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2 球状シリカゲル 球状充填剤は 破砕状と比較しゲル沈降性に優れることから 均一な充填床を作成することが可 能です 最近ではラボスケールの精製から工業スケールのプラントまで 広く利用されるように なっております 特長 球状充填剤の利点 破砕状充填剤と比較して 充填剤表面積の増大 ゲル沈降性が良好 均一な充填床を作成可能 再現性の向上 分離能の向上 線速度の増大 操作性の向上 カラムの小型化 用途に合わせてお選び頂けます シリカゲルのpH 純粋なシリカゲル SiO は その表面構造により弱酸性を示すことが広く知られております しかし 酸性下で不安定な物質など 試 料の性質によっては純粋なシリカゲルが分離に適さない場合があります 弊社では 幅広い化合物の分離にご利用頂けるようpH調整品 製品名シリカゲル 6N をご用意しています 粒子径 粒子径 徴 -5µm 高分離タイプのフラッシュクロマト用充填剤です 粒度分布がきわめて狭く 容易に分離能 透過性 均一性に優れた充填床を調製できます 複雑なマトリクス中の目的物の精製や 中 圧分取カラム用の充填剤としても適しています -µm 標準的なフラッシュクロマト用充填剤です 透過性に優れるためによっては静水圧下 でも利用でき 高分離タイプの小規模オープンカラム用充填剤としても有用です 6-µm 球状充填剤の扱い易さとコストパフォーマンスの高さを兼ね備えた 低価格のオープンカラ ム用充填剤です 粗精製用としても気軽に利用でき また大規模な分取作業では精製コスト の削減に大きく寄与します -µm 標準的なオープンカラム用充填剤です 球状であることから 大規模なカラムでも均一な充 填床を得ることが出来ます 粒子径が大きくオーバーロードによる大量処理に適しており 高い透過性とあいまって スループットの増大による生産性向上が期待できます フラッシュ クロマトグラフィー用 カラム クロマトグラフィー用 特

3 分離能の比較 弊社製球状シリカゲルの分離性能を 類似の粒度を持った破砕状シリカゲルと比較しました 球状シリカゲルはより均一な充填床が作成可能であることから 破砕状と比べ分離能 再現性の向上が期待できます 分離条件 フラッシュクロマトグラフィー用 カラム ステンレスカラム 長さ5mm 内径 mm 速.5ml/min 温 度 室温 検 出 UV5nm 破砕状 N Biphenyl =,78 シリカゲル 6N 球状 中性 n -ヘプタン 流 N Biphenyl =,8 球状 5µl 試 料. ベンゼン.5mg/ml. ナフタレン.5mg/ml. ビフェニル.5mg/ml 粒子径 5µm 粒子径 6µm カラムクロマトグラフィー用 N Biphenyl =,898 球状 破砕状 N Biphenyl = 88 シリカゲル 6N 球状 中性 粒子径 6 µm 粒子径 6 µm 球状シリカゲルの粒度分布 8 6-µm 重量 -µm 6 -µm -5µm 5 粒子径 µm 5 フラッシュクロマトグラフィー用 カラムクロマトグラフィー用

4 シリカゲル 6 NH 5µm シリカゲル6 NH は 弊社球状シリカゲルシリー ズに アミノプロピル NH 基を化学修飾したタイプで CH Si す NH 基により 未修飾シリカゲルでは強く吸着する塩 基性化合物のテーリング傾向が小さくなります また 化 Si CH NH 学修飾タイプですので 逆相系の数回の使用に際 しても比較的安定した分離性能が得られます 未修飾のシリカゲル同様の順相モードによる使用のほ CH か アセトニトリル/水系による糖類の分離に多く利 用されます シリカゲル 6 NH とシリカゲル 6N との比較 塩基性化合物の溶出 その1 シリカゲル 6N では 中性化合物であるトル エンのみが溶出し ピリジンとニコチンは溶出しない シリカゲル6 NH.AU シリカゲル6N カラムサイズ 5-.6mmI.D. ヘキサン/酢酸エチル 9/.mL/min UV5nm トルエン.mg/mL ピリジン.mg/mL ニコチン.mg/mL µl に溶解 塩基性化合物の溶出 その シリカゲル 6N の場合 ピリジンが著しくテー リングし カフェインと-アミノアンチピリンは吸着が強く 溶出しない シリカゲル6 NH.AU シリカゲル6N カラムサイズ mmI.D. ヘキサン/酢酸エチル /6.mL/min UV5nm ピリジン.mg/mL カフェイン.mg/mL -アミノアンチピリン.mg/mL に溶解 µl

