Rx-3050_J

Size: px

Start display at page:

Download "Rx-3050_J"

こごろううすい
5 years ago
Views:

1 Rapid Catalyst Screening Reactors 小型迅速触媒評価システム触媒の迅速評価高性能で高信頼あらゆる形態の試料分析タンデム μ- リアクター Rx-3050TR シングル μ- リアクター Rx-3050SR

製品概要 2 種類の小型迅速触媒評価装置 ( タンデム µ-リアクターシングル µ-リアクター ) は研究室で調製した触媒の性能を迅速に評価することを目的として開発されました本装置はガスクロマトグラフ質量分析計 (GC/) に直結して使用することで試料と触媒の気相接触反応による生成物の変化をリアルタイムに観測することができますまた急速な昇温冷却機能を備え触媒を充填した触媒

触媒を充填した触媒反応管を反応炉へ取り付けます次に試料を装置上部から導入しますタンデム µ-リアクターの場合独立に温度制御できる加熱分解炉と反応炉が直列に接続されているため加熱分解炉において気体の予熱液体の気化あるいは固体の熱分解によるガス化が可能です試料ガスはキャリヤーガスにより速やかに反応炉内の触媒反応管へ導入され触媒反応による生成物はGCへ導入されますその後

2 製品概要 2 種類の小型迅速触媒評価装置 ( タンデム µ-リアクターシングル µ-リアクター ) は研究室で調製した触媒の性能を迅速に評価することを目的として開発されました本装置はガスクロマトグラフ質量分析計 (GC/) に直結して使用することで試料と触媒の気相接触反応による生成物の変化をリアルタイムに観測することができますまた急速な昇温冷却機能を備え触媒を充填した触媒反応管の交換が数分以内に可能であるため触媒評価の効率が大幅に向上します 3 種類から選択した反応ガスを簡便に切換える流路切換えユニットも標準で付属しますさらに選択的試料導入装置とマイクロジェットクライオトラップのオプションを追加することで最大 8つの温度画分における生成物の自動分析が可能です質量分析計 () を検出器として使用する迅速触媒評価法の概略始めに触媒を充填した触媒反応管を反応炉へ取り付けます次に試料を装置上部から導入しますタンデム µ-リアクターの場合独立に温度制御できる加熱分解炉と反応炉が直列に接続されているため加熱分解炉において気体の予熱液体の気化あるいは固体の熱分解によるガス化が可能です試料ガスはキャリヤーガスにより速やかに反応炉内の触媒反応管へ導入され触媒反応による生成物はGCへ導入されますその後リアルタイムモニタリングあるいは分離分析による結果から触媒の性能を評価します触媒の触媒反応管へ充填と反応炉へ設置試料導入試料の加熱熱分解処理気体液体予熱気化固体熱分解触媒反応 3 種類の加熱モード GC/ 測定と解析触媒反応管 ( 石英製 ) 固体試料カップ < 加熱熱分解 > < 反応炉 > 測定結果 1) リアルタイムモニタリング加熱分解炉 m/z: x 触媒気体液体シリンジマイクロフィーダー m/z: y m/z: z Temperature 2) GC/ 分離分析加熱分解炉 GC 反応炉 GC へ Time 迅速触媒評価が可能なシステム 2

3 小型触媒反応炉の特長 1. 加熱炉反応炉の内部構造試料導入 < タンデム μ- リアクター > タンデム µ-リアクターは直結された加熱分解炉と反応炉から構成され加熱分解炉部は気体試料の予熱液体試料の気化固体試料の熱分解のために使用します各炉の間はインターフェース (ITF) 保温炉を設けて温度の谷間を最小限にしました反応炉に取り付ける触媒反応管は容易に交換が可能ですこの反応管の温度は恒温と直線昇温およびステップ昇温の3 種類の温度プログラムによる制御が可能です各温度や付属装置の制御の設定および実測温度のモニターなどは PCのソフトウェアにより行います不活性ステンレス管 ( 石英薄膜結合 ) 加熱分解炉 1 st ITF 保温炉 ITF ニードル反応炉触媒触媒反応管 ( 石英製 ) 2 nd ITF 保温炉キャリヤーガスあるいは反応ガス冷却ガス in out 反応ガス ( 流量コントローラーより ) 冷却ガス in out スプリットガス出口加熱分解炉部反応炉部選択的試料導入装置 ( オプション ) 分離カラムマイクロジェットクライオトラップ ( オプション ) GC Oven 反応ガスの流量調節各種反応ガス使用する反応ガスは反応炉コントローラーに内蔵された反応ガス切換えバルブにより接続されている3 種類の反応ガスから選択することができます各々のガス流量はマスフローコントローラーにより制御されます反応ガス切換えバルブ AUX2 AUX1 AUX3 STOP 選択反応ガス反応ガス流量調整つまみ反応炉ガスコントローラー < シングル µ- リアクター > 試料導入シングル µ-リアクターの反応炉はタンデム µ-リアターの反応炉とほぼ同じ構造で触媒反応管は容易に交換が可能です恒温と直線昇温およびステップ昇温の3 種類の温度制御が可能です温度および付属装置制御の設定はPCのソフトウェアにより行う点や反応ガスの制御方法も同様です反応炉キャリヤーガスあるいは反応ガス冷却ガスまたタンデム u- リアクターと同様のオプションを利用できます GC Oven 3

