1446 アマチャ. (2) 本 品 1gをとり アヘン 末 の (2)を 準 用 する. (3) 本 品 3gに 塩 酸 5mLを 加 え,しばしば 振 り 混 ぜ,1 時 間 放 置 した 後, 蒸 発 皿 にろ 過 し,ろ 液 にサラシ 粉 5mgを 加 える とき,その 周 辺 はだいだい

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1 アヘン トコン 散 生 薬 等 アカメガシワ Mallotus Bark MALLOTI CORTEX (2) 本 品 の 粉 末 0.1gに 希 エタノール20mLを 加 え,2 分 間 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 し,ろ 液 1mLに 希 エタノール9mLを 加 えた 液 1mLにバニリン 塩 酸 試 液 1mLを 加 えるとき, 液 は 淡 赤 色 ~ 赤 褐 色 を 呈 する. 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. エキス 含 量 5.01 希 エタノールエキス 70.0% 以 上. 本 品 はアカメガシワMallotus japonicus Mueller Argoviensis (Euphorbiaceae)の 樹 皮 である. 生 薬 の 性 状 本 品 は 板 状 又 は 半 管 状 の 皮 片 で, 厚 さ1~3mm, 外 面 は 帯 緑 灰 色 ~ 帯 褐 灰 色 で, 灰 白 色 ~ 褐 色 の 皮 目 が 群 をな し, 縦 しま 状 の 模 様 として 認 められる. 内 面 は 淡 黄 褐 色 ~ 灰 褐 色 で 多 数 の 縦 線 を 認 めるが, 平 滑 である. 折 りやすく, 切 面 はやや 繊 維 性 である. 本 品 はわずかににおいがあり, 味 はやや 苦 く,わずかに 収 れん 性 である. 本 品 の 粉 末 0.5gにメタノール10mLを 加 え, 水 浴 上 で5 分 間 加 温 し,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 に 薄 層 クロマトグラフィー 用 ベルゲニン1mgをメタノール1mLに 溶 かし, 標 準 溶 液 とする.これらの 液 につき, 薄 層 クロマト グラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μLずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲル( 蛍 光 剤 入 り)を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 に 酢 酸 エ チル/エタノール(95)/ 水 混 液 (100:17:13)を 展 開 溶 媒 と して 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これに 紫 外 線 ( 主 波 長 254nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のス ポットのうちR f 値 0.5 付 近 の1 個 のスポットは, 標 準 溶 液 か ら 得 た 暗 青 色 のスポットと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい. 乾 燥 減 量 % 以 下 (6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. エキス 含 量 5.01 希 エタノールエキス 11.0% 以 上. アセンヤク 末 Powdered Gambir GAMBIR PULVERATUM 阿 仙 薬 末 ガンビール 末 本 品 は アセンヤク を 粉 末 としたものである. 生 薬 の 性 状 本 品 は 赤 褐 色 ~ 暗 褐 色 を 呈 し,わずかににおいが あり, 味 は 極 めて 渋 く 苦 い. 本 品 をオリブ 油 又 は 流 動 パラフィンに 浸 して 鏡 検 5.01 するとき, 針 状 結 晶 の 塊 又 は 黄 褐 色 ~ 赤 褐 色 の 有 角 性 の 破 片 からなり, 表 皮 組 織 及 び 厚 膜 化 した 毛 を 認 める. (1) 本 品 0.2gに 水 10mLを 加 え, 水 浴 中 で 時 々 振 り 混 ぜな がら5 分 間 加 温 した 後,ろ 過 し, 冷 後,ろ 液 にゼラチン 試 液 2~3 滴 を 加 えるとき, 液 は 白 濁 するか 又 は 白 色 の 沈 殿 を 生 じる. (2) 本 品 0.1gに 希 エタノール20mLを 加 え,2 分 間 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 し,ろ 液 1mLに 希 エタノール9mLを 加 えた 液 1mLにバニリン 塩 酸 試 液 1mLを 加 えるとき, 液 は 淡 赤 色 ~ 赤 褐 色 を 呈 する. 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. エキス 含 量 5.01 希 エタノールエキス 70.0% 以 上. アセンヤク Gambir GAMBIR 阿 仙 薬 ガンビール 本 品 はUncaria gambir Roxburgh (Rubiaceae)の 葉 及 び 若 枝 から 得 た 水 製 乾 燥 エキスである. 生 薬 の 性 状 本 品 は 褐 色 ~ 暗 褐 色 の 砕 きやすい 塊 で, 内 部 の 色 は 淡 褐 色 を 呈 する. 本 品 はわずかににおいがあり, 味 は 極 めて 渋 く 苦 い. (1) 本 品 の 粉 末 0.2gに 水 10mLを 加 え, 水 浴 中 で 時 々 振 り 混 ぜながら5 分 間 加 温 した 後,ろ 過 し, 冷 後,ろ 液 にゼラチ ン 試 液 2~3 滴 を 加 えるとき, 液 は 白 濁 するか 又 は 白 色 の 沈 殿 を 生 じる. アヘン トコン 散 Opium Ipecac Powder ドーフル 散 本 品 は 定 量 するとき,モルヒネ(C17H19NO3:285.34)0.90 ~1.10%を 含 む. 製 法 アヘン 末 100g トコン 末 100g デンプン 又 は 適 当 な 賦 形 剤 適 量 全 量 1000g 以 上 をとり, 散 剤 の 製 法 により 製 する. 本 品 には 乳 糖 水 和 物 を 加 えない. 性 状 本 品 は 淡 褐 色 の 粉 末 である. (1) 本 品 1gをとり アヘン 末 の (1)を 準 用 する.

2 1446 アマチャ. (2) 本 品 1gをとり アヘン 末 の (2)を 準 用 する. (3) 本 品 3gに 塩 酸 5mLを 加 え,しばしば 振 り 混 ぜ,1 時 間 放 置 した 後, 蒸 発 皿 にろ 過 し,ろ 液 にサラシ 粉 5mgを 加 える とき,その 周 辺 はだいだい 色 を 呈 する(エメチン). 定 量 法 本 品 約 50gを 精 密 に 量 り, 共 栓 フラスコに 入 れ, 希 エ タノール250mLを 加 え,40 の 水 浴 中 で1 時 間 かき 混 ぜた 後, ガラスろ 過 器 (G3)を 用 いてろ 過 する.ろ 過 器 上 の 残 留 物 を 先 の 共 栓 フラスコに 移 し, 希 エタノール50mLを 加 え,40 の 水 浴 中 で10 分 間 かき 混 ぜた 後, 先 のガラスろ 過 器 を 用 いて ろ 過 し, 希 エタノール50mLずつを 用 い, 更 に3 回 この 操 作 を 繰 り 返 す. 全 ろ 液 を 乳 鉢 に 合 わせ, 水 浴 上 で 蒸 発 乾 固 し, 残 留 物 にエタノール(99.5)10mLを 加 え, 再 び 蒸 発 乾 固 する. 冷 後, 正 確 に 水 10mLを 加 えてよくすり 混 ぜ, 水 酸 化 カルシ ウム2g 及 び 正 確 に 水 40mLを 加 えて20 分 間 かき 混 ぜた 後,ろ 過 する.ろ 液 30mLに 硫 酸 マグネシウム 七 水 和 物 0.1gを 加 え, 1 分 間 振 り 混 ぜ, 水 酸 化 カルシウム0.3gを 加 えて1 分 間 振 り 混 ぜ,1 時 間 放 置 した 後,ろ 過 する.ろ 液 20mLを 正 確 に 量 り, 水 酸 化 ナトリウム 試 液 5mLを 加 えた 後, 塩 化 アンモニ ウムを 加 えてpH9.0~9.2とし,クロロホルム/エタノール (95) 混 液 (3:1)60mL,40mL 及 び30mLで 抽 出 する. 全 抽 出 液 を 合 わせ, 水 浴 上 でクロロホルムを 留 去 し, 更 に 蒸 発 乾 固 する. 残 留 物 に 希 水 酸 化 ナトリウム 試 液 20mL 及 びジエチル エーテル10mLを 加 え, 振 り 混 ぜて 溶 かした 後, 塩 化 アンモ ニウム0.5gを 加 え, 注 意 して 激 しく 振 り 混 ぜ, 以 下 アヘン 末 の 定 量 法 を 準 用 する. 0.05mol/L 硫 酸 1mL=28.53mg C17H19NO3 貯 法 容 器 気 密 容 器. アマチャ Sweet Hydrangea Leaf HYDRANGEAE DULCIS FOLIUM 甘 茶 本 品 はアマチャHydrangea macrophylla Seringe var. thunbergii Makino (Saxifragaceae)の 葉 及 び 枝 先 である. 生 薬 の 性 状 本 品 は, 通 例,しわがよって 縮 み, 暗 緑 色 ~ 暗 黄 緑 色 を 呈 する. 水 に 浸 してしわを 伸 ばすと,ひ 針 形 ~ 鋭 頭 卵 形 で, 長 さ5~15cm, 幅 2~10cm, 辺 縁 にきょ 歯 があり, 基 部 はややくさび 状 である. 両 面 に 粗 毛 があり, 特 に 葉 脈 上 に 多 い. 細 脈 は 辺 縁 に 達 せずに 上 方 に 向 かって 曲 がり, 互 い に 連 絡 し, 葉 柄 は 短 く 葉 身 の1/5に 達 しない. 本 品 はわずかににおいがあり, 特 異 な 甘 味 がある. 本 品 の 粉 末 0.5gにジエチルエーテル/ 石 油 エーテル 混 液 (1:1)8mLを 加 え, 振 り 混 ぜてろ 過 し,ろ 液 を 蒸 発 して 得 た 残 留 物 を 希 エタノール1mLに 溶 かし,これに 希 塩 化 鉄 (Ⅲ) 試 液 1 滴 を 加 えるとき, 液 は 赤 紫 色 を 呈 し, 更 に 希 硫 酸 2 ~3 滴 を 加 えるとき,その 色 は 消 える. (1) 茎 本 品 は, 異 物 5.01 に 従 い 試 験 を 行 うとき, 茎 3.0% 以 上 を 含 まない. (2) 異 物 5.01 本 品 は 茎 以 外 の 異 物 1.0% 以 上 を 含 まな い. 