オージェマイクロプローブ(AES)簡易マニュアル

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さあしゃかたづ
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1 2014/09/16 更新 X 線光電子分光装置 (XPS) 簡易マニュアル測定編光電子分光分析研究室連絡先坂入正敏内線 7111 鈴木啓太内線

2 装置使用の前に以下のルールを守って下さい研究室内は土足厳禁飲食厳禁ですゴミはきちんと片づける装置の故障不具合を見つけたらすぐにスタッフに連絡装置を乱暴に扱わない研究室の物を勝手に持ち出したり無くしたりしない貴重品の管理は各自でお願いします長時間部屋から抜ける場合などは研究室の施錠も各自で行う事ステージの移動操作時各装置のステージ位置稼働制限を守りましょう動かし過ぎると試料が検出器にぶつかり故障しますソフトウェアハードウェア上のパラメータなどを変更した場合装置使用後に必ず設定を元に戻す分析装置 PC に直接自分の USB など記録メディアを差し込まない当研究室専用の USB を利用し解析用 PC を経由してデータを取り出す事分析室内に導入するものは全て素手で触らない備品を利用して汚した場合は自分で洗浄する事使用者が予約を取って予約時間通り使用して下さい予約時間からずれ込む場合は予約を事前に変更して下さい深夜早朝祝休日に使用する場合使用中のトラブルは全て貴研究室の責任で対応また装置利用について自分の指導教官に知らせておく事緊急連絡先は研究室入口ドアの横に記載してあります初めて使う方は事前にスタッフに連絡を取って講習を受けて下さいガスの出やすい試料大きすぎる試料壊れやすい試料など分析室真空度を劣化させる試料を勝手に入れない心配な試料は事前にスタッフにご連絡下さい 2

3 装置使用の前に使用記録簿に名前や時間等を記入使用前の分析室真空度をチェックして値を記入する使用後の分析室真空度のチェックと終了時間の記入を忘れないで下さい予約時間とずれ込む場合は必ず先に予約を変更して下さいイオン化室分析室 Ar+ イオンガンのイオン化室真空度と分析室真空度をチェックして下さい通常はイオン化室 ~10 4 Pa 分析室 ~10 7 Pa 著しく真空度が劣化している場合はスタッフに連絡イオンガンユニットイオンガンユニットで Channel/float voltage ボタンを押して点灯させディスプレイに表示された番号が 7 である事を確認して下さいイオンガンの電流電圧条件が各 Channel に入力されており Channel 番号を呼び出す事でイオンガンが各条件に設定されます Channel 7 はイオンガンが使えない設定になっています 3

4 試料の準備留め金 & ネジノーマルホルダー ( 予備 ) ノーマルホルダー帯電試料用ホルダー帯電試料用ホルダーの蓋大型ホルダーホルダー固定台装置の立ち上げの前に試料をホルダーにセットしますホルダー類は真空デシケーターの中に保管されています通常の試料であればノーマルホルダーを利用大型試料 (100mmφ 以下 ) も専用ホルダーがあります利用についてスタッフにご相談下さいまたガスが出やすい試料や高さがある試料などについてもご相談下さい留め金やカーボンテープなどを使い試料をホルダーに固定試料が完全に固定されているのを確認して下さい粉末試料はペレット状に加工するかカーボンテープや金属薄膜に付着させてブロアーで十分に粉を飛ばすなどの処理を行って下さい少しでも試料が分析室内に残ると他のユーザーの分析に半永久的に影響します少し高さがある試料は底部を外して固定します出来れば留め金固定は両脇に固定後はホルダーを振るなどしてみて固定を確認して下さい X 線源と留め金 & 試料の位置関係に注意して下さい 4

