Bruker Seminor

Size: px
Start display at page:

Download "Bruker Seminor"

Transcription

1 セメント試料の X 線回折 (XRD) 測定 ~ 含まれる結晶相の特徴 各種の非晶質定量方法 ~ 2018 年 3 月 15 日ブルカージャパン株式会社 X 線事業部岡崎壮平

2 セメント試料の X 線回折 (XRD) 測定 ~ 含まれる結晶相の特徴 各種の非晶質定量方法 ~ X 線回折法 原理および得られる情報 セメント試料中の結晶相 セメント試料のXRD 測定のポイント バックグラウンドの低減 定量分析 リートベルト解析および 各種の非晶質定量 終わりに 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 2

3 セメント試料の X 線回折 (XRD) 測定 ~ 含まれる結晶相の特徴 各種の非晶質定量方法 ~ X 線回折法 原理および得られる情報 セメント試料中の結晶相 セメント試料のXRD 測定のポイント バックグラウンドの低減 定量分析 リートベルト解析および 各種の非晶質定量 終わりに 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 3

4 回折 X 線の強度 X 線回折 (XRD) の原理 粉末 バルク 薄膜など様々な試料が測定可能です X 線管球 X 線 検出器 非破壊分析です q 照射角度 q を変えながら試料に X 線を照射すると 結晶構造に応じた信号 ( 回折パターン ) が得られます 測定試料 2q 2018/3/15 2q( ): 回折角度 Bruker Japan Webinar 4

5 X 線回折 (XRD) の概要砂糖の測定 スクロース マンニトール グルコース ピンク包装 青包装 黄包装 緑包装 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 5

6 X 線回折 (XRD) の概要 SiO 2 の構造と回折パターン 組成が同じでも 全く異なる回折パターンが得られます 石英 多形を簡単に判別できます 石英 クリストバライト クリストバライト ゲル状シリカ ゲル状シリカ ( 非晶質 ) 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 6

7 回折 X 線の強度 X 線回折 (XRD) の原理測定から得られる情報 回折パターンから右のような情報が得られます 1. ピーク位置 結晶相の同定 格子定数 2. ピークの幅 結晶子サイズ ( 結晶性 ) 結晶子歪み 3. ピークの強度比 結晶相の定量 サイト占有率 2018/3/15 2q( ) Bruker Japan Webinar 7

8 X 線回折測定原理 ( 集中光学系 ) 粉末 : 集中法により 広範囲に X 線を照射して高強度で S/N 比の高いデータを測定します X 線管球 X 線 検出器 q 2q 測定試料 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 8

9 Burker Japan 最新鋭の XRD 装置群 粉末 : 集中法により測定 卓上型 X 線回折装置 D2 PHASER 集中法に特化 外部冷却水不要 100V 動作 汎用型多目的 X 線回折装置 D8 ADVANCE 集中法 各種平行ビーム法 先端材料評価 X 線回折装置 D8 DISCOVER 高輝度微小部 2 次元 XRD 微小部 XRD/XRR 残留応力 曲点図評価 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 9

10 さらに高速な測定 : オンライン測定対応 D8 ENDEVOR D8 ADVANCE に近い装置構成で 66 個の試料が同時にセットできます 試料の自動搬送にも対応しています 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 10

11 セメントの製造プロセス 原料 ( 石灰石 粘土 ) 高温で原材料を焼成してクリンカ ( 中間生成物 ) が得られ 最後に石膏などを添加します 粉砕 各段階で XRD 測定が可能です 混合 粉砕 ( 原料ミル ) ( 再生燃料など ) 焼成 出荷 混合 出荷 予熱器 均質化 ( サイクロン ) 燃料 焼成キルン >1,450 C 冷却器 ( クリンカクーラー ) クリンカ貯蔵所 混合 粉砕 ( 仕上げミル ) クリンカ 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 11

12 セメント クリンカー試料の XRF&XRD 分析 XRD 結晶相 ( 化合物 ) の有無や比率を評価 XRF( 蛍光 X 線 ) 試料の組成 ( 化学成分 ) を評価 原材料の変化に対して敏感 f51.5 mm の標準的なスチール試料ホルダーにセットしたセメント粉末 : XRD XRF で共通して利用可能 XRF 装置 : S8 TIGER 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 12

13 Counts XRD の使用例 : 石灰石 ( 原材料 ) の定量分析 34,000 32,000 ~0.1wt% の微量成分でも 30,000 定量分析が可能です 28,000 26,000 24,000 22,000 Calcite % Dolomite 7.26 % Quartz 4.03 % Illite 1.64 % Albite 0.42 % Microcline 0.28 % Kaolinite 0.26 % 20,000 18,000 16,000 14,000 12,000 10,000 8,000 6,000 4,000 2, Th Degrees /3/15 Bruker Japan Webinar 13

14 セメント試料の X 線回折 (XRD) 測定 ~ 含まれる結晶相の特徴 各種の非晶質定量方法 ~ X 線回折法 原理および得られる情報 セメント試料中の結晶相 セメント試料のXRD 測定のポイント バックグラウンドの低減 定量分析 リートベルト解析および 各種の非晶質定量 終わりに 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 14

15 セメント試料中の結晶相代表的な結晶相 結晶相 ( 化学式 ) 通称和名関連する特性 Ca 3 SiO 5 C3S, Alite 珪酸三カルシウム硬さ Ca 2 SiO 4 C2S, Belite 珪酸二カルシウム硬さ Ca 3 Al 2 O 6 Ca 4 (Al x Fe 1-x ) 4 O 10 C3A, Calucium Alminate C4AF, Brownmillerite アルミン酸三カルシウム 鉄アルミン酸四カルシウム 反応速度 色, Fe 含有量 CaO Free Lime 酸化カルシウム, 生石灰炉の温度管理 Ca(OH) 2 Calciumhydroxide 水酸化カルシウム, 消石灰炉の温度管理 CaSO 4 xh 2 O Gypsum 石膏 ( 水和物の数により 二水石膏, 無水石膏など ) 粉砕時の脱水 CaCO 3 Calcite 炭酸カルシウムカーボンの含有 MgO Periclase 酸化マグネシウム水和膨張 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 15

16 セメント試料中の結晶相 結晶相 ( 化学式 ) 通称和名関連する特性 Ca 3 SiO 5 C3S, Alite 珪酸三カルシウム硬さ Ca 2 SiO 4 C2S, Belite 珪酸二カルシウム硬さ Ca 3 Al 2 O 6 Ca 4 (Al x Fe 1-x ) 4 O 10 C3A, Calucium Alminate C4AF, Brownmillerite アルミン酸三カルシウム 鉄アルミン酸四カルシウム 反応速度 色, Fe 含有量 CaO Free Lime 酸化カルシウム, 生石灰炉の温度管理 C3S,C2S,C3A,C4AFが水との反応により水和物を生成し コンクリートとして硬化 Ca(OH) 2 Calciumhydroxide 水酸化カルシウム, 消石灰炉の温度管理 石膏 ( 水和物の数により 二水石膏, 無水石膏など ) CaSO 4 xh 2 O( それぞれ反応速度などが異なる Gypsum ) 粉砕時の脱水 CaCO 3 Calcite 炭酸カルシウムカーボンの含有 Ca, Si, Al, Oを主成分とした異なる化合物が多数存在 結晶構造により判別できます MgO Periclase 酸化マグネシウム水和膨張 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 16

17 各成分の特徴 C3S, Alite - Ca 3 SiO 5 化学組成変化に伴う 回折強度の変化と回折角のシフト 強い選択配向性 3 種の多形 最も代表的な構造 (M3 相 ) 結晶系 : 単斜晶空間群 :C1m1 (8) 格子定数 : a=33.083, b=7.027, c=18.499å b=94.12, Z=36 その他の構造 単斜晶 :Pm(7) (M1 相 ) 菱面体 : R3m (160), 三斜晶 : P-1 (2) :Ca :Si :O 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 17

18 C3S, Alite の多形構造 製造条件によって構造の異なる多形が生成され 圧縮強度に影響 XRD により判別が可能です M1 相 M1 相 :Ca :Si :O M2 相 M3 相 M3 相 :Ca :Si :O 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 18

19 C3S, Alite の多形構造ピークの強度比 形状の変化 M1 相 M2 相 M3 相 M. Courtial et al., (2003) Powder Diffraction, 18(1), pp /3/15 Bruker Japan Webinar 19

20 各成分の特徴 C2S, Belite Ca 2 SiO 4 化学組成変化に伴う 回折強度の変化と回折角のシフト 3 種の多形 最も代表的な構造 (b-c2s) 結晶系 : 単斜晶空間群 :P121/n1 (14) 格子定数 : a=5.506, b=6.757, c=9.310 A b=94.46, Z=4 その他の構造 a-c2s: 六方晶, P63/mmc (194) g-c2s: 直方晶 ( 斜方晶 ), Pnma (62) :Ca :Si :O 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 20