乾 燥 減 量 % 以 下 (6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. アマチャ 末 Powdered Sweet Hydrangea Leaf HYDRANGEAE DULCIS FOLIUM PULVERATUM 甘 茶 末 本 品 は アマチャ を 粉 末 としたものである. 生 薬 の 性 状 本 品 は 暗 黄 緑 色 を 呈 し,わずかににおいがあり, 特 異 な 甘 味 がある. 本 品 を 鏡 検 5.01 するとき, 側 壁 が 波 形 を 呈 する 表 皮, 副 細 胞 2 個 を 伴 う 気 孔, 薄 膜 単 細 胞 性 で 表 面 に 多 数 の 小 突 起 がある 長 さ150~300μmの 毛,さく 状 組 織 の 破 片, 海 綿 状 組 織 の 破 片, 維 管 束 の 破 片, 長 さ50~70μmのシュウ 酸 カルシ ウムの 束 晶 を 含 む 粘 液 細 胞 の 破 片 を 認 める. 本 品 0.5gにジエチルエーテル/ 石 油 エーテル 混 液 (1:1)8mLを 加 え, 振 り 混 ぜてろ 過 し,ろ 液 を 蒸 発 して 得 た 残 留 物 を 希 エタノール1mLに 溶 かし,これに 希 塩 化 鉄 (Ⅲ) 試 液 1 滴 を 加 えるとき, 液 は 赤 紫 色 を 呈 し, 更 に 希 硫 酸 2~3 滴 を 加 えるとき,その 色 は 消 える. 異 物 本 品 を 鏡 検 5.01 するとき, 石 細 胞, 多 量 の 繊 維 及 びでんぷん 粒 を 認 めない. 乾 燥 減 量 % 以 下 (6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. アラビアゴム Acacia GUMMI ARABICUM 本 品 はAcacia senegal Willdenow 又 はその 他 同 属 植 物 (Leguminosae)の 幹 及 び 枝 から 得 た 分 泌 物 である. 生 薬 の 性 状 本 品 は 無 色 ~ 淡 黄 褐 色 の 透 明 又 は 多 少 乳 濁 した 球 状 塊 又 は 破 片 で,その 外 面 に 多 数 の 割 れ 目 があり, 砕 きやす く, 砕 面 はガラス 様 で,しばしば 光 彩 を 現 す. 本 品 はにおいがなく, 味 はないが 粘 滑 性 である. 本 品 の 粉 末 1.0gに 水 2.0mLを 加 えるとき,ほとんど 溶 けて, 液 は 酸 性 を 呈 する. 本 品 はエタノール(95)にほとんど 溶 けない. 本 品 の 粉 末 1gに 水 25mL 及 び 硫 酸 1mLを 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 け, 沸 騰 水 浴 中 で60 分 間 加 熱 する. 冷 後, 無 水 炭 酸 ナトリウム2.0gを 穏 やかに 加 え,その 液 1mLにメタノ ール9mLを 加 えてよく 混 和 し, 遠 心 分 離 し, 上 澄 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 にD-ガラクトース10mgを 水 1mLに 溶 かし, メタノールを 加 えて10mLとし, 標 準 溶 液 (1)とする.L-ア ラビノース 及 びL-ラムノース 一 水 和 物 についてそれぞれ 同

3 アロエ 様 に 操 作 し, 標 準 溶 液 (2) 及 び 標 準 溶 液 (3)とする.これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液, 標 準 溶 液 (1), 標 準 溶 液 (2) 及 び 標 準 溶 液 (3)10 μlずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 にアセトン/ 水 混 液 (9:1) を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する. これに1-ナフトール 硫 酸 試 液 を 均 等 に 噴 霧 し,105 で5 分 間 加 熱 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た3 個 のスポットは, 標 準 溶 液 のD-ガラクトース,L-アラビノース 及 びL-ラムノ ースの 各 スポットと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい. (1) 不 溶 物 本 品 の 粉 末 5.0gに 水 100mL 及 び 希 塩 酸 10mL を 加 え 揺 り 動 かしながら,15 分 間 穏 やかに 煮 沸 して 溶 かし, これを 質 量 既 知 のガラスろ 過 器 (G3)で 温 時 ろ 過 し, 残 留 物 を 温 湯 でよく 洗 い,105 で5 時 間 乾 燥 するとき,その 量 は 10.0mg 以 下 である. (2) タンニン 含 有 ゴム 質 本 品 の 水 溶 液 (1 50)10mLに 塩 化 鉄 (Ⅲ) 試 液 3 滴 を 加 えるとき, 液 は 暗 緑 色 を 呈 しない. (3) ブドウ 糖 の 試 料 溶 液 及 び 別 にブドウ 糖 10mgを 水 1mLに 溶 かし,メタノールを 加 えて10mLとした 標 準 溶 液 につき, を 準 用 し, 薄 層 クロマトグラフィ ー 2.03 により 試 験 を 行 うとき, 標 準 溶 液 から 得 たブドウ 糖 のスポットとR f 値 が 等 しい 位 置 に 試 料 溶 液 ではスポット を 認 めない. 乾 燥 減 量 % 以 下 (6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. アラビアゴム 末 Powdered Acacia GUMMI ARABICUM PULVERATUM 本 品 は アラビアゴム を 粉 末 としたものである. 生 薬 の 性 状 本 品 は 白 色 ~ 淡 黄 白 色 を 呈 し,においはなく, 味 はないが 粘 滑 性 である. 本 品 をオリブ 油 又 は 流 動 パラフィンに 浸 して 鏡 検 5.01 するとき, 無 色 の 有 角 性 の 破 片 又 はほぼ 球 状 の 粒 を 認 める. でんぷん 粒 又 は 植 物 組 織 の 破 片 を 認 めることがあっても, 極 めてわずかである. 本 品 1.0gに 水 2.0mLを 加 えるとき,ほとんど 溶 けて, 液 は 酸 性 を 呈 する. 本 品 はエタノール(95)にほとんど 溶 けない. 本 品 1gに 水 25mL 及 び 硫 酸 1mLを 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 け, 沸 騰 水 浴 中 で60 分 間 加 熱 する. 冷 後, 無 水 炭 酸 ナ トリウム2.0gを 穏 やかに 加 え,その 液 1mLにメタノール 9mLを 加 えてよく 混 和 し, 遠 心 分 離 し, 上 澄 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 にD-ガラクトース10mgを 水 1mLに 溶 かし,メ タノールを 加 えて10mLとし, 標 準 溶 液 (1)とする.L-アラ ビノース 及 びL-ラムノース 一 水 和 物 についてそれぞれ 同 様 に 操 作 し, 標 準 溶 液 (2) 及 び 標 準 溶 液 (3)とする.これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液, 標 準 溶 液 (1), 標 準 溶 液 (2) 及 び 標 準 溶 液 (3)10μL ずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 し た 薄 層 板 にスポットする. 次 にアセトン/ 水 混 液 (9:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これ に1-ナフトール 硫 酸 試 液 を 均 等 に 噴 霧 し,105 で5 分 間 加 熱 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た3 個 のスポットは, 標 準 溶 液 のD-ガラクトース,L-アラビノース 及 びL-ラムノース の 各 スポットと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい. (1) 不 溶 物 本 品 5.0gに 水 100mL 及 び 希 塩 酸 10mLを 加 え 揺 り 動 かしながら,15 分 間 穏 やかに 煮 沸 して 溶 かし,これ を 質 量 既 知 のガラスろ 過 器 (G3)で 温 時 ろ 過 し, 残 留 物 を 温 湯 でよく 洗 い,105 で5 時 間 乾 燥 するとき,その 量 は10.0mg 以 下 である. (2) タンニン 含 有 ゴム 質 本 品 の 水 溶 液 (1 50)10mLに 塩 化 鉄 (Ⅲ) 試 液 3 滴 を 加 えるとき, 液 は 暗 緑 色 を 呈 しない. (3) ブドウ 糖 で 得 た 試 料 溶 液 及 び 別 にブドウ 糖 10mgを 水 1mLに 溶 かし,メタノールを 加 えて10mLとした 標 準 溶 液 につき, を 準 用 し, 薄 層 クロマトグラフィ ー 2.03 により 試 験 を 行 うとき, 標 準 溶 液 から 得 たブドウ 糖 のスポットとR f 値 が 等 しい 位 置 に 試 料 溶 液 ではスポット を 認 めない. 乾 燥 減 量 % 以 下 (6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. 貯 法 容 器 気 密 容 器. アロエ Aloe ALOE ロカイ 本 品 は 主 としてAloe ferox Miller 又 はこれとAloe africana Miller 又 はAloe spicata Bakerとの 雑 種 (Liliaceae)の 葉 から 得 た 液 汁 を 乾 燥 したものである. 本 品 は 定 量 するとき, 換 算 した 生 薬 の 乾 燥 物 に 対 し,バル バロイン4.0% 以 上 を 含 む. 生 薬 の 性 状 本 品 は 黒 褐 色 ~ 暗 褐 色 の 不 整 の 塊 で, 外 面 はとき に 黄 色 の 粉 で 覆 われ, 破 砕 面 は 平 滑 でガラス 様 である. 本 品 は 特 異 なにおいがあり, 味 は 極 めて 苦 い. (1) 本 品 の 粉 末 0.5gに 水 50mLを 加 え, 加 温 して 溶 かし, 冷 後,ケイソウ 土 0.5gを 加 えてろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とし て 次 の 試 験 を 行 う. (ⅰ) 試 料 溶 液 5mLに 四 ホウ 酸 ナトリウム 十 水 和 物 0.2gを 加 え, 水 浴 中 で 加 温 して 溶 かし,その 数 滴 を 水 30mLに 滴 加 し て 振 り 混 ぜるとき, 液 は 緑 色 の 蛍 光 を 発 する. (ⅱ) 試 料 溶 液 2mLに 硝 酸 2mLを 加 えて 振 り 混 ぜるとき, 液 は 黄 褐 色 を 呈 し, 徐 々に 緑 色 に 変 わる.また,この 液 を 水 浴 中 で 加 温 するとき, 液 は 赤 褐 色 に 変 わる. (2) 本 品 の 粉 末 0.2gにメタノール10mLを 加 え,5 分 間 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 に 薄 層 クロ

