Food & Beverage Analysis p
2 1. 3 2. 4 3. 4 4 5 6 / 7 4. ph 8 5. 10 6. 10 7. 10 Ti-Note Food & Beverage No. 06 11 Ti-Note Food & Beverage No. 07 13 Ti-Note Food & Beverage No. 08 15 Ti-Note Food & Beverage No. 09 17 Ti-Note Food & Beverage No. 11 19 2
1. 121 4000 FDA ph 4.6 4 ph4.6 0.85pH 4.6 0.85 1 FDA ph ph ph ph ph 6.8 ph ph 4.1 ph 3
2. ph Value ph ph ph ph ph ph ph ph ph ph / ph 3. 0.1 ph RSD % n 4.74 % 0.15 6 5.28 g/l 0.24 6 4.35 g/l 1.03 6 6.38 g/l 0.17 6 6.97 g/l 0.14 6 4
40 50 ml ph 5 Ti-Note Food & Beverage No. 06 and Titration Application M400 Ti-Note Food & Beverage No. 08 G20 C DPI RSD % n 42.13 mg/100 g 0.34 3 0.89 mg/100 g 2.49 3 25.03 mg/100 g 1.04 5 102.0 mg/100 g 0.59 3 5
0.02M DPI 1 10ml 5 15mg 5ml 2.5 7mg ph 3 ph DPI ph DPI 2 Ti-Note Food & Beverage No. 07 and Titration Application M411 0.05M CuSO4II1 1 borax ph 9.4 RSD % n 3.068 g/l 0.44 6 ph DGi 115-SC ph ph ph 9.4 ph Ti-Note Food & Beverage No. 11 and Titration Application M472 6
/ 0.02M 1/2 I2 2 M 5ml 15 RSD % n 10.07 mg/l 1.00 5 26.43 mg/l 1.54 4 14.95 mg/l 0.72 5 RSD % n 135.28 mg/l 2.34 5 73.34 mg/l 0.60 4 86.42 mg/l 1.44 3 25% 25%5ml 25%7ml Ti-Note Food & Beverage No. 09 and Titration Application M419 Titration Application M564 2 Excellence T90Rondo20 7
4. ph ph ph 2 ph ph ph glass membrane, 0.2 0.5MM approx. 0.2 0.5 mm positive charge internal buffer negative charge gel layer (hydration layer) 0.01MM approx. 0.01 mm H + H + acidic solution alkaline solution 3 ph ph 7.00 11 2 ph 4.01 6.99 ph 4.00 7.00 2 ph ph 8
ph ph RSD% n 3.74 0.04 6 3.37 0.07 6 3.36 0.11 6 3.89 0.02 6 4.14 0.08 6 4.26 0.01 6 ph www.electrodes.net / / 0.1M ph PEEK ph ph ph ph Titration Application M560 Titration Application M494. phsevencompact S220 uplace TM 9
5. ph 6. www.mt.com/salt-lab www.mt.com/sugar-lab www.mt.com/formulation-lab www.mt.com/fat-lab www.mt.com/moisture-lab ph www.mt.com/titration www.mt.com/ph Food and Beverages Selected Titration Applications, Titration Applications Brochure 31, METTLER TOLEDO 30057646 Formol number, acidity and true Brix value of orange