試料の準備帯電試料用ホルダーについて中和電子銃を使った帯電補正を試料にバイアス電圧をかける事でより効果的にします試料に +100V 印加して GND

試料の表面汚染について空気中での表面汚染を出来るだけ防ぎたい場合ドライプロセスで作成した試料については作成後すぐにアルミホイルで包んだり

5 試料の準備帯電試料用ホルダーについて中和電子銃を使った帯電補正を試料にバイアス電圧をかける事でより効果的にします試料に +100V 印加して GND の蓋部と電位差をつけます不均一な電位を持っている試料表面の帯電状況を均します左絵のように試料を搭載し蓋をして固定します試料の厚みは 1.3mm が限度です蓋部とホルダーの金属部が接着しないようにセットします試料表面が蓋部より出ないようにします固定後にホルダーの蓋部と端子部の間で導通が取れていない事を確認します導通があると蓋部に電圧をかけられないので効果がありません試料の表面汚染について空気中での表面汚染を出来るだけ防ぎたい場合ドライプロセスで作成した試料については作成後すぐにアルミホイルで包んだり真空装置に保管して大気に晒さないで下さいウェットプロセスで作成した試料についてはアセトン洗浄した後に純粋洗浄すぐにエアーダスターなどで十分ブローしアルミホイルなどで包んでください試料のリファレンスピークについて試料のチャージシフトの補正やケミカルシフトの確認の為にリファレンスとなるピークを試料に用意しておくと解析の際良いと思います特に炭素試料はチャージシフトの補正にC1sピークを利用出来ない場合があるのでなおさら Au 薄膜やAuメッシュを一緒に乗っけて測定したり試料にAuをコートしておいて一緒に測定するとか粉末体ならば他の化学状態が分かっている粉末 5 を混ぜ込んだりして一緒に測定すると良いでしょう

6 試料準備室への導入 2 1 VENTボタンどっち回しでも可ホルダーを試料準備室に導入して真空を引きます始めに準備室のロックを外し VENT ボタンを押して準備室を大気に戻します準備室中のレールに平行にホルダーを載せ奥側と接着ホルダー裏の穴が開いてある方が奥側です試料導入棒の黒いリングを回して OPEN から CLOSE に変えますリングを回すとレールの下のフックが上下動しますホルダー下側から覗き込んでホルダーの穴にフックがはまっているのを確認する事ホルダーがセット出来たら扉を閉めてロックをかけ VENT ボタンをもう一度押して真空に引き直すここで失敗してると分析室に導入出来ません必ずホルダーがちゃんとセット出来てるか確認して下さい目視確認分析室への導入は準備室で真空を十分に引いてから行います真空を引く間に装置の立ち上げを行います金属板 1 枚なら 20 分くらい粉末だと 1 試料約 1 時間はかかります準備室真空計まだまだ引きます 6

7 装置の立ち上げ始めに冷却器の電源を入れます温度表示が出れば問題ありません次に SPEC ボタンと X-R ボタンを押して点灯させます冷却器の電源が必ず先です消す時は必ず後です X-R ボタンを押すともう一つの奥の冷却器が起動します ( 音が聞こえます ) 二つの冷却器で X 線源を冷やしてますのでこれらは X 線放射中は稼働してなければなりません冷却器 SPEC ボタンステージランプカメラ電源カメラモニター測定用 PC PC モニターの電源を入れます PC 立ち上げ後デスクトップの SpecSurf(Acquisition) をクリックして XPS ソフトウェアを立ち上げますステージランプ X-R ボタンカメラ電源カメラモニターカメラ本体はです触れないで下さい解析用ソフト旧ソフト Acquire メニューから XPS を選択して左下のウィンドウが出れば問題ありません ( 出なければ再起動 ) 7

8 装置の立ち上げモノクロ X 線の場合 X 線の立ち上げを行います始めに X 線源の種類を決めます Mg-Kα 線 Al-Kα 線モノクロ X 線 (Al) Mg の場合は Al/Mg ボタンを点灯 Al の場合は消灯させますモノクロ X 線の場合は Al を選び MONO/STD ボタンを押して点灯させます線源選択後 FILAMENT の電源を ON ADJ つまみをゆっくり回して CURRENT 表示で 3A まで電流を上げます上げてから 5 分待ちます分析室真空度を確認して真空度が急激に劣化しないように回して下さい急ぐとガスが大量に出て放電しますアナライザー電源次にディスプレイの表示を X- RAY POWER に切り替えて X-RAY の電源を ON にします 3kV,5mA が印加されます電圧電流のつまみを 3 分ごとに 1 刻みずつ回し 10kV,10mA まで上げていきますモノクロ X 線の場合は 12kV,25mA まで最後に Analyzer の電源を ON にしますよく忘れるので注意 8

9 分析室への導入ステージコントローラー完全に 0 に一致させるステージの位置を試料交換位置に移動させますステージコントローラーの P/M ボタンを押して表示を MEMORY に切り替えメモリー No. を UP,DOWN ボタンで操作し No.SE を呼び出します MOVE ボタンを押すと表示された位置にステージが移動します基本すでに試料交換位置にいるので動きませんが必ず確認して下さい準備室の真空を十分に引いた状態で V1 ボタンを押してバルブ解放導入棒の黒いリングを手前に押して試料を分析室に導入しますのぞき窓からホルダーとステージを確認しながら入れて下さい奥まで入れたらリングを回して OPEN にし黒いリングを後ろまで一番引き抜きもう一度 V1 を押してバルブを閉めます少しでも違和感があったら無理に入れずスタッフを呼んで下さいホルダーの溝にステージがはまります一番奥で止まりますリングを回してすっと引き抜いて下さい 9

分析室への導入ジョイスティック V1 バルブが閉まったら分析室真空度を確認します真空度が 5.

