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あゆみかんざとばる
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分析機器解説シリーズ 11 してしまう点に注意が必要であるこの蛍光Ｘ線の対策としみに白色部はカルサイトが主成分であったて D/teX Ultraでは

( *+ 3e+00 Intensity (cps) "# (cps) e+00 2e+00 1e+00 図 1 蛇紋岩中の黒色部分の定性分析結果 0e+000 20 0

(deg) 試料台部に置かれるものとして ①アタッチメントベース図 13 蛍光Ｘ線低減モードの効果試料台本体 ②アタッチメントアタッチメントベース３.

の厚さを調整するためのスペーサ ④試料板試料ホル多層膜ミラーの後ろに取りつけることによってＸ線管をラダーまたは試料を載せる板があるここでは ②のアタッ

ミラーを通した平行ビームを利用しているため単色化および集光された高輝度Ｘ線により高いS/N比の測定が可能となる試料位置での集光サイズは約0.

の試料の測定に使用される (CBO f ) XY-20 アタッチメント直交する 2 軸を用いて照射部位を調整するＸ軸Ｙ軸をもつアタッチメントである微小領域

直交する 2 方向のあおりを調整する Rx 軸 Ry 軸をもつアタッチメントである逆格子マップ 1.0 Intensity /cps 0.

5 分析機器解説シリーズ 11 してしまう点に注意が必要であるこの蛍光Ｘ線の対策としみに白色部はカルサイトが主成分であったて D/teX Ultraでは半導体素子のエネルギー分解能の良さを利用しバックグランドの原因となる蛍光Ｘ線を低減させてＰ/B比の向上したデータを可能とする蛍光Ｘ線低減モードが備わっている図13! "#X$%&'!( )*+! "#X$%&'!( *+ 3e+00 Intensity (cps) "# (cps) e+00 2e+00 1e+00 図 1 蛇紋岩中の黒色部分の定性分析結果 0e ３. アタッチメント 80 2! (deg) 試料台部に置かれるものとして ①アタッチメントベース図 13 蛍光Ｘ線低減モードの効果試料台本体 ②アタッチメントアタッチメントベース３.3 微小部測定光学系ユニット"CBO-f " に取りつけるアタッチメント ③試料厚調整板測定試料微小部測定光学系ユニットCBO-f は図1に示すようにの厚さを調整するためのスペーサ ④試料板試料ホル多層膜ミラーの後ろに取りつけることによってＸ線管をラダーまたは試料を載せる板があるここでは ②のアタッイン焦点からポイント焦点へ切り替えすることなく微小領チメントの機能について示す域の測定が迅速に行うことのできるユニットである多層膜ミラーを通した平行ビームを利用しているため単色化および集光された高輝度Ｘ線により高いS/N比の測定が可能となる試料位置での集光サイズは約0.ｍｍφでスリットで絞ったのみの微小部光学系と比較して数10倍の強度が得られる図1 標準アタッチメント移動軸のないアタッチメントである反射率や粉末バルク状の試料の測定に使用される (CBO f ) XY-20 アタッチメント直交する 2 軸を用いて照射部位を調整するＸ軸Ｙ軸をもつアタッチメントである微小領域の測定の際測定位置調整に使用される図 1 微小部測定光学ユニット "CBO-f " 2.0 RxRy アタッチメント "#$%&'()*+, 1. 直交する 2 方向のあおりを調整する Rx 軸 Ry 軸をもつアタッチメントである逆格子マップ 1.0 Intensity /cps 0. 0 CBO - 10 測定各種のインプレーン測定に使うと有効 CCD./01$23 Mullite - AlSi2O !/deg !0.mm$%&'()8 図 1 ２つの微小部光学系の比較またこのCBO-f に1次元検出器D/teX Ultraを組み合わせることで鉱物種などを粉砕せずに短時間に同定することができる図1は蛇紋岩を測定した例である直径1mm以 RxRy φアタッチメントインプレーン測定にはインプレーンアームの他試料面内回転機構のあるφアタッチメントベースおよび上記の RxRy アタッチメントが必要となる下の領域を測定した結果黒色部にはクリソタイルアンチゴライトリザルダイトが含まれることが分かったちな図 1 アタッチメントベースとアタッチメント

(deg) 000 2000 8 DSC TGA TMA及び DMAによる測定結果の比較図 18 "PDXL" と "GlobalFit" のスタートアップ画面 9 結論４.

