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かげたつあみおか
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1 日本金属学会誌第 7 巻第号 (009) 焼入れされた高 C 高 Cr 系合金鋼の残留オーステナイトの特徴八十致雄林周平, 森戸茂一大庭卓也久保田邦親村上浩二和鋼博物館島根大学総合理工学部物質科学科日立金属株式会社冶金研究所岡山県工業技術センター J. Japan Inst. Metals, Vol. 7, No. (009), pp The Japan Institute of Metals Characteristics of Retained Austenite in Quenched High Carbon High Chromium Alloy Steels Muneo Yaso, Shuhei Hayashi,,ShigekazuMorito, Takuya Ohba, Kunichika Kubota and Kouji Murakami Wakou Museum, Yasugi Department of Materials Science, Shimane University, Matsue Metallurgical Research Laboratory, Hitachi Metals, Ltd., Yasugi Industrial Technology Center of Okayama Prefecture, Okayama In this paper, the morphologies of martensite and retained austenite for.5 mass C mass Cr and mass C 8 mass Cr steels were observed by means of optical microscopy, XRD, SEM/EBSD and TEM. The amount of retained austenites was quantitatively investigated and compared with XRD, EBSD and TEM observation methods. The retained austenites were distributed in the form of a block type and a film type in the martensite structures. For the.5 mass C mass Cr steel, the amount of block type retained austenite and film type one are almost equal in three distinct regions of carbide; primary carbide, secondary carbide and without carbide. In the case of mass C 8 mass Cr steel, as to film type retained austenite there are not so much differences among those regions. However, block type retained austenites are distributed with much amount, especially in the region around primary carbide. (Received April, 009; Accepted July, 009) Keywords: high carbon high chromium alloy steel, morphology, crystallography, retained austenite. 緒言高 C 高 Cr 系合金鋼は, 自動車や家電などの各種部品の成形に適用される冷間プレス用や冷間鍛造用の工具鋼や金型材料として, 国内外で多量に使用されている. こうした冷間成形加工の場合, 使用される工具類やパンチ, ダイスには繰り返しの大きな負荷が掛るために, 耐摩耗性, 圧縮強度, 靱性, 疲労強度などが工具鋼の材質特性として求められることになる. これらの高 C 高 Cr 系合金鋼は焼入れ焼戻しが施行され, 通常, 高硬度で使用される. ミクロ組織としては, 基地の焼戻しマルテンサイト中に大きい粒度の一次炭化物 M 7 C と小さな二次炭化物 M C 6 が分布している状態である. こ Mater. Trans. 50 (009) に掲載島根大学学生, 現在株式会社東海理化 (Undergraduate Student, Shimane University, Present address: Tokai Rika Co. Ltd.) れらの一次炭化物と二次炭化物の総量は 0~0 の体積率であり, 実用材料としてこれらの炭化物品質は, 溶解鋳造方法, 素材の熱間加工条件や熱処理条件など各種の製造工程条件に大きく影響されると言われている. 