Microsoft Word - 14_LCMS_アクリルアミド
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- まとも しげい
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1 Iodo-2-propynyl butylcarbamate (IPBC) Carbamic acid, butyl-, 3-iodo-2-propynyl ester Iodocarb CAS C 8 H 12 NO 2 I C (g/cm 3 ) (mmhg) log P ow ( ) (20 C) ( 20 C) 2.0* ( mg/l) 156 mg/l (20 C) (156ppm/20 C) * 17 3 HPLC 610
2 (1) 1 IPBC LC/MS/MS (2) 3--2-(IPBC) 99.7% IPBC 10 g 97% IPBC 10 mg 10 ml 1.00 mg/ml ng/ml DIONEX ASE-200 Waters (3) g 200 ml 5 ml 5 ml 611
3 LC/MS/MS 1 LC/MS/MS Applied Biosystems API 3200 LC Shimadzu LC 10ADvp ODS-3 (150 mm 2.1 mm, 5 μm) A B 0 2 min A B = min A B linear gradient min A B = ml/min 40 C 5 μl MS API V 500 C 30 psi 60 psi 282 > μl LC/MS/MS 5 μl LC/MS/MS IPBC IPBC (ng/g-dry) (ng/g-dry) = (ng/ml) (ml) / (g-dry) IDL LC/MS/MS (Applied biosystems API 3200) IDL12 612
4 IDL (ng/ml) 1 IDL (g-dry) (ml) IDL (ng/g-dry) IPBC LC/MS/MS (Applied biosystems API 3200) 2 IDL IDL IPBC (g-dry) 5.00 (ml) 5 (ng/ml) (μl) 5 1 (ng/ml) (ng/ml) (ng/ml) (ng/ml) (ng/ml) (ng/ml) (ng/ml) IDL (ng/ml) 0.11 IDL (μg/g-dry) S/N 10 CV (%) 5.4 IDL = t (n-1, 0.05) σ n
5 IPBC 1 IDL (0.500 ng/ml) 2 2 LC/MS/MS ESI-positive 5.00 g-dry Sep Pak-C18 5 ml 2 614
6 3 area(cps) 8.0E+04 y = x R 2 = E E E E ng/ml IPBC 4-2 IPBC (m/z = 282) 615
7 ASE ASE ASE 7 g IPBC (1 μg/ml) 0.2 ml (200 ng) ASE 327 ml LC/MS/MS-ESI -positive 3 A (58 75%) 50% ph 5 ph 9 3 ASE -1 (%) ASE A B C ASE ASE (psi) ( C) A B C ASE ASE (0.1 g) IPBC ASE g IPBC (10 μg/ml) 100 μl (1 μg) 1000 psi 1200 psi 3 616
8 4 ASE -2 (%)n = 2 (psi) ( C) % % ASE -3 (%)n = 2 ( C ) psi % 5 g IPBC (10 μg/ml) 100 μl (1 μg) ASE psi 50 o C 6 ASE -4 (%) No. No.1 No.2 No A IPBC ASE 10 g 10 μg/ml 100 μl 1 μg ASE psi50 o C 60 o C 80 o C 617
9 7 ASE -5 (%) (n = 2) 50 C 60 C 80 C g IPBC50 ng (10 min) (%) (n = 3) MDL MDL 20 gipbc ( ng) 10 ml (10 min) (5 min) (%) (n = 2) (ng) メタノール アセトニトリル g IPBC 500 ng 2 (30 min)
10 10-3 (%) (n = 2) / / 10/90 50/50 90/10 75/25 50/50 25/75 -* - <10 - <10 <10 *-IPBC A-2 10 g IPBC 500 ng 2 hr 0.1 ml 30 min 1 ml IPBC50 ng (%) (n = 2) (%) * (%) / (1:1) <10 61 / (1:1) <10 69 / (8:2) <10 71 * LC/MS/MS 5 IPBC 50 ng/ml No.7 (9) + 50 IPBC (50 ng/ml) No.7+50 No.7+50 No RT = 1 min 619