21 各成分の特徴 C3A - Ca 3 Al 2 O 6 2 種の多形 急速に水と反応 石膏を加えて調整する 最も代表的な構造結晶系 :Cubic 空間群 :Pa-3 (205) 格子定数 :a= Å, Z=24 その他の構造 直方晶 ( 斜方晶 ): Pbca (61) :Ca :Al :O 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 21

22 各成分の特徴 CaO( 酸化カルシウム ), Free Lime 容易に水和して Ca(OH) 2 に変化 キルンの燃焼効率に影響 構造結晶系 :Cubic 空間群 :Fm-3m (225) 格子定数 :a=4.810 Å, Z=4 :Ca :O 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 22

23 セメント試料中の結晶相クリンカー試料の回折パターン定性分析 PDF No Ca3SiO5, C3S, Alite, Monoclinic PDF No CaSiO4, C2S, Belite PDF No Ca3Al2O6, C3A, Cubic PDF No Ca4(Alx, Fe1-x)4O10, C4AF, Brownmillerite PDF No CaO, Free lime 1900 Lin (Counts) /3/15 2-Theta Bruker - Japan Scale Webinar 23

24 セメント試料中の結晶相セメント試料の定量分析 11,500 11,000 10,500 10,000 9,500 9,000 8,500 8,000 7,500 7,000 6,500 6,000 5,500 5,000 4,500 4,000 3,500 3,000 2,500 2,000 1,500 1, ,000-1,500-2,000-2,500-3,000-3,500-4,000-4, 結晶相を 10 相も含む試料でも わずか数秒で計算が収束します theta 2018/3/15 Bruker Japan Webinar C3S monoclinic (NISHI) % Wt% - Rietveld C3A Na orthorhombic 3.76 % C2S beta (MUMME) % C3A cubic 1.55 % 50 C3S monoclinic C3S monoclinic (NISHI) %% C2S beta (MUMME) % C2S beta (MUMME) % C3A cubic 1.55 % C3A cubicc3a Na orthorhombic % C4AF (Colville) C3A Na orthorhombic 3.76 % Lime 0.51 % C4AF (Colville) Gypsum % % Bassanite 1.12 Lime 0.51 % Periclase 1.45 % Gypsum Anhydrite % Bassanite 1.12 % Periclase 1.45 % Anhydrite 0.06 % C4AF (Colville) % 60 Periclase 1.45 % Anhydrite 0.06 % Bassanite 1.12 % Gypsum 1.56 % Lime 0.51 % 62 64

25 セメント試料中の結晶相まとめ 組成が同じ化合物でも 結晶構造の差から判別が可能です セメントに含まれる結晶相は C3S,C2S,C3A,C4AF など一覧表に載せたものが典型例となります 定性分析 ( 結晶相の同定 ) だけでなく 定量分析も容易です 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 25

26 セメント試料の X 線回折 (XRD) 測定 ~ 含まれる結晶相の特徴 各種の非晶質定量方法 ~ X 線回折法 原理および得られる情報 セメント試料中の結晶相 セメント試料のXRD 測定のポイント バックグラウンドの低減 定量分析 リートベルト解析および 各種の非晶質定量 終わりに 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 26

27 1 低角側バックグラウンドの改善 ー低角 BG 高 低角 BG 低 セメント試料は 2q<10 から測定する事多く BG が上がる可能性があります 発散スリットとエアスキャッタスクリーンにより改善できます 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 27

28 1 低角側バックグラウンドの改善 A. 発散スリットの影響 発散スリット D8 ADVANCE スリット幅太い細い 照射幅広い狭い 強度 ( S/N 比 ) 高い低い 2q 低角でのバックグラウンド増大抑制 角度分解能低い高い 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 28

29 1 低角側バックグラウンドの改善 A. 発散スリットの影響 スリット幅 : 広い 大 X 線照射面積 小 スリット幅 : 狭い 回折角 (2q): 低角 X 線照射面積 大 小 照射幅 試料 照射幅 回折角 (2q): 高角 照射幅 照射幅 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 29

30 1 低角側バックグラウンドの改善 A. 発散スリットの影響 試料からはみ出さない範囲で なるべく太い発散スリットを選択 高い強度 ( S/N 比 ) と 低いバックグラウンドの両立が可能 D8 ADVANCE: 試料上での X 線の照射幅 (mm) q( ) 発散スリット (mm) 試料照射 X 線幅 (W) = [1/sin(a+b/2)+ 1/sin(a-b/2)]Rsin(b/2) (a; 入射角 θ (rad) b; DS の角度 (rad) R; ゴニオメータ半径 (mm)) 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 30

31 1 低角側バックグラウンドの改善 B. エアスキャッタスクリーンの影響 エアスキャッタスクリーン 試料の上を通過する X 線 ( 空気散乱 ) をカットします エアスキャッタスクリーンの高さ 低い 高い 2q 低角でのバックグラウンド抑制増大 2q 高角での信号強度 減衰あり 2018/3/15 減衰なし Bruker Japan Webinar 31

32 1 低角側バックグラウンドの改善 ー低角 BG 高 低角 BG 低 発散スリットとエアスキャッタスクリーンにより改善 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 32

33 2 鉄などを含むデータの測定蛍光によるバックグラウンドの低減 鉄やランタノイドなどを含む試料では 蛍光 X 線が発生し 全体的にバックグラウンドが高くなります 半導体検出器の場合 蛍光 X 線の検出を簡単に抑制できます 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 33

34 2 鉄などを含むデータの測定 1 次元半導体検出器について 検出素子 :192 個 LYNXEYE 検出器 従来のシンチレーション検出器に比べ 150 倍以上の高速測定が可能 蛍光除去モード搭載 ( ソフト上で切替 ) 鉄 コバルトなどを含む試料でも バックグラウンドを抑制 LYNXEYE XE-T 検出器 世界最高のエネルギー分解能 < 380eV 蛍光や Kb 線など 不要な波長成分を自動的に除去 低バックグラウンド 高感度 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 34

35 2 鉄などを含むデータの測定 LYNXEYE 検出器の蛍光除去モード 半導体検出器のエネルギー検出範囲を狭めることで 余計な X 線をカウントせず バックグランドを低減します 検出器のエネルギー幅 検出器のエネルギー幅 16,700counts ピーク vs. BKG 比 通常モード : 3.3 蛍光除去モード : 65 通常モード 蛍光除去モード 5,000counts 6,500counts 100counts 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 35

36 2 鉄などを含むデータの測定 LYNXEYE XE-T 検出器 卓越したバックグラウンド低減機能を有します 標準的な半導体検出器 XE-T Edition 酸化鉄 酸化鉄 炭酸カルシウム 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 36

37 測定条件の設定まとめ 発散スリットとナイフエッジの選択により 低角の BG を抑制できます マニュアルに推奨値が記載されています 半導体検出器により 鉄などを含む試料からの蛍光による BG 上昇を抑制できます 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 37

38 セメント試料の X 線回折 (XRD) 測定 ~ 含まれる結晶相の特徴 各種の非晶質定量方法 ~ X 線回折法 原理および得られる情報 セメント試料中の結晶相 セメント試料のXRD 測定のポイント バックグラウンドの低減 定量分析 リートベルト解析および 各種の非晶質定量 終わりに 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 38

39 リートベルト解析による定量評価回折パターンのシミュレーション 同じ試料でも 装置によって回折パターンの形状は異なります DIFFRAC.TOPAS では 完全に理論的に (= 標準試料を測定せずに ) シミュレーションが可能です CeO 2 (D8 ADVANCE) CeO 2 (NSLS X3B1) q q q q CeO 2 (ILL D1A) CeO 2 (ISIS HRPD) q q Size-Strain Round Robin, Balzar (2004); d [Å] 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 39

40 リートベルト解析による定量評価 DIFFRAC.TOPAS NaAlSi 3 O 8 ( 曹長石 ) SiO 2 ( 石英 ) 測定データに対して各結晶相ごとに回折パターンをシミュレーションしてフィッティングさせ 各相の比率 (wt%) 格子定数 結晶子サイズ 結晶子歪みなどを解析します CaCO /3/15 Bruker Japan Webinar 40

41 リートベルト解析による定量評価 DIFFRAC.TOPAS による自動解析 解析の雛形ファイルを作成すれば 1. 雛形ファイルを開く 2. 生データを入れ替える 3. 解析実行ボタンを押す の 3 手順だけで 誰でも正確なリートベルト解析が可能です さらに Windows バッチ機能を使用することで フォルダ内のファイル全てに対してまとめて雛形通りの解析を行うことも可能です 指定のフォルダに入ったファイルを全自動で解析する TOPAS BBQ という解析ソフトもあります 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 41