耐摩耗性と靱性の相反するような工具鋼への要求特性を満たすには, 一次, 二次のこの合金炭化物に関しその分布の均一化, 微細化や, 球状化の改善を図っていくか極めて重要であり, その製造研究, 材質特性研究が従来積極的に行われていた 6). 一方, ミクロ組織のうち 80~90 の体積率を占める基地組織 ( マトリックス ) 自体の研究報告は少ないのが実状である 7 9). 高 C 高 Cr 合金鋼の基地組織に関する研究が殆ど行われなかった他の理由として, 構成するミクロ組織の種類が多く判別しにくいこと, 更には変態反応が複雑であることが考えられる. 然し, 今後の材料技術面の強化, 例えば冷間加工用の工具寿命改善, 成型品の精度向上やコストダウン, 工具の経年変形抑制などに着目していくと基地組織の一層の研究の必要性

2 第号焼入れされた高 C 高 Cr 系合金鋼の残留オーステナイトの特徴 85 が高まっていくものと考えられる. 冷間加工用工具鋼として種類の材質.5 mass C mass Cr と mass C 8 mass Cr の合金鋼がよく知られている.( 以後,Cr 鋼と 8Cr 鋼と称す.) 前者は昭和の時代から伝統的に用いられている冷間加工分野の代表鋼種であり, 後者は国内外で使用され始めた比較的新しい鋼種である. 以前の研究 0,) では, マルテンサイトと残留オーステナイトの形態の差異は, オーステナイト化温度とマトリックス中の固溶炭素量に依存することを報告した. また, フィルム状残留オーステナイトは Cr 鋼,8Cr 鋼ともマルテンサイトのラス境界に観察され, 一方ブロック状残留オーステナイトは 8Cr 鋼に分布することが認められた. Cr 鋼や 8Cr 鋼の残留オーステナイトの詳細な分布品質を研究してくことが必要と考え, 本研究では焼入れした Cr 鋼と 8Cr 鋼について, 一次炭化物近傍, 二次炭化物近傍, 炭化物の存在しない箇所の三つの領域について残留オーステナイトの形態と残留オーステナイト量について特に研究した.. 実験方法今回供試材とした Cr 鋼,8Cr 鋼両鋼の化学組成を Table に示す. 熱間鍛造した鋼片を直径 80 mm の丸棒に熱間圧延し, 引き続き球状化焼きなましを施した後, 中心部と外周部の中間位置から 0 mm 角のサイコロ状試験片を切り出し供試材とした. オーステナイト化温度は 950 C から 00 C まで 50 C 間隔とし, 各温度で 0 分間保持し空冷し焼入れを行った. 両鋼とも Mo 入りの高 Cr 含有鋼で焼入性が優れ, 空冷で十分に焼きが入る. 因みに 950 C は両鋼の A 変態点より約 Table Chemical compositions of the steels used (mass ). C Si Mn Cr Mo V Fe Cr steel Bal. 8Cr steel Bal. 50 C 高目の温度であり,00 C は両鋼の共晶点近傍の温度である. 各温度で焼入れされた試片の残留オーステナイト量とオーステナイトの結晶格子定数の測定は XRD を用いた.XRD の測定条件は走査速度 /min であり, 測定面は (00) a, (0) g, () a および () g である. 残留オーステナイト量はマルテンサイトと残留オーステナイトの強度比で評価した. EBSD は結晶方位の測定に有効であり,SEM/EBSD を用いてマルテンサイトのパケットおよび残留オーステナイトの形態を観察した. また, 光学顕微鏡と TEM を用い, マルテンサイトおよび残留オーステナイトの形態を観察した.TEM の暗視野像から残留オーステナイトの形態を観察し, 更には残留オーステナイト量を求めた.. 実験結果と考察. 光学顕微鏡による組織観察 Fig. は Cr 鋼のオーステナイト化温度 050 C と 50 C から焼入れされた光学顕微鏡組織である. オーステナイト化温度が 050 C から 50 C に上昇すると微細な二次炭化物が基地中に固溶する. その結果, 結晶粒界の移動を抑制するピンニング効果が減少し, オーステナイト結晶粒の粗大化が生じる.950 C では両鋼ともオーステナイト結晶粒度は 5 mm と微細であるが.00 C 以上で急激に粗大化が進み,00 C では,Cr 鋼は 0 mm,8cr 鋼は 90 mm まで粗大化する ). マルテンサイトの形態は 050 C では微細なラス状であり,50 C ではレンズ状に変化している. オーステナイト化温度の上昇に伴う, こうした高 C 高 Cr 系合金鋼のマルテンサイトの形態の変化は炭素鋼に類似している ).. XRD による残留オーステナイト量の測定各オーステナイト化温度から焼入れされた Cr 鋼と 8Cr 鋼の XRD による残留オーステナイトの測定結果を Fig. 0) に示す.950 C では 5,00 C では 0 に,00 C では 60 にも達し, オーステナイト化温度の上昇ともにオース Fig. Quenched microstructures of Cr steel at various austenitizing temperatures.