11 6 ODS-3 ( mm) LC/MS/MS // No.1 12 No ml IPBC (1 μg/ml) 50 μl (50 ng/ml) IPBC (50 ng/ml) C18 No.1 12 C18 C18+50 IPBC (1 μg/ml) 50 μl (50 ng/ml) ASE ASE ODS-3(RT=11.3) No.1 No.2 No No No.3 ASE No.3 ASE No-1_C18 No-2_C18 No-3_C18 No-4_C18 AcCN/H2O No-1_C No-2_C No-3_C No-4_C No.5 No.6 No.7 No.8 No.9 No.10 No.11 No.12 No No No No No No No.7 No.8 No.9 No.10 No.10 No.10 No No No No No No No-1_C18 No-2_C18 No-3_C18 No-4_C18 No-1_C No-2_C No-3_C No-4_C `45 No-1_C No-1_C / / IPBC LC/MS FAX [email protected] 620
平成26年度 化学物質分析法開発報告書
2,2-2,2 -Iminodiethanol Diethanol amine CAS 111-42-2 C 4 H 11 NO 2 105.1356-105.0790-28 C 1) 1.0881 g/cm 3 1)
☆H23 13－農薬一斉分析（大垣）.doc
13 56 2011 Examination of Determination of Residual Pesticides in Agricultural Products Yuki OHGAKI, Katsuhiro HAYASHI, Hiroyuki KAWAI, and Kyoko SHIMURA GC/MS 92 LC/MS/MS 60 150 n- 5 GC/MS 92 79 70% LC/MS/MS
<4D F736F F D F90858C6E5F C B B B838B>
Isobutyl alcohol IUPAC 2-methylpropan-1-ol 2--1-2-Methyl-1-Propanol, Isobutanol CH 3 H 3 C OH CAS 78-83-1 C 4 H 10 O log P ow ( C) ( C) (kpa) (g/l) 74.12 74.14 1) -108 2) 108 2) 1.2 2) 87 2) 0.8 2) (74.1214)
平成26年度 化学物質分析法開発報告書
N,N- N,N-Dimethylacetamide Acethyldimethylamine CAS 127-19-5 C 4 H 9 NO 87.12 ~ 87.14 87.68413 163-165 C 1) - 18.59 C 2) 1 mg/l 25 C 3) 3.3 hpa 2 C 4) log P ow -.77 2).9429 2/4 C 1) 3.1 4) 1.31E - 8 atm-m
平成25年度 化学物質分析法開発報告書
2,4-2,4-Dimethylaniline 2,4-2,4-Xylidine CH 3 CH 3 CAS 95-68-1 C 8 H 11 N 121.18 121.0892-14.3 C 2) 214 C 2) 0.9723 g/cm 3 2) 0.133 mmhg (25 C) 1) 1390 mg/l (25 C) 1) 3.710 3 mg/l 25 C WSKOWWIN 5) 6.0710
2016/17 P 1 P 8 P13 P18 P23 P28 7 P33 P41 15 P48 P65 GC-MS/MSLC-MS/MS 2016/17 2016 48 1.00 AH3 75.4% HI AH1pdm09 B AH3 D151GD151N HA AH1pdm09 AH3 B 5000 500 2016/17-1 - 2016 2017 78 24 well MDCKLLC-MK2HEp-2HeLa
外因性内分泌攪乱化学物質調査暫定マニュアル（水質、底質、水生生物）
N- 1) 2) 1) GC/MS HPLC GC/MS 2) 0.01~0.05µg/l 0.5~50µg/kg GC/MS SIM GC/MS SIM GC/MS SIM a) b) -d 10 -d 10 -d 12 -d 12 c) d) 600 C 4 e) 1 99.999% f) a) b) - IX-1 - c) (ODS) 200-1,000mg 5ml 5ml 5ml d) e)
20 57
56 20 57 58 59 12 60 ph 61 62 CCA 63 64 ( 1) 700 7.5 86% 54 17 71 2) 700 6.8 86% 50 15 65 3) 600 700 5.7 84% 36 14 50 550 650 4.2 80% 21 6 27 40 500 3.6 78% 16 7 23 3.6 78% 16 7 23 400 700 4.0 78% 18 7
1 WSV SIR m/z Analyte RT (Min) SIR m/z Cone voltage (V) Ascorbic Acid (C).91 177 2 Thiamine (B1) 1.1 265 5 Nicotinic Acid (B3) 1.27 124 15 Pyridoxal (