42 高速スループットな定性 定量分析 D2 PHASER( 卓上機 ) & TOPAS 9 相の定量評価も短時間で解析し 誤差は 0.1wt% 台です C3S monoclinic (NISHI) % Wt% - Rietveld - 定量値 - 10,000 9,500 9,000 8,500 8,000 7,500 7,000 6,500 6,000 5,500 5,000 4,500 4,000 3,500 3,000 2,500 2,000 1,500 1, ,000 測定時間 : 10 分 解析時間 : 5 秒 GOF:1.92 Rwp: 6.12% Rexp:3.19% Periclase 0.94 % Portlandite 1.18 % Bassanite 2.84 % Gypsum 0.51 % Lime 0.11 % C4AF (Colville) 7.8 % C3A Na orthorhombic 2.6 % C2S beta (MUMME) % C3A cubic 5.8 % -1, theta /3/15 Bruker Japan Webinar 42

43 非晶質の定量分析 一般的な結晶質のみの試料 ( クリンカー セメント等 ) であれば スムーズにリートベルト解析による定量分析を行う事が出来ます しかし Slag の様な非晶質を含むセメント試料等の定量を行う場合は非晶質の取り扱いが問題になります 非晶質のハローパターンを どうやって取り扱う? hkl_slug % C3S monoclinic (NISHI) % C2S beta (MUMME) % C3A cubic 1.24 % C3A Na orthorhombic 2.27 % C4AF (Colville) 7.80 % Lime 0.27 % Gypsum 0.95 % Bassanite 0.70 % Anhydrite 0.84 % Periclase 0.77 % Akermanite 0.26 % バックグラウンド Th Degrees /3/15 Bruker Japan Webinar 43

44 非晶質の定量分析 解析手法 非晶質相の定量計算 定量の基準 複数の非晶質相への対応 長所 短所 内部標準法 外部標準法 PONKCS 法 間接的 間接的 直接 各試料に基準物質を一定量加える 一定期間ごとに外部標準試料を測定 非晶質相 100% の試料を測定し 計算上の構造を与える 結晶化度直接 ( 事例ごとに異なる ) 〇 検量線法 ( 事例ごとに異なる ) 〇 ( 事例ごとに異なる ) 〇 完全に未知の非晶質相にも対応 標準試料の添加が不要 非晶質相を最初に測定すれば 追加の測定 処理は不要 準備不要 全ての回折データに適用可 標準試料の添加が不要 全試料に標準物質の添加が必要 試料の正確な組成情報および 外部標準の定期測定が必要 非晶質相 100% の基準試料が必要 正確性が低い 複雑なマトリックスに向かない DIFFRAC.TOPAS により 上記の解析が可能です 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 44

45 非晶質の定量分析 1 内部標準法解析の流れ 最も簡単な定量分析方法は 内部標準法です 内部標準法手順 1. サンプルに含まれず かつ原子番号が比較的近い標準試料 ( 結晶 ) を用意 2. サンプルに任意量の標準試料を (15wt% 前後 ) 混ぜて均一にする 3. 測定 4. サンプルと標準試料の結晶構造を入力して Rietveld 法で解析 5. 標準試料の wt% of spiked の欄に 実際に混ぜた量を入力 6. 非晶質の比率を自動的に算出 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 45

46 非晶質の定量分析 1 内部標準法 結晶相のみを比較した定量値 :45.1%wt 非晶質相を含む定量値 : 30.8%wt( これを基準 ) 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 46

47 非晶質の定量分析 1 内部標準法 各相の定量値 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 47

48 非晶質の定量分析外部標準法測定 解析の流れ 1. 標準試料を測定し ( 単相 ) リートベルト解析を行います 2. 校正係数 K を 1. の結果から算出します (P.3) 3. 目的試料を 1. と同じ条件で測定します 4. 目的試料の ( 平均 )X 線質量吸収係数 (MAC) を 試料の化学組成から計算します (XRF 測定などが必要 ) 5. 校正係数 K および試料ごとの MAC より アモルファスの比率を計算します 標準物質の混合は不要です K は経時変化するため 標準試料は毎回測定が必要です 試料の正確な組成情報 (= 元素分析 ) が必要です 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 48

49 Sqrt(Counts) 非晶質の定量分析 2 外部標準法 1. 標準試料の測定 完全に結晶化した標準試料を用います Al 2 O 3 (corundum) のほか TiO 2 (rutile) ZnO (zincite) Cr 2 O 3 (eskolaite) Fe 2 O 3 (hematite) CeO 2 (cerianite) CaF 2 (fluorite) C (diamond) などが使用できます 750 Corundum99.raw_1 Corundum % Th Degrees Round Robin example: Al 2 O 3, 99% crystalline 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 49

50 非晶質の定量分析 2 外部標準法 2. 校正係数 K の算出 K = S cor ρ cor V 2 cor µ cor c cor K = 校正係数 ( 計算 ) S cor = 標準試料のScale factor (TOPAS) Ρ cor = 標準試料の密度 / g cm -3 (TOPAS) V cor = 標準試料の単位格子の体積 / Å 3 (TOPAS) µ cor = 標準試料のX 線質量吸収係数 ( 次ページ )/ cm 2 g -1 ( 計算 ) C cor = 標準試料の結晶量 / % ( 既知の値, e.g. 100%) 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 50

51 非晶質の定量分析 2 外部標準法 3.X 線質量吸収係数 (MAC) K = S cor ρ cor V 2 cor µ cor c cor TOPAS は X 線質量吸収係数 (MAC) を C: TOPAS5 Mac にある元素単体の MAC の表 (8.0keV の値 ) から 自動的に計算します µ cor = fraction O MAC O + fraction Al MAC Al = = ( cm2 g ) fraction: 元素の質量比 ( 原子量 比率 ) Al 2 O 3 では O: =48.00, Al: =53.96 fraction(o)= ( ) = , fraction(al)= ( ) = /3/15 Bruker Japan Webinar 51

52 非晶質の定量分析 2 外部標準法 5. アモルファスの比率を計算 K および MAC を入力してリートベルト解析を行い アモルファス相の比率を計算します アモルファス相の比率 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 52

53 非晶質の定量分析 3 PONKCS 法 リートベルト解析では結晶相のみを評価するため すべての結晶相の合計を 100% として各結晶相の定量分析値を算出します もし 非晶質の部分を一つの結晶相として取り扱う (= 計算上の構造を与える ) ことが出来れば スムーズな定量分析が可能になります 構造モデルを用いないリートベルト定量分析 (PONKCS) 定量に必要な M Z 値 (: 回折強度と含有量の係数 ) を キャリブレーションします w i n si Vi Mi Z j 1 sj Vj Mj Z i j? w i : 結晶相 i の定量値 s: スケールパラメーター M: 1 分子の質量 Z: 単位格子内の分子数 V: 単位格子の体積 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 53

54 非晶質の定量分析 3 PONKCS 法 予備解析 -1: 非晶質相に仮構造を与える 非晶質 100% の試料の測定データを解析 仮構造を.inp ファイルに保存 予備解析 -2: 非晶質相の Cell Mass 値を決定する 非晶質と既知物質の重量比が分かる試料の測定データを解析 Cell Mass 値を含む仮構造を.inp ファイルに保存 本解析 : 非晶質相を含む目的試料の定量評価 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 54

55 非晶質の定量分析 3 PONKCS 法 予備解析 % 非晶質試料の測定 WPPD 法でフィッティング格子定数 体積 赤線 : 非晶質相のシミュレーションパターン 生データ 強度比 結晶子サイズは数 nm オーダー 解析結果からひな形作成 TOPAS User's 55 Mtg /3/15 Bruker Japan Webinar 55

56 Sqrt(Counts) 非晶質の定量分析 3 PONKCS 法 予備解析 -2 非晶質既知量含有試料の測定 1 で作成したひな形を用いてフィッ ティング 非晶質の定量値が既知の値にな るようにM Zを算出 解析結果から 結晶構造情報に 相当する構造ファイルを作成 本解析により定量 Th Degrees 2018/3/15 Bruker Japan Webinar hkl_slug % C3S monoclinic (NISHI) % C2S beta (MUMME) 8.42 % C3A cubic 0.47 % C3A Na orthorhombic 2.81 % C4AF (Colville) 5.18 % hkl_slug % C3S monoclinic (NISHI) % C2S beta (MUMME) 8.42 % C3A cubic 0.47 % C3A Na orthorhombic 2.81 % C4AF (Colville) 5.18 % Lime 0.32 % Gypsum 0.68 % Bassanite 0.56 % Anhydrite 0.79 % Periclase 0.64 % Akermanite 0.73 % Lime 0.32 % Gypsum 0.68 % Bassanite 0.56 % Anhydrite 0.79 % Periclase 0.64 % Akermanite 0.73 %

57 定量分析まとめ リートベルト解析により ~10 相程度の結晶相でも正確な定量評価が可能です 非晶質相についても PONKCS 法や内部標準法など 様々な手法で定量評価が可能です バッチ処理や TOPAS BBQ による自動解析に対応しています 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 57

58 セメント試料の X 線回折 (XRD) 測定 ~ 含まれる結晶相の特徴 各種の非晶質定量方法 ~ X 線回折法 原理および得られる情報 セメント試料中の結晶相 セメント試料のXRD 測定のポイント バックグラウンドの低減 定量分析 リートベルト解析および 各種の非晶質定量 終わりに 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 58