再度導入し 5.0 10 6 Pa より良ければ分析室で真空度が落ち着くまでしばらく待ちます 10.

ホルダーを移動させます測定中心点はカメラモニターに表示される十字です試料が複数ある場合

10 分析室への導入ジョイスティック V1 バルブが閉まったら分析室真空度を確認します真空度が Pa より劣化してる場合試料を直ちに試料準備室に回収し準備室で真空引きを続けて下さい再度導入し Pa より良ければ分析室で真空度が落ち着くまでしばらく待ちます Pa 以下ぐらいまで真空度を下げましょう測定位置へジョイスティックを使いホルダーを移動させます測定中心点はカメラモニターに表示される十字です試料が複数ある場合位置をメモリーする機能を使うと連続測定が出来て便利です P/M ボタンで MEMORY に切り替え UP,DOWN ボタンでメモリーしたい No. を呼び出し ENT ボタンを押すと現在位置がメモリーされますカメラズームカメラ本体に触れない測定位置を合わせる時は必ず Z 軸も合わせてくださいカメラをズームさせて十字の位置でカメラフォーカスが合うような Z 値を探しますずれてると分析位置が合いません強度も出ませんエッチングの位置もずれますモノクロ X 線測定の場合はモノクロX 線の設定のところでZ 位置合わせを行います 10

装置の立ち上げ ( 続き ) OPEN CLOSE ロックネジ測定範囲角度絞り視野絞り 3.0mmφ 36 36 1.

03mmφ 7 0 X 線源の電圧電流を上げ終わったら SpecSurf の XPS Acquisition から Source

線源の設定を変更したい場合は AUTO から MANU に戻して下さい測定範囲の設定は左画の 2 つの絞りで切り替えます

11 装置の立ち上げ ( 続き ) OPEN CLOSE ロックネジ測定範囲角度絞り視野絞り 3.0mmφ mmφ mmφ mmφ 7 0 X 線源の電圧電流を上げ終わったら SpecSurf の XPS Acquisition から Source タブを選択し X 線源の種類電圧電流値を入力後 Status で On をクリック Automatic Off にチェックをつけて設定すると測定終了時や Depth profile のエッチング中などに X 線を自動で Off に出来ます Status が Update に替わったら X 線源ユニットの AUTO/MANU ボタンを押して AUTO に切り替えます以降 X 線源の設定を変更したい場合は AUTO から MANU に戻して下さい測定範囲の設定は左画の 2 つの絞りで切り替えますロックネジを緩めて測定範囲を狭める場合は CLOSE 方向広げる場合は OPEN 方向に絞りを回して左表の数値に合わせます 36 は OPEN 方向に一周分開いて 0 に合わせます回し過ぎに注意して下さい間違った方向に回さないで下さい Depth profile などエッチング前後の様子を見比べる場合は 1mmφ にした方が良いです (3 3mm の範囲が削れますがまともに削れている範囲は 1mmφ 程です ) ミクロ測定 (0.2mm 0.03mm) を行う場合はカメラの十字が正しい分析位置を指定出来ているか検証出来るものを用意し検証した方がいいです 11

