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みいかさくいし
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1 セラミックス系複合材料の 3D プリンティングの海外動向と本技術への期待国立研究開発法人宇宙航空研究開発機構航空技術部門構造複合材技術研究ユニット青木卓哉第 4 回複合材成形のための 3D プリンティグに関するワークショップ平成 29 年 9 月 7 日日本大学駿河台校舎

発表の概要航空エンジン高温部への適用が進みつつある SiC f/ SiC 複合材料について Additive manufacturing の現状と期待を紹介する n n n n SiC f/ SiC 複合材料の必要性 SiC f /SiC 複合材料の基本構成現状のモノづくり Additive

2 発表の概要航空エンジン高温部への適用が進みつつある SiC f/ SiC 複合材料について Additive manufacturing の現状と期待を紹介する n n n n SiC f/ SiC 複合材料の必要性 SiC f /SiC 複合材料の基本構成現状のモノづくり Additive manufacturingによる試作研究米国 NASA Glenn Research Center 欧州公開文献なし n 課題と期待本発表ではセラミックス基複合材料の一つである SiC 繊維強化 SiC マトリックス複合材料 (SiC f /SiC) を対象とする GE9X( 次期 B777)

3 航空エンジンホットセクションの複合材料化 Rolls-Royce Aviation Ltd. Web pages 従来材料 (Ni 基合金 ) : 8 g/cm 3 炭化ケイ素 (SiC) 繊維 /SiC 複合材料 : 2~3 g/cm 3 ( 約 1/3) Ni 合金製高圧タービン翼出典 : 先進金属材料適応研究, 荒木ら, 石川島播磨技報, vol.44,4,2004 高温部材の重量削減冷却空気の削減燃費向上各国のエンジンメーカが次期航空エンジンの高温部用材料として研究開発中

4 Ni 基超合金と SiC/SiC 複合材料 SiC/SiCはNi 合金に比べて軽量で Ni 合金よりも200 高い1200~1300 の耐熱性を示すポテンシャルを持つ高温部品の冷却空気量を削減 +30~50% の軽量化単結晶合金 TMS-138 高圧タービン翼先進金属材料適応研究, 荒木ら, 石川島播磨技報, vol.44,4,2004 4

5 SiC 繊維強化 /SiC マトリックス複合材料 SiCf/SiC の製造工程 y z 炭化ケイ素繊維 x 2 mm x 2 mm 繊維表面処理 ( 界面形成 ) SiC マトリックス織物製作 ( 製織 ) マトリクス形成 SiC 繊維断面耐酸化 ( 環境 ) コーティング 50 µm 界面層 ( 黒円 ) 5

6 炭化ケイ素 (SiC) 繊維炭化ケイ素 (SiC) 繊維出典 : 宇部興産 ( 株 ) ホームページより SiC 繊維織物 (2D) SiC 繊維織物 (3D) 1970 年代に東北大矢島先生が発明炭素繊維と異なり, 高温での耐酸化性に優れる実用レベルのSiC 繊維については日本の2 社が世界シェア100% ( 商品名 : ニカロン繊維 ) ( 商品名 : チラノ繊維 ) 6

7 代表的な SiC 繊維の熱機械的特性 NL-200 ニカロン (NGS) チラノ ( 宇部興産 ) Hi- Nicalon Hi- Nicalon-S Lox-M ZMI SA 微構造アモルファス結晶質アモルファス結晶質組成 SiC 1.34 O 0.36 SiC 1.39 O 0.01 SiC 1.05 SiTi 0.02 C 1.37 O 0.32 SiZr <0.01 C 1.44 O 0.24 SiCO 0.5 Al <0.008 引張強度 (GPa) 弾性率 (GPa) 伸び (%) 直径 (µm) CTE (10-6 /K) 熱伝導率 (W/m/K) 3.2 ( ) 3.5 ( ) ーーー出典 : Mrityunjay Singh, Additive Manufacturing of Ceramic Matrix Composites for Propulsion Applications, NASA Aeronautics Research Mission Directorate, Fy12 LEARN Phase, Technical Seminar, November 13-15,

8 セラミックス基複合材料の特長 (1) 強度は弱いが破断ひずみが大きい局所的に壊れるだけで全体破壊には至りにくい金属のような擬似的な塑性変形を示す多少の欠陥があっても強度に影響しない (MPa) 1000 窒化ケイ素 ( モノリス ) 引張り強さ 500 SiC/SiC 複合材料繊維の破断伸び : % マトリックスの伸び : % (%) ひずみ 8