59 終わりに ご質問 ご要望がある場合 発表内容についてご質問のある方は Q&A パネルに記入いただき 送信ボタンをクリックください 感想をお知らせください セミナーから退室されるとアンケートが表示されます ぜひ回答にご協力をお願いいたします 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 59

60 今後のイベント予定 TOPAS User s meeting ( 於 : 弊社横浜デモルーム ) 5 月 16( 水 )~18 日 ( 金 ): 近日中に案内を配信初級 ( リートベルト解析の基礎 ) 中級 (PONKCSによる非晶質定量 バッチ処理など) 中級は 特にセメント関連のユーザー様にお勧めです XRD WEBINARS: ウェブセミナー 5 月 31 日 ( 木 ) 16:00~ 12 月 13 日 ( 木 ) 16:00~ 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 60

61 XRD WEBINARS: ウェブセミナー /3/15 Bruker Japan Webinar 61

62 ご清聴頂き ありがとうございました 2018/3/15 Bruker Japan Webinar 62

63 /3/15 Copyright März 2018 Bruker Corporation. All rights reserved Bruker Japan Webinar 63

02.参考資料標準試料データ

02.参考資料標準試料データ 参考資料 標準試料データ目次 クリソタイル標準試料 JAWE111 108 アモサイト標準試料 JAWE211 113 クロシドライト標準試料 JAWE311 118 クリソタイル標準試料 JAWE121 123 アモサイト標準試料 JAWE221 131 クロシドライト標準試料 JAWE321 139 アンソフィライト標準試料 JAWE411 147 トレモライト標準試料 JAWE511 155

More information

化学結合が推定できる表面分析 X線光電子分光法

化学結合が推定できる表面分析 X線光電子分光法 1/6 ページ ユニケミー技報記事抜粋 No.39 p1 (2004) 化学結合が推定できる表面分析 X 線光電子分光法 加藤鉄也 ( 技術部試験一課主任 ) 1. X 線光電子分光法 (X-ray Photoelectron Spectroscopy:XPS) とは物質に X 線を照射すると 物質からは X 線との相互作用により光電子 オージェ電子 特性 X 線などが発生する X 線光電子分光法ではこのうち物質極表層から発生した光電子

More information

EDS分析ってなんですか?どのようにすればうまく分析できますか?(EDS分析の基礎)

EDS分析ってなんですか?どのようにすればうまく分析できますか?(EDS分析の基礎) EDS 分析ってなんですか? どのようにすればうまく分析できますか?(EDS 分析の基礎 ) ブルカー エイエックスエス ( 株 ) 山崎巌 Innovation with Integrity 目次 1 SEM EDS とは 1-1 走査電子顕微鏡と X 線分析 1-2 微少領域の観察 分析 1-3 SEM で何がわかる 1-4 試料から出てくる情報 2 EDS でどうして元素がわかるの 2-1 X

More information

コンクリート工学年次論文集 Vol.27

コンクリート工学年次論文集 Vol.27 論文リートベルト法により定量したセメントクリンカーの鉱物組成とセメント品質との関係 佐川孝広 *1 西村信二 *2 灰原智 *3 *4 橋本敏英 要旨 :X 線回折リートベルト法を用いて, クリンカーの化学組成と鉱物組成, セメントの鉱物組成とモルタル圧縮強さ, 早強セメント中の石こう半水化率とモルタルの流動性の関係について検討した リートベルト法により定量したクリンカーの鉱物組成は, 顕微鏡ポイントカウント法とほぼ等しく,

More information

EOS: 材料データシート(アルミニウム)

EOS: 材料データシート(アルミニウム) EOS EOS は EOSINT M システムで処理できるように最適化された粉末状のアルミニウム合金である 本書は 下記のシステム仕様により EOS 粉末 (EOS art.-no. 9011-0024) で造形した部品の情報とデータを提供する - EOSINT M 270 Installation Mode Xtended PSW 3.4 とデフォルトジョブ AlSi10Mg_030_default.job

More information

PowerPoint Presentation

PowerPoint Presentation 材料科学基礎 Ⅰ 材料科学の枠組み 元素の結晶構造 いろいろな金属間化合物, 合金の結晶 いろいろなセラミックスの結晶とイオン結晶 格子, 晶系, 点群 X 線と結晶 物質の性質と対称性 結晶の欠陥と組織 1 hcp (hexagonal close packed structure) 2 fcc (face centered cubic structure) 3 hcp の軸比 (c/a) について

More information

X線回折解説講義資料

X線回折解説講義資料 X 線回折 X 線回折とは X 線が結晶格子によって回折される現象のことである 1912 年にマックス フォン ラウエがこの現象を発見し X 線の正体が波長の短い電磁波であることを明らかにした 逆にこの現象を利用して物質の結晶構造を調べることが可能である このように X 線の回折の結果を解析して結晶内部で原子がどのように配列しているかを決定する手法を X 線結晶構造解析あるいは X 線回折法という

More information

<4D F736F F F696E74202D A E90B6979D89C8816B91E63195AA96EC816C82DC82C682DF8D758DC03189BB8A7795CF89BB82C68CB48E AA8E E9197BF2E >

<4D F736F F F696E74202D A E90B6979D89C8816B91E63195AA96EC816C82DC82C682DF8D758DC03189BB8A7795CF89BB82C68CB48E AA8E E9197BF2E > 中学 2 年理科まとめ講座 第 1 分野 1. 化学変化と原子 分子 物質の成り立ち 化学変化 化学変化と物質の質量 基本の解説と問題 講師 : 仲谷のぼる 1 物質の成り立ち 物質のつくり 物質をつくる それ以上分けることができない粒を原子という いくつかの原子が結びついてできたものを分子という いろいろな物質のうち 1 種類の原子からできている物質を単体 2 種類以上の原子からできている物質を化合物という

More information

X

X X ユーティリティーフリーな MiniFlex が 送水装置内蔵の 300W タイプ 強力な 600W タイプに 充実のアクセサリーとともに進化しました 送水装置内蔵の30 0 Wタイプ 強力な 600 Wタイプの2タイプ 充実のアクセサリー 等間隔制御の高精度メカニカルリンク軸とリアルタイム角度補正による高い角度精度 ハイブリッド入射スリット * と可変ナイフエッジによる高分解能 高 PB 比の実現

More information

Microsoft Word - XRD マニュアル

Microsoft Word - XRD マニュアル リガク X 線回折装置 MiniFlex600 簡易マニュアル 2014 年 9 月 29 日管理 :2K 佐々木研究室内線 5766 装置の起動 (1)PC の電源を入れる (2) 送水装置 ( 右図 ) の電源を入れる ( ブレーカーは側面 ) RUN/STOP ボタン (3)RUN/STOP ボタンを一回押し循環を始める 循環水は毎回 3.5 L 以上必要なので確認する 温度は約 23 に設定する

More information

SP8WS

SP8WS GIXS でみる 液晶ディスプレイ用配向膜 日産化学工業株式会社 電子材料研究所 酒井隆宏 石津谷正英 石井秀則 遠藤秀幸 ( 財 ) 高輝度光科学研究センター 利用研究促進部門 Ⅰ 小金澤智之 広沢一郎 背景 Ⅰ ~ LCD の表示品質 ~ 液晶ディスプレイ (LCD) 一方向に揃った ( 配向した ) 液晶分子を電圧により動かすことで表示 FF 液晶分子 液晶配向と表示品質 C 電極 液晶分子の配向が乱れると表示品質が悪化

More information

特長 01 裏面入射型 S12362/S12363 シリーズは 裏面入射型構造を採用したフォトダイオードアレイです 構造上デリケートなボンディングワイヤを使用せず フォトダイオードアレイの出力端子と基板電極をバンプボンディングによって直接接続しています これによって 基板の配線は基板内部に納められて

特長 01 裏面入射型 S12362/S12363 シリーズは 裏面入射型構造を採用したフォトダイオードアレイです 構造上デリケートなボンディングワイヤを使用せず フォトダイオードアレイの出力端子と基板電極をバンプボンディングによって直接接続しています これによって 基板の配線は基板内部に納められて 16 素子 Si フォトダイオードアレイ S12362/S12363 シリーズ X 線非破壊検査用の裏面入射型フォトダイオードアレイ ( 素子間ピッチ : mm) 裏面入射型構造を採用した X 線非破壊検査用の 16 素子 Si フォトダイオードアレイです 裏面入射型フォトダイオードアレ イは 入射面側にボンディングワイヤと受光部がないため取り扱いが容易で ワイヤへのダメージを気にすることなくシ ンチレータを実装することができます

