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たけなりすみだ
6 years ago
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1 CN4A 試料濃縮用注射針ニードレックス技術資料 No. 1 目次 1. はじめに 2. NeedlEx の形状および仕様 3. NeedlEx の濃縮の原理 4. 分析例 5. 特長

2 1 はじめに NeedlEx は空気中の揮発性有機化合物を濃縮するルアーロック式横穴針です従来悪臭分析や作業環境測定においては分析対象物質を濃縮するために液体酸素等による低温濃縮法やTENAX 活性炭シリカゲルなどの吸着剤による捕集法が用いられていますが操作が煩雑でありまた専用の付加装置が必要となりますこの度弊社で開発しましたNeedlEx はガス採取器に接続して一定量の試料ガスを吸引した後直接ガスクロマトグラフに導入するものです NeedlEx の中には専用の濃縮媒体が充填されておりガス採取器で吸引された試料ガスがこの濃縮媒体を通過する時に分析対象物質が選択的に捕集されます次に NeedlEx をガスタイトシリンジに付け替え窒素ガスを1 ml 吸引してからガスクロマトグラフの注入口に挿入し窒素ガスを注入します注入口の熱で脱着した試料が窒素ガスと共にカラムに導入されて分離分析されます本技術資料では NeedlEx の形状仕様吸着の原理分析例特長について説明いたします 2 NeedlEx の形状および仕様内径 : 0.5 mm 外径 : 0.7 mm 長さ : 85 mm のルアーロック式横穴針濃縮媒体の充填量 : 横穴より後約 30 mm 約 6 µl 横穴濃縮媒体濃縮媒体の種類は対象物質によって次の3 種類があります有機溶剤用酢酸エチルイソブタノールメチルイソブチルケトントルエンキシレンスチレン等の一般有機溶剤用トリメチルアミン用トリメチルアミン等の低級アミンを選択的に吸着します脂肪酸用脂肪酸 ( プロピオン酸イソ酪酸ノルマル酪酸イソ吉草酸 ) 用 ( 脂肪酸の吸着能力及び加熱脱着に必要な耐熱性に優れています )

3 3 NeedlEx の濃縮の原理有機溶剤用内部に充填されたポリマーはそのすき間を通過する試料ガスとの間で平衡の原理によってサンプルを吸着します針先の横穴から吸引された試料ガスはまず針先側のポリマーから接触するため当然針先側のポリマーから順に飽和していきます充填されたポリマー全体が飽和すると破過 * に達します破過容量は有機溶剤の種類によって異なりますが絶対量ではなくある濃度 ( ほとんどの溶剤では ng/ml) 以下では吸引量によります試料ガス (10 ng/ml) 50 ml 吸引溶剤を少なく吸着したポリマー粒子未吸着のポリマー粒子試料ガスの吸引量に比例して飽和したポリマーの部分が長くなりますポリマー全体が飽和すると破過に達します試料ガス ( ng/ml) 50 ml 吸引溶剤を多く吸着したポリマー粒子未吸着のポリマー粒子試料ガス濃度が増加しても平衡の原理によりポリマーの吸着量も増加するため飽和したポリマーの部分の長さは吸引量に比例します * 破過 : 吸着剤を詰めた固定層に吸着物質を含む流体を通じた時流体を流しはじめてから吸着物質が初めて固定層から漏れ出して来る時点を破過点というまたそれまでに流れた流体の容積を破過容量という

4 試料ガス ( 0 ng/ml) 50 ml 吸引溶剤を多く吸着したポリマー粒子溶剤を少なく吸着したポリマー粒子ポリマーの吸着量にも限界があるため極端に高濃度の場合は破過に達する吸引量は減少します窒素中の各濃度各吸引量における 2-プロパノールの回収率回収率 (%) 吸引量 (ml) 10 ng/ml ng/ml 0 ng/ml 有機溶剤の種類により平衡定数が異なるため同じ吸引量でも飽和したポリマーの比率つまり破過容量も異なります一般的には沸点の高い溶剤ほど破過容量は大きくなりますまた沸点が以下の溶剤は空気中の水分の影響を受けやすく湿度が高くなると破過容量が低下します