4 1448 アロエ 末. マトグラフィー 用 バルバロイン1mgをメタノール1mLに 溶 かし, 標 準 溶 液 とする.これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグ ラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μLずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 に 酢 酸 エチル/アセトン / 水 / 酢 酸 (100) 混 液 (20:5:2:2)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これに 紫 外 線 ( 主 波 長 365nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のスポット のうち1 個 のスポットは, 標 準 溶 液 から 得 た 赤 色 の 蛍 光 スポ ットと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい. (1) 樹 脂 本 品 の 粉 末 0.5gにジエチルエーテル10mLを 加 え, 水 浴 上 で 加 温 した 後,ろ 過 し,ろ 紙 上 の 残 留 物 及 びろ 紙 をジエチルエーテル3mLを 用 いて 洗 い,ろ 液 及 び 洗 液 を 合 わせた 後,ジエチルエーテルを 留 去 するとき, 残 留 物 の 量 は 5.0mg 以 下 である. (2) エタノール 不 溶 物 本 品 の 粉 末 1.0gにエタノール (95)50mLを 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 けて 水 浴 上 で30 分 間 煮 沸 し, 温 時 に 質 量 既 知 のガラスろ 過 器 (G4)を 用 いてろ 過 し,ろ 過 器 上 の 残 留 物 はエタノール(95)で 洗 液 が 着 色 しなくなるま で 洗 い, 残 留 物 を105 で5 時 間 乾 燥 するとき,その 量 は 0.10g 以 下 である. 乾 燥 減 量 % 以 下. 灰 分 % 以 下. エキス 含 量 5.01 水 製 エキス 40.0% 以 上. 定 量 法 本 品 の 粉 末 約 0.1gを 精 密 に 量 り,メタノール40mLを 加 えた 後, 還 流 冷 却 器 を 付 けて 水 浴 上 で30 分 間 加 熱 し, 冷 後,ろ 過 し,メタノールを 加 えて 正 確 に50mLとする.この 液 5mLを 正 確 に 量 り,メタノールを 加 えて 正 確 に10mLとし, 試 料 溶 液 とする. 別 に 定 量 用 バルバロインをデシケーター ( 減 圧, 酸 化 リン(Ⅴ))で24 時 間 乾 燥 し,その 約 10mgを 精 密 に 量 り,シュウ 酸 二 水 和 物 40mgを 加 えた 後,メタノールに 溶 かし, 正 確 に100mLとする.この 液 5mLを 正 確 に 量 り,メ タノールを 加 えて 正 確 に10mLとし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつを 正 確 にとり, 次 の 条 件 で 液 体 ク ロマトグラフィー 2.01 により 試 験 を 行 い,それぞれの 液 のバルバロインのピーク 面 積 AT 及 びASを 測 定 する. バルバロインの 量 (mg)=ms AT/AS 1/2 MS: 定 量 用 バルバロインの 秤 取 量 (mg) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :360nm) カラム: 内 径 約 6mm, 長 さ 約 15cmのステンレス 管 に 5μmの 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリ ル 化 シ カラム 温 度 :30 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 : 水 /アセトニトリル/ 酢 酸 (100) 混 液 (74:26:1) 流 量 :バルバロインの 保 持 時 間 が 約 12 分 になるように 調 整 する. システムの 性 能 : 定 量 用 バルバロイン10mg 及 びシュウ 酸 二 水 和 物 40mgをメタノールに 溶 かし,100mLとす る.この 液 5mLを 量 り,エテンザミドのメタノール 溶 液 (1 2000)1mLを 加 えた 後,メタノールを 加 えて 10mLとする.この 液 5μLにつき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,バルバロイン,エテンザミドの 順 に 溶 出 し, その 分 離 度 は2.0 以 上 である.ただし, 測 定 波 長 は 300nmとする. システムの 再 現 性 : 標 準 溶 液 5μLにつき, 上 記 の 条 件 で 試 験 を6 回 繰 り 返 すとき,バルバロインのピーク 面 積 の 相 対 標 準 偏 差 は1.5% 以 下 である. アロエ 末 Powdered Aloe ALOE PULVERATA ロカイ 末 本 品 は アロエ を 粉 末 としたものである. 本 品 は 定 量 するとき, 換 算 した 生 薬 の 乾 燥 物 に 対 し,バル バロイン4.0% 以 上 を 含 む. 生 薬 の 性 状 本 品 は 暗 褐 色 ~ 帯 黄 暗 褐 色 を 呈 し, 特 異 なにおい があり, 味 は 極 めて 苦 い. 本 品 をオリブ 油 又 は 流 動 パラフィンに 浸 して 鏡 検 5.01 するとき, 帯 緑 黄 色 ~ 帯 赤 褐 色 の 有 角 性 又 はやや 不 整 の 破 片 を 認 める. (1) 本 品 0.5gに 水 50mLを 加 え, 加 温 して 溶 かし, 冷 後, ケイソウ 土 0.5gを 加 えてろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 として 次 の 試 験 を 行 う. (ⅰ) 試 料 溶 液 5mLに 四 ホウ 酸 ナトリウム 十 水 和 物 0.2gを 加 え, 水 浴 中 で 加 温 して 溶 かし,その 数 滴 を 水 30mLに 滴 加 し て 振 り 混 ぜるとき, 液 は 緑 色 の 蛍 光 を 発 する. (ⅱ) 試 料 溶 液 2mLに 硝 酸 2mLを 加 えて 振 り 混 ぜるとき, 液 は 黄 褐 色 を 呈 し, 徐 々に 緑 色 に 変 わる.また,この 液 を 水 浴 中 で 加 温 するとき, 液 は 赤 褐 色 に 変 わる. (2) 本 品 0.2gにメタノール10mLを 加 え,5 分 間 振 り 混 ぜ た 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 に 薄 層 クロマトグ ラフィー 用 バルバロイン1mgをメタノール1mLに 溶 かし, 標 準 溶 液 とする.これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィ ー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μLず つを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 に 酢 酸 エチル/アセトン/ 水 / 酢 酸 (100) 混 液 (20:5:2:2)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 し た 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これに 紫 外 線 ( 主 波 長 365nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のスポットのうち1 個 の スポットは, 標 準 溶 液 から 得 た 赤 色 の 蛍 光 スポットと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい. (1) 樹 脂 本 品 0.5gにジエチルエーテル10mLを 加 え, 水 浴 上 で 加 温 した 後,ろ 過 し,ろ 紙 上 の 残 留 物 及 びろ 紙 をジエ チルエーテル3mLを 用 いて 洗 い,ろ 液 及 び 洗 液 を 合 わせた 後,ジエチルエーテルを 留 去 するとき, 残 留 物 の 量 は5.0mg 以 下 である. (2) エタノール 不 溶 物 本 品 1.0gにエタノール(95)50mL