モノクロ X 線の設定 ( 利用時 ) モノクロ X 線を利用する場合装置の立ち上げでモノクロ X 線を立ち上げ終わった後他に行う事が 3

分光結晶の窓を開ける本体中央にある左画の切替器で baking から monochrome を矢印に合わせるロックネジを緩めてから回して下さい X

Ratemeter で Z 軸の調整ステージ Tilt を -10 まで傾かせ目的試料を分析位置に移動 Acquire Ratemeter で

軸の値を見つけその位置で測定作業 or ステージのメモリーに記憶させる Ratemeter の Pass Dwell Refresh time

12 モノクロ X 線の設定 ( 利用時 ) モノクロ X 線を利用する場合装置の立ち上げでモノクロ X 線を立ち上げ終わった後他に行う事が 3 つあります切替器後ろ側にあるので誤って他のパーツに触れないよう注意 Ratemeter ウィンドウロックネジ X 線源位置目盛り分光結晶の窓を開ける本体中央にある左画の切替器で baking から monochrome を矢印に合わせるロックネジを緩めてから回して下さい X 線源の位置を引かせる本体後ろにある左画のツマミを時計回りに回して X 線源を適当なところまで後退させる測定後必ず元の位置に戻して下さい Ratemeter で Z 軸の調整ステージ Tilt を -10 まで傾かせ目的試料を分析位置に移動 Acquire Ratemeter で Ratemeter ウィンドウを立ち上げ Centre に測定元素のメインピーク値を入力し Start ピークの強度が Max になるステージ Z 軸の値を見つけその位置で測定作業 or ステージのメモリーに記憶させる Ratemeter の Pass Dwell Refresh time などの値は Z 移動によるピーク強度の増減が見やすいよう適宜変更して下さい XPS acquisition ウィンドウを閉じないと Ratemeter ウィンドウは出てきません 12

Ar+ エッチングの設定 ( 利用時 ) 試料表面のコンタミネーションを削りたい場合または深さ方向のプロファイルを取る場合に Ar+

イオンガンエッチングは表面の化学状態に影響を与える場合がありエッチングを行いながら化学状態分析をする場合

0 10 7 Pa 以下になるまで待ちます真空度が悪い状態で以下の工程を行わないで下さい放電して装置が落ちます奥のバルブを回す Ar ガスバルブ

イオン化室ガス圧が上がりますオートバルブコントローラー Ar ガスバルブを微調整し 10.0X10-2 Pa ぐらいで落ち着くようにします 12.

13 Ar+ エッチングの設定 ( 利用時 ) 試料表面のコンタミネーションを削りたい場合または深さ方向のプロファイルを取る場合に Ar+ イオンガンの設定をしますモニターの十字を中心に 3 3mm の範囲でエッチング出来ます Ar+ イオンガンエッチングは表面の化学状態に影響を与える場合がありエッチングを行いながら化学状態分析をする場合エッチングによる影響について検証した方が良いですイオン化室真空計試料導入後分析室真空度が Pa 以下になるまで待ちます真空度が悪い状態で以下の工程を行わないで下さい放電して装置が落ちます奥のバルブを回す Ar ガスバルブイオン化室の真空計で AVC ボタンを押します左画の Ar ガスバルブをゆっくり開きます 6 時を指すマーカーから反時計回りにおよそ一回転させますイオン化室ガス圧が上がりますオートバルブコントローラー Ar ガスバルブを微調整し 10.0X10-2 Pa ぐらいで落ち着くようにします Pa を超えるとエラーになります開け過ぎないように分析室の真空度も下がります Pa より劣化した場合はエッチングを中止してバルブを閉めてくださいオートバルブコントローラーの電源を ON にしますバルブが閉められ始めイオン化室真空計の値が一旦下がります 13

Ar+ エッチングの設定 ( 利用時 ) channel Ch1 Ch2 Ch3 Ch4 Channel ボタンを押して X つまみを回し

と同じ条件でエッチング出来る仕様です Beam energy 3000eV 2000eV 1000eV 3000eV Emis current 20mA

14 Ar+ エッチングの設定 ( 利用時 ) channel Ch1 Ch2 Ch3 Ch4 Channel ボタンを押して X つまみを回しエッチングの条件を選びます条件は下表の通りです Etching rate は SiO2 で測定したものです Ch4 はモノクロ X 線測定の時に Ch1 と同じ条件でエッチング出来る仕様です Beam energy 3000eV 2000eV 1000eV 3000eV Emis current 20mA 20mA 20mA 20mA Etching rate 14.3nm/min 10.0nm/min 2.0nm/min 14.3nm/min XPS Acquisition の Experiment タブから Experiment を Depth Profile に切り替え後 Profiling タブを選択します Preset に使用する channel 番号 Pressure に 8.5 と入力し Set をクリック次第にガスバルブが緩みガス圧が 8.5X10-2 Pa 付近で落ち着けば Ar+ エッチングの準備は終了 (Depth profile の場合はここまでやる ) Irradiation ON/OFF ボタンでエッチングを開始出来ます Timer Display を ON にするとエッチング経過時間がディスプレイに表示されます (Timer Reset を押すと時間がリセットされます ) 14

15 中和電子銃の設定 ( 利用時 ) 中和銃未使用ガラスサンプル中和銃使用導電性のない試料の場合光電子の放出によって試料表面に不均一な帯電が発生してしまう事があります結果としてエネルギー値や半値幅に影響を与えます中和電子銃により試料表面に電子を供給する事で帯電現象を緩和出来ます中和電子銃利用方法 1. 中和電子銃ユニットの電源を ON 2. SEL ボタンを押して ADJUST の項目を FIL. に切り替え ADJ つまみを回し適当な電流値まで上げる 3. メニューの Acquire から Ratemeter を起動させる次ページに続きます XPS Acquisition を開いてる場合は先に閉じる 15

V を ON SEL ボタンで ADJUST を Acc.V に変更後 ADJ つまみを回して電圧値を変化させながら Ratemeter でピーク Count 数が一番大きくなる電圧値を探す 7.