5 気温 27 湿度 % の空気中における作業環境測定対象有機溶剤の吸引量の一覧表を示しますメタノール有機溶剤名沸点 ( ) 64.5 吸引量 (ml) 10 以下有機溶剤名テトラクロロエチレン沸点 ( ) 吸引量 (ml) アセトンクロロベンゼンプロパノールエチルベンゼンエチルエーテル以下 p- キシレン酢酸メチル m- キシレンジクロロメタン以下 o- キシレン trans-1,2- ジクロロエチレン以下酢酸イソアミル cis-1,2- ジクロロエチレン酢酸 n- アミルメチルエチルケトンシクロヘキサノールブタノールシクロヘキサノンブタノール 98.5 セロソルブアセテートイソブタノールスチレン酢酸エチル ,1,2,2- テトラクロロエタン n- ヘキサン以下ブチルセロソルブクロロホルムメチルシクロヘキサノールメチルセロソルブメチルシクロヘキサノンテトラヒドロフランメチルシクロヘキサノール ,2- ジクロロエタンメチルシクロヘキサノン ,1,1- トリクロロエタンメチルシクリヘキサノール酢酸イソプロピルメチルシクロヘキサノン酢酸 n- プロピル m- ジクロロベンゼン四塩化炭素以下 p- ジクロロベンゼン ,4- ジオキサン o- ジクロロベンゼントリクロロエチレンエタノールエチルセロソルブ o- クレゾールイソアミルアルコール p- クレゾールメチルイソブチルケトン m- クレゾールメチル n- ブチルケトン N,N- ジメチルホルムアミド酢酸イソブチル酢酸 n- ブチルトルエン * 吸引量 :20 ng/ml の濃度において 95 % 以上の回収率が得られる最大吸引量 (ml) です * 吸引量が ml となっているのは ml まで確認したということです * クレゾール類は沸点が高く脱着が完全に行なわれません

6 脂肪酸用 NeedlEx に充填されている濃縮媒体は塩基性ポリマーであるため吸着の機構は有機溶剤用とは異なると考えられます下記の表 ( 縦軸は脱着時のピーク面積 ) が示しますように各脂肪酸の濃度が200 ppbの場合は少なくとも500 mlの吸引までは直線性が得られていますピーク面積脂肪酸 ( 各 200 ppb ) の吸脱着試験吸引量 (ml) プロピオン酸イソ酪酸 n- 酪酸イソ吉草酸トリメチルアミン用充填されている濃縮媒体は酸性の分配剤であるため吸着の機構は脂肪酸用と同じくイオン結合的なものと考えられます下記の表が示しますように 300 ml までの吸引が可能ですピーク面積トリメチルアミン (250 ppm) の吸脱着試験吸引量 (ml) 実測値理論値

7 4 分析例酢酸エチルイソブタノールメチルイソブチルケトントルエン m-キシレン o-キシレンおよびスチレンを含む標準ガスを有機溶剤用 NeedlExで20 ml 吸引後加熱脱着させた分析例です標準ガスを直接分析した場合と比較していずれのピーク面積も約 20 倍の値を示しています酢酸エチル (4.6 ppm) 5 2. イソブタノール (4.8 ppm) 6 3. メチルイソブチルケトン (3.6 ppm) 7 4. トルエン (4.2 ppm) 5. m-キシレン (3.6 ppm) 6. o-キシレン (3.7 ppm) 7. スチレン (3.9 ppm) 濃縮後 (20 倍 ) 濃縮前 (min) 分析条件カラム : SBS % SHINCARBON A 80/ mesh Glass 3 m x 3 mmi.d. カラム温度 : 120 注入口温度 : 200 検出器 : FID (200 ) キャリヤーガス : N 2, 50 ml/min (160 kpa) 試料注入量 : 1 ml 感度 : 10 1 x ATT 3 濃縮前後のピーク面積の比較成分名酢酸エチルイソブタノールメチルイソブチルケトントルエン m-キシレン o-キシレンスチレン濃縮前のピーク面積濃縮後のピーク面積