5 イレイセン を 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 けて 水 浴 上 で30 分 間 煮 沸 し, 温 時 に 質 量 既 知 のガラスろ 過 器 (G4)を 用 いてろ 過 し,ろ 過 器 上 の 残 留 物 はエタノール(95)で 洗 液 が 着 色 しなくなるまで 洗 い, 残 留 物 を105 で5 時 間 乾 燥 するとき,その 量 は0.10g 以 下 で ある. 乾 燥 減 量 % 以 下. 灰 分 % 以 下. エキス 含 量 5.01 水 製 エキス 40.0% 以 上. 定 量 法 本 品 約 0.1gを 精 密 に 量 り,メタノール40mLを 加 えた 後, 還 流 冷 却 器 を 付 けて 水 浴 上 で30 分 間 加 熱 し, 冷 後,ろ 過 し,メタノールを 加 えて 正 確 に50mLとする.この 液 5mL を 正 確 に 量 り,メタノールを 加 えて 正 確 に10mLとし, 試 料 溶 液 とする. 別 に 定 量 用 バルバロインをデシケーター( 減 圧, 酸 化 リン(Ⅴ))で24 時 間 乾 燥 し,その 約 10mgを 精 密 に 量 り, シュウ 酸 二 水 和 物 40mgを 加 えた 後,メタノールに 溶 かし, 正 確 に100mLとする.この 液 5mLを 正 確 に 量 り,メタノー ルを 加 えて 正 確 に10mLとし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつを 正 確 にとり, 次 の 条 件 で 液 体 クロマト グラフィー 2.01 により 試 験 を 行 い,それぞれの 液 のバル バロインのピーク 面 積 AT 及 びASを 測 定 する. バルバロインの 量 (mg)=ms AT/AS 1/2 MS: 定 量 用 バルバロインの 秤 取 量 (mg) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :360nm) カラム: 内 径 約 6mm, 長 さ 約 15cmのステンレス 管 に 5μmの 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシルシリ ル 化 シ カラム 温 度 :30 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 : 水 /アセトニトリル/ 酢 酸 (100) 混 液 (74:26:1) 流 量 :バルバロインの 保 持 時 間 が 約 12 分 になるように 調 整 する. システムの 性 能 : 定 量 用 バルバロイン10mg 及 びシュウ 酸 二 水 和 物 40mgをメタノールに 溶 かし,100mLとす る.この 液 5mLを 量 り,エテンザミドのメタノール 溶 液 (1 2000)1mLを 加 えた 後,メタノールを 加 えて 10mLとする.この 液 5μLにつき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,バルバロイン,エテンザミドの 順 に 溶 出 し, その 分 離 度 は2.0 以 上 である.ただし, 測 定 波 長 は 300nmとする. システムの 再 現 性 : 標 準 溶 液 5μLにつき, 上 記 の 条 件 で 試 験 を6 回 繰 り 返 すとき,バルバロインのピーク 面 積 の 相 対 標 準 偏 差 は1.5% 以 下 である. 貯 法 容 器 気 密 容 器. アンソッコウ Benzoin BENZOINUM 安 息 香 本 品 はStyrax benzoin Dryander 又 はその 他 同 属 植 物 (Styracaceae)から 得 た 樹 脂 である. 生 薬 の 性 状 本 品 は 灰 褐 色 ~ 暗 赤 褐 色 の 不 整 の 塊 片 で, 破 砕 面 には 実 質 中 に 類 白 色 ~ 淡 黄 赤 色 の 粒 がある. 常 温 では 堅 くて もろく, 熱 すれば 軟 化 する. 本 品 は 特 異 な 芳 香 があり, 味 はわずかに 辛 くてえぐい. (1) 本 品 の 小 片 を 試 験 管 内 で 加 熱 するとき, 刺 激 性 の 蒸 気 を 発 し, 結 晶 性 の 昇 華 物 を 生 じる. (2) 本 品 0.5gをジエチルエーテル10mLで 冷 浸 した 液 1mL を 蒸 発 皿 にとり, 硫 酸 2~3 滴 を 加 えるとき, 濃 赤 褐 色 ~ 濃 赤 紫 色 を 呈 する. エタノール 不 溶 物 本 品 1.0g にエタノール (95)30mLを 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 けて 水 浴 上 で15 分 間 穏 や かに 煮 沸 し, 冷 後, 不 溶 物 を 質 量 既 知 のガラスろ 過 器 (G3)を 用 いてろ 取 し, 残 留 物 をエタノール(95)5mLずつで3 回 洗 い, 105 で4 時 間 乾 燥 するとき,その 量 は0.30g 以 下 である. 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. アンモニア ウイキョウ 精 Foeniculated Ammonia Spirit 製 法 アンモニア 水 170mL ウイキョウ 油 30mL エタノール 適 量 全 量 1000mL 以 上 をとり, 酒 精 剤 の 製 法 により 製 する.ただし, アン モニア 水 の 代 わりにアンモニア 水 (28), 及 び 精 製 水 又 は 精 製 水 ( 容 器 入 り) 適 量 を 用 いて 製 することができる. 性 状 本 品 は 無 色 ~ 黄 色 の 液 で, 特 異 なにおいがあり, 味 はわ ずかに 甘 く, 舌 をさすようである. 比 重 d 20 : 約 アルコール 数 以 上 ( 第 2 法 ). 貯 法 容 器 気 密 容 器. イレイセン Clematis Root CLEMATIDIS RADIX 威 霊 仙 本 品 はサキシマボタンヅルClematis chinensis Osbeck, Clematis mandshurica Ruprecht 又 はClematis hexapetala Pallas (Ranunculaceae)の 根 及 び 根 茎 である. 生 薬 の 性 状 本 品 は 短 い 根 茎 と 多 数 の 細 長 い 根 からなる. 根 は 長 さ10~20cm, 径 1~2mm, 外 面 は 褐 色 ~ 黒 褐 色 を 呈 し, 細 かい 縦 じわがあり, 折 りやすく, 皮 層 と 中 心 柱 は 離 れやす い. 根 の 横 断 面 は 灰 白 色 ~ 淡 黄 褐 色 を 呈 し, 中 心 柱 は 淡 灰 黄 色 ~ 黄 色,ルーペ 視 するとき, 中 心 柱 はほぼ 円 形 で, 木 部 の 2~4 箇 所 がわずかに 湾 入 している. 根 茎 は 長 さ2~4cm, 径

6 1450 インチンコウ. 5~20mm, 表 面 は 淡 灰 褐 色 ~ 灰 褐 色 で, 皮 部 は 脱 落 し 繊 維 状 を 呈 し,しばしば 隆 起 した 節 があり, 頂 端 に 木 質 の 茎 の 残 基 を 付 ける. 本 品 は 弱 いにおいがあり, 味 はほとんどない. 本 品 の 根 の 横 切 片 を 鏡 検 5.01 するとき, 最 外 層 は1 層 の 表 皮 からなり, 表 皮 下 に1 層 の 外 皮 がある. 内 皮 により 皮 層 と 中 心 柱 に 区 分 される. 皮 層 は 柔 組 織 からなる. 木 部 の2~ 4 箇 所 がわずかに 湾 入 し,その 部 分 に 師 部 があり,しばしば 繊 維 を 含 む. 柔 組 織 中 には 単 粒 及 び2~8 個 の 複 粒 のでんぷ ん 粒 を 含 む. (1) 本 品 の 粉 末 0.5gに 水 10mLを 加 え,2~3 分 間 煮 沸 した 後, 放 冷 し, 激 しく 振 り 混 ぜるとき, 持 続 性 の 微 細 な 泡 を 生 じる. (2) 本 品 の 粉 末 0.5gに 無 水 酢 酸 3mLを 加 え, 水 浴 上 で2 分 間 加 温 した 後,ろ 過 する.ろ 液 に 硫 酸 1mLを 穏 やかに 加 え るとき, 境 界 面 は 褐 色 を 呈 する. ヒ 素 1.11 本 品 の 粉 末 0.40gをとり, 第 4 法 によ り 検 液 を 調 製 し, 試 験 を 行 う(5ppm 以 下 ). 乾 燥 減 量 % 以 下 (6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. エキス 含 量 5.01 希 エタノールエキス 15.0% 以 上. インチンコウ Artemisia Capillaris Flower ARTEMISIAE CAPILLARIS FLOS 茵 陳 蒿 本 品 はカワラヨモギArtemisia capillaris Thunberg (Compositae)の 頭 花 である. 生 薬 の 性 状 本 品 は 卵 形 ~ 球 形 の 長 さ1.5~2mm, 径 約 2mm の 頭 花 を 主 とし, 糸 状 の 葉 と 花 序 軸 からなる. 頭 花 の 外 面 は 淡 緑 色 ~ 淡 黄 褐 色, 葉 の 外 面 は 緑 色 ~ 緑 褐 色, 花 序 軸 の 外 面 は 緑 褐 色 ~ 暗 褐 色 を 呈 する. 頭 花 をルーペ 視 するとき, 総 ほ う 片 は3~4 列 に 覆 瓦 状 に 並 び, 外 片 は 卵 形 で 鈍 頭, 内 片 は 楕 円 形 で 外 片 より 長 く, 長 さ1.5mm, 内 片 の 中 央 部 は 竜 骨 状 となり, 周 辺 部 は 広 く 薄 膜 質 となる. 小 花 は 筒 状 花 で, 頭 花 の 周 辺 部 のものは 雌 性 花, 中 央 部 は 両 性 花 である.そう 果 は 倒 卵 形 で, 長 さ0.8mmである. 質 は 軽 い. 本 品 は 特 異 な 弱 いにおいがあり, 味 はやや 辛 く,わずかに 麻 痺 性 である. 本 品 の 粉 末 0.5gにメタノール10mLを 加 え,3 分 間 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする.この 液 につ き, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 5μLを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 にアセトン/ヘキサン 混 液 (1:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これに 紫 外 線 ( 主 波 長 365nm)を 照 射 するとき,R f 値 0.5 付 近 に 青 色 の 蛍 光 を 発 する 主 スポットを 認 める. 茎 本 品 は, 異 物 5.01 に 従 い 試 験 を 行 うとき, 径 2mm 以 上 の 茎 を 含 まない. 乾 燥 減 量 % 以 下 (6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. エキス 含 量 5.01 希 エタノールエキス 15.0% 以 上. インヨウカク Epimedium Herb EPIMEDII HERBA 淫 羊 藿 本 品 はEpimedium pubescens Maximowicz,Epimedium brevicornu Maximowicz,Epimedium wushanense T. S. Ying,ホザキイカリソウEpimedium sagittatum Maximowicz,キバナイカリソウEpimedium koreanum Nakai,イカリソウEpimedium grandiflorum Morren var. thunbergianum Nakai 又 はトキワイカリソウEpimedium sempervirens Nakai (Berberidaceae)の 地 上 部 である. 