More information

本日の内容 HbA1c 測定方法別原理と特徴 HPLC 法 免疫法 酵素法 原理差による測定値の乖離要因

本日の内容 HbA1c 測定方法別原理と特徴 HPLC 法 免疫法 酵素法 原理差による測定値の乖離要因 HbA1c 測定系について ~ 原理と特徴 ~ 一般社団法人日本臨床検査薬協会 技術運営委員会副委員長 安部正義 本日の内容 HbA1c 測定方法別原理と特徴 HPLC 法 免疫法 酵素法 原理差による測定値の乖離要因 HPLC 法 HPLC 法原理 高速液体クロマトグラフィー 混合物の分析法の一つ 固体または液体の固定相 ( 吸着剤 ) 中で 液体または気体の移動相 ( 展開剤 ) に試料を加えて移動させ

More information

<4D F736F F F696E74202D208DDE97BF955D89BF8A778AEE F8BF38AD48C512E B93C782DD8EE682E890EA97705D>

<4D F736F F F696E74202D208DDE97BF955D89BF8A778AEE F8BF38AD48C512E B93C782DD8EE682E890EA97705D> 材料科学の枠組み 基礎編 材料評価学基礎 格子 晶系 空間群 ( 対称性 ) いろいろな結晶の構造 結晶と逆格子 ( 回折結晶学 ) X 線と結晶 応用編 電子顕微鏡 放射光 中性子線 1 格子 (Lattice) 3 次元の周期的な点の配列 点のまわりの環境が同一である, 空間の 点の無限の配列 c R n1a n2b n3c 格子定数 (Lattice parameters a or Lattice

More information

Microsoft Word - 02目次

Microsoft Word - 02目次 ペタライト - 粘土系耐熱素地の熱膨張特性 ( 第 2 報 ) 岡本康男 *, 林茂雄 *, 新島聖治 *, 久野笑加 *, 磯和真帆 * Thermal Expansion Properties on Heat Resisting Ceramics of Petalite and Clays (Part 2) Yasuo OKAMOTO *, Shigeo HAYASHI *, Seiji NIIJIMA

More information

スライド 0

スライド 0 Copyright 2013 Oki Engineering Co., Ltd. All rights reserved 2013 OEG セミナー 硫黄系アウトガスによる電子機器の障害事例 身近に潜む腐蝕原因ガス 2013 年 7 月 9 日 環境事業部 鈴木康之 Copyright 2013 Oki Engineering Co., Ltd. All rights reserved 2 目次 1.

More information

HyPix-3000 ハイブリッド型多次元ピクセル検出器 高速高分解能測定を実現する 2 次元検出器

HyPix-3000 ハイブリッド型多次元ピクセル検出器 高速高分解能測定を実現する 2 次元検出器 HyPix-3000 ハイブリッド型多次元ピクセル検出器 高速高分解能測定を実現する 2 次元検出器 汎用性に優れた X 線検出器 HyPix-3000 HyPix-3000 がラボに最適な 5 つ の理由 0 次元 /1 次元 /2 次元のすべての測定モードをカバー バックグラウンドを極限までカット 広いダイナミックレンジ 高い位置分解能 ゼロデッドタイム測定を実現 最先端の技術を駆使した新型検出器

More information

Slide 1

Slide 1 3. 溶解 沈殿反応 天然水の化学組成 大陸地殻表層 (mg kg ) 河川水 (mg kg ) Al 77.4.5 Fe 3.9.4 Ca 9.4 3.4 Na 5.7 5. 8.6.3 Mg 3.5 3.4 Andrews et al. (3) An introduction to Environmental Chemistry 天然水の特徴 天然水の金属イオンは主に岩石の風化により生じる ただし

More information

液相レーザーアブレーションによるナノ粒子生成過程の基礎研究及び新規材料創成への応用 北海道大学大学院工学工学院量子理工学専攻プラズマ応用工学研究室修士 2年竹内将人

液相レーザーアブレーションによるナノ粒子生成過程の基礎研究及び新規材料創成への応用 北海道大学大学院工学工学院量子理工学専攻プラズマ応用工学研究室修士 2年竹内将人 液相レーザーアブレーションによるナノ粒子生成過程の基礎研究及び新規材料創成への応用 北海道大学大学院工学工学院量子理工学専攻プラズマ応用工学研究室修士 2年竹内将人 研究背景 目的 液相レーザーアブレーション 液相に設置したターゲットに高強度レーザーパルスを照射するとターゲット表面がプラズマ化する ターゲットを構成する原子 分子が爆発的に放出され, ターゲット由来のナノ粒子ナノ粒子が生成される レーザー照射

More information

構造化学

構造化学 構造化学 消滅則と空間群の判定 第 回 7 月 日 河野淳也 本日の目標 消滅則と空間群の判定について理解しよう 内容 復習 X 線結晶構造解析の手順 消滅則 空間群の判定 これまでの話 結晶 回折像 ( 前半 ) 結晶の対称性 ( 後半 ) - 電子 - + 原子 単位胞 X 線回折像からの結晶構造解析 結晶 X 線結晶構造解析の手順 結晶作成回折データ測定格子定数の決定空間群の判定位相決定 (

More information

エンドポイント濁度測定装置 LT-16 取扱説明書

エンドポイント濁度測定装置 LT-16 取扱説明書 エンドポイント濁度測定装置 LT-16 LT-16 Manager マニュアル ( 簡易マニュアル Version 2.0) LT-16 Manager のインストール LT-16 Manager は添付の CD に内蔵されています LT-16 Manager は Windows 7 Windows 8 において動作確認をしております ( 以下の図は Windows 8 使用時の表示図面です ) ただし

More information

2 Zn Zn + MnO 2 () 2 O 2 2 H2 O + O 2 O 2 MnO 2 2 KClO 3 2 KCl + 3 O 2 O 3 or 3 O 2 2 O 3 N 2 () NH 4 NO 2 2 O + N 2 ( ) MnO HCl Mn O + CaCl(ClO

2 Zn Zn + MnO 2 () 2 O 2 2 H2 O + O 2 O 2 MnO 2 2 KClO 3 2 KCl + 3 O 2 O 3 or 3 O 2 2 O 3 N 2 () NH 4 NO 2 2 O + N 2 ( ) MnO HCl Mn O + CaCl(ClO 1 [1]. Zn + 2 H + Zn 2+,. K Ca Na Mg Al Zn Fe Ni Sn Pb H Cu Hg Ag Pt Au H (H + ),,. [2] ( ) ( ) CO 2, S, SO 2, NH 3 () + () () + () FeS Fe S ( ) + ( ) ( ) + ( ) 2 NH 4 Cl + Ca(OH) 2 Ca O + 2 NH 3,.,,.,,.,.

More information

論文の内容の要旨

論文の内容の要旨 論文の内容の要旨 2 次元陽電子消滅 2 光子角相関の低温そのまま測定による 絶縁性結晶および Si 中の欠陥の研究 武内伴照 絶縁性結晶に陽電子を入射すると 多くの場合 電子との束縛状態であるポジトロニウム (Ps) を生成する Ps は 電子と正孔の束縛状態である励起子の正孔を陽電子で置き換えたものにあたり いわば励起子の 同位体 である Ps は 陽電子消滅 2 光子角相関 (Angular

More information

結晶粒と強度の関係

結晶粒と強度の関係 SPring-8 金属材料評価研究会 218 年 1 月 22 日 @AP 品川 転載不可 アルミニウムにおける 置換型固溶元素が引張変形中の 転位密度変化に及ぼす影響 兵庫県立大学材料 放射光工学専攻〇足立大樹 背景 放射光を用いた In-situ XRD 測定により 変形中の転位密度変化を高時間分解能で測定可能となっており 結晶粒径による転位増殖挙動の変化について明らかにしてきた * * H.

More information

FdText理科1年

FdText理科1年 中学理科 2 年 : 酸化 燃焼 [ http://www.fdtext.com/dat/ ] [ 要点 ] さんか (1) マグネシウムの酸化 物質が酸素と化合する反応を酸化という 熱や光を出しながらはげしく進む酸化を燃焼という 激しく熱と光を出し, 酸化マグネシウム ( 白色の酸化物 ) ができる マグネシウム+ 酸素 酸化マグネシウム,2Mg+O2 2MgO マグネシウム( 燃焼前 ) と酸化マグネシウム

More information

Microsoft PowerPoint - S-17.ppt

Microsoft PowerPoint - S-17.ppt In situ XRD および XAFS を用いた燃料電池アノード触媒電極の劣化解析 日本電気 ( 株 ) 松本匡史 [email protected] 直接型メタノール燃料電池の PtRu アノードにおいて Ru は触媒被毒の原因である CO の酸化を促進する役割を持ち 電池出力の向上に不可欠な要素である しかし 長時間運転時には Ru が溶出し 性能が劣化する Ru 溶出は 運転時の

More information

Microsoft PowerPoint - 発表II-3原稿r02.ppt [互換モード]

Microsoft PowerPoint - 発表II-3原稿r02.ppt [互換モード] 地震時の原子力発電所燃料プールからの溢水量解析プログラム 地球工学研究所田中伸和豊田幸宏 Central Research Institute of Electric Power Industry 1 1. はじめに ( その 1) 2003 年十勝沖地震では 震源から離れた苫小牧地区の石油タンクに スロッシング ( 液面揺動 ) による火災被害が生じた 2007 年中越沖地震では 原子力発電所内の燃料プールからの溢水があり

