厚生労働省委託事業 「 平成25年度 適切な石綿含有建材の分析の実施支援事業 」アスベスト分析マニュアル1.00版

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クリソタイル標準試料 UICC A 1 走査型電子顕微鏡形態 測定条件等 :S-3400N( 日立ハイテクノロジーズ )/BRUKER-AXS Xflash 4010) 倍率 2000 倍 加速電圧 5kv 162

クリソタイル標準試料 UICC A 2 走査型電子顕微鏡元素組成 cps/ev 25 20 15 C O Fe Mg Si Fe 10 5 0 2 4 6 8 10 12 14 kev 加速電圧 15kv cps/ev 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 O Mg Fe Si Fe 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 5 10 15 20 25 30 kev 加速電圧 30kv 測定条件等 :S-3400N( 日立ハイテクノロジーズ )/BRUKER-AXS Xflash 4010) EDX 分析加速電圧 15kv 30kv 163

クリソタイル標準試料 UICC A 3 走査型電子顕微鏡元素マッピング 4 走査型電子顕微鏡元素マッピング ( 元素別 ) 164

クリソタイル標準試料 UICC A 5 偏光顕微鏡による光学特性 形態 色 曲線状 白色 多色性 なし 複屈折 低い 伸長性 正 消光角 ( 最大 ) 0 度 屈折率 γ 1.544~1.562 屈折率 α 1.542~1.556 165

6 クリソタイル標準試料 UICC A FT-IR による赤外吸収スペクトル FT-IR 分析 :spectrum100(perkinelmer 社製 ) 検出器 :MIR TGS/ATR( ダイヤモンド /ZnSe) 積算回数 :4 回分解能 4cm-1 166

クリソタイル標準試料 UICC A 7 粉末 X 線回折分析 測定条件等 : X PertPRO(PANalytical 社製 ) CuKα 線 45kv40mA: 発散スリット 1/2 : step scan; step width 0.002 (2θ):scan speed 0.0066 (2θ/s) 8 化学組成 鉄が全て二価の場合 鉄が全て三価の場合 wt% wt% SiO 2 38.96 SiO 2 37.35 Al 2 O 3 2.24 Al 2 O 3 2.15 FeO 3.51 Fe 2 O 3 7.48 MnO 0.07 MnO 0.06 MgO 50.61 MgO 48.53 CaO 1.07 CaO 1.02 Na 2 O 1.44 Na 2 O 1.38 K 2 O 0.69 K 2 O 0.66 P 2 O 5 0.39 P 2 O 5 0.37 その他成分 1.03 その他成分 0.99 測定条件等 :ICP 発光分光分析 Vista MPX( セイコーインスツルメンツ社製 ) ( 鉄は二価と三価を合算した定量値になる為 全て二価または三価と仮定した場合の数値を記載 ) 167

クリソタイル標準試料 UICC A 9 結晶子サイズ 指数 hkl 角度 2θ( ) 結晶子サイズ (nm) 002 12.084 15.9 004 24.343 12.0 060 60.174 5.6 測定条件等 :X PertPRO(PANalytical 社製 ) CuKα 線 45kv40mA: 発散スリット 1/2 : step scan; step width 0.002 (2θ):scan speed 0.0066 (2θ/s) 168

クリソタイル標準試料 UICC A 10 透過型電子顕微鏡形態 測定条件等 : 透過型電子顕微鏡 JEM2010( 日本電子社製 ) 倍率左 2500 倍右 20000 倍 加速電圧 100kv 11 透過型電子顕微鏡電子線回折 測定条件等 : 透過型電子顕微鏡 JEM2010( 日本電子社製 ) 加速電圧 100kv 169

クリソタイル標準試料 UICC B 1 走査型電子顕微鏡形態 測定条件等 :S-3400N( 日立ハイテクノロジーズ )/BRUKER-AXS Xflash 4010) 倍率 2000 倍 加速電圧 5kv 170

クリソタイル標準試料 UICC B 2 走査型電子顕微鏡元素組成 cps/ev 5 4 3 C O Fe Mg Si Fe 2 1 0 2 4 6 8 10 12 14 kev 加速電圧 15kv cps/ev 4.0 3.5 3.0 2.5 O Mg Fe Si Fe 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 5 10 15 20 25 30 kev 加速電圧 30kv 測定条件等 :S-3400N( 日立ハイテクノロジーズ )/BRUKER-AXS Xflash 4010) EDX 分析加速電圧 15kv 30kv 171