juice, Ti-Note Food & Beverage No 16 Determinations in beverages, Titration Applications Brochure 19, METTLER TOLEDO 51725013 A Guide to ph Measurement, METTLER TOLEDO 51300047 Wikipedia, e.g. http://en.wikipedia.org/wiki/pickling FDA, e.g. Acidified and Low-Acid Canned Foods (LACF) 7. Ti-Note Food & Beverage No. 06 Ti-Note Food & Beverage No. 07 Ti-Note Food & Beverage No. 08 Ti-Note Food & Beverage No. 09 Ti-Note Food & Beverage No. 11 10
METTLER TOLEDO 食 品 と 飲 料 付 録 No.6 食 酢 中 の 酢 酸 含 量 水 酸 化 ナトリウム 滴 定 法 での 食 酢 中 の 酢 酸 量 の 求 め 方 サンプル - 食 酢 0.7 1g 測 定 工 程 - 約 1g の 食 酢 をビーカーに 測 り 取 る - 50ml のイオン 交 換 水 で 希 釈 - 0.1mol/L 水 酸 化 ナトリウムで 滴 定 対 象 成 分 - 酢 酸 CH 3 COOH - 分 子 量 (M)60.05g/mol, z( 当 量 数 ) = 1 必 要 試 薬 - イオン 交 換 水 - 水 酸 化 ナトリウム 測 定 試 薬 - 水 酸 化 ナトリウム NaOH - 濃 度 0.1mol/L 標 準 物 質 - フタル 酸 水 素 カリウム 分 析 装 置 - 自 動 滴 定 装 置 Excellence T50/T70/T90 コンパクト 滴 定 装 置 G20 - サンプルチェンジャー(ロンド ロンドリーノ) - DV1010 10ml ガラスビュレット - プラスチック 100ml ビーカー XS205 天 びん LabX pro データ 処 理 ソフト 電 極 - DG115-SC( 複 合 ph 電 極 ) 結 果 - 酸 含 量 4.738 ± 0.007 % srel = 0.152% n = 6 廃 棄 方 法 - 中 和 して 廃 棄 その 他 注 意 点 - 保 護 ゴーグル 手 袋 白 衣 を 着 用 - サンプルによっては 上 記 メソッド 内 容 を 変 更 する 必 要 あり - ph 電 極 DG115-SC は 使 用 前 に ph 標 準 液 (ph4.01 7.00 9.21)で 校 正 する - 滴 定 試 薬 の 水 酸 化 ナトリウムは 標 準 物 質 フタル 酸 水 素 カリウム 80mg を 50ml イオン 交 換 水 に 溶 解 し 水 酸 化 ナトリウムで 滴 定 し 正 確 な 濃 度 を 求 める - ph 電 極 は 次 のサンプル 測 定 を 開 始 する 前 に 2 秒 間 イオン 交 換 水 で 洗 浄 する 参 考 資 料 - メトラー トレド 社 滴 定 アプリケーション M400-2009 作 者 Thomas Hitz, MSG, July 2006. Ralph Egli, MSG, May 2009. Compiled by: Vineesh Pallath, IMSG AnaChem, June 2012 v1.0 Revised: V. Gärtner MSG AnaChem, August 2012 11
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METTLER TOLEDO 食 品 と 飲 料 付 録 No.7 オレンジジュース 中 のビタミンC 含 量 : 分 極 滴 定 法 DPI を 用 いた 電 量 法 でオレンジジュースに 含 まれるビタミン C(アスコルビン 酸 )を 定 量 分 極 した DM143-SC 電 極 にて 終 点 を 検 知 します サンプル - オレンジジュース 5g 測 定 工 程 - ジュースを 均 一 にホモジナイズし 5g 測 定 ビーカーに 量 り 取 る - 50ml イオン 交 換 水 で 希 釈 - ビタミン C の 酸 化 を 防 ぐ 為 に 窒 素 ガスで 酸 素 を 置 換 - 終 点 滴 定 機 能 を 使 い 2%シュウ 酸 で ph3 に 調 整 対 象 成 分 - L(+)アスコルビン 酸 C 6 H 8 O 6 - 分 子 量 (M)176.13g/mol, z( 当 量 数 ) = 2 必 要 試 薬 - イオン 