16 中和電子銃の設定 ( 利用時 ) ピーク Count 数だけでなくピーク位置ピーク半値幅も正常な値になるような電圧値を見つける試料ごとに適当な電圧値を見つける 4. Centre に強度の高いピークのエネルギー値を入力 Pass Dwell Refresh time はピーク形状が見やすくなるように適当な値に適宜変更 5. Start ボタンを押し各検出器の Count 数を確認 6. Acc.V を ON SEL ボタンで ADJUST を Acc.V に変更後 ADJ つまみを回して電圧値を変化させながら Ratemeter でピーク Count 数が一番大きくなる電圧値を探す 7. 電圧値が見つかったらその値で固定 Ratemeter を閉じて通常通りの測定を行う直流電源装置帯電試料用ホルダーを使っている場合上記の電子銃設定を行う前に左図の電源を起動させてホルダーに電圧を印加させます 1. POWER ON 2. OUTPUT ON 3. CURRENT を微量流す 4. VOLTAGE を 100.0V に設定 16

Wide scan 測定法は全部で 6 種類ありますどの測定を行う場合でもまずは Wide

に設定した測定範囲を選択 Stage タブで連続測定するメモリー番号の始めの番号

5eV 程が限界です Step(eV) 間隔は Pass(eV) の 1/100

定性ならばバックグラウンドノイズの 3 倍定量ならば 10 倍は強度が取れるように設定します

17 Wide scan 測定法は全部で 6 種類ありますどの測定を行う場合でもまずは Wide scan で測定しておくと良いでしょう Experiment で Wide scan を選択現在のステージ位置で測定する場合は Movement で None を選択ステージコントローラーのメモリー機能を使う場合は Memory を選択 Lens Mode に設定した測定範囲を選択 Stage タブで連続測定するメモリー番号の始めの番号 (First) と終わりの番号 (Last) を入力 (Memory 選択時 ) Regions タブで Wide scan の各条件を設定 Pass(eV) はエネルギー分解能と強度に関わります値を小さくすれば分解能が上がり強度が下がります大体 5eV 程が限界です Step(eV) 間隔は Pass(eV) の 1/100 程に設定すると良いです Scans は測定してみて調整しますピークに対し定性ならばバックグラウンドノイズの 3 倍定量ならば 10 倍は強度が取れるように設定します Scan 回数のルートでバックグラウンドノイズは減少します ( 主に Narrow scan 時に設定 ) Start ボタンで測定開始します Check ボタンを押すと測定予測時間が表示されます 17

18 Marker の付け方 Wide scan を取ったらマーカーをつけてピークの同定をします左画のアイコンをクリックスペクトル上にラインが現れますピークにドラッグして当てると Suggested Peaks に想定される元素一覧が表示されます Element から元素を選択して Add を押すと元素名がスタンプされます元素によっては Chemical Shift の一覧も載っておりこれもスタンプ出来ます最後に OK をクリックするとスタンプが残ります Display のチェックボックスで表示を各種変更出来ます XPS ハンドブックアイコンで標準試料のスペクトルを見る事が出来るので参考にして下さいスペクトルにはピークではないものが良く映り込みます間違って同定してしまわないように気をつけて下さいサテライトピークオージェピークスピン軌道相互作用による分裂など Mg-Kα だと 730eV 高いとこに O-Kα 由来のスペクトルが 230eV 低いとこに Al-Kα 由来のスペクトル ( ゴーストピーク ) が重なる事があります 18 近くに置いた別試料のピークが映る事もあります

Experiment で Narrow scan を選択します Movement,

3 が PET グループと登録され 1 と 3 だけスキャンを行います Regions

スペクトルを開き左画のアイコンをクリックするとスペクトル上に Start ライン (

19 Narrow scan Wide scan 後定量や化学状態分析の為分解能の高いモードで各元素のメインピーク付近のスペクトルを取得します Experiment で Narrow scan を選択します Movement, Lens Mode は Wide scan を参照 Source タブは変更がなければそのままで Stage タブでメモリー番号をセットします (Memory 使用時 Wide scan 参照 ) 試料によって測定内容が違う場合はここで試料のグループ化を行えます Groups にグループ名を入力後 Add をクリック First, Last に 1 組の番号を入力し Group から名前を選択します Comment 欄に情報を入れとくと便利です左画はメモリー No.1 が Cr グループ No.3 が PET グループと登録され 1 と 3 だけスキャンを行います Regions タブで Group を選択し測定する元素を選択します Wide scan スペクトルを開き左画のアイコンをクリックするとスペクトル上に Start ライン ( 緑 ) と Finish ライン ( 赤 ) が表示されますピークに合わせてライン位置を調整すると測定範囲の条件に反映されます全ての Wide scan で確認しましょう残りの項目も適当に設定します ( 特に Scan 回数 Wide scan 参照 ) 19