クリソタイル標準試料 UICC B 3 走査型電子顕微鏡元素マッピング 4 走査型電子顕微鏡元素マッピング ( 元素別 ) 172

クリソタイル標準試料 UICC B 5 偏光顕微鏡による光学特性 形態 色 曲線状 白色 多色性 なし 複屈折 低い 伸長性 正 消光角 ( 最大 ) 0 度 屈折率 γ 1.550~1.567 屈折率 α 1.542~1.556 173

6 クリソタイル標準試料 UICC B FT-IR による赤外吸収スペクトル FT-IR 分析 :spectrum100(perkinelmer 社製 ) 検出器 :MIR TGS/ATR( ダイヤモンド /ZnSe) 積算回数 :4 回分解能 4cm-1 174

クリソタイル標準試料 UICC B 7 粉末 X 線回折分析 測定条件等 : X PertPRO(PANalytical 社製 ) CuKα 線 45kv40mA: 発散スリット 1/2 : step scan; step width 0.002 (2θ):scan speed 0.0066 (2θ/s) 8 化学組成 鉄が全て二価の場合 鉄が全て三価の場合 wt% wt% SiO 2 41.63 SiO 2 39.74 Al 2 O 3 1.36 Al 2 O 3 1.30 FeO 3.87 Fe 2 O 3 8.22 MnO 0.07 MnO 0.07 MgO 49.06 MgO 46.84 CaO 0.70 CaO 0.67 Na 2 O 1.58 Na 2 O 1.51 K 2 O 1.18 K 2 O 1.13 P 2 O 5 0.01 以下 P 2 O 5 0.01 以下 その他成分 0.55 その他成分 0.52 測定条件等 :ICP 発光分光分析 Vista MPX( セイコーインスツルメンツ社製 ) ( 鉄は二価と三価を合算した定量値になる為 全て二価または三価と仮定した場合の数値を記載 ) 175

クリソタイル標準試料 UICC B 9 結晶子サイズ 指数 hkl 角度 2θ( ) 結晶子サイズ (nm) 002 12.073 15.7 004 24.312 14.9 060 60.172 6.1 測定条件等 :X PertPRO(PANalytical 社製 ) CuKα 線 45kv40mA: 発散スリット 1/2 : step scan; step width 0.002 (2θ):scan speed 0.0066 (2θ/s) 176

クリソタイル標準試料 UICC B 10 透過型電子顕微鏡形態 測定条件等 : 透過型電子顕微鏡 JEM2010( 日本電子社製 ) 倍率左 2500 倍右 20000 倍 加速電圧 100kv 11 透過型電子顕微鏡電子線回折 測定条件等 : 透過型電子顕微鏡 JEM2010( 日本電子社製 ) 加速電圧 100kv 177

アモサイト標準試料 UICC 1 走査型電子顕微鏡形態 測定条件等 :S-3400N( 日立ハイテクノロジーズ )/BRUKER-AXS Xflash 4010) 倍率 2000 倍 加速電圧 5kv 178

アモサイト標準試料 UICC 2 走査型電子顕微鏡 元素組成 cps/ev 22 20 18 16 14 12 C O Mn Fe Mg Si Mn Fe 10 8 6 4 2 0 2 4 6 kev 8 10 12 14 加速電圧15kv cps/ev 4.0 3.5 3.0 2.5 Mn O Mg Fe Si Mn Fe 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 5 10 15 kev 20 25 30 加速電圧30kv 測定条件等 S-3400N 日立ハイテクノロジーズ /BRUKER-AXS Xflash 4010 EDX分析 加速電圧15kv 30kv 179

アモサイト標準試料 UICC 3 走査型電子顕微鏡 元素マッピング 4 走査型電子顕微鏡 元素マッピング 元素別 180

アモサイト標準試料 UICC 5 偏光顕微鏡による光学特性 形態 色 角柱針状 灰色 ~ 茶色 多色性 非常に弱い 複屈折 中度 伸長性 正 消光角 ( 最大 ) 0 度 屈折率 γ 1.689~1.701 屈折率 α 1.664~1.681 181

6 アモサイト標準試料 UICC FT-IR による赤外吸収スペクトル FT-IR 分析 :spectrum100(perkinelmer 社製 ) 検出器 :MIR TGS/ATR( ダイヤモンド /ZnSe) 積算回数 :4 回分解能 4cm-1 182

