J. Soc. Powder Technol., Japan, 42, (2005) Synthesis of Nano Silica Particles by Tube Type Reactor Mitsumasa Kimata, Toru Endo, Daisuke Hoshino
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1 J. Soc. Powder Technol., Japan, 42, (2005) Synthesis of Nano Silica Particles by Tube Type Reactor Mitsumasa Kimata, Toru Endo, Daisuke Hoshino, Masahiro Hasegawa Received 11 January 2005; Accepted 13 April 2005 Monodispersed nano - silica were continuously synthesized via the hydrolysis of tetraethyl- orthosilicate (TEOS) in a methanol solution with a small tube type reactor. The tube type reactor consists of a handmade T- type glass mixer and Tygon tube for aging. Reaction initiated by mixing TEOS methanol solution with a mixture of methanol and ammonia water in the T-type mixer. The morphology of formed dependent on the reaction temperature as well as the water concentration. Monodispersed silica nano- were synthesized by stober method using a batch reactor, and they were compared in size with those formed by the tube type reactor. It found that smaller silica nano- are obtained with increasing the reaction temperature and the water concentration. Especially with the tube reactor, the particle size depends mainly on TEOS concentration. Keywords: Nano- silica particle, Tube reactor, Hydrolysis, Tetraethyl- orthosilicate Department of Chemistry and Chemical Engineering, Yamagata University ( Jonan, Yonezawa )
2 Table 1 Concentrations used to prepare the silica by batch reactor Fig. 1 Schematic view of our tube reactor
3 Fig. 2 Average particle centrations, as ature size a function when the and CV of silica of water conreaction temper- 298K 反 応 に十 分 必 要 な 水 が 存 在 しな い た め,加 が 遅 く な る と と も に,TEOSか 水 分解 速 度 らシ リカへ の 転 化率 が 低 くな り,核 生 成 後 の 熟 成 に 必 要 な 加 水 分 解 物 の 供 給 が 十 分 で な い た め に,粒 径 が 小 さ く な る と思 わ れ る 一 方,水 濃 度 が 高 い場 合,す は な い が,原 子 吸 光 分 析 に よ り合 成 後 の 懸 濁 液 の 上 澄 み 液 のSi元 こ ろ,ほ 素(TEosに べ て 測 定 した わ け で 含 ま れ る成 分)を 測 定 した と と ん ど検 出 され な か った さ ら に,加 水 分 解 速 度 が 速 くな る19)ため 加 水 分 解 物 濃 度 が 高 くな り, 核 生 成数 が増 加 して粒 径 が小 さ くな った と考 え られ る した が って,水 せ る 方 が,高 は ほ ぼ10%以 濃 度 を増加 させて粒 径 を小 さ くさ 効 率 で あ る こ と が 分 か る ま た,CV値 下 を 示 して お り,生 成 した シ リカ 粒 子 は単 分 散 粒 子 で あ る とい え る ま た,Fig.3に,水 濃 度10mol/dm3(a),31mol/dm3(b),50mol/dm3 (c)の Fig. 3 と き に 得 ら れ た シ リカ 粒 子 の 典 型 的 なSEM写 真 を 示 し た Fig.3(a)お よ び(b)を 2で 示 した よ う に 単 分 散,か つ,球 増 加 さ せ た(c)で れ は,多 が,重 見 る と,Fig. of silica で は,不 定 形 の 疑 集 体 が 得 られ た こ 量 の 水 に よ り 加 水 分 解 反 応 速 度 は 速 くな る 縮 合 反 応 が 阻 害 さ れ る た め に 安 定 した 粒 子 が 生 成 せ ず,凝 photographs obtained by hydrolysis of TEOS at 298K (a) Water concentration : 10mol/dm3, (b) 31mol/dm3 and (c) 50mol/dm3 状 粒 子 であ る こ と が 分 か る しか しな が ら,水 濃 度 を50mol/dm3ま SEM 集 体 に な っ た と考 え ら れ る.した が っ て, 15mの チ ュー ブ 出 口ま で の時 間 を 反応 時間 と した ま た,T型 混 合 器 内 の 混 合 状 態 を 確 認 す る た め,そ れ ぞ れ 色 の 違 う染 料 を 混 合 した メ タ ノ ー ル を 用 意 して 混 合 実 験 を 行 い,目 視 で 観 察 した そ の 結 果,T型 混合 水 濃 度 の 増 加 に よ る小 粒 子 化 に は 限 界 が あ る こ と を 確 器 内 部 を す べ て 液 で 満 たす と,不 均 一 な 混 合 状 態 で あ 認 した った が,混 合 器 を 横 に して 底 部 の み 満 た す よ う に し, 3.2 粒 径 に及 ぼす反応 器 の影 響 チ ュ ー ブ リ ア ク タ の 実 験 は,バ を基 に行 っ た た だ し,2種 同 じ速 度 で 送 る た め,メ ッ チ リア ク タ の 条 件 類 の 溶 液 をT型 混 合器 へ タ ノ ー ル 溶 媒 の 量 に よ りそ れ ぞ れ の 溶 液 を ほ ぼ 同 体 積 に 調 整 し,T型 Vol.42 No.6(2005) 2液 の 流 れ で 液 溜 部 に 渦 流 が で き る よ う に す る こ と で 混合器 か ら (35) 良 好 な 混 合 状 態 を 確 認 した そ こ で,T型 良 混 合 状 態 に な る よ う に,横 に,水 濃 度10mol/dm3一,反 応 時 間90分,す 混 合 器 は, 置 き に 設 置 した Fig.4 定 と し て,反 な わ ち90分 応 温 度45 で チ ュー ブ出 口に 415
