水道水中農薬の LC/MS/MS による一斉分析法 別添方法 18 および 20 の直接注入 日本ウォーターズ株式会社 2013 Nihon Waters K.K. 1 目的 別添方法 18 および 20( 参考の表記の農薬も含む ) の全対象農薬が測定可能な LC/MS 条件の検討する 別添方法

水道水中農薬の LC/MS/MS による一斉分析法 別添方法 および の直接注入 日本ウォーターズ株式会社 Nihon Waters K.K. 1 目的 別添方法 および ( 参考の表記の農薬も含む ) の全対象農薬が測定可能な LC/MS 条件の検討する 別添方法 および の全対象農薬について直接注入により目標値の 1/1 の 検出感度を確認する Nihon Waters K.K. 2 1

対象農薬および目標値 (1) 目標値定量下限値目標値 (mg/l=ppm) (mg/l=ppm) *1/1(ug/L=ppb) 備考 別添 2,4-D 2,4-D.3.5.3 Acephate アセフェート.6.8.6 Acetamiprid アセトアミプリド.2.1 2 Acibenzolar S methyl アシベンゾラル S メチル.1.1 1 参考 Ametryn アメトリン.2.1 2 Amitraz アミトラズ.6.3.6 参考 Asulam アシュラム.2.1 2 Azoxystrobin アゾキシストロビン.5.2 5 Bendiocarb ベンダイオカルブ.9.2.9 参考 BensulfuronMethyl ベンスルフロンメチル.5.1 5 Bensulide ベンスリド.1.1 1 Bentazone ベンタゾン.2.2 2 Benzobicyclon ベンゾビシクロン.9.3.9 参考 暫定 Benzofenap ベンゾフェナップ.4.2.4 Boscalid ボスカリド.1.6 1 Bromacil ブロマシル -.3 定量下限 Carbaryl カルバリル.5.2.5 Carbofuran カルボルラン.5.5.5 Carpropamid カルプロパミド.4.2.4 Chromafenozide クロマフェノジド.7.3 7 Cinosulfuron シノスルフロン.2.1 2 参考 Clomeprop クロメプロップ.2.1.2 Clothianidin クロチアニジン.2.1 2 Cumyluron クミルロン.3.3.3 Cyanazine シアナジン.4.2.4 定量下限 = 目標値設定がない 暫定 = 目標値が暫定値の 参考 = 必要な真度 精度又は定量下限を確保できない可能性が高いものと記載のある * = 定量下限値が目標値の 1 分の 1 を上回る Nihon Waters K.K. 3 対象農薬および目標値 (2) 目標値定量下限値目標値 (mg/l=ppm) (mg/l=ppm) *1/1(ug/L=ppb) 備考 別添 Cyproconazole シプロコナゾール.2.1.2 Cyprodinil シプロジニル.7.3.7 Daimuron ダイムロン.8.5 8 Dalapon ダラポン.8.1.8 Dichlorprop ジクロルプロップ.6.3.6 Diclomezine ジクロメジン.5.3.5 Difenoconazole ジフェノコナゾール.2.1.2 Diflubenzuron ジフルベンズロン.3.3.3 Dinotefuran ジノテフラン.6.3 6 Diuron ジウロン.2.1.2 Ethoxysulfuron エトキシスルフロン.1.1 1 参考 Etobenzanide エトベンザニド.1.1 1 Fenthion フェンチオン.6.2.6 Fentrazamide フェントラザミド.1.1.1 暫定 Fipronil フィプロニル.5.5.5 Flazasulfuron フラザスルフロン.3.2.3 Fluazifop フルアジホップ.3.3.3 Fluazinam フルアジナム.3.3.3 Flusulfamide フルスルファミド -.2 定量下限 Fosetyl ホセチル 2.2 Furametpyr フラメトピル.2.1.2 HalosulfuronMethyl ハロスルフロンメチル.3.5 3 Imidacloprid イミダクロプリド.1.1 1 Inabenfide イナベンフィド.3.1 3 Indanofan インダノファン.9.3.9 定量下限 = 目標値設定がない 暫定 = 目標値が暫定値の 参考 = 必要な真度 精度又は定量下限を確保できない可能性が高いものと記載のある * = 定量下限値が目標値の 1 分の 1 を上回る Nihon Waters K.K. 4 2