5 酸性化合物の溶出 その1 アセトニトリルをとした場合 シリカゲル 6N 球状 中性 では 成分が分離せず一緒に溶出する カラムサイズ 5-.6mmI.D. アセトニトリル シリカゲル6 NH.AU.mL/min UV75nm ビフェニル -tert -ブチル--メトキシフェノール.mg/mL -tert -ブチルフェノール シリカゲル6N アセトニトリル溶液.mg/mL.mg/mL µl 8 シリカゲル 6 NH と競合品との比較 逆相系 75 アセトニトリル における比較評価 n= 関東化学 分離挙動Cは分離が不十分であった また Cの溶出液か らは白色固体が回収され 極性溶媒の使用には適さないと 判断される 保持力の強さ関東化学 B A C B カラムサイズ A C 5-.6mmI.D. アセトニトリル/水 75/5.mL/min UV6nm カフェイン.mg/mL -ニトロフェノール.5mg/mL ウラシル µl.mg/ml に溶解 充填剤からの溶出について 充填剤を一定量の溶媒に懸濁した後 このろ液を濃縮乾固したものをとして その重量を量りました 関東化学製 シリカゲル 6 NH は 化学修飾タイプであることから 含浸タイプのものに比べて極性溶媒における溶出物量が低レベルです 溶出物量 mg/g 充填剤/溶液 g/ml 5 アセトニトリル 関東化学 C N.D. 5.6 g/ml -プロパノール N.D. g/6ml 酢酸エチル <. <. 5

6 シリカゲル RP-8 5µm シリカゲル RP-8 は 弊社球状シリカゲルシ リーズに オクタデシルシリル ODS 基を化学修飾した逆 CH Si 相タイプ の 充 填 剤です HPLC用 充 填 剤 同 様 の エンド キャッピング処理を行っていることから 残存シラノール Si CH 7 CH による塩基性化合物の吸着を抑えております CH ラフィーで分離される酸性 中性 塩基性化合物の分離に 低分子化合物 医薬品など 一般的に逆相系クロマトグ て適しております シリカゲル RP-8と競合品との比較 塩基性化合物の溶出 その1 Dの場合 塩基性化合物である プロカインアミドとアセチルプロ カインアミドが強く保持され 溶出に時間がかかる シリカゲル RP-8 D 5 6 カラムサイズ 5-.6mmI.D. メタノール/mM-KHPO-KHPO buffer ph7.6 /6.5mL/min 検出 UV5nm ウラシル プロカインアミド アセチルプロカインアミド 5µm 塩基性化合物の溶出 その Dの場合 ピリジンが著しくテーリングし その他の化合物は溶出し ない 5 6 シリカゲル RP カラムサイズ D N -メチルアニリン 6 o -エチルアニリン mmI.D. アセトニトリル/水 /7.mL/min UV5nm カフェイン アニリン ピリジン o -トルイジン 7 p -ニトロアニソール 8 N,N -ジメチルアニリン µm