9 セラミックス複合材料の特長 (2) 引張荷重繊維表面に形成する界面相が高靭化のキー 90 層やマトリックスに亀裂が発生しても繊維表面の界面相が剥離し亀裂を偏向する SiC 繊維の破断を防ぐ 9

SiC/SiC の代表的なマトリックス形成法 n 化学気相浸透法 Chemical Vapor Infiltration; CVI 高温でシラン系ガス SiC 繊維織物に浸透させ SiC マトリックスを形成する母相形成時間が長く (1~2 ヶ月 ), 気孔が多い気孔 n ポリマー含浸焼成法 Polymer Impregnation and Pyrolysis; PIP 熱処理により SiC

10 SiC/SiC の代表的なマトリックス形成法 n 化学気相浸透法 Chemical Vapor Infiltration; CVI 高温でシラン系ガス SiC 繊維織物に浸透させ SiC マトリックスを形成する母相形成時間が長く (1~2 ヶ月 ), 気孔が多い気孔 n ポリマー含浸焼成法 Polymer Impregnation and Pyrolysis; PIP 熱処理により SiC となる樹脂 ( ポリカルボシラン等 ) を含浸 / 焼成体積収縮が大きいため 10 回以上の処理を繰り返す母相形成時間が長く (1~2 ヶ月 ) 気孔が多い n 溶融 Si 含浸法 Silicon Melt Infiltration; Si-MI SiC 繊維織物に炭素やSiC 粉末を充填後 Si 融液を流し込み Si+C SiCによりSiC を充填母相形成時間が短い (1~2 日 ) 残留 Si( 融点 1414 ) を相当量含むニカロン繊維 /CVI-SiC 複合材料 J. Lamon et.al 10

11 溶融 Si 含浸 (Silicon Melt infiltration) 法による SiC/SiC コンポジットの製造 (1/2) 米国 GE 社の SiC-f 複合材料の製造方法 ( 例 ) (BN,C) Si SiC(+C) 粉末 + フェノール樹脂 Si+C SiC 出典 :Krishan L. Luthra, Emerging Applications and Challenges in using Ceramics at General Electric, Ceramic Leadership Summit 2011

溶融 Si 含浸 (Silicon Melt infiltration) 法による SiC/SiC コンポジットの製造 (2/2) 結晶質 SiC 繊維

反応防止層 2D or 3D 織物 SiC 粉末スラリー含浸溶融 Si 含浸 (>1420 ) 表面研削 500 µm 残留 Si Si の融点以上の

で形成できる開気孔率 : 1-3% 燃焼ガスや空気の侵入を防止 10 µm 出典 :Krishan L.

12 溶融 Si 含浸 (Silicon Melt infiltration) 法による SiC/SiC コンポジットの製造 (2/2) 結晶質 SiC 繊維 Sylramic, Hi-Nicalon Type S, Tyranno SA 溶融 Si 含浸法により作製された複合材料の断面 CVI-BN 界面相 +Si 3 N 4 反応防止層 2D or 3D 織物 SiC 粉末スラリー含浸溶融 Si 含浸 (>1420 ) 表面研削 500 µm 残留 Si Si の融点以上ので溶融含浸を行うため高価な 1500 以上の耐熱性を示す結晶質 SiC 繊維を使用緻密な Si-SiC マトリックスを短時間 (2 日 ) で形成できる開気孔率 : 1-3% 燃焼ガスや空気の侵入を防止 10 µm 出典 :Krishan L. Luthra, Emerging Applications and Challenges in using Ceramics at General Electric, Ceramic Leadership Summit 2011 燃焼器タービン部材へ適用を検討中 12

13 現状のモノづくり (GE aviation ホームページより ) 出典 : BilkyUM 各工程で多くの人の手が関わっており大量生産品質安定のためには自動化が望ましい 13

積層型 SiCf/SiC 複合材料の自動積層研究 (NASA Glenn Research Center) SiC 粉末を分散した繊維クロス ( プリプレグ ) をレーザーで切断ホットローラーで積層上記を繰り返すことでニアネットシェイプ積層体を得る本ページ以降の出典 Additive Manufacturing of SiC-Based Ceramics and Ceramic

14 積層型 SiCf/SiC 複合材料の自動積層研究 (NASA Glenn Research Center) SiC 粉末を分散した繊維クロス ( プリプレグ ) をレーザーで切断ホットローラーで積層上記を繰り返すことでニアネットシェイプ積層体を得る本ページ以降の出典 Additive Manufacturing of SiC-Based Ceramics and Ceramic Matrix Composites Michael C. Halbig and Mrityunjay Singh 11th International Conference on Ceramic Materials and Components for Energy and Environmental Applications, Vancouver, B.C., Canada, June 14-19,