対象農薬および目標値 (3) 目標値定量下限値目標値 (mg/l=ppm) (mg/l=ppm) *1/1(ug/L=ppb) 備考 別添 Iprodione イプロジオン.3.1 3 Linuron リニュロン.2.1.2 MBC カルベンダジム.2.2.2 MCPA MCPA.5.3.5 * Mecoprop メコプロップ.5.2.5 Methomyl メソミル.3.2.3 Metoostrobin メトミノストロビン.4.3.4 Metribuzin メトリブジン.3.3.3 Monocrotophos モノクロトホス.2.2.2 MPP_oxon フェンチオンオキソン.6.2.6 MPP_oxonsulfone フェンチオンオキソンスルフォン.6.2.6 MPP_oxonsulfoxide フェンチオンオキソンスルフォキシド.6.2.6 MPP_sulfone フェンチオンスルホン.6.2.6 MPP_sulfoxide フェンチオンスルフォキシド.6.2.6 Naproanilide ナプロアニリド.2.1.2 Nitenpyram ニテンピラム 1.3.1 Oxadiargyl オキサジアルギル.2.1.2 Oxamyl オキサミル.5.3.5 参考 Oxaziclomefone オキサジクロメホン.2.1.2 暫定 Oxine-Cu オキシン銅.4.5 or.4.4, Pentoxazone ペントキサゾン.6.3 6 参考 Phoxim ホキシム.3.3.3 * Pirimiphos-methyl ピリミホスメチル.6.3.6 Probenazole プロベナゾール.5.1.5 Prometryn プロメトリン.6.3.6 定量下限 = 目標値設定がない 暫定 = 目標値が暫定値の 参考 = 必要な真度 精度又は定量下限を確保できない可能性が高いものと記載のある * = 定量下限値が目標値の 1 分の 1 を上回る Nihon Waters K.K. 5 対象農薬および目標値 (4) 目標値定量下限値目標値 (mg/l=ppm) (mg/l=ppm) *1/1(ug/L=ppb) 備考 別添 Propanil プロパニル.4.3.4 Pymetrozine ピメトロジン.3.3.3 Pyrazolynate ピラゾリネート.2.1.2 参考 Pyrazosulfuron_ethyl ピラゾスルフロンエチル.1.1 1 参考 Pyriobac Me ピリミノバックメチルZ.5.3.5 Quizalofop_ethyl キザロホップエチル.2.1.2 Siduron シデュロン.3.2 3 Silafluofen シラフルオフェン.3.1 3 参考 Simeconazole シメコナゾール.2.1.2 Tebuconazole テブコナゾール.7.3.7 Tebufenozide テブフェノジド.4.3.4 Tetrachlorvinphos テトラクロルビンホス.1.1.1 Tetraconazole テトラコナゾール -.1 定量下限 Thiacloprid チアクロプリド -.3 定量下限 Thiamethoxam チアメトキサム.5.3.5 Thifluzamide チフルザミド.4.3.4 Thiodicarb チオジカルブ.8.5.8 Thiram チウラム.2.2.2 Tiadinil チアジニル.1.1 1 暫定 Triclopyr トリクロピル.6.2.6 Tricyclazole トリシクラゾール.8.2.8 Triflumizole トリフルミゾール -.3 参考 定量下限 Trinexapac-Et トリネキサパックエチル.1.1.1 定量下限 = 目標値設定がない 暫定 = 目標値が暫定値の 参考 = 必要な真度 精度又は定量下限を確保できない可能性が高いものと記載のある * = 定量下限値が目標値の 1 分の 1 を上回る Nihon Waters K.K. 6 3

標準溶液 関東化学社製 農薬混合標準液 69(63 種混合, 年 9 月販売予定 ) アミトラズ標準品 ダラポン標準品 トリネキサパックエチル標準品 ホセチル-アルミニウム標準品 ベンゾビシクロン標準液 オキシン銅標準品 農薬混合標準液 6(29 種混合 ) カルベンダジム標準品 標準溶液 標準溶液は の有機溶媒含有水溶液にて適宜希釈 Nihon Waters K.K. 7 LC 分析条件 LC 条件 LC システム : カラム : カラム温度 : 4 移動相 A: 移動相 B: ACQUITY UPLC H-Class ACQUITY UPLC HSS T3, 2.1 x 1 mm, 1.8µm 水系 メタノール系 注入量 : 3 µl グラジエント : Time() A B Curve. 99 1 Initial.5 6 4 6 4. 25 75 6 8. 1 99 6 1. 99 1 11 分析時間 : 11.5 分 Nihon Waters K.K. 8 4

MS 分析条件 MS 条件 MS システム : Xevo TQD イオン化モード : ESI positive/negative 分析モード : MRM キャピラリー電圧 : 1. kv( ポジティブ ).75 kv( ネガティブ ) ソース温度 : 15 脱溶媒温度 : 45 脱溶媒ガス : 11 L/hr コーンガス : 5 L/hr Nihon Waters K.K. 9 MRM および保持時間 (1) プレカーサ プロダクト コーン電圧コリジョン (V) エネルギー (ev) RT() イオン化 24D 2.9 161. 26 3.99 ES- Acephate 4. 94.9 22 1.46 ES+ Acetamiprid 223. 126. 33 56. 15 2.31 ES+ Acibenzolar S methyl 21.9 6. 29 44 91. 19 4.62 ES+ Ametryn 228.1 6.1 43 68. 35 4.14 ES+ Amitraz 294.2 163.1 16 24 122.1 3 7.38 ES+ Asulam 231. 156. 28 1 1.58 ES+ Azoxystrobin 44.1 372.1 28 4.52 ES+ Bendiocarb 224. 167. 8 19. 3.33 ES+ BensulfuronMethyl 411.1 149. 35 21 4.39 ES+ Bensulide 398. 158. 23 5.39 ES+ Bentazone 239. 2. 46 26 3.28 ES- Benzobicyclon 447. 229.1 36 44 257.1 24 4.85 ES+ Benzofenap 431.1 15.1 34 48 119.1 6.4 ES+ Boscalid 343. 37.1 19 45 14.1 19 4.71 ES+ Bromacil 261. 5. 21 8. 28 3.39 ES+ Carbaryl 2. 145. 22 1 3.55 ES+ Carbofuran 222. 165. 24 12 3.37 ES+ Carpropamid 334. 9. 27 19 5.69 ES+ Chromafenozide 395.2 175. 15 147.1 45 5.14 ES+ 上段 : 定量用イオン下段 : 確認用イオン Nihon Waters K.K. 1 5