生 薬 の 性 状 本 品 は 茎 及 び1~3 回 三 出 複 葉 からなる. 小 葉 は 卵 形 ~ 広 卵 形 又 は 卵 状 ひ 針 形, 長 さ3~20cm, 幅 2~8cmで, 基 部 に 長 さ15~70mmの 小 葉 柄 がある. 先 端 は 鋭 くとがり, 辺 縁 には 長 さ0.1~0.2cmの 刺 毛 がある. 基 部 は 心 形 ~ 深 心 形 で, 三 小 葉 の 側 葉 では 非 対 称 である. 表 面 は 緑 色 ~ 緑 褐 色 でときにつやがあり, 裏 面 は 淡 緑 色 ~ 淡 灰 緑 褐 色 を 呈 し,し ばしば 有 毛 で, 葉 脈 が 顕 著 である. 質 は 紙 質 か 又 は 革 質 であ る. 葉 柄 及 び 茎 は 円 柱 形 で 淡 黄 褐 色 ~ 帯 紫 淡 緑 褐 色 を 呈 し, 折 りやすい. 本 品 はわずかににおいがあり, 味 はわずかに 苦 い. 本 品 の 葉 の 横 切 片 を 鏡 検 5.01 するとき, 主 脈 部 には3~ 6 本 の 維 管 束 があり, 葉 肉 部 は 上 面 表 皮,1 層 のさく 状 組 織, 海 綿 状 組 織, 下 面 表 皮 からなる. 葉 縁 部 は 円 形 ~ 楕 円 形 で 厚 壁 組 織 で 埋 まる. 表 皮 には 多 細 胞 毛 がある. 葉 柄 には8~20 本, 小 葉 柄 には6~15 本 の 維 管 束 がある. 本 品 の 茎 の 横 切 片 を 鏡 検 5.01 するとき, 下 皮 は1~ 数 細 胞 層 で, 皮 層 の 厚 壁 細 胞 層 は4~10 層 である. 維 管 束 は13~30 本 あり, 楕 円 形 ~ 倒 卵 形 である. 本 品 の 粉 末 2gにメタノール20mLを 加 え,15 分 間 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 に 薄 層 クロ マトグラフィー 用 イカリイン1mgをメタノール1mLに 溶 か し, 標 準 溶 液 とする.これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラ フィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μLずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲル( 蛍 光 剤 入 り)を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 に 酢 酸 エチ ル/エタノール(99.5)/ 水 混 液 (8:2:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これに 紫 外 線 ( 主 波 長 254nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のスポット のうち1 個 のスポットは, 標 準 溶 液 から 得 た 暗 紫 色 のスポッ トと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい. 乾 燥 減 量 % 以 下 (6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下.

7 ウイキョウ 油 エキス 含 量 5.01 希 エタノールエキス 17.0% 以 上. ウイキョウ Fennel FOENICULI FRUCTUS 茴 香 本 品 は ウ イ キ ョ ウ Foeniculum vulgare Miller (Umbelliferae)の 果 実 である. 生 薬 の 性 状 本 品 は 双 懸 果 で 長 円 柱 形 を 呈 し, 長 さ3.5~8mm, 幅 1~2.5mmである. 外 面 は 灰 黄 緑 色 ~ 灰 黄 色 で, 互 いに 密 接 する2 個 の 分 果 の 各 々には5 本 の 隆 起 線 がある. 双 懸 果 は しばしば 長 さ2~10mmの 果 柄 を 付 ける. 本 品 は 特 異 なにおい 及 び 味 がある. 本 品 の 横 切 片 を 鏡 検 5.01 するとき, 腹 面 に 近 い 隆 起 線 は 背 面 のものより 著 しく 隆 起 し, 各 隆 起 線 間 に1 個 の 大 きな 油 道 があり, 腹 面 には2 個 の 油 道 がある. 本 品 の 粉 末 0.5gにヘキサン10mLを 加 え, 時 々 振 り 混 ぜながら5 分 間 放 置 した 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とす る.この 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 5μLを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリ カゲル( 蛍 光 剤 入 り)を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 にヘキサン/ 酢 酸 エチル 混 液 (20:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これに 紫 外 線 ( 主 波 長 254nm)を 照 射 するとき,R f 値 0.4 付 近 に 暗 紫 色 のスポットを 認 める. (1) 果 柄 本 品 は, 異 物 5.01 に 従 い 試 験 を 行 うとき, 果 柄 3.0% 以 上 を 含 まない. (2) 異 物 5.01 本 品 は 果 柄 以 外 の 異 物 1.0% 以 上 を 含 ま ない. 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. 精 油 含 量 5.01 本 品 の 粉 末 50.0gをとり, 試 験 を 行 うとき, その 量 は0.7mL 以 上 である. ウイキョウ 末 Powdered Fennel FOENICULI FRUCTUS PULVERATUS 茴 香 末 本 品 は ウイキョウ を 粉 末 としたものである. 生 薬 の 性 状 本 品 は 帯 緑 淡 褐 色 ~ 帯 緑 褐 色 を 呈 し, 特 異 なにお い 及 び 味 がある. 本 品 を 鏡 検 5.01 するとき,アリューロン 粒 を 含 む 周 乳 の 柔 組 織 片, 脂 肪 油 を 含 む 内 乳 の 柔 組 織 片, 特 異 な 単 膜 孔 の 明 らかな 厚 壁 組 織 片, 壁 面 に 黄 褐 色 の 内 容 物 を 付 着 する 油 道 の 破 片, 階 段 状 に 配 列 した 細 胞 からなる 内 果 皮 の 組 織 片,ら せん 紋 道 管, 表 皮 又 は 気 孔 を 伴 った 表 皮 の 破 片 を 認 める. 本 品 0.5gにヘキサン10mLを 加 え, 時 々 振 り 混 ぜな がら5 分 間 放 置 した 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする.こ の 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 5μLを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲル ( 蛍 光 剤 入 り)を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 に ヘキサン/ 酢 酸 エチル 混 液 (20:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これに 紫 外 線 ( 主 波 長 254nm)を 照 射 するとき,R f 値 0.4 付 近 に 暗 紫 色 の 主 スポット を 認 める. 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. 精 油 含 量 5.01 本 品 50.0gをとり, 試 験 を 行 うとき,その 量 は0.45mL 以 上 である. 貯 法 容 器 気 密 容 器. ウイキョウ 油 Fennel Oil OLEUM FOENICULI フェンネル 油 本 品 は ウ イ キ ョ ウ Foeniculum vulgare Miller (Umbelliferae) 又 は Illicium verum Hooker filius (Illiciaceae)の 果 実 を 水 蒸 気 蒸 留 して 得 た 精 油 である. 性 状 本 品 は 無 色 ~ 微 黄 色 の 液 で, 特 異 な 芳 香 があり, 味 は 初 め 甘 く, 後 にわずかに 苦 い. 本 品 はエタノール(95) 又 はジエチルエーテルと 混 和 する. 本 品 は 水 にほとんど 溶 けない. 本 品 は 寒 冷 時 にはしばしば 白 色 の 結 晶 又 は 結 晶 性 の 固 形 物 を 析 出 する. 本 品 0.30gをヘキサン20mLに 溶 かす.この 液 1mL を 正 確 に 量 り,ヘキサンを 加 えて 正 確 に10mLとし, 試 料 溶 液 とする.この 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 5μLを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲル( 蛍 光 剤 入 り)を 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポッ トする. 次 にヘキサン/ 酢 酸 エチル 混 液 (20:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これに 紫 外 線 ( 主 波 長 254nm)を 照 射 するとき,R f 値 0.4 付 近 に 暗 紫 色 の スポットを 認 める. 屈 折 率 2.45 n 20 :1.528~1.560 D 比 重 1.13 d 20 :0.955~ (1) 溶 状 本 品 1.0mLにエタノール(95)3mLを 加 えるとき, 液 は 澄 明 で, 更 にエタノール(95)7mLを 加 えるとき, 変 化 し ない. (2) 重 金 属 1.07 本 品 1.0mLをとり, 第 2 法 により 操 作 し, 試 験 を 行 う. 比 較 液 には 鉛 標 準 液 4.0mL を 加 える (40ppm 以 下 ). 貯 法 保 存 条 件 遮 光 して 保 存 する. 容 器 気 密 容 器.

