue,K.Yamagishi,Y.Aokiand Y. Gotoh: Surface Technology 54(2003)
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