MRM および保持間 (2) プレカーサ プロダクト コーン電圧コリジョン (V) エネルギー (ev) RT() イオン化 Cinosulfuron 414.1 3. 16 34 157. 23 3.9 ES+ Clomeprop 324. 1.1 3 149.1 6.57 ES+ Clothianidin 249.9 169. 12 24 2. 14 2.14 ES+ Cumyluron 33.1 5. 12 26 125. 3 4.97 ES+ Cyanazine 241. 214.1 17 38 96. 25 3.17 ES+ Cyproconazole 292.1 7. 33 125. 26 4.94 ES+ Cyprodinil 226.1 93. 32 57 18.1 26 5.33 ES+ Daimuron 269.1 91. 24 37 4.89 ES+ Dalapon 14.9 96.9 8 1.66 ES- Dichlorprop 233. 16.9 14 22 124.9 28 4.57 ES- Diclomezine 254.9 8. 28 55 141. 29 5.26 ES+ Difenoconazole 46.1 251. 25 41 111. 6 6.4 ES+ Diflubenzuron 311. 158. 12 24 141. 28 5.27 ES+ Dinotefuran 3. 157.1 7 129.1 12 1.59 ES+ Diuron 232.9 72. 35 4. ES+ Ethoxysulfuron 399.1 261.1 15 34 2. 24 4.89 ES+ 上段 : 定量用イオン 下段 : 確認用イオン Nihon Waters K.K. 11 MRM および保持時間 (3) プレカーサ プロダクト コーン電圧コリジョン (V) エネルギー (ev) RT() イオン化 Etobenzanide 34. 179.1 41 59. 26 5.7 ES+ Fenthion 279. 169. 34 17 5.58 ES+ Fentrazamide 35.1 154. 11 17 83. 26 5.46 ES+ Fipronil 434.9 329.9 3 16 5.35 ES- Flazasulfuron 48. 2. 33 19 4.3 ES+ Fluazifop 328. 282.1 44 255.1 21 4.67 ES+ Fluazinam 463. 415.9 19 39 398. 16 6.67 ES- Flusulfamide 4. 171. 36 44 179. 39 5.76 ES- Fosetyl 19. 8.9 28 12 1.2 ES- Furametpyr 334.1 157. 31 35 29.1 17 4.3 ES+ HalosulfuronMethyl 435. 2. 33 5.12 ES+ Imidacloprid 256. 9.1 28 175.1 16 2.1 ES+ Inabenfide 337.1 122. 16 36 78. 34 4.54 ES- Indanofan 341.1 175. 12 7. 12 5.26 ES+ Iprodione 33. 245. 27 15 5.31 ES+ Linuron 248.9 16. 31 2. 15 4.54 ES+ MBC 192. 16.1 34 16 1.85 ES+ MCPA 199. 141. 15 29 15. 26 4. ES- 上段 : 定量用イオン下段 : 確認用イオン Nihon Waters K.K. 12 6

MRM および保持時間 (4) プレカーサ プロダクト コーン電圧コリジョン (V) エネルギー (ev) RT() イオン化 Mecoprop 2. 141. 24 14 4.67 ES- Methomyl 163. 88. 14 8 1.83 ES+ Metoostrobin 285.1 196.1 14 28 194. 19 4.21 ES+ Metribuzin 215. 88.9 36 1. 3.39 ES+ Monocrotophos 224. 127. 16 23 98. 11 1.89 ES+ MPP_oxon 263. 231. 37 15 4.35 ES+ MPP_oxonsulfone 295. 217.1 46 19 2.36 ES+ MPP_oxonsulfoxide 279. 264. 4 2.27 ES+ MPP_sulfone 311. 124.9 42 3.64 ES+ MPP_sulfoxide 295. 19. 44 32 3.48 ES+ Naproanilide 292.1 171. 14 28 1.1 24 5.33 ES+ Nitenpyram 271.1 56. 3 29 126. 26 1.67 ES+ Oxadiargyl 358. 223. 19 341.1 9 5.82 ES+ Oxamyl 237. 72. 11 89.9 7 1.68 ES+ Oxaziclomefone 376.1 19. 25 161.1 27 6.51 ES+ Oxine-Cu 146. 1. 54 3.55 ES+ Pentoxazone 354.1 286.1 33 12 371.1 354.1 8 6.5 ES+ Phoxim 299.1 129. 12 19 153. 7 5.78 ES+ 上段 : 定量用イオン 下段 : 確認用イオン Nihon Waters K.K. MRM および保持時間 (5) プレカーサ プロダクト コーン電圧コリジョン (V) エネルギー (ev) RT() イオン化 Pirimiphos-methyl 36.1 18. 31 47 164.1 22 5.88 ES+ Probenazole 223.9 41. 26 11 3.11 ES+ Prometryn 242.1 158. 23 46.1 4.75 ES+ Propanil 2. 162. 35 15 127. 25 4.58 ES+ Pymetrozine 2. 15. 37 78. 4 1.47 ES+ Pyrazolynate 439. 91. 34 4 173. 19 6.3 ES+ Pyrazosulfuron_ethyl 415.1 2. 32 83. 49 5.4 ES+ Pyriobac Me E 362.1 33.1 28 284.1 3 4.47 ES+ Pyriobac Me Z 362.1 33.1 28 284.1 3 4.79 ES+ Quizalofop_ethyl 373. 299.1 17 42 91. 31 6.47 ES+ Siduron 233.1 7.1 38 16 4.68 ES+ Silafluofen 426.1 287.1 15 59. 39 8.88 ES+ Simeconazole 294.1 7. 31 73. 23 5. ES+ Tebuconazole 38.1 7. 38 125.1 35 5.6 ES+ Tebufenozide 353.1 3.1 19 297.1 7 5.4 ES+ 上段 : 定量用イオン 下段 : 確認用イオン Nihon Waters K.K. 14 7