4 反応炉温度小型触媒反応炉の特長 2. 反応炉部の温度偏差を最小にする高精度な温度制御加熱分解炉部下図は反応炉部に挿入された触媒反応管の温度を100ºCから700ºCまで設定した場合の縦方向における温度分布とその温度制御状態を示しています 40 mm 長の触媒充填幅における温度制御は ±0.1ºC 内で行われこの間の最大温度偏差は 400ºCで約 3ºCですまた各反応炉の温度は外部温度センサーを挿入して補正することも可能です 1 st ITF 保温炉反応ガス反応炉温度触媒反応管 ( 石英製 ) ºC 20 反応炉部 120 mm 40 mm nd ITF 保温炉 120 mm GC 注入口精密温度制御状態 100ºC 250ºC 400ºC 0.5ºC 分離カラム 3. 急速昇温 / 迅速冷却機能の採用 900ºC ºC ºC min 左図は反応炉を50ºCから500ºCと900ºCへ急速昇温加熱し約 10 分保持した後に冷却した時の温度プロファイルです 500ºC までは 5 分内に到達し 500ºCから50ºCまでの冷却時間は15 分程度ですこの迅速な加熱冷却機能により触媒評価終了後の触媒反応管の交換をスムーズに行うことができます時間 4

特別な工具が不要であるため交換は非常に容易です右図のようにタンデム型では上部の加熱分解炉を外して交換しまた

シングル µ- リアクター液体サンプラー ( シリンジ注入 ) 反応炉部触媒反応管の充填右図は

内径 3 mm 外径 4 mm 長さ 78 mm) に触媒を右図にように充填します触媒はあらかじめ 20~60

mm 最大 40 mm オーリング触媒反応管 ( 石英製 ) (4 mm o.d.

5 小型触媒反応炉の特長 4. 着脱容易な触媒反応管の構造触媒反応管の交換法触媒反応管は反応炉の上部からピンセットで引き上げて交換します特別な工具が不要であるため交換は非常に容易です右図のようにタンデム型では上部の加熱分解炉を外して交換しまたシングル型では試料導入時に装着する液体サンプラーを緩めて交換しますタンデム µ- リアクターオーリング触媒反応管 ( 石英製 ) シングル µ- リアクター液体サンプラー ( シリンジ注入 ) 反応炉部触媒反応管の充填右図は反応炉の不活性ステンレス管中に触媒反応管を挿入した状態です触媒反応管に触媒を充填しその両端を石英ウールで挟みます触媒反応管 ( 内径 3 mm 外径 4 mm 長さ 78 mm) に触媒を右図にように充填します触媒はあらかじめ 20~60 メッシュ程度に揃えたものを用います充填する触媒の量が多い場合は不活性ステンレス管に直接触媒を充填して使用することも可能です 78 mm 最大 40 mm オーリング触媒反応管 ( 石英製 ) (4 mm o.d.; 3 mm i.d.) 石英ウール触媒充填層石英ウール不活性ステンレス管 (6 mm o.d.; 5 mm i.d.) オートショットサンプラー ( オプション ) オートショットサンプラーを用いることにより固体試料の自動分析が可能です左図はタンデム µ-リアクターにオートショットサンプラーを取り付けた場合の装置外観です ( 外カバーを外した状態 ) タンデム µ- リアクター GC 5