4 Fig. S Fig.4 SEM photographs obtained when by the of reaction time 到 達 す る よ う に2液 reactor, 45 90min reactor 示 した ま た,比 較 の た め, silica tube reactor time 90min, (b)reaction time 30min concentration:10mol/dm3, length Temperature のSEM写 of the (a)reaction Tube (b)tube by (Water の 流 速 を 調 整 して 得 られ た シ リ カ 真(b)を photographs obtained TEOS, SEM concentration temperature (a)batch 粒 子 のSEM写 silica hydrolysis water 10mol/dm3, and of 15m and 55 ) 真 を そ れ ぞ れFig.5に 粒 径 は そ れ ぞ れ69nmと 示 す 図 よ り,平 均 変 化 な く,本 実験範囲にお 同様 の条件下 でバ ッチ リアク タを用 いて得 られた シ リ け る流 速 の 影 響 は ほ とん どな い と 思 わ れ る が,Cγ カ 粒 子 のSEM写 は 流 速 を 大 き く し た 方(b)が 真(a)を 示 す 図 よ り,バ ッチ リア 小 さい値 とな った こ ク タ と チ ュ ー ブ リア ク タ そ れ ぞ れ の 平 均 粒 径 は85 れ は,チ nm,81nmで に よ る もの と思 わ れ る そ こ で,Fig.6に あ り,ほ し,CV値 ぼ 同 じ大 き さ で あ っ た しか は チ ュ ー ブ リア ク タ の 方 が 大 き く10%を 超 え た こ れ は,チ て か ら90分 間 混 合 さ せ た も の をSEM観 原 因 で あ る と考 え た な お,こ が,T型 90分 ュ ー ブ 出 口 か ら懸 濁 液 が 出 は じめ 察 し た こ とが こ に は 示 して い な い 混 合 器 の 液 溜 部 容 積 を130μlと2倍 程度 大 値 ュー ブ 出 口 か ら 出 た 懸 濁 液 の 攪 拌 時 間 の 違 い と した と き,チ め て か ら30分 反 応時 間 を ュ ー ブ 出 口 か ら懸 濁 液 が 出 は じ お よ び60分 の時 に得 られた粒 子 の粒径 分 布 を 示 す 図 よ り,平 均 粒 径 が サ ンプ リ ン グ 時 間 に よ り 多 少 変 化 し て い る が,CV値 る した が って,微 は10%以 下 であ 少 時 間 にお いて はチ ュー ブ内で単 き く し て も 生 成 粒 子 の 粒 径 に 変 化 は な く,Fig.4と 分 散 粒 子 が 生 成 して い る こ と が 分 か る こ れ らの 結 果 同 様 の 結 果 が 得 ら れ た た め,本T型 か ら,流 速 を 遅 く して 反 応 時 間 を 長 くす る と,チ 60財 一 定 と した 次 に,反 応 時 間 に つ い て 検 討 す る た め,反 お よ び30分 ュー ブ 壁 の 影 響 を 受 け て い る こ と が 考 え ら れ る ま た,マ 一 定 と し,反 応 時 間90分 ち,90分 に2液 混合器の容積 は お よ び30分,す 応温度 なわ で チ ュー ブ出 口に到達 す るよ う の 流 速 を 調 整 して 得 られ た典 型 的 な シ リ カ粒 子 (36) イ ク ロチ ュー ブ ポ ンプ に よ る送 液 時 の 脈 動 も原 因 の 一 つ と して 考 え られ る が,粒 な い た め,流 径 が 大 き く変 化 す る こ と は 速 を 速 くす る こ と に よ り連 続 合 成 装 置 と して 十 分 使 用 で き る と思 わ れ る 粉 体工 学会 誌
5 Fig. 8 Average particle size and CV of silica synthesized from TEOS as a function of TEOS concentration by the tube reactors Fig, 6 Particle size distributions at 30min and 60min by the tube reactor Fig. 7 Average particle size and CV of silica synthesized from TEOS as a function of reaction temperatures by the batch and the tube reactors
6 Nomenclature CV: coefficient of variation (%) References 1) Klein, D. L., R. Roth, A. K. L. Lim, A. P. Alivisatos and P. L. McEuen : "A single-electron transistor made from a cadmium selenide nanocrystal", Nature, 389, (1997) 2) Sun, S., C. B. Murray, D. Weller, L. Folks and A. Moser : "Monodisperse FePt nanoand ferromagnetic FePt nanocrystal superlattices", Science, 287, (2000) 3) Stober, W. and A. Fink : "Controlled Growth of Monodisperse Silica Spheres in the Micron Size Range", J. Colloid Interface Sci., 26, (1968) 4) Chu, X., W. I. Chung and L. D. Schmidt : "Sintering of Sol- Gel- Prepared Submicrometer Particles Studied by Transmission Electron- Microscopy", J. Am. ceram. Soc., 76, (1993) 5) Zhang, G. and M. Liu : "Preparation of nanostructured tin oxide using a sol- gel process based on tin tetrachloride