20 Narrow scan 測定中経過を Acquisition Status で確認出来ます Pause を押すと scan1 巡後に測定が中断され左画のように Scans 回数だけ変更出来るようになります変更後 Continue をクリックすると測定が再開されます Stop を押すと scan1 巡後で測定終了になります Abort は強制終了スペクトルウィンドウについてカーソルをスペクトル上にやるとウィンドウ右下にエネルギー位置と強度が表示されます一度の測定で得たスペクトルは一つのウィンドウに格納されています各 sample 各 Region 各 Level はウィンドウ右上のメニューから表示を変更出来ますデータの Save, Open などもウィンドウ単位になります Memory 番号出力したデータの表記番号が1 番からに対し sample 番号が020 番から付けられます

Simultaneous(PB 同時法 ) を選択すると Peak と Background のエネルギー位置を指定してその差分強度だけを取得しますスペクトルを取得しない分高速で測定が出来ます

という単位 ) の測定前に 0 秒 2 回目 ~4 回目の測定前に各 15 秒 5 回目 ~10 回目の測定前に各 60 秒ずつエッチングを行うようになっていますあとの設定は Narrow scan

21 Depth Profile Depth Profile では Ar+ エッチングと測定を交互に繰り返す事によって試料の深さ方向のプロファイルを取得出来ます Experiment で Depth Profile を選択しイオンガンのガス圧調整を行う ( Ar+ エッチングの調整を参照 ) Acquisition Mode で Full を選択 Separate(PB 別法 ) と Simultaneous(PB 同時法 ) を選択すると Peak と Background のエネルギー位置を指定してその差分強度だけを取得しますスペクトルを取得しない分高速で測定が出来ます元素のピーク強度プロファイルだけ取れればいい場合に使えます ( Image & Linescan 参照 ) Profiling タブでエッチング時間の設定を行います左画では 1 回目 (level という単位 ) の測定前に 0 秒 2 回目 ~4 回目の測定前に各 15 秒 5 回目 ~10 回目の測定前に各 60 秒ずつエッチングを行うようになっていますあとの設定は Narrow scan と同様です補足としてガス圧の設定を行ってからガス圧が上がるのを待って測定を始める Source タブでは Status で Automatic OFF を推奨アトミックミキシング選択スパッタリング等を考慮した解析が必要な場合があります 21

22 Angle Resolved 磁場レンズステージ磁場レンズ Angle Resolved ではステージの Tilt をアナライザー軸に対して徐々に傾けながらスペクトルを取得して非破壊で試料の深さ方向のプロファイルを取得出来ます最大 80 まで傾けられるので平均分析深さ 6nm から 1nm ぐらいまでのプロファイルを取得出来ますステージを大きく動かす分析なので十分に気を付けて下さい事前にスタッフにご相談下さい分析後は必ずハードソフト共に設定を元に戻して下さいロックネジスイッチ XPS 本体での設定試料を分析室に導入傾けるので必ずホルダーに試料を固定する事磁場レンズステージのロックネジをある程度緩め Z=18.45 から Z=7.25 付近までステージを下げる下部にあるスイッチが押されるのを確認する ( 小さくカチッと音がしますそのままステージを下げ続けるとスイッチが壊れるので注意 ) 下げたロックネジを締める方に回してステージを固定 22

タブでステージの傾ける角度の設定を行います左画の設定だと 0 から 80 まで 5

23 Angle Resolved Spec Surf での設定 View Configuration から System Configuration ダイアログを立ち上げて Sample Holder で High Angle を選択します Tilt を -30 から 80 まで動かせるようになります以降十分に注意してステージ操作して下さい Experiment タブで Angle Resolved を選択し Profiling タブでステージの傾ける角度の設定を行います左画の設定だと 0 から 80 まで 5 ずつ傾けながら各レベルのスペクトルを取得しますマイナス側へは 10 以上傾けるのは禁止残りの設定は Wide Scan Narrow Scan を参照ホルダーが X 線源にぶつかりそうな場合は X 線源の位置を引く ( モノクロ X 線の設定参照 ) マイナス方向に傾けると X 線源にぶつかる恐れがあるので基本禁止ですスタッフにご相談下さい 23