コントロールソフトウェア以下は加熱分解炉部を恒温で用いた場合の画像です分析条件の設定動作状態のモニター反応炉の分析条件設定画面左側で

各装置の動作状況をモニターします 3 つの温度制御反応炉の温度制御は次の3 種類のモードから選択できます 1の恒温モードでは

またオプションの選択的試料導入装置とマイクロジェットクライオトラップを併用することで最大 8つの温度画分を自動的に分析することができます 1

GC/アダプターの使用によりの真空を大気開放せずに数分でカラムを交換できます m/z: 31 EGA チューブと分離カラムの迅速交換法

6 コントロールソフトウェア以下は加熱分解炉部を恒温で用いた場合の画像です分析条件の設定動作状態のモニター反応炉の分析条件設定画面左側で各炉の温度条件と周辺装置の設定を行います複数の周辺装置が複雑に連動する分析も条件の設定を簡単に行うことができます画面右側で各装置の動作状況をモニターします 3 つの温度制御反応炉の温度制御は次の3 種類のモードから選択できます 1の恒温モードでは触媒微細孔中の反応生成物を加熱脱着させる時に使用するPost Heat 機能があります 2と3の昇温モードでは最大 8 段階の昇温設定ができますまたオプションの選択的試料導入装置とマイクロジェットクライオトラップを併用することで最大 8つの温度画分を自動的に分析することができます 1 恒温モード 2 直線昇温モード 3ステップ昇温モード Select Sampling と Cryo-Trap 項目のチェックボックスは各ゾーンの選択と低沸点化合物のトラップ動作の選択を意味します分析法の迅速切換えリアルタイムモニタリング分析からGCカラムを用いた分離分析へ切換える場合には触媒反応炉ととの間に分離カラムを装着します標準付属品のベントフリー GC/アダプターの使用によりの真空を大気開放せずに数分でカラムを交換できます m/z: 31 EGA チューブと分離カラムの迅速交換法リアルタイムモニタリング分析 EGA チューブ ( 長さ 2.5 m, 内径 0.15 mm) GC: 300ºC 一定ベントフリー GC/ アダプター分離分析分離カラム ( 長さ 30 m, 内径 0.25 mm) GC: 昇温操作 m/z: 18 Temperature Time 6

Peak intensity Peak intensity Peak Area 応用例 1 エタノールの H-ZSM-5 による触媒反応の生成物を分析した例リアルタイムモニタリング分析直線昇温モード特定温度画分の分離分析ステップ昇温モード加熱分解炉 : 100ºC, 反応炉 : 100-400ºC (20 ºC/min) 触媒 :H-ZSM-5 加熱分解炉 : 100ºC, 反応炉 :

7 Peak intensity Peak intensity Peak Area 応用例 1 エタノールの H-ZSM-5 による触媒反応の生成物を分析した例リアルタイムモニタリング分析直線昇温モード特定温度画分の分離分析ステップ昇温モード加熱分解炉 : 100ºC, 反応炉 : ºC (20 ºC/min) 触媒 :H-ZSM-5 加熱分解炉 : 100ºC, 反応炉 : 100, 250, 300, 400ºC 触媒 :H-ZSM-5 反応温度と反応生成物のピーク面積の関係 TIC Ethylene Ethanol Diethyl ether Ethanol Ethanol (m/z 45) Diethylether (m/z 74) H 2 O Diethylether Ethylene Ethylene (m/z 28) 300 H 2 O Water (m/z 18) ºC 2 nd µ-reactor temp. 400ºC min Time ºC µ-reactor temp. 一定速度で反応温度を上昇させエタノールの触媒反応による生成物をリアルタイムで観測しました 250ºC 付近からエタノールが激減し代わってジエチルエーテルが増加しエチレンと水が生成されることが分かります分離カラムを用いて特定の温度画分における触媒反応による生成物を分析しました反応温度が上昇するにつれエタノールが減少しエチレンおよび水の生成量が増加していることが分かりますまたジエチルエーテルの生成量は 200ºC の反応温度で最大となることが分かります左のクロマトグラムより各ピーク面積を反応温度に対してプロットしたグラフですこの ZSM-5 触媒の特性が反映されています応用例 2 ジャトロファ油搾りかすの再性可能エネルギーへの変換ジャトロファ油搾りかすの熱分解生成物をゼオライト系触媒を用いた触媒反応によりより汎用性の高い化学物質へ変換した例です応用例 3 触媒の再生条件の検討長期間の使用に伴い表面が汚染された触媒を空気雰囲気中で加熱することにより再生する際の条件検討を行った例です加熱分解炉 / 反応炉温度 :550ºC 触媒 : ゼオライト系触媒反応炉温度 : ºC(10ºC/min) 触媒 :20% H-ZSM-5, (SiO 2 /Al 2 O 3 =150) on Al 2 O 3 (20/30 mesh) 触媒なし Octadecadienoic acid 使用前 48h 使用後 * 再生後 * ジャトロファ油搾りかすを微粉末化し加熱分解炉で瞬間熱分解すると主成分と Hexadecadienoic acid して二重結合を 2 つ持つ炭素数 C 16 と C 18 の脂肪酸が生成します min 3% エタノール含有 He を 50 ml/min 反応温度 : 550ºC 下図の条件で再生した後触媒あり反応炉にゼオライト系触媒を充填したところジャトロファ油搾りかすの熱分解生成物は接触反応によりベンゼンなどの単環状芳香族に変換されました Benzene Toluene Xylene 雰囲気ガス : 空気 1 触媒表面に吸着している水と二酸化炭素の脱着 2 触媒の細孔内に吸着している炭化水素化合物の燃焼 3 触媒に蓄積している炭素質の燃焼 CO 2 (m/z:44) Ethylbenzene H 2 O (m/z:18) min *: 試料触媒 : 産総研エネルギーグループ村田博士から提供 ºC 10ºC/min 7