and ethylene glycol", J. Mater. Sci., 34, (1999) 6) Luca, V., S. Djajanti and R. F. Howe : "Structural and electronic properties of sol- gel titanium oxides studied by X- ray absorption spectroscopy", J. Phys. Chem. B, 102, (1998) 7) Boutonnet, M., J. Kizling and P. Stenius : "The preparation of monodisperse colloidal from microemulsions", Colloids Surfaces, 5, (1982) 8) Motte, L., C. Petit and L. Boulanger : "Synthesis of cadmium sulfide in situ in cadmium bis (ethyl- 2- hexyl) sulfosuccinate reverse micelle : polydispersity and photochemical reaction", Langmuir, 8, (1992) 9) Hirai, T., H. Sato and I. Komasawa : "Mechanism of formation of titanium dioxide ultrafine in reverse micelles by hydrolysis of titanium tetrabutoxide", Ind. Eng. Chem. Res., 32, (1993) 10) Quinelato, A.L., E. Longo, E. R. Leite and J. A. Varela : "S ynthesis of nanocrystalline tetragonal zirconia by a polymeric organometallic method", App!. Organomet. Chem., 13, (1999) 11) Li, F., X. Yu, H. Pan, M. Wang and X. Xin : "Synthesis of MO2 (M- Si, Ce, Sn) nano by solidstate reactions at ambient temperature", Solid State Sci., 2, (2000) 12) Lenggoro, 1W., K. Okuyama and J. Fernandez : "Preparation of ZnS nano by electrospray pyrolysis", J. Aerosol Sci., 31, (2000) 13) Maoa, C., L. Zhoua, X. Sunb and X. Wua : "Coprecipitation- based micro- reactor process to synthesize sof t- agglomerated ultrafine BiPbSrCaCuO powder with low carbon content", Physica C, 281, (1997) 14) Helble, J. J.: "Combustion aerosol synthesis of nanoscale ceramic powders", J. Aerosol Sci., 29, (1998) 15) Chenga, G. X., F. Shena, L. F. Yanga, L. R. Maa, Y. Tanga, K. De Yaoa and P. C. Sunb : "On properties and structure of the AOT- water- isooctane reverse micellar microreactor for nano", Mater. Chem. Phys., 56, (1998) 16) Ogihara, T., M. Iizuka, N. Mizutani and M. Kato : "Continuous Processing of Monodispersed TiO 2 powders", J. Am. Ceram. Soc., 72, (1989) 17) Ogihara, T., M. Iizuka, T. Yanagawa, N. Ogata and K. Yoshida : "Continuous Reactor System of Monosized Colloidal Particles", J. Mater. Sci., 27, (1992) 18) Ogihara, T., M. Yabuchi, T. Yanagawa, N. Ogata, K. Yoshida, N. Nagata, K. Ogawa and U. Maeda : "The Preparation of Monodispersed, Spherical Ferric Oxide Particles by the Hydrolysis of Metal Alkoxide Using a Continuous Tube- type Reactor", J. Soc. Powder Technol., Japan, 31, (1994) 19) Kimata, M., M. Koizumi and M. Hasegawa : "Preparation of Micron- Size Monodisperse Silica Particles by Seed Growth Method", Kagaku Kogaku Ronbunshu, 22, (1996) 20) Matsoukas, T. and E. Gulari : "Monomer- Addition Growth with a Slow Initiation Step-A Growth-Model for Silica Particles from Alkoxides", J. Colloid Interface Sci.,132, (1989)
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Fig 1, M.O.F. diagram
Fig 1, M.O.F. diagram '79 -S80 (52) 662.815:669.162.265.42:669.162.16 コ ー ク ス 品 質 が 高 炉 レー ス ウ ェ イ へ 及 ぼ す 影 響 に 関 す る検 討 (高 炉 羽 口 コ ー ク ス の 性状 に 関 す る研 究 新 日鐵 第2報) 生産技研 西 徹,原 口 工博 美 浦 義 明,桜 井 1.序
は じ め に 懸 賞 フ ァ ン の 皆 さ ん 毎 日 応 募 し て い ま す か? 成 果 は い か が で す か? イ ン タ ー ネ ッ ト で は 毎 日 非 常 に た く さ ん の ホ ー ム ペ ー ジ で 膨 大 な 数 の 懸 賞 プ レ ゼ ン ト が 実 施 さ
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