2000 1500 1000 500 0 Total Reflection O1s 540 536 532 528 524 O 1s BE (ev) 工程 3 を飛ばしてもそんなに問題ありません C1s Si2p 600 400 200 0 Wide BE (ev) 青 : 通常測定赤 : 全反射 X 線測定 Background で Gain を合わせるとコンタミネーションの C

Reflection 測定方法 1. 試料表面がステージと平行になるようホルダーに設置試料導入 2. モノクロ X 線を立ち上げ Ratemeter で試料の光電子スペクトルを確認しながら Z 位置を調整します ( モノクロ X 線の設定参照 ) 3. Experiment で Total Reflection を選び Tilt を -10 から -5 まで 0.

24 Total Reflection O1s O 1s BE (ev) 工程 3 を飛ばしてもそんなに問題ありません C1s Si2p Wide BE (ev) 青 : 通常測定赤 : 全反射 X 線測定 Background で Gain を合わせるとコンタミネーションの C のピーク強度が 2 倍ほど大きくなっているのが分かる Total Reflection ではモノクロ X 線を使用し X 線の全反射が起こるようステージの位置関係を調整する事で通常の測定深さから約 2/3 浅くまた S/N 比良くスペクトルを取得出来ます主に試料表面の汚染物質の評価に利用出来ます平滑な表面を持つ試料 (Si ウェハーなど ) でなければ測定出来ません Total Reflection 測定方法 1. 試料表面がステージと平行になるようホルダーに設置試料導入 2. モノクロ X 線を立ち上げ Ratemeter で試料の光電子スペクトルを確認しながら Z 位置を調整します ( モノクロ X 線の設定参照 ) 3. Experiment で Total Reflection を選び Tilt を -10 から -5 まで 0.2 ずつ傾けて適当にスペクトルを取得 S/N 比の傾向を確認から 1 まで 1 ずつ Ratemeter でスペクトルを確認しながら強度が出るよう再度 Z の調整 ( 追い込み ) をします 5. Z の調整が終われば -1 でスペクトル測定を行います試料やホルダーが少し傾いていると -1 で測定出来ません S/N 比が良い適当な傾きをRatemeter で見つけて測定を行って下さい 24

を取得しておきます Experiment で Image を選択し Acquisition Mode で Separate(PB 別法設定が楽 )

scanのスペクトルを元に Peak Bk1 Bk2の値を設定します Bk1は低エネルギー側バックグラウンド

由来のSiピークに対してPeak,Bk1,Bk2 を設定しています Simultaneous(PB 同時法 ) Channels 欄をクリックし各

25 Image & Linescan Image では最大 cm の元素マッピング像を取得出来ますケミカルシフトを利用して化学状態の違う元素のマッピングも可能まず事前に取りたい元素の Narrow scan を取得しておきます Experiment で Image を選択し Acquisition Mode で Separate(PB 別法設定が楽 ) か Simultaneous(PB 同時法測定が速い ) を選択します Separate(PB 別法 ) Regionsタブで取得したNarrow scanのスペクトルを元に Peak Bk1 Bk2の値を設定します Bk1は低エネルギー側バックグラウンド Bk2は高エネルギー側バックグラウンドに合わせますここではSiO2 由来のSiピークと metal-si 由来のSiピークに対してPeak,Bk1,Bk2 を設定しています Simultaneous(PB 同時法 ) Channels 欄をクリックし各 Channel( 検出器 ) で取得する強度を BackgroundにするかPeakにするか選択します Range 値 ( 全検出器で測定出来るエネルギー幅 ) が測定したい元素の高エネルギー側 Background,Peak, 低エネルギー側 Backgroundを抑え込めるように Pass 値を適当に変更します 25

の広域マッピング結果ですステージコントローラーで image 像を取得したい試料の範囲の

2 に記録させます Image タブで Read ボタンをクリックしメモリー位置を読み込みます Scan

Si(SiO2) Si(metal-Si) Si ピーク (SiO2) Si ピーク (metal-si)