ACQUITY UPLC H-Class ACQUITY QDa Mark E. Benvenuti, Dimple Shah, and Jennifer A. Burgess Waters Corporation, Milford, MA, USA MS ACQUITY QDa UPLC HPLC UV ACQUITY QDa LC EC 1925/26 CFR 21 HPLC 1 LC-MS ACQUITY
JAJP.qxp
Agilent 1200 LC Our measure is your success. products applications software services - 4 90,000-20 HPLC - UV-Vis ELSD LC/MS - - Agilent 1200 LC (RRLC) 1 RRLC Agilent 1200 LC 2 2 ZORBAX HT 1.8 µm Poroshell
<4D F736F F D B BA908593B98AC782AB82E593E082CC88C091538AC7979D82C98AD682B782E992868AD495F18D908F912E646F63>
12 62 1800 14 3 11 14 4 14 4 30 ... 1... 1... 1... 2... 5... 6... 7... 10... 13... 18... 19 21 22 24 27 28 31 32 33... 34... 35... 37 2 1,650mm () H=2,500W=2,000 460m 750m 500m 42.1m 1.15m () 100% 80%
LC LC ACQUITY UPLC H-Class ACQUITY UPLC CSH C mm 1.7 µm : THF/ 2/8 A 1 mm / 4/6 THF 2 mg/ml THF/ 2 THF 2 ACQUITY UPLC CSH C 18
ACQUITY UPLC H-Class/QDa Nihon Waters K.K., Tokyo, Japan TAG 1 3 1 1 8 9 TAG TAG TAG TAG TAG UV UV APCI ESI MS TAG Sn-2 Sn-3 Sn-1 C18: ACQUITY UPLC CSH C 18 ACQUITY UPLC H-Class 1. ACQUITY QDa TAG ACQUITY
JAJP.qxp
Agilent SPE SPE ...3...4...5...6...7...8 OPT...10 SCX...12 SAX...14 DVB...16 PS-DVB...17...18 C18EC...18 C18 ODS...19 C8...20 C2...21...21...22 (CN)...23...23...24 Si-SCX...25 Si-SAX...26...27 Florisil
14 12 10 8 6 4 2 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 20 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 21 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 22 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 23 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 24 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 25 0 0 0 0 0 0 0 0 0
表 1. HPLC/MS/MS MRM パラメータ 表 2. GC/MS/MS MRM パラメータ 表 1 に HPLC/MS/MS 法による MRM パラメータを示します 1 化合物に対し 定量用のトランジション 確認用のトランジションとコーン電圧を設定しています 表 2 には GC/MS/MS
ACQUITY UPLC TM /MS/MS と GC/MS/MS によるベビーフード中の残留農薬の分析 No. 720007 20001436J 概要 EU の Baby Food Directive 2003/13/EC 1) では ベビーフード中の使用が禁止されている残留農薬について明示しています その濃度が 0.003mg/kg を超えているのか あるいは 0.004-0.008mg/kg
untitled
HILIC ILIC BEH BEH 009 9 0 5 009 ihon Waters K.K. HILIC HILIC HILIC MS Sub-µm 009 ihon Waters K.K. HILIC? HILIC - Hydrophilic Interaction Chromatography 990 * HILIC (> 80%) *Alpert A. J. J.Chromatogr.