More information

untitled

untitled インクジェットを利用した微小液滴形成における粘度及び表面張力が与える影響 色染化学チーム 向井俊博 要旨インクジェットとは微小な液滴を吐出し, メディアに対して着滴させる印刷方式の総称である 現在では, 家庭用のプリンターをはじめとした印刷分野以外にも, 多岐にわたる産業分野において使用されている技術である 本報では, 多価アルコールや界面活性剤から成る様々な物性値のインクを吐出し, マイクロ秒オーダーにおける液滴形成を観察することで,

More information

UltimaⅣ(X 線回折装置)注意点および測定手順2010 年版

UltimaⅣ(X 線回折装置)注意点および測定手順2010 年版 UltimaⅣ(X 線回折装置 ) 注意点および測定手順 (ver.3 2013/05/09) 装置管理者 : 技術部志田賢二連絡先 : 研究棟 I 12F 1211 室 ( 内線 :3518) 緊急時 : 測定室常備のマニュアルに記載 Mail: [email protected] 注意事項 01. ガラスバッジを所有しているマテリアルの教職員および学生のみが使用できる

More information

「世界初、高出力半導体レーザーを8分の1の狭スペクトル幅で発振に成功」

「世界初、高出力半導体レーザーを8分の1の狭スペクトル幅で発振に成功」 NEWS RELEASE LD を 8 分の 1 以下の狭いスペクトル幅で発振するレーザー共振器の開発に 世界で初めて成功全固体レーザーの出力を向上する励起用 LD 光源の開発に期待 215 年 4 月 15 日 本社 : 浜松市中区砂山町 325-6 代表取締役社長 : 晝馬明 ( ひるまあきら ) 当社は 高出力半導体レーザー ( 以下 LD ) スタック 2 個を ストライプミラーと単一面型

More information

スライド 1

スライド 1 Athena による 動径構造関数の導出 ー実践 ZnO 結晶の解析ー Athena の位置づけ Athena 測定データの解析 ( データの読込みからフーリエ変換まで ) Artemis EXAFS データへのモデルフィッテング Hephaestus 各元素のデータベース ( 吸収端や蛍光線のエネルギー 吸収係数の計算機能など ) Outline 最新のAthenaを入手する Athenaの起動と測定データの読み込み

More information

The world leader in serving science OMNIC ユーザーライブラリベーシックマニュアル サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社

The world leader in serving science OMNIC ユーザーライブラリベーシックマニュアル サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社 The world leader in serving science OMNIC ユーザーライブラリベーシックマニュアル サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社 目次 1. 概要 3 2. ユーザーライブラリ作成手順 4 3. スペクトルの追加 11 OMNIC User Library Basic Manual rev.1-1 - 1. 概要 このマニュアルは FT-IR( フーリエ変換赤外分光装置

More information

ハピタス のコピー.pages

ハピタス のコピー.pages Copyright (C) All Rights Reserved. 10 12,500 () ( ) ()() 1 : 2 : 3 : 2 4 : 5 : Copyright (C) All Rights Reserved. Copyright (C) All Rights Reserved. Copyright (C) All Rights Reserved. Copyright (C) All

More information

Copyright 2008 All Rights Reserved 2

Copyright 2008 All Rights Reserved 2 Copyright 2008 All Rights Reserved 1 Copyright 2008 All Rights Reserved 2 Copyright 2008 All Rights Reserved 3 Copyright 2008 All Rights Reserved 4 Copyright 2008 All Rights Reserved 5 Copyright 2008 All

More information

2014 年度大学入試センター試験解説 化学 Ⅰ 第 1 問物質の構成 1 問 1 a 1 g に含まれる分子 ( 分子量 M) の数は, アボガドロ定数を N A /mol とすると M N A 個 と表すことができる よって, 分子量 M が最も小さい分子の分子数が最も多い 分 子量は, 1 H

2014 年度大学入試センター試験解説 化学 Ⅰ 第 1 問物質の構成 1 問 1 a 1 g に含まれる分子 ( 分子量 M) の数は, アボガドロ定数を N A /mol とすると M N A 個 と表すことができる よって, 分子量 M が最も小さい分子の分子数が最も多い 分 子量は, 1 H 01 年度大学入試センター試験解説 化学 Ⅰ 第 1 問物質の構成 1 問 1 a 1 g に含まれる分子 ( 分子量 M) の数は, アボガドロ定数を N A /mol とすると M N A 個 と表すことができる よって, 分子量 M が最も小さい分子の分子数が最も多い 分 子量は, 1 = 18 N = 8 3 6 = 30 Ne = 0 5 = 3 6 l = 71 となり,1 が解答 (

More information

石綿含有建材分析マニュアル第4章

石綿含有建材分析マニュアル第4章 第 4 章.JIS A 1481-3 の分析に係る留意点 4.1.JIS A 1481-3 による建材製品中の石綿の定量分析方法の概要この方法は JIS A 1481-1 及びJAS A 1481-2 において石綿含有と判定された試料について X 線回折分析方法によって 石綿含有率 ( 質量分率 )( 以下 石綿含有率 というを定量する方法である 石綿含有建材等の石綿含有率の定量分析は図 4.1 の手順に従って実施する

More information

PowerPoint プレゼンテーション

PowerPoint プレゼンテーション パッシブファースト提案 設計支援ポータル ( 水道光熱費シミュレーション 外皮性能計算ソフト含む ) マニュアル ( お客様用 ) 2019 年 6 月 10 日版 Copyright LIXIL Group Corporation. All rights reserved. パッシブファースト提案 設計支援ポータル の こちらのダウンロード手順で パッシブファースト提案 設計支援ポータルと同時に

More information

学位論文題目 Title 氏名 Author 専攻分野 Degree 学位授与の日付 Date of Degree Resource Type 報告番号 Report Number URL Kobe University Repository : Thesis 有機強誘電体薄膜の構造 配向制御および焦電デバイス応用に関する研究 黒田, 雄介 博士 ( 工学 ) 2013-03-25 Thesis or

More information

CERT化学2013前期_問題

CERT化学2013前期_問題 [1] から [6] のうち 5 問を選んで解答用紙に解答せよ. いずれも 20 点の配点である.5 問を超えて解答した場合, 正答していれば成績評価に加算する. 有効数字を適切に処理せよ. 断りのない限り大気圧は 1013 hpa とする. 0 C = 273 K,1 cal = 4.184 J,1 atm = 1013 hpa = 760 mmhg, 重力加速度は 9.806 m s 2, 気体

More information

現場での微量分析に最適 シリーズ Spectroquant 試薬キットシリーズ 専用装置シリーズ 主な測定項目 下水 / 廃水 アンモニア 亜硝酸 硝酸 リン酸 TNP COD Cr 重金属 揮発性有機酸 陰イオン / 陽イオン界面活性剤 等 上水 / 簡易水道 残留塩素 アンモニア 鉄 マンガン

現場での微量分析に最適 シリーズ Spectroquant 試薬キットシリーズ 専用装置シリーズ 主な測定項目 下水 / 廃水 アンモニア 亜硝酸 硝酸 リン酸 TNP COD Cr 重金属 揮発性有機酸 陰イオン / 陽イオン界面活性剤 等 上水 / 簡易水道 残留塩素 アンモニア 鉄 マンガン 現場での微量分析に最適 シリーズ Spectroquant 試薬キットシリーズ 専用装置シリーズ 主な測定項目 下水 / 廃水 アンモニア 亜硝酸 硝酸 リン酸 TNP COD Cr 重金属 揮発性有機酸 陰イオン / 陽イオン界面活性剤 等 上水 / 簡易水道 残留塩素 アンモニア 鉄 マンガン カドミウム 鉛 六価クロム シアン化物等 飲料 用水管理 残留塩素 鉄 マンガン 等 ボイラー シリカ

More information

強度のメカニズム コンクリートは 骨材同士をセメントペーストで結合したものです したがって コンクリート強度は セメントペーストの接着力に支配されます セメントペーストの接着力は 水セメント比 (W/C 質量比 ) によって決められます 水セメント比が小さいほど 高濃度のセメントペーストとなり 接着

強度のメカニズム コンクリートは 骨材同士をセメントペーストで結合したものです したがって コンクリート強度は セメントペーストの接着力に支配されます セメントペーストの接着力は 水セメント比 (W/C 質量比 ) によって決められます 水セメント比が小さいほど 高濃度のセメントペーストとなり 接着 コンクリートの強度 コンクリートの最も重要な特性は強度です ここでは まず コンクリート強度の基本的特性について解説し 次に 呼び強度および配合強度がどのように設定されるか について説明します 強度のメカニズム 強度の影響要因 強度性状 構造物の強度と供試体強度 配合 ( 調合 ) 強度と呼び強度の算定 材料強度のばらつき 配合強度の設定 呼び強度の割増し 構造体強度補正値 舞鶴市および周辺部における構造体強度補正値