8 1はトリメチルアミン250 ppb ブタン40 ppm エタノール40 ppmの標準ガスを調製しその1 mlを直接分析しましたトリメチルアミンは微量のためピークは検出されていません 2は標準ガスをトリメチルアミン用 NeedlExで300 ml 吸引し加熱脱着させたものですこの濃縮媒体は選択性が有りアミン以外の物質は全く吸着しませんそのためブタンエタノールは検出されていません 1 2 分析条件カラム : Thermon-3000+KOH (5+1) % Sunpak-N Glass 2 m x 3 mmi.d. カラム温度 : 120 注入口温度 : 250 検出器 : FID (200 ) キャリヤーガス : N 2, 50 ml/min (140 kpa) 試料注入量 : 1 ml 感度 : 10 1 x ATT 3 乾燥鶏糞のヘッドスペースガス ( ml 吸引 ) 1. トリメチルアミン (0.3 ppm) 1 分析条件カラム : Thermon-3000+KOH (5+1) % Sunpak-N Glass 2 m x 3 mmi.d. カラム温度 : 120 注入口温度 : 250 検出器 : FID (200 ) キャリヤーガス : N2, 50 ml/min (140 kpa) 試料注入量 : 1 ml 感度 : 10 1 x ATT 3 濃縮後濃縮前

銀杏果肉のヘッドスペースガス ( ml 吸引 ) 1 3 1. 酢酸 (0.9 ppm) 2. プロピオン酸 (0.07 ppm) 3. n- 酪酸 (15 ppm) 2 濃縮後濃縮前 0 4 8 分析条件カラム : Thermon-3000 5 % SHINCARBON A 60/80 mesh Glass 1.5 m x 3 mmi.d.

9 銀杏果肉のヘッドスペースガス ( ml 吸引 ) 酢酸 (0.9 ppm) 2. プロピオン酸 (0.07 ppm) 3. n- 酪酸 (15 ppm) 2 濃縮後濃縮前分析条件カラム : Thermon % SHINCARBON A 60/80 mesh Glass 1.5 m x 3 mmi.d. カラム温度 : 120 注入口温度 : 250 キャリヤーガス : N 2, 60 ml/min (70 kpa) 試料注入量 : 1 ml 感度 : 10 1 x ATT 3 5 特長操作方法がとても簡単で再現性に優れています NeedlEx をガス採取器に装着し試料ガスを吸引するだけで短時間で正確に目的試料を選択的に濃縮ができますガス採取器に装着された NeedlEx の写真両端のテフロン栓をはずし付属品のテフロンチューブを使ってガス採取器に接続します試料採取は安全カバーを付けた状態で行って下さい

全ての付属品をはずしてガスタイトシリンジに装着して下さいシリンジ内に約 1 ml の窒素ガスを吸引後針をガスクロマトグラフの注入口に挿入して下さい約 10 秒後にシリンジ内の窒素ガスを注入して下さい繰返し使用が出来ます

10 濃縮した試料の保存性があります濃縮した試料 NeedlEx の両端を付属のテフロン栓で密栓することで約 10 日間保存が出来ます両端にテフロン栓をした NeedlEx の写真濃縮脱着に高価な装置は不要です濃縮した試料の脱着はガスクロマトグラフ試料注入部の熱を利用します 1mL のルアー型のガスタイトシリンジをご用意下さいガスタイトシリンジに装着された NeedlEx の写真全ての付属品をはずしてガスタイトシリンジに装着して下さいシリンジ内に約 1 ml の窒素ガスを吸引後針をガスクロマトグラフの注入口に挿入して下さい約 10 秒後にシリンジ内の窒素ガスを注入して下さい繰返し使用が出来ます NeedlEx は 3 分程度のコンディショニングを行なうことで 25~30 回の繰返し使用が出来ますあとがき本技術資料 (No.1) では NeedlEx の基本的な特長を紹介いたしましたが次号 (No.2) ではさらに多くの分析例トラブルシューティングなどを紹介する予定です

12 京都市伏見区景勝町 50 番地 2 TEL FAX URL: [email protected]

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