3 85 日本金属学会誌 (009) 第 7 巻テナイトの一層の安定化が進むことになる. オーステナイト化温度が上昇するとオーステナイト基地中への炭化物の固溶が進み, 基地中の炭素量が多くなる. サーモカルクの算出結果 0),950 C における Cr 鋼の固溶炭素量は 0. mass,8cr 鋼が 0.5 mass に対し,50 C に上昇するとそれぞれ 0.90 mass,0.9 mass に達する. 従って基地中への炭素固溶量の増加は, オーステナイトの一層の化学的安定化につながることがわかる.. オーステナイトの格子定数の変化 Fig. は各オーステナイト化温度に対する Cr 鋼と 8Cr 鋼の XRD 測定によるオーステナイトの格子定数の変化を示している. この結果から格子定数はオーステナイト化温度の影響を受けることがわかる. 両鋼の格子定数の平均値は 950 C では nm であり,00 C では nm と増大している. 両鋼の 950 C,00 C のオーステナイト基地中への炭素固溶量平均値はサーモカルク 0) の計算結果,0.5 mass と.00 mass である.00 C の両鋼の格子定数の値に関して, 西山ら ) が調べた mass C 炭素鋼の格子定数 nm と比較し, 幾分大きい値となっている. この理由として Fe 原子よりも原子半径の大きい Mo の両鋼への添加の影響が考えられる. Mo 添加の影響だけでなく, 炭素の固溶が進むと格子定数が増加する. オーステナイト化温度の上昇とともに C, Mo, Cr から構成される二次炭化物 M C 6 がオーステナイト基地中に固溶していく.C の固溶量が増えれば C 原子が結晶格子内の特定位置に侵入し, その結果結晶格子が歪み格子定数が増大していくこととなる.. EBSD による組織観察と残留オーステナイト量の測定炭素鋼や低合金鋼に比べ, 高 C 高 Cr 系合金鋼は一次炭化物や二次炭化物が複雑に分布するミクロ組織であり, 完全に均一なミクロ組織を有していない. 従って, 炭化物の存在に着目し, 一次炭化物近傍, 二次炭化物近傍, 炭化物の存在しない箇所の三つの領域について EBSD 6) による組織観察と残留オーステナイト量の測定を行った. 観察に用いた検鏡材は実用温度に比較的近い, オーステナイト化温度 050 C から焼入れされたラス状マルテンサイト組織の試験片である. EBSD による組織観察結果を Fig. に示す. その上段にはそのマルテンサイト組織内のパケットマップを, 下段には残留オーステナイトの分布状態を示した.Cr 鋼の場合, 残留オーステナイトの分布状態は炭化物分布に関し, 上記,, の三つの領域については殆ど同じ様相であり, ここではの二次炭化物近傍のみを示している.Cr 鋼および 8Cr 鋼のマルテンサイト組織内に種類のパケットが分布しているのが認められ, 一方, マルテンサイトのパケット境界にブロック状の残留オーステナイトが観察された. そしてその大きさは 0.~0.5 mm である. Cr 鋼の残留オーステナイト量についても体積率で 9.9 ~.9 であり, 上記,, の三つ領域で大きな差異は殆ど認められず, 二次炭化物近傍のみを示している.8Cr 鋼のマルテンサイトの形態は Cr 鋼と同じである. また, 残留オーステナイトの形態もブロック状でマルテンサイトのパケット境界に 0.~0.5 mm の大きさで分布していた. この EBSD で測定された残留オーステナイト量は面積率である. 残留オーステナイト組織は実際次元組織であるが, 次元組織と見なして大きな差異はないものとして考え, EBSD 測定値を残留オーステナイトの体積率とした..5 TEM による組織観察と残留オーステナイト量の測定 Fig. Relationship between austenitizing temperature and amount of retained austenite measured by XRD 0). Fig. Relationship between austenitizing temperature and austenite lattice parameter. Fig. 5 は 050 C から焼入れした Cr 鋼と 8Cr 鋼について, 一次炭化物近傍, 二次炭化物近傍, 炭化物の存在しない箇所の三つの領域における TEM 組織観察結果である. マルテンサイトの形態は両鋼の明視野像から明らかなようにラス状であった. () 面の回折像を用いた Cr 鋼,8Cr 鋼の暗視野像では残留オーステナイトは幅厚 0 50 nm のフィルム状の形態を示しマルテンサイトのラス境界に分布しているのが観察された. また, このフィルム状残留オーステナイトの存在位置は一次, 二次炭化物の分布状態には無関係であった. 残留オーステナイト量については以下の方法で測定を行った. ラスマルテンサイト中のフィルム状残留オーステナイトに直交する一定長さの線分を引き, 残留オーステナイトが占める線分の長さ比率をもって体積率とした. これはラオ 7) がマルテンサイト組織のラス幅を測定したのと同一の手法で

Vol of retained austenite (gr) are shown in figures. Fig. 5.