MRM および保持時間 (6) プレカーサ プロダクト コーン電圧コリジョン (V) エネルギー (ev) RT() イオン化 Tetrachlorvinphos 366.9 127. 14 31 24.9 19 5.46 ES+ Tetraconazole 372. 159. 28 41 7. 22 5.9 ES+ Thiacloprid 253. 126. 35 9. 36 2.55 ES+ Thiamethoxam 292. 211.1 11 21 2. 19 1.84 ES+ Thifluzamide 526.8 166. 23 37 124.9 44 5.22 ES- Thiodicarb 355. 88. 19 14 3.77 ES+ Thiram 24.9 87.9 16 1 3. ES+ Tiadinil 266. 71. 17 26 238. 11 4.96 ES- Triclopyr 253.8 195.9 15 11 4.42 ES- Tricyclazole 19. 163. 52 21 2.77 ES+ Triflumizole 346.1 278. 9 73. 16 6.17 ES+ Trinexapac-Et 253. 69. 26 7.1 12 4. ES+ 上段 : 定量用イオン 下段 : 確認用イオン Nihon Waters K.K. 15 クロマトグラム (1 ppb) 1 ppb 721_233 1: MRM of 2 Channels ES+ 1 BPI (Pymetrozine) 4.e6 ホセチル シラフルオフェン 1.46 Time 1. 1.5 2. 2.5 3. 3.5 4. 4.5 5. 5.5 6. 6.5 7. 7.5 8. 8.5 9. Nihon Waters K.K. 16 8

MRM クロマトグラム (1) 7_124 F9:MRM of 1 channel,es- 24D 2.9 > 161 3.98 1.694e+3 721_214 F3:MRM of 1 channel,es+ Acephate 1.49 4 > 94.9 9.14e+2 F:MRM of 2 channels,es+ Acetamiprid 223 > 126 2.3 6.948e+5 F8:MRM of 2 channels,es+ 21.9 > 6 8.685e+4 2 2 3.8 4. 1.4 1.6 2. 2.4 4.5 4.6 4.7 2,4-D.2/.24 ppb Acephate.2/.48 ppb Acetamiprid 1./1.6 ppb Acibenzolar S methyl.8/.8 ppb F:MRM of 2 channels,es+ Ametryn 228.1 > 6.1 4. 1.983e+6 F43:MRM of 2 channels,es+ Amitraz 294.2 > 163.1 7.38 4.29e+3 7_3 F19:MRM of 1 channel,es+ Asulam 231 > 156 1.58 2.885e+5 7_9 F75:MRM of 1 channel,es+ Azoxystrobin 44.1 > 372.1 4.53 7.983e+6 7.19 11 4. 4. 7. 7.4 1.4 1.6 4.4 4.6 Ametryn 1./1.6 ppb Amitraz.4/.48 ppb Asulam 1./1.6 ppb Azoxystrobin 4./4 ppb F16:MRM of 2 channels,es+ 224 > 167 4.376e+4 7_9 F78:MRM of 1 channel,es+ 411.1 > 149 4.27e+6 7_ F73:MRM of 1 channel,es+ Bensulide 398 > 158 5.4 2.633e+5 7_3 F92:MRM of 1 channel,es- Bentazone 239 > 2 3.27 1.16e+5 3. 3.4 4. 4.4 5. 5.4 3. 3.4 Bendiocarb.4/.72 ppb BensulfuronMethyl 4./4 ppb Bensulide.8/.8 ppb Bentazone 1./1.6 ppb 名測定濃度 / 目標値 *1/1*.8 ppb Nihon Waters K.K. 17 MRM クロマトグラム (2) F85:MRM of 2 channels,es+ 447 > 229.1 1.228e+5 F82:MRM of 2 channels,es+ 431.1 > 15.1 2.9e+4 F59:MRM of 2 channels,es+ Boscalid 343 > 37.1 4.72 2.849e+5 F32:MRM of 2 channels,es+ Bromacil 261 > 5 3.38 4.727e+4 1 4.8 5. 6. 6.4 6.6 4.6 4.8 3. 3.4 Benzobicyclon.4/.72 ppb Benzofenap.2/.32 ppb Boscalid.8/.8 ppb Bromacil.2/.24 ppb 7_127 F6:MRM of 1 channel,es+ Carbaryl 3.55 2 > 145 4.24e+5 7_115 F12:MRM of 1 channel,es+ Carbofuran 222 > 165 3.38 6.1e+4 7_124 F55:MRM of 1 channel,es+ 334 > 9 1.245e+5 F72:MRM of 2 channels,es+ 395.2 > 175 4.36e+6 3.4 3.6 3. 3.4 5.6 5.8 5. 5. Carbaryl.4/.4 ppb Carbofuran.4/.4 ppb Carpropamid.2/.32 ppb Chromafenozide 4./5.6 ppb F79:MRM of 2 channels,es+ 414.1 > 3 1.86e+6 F52:MRM of 2 channels,es+ 324 > 1.1 2.712e+4 F27:MRM of 2 channels,es+ 249.9 > 169 1.484e+5 F47:MRM of 2 channels,es+ Cumyluron 33.1 > 5 4.98 3.549e+5 3. 3. 6.4 6.6 2. 2. 4.8 5. Cinosulfuron 1./1.6 ppb Clomeprop.1/.16 ppb Clothianidin 1./1.6 ppb Cumyluron.2/.24 ppb 名測定濃度 / 目標値 *1/1*.8 ppb Nihon Waters K.K. 9