アモサイト標準試料 UICC 7 粉末 X 線回折分析 測定条件等 : X PertPRO(PANalytical 社製 ) CuKα 線 45kv40mA: 発散スリット 1/2 : step scan; step width 0.002 (2θ):scan speed 0.0066 (2θ/s) 8 化学組成 鉄が全て二価の場合 鉄が全て三価の場合 wt% wt% SiO 2 54.67 SiO 2 47.65 Al 2 O 3 1.13 Al 2 O 3 0.69 FeO 32.90 Fe 2 O 3 44.75 MnO 1.76 MnO 1.08 MgO 6.21 MgO 3.80 CaO 0.82 CaO 0.50 Na 2 O 1.16 Na 2 O 0.71 K 2 O 1.26 K 2 O 0.77 P 2 O 5 0.01 以下 P 2 O 5 0.01 以下 その他成分 0.10 その他成分 0.06 測定条件等 :ICP 発光分光分析 Vista MPX( セイコーインスツルメンツ社製 ) ( 鉄は二価と三価を合算した定量値になる為 全て二価または三価と仮定した場合の数値を記載 ) 183

アモサイト標準試料 UICC 9 結晶子サイズ 指数 hkl 角度 2θ( ) 結晶子サイズ (nm) 020 9.766 42.0 110 10.726 45.0 400 19.084 48.7 測定条件等 :X PertPRO(PANalytical 社製 ) CuKα 線 45kv40mA: 発散スリット 1/2 : step scan; step width 0.002 (2θ):scan speed 0.0066 (2θ/s) 184

アモサイト標準試料 UICC 10 透過型電子顕微鏡形態 測定条件等 : 透過型電子顕微鏡 JEM2010( 日本電子社製 ) 倍率 2500 倍 加速電圧 100kv 11 透過型電子顕微鏡電子線回折 測定条件等 : 透過型電子顕微鏡 JEM2010( 日本電子社製 ) 加速電圧 100kv 185

クロシドライト標準試料 UICC 1 走査型電子顕微鏡形態 測定条件等 :S-3400N( 日立ハイテクノロジーズ )/BRUKER-AXS Xflash 4010) 倍率 2000 倍 加速電圧 5kv 186

クロシドライト標準試料 UICC 2 走査型電子顕微鏡元素組成 cps/ev 20 18 16 14 12 O Mg C Fe Na Si Fe 10 8 6 4 2 0 2 4 6 8 10 12 14 kev 加速電圧 15kv cps/ev 3.0 2.5 2.0 Na O Mg Fe Si Fe 1.5 1.0 0.5 0.0 5 10 15 20 25 30 kev 加速電圧 30kv 測定条件等 :S-3400N( 日立ハイテクノロジーズ )/BRUKER-AXS Xflash 4010) EDX 分析加速電圧 15kv 30kv 187

クロシドライト標準試料 UICC 3 走査型電子顕微鏡 元素マッピング 4 走査型電子顕微鏡 元素マッピング 元素別 188

5 クロシドライト標準試料 UICC 偏光顕微鏡による光学特性 形態 色 角柱針状 青色 多色性 α 青色 γ 灰色 複屈折 低い 伸長性 負 消光角 ( 最大 ) 0 度 屈折率 γ 1.697~1.703 屈折率 α 1.694~1.701 189

6 クロシドライト標準試料 UICC FT-IR による赤外吸収スペクトル FT-IR 分析 :spectrum100(perkinelmer 社製 ) 検出器 :MIR TGS/ATR( ダイヤモンド /ZnSe) 積算回数 :4 回分解能 4cm-1 190

クロシドライト標準試料 UICC 7 粉末 X 線回折分析 測定条件等 : X PertPRO(PANalytical 社製 ) CuKα 線 45kv40mA: 発散スリット 1/2 : step scan; step width 0.002 (2θ):scan speed 0.0066 (2θ/s) 8 化学組成 鉄が全て二価の場合 鉄が全て三価の場合 wt% wt% SiO 2 54.06 SiO 2 47.82 Al 2 O 3 0.61 Al 2 O 3 0.36 FeO 34.76 Fe 2 O 3 45.59 MnO 0.12 MnO 0.07 MgO 2.38 MgO 1.40 CaO 1.44 CaO 0.85 Na 2 O 5.03 Na 2 O 2.97 K 2 O 1.33 K 2 O 0.79 P 2 O 5 0.12 P 2 O 5 0.07 その他成分 0.15 その他成分 0.09 測定条件等 :ICP 発光分光分析 Vista MPX( セイコーインスツルメンツ社製 ) ( 鉄は二価と三価を合算した定量値になる為 全て二価または三価と仮定した場合の数値を記載 ) 191