交 換 水 50ml - 2%シュウ 酸 (ph 調 整 用 ) 滴 定 試 薬 - 2,6-ジクロロフェノールインドフェノール(DPI) - 濃 度 (1/2DPI) = 0.01mol/L 標 準 物 質 - アスコルビン 酸 0.01mol/L 分 析 装 置 - 自 動 滴 定 装 置 Excellence T50/T70/T90 コンパクト 滴 定 装 置 G20 - サンプルチェンジャー(ロンド ロンドリーノ) - サンプルカバー T-Box ケーブル 付 き - DV1010 10ml ガラスビュレット - プラスチック 100ml ビーカー XS205 天 びん LabX pro データ 処 理 ソフト 電 極 - DM143-SC (ダブルプラチナピン 電 極 ) 結 果 - ビタミン C 含 量 34.816 ± 0.334mg/100g srel = 0.960% n = 5 廃 棄 方 法 - 中 和 して 廃 棄 その 他 注 意 点 - 保 護 ゴーグル 手 袋 白 衣 を 着 用 - サンプルによっては 上 記 メソッド 内 容 を 変 更 する 必 要 あり - 滴 定 試 薬 DPI とアスコルビン 酸 標 準 液 は 不 安 定 な 為 使 用 直 前 に 調 整 する - DPI は 褐 色 容 器 で 遮 光 して 保 存 する - アスコルビン 酸 は 光 温 度 と 酸 素 により 分 解 を 受 ける 測 定 容 器 を 遮 光 し 窒 素 ガスで 置 換 - サンプリング 量 は アスコルビン 酸 含 量 により 異 なる 1-15mg アスコルビン 酸 を 滴 定 するに は 0.5-8.5ml の 0.01mol/L 1/2DPI を 消 費 する - 本 メソッドは DM143-SC 電 極 に 10-12μA の 電 流 を 流 し 電 圧 の 変 化 を 感 知 し L(+)アスコ ルビン 酸 を 定 量 する 参 考 資 料 - メトラー トレド 社 滴 定 アプリケーション M411-2006 作 者 Thomas Hitz, MSG, July 2006. Compiled by: Vineesh Pallath, IMSG AnaChem, June 2012 v1.0 Revised: V. Gärtner MSG AnaChem, August 2012 13
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METTLER TOLEDO 食 品 と 飲 料 付 録 No.8 ワインとフルーツジュースの 酸 含 量 ワインやフルーツジュースの 酸 度 を 測 定 する 標 準 的 な 測 定 方 法 その 他 サンプルにも 適 用 可 能 サンプル - ワイン ジュース 10ml 測 定 工 程 - よく 混 合 したジュースやワインを 10ml 測 定 ビーカーに 量 り 取 る - 40ml イオン 交 換 水 で 希 釈 する - 0.1mol/L 水 酸 化 ナトリウム(NaOH)で 滴 定 する 対 象 成 分 - リンゴ 酸 分 子 量 (M)134.09g/mol z( 当 量 数 ) = 2 - クエン 酸 分 子 量 (M)192.13g/mol z( 当 量 数 ) = 3 - 酒 石 酸 分 子 量 (M)150.09g/mol z( 当 量 数 ) = 2 必 要 試 薬 - イオン 交 換 水 40ml 滴 定 試 薬 - 水 酸 化 ナトリウム NaOH - 濃 度 (NaOH) = 0.1mol/L 標 準 物 質 - フタル 酸 水 素 カリウム 分 析 装 置 - 自 動 滴 定 装 置 Excellence T50/T70/T90 コンパクト 滴 定 機 G20 - サンプルチェンジャー(ロンド ロンドリーノ) - DV1010 10ml ガラスビュレット - プラスチック 100ml ビーカー XS205 天 びん LabX pro データ 処 理 ソフト 電 極 - DG111-SC ( 複 合 ph 電 極 ) 結 果 - 酸 度 6.380 ± 0.01076g/L srel = 0.169% n = 6 廃 棄 方 法 - 中 和 して 廃 棄 その 他 注 意 点 - 保 護 ゴーグル 手 袋 白 衣 を 着 用 - サンプルによっては 上 記 メソッド 内 容 を 変 更 する 必 要 あり - サンプルは 測 定 前 に 5 分 間 超 音 波 洗 浄 機 にて 二 酸 化 炭 素 を 除 去 する - 滴 定 前 にサンプルの 温 度 を 測 定 し 終 点 の ph 値 を 自 動 的 に 補 正 する 参 考 資 料 - メトラー トレド 社 滴 定 アプリケーション M561 作 者 A.Aichert, N.Spiru, MSG, Compiled by: Vineesh Pallath, IMSG AnaChem, June 2012 v1.0 Revised: V. Gärtner MSG AnaChem, August 2012 15
