Microsoft PowerPoint - BL46XU_HAXPES_測定手順マニュアル_ ppt

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もりよりおなか
5 years ago
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1 BL46XU 硬 X 線光電子分光測定手順担当 : 孫珍永 PHS: 3830 陰地宏 PHS: 3713 崔芸涛 PHS:

2 目次題目 page XPS 装置の構成試料アナライザー放射光の配置 (1) 試料準備 (2) 試料セット (3) 分光器の電圧設定 (4) 試料測定 (5) 降圧 & 測定系立ち下げの手順

3 XPS 装置の構成実験ホール側から撮影した装置ゲートバルブアナライザー SR 縦集光ミラーメインチャンバー真空 pump 系大ターボポンプ小ターボポンプ Load lock pumping system スクロールポンプ 3

4 試料アナライザー放射光の配置上流側から見た図 e - xs zs ths 上から見た図試料ロッド10 xs ys SR 4

5 (1) 試料準備試料は大体 5 10mm のサイズに切り出しておく試料表面が絶縁性でチャージアップが懸念される場合例えば図のように試料側面 & 表面の一部に Au など導電性の物質を蒸着しておくか試料絶縁体 Au 導電性カーボンの両面テイプなどを貼るのが有効試料両面カーボンテープ試料ホルダー 5

6 (2) 試料セット SR 試料試料ホルダー両面カーボンテープ 6 角錐台形状のホルダーに両面テープで試料を貼り付ける 5 10mmなら 1つの面に2 個ずつ並べてセット可能なお 6 箇所の内 1 箇所はレファレンス (Au) が既に貼り付けてあるので実際には5 箇所 (=10 試料 ) まで同時にセットできる試料 SR 試料試料カーボンテープ図 : ホルダーにセットされた試料注 : Au 蒸着なしの試料でもカーボンテープで試料表側の地絡は可能ただしテープの電気抵抗はさほど小さくないのでチャージアップ抑制効果が不充分となる可能性もある 6

7 ネジ止め箇所を考慮すると試料を貼付できる有効領域は 8 mm 10 mm 程度光のサイズは ~0.02 mm (v) ~0.35 mm (h) 試料表面上での光のフットプリントは TOA の変化とともにその形状も変化する ( 左下図 ) 試料サイズは試料ホルダー短辺方向で 1 mm 以上長辺方向で 3 mm 以上ある方が無難右下図に試料の貼付例を示す試料を長辺方向に並べる場合 ( 例 4) 光の上流側の試料で下流側の試料が光に対して隠れない様にまた試料を短辺方向に並べて ( 例 3 4) 低角の TOA で測定する場合はアナライザーに近い側の試料で遠い側の試料がアナライザーに対して隠れない様に試料高さに注意すること Examples of sample mounting 8 mm 光またはアナライザの方向 ( 光やアナライザーに対して試料が隠れないように! 7

8 ハッチを close し X-ray を導入 ( 通常の退室シーケンス ) 1. Exit を押す 2. Close the door のアナウンスが流れて閉ボタン ( 赤 ) が点灯したら閉ボタンを押す 3. Key を回す (DISABLE ENABLE) 4. Beam Ready 点灯後 DSS Open Enter の順に押す 8

9 (3) 分光器の電圧設定分光器には最大で約 8,000 Vの電圧が印加される機器へのダメージを回避するため設定電圧の昇降は本マニュアルに従って確実に行なうこと画面上の SES のアイコンをダブルクリック (program が立ち上がる ) Calibration を選択 Voltage をクリック 9

10 Element = UP を選択 Kinetic Energy = 500 を確認

11 Element = screen を選択 Element Voltage =100 を確認

12 Element = MCP を選択 Element Voltage =100 を確認

13 Element = UP を再選択 Supply Informationウィンドウ ( 電圧モニタ ) を表示する (View show supply information) 2 1 電圧モニタ 13

14 測定槽の真空度が Pa 以下であることを確認 Analyzer Control Box の HV ( ハイボルテージ ) のスイッチを ON にする 14

15 昇圧の手順 * 入力のケタ数を間違えないように注意 =いきなり大電圧がかからないように * 1 step の変更ごとに Analyzer Control Box の LED 消灯 +モニター画面で真空度安定を確認する * LED ランプは入力してすぐには点灯するが正常安定で消える赤 LED ランプ * 入力は全て手入力で Enter で次の step に 15