MRM クロマトグラム (3) F24:MRM of 2 channels,es+ Cyanazine 241 > 214.1 3.16 1.4e+4 F4:MRM of 2 channels,es+ Cyproconazole 292.1 > 7 5.2 4.259e+4 F17:MRM of 2 channels,es+ Cyprodinil 226.1 > 93 5.33 1.924e+5 7_9 F34:MRM of 1 channel,es+ Daimuron 269.1 > 91 4.9 3.263e+6 3. 3. 4.8 5. 5. 5.4 4.8 5. Cyanazine.2/.32 ppb Cyproconazole.1/.16 ppb Cyprodinil.4/.56 ppb Daimuron 4./6.4 ppb 7_127 F87:MRM of 1 channel,es- Dalapon 14.9 > 96.9 1.67 5.21e+2 F91:MRM of 2 channels,es- Dichlorprop 233 > 16.9 4.59 7.232e+3 F3:MRM of 2 channels,es+ 254.9 > 8 1.925e+4 F76:MRM of 2 channels,es+ 46.1 > 251 5.216e+4 1.43 1.87 1.82 6 1.6 1.8 4.4 4.6 5. 5.4 Dalapon.4/.64 ppb Dichlorprop.4/.48 ppb Diclomezine.4/.4 ppb Difenoconazole.1/.16 ppb 6. 6. F51:MRM of 2 channels,es+ 311 > 158 7.67e+4 F7:MRM of 2 channels,es+ 3 > 157.1 5.934e+5 7_121 F:MRM of 1 channel,es+ Diuron 232.9 > 72 4. 7.422e+4 F74:MRM of 2 channels,es+ 399.1 > 261.1 6.23e+5 5. 5.4 1.4 1.6 4. 4. 4.8 5. Diflubenzuron.2/.24 ppb Dinotefuran 4./4.8 ppb Diuron.1/.16 ppb Ethoxysulfuron.8/.8 ppb 名測定濃度 / 目標値 *1/1*.8 ppb Nihon Waters K.K. 19 MRM クロマトグラム (4) F57:MRM of 2 channels,es+ 34 > 179.1 3.552e+5 7_115 F36:MRM of 1 channel,es+ Fenthion 279 > 169 5.58 1.156e+4 F61:MRM of 2 channels,es+ 35.1 > 154 1.886e+3 7_13 F97:MRM of 1 channel,es- Fipronil 434.9 > 329.9 5.35 4.77e+2 5.37 1 1 5.6 5.8 5.4 5.6 5.6 5.8 5. 5.4 Etobenzanide.8/.8 ppb Fenthion.4/.48 ppb Fentrazamide.8/.8 ppb Fipronil.4/.4 ppb 7_124 F77:MRM of 1 channel,es+ 48 > 2 1.176e+5 F53:MRM of 2 channels,es+ Fluazifop 328 > 282.1 4.67 7.147e+4 F98:MRM of 2 channels,es- Fluazinam 463 > 415.9 6.68 1.464e+4 F96:MRM of 2 channels,es- 4 > 171 6.3e+2 1 4. 4.4 4.6 4.8 6.6 6.8 5.6 5.8 Flazasulfuron.2/.24 ppb Fluazifop.2/.24 ppb Fluazinam.2/.24 ppb Flusulfamide.1/.16 ppb 7_144 F86:MRM of 1 channel,es- Fosetyl 19 > 8.9.98 5.453e+3 F56:MRM of 2 channels,es+ Furametpyr 334.1 > 157 4.4 1.296e+5 7_6 F83:MRM of 1 channel,es+ 435 > 2 9.337e+5 F31:MRM of 2 channels,es+ 256 > 9.1 1.539e+5.9 1. 4. 4. 5. 5. Fosetyl 8./16 ppb Furametpyr.1/.16 ppb HalosulfuronMethyl 2./2.4 ppb Imidacloprid.8/.8 ppb 名測定濃度 / 目標値 *1/1*.8 ppb Nihon Waters K.K. 2. 2. 1