8 製品仕様タンデム μ- リアクター Rx-3050TR シングル μ- リアクター Rx-3050SR 加熱分解炉部 - 温度制御範囲 40~700ºC (1ºC 毎ステンレス製加熱分解管使用 ) ( 冷却用圧縮ガス使用 ) 40~900ºC (1ºC 毎石英製加熱分解管使用 ) - ヒーター円筒型セラミックヒーター (400W) - 加熱分解管ステンレス製 ( 表面不活性化処理済み ) 石英製 - インターフェース温度制御 40~400ºC (1ºC 毎定温制御 ) - 反応ガス制御反応炉部手動バルブによる 3 流路切換えマスフロー制御機能付き (Max 200 ml/min, 1MPa) - 温度制御範囲 40~700ºC (1ºC 毎冷却用圧縮ガス使用 ) ヒーター触媒反応管カートリッジヒーター石英製 ( 内径 3 mm 外径 4 mm 長さ 78 mm) インターフェース温度制御 40~400ºC (1ºC 毎定温制御 ) コントロールソフトウェア動作環境その他 PC (USB 接続ポート 1 基および CD ドライブが必要 ) 対応 OS は Microsoft Windows Vista および XP 分析モードユーザー準備品所要電源温度制御サンプリング大きさ (WxDxH)/ 重量 (kg) 加熱分解炉部反応炉部温度制御部反応ガス制御部標準付属品恒温直線昇温ステップ昇温モード最大 8 画分の自動選択 ( オプション : 選択的試料導入装置とマイクロジェットクライオトラップが必要 ) 1. Split/Splitless 注入口付き GC/ 2. 冷却用圧縮ガス ( 空気あるいは窒素 ) AC V または AC V, 50/60 Hz, 最大 800W 76 x 125 x 260 mm / 1.6 kg 76 x 125 x 90 mm / 1.7 kg 120 x 310 x 310 mm / 4.0 kg 160 x 280 x 150 mm / 6.1 kg AC V または AC V, 50/60 Hz, 最大 400W x 125 x 260 mm / 1.6 kg 120 x 310 x 310 mm / 4.0 kg 160 x 280 x 150 mm / 6.1 kg ベントフリー GC/ アダプター EGA オンライン分析用金属チューブと GC 分離 Ultra ALLOY キャピラリーカラム ZSM-5 触媒入り反応管などオートショットサンプラータンデム μ- リアクターシングル μ- リアクター反応炉ガスコントローラー ( 標準付属品 ) CO He Air 選択的試料導入装置マイクロジェットクライオトラップ Ultra ALLOY 金属キャピラリーカラム / 不活性 EGA 金属チューブ ( 標準付属品 ) 温度制御部 ( 標準品 ) GC ベントフリー GC/ アダプター ( 標準付属品 ) タンデム / シングル μ- リアクターと周辺装置から構成される小型迅速触媒評価 (RSR-GC/) システム福島県郡山市菜根 Tel: (024) Fax: (024) MAY

JASIS 2016 新技術説明会

JASIS 2016 新技術説明会ヘッドスペースパージトラップ法を用いた GC 法による排水中 1,4- ジオキサン測定 2016 年 9 月 8 日株式会社ジェイサイエンスラボ中山愛望水中 1,4- ジオキサン測定システム特徴親水性であり比較的揮発性も低い排水中 1,4- ジオキサンをオンラインで自動測定するシステムである従来のヘッドスペース法とパージ & トラップ法