16 Analyzer Control Box の入力電圧値のケタを誤った場合の対処例えば 500V のはずが誤って 5,000V としてしまった場合 1. Analyzer Control Box の HV スイッチを OFF し? 2. Program 上で Kinetic Energy 500 ev Screen 100 V MCP 100 V の初期値を入力確認する理由 : 初期値を入力しないで Analyzer Control Box の HV のスイッチを ON にすると測定中の高電圧がそのまま Analyzer Control Box に掛かり Control Box が痛む事で実験が出来なくなる可能性が非常に高い 3. Analyzer Control Box の HV スイッチを ON にする 4. 最初と同じように Up, Screen. MCP それぞれに電圧を掛け実験を再開する 16

17 Element = UP を選択 Kinetic Energy 500 を確認 500 から 6,000 を入力 ( 各ステップ毎に電圧入力電圧変更真空度およびLED 状態確認 ) 6000 から 7,853 を入力 (7,853 ev = Au4fのKinetic Energy) 誤操作防止のため右図のように元の電圧値を全て選択してからまたは全て消去しから新たな電圧値を入力すること 1 矢印使用禁止! 2 17

18 Element = screenを選択 Element Voltage 100 を確認 100 から 3,000 を入力 3,000 から 3,600 を入力誤操作防止のため右図のように元の電圧値を全て選択してからまたは全て消去しから新たな電圧値を入力すること 1 2 通常 Screen 電圧は実験終了まで 3,600 V で固定 18

19 Element = MCP を選択 Element Voltage 100 を確認 100 から 1,000 を入力 1,000 から 1,450 を入力誤操作防止のため右図のように元の電圧値を全て選択してからまたは全て消去しから新たな電圧値を入力すること 1 2 通常 MCP 電圧は実験終了まで 1,450 V で固定 19

20 Element = UP を再選択 O.K. save yes

21 軸の定義とカメラの位置 analyzer zs ths ys z Camera xs x Camera 2 Camera 3 ys 光 SR Camera 1 Camera 2 zs xs ys 光光 Camera 3 zs 光 21

22 (4) 試料測定 1 最適位置の探索 : Voltage Calibrationウィンドウを開く (Calibration voltage) 分析対象の中心にKinetic Energyにセット例 :Fe2pの測定:K.E.= 7233eVにセット Areaウィンドウを開く (View Area) xs, ys, zs 軸を動かしながら光電子強度 (Area) が大きいところを探す探し終わったら Area ウィンドウを閉じる ( 他のウィンドウは閉じない )

23 2 測定手順測定条件リストウィンドウを開く (Main ウィンドウで Run Setup をクリック ) 23

24 2) Active Regionの選択測定条件リストの左端が緑色で表示される Region がActive Region( 測定対象 ) となる通常は1つだけ選択する全ての Active Region が同一画面に表示されるとは限らないので要注意画面下付近に表示される Active Region の数が 1 となっていれば OK 24

25 3) Run Modeの選択 Normal : 全 sweep の合算値を save Add Dimension :1 回の sweep 毎のデータを save Add Dimensionはチャージアップによるピークシフトの有無を確認するときなどに使う Number of Iterations sweep 回数をあらかじめ設定 Repeat until stopped 測定中に様子を見ながら sweep をストップ 25

26 4) 条件の設定条件表の Region Name ( Au4f O1s など) をダブルクリックしてRegion Editorウィンドウを開き必要項目を入力 ( 主な項目 ) Energy スキャン範囲の上限/ 下限もしくは中心 / 幅を入力 Step Frame = 積算時間のユニット通常は3 (wide など短時間の積算なら 1) Size エネルギーステップ Wide スキャンなら 100 mev ~ 500 mev narrow スキャンなら 20 mev ~ 50 mev がお勧め設定が終わったら Close を押してウィンドウを閉じる 26

27 5) 測定 Start をクリックし測定を開始測定中 Runメニューの中から Stop after Sweep をクリックそのsweepが終了後に測定ストップ Force Stop をクリック sweepの途中で測定ストップ ( 完了しているsweepの分はデータが save される ) 27

28 (5) 降圧 & 測定系立ち下げの手順下記作業と平行して, 試料ホルダの ths, xs, zs 軸を 0 に戻す Calibration voltage から 1) Element = MCP を選択 Element Voltage 1450 V 1000 V 1000 V 100 V 2) Element = Screen を選択 Element Voltage 3600 V 3000 V 3000 V 100 V 3) Element = UP を選択 Kinetic Energy 8000 V 6000 V 6000 V 500 V 4) Program から OK save 5) Analyzer Control Box の HV( ハイボルテージ ) のスイッチを OFF にする HV スイッチを OFF にする前に SES プログラムを終了しないこと 6) SES プログラムを終了する File exit 28

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