IC-PC法による大気粉じん中の六価クロム化合物の測定

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ゆいといんそん
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1 Application Note IC-PC No.IC178 IC-PC IC-PC ph IC-PC EPA ng/m ng/m 3 WHO.25 ng/m ng/m 3 IC-PC.1 g/l. g/l 1 1 IC-PC EPA 1-5 WHO IC-PC M s ng/m 3 C = C 1/1 ng/m 3 ( M s M b ) x E V 2 IC-PC M s ng/mlg/l CVI ng/m 3 M s VI ng/ml M b VI ng/ml EmL V kpam 3 L/min h V 2 m 3 E ml kpa

2 IC-PC 法の測定原理と測定条件図1に IC-PC法の流路図を示しますクロム Ⅵ はクロム酸イ IC-PC法の測定原理と測定条件オンとしてイオンクロマトグラフで分離後反応液であるジ図1に IC PC法の流路図を示します Cr Ⅵ はクロム酸イオンとしてイオンクロマトグラフで分離後反応液であるジフェフェニルカルボノヒドラジド硫酸溶液を添加してで反ニルカルボノヒドラジド硫酸溶液を添加してで反応させ応させます生成した赤紫の錯体は可視5 nmで検出しますます生成した赤紫の錯体は可視5 nmで検出します以下の異なる種類の溶離液を用いて測定しましたそこで以下の異なる種類の溶離液を用いて測定しました IC分離系ポストカラム反応系カラム送液ユニット排液試料ポンプ吸光光度検出器セル溶離液反応液発色反応原理クロム(VI) ジフェニルカルボノヒドラジドクロム-ジフェニルカルバゾン錯体赤紫 5 nmの波長で測定硫酸アンモニウムアンモニア水溶離液条件装置 Thermo Scientific Dionex Integrion 硫酸アンモニウム/アンモニア水溶離液条件カラム Thermo Scientific Dionex IonPac AG7 /AS7 カラム温度 35 溶離液 25 mmol/l 硫酸アンモニウム装置 Thermo Scientific Dionex Integrion 1 mmol/l アンモニア水カラム Thermo Scientific Dionex IonPac AG7/AS7 流量 1. ml/min カラム温度 35 試料注入量 5 µl 溶離液 25 mmol/l硫酸アンモニウム 1 mmol/lアンモニア水ポストカラム反応条件流量 1. ml/min mmol/lジフェニルカルボノヒドラジド反応液 25 試料注入量 5 μl 1 %メタノール 1 mol/l硫酸反応コイル.3 mm x 5 m ポスタカラム反応条件温度反応液 25.5 ml/min 反応液流量 mmol/lジフェニルカルボノヒドラジド 1% メタノール 1mol/L硫酸検出器分光光度 Thermo Scientific Dionex ICS-VWD 波長 5 nm ml.5 mm 反応コイル 1 温度水酸化カリウム溶離液条件反応液流量.5 ml /min 検出器分光光度検出器 Dionex ICS-VWD 装置 Dionex Integrion 波長 5 nm カラム Dionex IonPac AG2 /AS2 カラム温度 3 水酸化カリウム溶離液条件溶離液 35 mmol/l KOH 流量 1. ml/min 試料注入量 5 µl 装置 Dionex Integrion カラム Dionex IonPac AG2/AS2 図1 カラム温度 IC-PC法の流路図 3 溶離液 35 mmol/l KOH 流量 1. ml/min 試料注入量 5 μl 考察アルカリ含浸フィルターはセルロースフィルター 5種 C 直径ポスタカラム反応条件反応液 25 mmol/lジフェニルカルボノヒドラジド 1% 7 mm を.12 mol/l炭酸水素ナトリウム水溶液に入れて処理メタノール 1 mol/l硫酸していますそのアルカリ含浸フィルターの超純水での抽出反応コイル 1 ml.5 mm 温度液操作ブランク用試験液はアルカリ性であり環境の湿度な反応液流量.5 ml /min どにより phが変動していると考えられます当社の実験室で検出器分光光度検出器作成したアルカ波長 5 nmリ含浸フィルターの抽出液の phは程度でした 2 ポストカラム反応条件反応液 25 mmol/lジフェニルカルボノヒドラジド 1 %メタノール 1 mol/l硫酸炭酸ナトリウム/炭酸水素ナトリウム溶離液条件.3 mm x 5 m 反応コイル温度.5 ml/min Integrion 反応液流量装置 Dionex 検出器分光光度カラム Dionex IonPac AG22/AS22 波長 5 nm カラム温度 35 溶離液 22.5 mmol/l Na2CO3 5 mmol/l NaHCO3 炭酸ナトリウム炭酸水素ナトリウム溶離液条件流量 1. ml/min 試料注入量 5 μl Integrion 装置 Dionex カラム Dionex IonPac AG22 /AS22 ポスタカラム反応条件カラム温度 35 反応液 25 mmol/lジフェニルカルボノヒドラジド 22.5 mmol/l Na 溶離液 2 CO3 5 mmol/l NaHCO3 流量 1. ml/min1%メタノール 1 mol/l硫酸試料注入量 5 µl 反応コイル 1 ml.5 mm 温度ポストカラム反応条件反応液流量.5 ml /min 25 mmol/lジフェニルカルボノヒドラジド反応液検出器分光光度検出器 Dionex ICS-VWD 1 %メタノール 1 mol/l硫酸波長 5 nm 反応コイル.3 mm x 5 m 温度反応液流量.5 ml /min 検出器分光光度 Dionex ICS-VWD 考察5 nm 波長アルカリ含浸フィルタはセルロースフィルタ 5種C 直径7 mm を.12 mol/l炭酸水素ナトリウム水溶液に入れて処理していますそのアルカリ含浸フィルタの超純水での抽出液操作ブランク用試験液はアルカリ性であり環境の湿度などによりpHが変動していると考えられます当社の実験室で作成したアルカリ含浸フィルタの抽出液のpHは程度でしたクロム Ⅵ の検出感度はその試料の phによって変わる可能クロム Ⅵ の検出感度はその試料のpHによって変わる可性があるためクロム Ⅵ 標準液に炭酸ナトリウムと炭酸水素能性があるためそこでクロム Ⅵ 標準液に炭酸ナトリウナトリウムの緩衝液を添加して ph1.5に調整しそのクロムムと炭酸水素ナトリウムの緩衝液を添加してpH1.5に調整しそのクロム Ⅵ の感度検量線の直線性定量下限値 Ⅵ の感度検量線の直線性定量下限値付近の濃度である.1 の付近濃度である.1μg/Lクロム Ⅵ の再現性を確認しまし µg/lクロム Ⅵ の再現性を確認しましたさらに三つの条件たさらに三つの条件に対し試料のpHの影響などについに対し試料の phの影響などについて確認しましたて確認しました