8 1452 ウコン. ウコン Turmeric CURCUMAE RHIZOMA 鬱 金 本 品 はウコンCurcuma longa Linné (Zingiberaceae)の 根 茎 をそのまま 又 はコルク 層 を 除 いたものを, 通 例, 湯 通 しし たものである. 本 品 は 定 量 するとき, 換 算 した 生 薬 の 乾 燥 物 に 対 し, 総 ク ルクミノイド(クルクミン,デメトキシクルクミン 及 びビス デメトキシクルクミン)1.0~5.0%を 含 む. 生 薬 の 性 状 本 品 は 主 根 茎 又 は 側 根 茎 からなり, 主 根 茎 はほぼ 卵 形 体 で, 径 約 3cm, 長 さ 約 4cm, 側 根 茎 は 両 端 鈍 頭 の 円 柱 形 でやや 湾 曲 し, 径 約 1cm, 長 さ2~6cmでいずれも 輪 節 が ある.コルク 層 を 付 けたものは 黄 褐 色 でつやがあり,コルク 層 を 除 いたものは 暗 黄 赤 色 で, 表 面 に 黄 赤 色 の 粉 を 付 けてい る. 質 は 堅 く 折 りにくい. 横 切 面 は 黄 褐 色 ~ 赤 褐 色 を 呈 し, ろう 様 のつやがある. 本 品 は 特 異 なにおいがあり, 味 はわずかに 苦 く 刺 激 性 で, だ 液 を 黄 色 に 染 める. 本 品 の 横 切 片 を 鏡 検 5.01 するとき, 最 外 層 には 通 例 4~ 10 層 のコルク 層 があるか 又 は 部 分 的 に 残 存 する. 皮 層 及 び 中 心 柱 は 一 層 の 内 皮 で 区 分 される. 皮 層 及 び 中 心 柱 は 柔 組 織 からなり, 維 管 束 が 散 在 する. 柔 組 織 中 には 油 細 胞 が 散 在 し, 柔 細 胞 中 には 黄 色 物 質,シュウ 酸 カルシウムの 砂 晶 及 び 単 晶, 糊 化 したでんぷんを 含 む. (1) 本 品 の 粉 末 0.5gにメタノール20mLを 加 え,15 分 間 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする.この 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 5μLを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 に 酢 酸 エチル/ヘキサン/ 酢 酸 (100) 混 液 (70:30:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 するとき,R f 値 0.4 付 近 に 黄 色 のスポット を 認 める. (2) 本 品 の 粉 末 0.2gにメタノール/ 酢 酸 (100) 混 液 (99:1) 25mLを 加 えて20 分 間 振 り 混 ぜ, 遠 心 分 離 する. 上 澄 液 につ き, 定 量 法 を 準 用 して 試 験 を 行 い,クルクミン,デメトキシ クルクミン 及 びビスデメトキシクルクミンのピーク 面 積 を 測 定 するとき,クルクミンのピーク 面 積 はデメトキシクルクミ ンのピーク 面 積 より 大 きく,ビスデメトキシクルクミンのピ ーク 面 積 の0.69 倍 より 大 きい. (1) 重 金 属 1.07 本 品 の 粉 末 3.0gをとり, 第 3 法 により 操 作 し, 試 験 を 行 う. 比 較 液 には 鉛 標 準 液 3.0mLを 加 える (10ppm 以 下 ). (2) ヒ 素 1.11 本 品 の 粉 末 0.40gをとり, 第 4 法 により 検 液 を 調 製 し, 試 験 を 行 う(5ppm 以 下 ). 乾 燥 減 量 % 以 下 (6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. エキス 含 量 5.01 希 エタノールエキス 9.0% 以 上. 定 量 法 本 品 の 粉 末 約 0.2gを 精 密 に 量 り,メタノール/ 酢 酸 (100) 混 液 (99:1)25mLを 加 えて20 分 間 振 り 混 ぜ, 遠 心 分 離 し, 上 澄 液 を 分 取 する. 残 留 物 は,メタノール/ 酢 酸 (100) 混 液 (99:1)25mLを 加 えて 同 様 に 操 作 する. 全 抽 出 液 を 合 わせ,メタノールを 加 えて 正 確 に50mLとし, 試 料 溶 液 とす る. 別 に 定 量 用 クルクミン 約 10mgを 精 密 に 量 り,メタノー ルに 溶 かし, 正 確 に50mLとする.この 液 10mLを 正 確 に 量 り,メタノールを 加 えて 正 確 に50mLとし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μLずつを 正 確 にとり, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィー 2.01 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 のクルクミン,デメトキシクルクミン 及 びビスデメトキシ クルクミンのピーク 面 積 ATC,ATD 及 びATB 並 びに 標 準 溶 液 の クルクミンのピーク 面 積 ASを 測 定 する. 総 クルクミノイド(クルクミン,デメトキシクルクミン 及 び ビスデメトキシクルクミン)の 量 (mg) =MS (ATC+ATD+ATB 0.69)/AS 1/5 MS: 定 量 用 クルクミンの 秤 取 量 (mg) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :245nm) カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 : 水 /アセトニトリル/ 酢 酸 (100) 混 液 (56:43:1) 流 量 : 毎 分 1.0mL(クルクミンの 保 持 時 間 約 11 分 ) システムの 性 能 : 定 量 用 クルクミン,デメトキシクルク ミン 及 びビスデメトキシクルクミン1mgずつをメタノ ールに 溶 かして5mLとする.この 液 10μLにつき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,ビスデメトキシクルクミン, デメトキシクルクミン,クルクミンの 順 に 溶 出 し,そ れぞれの 分 離 度 は1.5 以 上 である. で 試 験 を6 回 繰 り 返 すとき,クルクミンのピーク 面 積 の 相 対 標 準 偏 差 は1.5% 以 下 である. ウコン 末 Powdered Turmeric CURCUMAE RHIZOMA PULVERATUM 鬱 金 末 本 品 は ウコン を 粉 末 としたものである. 本 品 は 定 量 するとき, 換 算 した 生 薬 の 乾 燥 物 に 対 し, 総 ク ルクミノイド(クルクミン,デメトキシクルクミン 及 びビス デメトキシクルクミン)1.0~5.0%を 含 む. 生 薬 の 性 状 本 品 は 黄 褐 色 ~ 暗 黄 褐 色 を 呈 し, 特 異 なにおいが あり, 味 は 苦 く 刺 激 性 があり,だ 液 を 黄 色 に 染 める. 本 品 を 鏡 検 5.01 するとき, 全 体 が 黄 色 を 呈 し, 主 とし て 糊 化 したでんぷん 塊 や 黄 色 物 質 を 含 む 柔 細 胞 を 認 め, 更 に 階 紋 道 管 の 破 片 を 認 める.コルク 組 織, 表 皮 細 胞, 厚 壁 化 し た 木 部 柔 細 胞 の 破 片 及 び 非 腺 毛 を 認 めることがある.