4 第号焼入れされた高 C 高 Cr 系合金鋼の残留オーステナイトの特徴 Fig. Martensite packet map and retained austenite map observed by EBSD in Cr steel and 8Cr steel austenitized at 050 C. Vol of retained austenite (gr) are shown in figures. Fig. 5. TEM bright field images for Cr steel and 8Cr steel austenitized at 050 C are shown in upper part of figure. Dark field images are shown in lower part. The film type austenites were found at lath boundaries. Vol of retained austenite (gr) is shown in figures. 855

856 日本金属学会誌 (009) 第 7 巻 Fig. 6 Amount of retained austenite measured with EBSD+ TEM method in the regions surrounding primary carbide (i), secondary carbide (ii) andintheregionwithnocarbide(iii).

5 856 日本金属学会誌 (009) 第 7 巻 Fig. 6 Amount of retained austenite measured with EBSD+ TEM method in the regions surrounding primary carbide (i), secondary carbide (ii) andintheregionwithnocarbide(iii). (iv) indicates the amount of retained austenite measured with XRD method. ある.Cr 鋼,8Cr 鋼の上記,, の三つの領域とも残留オーステナイト量はほぼ 0 数であった. 以上の残留オーステナイトの形態の観察から,EBSD はブロック状の, やや大きい残留オーステナイトの観察に適し, TEM はフィルム状の, やや小さい残留オーステナイトの観察に適している. 従って,TEM を用いず EBSD のみで観察すれば残留オーステナイト量の実態と比べ, その値は小さくなる. Fig. 6 は Cr 鋼と 8Cr 鋼の炭化物分布に関係する,, の三つの領域において,EBSD と TEM とで得られた残留オーステナイト合計量と XRD で測定した残留オーステナイト量の比較を示す.Cr 鋼の場合 EBSD で測定されたブロック状残留オーステナイトは三つの領域,, で殆ど同じである. また,TEM で測定されたフィルム状残留オーステナイト量も三つの領域で大きな差異はない. 更に残留オーステナイトの総量も三つの領域で殆ど同じであり, これらの値は XRD による測定値とほぼ同じである. 然し,8Cr 鋼ではの一次炭化物近傍は他の二つの領域, に比べ残留オーステナイト量が非常に多い. 詰り,8Cr 鋼の残留オーステナイト量は炭化物の種類や分布する部位によって, その量は変化する.Cr 鋼と 8Cr 鋼のこのような現象の違いは, 二次炭化物分布の量差とか拡散速度が炭素に比べて遅い Si 含有量の違いなどが影響しているものと考えられる.. 結論焼入れされた Cr 鋼と 8Cr 鋼に関し, 顕著な違いのあるミクロ組織領域, 即ち, 一次炭化物近傍, 二次炭化物近傍, 炭化物の存在しない箇所の三領域について TEM, SEM/ EBSD を用い残留オーステナイトの形態を観察した. そして, 残留オーステナイト量は TEM, SEM/EBSD および XRD で測定し比較検討した. 各オーステナイト化温度に対する格子定数は XRD で測定を行った. オーステナイト化温度の上昇とともに合金炭化物中の炭素が基地のオーステナイトに固溶し, オーステナイト化温度が 00 C に上昇すると約 60 体積率の残留オーステナイト量に増加する. 