MRM クロマトグラム (5) F95:MRM of 2 channels,es- Inabenfide 337.1 > 122 4.55 2.469e+5 F58:MRM of 2 channels,es+ Indanofan 341.1 > 175 5.27 1.8e+4 7_6 F54:MRM of 1 channel,es+ Iprodione 33 > 245 5.32 8.415e+4 F26:MRM of 2 channels,es+ Linuron 248.9 > 16 4.55 3.477e+4 4.4 4.6 5. 5.4 5. 5.4 4.4 4.6 Inabenfide 2./2.4 ppb Indanofan.4/.72 ppb Iprodione 2./2.4 ppb Linuron.1/.16 ppb 7_121 F5:MRM of 1 channel,es+ MBC 1.85 192 > 16.1 8.79e+4 F88:MRM of 2 channels,es- MCPA 199 > 141 4. 1.9e+2 7_115 F89:MRM of 1 channel,es- Mecoprop 2 > 141 4.68 1.64e+3 7_124 F2:MRM of 1 channel,es+ Methomyl 1.82 163 > 88 1.246e+5 1.8 2. 17 3.97 4.21 4. 4. 4.6 4.8 MBC.1/.16 ppb MCPA.2/.4 ppb Mecoprop.4/.4 ppb Methomyl.2/.24 ppb 1.8 2. F38:MRM of 2 channels,es+ 285.1 > 196.1 2.743e+5 F9:MRM of 2 channels,es+ Metribuzin 215 > 88.9 3.4 6.19e+3 F15:MRM of 2 channels,es+ 224 > 127 9.892e+3 7_115 F33:MRM of 1 channel,es+ MPP_oxon 263 > 231 4.34 7.445e+4 4. 4.4 1 3. 3.4 1.8 2. Metoostrobin.2/.32 ppb Metribuzin.2/.24 ppb Monocrotophos.1/.16 ppb MPP_oxon.4/.48 ppb 名測定濃度 / 目標値 *1/1*.8 ppb Nihon Waters K.K. 21 4. 4.4 MRM クロマトグラム (6) 7_115 F44:MRM of 1 channel,es+ 295 > 217.1 4.988e+4 7_115 F37:MRM of 1 channel,es+ 279 > 264 3.527e+4 7_115 F5:MRM of 1 channel,es+ 311 > 124.9 2.743e+4 7_115 F45:MRM of 1 channel,es+ 295 > 19 3.498e+4 2 2. 2.4 2. 2.4 3.6 3.8 3.4 3.6 MPP_oxonsulfone.4/.48 ppb MPP_oxonsulfoxide.4/.48 ppb MPP_sulfone.4/.48 ppb MPP_sulfoxide.4/.48 ppb F41:MRM of 2 channels,es+ 292.1 > 171 1.e+5 F35:MRM of 2 channels,es+ 271.1 > 56 1.464e+6 F65:MRM of 2 channels,es+ Oxadiargyl 358 > 223 5.82 7.236e+3 F22:MRM of 2 channels,es+ Oxamyl 237 > 72 1.68 3.849e+5 5. 5.4 1.6 1.8 5.8 6. Naproanilide.1/.16 ppb Nitenpyram 8./1.4 ppb Oxadiargyl.1/.16 ppb Oxamyl.4/.4 ppb 1.6 1.8 F71:MRM of 2 channels,es+ 376.1 > 19 1.834e+5 7_124 F1:MRM of 1 channel,es+ Oxine-Cu 3.56 146 > 1 5.346e+3 F63:MRM of 2 channels,es+ 354.1 > 286.1 2.52e+5 F46:MRM of 2 channels,es+ Phoxim 299.1 > 153 5.8 6.23e+3 3.39 3.72 2 1 6.4 6.6 3.4 3.6 6.4 6.6 5.6 5.8 Oxaziclomefone.1/.16 ppb Oxine-Cu.2/.32 ppb Pentoxazone 4./4.8 ppb Phoxim.2/.24 ppb 名測定濃度 / 目標値 *1/1*.8 ppb Nihon Waters K.K. 22 11

MRM クロマトグラム (7) F48:MRM of 2 channels,es+ 36.1 > 18 3.677e+5 7_127 F14:MRM of 1 channel,es+ Probenazole 223.9 > 41 3.11 5.143e+5 F25:MRM of 2 channels,es+ Prometryn 242.1 > 158 4.74 7.299e+5 F11:MRM of 2 channels,es+ Propanil 2 > 127 4.57 3.262e+4 5.8 6. 3. 3. 4.6 4.8 4.4 4.6 Pirimiphos-methyl.4/.48 ppb Probenazole.4/.4 ppb Prometryn.4/.48 ppb Propanil.2/.32 ppb F1:MRM of 2 channels,es+ 2 > 15 1.252e+5 F84:MRM of 2 channels,es+ 439 > 91 1.917e+5 F8:MRM of 2 channels,es+ 415.1 > 2 7.56e+5 F66:MRM of 2 channels,es+ 362.1 > 33.1 9.214e+5 1.4 1.6 6. 6. 5. 5. Pymetrozine.2/.24 ppb Pyrazolynate.1/.16 ppb Pyrazosulfuron_ethyl.8/.8 ppb Pyriobac Me E.4/.4 ppb 1 4.4 4.6 F67:MRM of 2 channels,es+ 362.1 > 33.1 1.43e+6 F7:MRM of 2 channels,es+ 373 > 299.1 1.57e+5 7_6 F21:MRM of 1 channel,es+ Siduron 233.1 > 7.1 4.63 1.166e+6 F81:MRM of 2 channels,es+ 426.1 > 287.1 1.631e+2 Siduron 4.63 8.68 1 12 4.6 4.8 6.4 6.6 4.6 4.8 8.8 9. Pyriobac Me Z.4/.4 ppb Quizalofop_ethyl.1/.16 ppb Siduron 2./ 2.4 ppb Silafluofen 2./2.4 ppb 名測定濃度 / 目標値 *1/1*.8 ppb Nihon Waters K.K. 23 MRM クロマトグラム (8) F42:MRM of 2 channels,es+ 294.1 > 7 7.988e+4 F49:MRM of 2 channels,es+ 38.1 > 7 3.962e+5 F62:MRM of 2 channels,es+ 353.1 > 3.1 1.24e+5 F68:MRM of 2 channels,es+ 366.9 > 127 7.988e+4 5.2 5. 5. 5.4 5.6 5.8 5. 5.4 5.6 5.4 5.6 Simeconazole.1/.16 ppb Tebuconazole.4/.56 ppb Tebufenozide.2/.32 ppb Tetrachlorvinphos.8/.8 ppb F69:MRM of 2 channels,es+ 372 > 159 3.247e+4 F28:MRM of 2 channels,es+ Thiacloprid 253 > 126 2.55 2.425e+5 F39:MRM of 2 channels,es+ 292 > 211.1 1.55e+5 F99:MRM of 2 channels,es- 526.8 > 166 1.392e+4 5. 5. 2.5 2.6 1.7 1.8 1.9 Tetraconazole.8/.8 ppb Thiacloprid.2/.24 ppb Thiamethoxam.4/.4 ppb Thifluzamide.2/.32 ppb 5. 5.4 7_127 F64:MRM of 1 channel,es+ Thiodicarb 355 > 88 3.78 5.53e+5 721_221 F23:MRM of 1 channel,es+ Thiram 24.9 > 87.9 3.21 1.365e+4 F94:MRM of 2 channels,es- Tiadinil 266 > 71 4.97 4.531e+4 721_215 F93:MRM of 1 channel,es- Triclopyr 253.8 > 195.9 4.44 1.2e+2 3.7 3.8 3.9 3. 3. 3.4 4.9 5. 5.1 Thiodicarb.4/.64 ppb Thiram.1/.16 ppb Tiadinil.8/.8 ppb Triclopyr.4/.48 ppb 名測定濃度 / 目標値 *1/1*.8 ppb Nihon Waters K.K. 24 5 4.55 4.35 4.4 4.5 4.6 12