9 ウヤク (1) 本 品 0.5gにメタノール20mLを 加 え,15 分 間 振 り 混 ぜ た 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする.この 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 5μLを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 し た 薄 層 板 にスポットする. 次 に 酢 酸 エチル/ヘキサン/ 酢 酸 (100) 混 液 (70:30:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 するとき,R f 値 0.4 付 近 に 黄 色 のスポットを 認 める. (2) 本 品 0.2gにメタノール/ 酢 酸 (100) 混 液 (99:1)25mL を 加 えて20 分 間 振 り 混 ぜ, 遠 心 分 離 する. 上 澄 液 につき, 定 量 法 を 準 用 して 試 験 を 行 い,クルクミン,デメトキシクル クミン 及 びビスデメトキシクルクミンのピーク 面 積 を 測 定 す るとき,クルクミンのピーク 面 積 はデメトキシクルクミンの ピーク 面 積 より 大 きく,ビスデメトキシクルクミンのピーク 面 積 の0.69 倍 より 大 きい. (1) 重 金 属 1.07 本 品 3.0gをとり, 第 3 法 により 操 作 し, 試 験 を 行 う. 比 較 液 には 鉛 標 準 液 3.0mLを 加 える(10ppm 以 下 ). (2) ヒ 素 1.11 本 品 0.40gをとり, 第 4 法 により 検 液 を 調 製 し, 試 験 を 行 う(5ppm 以 下 ). 乾 燥 減 量 % 以 下 (6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. エキス 含 量 5.01 希 エタノールエキス 9.0% 以 上. 定 量 法 本 品 約 0.2gを 精 密 に 量 り,メタノール/ 酢 酸 (100) 混 液 (99:1)25mLを 加 えて20 分 間 振 り 混 ぜ, 遠 心 分 離 し, 上 澄 液 を 分 取 する. 残 留 物 は,メタノール/ 酢 酸 (100) 混 液 (99:1)25mLを 加 えて 同 様 に 操 作 する. 全 抽 出 液 を 合 わせ, メタノールを 加 えて 正 確 に50mLとし, 試 料 溶 液 とする. 別 に 定 量 用 クルクミン 約 10mgを 精 密 に 量 り,メタノールに 溶 かし, 正 確 に50mLとする.この 液 10mLを 正 確 に 量 り,メ タノールを 加 えて 正 確 に50mLとし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μLずつを 正 確 にとり, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィー 2.01 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 の クルクミン,デメトキシクルクミン 及 びビスデメトキシクル クミンのピーク 面 積 ATC,ATD 及 びATB 並 びに 標 準 溶 液 のクル クミンのピーク 面 積 ASを 測 定 する. 総 クルクミノイド(クルクミン,デメトキシクルクミン 及 び ビスデメトキシクルクミン)の 量 (mg) =MS (ATC+ATD+ATB 0.69)/AS 1/5 MS: 定 量 用 クルクミンの 秤 取 量 (mg) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :245nm) カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 : 水 /アセトニトリル/ 酢 酸 (100) 混 液 (56:43:1) 流 量 : 毎 分 1.0mL(クルクミンの 保 持 時 間 約 11 分 ) システムの 性 能 : 定 量 用 クルクミン,デメトキシクルク ミン 及 びビスデメトキシクルクミン1mgずつをメタノ ールに 溶 かして5mLとする.この 液 10μLにつき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,ビスデメトキシクルクミン, デメトキシクルクミン,クルクミンの 順 に 溶 出 し,そ れぞれの 分 離 度 は1.5 以 上 である. で 試 験 を6 回 繰 り 返 すとき,クルクミンのピーク 面 積 の 相 対 標 準 偏 差 は1.5% 以 下 である. ウヤク Lindera Root LINDERAE RADIX 烏 薬 天 台 烏 薬 本 品 はテンダイウヤクLindera strychnifolia Fernandez- Villar (Lauraceae)の 根 である. 生 薬 の 性 状 本 品 は 紡 錘 形 又 はところどころくびれた 連 珠 状 を 呈 し, 長 さ10~15cm, 径 10~25mmである. 外 面 は 黄 褐 色 ~ 褐 色 を 呈 し,わずかに 細 根 の 跡 がある. 横 断 面 の 皮 部 は 褐 色, 木 部 は 淡 黄 褐 色 を 呈 し, 褐 色 の 同 心 性 の 輪 及 び 放 射 状 の 線 がある. 質 はち 密 で 堅 い. 本 品 は 樟 脳 様 のにおいがあり, 味 は 苦 い. 本 品 の 横 切 片 を 鏡 検 5.01 するとき, 周 皮 を 残 すもので は 数 層 のコルク 層 がありコルク 層 の 一 部 はコルク 石 細 胞 から なる. 油 細 胞 及 び 繊 維 を 含 む 皮 部 柔 組 織 が 認 められることが ある. 木 部 では 道 管 及 び 木 部 繊 維 と, 放 射 組 織 が 交 互 に 配 列 する. 皮 部 及 び 木 部 の 柔 細 胞 中 にはシュウ 酸 カルシウムの 砂 晶 及 び 柱 状 晶, 径 1~15μmの 単 粒 のでんぷん 粒 及 び2~4 粒 からなる 複 粒 のでんぷん 粒 を 含 む. 本 品 の 粉 末 3gにヘキサン40mLを 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 け, 水 浴 上 で30 分 間 加 温 する. 冷 後,ろ 過 し, 残 留 物 にアンモニア 試 液 10mL 及 び 酢 酸 エチル/ジエチルエーテル 混 液 (1:1)30mLを 加 え,20 分 間 激 しく 振 り 混 ぜた 後, 遠 心 分 離 する. 上 澄 液 を 分 取 し, 無 水 硫 酸 ナトリウム10gを 加 え て 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 する.ろ 液 を 留 去 し, 残 留 物 をエタノ ール(99.5)0.5mLに 溶 かし, 試 料 溶 液 とする.この 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 20μLを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 に 酢 酸 エチル/メタノール /アンモニア 水 (28) 混 液 (10:2:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これにドラーゲンド ルフ 試 液 を 均 等 に 噴 霧 するとき,R f 値 0.4 付 近 に 黄 褐 色 のス ポットを 認 める. (1) 重 金 属 1.07 本 品 の 粉 末 3.0gをとり, 第 3 法 により 操 作 し, 試 験 を 行 う. 比 較 液 には 鉛 標 準 液 3.0mLを 加 える (10ppm 以 下 ). (2) ヒ 素 1.11 本 品 の 粉 末 0.40gをとり, 第 4 法 により

10 1454 ウワウルシ. 検 液 を 調 製 し, 試 験 を 行 う(5ppm 以 下 ). 乾 燥 減 量 % 以 下 (6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. エキス 含 量 5.01 希 エタノールエキス 6.0% 以 上. ウワウルシ Bearberry Leaf UVAE URSI FOLIUM 本 品 はクマコケモモArctostaphylos uva-ursi Sprengel (Ericaceae)の 葉 である. 本 品 は 定 量 するとき,アルブチン7.0% 以 上 を 含 む. 生 薬 の 性 状 本 品 は 倒 卵 形 ~へら 形 を 呈 し, 長 さ1~3cm, 幅 0.5~1.5cm, 上 面 は 黄 緑 色 ~ 暗 緑 色, 下 面 は 淡 黄 緑 色 であ る. 全 縁 で 鈍 頭 又 は 円 頭 でときにはくぼみ, 葉 脚 はくさび 形 で, 葉 柄 は 極 めて 短 い. 葉 身 は 厚 く, 上 面 に 特 異 な 網 状 脈 が ある. 折 りやすい. 本 品 は 弱 いにおいがあり, 味 はわずかに 苦 く, 収 れん 性 で ある. 本 品 の 横 切 片 を 鏡 検 5.01 するとき,クチクラは 厚 く, さく 状 組 織 と 海 綿 組 織 の 柔 細 胞 の 形 は 類 似 する. 維 管 束 中 に は 一 細 胞 列 からなる 放 射 組 織 が 扇 骨 状 に2~7 条 走 り, 維 管 束 の 上 下 面 の 細 胞 中 には,まばらにシュウ 酸 カルシウムの 多 角 形 の 単 晶 及 び 集 晶 を 含 む. 