6 3 オプションアタッチメント分析機器解説シリーズ 11 (-3 3 1) (1 3 9) (1 3 ) (1 3 0) (1 1 ) (1 3 1) (1 3 ) 100 (1 3 3) 200 (0 2 ) (1 1 ) (-1 1 ) は粉末Ｘ線回折データを同じプラットホームで行えるよおわりに (-1 1 3) (0 2 3) (-1 1 ) (0 2 ) (0 0 ) (1 1 ) 測定の自動化および高速化が進むにつれて得られたデータを迅速に解析するソフトウェアも必要となるここで "#$%& (1 1 0)(-1 1 1) 解析ソフトウェア (0 0 2) うにした統合粉末Ｘ線解析ソフトウェア"PDXL" と薄膜 30 2! (deg) DSC TGA TMA及び DMAによる測定結果の比較図 18 "PDXL" と "GlobalFit" のスタートアップ画面 9 結論４.１統合粉末Ｘ線解析ソフトウェア PDXL(8) 0 0 '#$%& (0 0 10) 動的粘弾性分析 DMA 20 (0 0 8) (0 0 ) 射率解析) 図18 の機能について紹介する DLTMA法による測定 0 (0 0 ) 解析するための薄膜総合解析ソフトウェア"GlobalFit"(反 (0 0 2) の膜厚膜密度表面または界面のラフネスなどの膜構造を ! (deg) 0 0 図 19 無配向試料および強配向試料 Muscovite のハイブリッドサーチマッチ結果.1.1 ピーク処理の自動化.1.３リートベルト解析粉末Ｘ線回折データの解析はそのほとんどが回折ピークリートベルト解析というと難しい印象を受けるかもしの位置強度幅などを基にして行われる従来の解析ソフれないが PDXLを使用すれば誰でも簡単にリートベルトトウェアでは回折ピーク情報を得るために平滑化バッ解析を行うことができるリートベルト解析の目的は結晶クグラウンド除去ピーク分離などの前処理がユーザーの構造解析精密化だけではない精度の高い格子定数解析手によって行われていた PDXLは測定データを読み込むとや同定された結晶相の定量値を得ることができる同時にユーザーの手を要することなく全パターンのピー結晶相の同定後リートベルト解析に必要なのは結晶相クプロファイルフィッティングを行いピークリストを瞬時に割り当てられた各物質の結晶構造パラメータである結に作成するユーザーの手を煩わさないだけでなくピーク晶構造パラメータはいくつかの手段でPDXLに入力するこ情報の人為的なばらつきがないというメリットがあるとができるが最も簡単な方法は各物質に対してCIF 結晶情報ファイルを読み込むことである ICSD 無機結晶.1.2 結晶相の同定構造データベースを同じPCにインストールしていれば粉末Ｘ線回折データを用いた解析の中で結晶相の同定は結晶相の同定の際結晶構造パラメータは自動的にICSDか最もよく利用される目的の1つであるサーチマッチと呼ばら読み込まれるまた日本結晶学会の無機結晶構造デーれる手法を用いて PDF-2(粉末回折データベース)などのタベースやCOD データベースから試料に含まれる物質を検索する PDXL ではハイブリッドサーチマッチというサーチマッチを Rigaku/ などの無償のデータベースも利用可能である採用しているこの手法はデータベースに登録されている結晶構造パラメータを読み込んだ後は精密化ボタンデータと測定データとの一致度を見るだけでなく格子定をクリックするだけでリートベルト解析が実行される従来数配向度などに許容幅を持たせてデータベースに登録されのリートベルト解析は精密化を行う前に格子定数ピーているデータを変化させた後測定データとの一致度を見るクプロファイルパラメータバックグラウンド関数配向パ手法を取っているそのため従来のサーチマッチでは不得ラメータなどの初期値を設定する必要があったが PDXLで意だった固溶体や配向の強い試料図19 などの同定にもは定性が終了した段階で既に見積もられているそのた威力を発揮するめ結晶構造パラメータを読み込むだけでリートベルト解析を直ちに実行することが可能である図20

8 !"# $%&'() *+#!"# $%&'() *+# ' ( ), - %. / BCD?E> FG1HI JKL?M)DNO:P 123 1HI QRI ST,UD:VWX GlobalFit(YZ[*+P

HyPix-3000 ハイブリッド型多次元ピクセル検出器高速高分解能測定を実現する 2 次元検出器

HyPix-3000 ハイブリッド型多次元ピクセル検出器高速高分解能測定を実現する 2 次元検出器 HyPix-3000 ハイブリッド型多次元ピクセル検出器高速高分解能測定を実現する 2 次元検出器汎用性に優れた X 線検出器 HyPix-3000 HyPix-3000 がラボに最適な 5 つの理由 0 次元 /1 次元 /2 次元のすべての測定モードをカバーバックグラウンドを極限までカット広いダイナミックレンジ高い位置分解能ゼロデッドタイム測定を実現最先端の技術を駆使した新型検出器