7 マイティシル Si6-5µm Mightysil Si6-5µmは粒度分布が極めて狭く 分離能 透過性 均一性に優れた充填床を容易に調整できる高 分離対応のフラッシュクロマト用充填剤です 既存品と比較し より真球状に近い粒子形状シリカゲルでパッキング効率が高く また中空ゲルの発生が抑えられて いるため衝撃に強く 同一ゲルによるパッキングを繰り返しても安定して使用することが可能です 製剤原薬や中間体の単離 精製など 付加価値の高い化合物の分取に最適なシリカゲルとなっております マイティシル Si6 の特徴 SiO純度99.99% 厳密の粒度コントロール製造 より真球状に近い粒子形状 極限まで抑えられた付着微粉 中空ゲルの発生の抑制 金属不純物の溶出を極限まで低減 SEMによる製品の断面画像 マイティシル Si6 従来品 従来品 では中空ゲルが発生しており これが存在すると物理強度が不足 破損し易い マイティシル Si6 には中空ゲルが 検出されず 同一ゲルによるパッキングを繰り返しても変化が小さく安定して使用が可能 従来品との金属規格値比較 単位 ナトリウム Na マイティシル Si6-5µm シリカゲル6-5µm 規格値 成績値 例. 以下 5. 以下. 以下 規格値 成績値 例 5. マグネシウム Mg 5. 以下. 以下 5. 以下. 以下 カルシウム Ca 5. 以下. 以下 5. 以下. 以下 アルミニウム Al 5. 以下. 以下 5. 以下. チタン Ti.5 以下. 5. 以下 97. 鉄 Fe. 以下 5. 以下 5. 以下. 以下 7

8 Kanto Reagents 製品規格一覧 製品名 マイティシル Si6 シリカゲル 6( 球状 ) シリカゲル 6N( 球状 中性 ) シリカゲル 6 ( 球状 )NH シリカゲル ( 球状 )RP-8 ph(%sus.) 5.5±.5 6.±.( 酸性 ) 7.±.5( 中性 ) 粒子径 (µm) FC 用 FC 用 CC 用 FC 用 CC 用 FC 用 FC 用 ~5 ~5 ~ 6~ ~ ~5 ~ 6~ ~ ~5 ~5 比表面積 (m /g) 65±5 7±5 68±5 7±5 6± 細孔直径 (nm) 6.±.5 6.±. 5.±. 6.±..5±. 細孔容積 (ml/g).±.5.5±..9±..5±..±. かさ密度 (g/ml).±.5.5±.5 含水率 (%) Cl() Na() Mg() Ca() Al() Ti() Fe() 5 5 C% 9.5±.5 8.5±. N%.±. *: 上記製品の仕様は 改良のため予告なく変更させていただくことがありますので あらかじめご了承ください 製品リスト 製品名粒子径 kg kg 5kg マイティシル Si6 (ph:5.5±.5) シリカゲル 6( 球状 ) (ph:6.±.) シリカゲル 6N( 球状 中性 ) (ph:7.±.5) 化学修飾タイプ フラッシュクロマトグラフィー用 (FC 用 ) フラッシュクロマトグラフィー用 (FC 用 ) カラムクロマトグラフィー用 (CC 用 ) フラッシュクロマトグラフィー用 (FC 用 ) カラムクロマトグラフィー用 (CC 用 ) ~5µm ~5µm ~µm 6~µm ~µm ~5µm ~µm 6~µm ~µm , , , , , , , , , : 価格は 弊社販売店もしくは弊社営業所までお問い合わせください *: 本記載価格に 消費税は含まれておりません , , , , , , , , 製品名粒子径 g 5g kg シリカゲル 6( 球状 )NH フラッシュクロマトグラフィー用 (FC 用 ) ~5µm シリカゲル ( 球状 )RP-8 フラッシュクロマトグラフィー用 (FC 用 ) ~5µm 7567-, 7568-, , , C K 試薬事業本部試薬部 - 東京都中央区日本橋室町 丁目 番 号 () 大阪市中央区瓦町 丁目 5 番 号 (6) 福岡市博多区東比恵 丁目 番 号 (9) 96 << ; reag-info@gms.kanto.co.jp >>.

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