More information

コンクリート工学年次論文集 Vol.25

コンクリート工学年次論文集 Vol.25 報告湿式選別法による再生微粉末のセメント原料化 佐川孝広 *1 平島剛 *2 松村宇 *3 *4 若杉伸一 要旨 : 湿式選別法によりコンクリート廃材を処理し, セメント分が約 75% の再生微粉末を得た この再生微粉末を原料の約 40% と置換しクリンカーを焼成した結果, 鉱物組成が基準調合クリンカーとほぼ等しく, アルカリ, 塩化物イオン量ともに JIS 規格内のクリンカーが得られた 品質, 収率の安定と供給体制等実用化へ向けた課題は残されているものの,

More information

ポリマー界面系概要 本演習の流れは以下のとおりである 1 接合用セルを作製ポリマーツールを使って PE( ポリエチレン ) と PP( ポリプロピレン ) のポリマーセルを作成する 2 接合条件設定接合面 (ab 面 bc 面 ca 面 ) と接合方向を指定する 3 積層数指定と接合実施接合面の積み

ポリマー界面系概要 本演習の流れは以下のとおりである 1 接合用セルを作製ポリマーツールを使って PE( ポリエチレン ) と PP( ポリプロピレン ) のポリマーセルを作成する 2 接合条件設定接合面 (ab 面 bc 面 ca 面 ) と接合方向を指定する 3 積層数指定と接合実施接合面の積み Winmostar チュートリアル LAMMPS ポリマー界面 V7.010 株式会社クロスアビリティ [email protected] 2017/1/26 ポリマー界面系概要 本演習の流れは以下のとおりである 1 接合用セルを作製ポリマーツールを使って PE( ポリエチレン ) と PP( ポリプロピレン ) のポリマーセルを作成する 2 接合条件設定接合面 (ab 面 bc 面 ca

More information

リアルタイムPCRの基礎知識

リアルタイムPCRの基礎知識 1. リアルタイム PCR の用途リアルタイム PCR 法は 遺伝子発現解析の他に SNPs タイピング 遺伝子組み換え食品の検査 ウイルスや病原菌の検出 導入遺伝子のコピー数の解析などさまざまな用途に応用されている 遺伝子発現解析のような定量解析は まさにリアルタイム PCR の得意とするところであるが プラス / マイナス判定だけの定性的な解析にもその威力を発揮する これは リアルタイム PCR

More information

SOBA ミエルカ クラウドセミナーモード 配信者マニュアル 目次 はじめに 配信者のユーザー登録について ライブ配信の作成 ライブ配信への招待 ライブ配信への参加方法... 4 (1) ライブ配信を選んで参加する方法 ( 管理者 配信

SOBA ミエルカ クラウドセミナーモード 配信者マニュアル 目次 はじめに 配信者のユーザー登録について ライブ配信の作成 ライブ配信への招待 ライブ配信への参加方法... 4 (1) ライブ配信を選んで参加する方法 ( 管理者 配信 SOBA ミエルカ クラウドセミナーモード 配信者マニュアル 目次 はじめに... 2 1. 配信者のユーザー登録について... 2 2. ライブ配信の作成... 3 3. ライブ配信への招待... 4 4. ライブ配信への参加方法... 4 (1) ライブ配信を選んで参加する方法 ( 管理者 配信者 )... 5 (2) 招待状より参加する方法 ( 管理者 配信者 視聴者 )... 5 5. ライブ配信ルーム内の機能...

More information

Microsoft PowerPoint - 10JUL13.ppt

Microsoft PowerPoint - 10JUL13.ppt 無機化学 03 年 4 月 ~03 年 8 月 水曜日 時間目 4M 講義室第 3 回 7 月 0 日ミラー指数面の間隔 X 線回折ブラッグの法則 (0 章材料 : 固体 ) 結晶構造 担当教員 : 福井大学大学院工学研究科生物応用化学専攻教授前田史郎 E-mil:[email protected] URL:http://cbio.cbio.u-fukui.c.jp/phychem/me/kougi

More information

2-6 粉末 X 線構造解析概要 本節では 粉末試料によるX 線回折データを用いて構造解析をおこなうためのリートベルト解析ソフトを紹介し 結晶構造パラメーターから結晶構造モデルを可視化するための結晶構造描画 VESTA の使用方法について解説する リートベルト解析への第一歩構造解析を行

2-6 粉末 X 線構造解析概要 本節では 粉末試料によるX 線回折データを用いて構造解析をおこなうためのリートベルト解析ソフトを紹介し 結晶構造パラメーターから結晶構造モデルを可視化するための結晶構造描画 VESTA の使用方法について解説する リートベルト解析への第一歩構造解析を行 2-6 粉末 X 線構造解析概要 本節では 粉末試料によるX 線回折データを用いて構造解析をおこなうためのリートベルト解析ソフトを紹介し 結晶構造パラメーターから結晶構造モデルを可視化するための結晶構造描画 VESTA の使用方法について解説する 2-10-1 リートベルト解析への第一歩構造解析を行うにあたり 単結晶を用いた構造解析が望ましいが 必ずしも測定にかかりうる単結晶が得られるとはかぎらない

More information

< F91E F1835C D835E815B8CA48B8689EF5F8FE396EC2E786477>

< F91E F1835C D835E815B8CA48B8689EF5F8FE396EC2E786477> 2011 年 5 月 20 日 第 4 回ソフトマター研究会 産業利用における GISAXS の活用 東レリサーチセンター構造化学研究部構造化学第 2 研究室岡田一幸 1. 小角 X 線散乱 ( 反射測定 ) 薄膜中のポア (Low-k 膜 ) 2.GISAXS による粒子サイズ評価 薄膜に析出した結晶 (High-k 膜 ) 3. ポリマーの秩序構造の評価 ブロックコポリマーの自己組織化過程 4.

More information

FT-IRにおけるATR測定法

FT-IRにおけるATR測定法 ATR 法は試料の表面分析法で最も一般的な手法で 高分子 ゴム 半導体 バイオ関連等で広く利用されています ATR(Attenuated Total Reflectance) は全反射測定法とも呼ばれており 直訳すると減衰した全反射で IRE(Internal Reflection Element 内部反射エレメント ) を通過する赤外光は IRE と試料界面で試料側に滲み出した赤外光 ( エバネッセント波

More information

Microsoft PowerPoint - H25環境研修所(精度管理)貴田(藤森修正)

Microsoft PowerPoint - H25環境研修所(精度管理)貴田(藤森修正) 測定技術における課題 1 元素の機器分析 藤森 英治 ( 環境調査研修所 ) 1 まとめと課題 5 ろ液の保存 改正告示法では 溶出液の保存方法は規定していない 測定方法は基本的に JISK0102 工場排水試験法を引用する場合が多く 溶出液の保存についてはそれに準ずる 今回の共同分析では 溶出液の保存について指示していなかった そのため 六価クロムのブラインド標準では六価クロムが三価クロムに一部還元される現象がみられた

More information

X 線小角散乱 / 広角回折装置 置概要 X 線小角散乱装置 装置 :Anton Paar GmbH 製 X 線小角散乱装置 (SAXSess) 設置場所 : 駿河台校舎 2 号館地下 1 階 209B 号室設置年度 : 平成 16 年度性能 : 測定領域 2θ : (SWAX

X 線小角散乱 / 広角回折装置 置概要 X 線小角散乱装置 装置 :Anton Paar GmbH 製 X 線小角散乱装置 (SAXSess) 設置場所 : 駿河台校舎 2 号館地下 1 階 209B 号室設置年度 : 平成 16 年度性能 : 測定領域 2θ : (SWAX X 線小角散乱 / 広角回折装置 置概要 X 線小角散乱装置 装置 :Anton Paar GmbH 製 X 線小角散乱装置 (SAXSess) 設置場所 : 駿河台校舎 2 号館地下 1 階 209B 号室設置年度 : 平成 16 年度性能 : 測定領域 2θ : 0.108 40.0 (SWAXS), 小角分解能 : 0.077 nm -1, 対象となる領域 (Bragg): 0.24 81.6

More information

建築業務管理システム 補足マニュアル Internet Explorer11 設定ガイド (Windows10 用 )

建築業務管理システム 補足マニュアル Internet Explorer11 設定ガイド (Windows10 用 ) 建築業務管理システム 補足マニュアル (Windows10 用 ) 目次 目次 はじめに 1 Internet Explorer11 とは? 1 1. 設定を行なう前にご確認ください 2 OS の確認方法 2 2. ブラウザの設定を行なう 3 Internet Explorer11 の起動方法について 3 アドレスバーの設定を行なう 5 SSL3.0 を無効化する 設定を行なう 8 Adobe Reader

More information

材料 - 解答編 サンプルデータの IMDS 入力について IMDS:International Material Data System 本資料では サンプルデータの IMDS 入力について の 問題編 に対する回答となります 本資料を参考にして IMDS データの作成方法を ご確認ください (