クロシドライト標準試料 UICC 9 結晶子サイズ 指数 hkl 角度 2θ( ) 結晶子サイズ (nm) 020 9.297 47.7 040 19.737 47.8 110 10.619 52.3 310 28.777 46.0 測定条件等 :X PertPRO(PANalytical 社製 ) CuKα 線 45kv40mA: 発散スリット 1/2 : step scan; step width 0.002 (2θ):scan speed 0.0066 (2θ/s) 192

クロシドライト標準試料 UICC 10 透過型電子顕微鏡形態 測定条件等 : 透過型電子顕微鏡 JEM2010( 日本電子社製 ) 倍率 2500 倍 加速電圧 100kv 11 透過型電子顕微鏡電子線回折 測定条件等 : 透過型電子顕微鏡 JEM2010( 日本電子社製 ) 加速電圧 100kv 193

アンソフィライト標準試料 UICC 1 走査型電子顕微鏡形態 測定条件等 :S-3400N( 日立ハイテクノロジーズ )/BRUKER-AXS Xflash 4010) 倍率 2000 倍 加速電圧 5kv 194

アンソフィライト標準試料 UICC 2 走査型電子顕微鏡 元素組成 cps/ev 16 14 12 10 O Fe Mg Si Fe 8 6 4 2 0 2 4 6 kev 8 10 12 14 加速電圧15kv 4.0 cps/ev 3.5 3.0 2.5 2.0 O Mg Fe Si Fe 1.5 1.0 0.5 0.0 5 10 15 kev 20 25 30 加速電圧30kv 測定条件等 S-3400N 日立ハイテクノロジーズ /BRUKER-AXS Xflash 4010 EDX分析 加速電圧15kv 30kv 195

アンソフィライト標準試料 UICC 3 走査型電子顕微鏡 元素マッピング 4 走査型電子顕微鏡 元素マッピング 元素別 196

アンソフィライト標準試料 UICC 5 偏光顕微鏡による光学特性 形態 色 角柱針状 うすい灰色 多色性 なし 複屈折 中度 伸長性 正 消光角 ( 最大 ) 0 度 屈折率 γ 1.610~1.633 屈折率 α 1.607~1.617 197

アンソフィライト標準試料 UICC 6 FT-IR による赤外吸収スペクトル FT-IR 分析 :spectrum100(perkinelmer 社製 ) 検出器 :MIR TGS/ATR( ダイヤモンド /ZnSe) 積算回数 :4 回分解能 4cm-1 198

7 アンソフィライト標準試料 UICC 粉末 X 線回折分析 測定条件等 : X PertPRO(PANalytical 社製 ) CuKα 線 45kv40mA: 発散スリット 1/2 : step scan; step width 0.002 (2θ):scan speed 0.0066 (2θ/s) 8 化学組成 鉄が全て二価の場合 鉄が全て三価の場合 wt% wt% SiO 2 58.02 SiO 2 50.04 Al 2 O 3 2.24 Al 2 O 3 2.24 FeO 6.48 Fe 2 O 3 14.43 MnO 0.13 MnO 0.13 MgO 28.52 MgO 28.55 CaO 0.83 CaO 0.83 Na 2 O 1.60 Na 2 O 1.60 K 2 O 1.46 K 2 O 1.46 P 2 O 5 0.26 P 2 O 5 0.26 その他成分 0.46 その他成分 0.46 測定条件等 :ICP 発光分光分析 Vista MPX( セイコーインスツルメンツ社製 ) ( 鉄は二価と三価を合算した定量値になる為 全て二価または三価と仮定した場合の数値を記載 ) 199

アンソフィライト標準試料 UICC 9 結晶子サイズ 当該アンソフィライト標準試料にはタルクが多く含まれており アンソフィライトのみのエックス線回折ピークを選定することができず 有意なデータが得られなかった 200

アンソフィライト標準試料 UICC 10 透過型電子顕微鏡形態 測定条件等 : 透過型電子顕微鏡 JEM2010( 日本電子社製 ) 倍率 2500 倍 加速電圧 100kv 11 透過型電子顕微鏡電子線回折 測定条件等 : 透過型電子顕微鏡 JEM2010( 日本電子社製 ) 加速電圧 100kv 201

備考 :JIS A 1481-3 の解説に記載された海外の標準試料の輸入 使用に当たっては 労働安全衛生法第 55 条ただし書きに基づき都道府県労働局長の許可が必要となること また 輸入後の譲渡は認められないため 当該試料を使用する予定の分析機関が直接輸入する必要があることに留意すること ただし 輸入に係る輸出元の事業者との調整等諸事務を輸入業者に代行させることについては 輸入業者が輸入行為それ自体を行うものではないため 認められること 202