MRM クロマトグラム (9) 7_127 F4:MRM of 1 channel,es+ Tricyclazole 2.79 19 > 163 4.258e+5 F6:MRM of 2 channels,es+ Triflumizole 346.1 > 278 6. 2.545e+5 F29:MRM of 2 channels,es+ 253 > 69 4.874e+4 2.7 2.8 2.9 6.1 6. 4.1 4. 4.3 Tricyclazole.4/.64 ppb Triflumizole.2/.24 ppb Trinexapac-Et.8/.8 ppb 名測定濃度 / 目標値 *1/1*.8 ppb Nihon Waters K.K. 25 繰返し再現性および検量線 (1) 目標値測定濃度 RSD(Area) *1/1*.8 (ppb) n=3 (ug/l=ppb) 定量下限 = 目標値設定がないのため定量下限値を目標値として使用 暫定 = 目標値が暫定値の 参考 = 必要な真度 精度又は定量下限を確保できない可能性が高いものと記載のある * = 定量下限値が目標値の 1 分の 1 を上回る 備考 検量線 (ppb) 2,4-D 2,4-D.24.2 7.9.2 -.996 Acephate アセフェート.48.2 1.2.4 -.996 Acetamiprid アセトアミプリド 1.6 1 1.2.4-1.996 Acibenzolar S methyl アシベンゾラル S メチル.8.8 3.1 参考.4 -.997 Ametryn アメトリン 1.6 1.9.4 -.997 Amitraz アミトラズ.48.4 7.2 参考.1-1.996 Asulam アシュラム 1.6 1 2.2.4-2.995 Azoxystrobin アゾキシストロビン 4 4 1.4.4 -.997 Bendiocarb ベンダイオカルブ.72.4 3.5 参考.4 -.997 BensulfuronMethyl ベンスルフロンメチル 4 4 1.1.4 -.999 Bensulide ベンスリド.8.8 3.7.4-1.998 Bentazone ベンタゾン 1.6 1.5.4-2.996 Benzobicyclon ベンゾビシクロン.72.4 3.1 参考 暫定.4-1.997 Benzofenap ベンゾフェナップ.32.2 2.9.4 -.999 Boscalid ボスカリド.8.8 3.3.4-4.996 Bromacil ブロマシル.24.2 2.4 定量下限.4-4.995 Carbaryl カルバリル.4.4 1.5.4-1.998 Carbofuran カルボルラン.4.4 2.5.4-1.998 Carpropamid カルプロパミド.32.2 2.2.4-1.998 Chromafenozide クロマフェノジド 5.6 4 2.8.4-1.995 Cinosulfuron シノスルフロン 1.6 1 1.5 参考.4 -.999 Clomeprop クロメプロップ.16.1 1.8.4 -.999 Clothianidin クロチアニジン 1.6 1 2.3.4-4.995 Cumyluron クミルロン.24.2 3.4.4-1.997 Cyanazine シアナジン.32.2 4.8.4 -.997 検量線 R^2 別添 Nihon Waters K.K. 26