両鋼のオーステナイトの格子定数は 950 C では nm であるが, オーステナイト化温度 00 C では nm に達する. オーステナイト化温度 050 C から焼入れされた Cr 鋼,8Cr 鋼ともにブロック状とフィルム状の残留オーステナイトが観察された.EBSD の調査結果, ブロック状残留オーステナイトはマルテンサイトのパケット境界に認められた. 一方,TEM 観察結果, フィルム状残留オーステナイトはマルテンサイトのラス境界に観察された. Cr 鋼は, ブロック状残留オーステナイト量とフィルム状残留オーステナイト量は三領域とも殆ど同量である. XRD による残留オーステナイト量は EBSD 測定量と TEM 測定量の総和に対応する. 尚,8Cr 鋼ではフィルム状残留オーステナイト量は三領域で差異はなかったが, ブロック状残留オーステナイトは一次炭化物近傍で多量に分布していた. 著者は研究面で貴重なご意見を賜りました, 日立金属株式会社冶金研究所坂本大司前所長, 株式会社安来製作所乾勉技術顧問, また, 種々の実験支援をして頂きました, 日立金属株式会社安来工場阿部行雄技師, 日立金属株式会社冶金研究所金泉豪史班長に感謝致します. そして財政的支援をして下さいました日立金属株式会社に謝意を表します. 文献 ) K. Fukaura, H. Sunada, Y. Yokoyama, K. Teramoto, D. Yokoi and N. Tsujii: Tetsu to Hagane 8(998) 0 5. ) T. Sato, Y. Honda and T. Nishizawa: Tetsu to Hagane (956) 8. ) G. A. Roberts, J. C. Hamarker, JR and A. R. Johnson: Tool Steels, thirded.,(american Society for Metals, Metals Park, OH,USA,96) pp ) K. Ozaki: Denki Seiko 76(005) ) J. Yoshida, M. Katsumata and Y. Yamazaki: Tetsu to Hagane 8(998) ) J. Yoshida, M. Katsumata and Y. Yamazaki: Tetsu to Hagane 8(998) ) T. Tsuchiyama and S. Takaki: Tetsu to Hagane 8(996) ) Y.Watanabe,K.Sugimoto,I.MiwaandM.Nishizawa:Tetsu to Hagane 86(000) ) Y. Matsuda and Y. Sakamoto: Denki Seiko 7(000) 8. 0) M. Yaso, S. Morito, T. Ohba and K. Kubota: Mater. Sci. Eng. A8 8(008) ) M. Yaso, S. Morito, T. Ohba and K. Kubota: Functionally Graded Materials, vol. 0, 006, (Functionally Graded Material Forum of Japan) pp ) T.Furuhara,S.MoritoandT.Maki:J.Phys.IV(Fr.) (00) ) Z. Nishiyama: Marutensite Transformation kisohen, (Maruzen, Co.Ltd,Tokyo,97) pp.. ) S. Suzuki: Materia Japan 0(00) ) O. Umezawa: Netsushori (00) ) S. Suzuki and Y. Adachi: Materia Japan 7(008) ) N. Rao: Metall. Trans. A. 0(979)

渡辺(2309)_渡辺(2309)

渡辺(2309)_渡辺(2309) [ 29 p. 241-247 (2011)] ** *** ** ** Development of a nickel-based filler metal containing a small amount of silicon by WATANABE Takehiko, WAKATSUKI Ken, YANAGISAWA Atsusi and SASAKI Tomohiro Authors tried