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METTLER TOLEDO 食 品 と 飲 料 付 録 No.9 ワイン 中 の 遊 離 亜 流 酸 量 ワイン 中 の 遊 離 亜 流 酸 量 はヨウ 素 を 滴 定 試 薬 とした 酸 化 還 元 反 応 で 測 定 します DM143-SC 電 極 に 一 定 の 電 流 を 流 して 終 点 を 検 知 する 電 量 法 です サンプル - 白 ワイン 50ml 測 定 工 程 - ピペットを 使 い 50ml のワインをビーカーに 入 れる - 10%ヨウ 化 カリウム 液 を 5ml 添 加 する - 20% 硫 酸 を 5ml 添 加 する (ビュレットドライブを 使 い 自 動 的 に 行 う 事 も 可 能 ) 対 象 成 分 - 亜 流 酸 SO 2 - 分 子 量 (M)64.06g/mol, z( 当 量 数 ) = 2 必 要 試 薬 - 5ml 10%ヨウ 化 カリウム 溶 液 (KI) - 5ml 20% 硫 酸 (H 2 SO 4 ) 滴 定 試 薬 - ヨウ 素 溶 液 I 2 - 濃 度 (1/2 I 2 ) = 0.02mol/L 標 準 物 質 - アスコルビン 酸 C 6 H 8 O 6, 分 析 装 置 - 自 動 滴 定 装 置 Excellence T50/T70/T90 コンパクト 滴 定 装 置 G20 - ビュレットドライブ 2 ユニット - DV1010 10ml ガラスビュレット - プラスチック 100ml ビーカー XS205 天 びん LabX pro データ 処 理 ソフト 電 極 - DM143-SC (ダブルプラチナピン 電 極 ) 結 果 - 亜 流 酸 濃 度 21.185 ± 0.067mg/L srel = 0.315% n = 6 廃 棄 方 法 - 中 和 して 廃 棄 その 他 注 意 点 - 保 護 ゴーグル 手 袋 白 衣 を 着 用 - サンプルによっては 上 記 メソッド 内 容 を 変 更 する 必 要 あり - ヨウ 素 溶 液 の 濃 度 は 純 粋 なアスコルビン 酸 を 標 準 物 質 として 求 める - ワイン 中 の 亜 流 酸 は 二 酸 化 炭 素 と 一 緒 に 蒸 発 または 空 気 との 接 触 により 酸 化 し 減 少 する 為 ボトル 開 封 後 はすばやく 測 定 を 行 う - 亜 流 酸 測 定 では サンプルチェンジャーは 使 用 しない - ラックで 測 定 待 ちをしている 間 に 亜 流 酸 が 減 少 し 実 際 より 低 い 値 が 測 定 される - ヨウ 素 は 亜 流 酸 以 外 にワインに 含 まれる 他 の 物 質 とも 反 応 し 還 元 される - 亜 流 酸 以 外 の 反 応 はヨウ 化 カリウム 液 を 添 加 する 事 で 低 減 される - 亜 流 酸 を 検 知 するヨウ 素 の 還 元 反 応 は 酸 性 の 環 境 が 必 要 なため 滴 定 直 前 に 20% 硫 酸 を 5ml 添 加 する 参 考 資 料 - メトラー トレド 社 滴 定 アプリケーション M419-2006 M563 M564 作 者 Claudia Schreiner, MSG, July 2006. Compiled by: Vineesh Pallath, IMSG AnaChem, June 2012 v1.0 Revised: V. Gärtner MSG AnaChem, August 2012 17
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Titration Application Food & Beverage Page 1 of 2 Titration Note No. 11 METTLER TOLEDO 食 品 と 飲 料 付 録 No.11 銅 イオン 電 極 でのクエン 酸 含 量 測 定 法 飲 料 水 中 のクエン 酸 を 硫 酸 銅 と 銅 イオン 電 極 を 使 用 した 電 位 差 滴 定 法 で 求 める サンプル 測 定 工 程 - クエン 酸 塩 またはクエン 酸 を 含 む 飲 料 水 - 5 分 間 脱 気 を 行 った 後 陽 イオン 交 換 樹 脂 で 濾 過 する (ガラスの 筒 を 約 20g の 強 酸 陽 イ オン 