12-7 12-7 12-7 12-7 12-8 12-10 12-10 12-10 12-11 12-12 12-12 12-14 12-15 12-17 12-18 10 12-19 12-20 12-20 12-21 12-22 12-22 12-23 12-25 12-26 12-26 12-29 12-30 12-30 12-31 12-33 12-34 12-3 12-35 12-36
LC/MS/MS によるフェノール類分析 日本ウォーターズ株式会社 2015 Waters Corporation 1 対象化合物 Cl HO HO HO フェノール 2- クロロフェノール (2-CPh) Cl 4-クロロフェノール (4-CPh) HO Cl HO Cl HO Cl Cl 2,4
LC/MS/MS による類分析 日本ウォーターズ株式会社 15 Waters Corporation 1 対象化合物 - クロロ (-CPh) 4-クロロ (4-CPh),4- ジクロロ (,4-DPh),6- ジクロロ (,6-DPh),4,6- トリクロロ (,4,6-TPh) 15 Waters Corporation 1 サンプル調製 ( 検量線 標準液 ) 5 標準溶液添加 (,,4,,,5uL)
平成27年度 化学物質分析法開発報告書
神奈川県環境科学センター [ 対象媒体 : 水質 ] N,N- ジメチルプロパン -1,3- ジイルジアミン N,N-dimethy-1,3-diyldiamine 別名 :N,N- ジメチルトリメチレンジアミン 3- ジメチルアミノ プロピルアミン 対象物質の構造 CH 3 H 2 N N CH 3 CAS 番号 :109-55-7 分子式 :C 5 H 14 N 2 物理化学的性状 物質名 分子量
[ OASIS SAMPLE-EXTRACTION PRODUCTS ] LC-MS HPLC UPLC 1
![[ OASIS SAMPLE-EXTRACTION PRODUCTS ] LC-MS HPLC UPLC 1](/thumbs/91/106630031.jpg "[ OASIS SAMPLE-EXTRACTION PRODUCTS ] LC-MS HPLC UPLC 1")
Simplify Sample Preparation [ SAMPLE PREPARATION SOLUTIONS ] [ OASIS SAMPLE-EXTRACTION PRODUCTS ] LC-MS HPLC UPLC 1 [ SAMPLE PREPARATION SOLUTIONS ] [ OASIS SAMPLE-EXTRACTION PRODUCTS ] 2 [ OASIS SAMPLE-EXTRACTION
第３章 焼却灰溶融システムの現状、焼却灰溶融スラグのリサイクルの動向・問題点
18 5 23 450 100~150 1300 1998 10 25 1 1 27 1819 60 3 300t 28.8t 2 62 118t16 12.3 16h 24 3 4 120t 9.6t24h 3 4 100t24h 15t24h 3 4 600t24h 500t24h 5 2 300t24h 75t24h 6 8 80 24h 9.6 24h 4 300t24h 52 24 11
毒性 用途等 毒性情報 : 反復投与毒性 : PFOS 経口投与 ( サル ) NOAEL=.15 mg/kg d (182 日間 K 塩 ) 経口投与 ( ラット ) LOAEL = 2 mg/kg d (K 塩 肝臓酵素増加 肝臓空胞変性及び肝細胞肥大 胃腸障害 血液異常 体重低下 発作 死亡経
ペルフルオロオクタンスルホン酸 Perfluorooctanesulfonic acid ( 別名 :PFOS) ペルフルオロオクタン酸 Perfluorooctanoic acid ( 別名 :PFOA) ( 株 ) 島津テクノリサーチ 対象物質及び構造式 F F F F F F F F F C C C C C C C C S F F F F F F F F O Perfluorooctanesulfonic
< B C957491E48E86312E696E6464>
10 DDS New York Academy Renal Biochemistry (Elsevier) Glutathione (John Wiley & Sons) Antioxidants in Therapy and Preventive Medicine (Plenum) The Liver: Biology and Pathophysiology (Raven Press) NO SSC
薬物分析法の開発
API5000 TM LC/MS/MS [email protected] 1. LC/MS/MS 2. 3. MS/MS 4. 5. API5000 6. 7. 8. 1. LC/MS/MS API 5000 AB/MDS Sciex UPLC API 4000 AB/MDS Sciex Agilent1100 PAL PAL ew wash 4000 QTRAP AB/MDS
Mastro -リン酸基含有化合物分析に対する新規高耐圧ステンレスフリーカラムの有用性について-
学会発表資料 _ 抜粋 リン酸基含有化合物分析に対する新規高耐圧ステンレスフリーカラムの有用性について 佐藤友紀 1,3, 山口忠行 2, 尾坂裕輔 2, 山本祝久 1 ( 株式会社島津ジーエルシー 1, 株式会社島津製作所 2, 独立行政法人国立循環器病研究センター薬剤部 3) はじめに リン酸基含有化合物や 属キレート性のある化合物は, 分析を う際にテーリング現象や吸着現象が起こる事が一般的に知られている
2 7 ( ) µ 
2009 SEP. No.664 9 18 100460345 209710798 %0.11 3350955 9750799 12.1 0.93 100350 19 100600453 209700800 %0.03 3200065 9740873 11.0 0.98 90490 20 100750364 209680396 %0.81 321 844 978 591 11.6