26 Image & Linescan No.1 マッピング領域 No.2 マッピング結果の各元素の画像を色分けして重ねる事も出来ます左図は赤 :Si 青 :Au の広域マッピング結果ですステージコントローラーで image 像を取得したい試料の範囲の左上のステージ位置を memoryno.1 に右下のステージ位置を memoryno.2 に記録させます Image タブで Read ボタンをクリックしメモリー位置を読み込みます Scan では Size か Step か選択し像の解像度を決定します Mode では Image を選択します Si(SiO2) Si(metal-Si) Si ピーク (SiO2) Si ピーク (metal-si) Mode で Linescan を選ぶと No.1 から No.2 の位置までの線分析を行います Simultaneous(PB 同時法 ) での Linescan 結果 Si ウェハーの真ん中を Ar+ エッチングしたもの 26

27 データの基本的な処理測定したスペクトルデータは全て自動で日付測定法線源で名前が記されて Auto Storage フォルダに保存されます File Open から Auto Storage フォルダを選択しデータを選択するとウィンドウ下部にデータの詳細が表示されますスペクトルを別の形式で保存する場合は File Save as でファイルの種類を選択して下さいテキストファイルと VAMAS ファイルで出力出来ます File Report でスペクトルをレポート形式で画像として出力出来ますスペクトルウィンドウ上でコピーをクリックして画像として貼り付ける事も出来ますデータを XPS-PC 上で個別に管理しておきたい場合はデスクトップにある Spec surf 測定データフォルダ下に研究室単位でまとめて保存するようにして下さい基本的にデータの管理は各自で行って下さいデータ保存については保障しません 27

28 終了の手続きまず初めに下記ケースに応じて終了手順を進めて下さい順番を必ず守って下さい帯電試料用ホルダーを使用した場合電圧電流値を 0 にする OUTPUT OFF POWER OFF 中和電子銃を使用した場合電圧電流値を 0 にする Acc.V OFF 電源 OFF Ar+ イオンガンを使用した場合オートバルブコントローラー OFF 3 分待つ Ar ガスバルブを時計回りに一回転分閉めるイオン化室真空計の AVC OFF Angle Resolved 測定を行った場合ステージを試料交換位置に移動 X 線源の位置を元に戻す ( ずらした場合 ) 磁場レンズの Z 軸を Z=18.45 に戻しロックネジを締める Configuration ダイアログの holder 設定を Standard に戻すモノクロ X 線を使用した (Total Reflection 測定を行った ) 場合ステージを試料交換位置に移動 X 線源の位置を元に戻す分光結晶の窓を閉め (Baking に合わせる ) ロックネジを締める次ページの X 線源を落とす作業後 15 分経過したら MONO/STD ボタンを押して STD に戻す 28

29 終了の手続き全ての測定で共通の手続きです順番を必ず守って下さい X 線源を落とす Auto/Manu ボタンで Manual に変更 X-RAY の電流を最小値に電圧を最小値にする X-RAY 電源を OFF Display の表示を FILAMENT POWER に変更 FILAMENT の ADJ つまみを回して電流を 0 にする FILAMENT 電源を OFF 試料の取り出しステージコントローラーの P/M ボタンで MEMORY 表示に変更 UP,DOWN ボタンで No.SE を表示させる MOVE ボタンを押し試料交換位置へ移動 V1 ボタンを押して V1 バルブを開ける試料交換棒の黒いリングを OPEN の状態にして前方に押し出す黒いリングを回して CLOSE にする黒いリングを一番後方まで引き試料を試料交換室に回収 V1 ボタンを再度押して V1 バルブを閉める試料交換室のロックを開ける VENT ボタンを押して交換室を大気に開放黒いリングを回して OPEN にしてホルダーを回収試料交換室のロックして VENT ボタンを押し真空に引く XPS 装置本体の終了アナライザー電源 HT を OFF X 線源を落としてから 15 分経過後 ( モノクロ X 線利用時 MONO/STD を STD に切り替えてから )X-R SPEC ボタンを OFF 冷却器の電源を OFF カメラカメラモニタステージランプを OFF その他の作業研究室 USB メモリで測定データを解析用 PC に移動 Spec Surf を終了後 PC シャットダウンディスプレイ OFF ホルダーから試料を回収ホルダーは洗浄後真空デシケーターに入れて真空を引く作業台を片付ける分析室真空度をチェック終了時間と共に使用記録簿に記入他の装置使用者などがいない場合は研究室の照明を落とし施錠を行う 29

XPS分析のための簡易マニュアル

XPS分析のための簡易マニュアル XPS 200.. XPS XPS XPS XPS 1. N2 0.4MPa 2. ON PUMP 3. POWER SUPPLY CONTROL UNIT SPEC ON 4. POWER SUPPLY CONTROL UNIT X-R ON 0.4MPa RESET 5. X-RAY POWER UNIT (a) AUTO/MANUMANU (b) Al/MgMg (c) FILAMENT ON/OFFOFF