3 5 g/l g/l g/l 3 RSD 1.2% 1.% <5 μg/l クロム (Ⅵ) のクロマトグラム > <.1 μg/l クロム (Ⅵ) の再現性 > <.1~5 μg/l クロム (Ⅵ) の検量線 > 1. 相関係数 : RSD % min min pH1.5 3

4 5 g/l g/l 1..1 g/l3 RSD 5.2% 5.9% <5 μg/l クロム (Ⅵ) のクロマトグラム > <.1 μg/l クロム (Ⅵ) の再現性 > <.1~5 μg/l クロム (Ⅵ) の検量線 > min 相関係数 :1. RSD % min pH1.5

5 5 g/l g/l 1..1 g/l 3 RSD 9.1% 7.2% <5 μg/l クロム (Ⅵ) のクロマトグラム > <.1 μg/l クロム (Ⅵ) の再現性 > <.1~5 μg/l クロム (Ⅵ) の検量線 > 相関係数 :1. RSD % min min ph1.5 5

6 5 g/l 炭酸ナトリウム / 炭酸水素ナトリウム溶離液条件水酸化カリウム溶離液条件 5-2 硫酸アンモニウム / アンモニア水溶離液条件 g/l ph1.5 6

7 ph ph1.5 ph1.8 ph ph 3 8 < 硫酸アンモニウム / アンモニア水溶離液条件 > 8 < 炭酸ナトリウム / 炭酸水素ナトリウム溶離液条件 > 5 μg/l _ph1.8 5 μg/l _ph1.8 5 μg/l _ph μg/l _ph min 5 g/l Cr _ph g/l Cr _ph min 5 g/l Cr _ph g/l Cr _ph < 水酸化カリウム溶離液条件 > 5 μg/l _ph1.8 5 μg/l _ph min 5 g/l Cr _ph g/l Cr _ph ph 25 LpH1.5 7

8 2 mmol/l % mol/l1 ml 1 ml.5 g 1 ml 5 ml 56 ml.5 m 5.1 g/l ph ph 217 Thermo Fisher Scientific K.K. IC179_A178SO TEL FAX Analyze.jp@thermofisher.com facebook.com/thermofisherjapan

研究報告58巻通し.indd

研究報告58巻通し.indd 25 高性能陰イオン分析カラム TSKgel SuperIC-Anion HR の特性とその応用バイオサイエンス事業部開発部セパレーショングループ佐藤真治多田芳光酒匂幸中谷茂 1. はじめにイオンクロマトグラフィー (IC) は環境分析等の各種公定法に採用されている溶液試料中のイオン成分分析法であり当社においてもハイスループット分析を特長とする高速イオンクロマトグラフィーシステム IC 2010