交 換 樹 脂 ( 例 Dowex50WX8)で 満 たし 脱 イオン 水 で 洗 浄 する 例 :10ml 飲 料 水 サン プルを 樹 脂 に 通 した 後 ビーカーに 回 収 し 10ml の 脱 イオン 水 で 洗 浄 する) - 25ml 飲 料 水 サンプルを 測 定 ビーカーに 入 れる - メタノール ホウ 酸 緩 衝 液 水 酸 化 ナトリウムを 添 加 ( 追 加 分 注 ユニットを 使 用 ) 対 象 成 分 -クエン 酸 C 3 H 5 O(COOH) 3 - 分 子 量 (M)192.12g/mol, z( 当 量 数 ) = 1 (1 対 1 の 水 溶 性 結 合 体 ) 必 要 試 薬 滴 定 試 薬 標 準 物 質 分 析 装 置 - イオン 交 換 水 メタノール - 0.025 mol/l ホウ 酸 緩 衝 液 (Na 2 B 4 O 7 *10H 2 O)0.1 mol/l 塩 酸 で ph9.0 に 調 整 - 強 酸 陽 イオン 交 換 樹 脂 (Dowex 50WX8) - 1.0 mol/l 水 酸 化 ナトリウム(NaOH) 0.1 mol/l 塩 酸 (HCl) - 硫 酸 銅 CuSO 4 濃 度 (CuSO 4 ) = 0.05 mol/l -チオ 硫 酸 ナトリウム - 自 動 滴 定 装 置 Excellence T50/T70/T90 - DV1020 20ml ガラスビュレット X 2 ユニット DV1010 10ml ガラスビュレット X 2 ユニット - 分 注 ユニット 3 台 追 加 - サンプルチェンジャーRondo20 - SP250 ペリスタポンプ - プラスチック 100ml ビーカー XS205 天 びん LabX pro データ 処 理 ソフト 電 極 - DGi115-SC ( 複 合 ph 電 極 ) perfection Cu-ISE( 複 合 銅 イオン 電 極 ) 結 果 -クエン 酸 含 量 3.068 ± 0.013 g/l srel = 0.437% n = 6 廃 棄 方 法 - 国 や 地 域 の 法 律 に 従 い 廃 棄 炭 酸 銅 は 特 に 注 意 が 必 要 その 他 注 意 点 - 保 護 ゴーグル 手 袋 白 衣 を 着 用 - サンプルによっては 上 記 メソッド 内 容 を 変 更 する 必 要 あり - サンプルは1mol/L 水 酸 化 ナトリウムでpH9.4に 維 持 する - ホウ 酸 緩 衝 液 は 干 渉 イオンの 影 響 を 低 減 するために 添 加 する - 銅 (II)イオンCu 2+ はクエン 酸 塩 と1 対 1で 安 定 した 結 合 体 を 形 成 する - 反 応 終 了 後 の 遊 離 銅 イオンは 複 合 銅 イオン 電 極 で 検 出 する - 銅 イオン 電 極 は 各 サンプル 測 定 終 了 後 にイオン 交 換 水 でコンディショニングする - 必 要 に 応 じて 固 体 メンブランの 表 面 を 磨 く 参 考 資 料 - メトラー トレド 社 滴 定 アプリケーション M472-20120 作 者 Vineesh Pallath/Claudia Schreiner/Cosimo DeCaro. Compiled by: Sohel Ansari, IMSG AnaChem, April 2012 - v1.0 Revised: V. Gärtner MSG AnaChem, August 2012 19
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Good Measuring Practices 5 Good Measuring Practice Good Measuring Practice 5 Good Measuring Practice www.mt.com/gwp www.mt.com/gpp Good Weighing Practice Good Pipetting Practice 5 Routine Operation 1 Evaluation 4 Calibration / Qualification Good Measuring Practices 2 Selection 3 Installation / Training www.mt.com For more information TEL:03-5815-5515 FAX:03-5815-5525 TEL:06-6266-1187 FAX:06-6266-1379 E-mail:sales.admin.jp@mt.com 110-0008 2-9-76F 541-0053 2-1-6 15F 12/2012 Mettler-Toledo K.K.,