繰返し再現性および検量線 (2) 目標値測定濃度 RSD(Area) *1/1*.8 (ppb) n=3 (ug/l=ppb) 定量下限 = 目標値設定がないのため定量下限値を目標値として使用 暫定 = 目標値が暫定値の 参考 = 必要な真度 精度又は定量下限を確保できない可能性が高いものと記載のある * = 定量下限値が目標値の 1 分の 1 を上回る 備考 検量線 (ppb) Cyproconazole シプロコナゾール.16.1 4..4 -.997 Cyprodinil シプロジニル.56.4 4.9.4 -.997 Daimuron ダイムロン 6.4 4 1.5.4-1.997 Dalapon ダラポン.64.4 11.6.2 -.996 Dichlorprop ジクロルプロップ.48.4 6.1.2 -.995 Diclomezine ジクロメジン.4.4 6.1.2-4.995 Difenoconazole ジフェノコナゾール.16.1 1.2.4 -.999 Diflubenzuron ジフルベンズロン.24.2 6.2.4 -.997 Dinotefuran ジノテフラン 4.8 4 3.4.1-4.996 Diuron ジウロン.16.1 5.2.4-4.996 Ethoxysulfuron エトキシスルフロン.8.8 1.9 参考.4 -.998 Etobenzanide エトベンザニド.8.8.4.4-1.997 Fenthion フェンチオン.48.4 5.8.4 -.998 Fentrazamide フェントラザミド.8.8 7.7 暫定.4 -.996 Fipronil フィプロニル.4.4.8.4 -.999 Flazasulfuron フラザスルフロン.24.2.5.4 -.999 Fluazifop フルアジホップ.24.2 4.4.4 -.999 Fluazinam フルアジナム.24.2 1.9.4 -.999 Flusulfamide フルスルファミド.16.1 9.5 定量下限.4 -.996 Fosetyl ホセチル 16 8 4..1 -.996 Furametpyr フラメトピル.16.1 2.7.4 -.997 HalosulfuronMethyl ハロスルフロンメチル 2.4 2 2.1.4 -.998 Imidacloprid イミダクロプリド.8.8.2.4-1.995 Inabenfide イナベンフィド 2.4 2 3.4.4-1.996 Indanofan インダノファン.72.4 1.7.4 -.997 検量線 R^2 別添 Nihon Waters K.K. 27 繰返し再現性および検量線 (3) 目標値測定濃度 RSD(Area) *1/1*.8 (ppb) n=3 (ug/l=ppb) 定量下限 = 目標値設定がないのため定量下限値を目標値として使用 暫定 = 目標値が暫定値の 参考 = 必要な真度 精度又は定量下限を確保できない可能性が高いものと記載のある * = 定量下限値が目標値の 1 分の 1 を上回る 備考 検量線 (ppb) Iprodione イプロジオン 2.4 2 1.6.8-1.995 Linuron リニュロン.16.1 8.4.4-1.995 MBC カルベンダジム.16.1 3.1.4-1.995 MCPA MCPA.4.2 16.9 *.8 -.998 Mecoprop メコプロップ.4.4 5.9.1 -.997 Methomyl メソミル.24.2 1.3.4-1.996 Metoostrobin メトミノストロビン.32.2 1..4 -.997 Metribuzin メトリブジン.24.2 11..1-1.995 Monocrotophos モノクロトホス.16.1 5.1.4 -.995 MPP_oxon フェンチオンオキソン.48.4 1.2.4 -.997 MPP_oxonsulfone フェンチオンオキソンスルフォン.48.4 1.1.4 -.997 MPP_oxonsulfoxide フェンチオンオキソンスルフォキシド.48.4 2.7.4 -.997 MPP_sulfone フェンチオンスルホン.48.4 2.8.4 -.997 MPP_sulfoxide フェンチオンスルフォキシド.48.4 5..4 -.997 Naproanilide ナプロアニリド.16.1 7.1.4-1.995 Nitenpyram ニテンピラム 1.4 8 1.1.4 -.997 Oxadiargyl オキサジアルギル.16.1 5.2.8 -.997 Oxamyl オキサミル.4.4 2.6 参考.4-1.997 Oxaziclomefone オキサジクロメホン.16.1 3.2 暫定.4 -.999 Oxine-Cu オキシン銅.32.2 4.6.4-1.996, Pentoxazone ペントキサゾン 4.8 4 1. 参考.4-1.997 Phoxim ホキシム.24.2 4.7 *.4 -.999 Pirimiphos-methyl ピリミホスメチル.48.4 1..4 -.999 Probenazole プロベナゾール.4.4.6.4 -.995 Prometryn プロメトリン.48.4.7.4 -.997 検量線 R^2 別添 Nihon Waters K.K. 28 14

繰返し再現性および検量線 (4) 目標値測定濃度 RSD(Area) *1/1*.8 (ppb) n=3 (ug/l=ppb) 定量下限 = 目標値設定がないのため定量下限値を目標値として使用 暫定 = 目標値が暫定値の 参考 = 必要な真度 精度又は定量下限を確保できない可能性が高いものと記載のある * = 定量下限値が目標値の 1 分の 1 を上回る 備考 検量線 (ppb) Propanil プロパニル.32.2 4.3.4-1.995 Pymetrozine ピメトロジン.24.2.7.4 -.995 Pyrazolynate ピラゾリネート.16.1 3.4 参考.4 -.996 Pyrazosulfuron_ethyl ピラゾスルフロンエチル.8.8.7 参考.4 -.999 Pyriobac Me E ピリミノバックメチルE.4.4.7.4 -.995 Pyriobac Me Z ピリミノバックメチルZ.4.4 2.5.4 -.995 Quizalofop_ethyl キザロホップエチル.16.1 1.5.4 -.998 Siduron シデュロン 2.4 2 1.5.4 -.996 Silafluofen シラフルオフェン 2.4 2 5.3 参考.4 -.982 Simeconazole シメコナゾール.16.1 6.6.4-1.996 Tebuconazole テブコナゾール.56.4 1.2.4 -.998 Tebufenozide テブフェノジド.32.2 6.5.4-1.99 Tetrachlorvinphos テトラクロルビンホス.8.8 4..4 -.998 Tetraconazole テトラコナゾール.8.8 2.2 定量下限.4 -.996 Thiacloprid チアクロプリド.24.2.6 定量下限.4-1.995 Thiamethoxam チアメトキサム.4.4 3.6.4-2.996 Thifluzamide チフルザミド.32.2 4.3.4 -.998 Thiodicarb チオジカルブ.64.4.8.4 -.998 Thiram チウラム.16.1 7.3.2 -.998 Tiadinil チアジニル.8.8 2.8 暫定.4-1.997 Triclopyr トリクロピル.48.4 4.2.2 -.995 Tricyclazole トリシクラゾール.64.4.5.4-1.996 Triflumizole トリフルミゾール.24.2.8 参考 定量下限.4 -.999 Trinexapac-Et トリネキサパックエチル.8.8 3.1.4 -.996 検量線 R^2 別添 Nihon Waters K.K. 29 15