スライド 1
API Gas API Topics API Gas Gas Heater Gas Temparature Gas Topics API Gas API Gas Curtain Gas 60PSI API Gas Neblizer Gas Gas1 TurboIonSpray API Gas Heater Gas Gas1 Gas2 Gas2 API Gas Exhaust Gas Exhaust
64 3 g=9.85 m/s 2 g=9.791 m/s 2 36, km ( ) 1 () 2 () m/s : : a) b) kg/m kg/m k
63 3 Section 3.1 g 3.1 3.1: : 64 3 g=9.85 m/s 2 g=9.791 m/s 2 36, km ( ) 1 () 2 () 3 9.8 m/s 2 3.2 3.2: : a) b) 5 15 4 1 1. 1 3 14. 1 3 kg/m 3 2 3.3 1 3 5.8 1 3 kg/m 3 3 2.65 1 3 kg/m 3 4 6 m 3.1. 65 5
ッ ー ー ー() () 2.5 () () 21 1) -1 2) -2 10 m 5 7 23 6 1)2) 3) -1-2 H23.4.25 -15-20 4 75 5 1) -1 (5) (3) (3) (2) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) 1) ( 23 6 8 ) 2) 22 3)
Di(2-ethylhexyl) adipate C22H42O Dimethyl phthalate C10H10O Diethyl phthalate C12H14O D
) SVOC 1 Fluoranthene-d10 ( : C16D10 : 212.3 : 99.3%) 2. SVOC 1.2 1.5 m WHO 5.0 L/min 24 SVOC 50-100 240-260 (Volatile Organic Compounds: VOC)240-260 380-400 (Semi Volatile Organic Compounds: SVOC) VOC
要調査項目等調査マニュアル
PBDEs TriBDE DeBDE 1 TriBDE 8 TeBDE 6 PeBDE 8 HxBDE 7 HpBDE 5 OcBDE 3 NoBDE 2 DeBDE 40 GC/MS 1 1 1 ng/l µg/kg, dry µg/kg TriBDE 0.1 0.01 0.01 TeBDE 0.1 0.01 0.01 PeBDE 0.1 0.01 0.01 HxBDE 0.1 0.01 0.01
ODS Waters 製 Sep-Pak Plus tc 18 活性炭 Waters 製 Sep-Pak Plus AC-2 3 装置固相抽出装置 Waters( 倉橋技研 ) 製 CHRATEC SPC10 GC/MS 装置 GC 部 : 島津製作所製 GC-2010 MS 部 : 島津製作所製
要監視項目 ; の分析方法の検討について Examination of Analysis of Monitoring Substances; Epichlorohydrin 砂古口博文 Hirofumi SAKOGUCHI 要旨 GC/MS(SIM) を用いて 水質試料における要監視項目 ; の公定法以外の分析方法を検討した 水質試料 250ml にサロゲート物質を添加し 流速 10ml/min で固相抽出
% %
4 8 4 5 414.5 172.1 41.5% 39.8 10% 17 186.4 70.8 4 9 10 11 3 1-1 - 2-2 - - 3 - 10% - 4 - 4060% 5560% 60% 40% 3040 1520 1015 411 7 4 11 610 7080 5060 100 3040 13-5 - 1015 4045 3.04.0 5.06.0 1.52.0 1.01.5
(DHA) 1 4 6 µg/ml 2,3 4 DHA AOAC 967.22 DHA C UVDHA 22 nm ph 244 265 nm 5 AOAC 994.11 UV UV HPLC Milli Q (Millipore Elix 1 ) Lab-Scan ( ) Fluka () o-
Agilent Syed Salman Lateef Agilent Technologies, Inc. Bangalore, India 8 6 4 2 1.191 1.678 12.46 2.5 5 7.5 1 12.5 ( C) ( ) Agilent Poroshell EC-C18 Agilent 126 Infinity LC (LOD).2 µg/ml 3 9 % Agilent 129
1 1 2 2 3 3 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10. 11 1 12 1 13 2 13 3 8 13 4 14 5 14 6 14 7 15 8 15 1 17 2 22 3 24 4 24 1 33 2 42 1 49 2 50 3 50 4 56 1 60 2 88 3 93 1 95 2 96 1 98 2 100 1 100 2 104 3 105 4 105
gc-guide
...1...3 (Direct Injection)...5 OCI...7 PTV (...9 FID...11 ECD...13 AOC-20i/s...15...17...19 10 1 10 1 2µL 1µL 1mL 0.10.2mL He (He) 25cm/sec40cm/sec 30mL/min 1:501:100 Table Ex. Rtx-1, 515m :Ex. 100cm/sec