材料 - 解答編 サンプルデータの IMDS 入力について IMDS:International Material Data System 本資料では サンプルデータの IMDS 入力について の 問題編 に対する回答となります 本資料を参考にして IMDS データの作成方法を ご確認ください ( 材料 - 解答編 サンプルデータの IMDS 入力について IMDS:International Material Data System 本資料では サンプルデータの IMDS 入力について の 問題編 に対する回答となります 本資料を参考にして IMDS データの作成方法を ご確認ください ( 株 ) デンソー 技術開発推進部 2017 年 10 月 1 日 目次 データ作成の概要 1 材料の情報の入力

More information

(素案)ナノ物質の管理に関する検討会(第1回) 参考資料2 報告書 P56~P80

(素案)ナノ物質の管理に関する検討会(第1回) 参考資料2 報告書 P56~P80 56 (ex. EB CFRP ( ) And more Li 57 100% 60 1.73 g/cm3 0.6 g/cm3 ex. sp2 58 59 (Soot) C60 C70 60 61 µ µ 62 63 64 ZnO 4000 19 UV 65 g/mol 81.37 g/cm3 5.6 1.92.01 45 1975 66 ( ), ( ), 67 30wt% 68 2007 49,189

More information

20 180pixel 180pixel Copyright 2014 Yahoo Japan Corporation. All Rights Reserved.

20 180pixel 180pixel Copyright 2014 Yahoo Japan Corporation. All Rights Reserved. 12 300pixel 300pixel www.yahoo.co.jp Copyright 2014 Yahoo Japan Corporation. All Rights Reserved. 20 180pixel 180pixel Copyright 2014 Yahoo Japan Corporation. All Rights Reserved. 300pixel 300pixel www.yahoo.co.jp

More information

<4D F736F F F696E74202D C834E D836A834E83588DDE97BF955D89BF8B5A8F F196DA2E >

<4D F736F F F696E74202D C834E D836A834E83588DDE97BF955D89BF8B5A8F F196DA2E > 7-1 光学顕微鏡 8-2 エレクトロニクス材料評価技術 途による分類 透過型顕微鏡 体組織の薄切切 や細胞 細菌など光を透過する物体の観察に いる 落射型顕微鏡 ( 反射型顕微鏡 ) 理 学部 材料機能 学科 属表 や半導体など 光を透過しない物体の観察に いる 岩 素顕 [email protected] 電 線を使った結晶の評価法 透過電 顕微鏡 査電 顕微鏡 実体顕微鏡拡 像を 体的に

More information

JAMP MSDSplus 作成マニュアル

JAMP MSDSplus 作成マニュアル MSDSplus 作成マニュアル 第 01 版 2011.6.6 富士通株式会社 目次 1. 回答作成手順 2 2. ツールの起動 3 3. 製品情報 会社情報の入力 5 4. 製品中の管理対象物質情報の入力 7 5. 依頼者情報の入力 11 6. XMLファイルの作成 12 7. ( ご参考 1)XMLの読込 13 8. ( ご参考 2) 報告物質検索画面の機能説明 14 9. ( ご参考 3)MSDSplus

More information

酢酸エチルの合成

酢酸エチルの合成 化学実験レポート 酢酸エチルの合成 2008 年度前期 木曜 学部 学科 担当 : 先生 先生実験日 :200Y 年 M 月 DD 日天候 : 雨 室温 23 湿度 67% レポート提出 :200Y 年 M 月 DD 日共同実験者 : アルコールとカルボン酸を脱水縮合すると エステルが得られる エステルは分子を構成するアルキル基に依存した特有の芳香を持つ 本実験ではフィッシャー法によりエタノールと酢酸から酢酸エチルを合成した

More information

Copyright 2008 NIFTY Corporation All rights reserved. 2

Copyright 2008 NIFTY Corporation All rights reserved. 2 Copyright 2008 NIFTY Corporation All rights reserved. 2 Copyright 2008 NIFTY Corporation All rights reserved. 3 Copyright 2008 NIFTY Corporation All rights reserved. 4 Copyright 2008 NIFTY Corporation

More information

% 11.1% +6.% 4, % %+12.2% 54,16 6.6% EV7, ,183 Copyright 216 JAPAN POST GROUP. All Rights Reserved. 1

% 11.1% +6.% 4, % %+12.2% 54,16 6.6% EV7, ,183 Copyright 216 JAPAN POST GROUP. All Rights Reserved. 1 216 3 216 5 13 848+4.4% 11.1% +6.% 4,853 495 +2.6% 1 +11.6%+12.2% 54,16 6.6% EV7,829 2 7,183 Copyright 216 JAPAN POST GROUP. All Rights Reserved. 1 15.3 16.3 16.3 11,692 96,57 5.5 % 4,926 4,115 16.5 %

More information

第3類危険物の物質別詳細 練習問題

第3類危険物の物質別詳細 練習問題 第 3 類危険物の物質別詳細練習問題 問題 1 第 3 類危険物の一般的な消火方法として 誤っているものは次のうちいくつあるか A. 噴霧注水は冷却効果と窒息効果があるので 有効である B. 乾燥砂は有効である C. 分子内に酸素を含むので 窒息消火法は効果がない D. 危険物自体は不燃性なので 周囲の可燃物を除去すればよい E. 自然発火性危険物の消火には 炭酸水素塩類を用いた消火剤は効果がある

More information

Autodesk Inventor Skill Builders Autodesk Inventor 2010 構造解析の精度改良 メッシュリファインメントによる収束計算 予想作業時間:15 分 対象のバージョン:Inventor 2010 もしくはそれ以降のバージョン シミュレーションを設定する際

Autodesk Inventor Skill Builders Autodesk Inventor 2010 構造解析の精度改良 メッシュリファインメントによる収束計算 予想作業時間:15 分 対象のバージョン:Inventor 2010 もしくはそれ以降のバージョン シミュレーションを設定する際 Autodesk Inventor Skill Builders Autodesk Inventor 2010 構造解析の精度改良 メッシュリファインメントによる収束計算 予想作業時間:15 分 対象のバージョン:Inventor 2010 もしくはそれ以降のバージョン シミュレーションを設定する際に 収束判定に関するデフォルトの設定をそのまま使うか 修正をします 応力解析ソルバーでは計算の終了を判断するときにこの設定を使います

More information

Microsoft PowerPoint プレゼン資料(基礎)Rev.1.ppt [互換モード]

Microsoft PowerPoint プレゼン資料(基礎)Rev.1.ppt [互換モード] プレゼン資料 腐食と電気防食 本資料は当社独自の技術情報を含みますが 公開できる範囲としています より詳細な内容をご希望される場合は お問い合わせ よりご連絡願います 腐食とは何か? 金属材料は金や白金などの一部の貴金属を除き, 自然界にそのままの状態で存在するものではありません 多くは酸化物や硫化物の形で存在する鉱石から製造して得られるものです 鉄の場合は鉄鉱石を原料として精錬することにより製造されます

More information

初心者にもできるアメブロカスタマイズ新2016.pages

初心者にもできるアメブロカスタマイズ新2016.pages Copyright All Rights Reserved. 41 Copyright All Rights Reserved. 60 68 70 6 78 80 Copyright All Rights Reserved. FC2 97 Copyright All Rights Reserved. Copyright All Rights Reserved. Copyright All Rights

More information

- 2 Copyright (C) 2006. All Rights Reserved.

- 2 Copyright (C) 2006. All Rights Reserved. - 2 Copyright (C) 2006. All Rights Reserved. 2-3 Copyright (C) 2006. All Rights Reserved. 70-4 Copyright (C) 2006. All Rights Reserved. ...1...3...7...8 1...9...14...16 2...18...20...21 3...22...23...23...24

More information

IC-PC法による大気粉じん中の六価クロム化合物の測定

IC-PC法による大気粉じん中の六価クロム化合物の測定 Application Note IC-PC No.IC178 IC-PC 217 3 IC-PC ph IC-PC EPA 1-5.8 ng/m 3 11.8 ng/m 3 WHO.25 ng/m 3 11.25 ng/m 3 IC-PC.1 g/l. g/l 1 1 IC-PC EPA 1-5 WHO IC-PC M s ng/m 3 C = C 1/1 ng/m 3 ( M s M b ) x

More information

実験題吊  「加速度センサーを作ってみよう《

実験題吊  「加速度センサーを作ってみよう《 加速度センサーを作ってみよう 茨城工業高等専門学校専攻科 山越好太 1. 加速度センサー? 最近話題のセンサーに 加速度センサー というものがあります これは文字通り 加速度 を測るセンサーで 主に動きの検出に使われたり 地球から受ける重力加速度を測定することで傾きを測ることなどにも使われています 最近ではゲーム機をはじめ携帯電話などにも搭載されるようになってきています 2. 加速度センサーの仕組み加速度センサーにも様々な種類があります

More information