15 積層型 SiCf/SiC 複合材料の自動積層研究 (NASA Glenn Research Center) 15

16 積層型 SiCf/SiC 複合材料の自動積層研究 (NASA Glenn Research Center) Si 溶融含浸後の自動積層 SiC/SiC 複合材料の断面写真緻密な Si-SiC マトリックスを形成できている層間で著しいマトリックスリッチ領域は認められない 16

17 現状のモノづくり (GE aviation ホームページより ) GE 社でも UD プリプレグテープの Automated placement 技術が開発されている出典 : 17

18 Binder Jet Printing による SiCf/SiC の試作研究 (NASA Glenn Research Center) Non-metallic Turbine Engine Project 年 NASA がスポンサー非金属 (CFRP, 耐熱 CFRP,SiC/SiC) のエンジン部品の新たなモノづくり技術を開発, プロトタイプ部品を試作し, 実エンジンへの適用性を検討する NASA GRC, Ohio Aerospace Institute, RP+M, Honeywell Aerospace, NASA LRC 18

19 Binder Jet Printing による SiCf/SiC の試作研究 (NASA Glenn Research Center) SiC 粉末 + SiC 短繊維の混合物からなるパウダレイヤをローラで形成プリンターヘッドから, ポリカルボシラン樹脂溶液 +SiC 微粉末を部品形状に合わせて吐出する上記を繰り返すことで, グリーン成形体を作る高温不活性雰囲気 (1000,30 分,Ar) で熱処理し, ポリカルボシランを SiC 化する

20 Binder Jet Printing による SiCf/SiC の試作研究 (NASA Glenn Research Center) SiC 粉末大粒径粉末と小粒径粉末を用いることで, 高密度化を図る粉末商品名 : Carborex 220, 240, 360, 600 ( 粒径 :9 53ミクロン ) ポリカルボシラン樹脂溶液米国 Starfire 社製 SMP 10 (SiC 微粉末, フェノール樹脂を添加する場合も ) SiC 繊維 SI-TUFF 繊維 ( 直径 7ミクロン, 長さ65~70ミクロン,E = 350 GPa, 米国製 ) mm*50 mm*4 mm

21 Binder Jet Printing による SiCf/SiC の試作研究 (NASA Glenn Research Center) 気孔小 SiC 粉末 1 粒径 +SMP-10 SiC 粉末 2 粒径 +SMP-10 SiC 粉末 2 粒径 +SiC 粉末添加 SMP-10 SiC 短繊維分散 SiC 複合材料 (Vf:35, 45, 65%) 21

22 Binder Jet Printing による SiCf/SiC の試作研究 (NASA Glenn Research Center) 試作した SiC 短繊維分散 SiC 複合材料 (Vf: 65%) の 4 点曲げ試験結果 ( 室温,1200 アルゴン雰囲気中 ) SiC 短繊維なし SiC 短繊維あり (Vf: 65%) SiC 短繊維を分散することで以下の特性改善が認められている強度 : 40 MPa 60~70 MPa 破壊ひずみ : 0.06% 0.08% 剛性 : 約 1.5 倍 22

23 Binder Jet Printing による SiCf/SiC の試作研究 (NASA Glenn Research Center) Vf: 20%

24 課題と期待 ( まとめ ) n n n n n n 米国 GE 社が主導して, 航空エンジンホットセクションへの SiC f/ SiC 複合材料が進んでおり, 一部部品に実機適用が開始されたところ現状は,BN 被覆 SiC 繊維クロスや UD プリプレグテープを積層し,Si 溶融含浸により高密度な Si-SiC マトリックスを形成している大量生産と品質安定化のため, テーププレースメント技術も開発され, 実用化間近と思われる CFRP のように, 連続繊維を利用した 3D プリンディング技術の研究開発もおそらく水面下では進んでいると思われる 3D プリンディングの基本的な優位性と課題は CFRP と全く同様 SiCf/SiC では, 繊維表面の BN 界面層が力学特性向上のためには不可欠であるが, 日本では BN 被覆 SiC 繊維の入手が困難であるのが現状

ビジネスグリッドコンピューティングプロジェクト事後評価の概要について

ビジネスグリッドコンピューティングプロジェクト事後評価の概要について第 1 回航空機関連分野技術に関する施策事業評価検討会資料 5-8-4 軽量耐熱複合材 CMC 技術開発の概要について平成 24 年 11 月 29 日目次 1 1. プロジェクトの概要 2. 目的政策的位置付け 3. 目標 4. 成果目標の達成度 5. 事業化波及効果 6. 研究開発マネジメント体制等 1. プロジェクトの概要 2 概要軽量耐熱材料である CMC(Ceramic