他 の 葉 肉 組 織 中 には 結 晶 を 認 め ない. (1) 本 品 の 粉 末 0.5gに 熱 湯 10mLを 加 え, 少 時 振 り 混 ぜた 後, 冷 後,ろ 過 し,ろ 液 1 滴 をろ 紙 上 に 滴 下 し,これに 塩 化 鉄 (Ⅲ) 試 液 1 滴 を 加 えるとき, 暗 紫 色 を 呈 する. (2) 本 品 の 粉 末 0.2gにエタノール(95)/ 水 混 液 (7:3) 10mLを 加 え,5 分 間 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 に 薄 層 クロマトグラフィー 用 アルブチン1mgを エタノール(95)/ 水 混 液 (7:3)1mLに 溶 かし, 標 準 溶 液 とす る.これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 に より 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μLずつを 薄 層 ク ロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にス ポットする. 次 にギ 酸 エチル/ 水 /ギ 酸 混 液 (8:1:1)を 展 開 溶 媒 として 約 15cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これ に 薄 めた 硫 酸 (1 2)を 均 等 に 噴 霧 し,105 で10 分 間 加 熱 す るとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のスポットのうち1 個 のスポ ットは, 標 準 溶 液 から 得 た 黄 褐 色 ~ 黒 褐 色 のスポットと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい. (1) 枝 本 品 は, 異 物 5.01 に 従 い 試 験 を 行 うとき, 枝 4.5% 以 上 を 含 まない. (2) 異 物 5.01 本 品 は 枝 以 外 の 異 物 2.0% 以 上 を 含 まな い. 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. 定 量 法 本 品 の 粉 末 約 0.5gを 精 密 に 量 り, 共 栓 遠 心 沈 殿 管 に 入 れ, 水 40mLを 加 えて30 分 間 振 り 混 ぜ, 遠 心 分 離 し, 上 澄 液 を 分 取 する. 残 留 物 は 更 に 水 40mLを 加 え, 同 様 に 操 作 する. 全 抽 出 液 を 合 わせ, 水 を 加 えて 正 確 に100mLとし, 試 料 溶 液 とする. 別 に 定 量 用 アルブチンをデシケーター( 減 圧,シ リカゲル)で12 時 間 乾 燥 し,その 約 40mgを 精 密 に 量 り, 水 に 溶 かして 正 確 に100mLとし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μLずつを 正 確 にとり, 次 の 条 件 で 液 体 クロマ トグラフィー 2.01 により 試 験 を 行 い,それぞれの 液 のア ルブチンのピーク 面 積 AT 及 びASを 測 定 する. アルブチンの 量 (mg)=ms AT/AS MS: 定 量 用 アルブチンの 秤 取 量 (mg) 操 作 条 件 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :280nm) カラム: 内 径 4~6mm, 長 さ15~25cmのステンレス 管 に5~10μmの 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシ ルシリル 化 シ カラム 温 度 :20 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 : 水 /メタノール/0.1mol/L 塩 酸 試 液 混 液 (94: 5:1) 流 量 :アルブチンの 保 持 時 間 が 約 6 分 になるように 調 整 する. カラムの 選 定 : 定 量 用 アルブチン,ヒドロキノン 及 び 没 食 子 酸 0.05gずつを 水 に 溶 かして100mLとする.この 液 10μLにつき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,アルブ チン,ヒドロキノン, 没 食 子 酸 の 順 に 溶 出 し,それぞ れのピークが 完 全 に 分 離 するものを 用 いる. 試 験 の 再 現 性 : 上 記 の 条 件 で 標 準 溶 液 につき, 試 験 を5 回 繰 り 返 すとき,アルブチンのピーク 面 積 の 相 対 標 準 偏 差 は1.5% 以 下 である. ウワウルシ 流 エキス Uva Ursi Fluidextract 本 品 は 定 量 するとき,アルブチン3.0w/v% 以 上 を 含 む. 製 法 本 品 は ウワウルシ の 粗 末 をとり, 熱 精 製 水 又 は 熱 精 製 水 ( 容 器 入 り) を 用 いて 流 エキス 剤 の 製 法 により 浸 出 液 を 製 した 後,タンニン 質 の 一 部 を 除 き, 必 要 ならば 減 圧 で 濃 縮 し, 適 量 の 精 製 水 又 は 精 製 水 ( 容 器 入 り) を 加 え, 規 定 の 含 量 に 調 整 して 製 する. 本 品 には 適 量 の エタノ ール を 加 えることができる. 性 状 本 品 は 黄 褐 色 ~ 暗 赤 褐 色 の 液 で, 味 は 苦 く, 収 れん 性 で ある. 本 品 は 水 又 はエタノール(95)と 混 和 する. 本 品 1mLにエタノール(95)/ 水 混 液 (7:3)30mLを 加 えて 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 以 下 ウワウルシ の (2)を 準 用 する. 重 金 属 1.07 本 品 1.0gをとり, 流 エキス 剤 (4)に 従 い 検 液 を 調 製 し, 試 験 を 行 う(30ppm 以 下 ). 定 量 法 本 品 1mLを 正 確 に 量 り, 水 を 加 えて 正 確 に100mLと し, 試 料 溶 液 とする. 以 下 ウワウルシ の 定 量 法 を 準 用 す る.

11 エンゴサク アルブチンの 量 (mg)=ms AT/AS MS: 定 量 用 アルブチンの 秤 取 量 (mg) 貯 法 容 器 気 密 容 器. 0.1g 及 び 塩 酸 0.5mLを 加 えて 放 置 するとき, 液 は 淡 赤 色 ~ 赤 色 を 呈 する. 灰 分 % 以 下. エイジツ Rose Fruit ROSAE FRUCTUS 営 実 エンゴサク Corydalis Tuber CORYDALIS TUBER 延 胡 索 本 品 はノイバラRosa multiflora Thunberg (Rosaceae)の 偽 果 又 は 果 実 である. 生 薬 の 性 状 本 品 の 偽 果 は 球 形, 楕 円 球 形 又 は 偏 球 形 を 呈 し, 長 さ5~9.5mm, 径 3.5~8mmである. 外 面 は 赤 色 ~ 暗 褐 色 で, 滑 らかでつやがある.しばしば 一 端 に 長 さ 約 10mmの 果 柄 を 付 け, 他 端 にがく 片 のとれた 五 角 形 のがくの 残 基 がある. 内 部 には 周 壁 に 銀 白 色 の 毛 が 密 生 し,5~10 個 の 成 熟 した 堅 果 がある. 堅 果 は 不 整 有 角 性 の 卵 形 を 呈 し, 長 さ 約 4mm, 径 約 2mmである. 外 面 は 淡 黄 褐 色 で, 一 端 は 鈍 形 で 他 端 は ややとがる. 本 品 はわずかににおいがあり, 花 床 は 甘 くて 酸 味 がある. 堅 果 は 初 め 粘 液 様 で, 後 に 渋 くて 苦 く, 刺 激 性 がある. 本 品 の 粉 末 1gにメタノール20mLを 加 え,2 分 間 穏 やかに 煮 沸 した 後,ろ 過 し,ろ 液 5mLにリボン 状 のマグネ シウム0.1g 及 び 塩 酸 0.5mLを 加 えて 放 置 するとき, 液 は 淡 赤 色 ~ 赤 色 を 呈 する. 異 物 5.01 本 品 は 果 柄 及 びその 他 の 異 物 1.0% 以 上 を 含 まない. 灰 分 % 以 下. エイジツ 末 Powdered Rose Fruit ROSAE FRUCTUS PULVERATUS 営 実 末 本 品 は エイジツ を 粉 末 としたものである. 生 薬 の 性 状 本 品 は 灰 黄 褐 色 を 呈 し,わずかににおいがあり, 味 はわずかに 粘 液 様 で, 渋 くて, 苦 く,またわずかに 酸 味 が ある. 本 品 を 鏡 検 5.01 するとき, 極 めて 厚 膜 で 径 35~70μm の 毛 の 破 片, 褐 色 のタンニンの 塊 を 含 む 表 皮 及 び 下 皮 の 破 片, 灰 褐 色 の 内 容 物 を 含 む 薄 膜 性 の 基 本 組 織 の 破 片, 細 い 道 管 の 破 片,シュウ 酸 カルシウムの 単 晶, 双 晶 又 は 集 晶 ( 花 床 の 要 素 ), 厚 膜 組 織 の 破 片, 繊 維 群 の 破 片, 細 い 道 管 の 破 片, 褐 色 のタンニン 又 は 粘 液 を 含 む 表 皮 の 破 片 ( 果 皮 の 要 素 ),アリ ューロン 粒 又 は 脂 肪 油 を 含 む 多 角 形 の 内 乳 の 破 片, 多 角 形 で タンニンを 含 む 外 面 の 表 皮 の 破 片,やや 長 形 で 側 膜 が 波 形 の 内 面 の 表 皮 の 破 片 ( 種 子 の 要 素 )を 認 める. 本 品 1gにメタノール20mLを 加 え,2 分 間 穏 やかに 煮 沸 した 後,ろ 過 し,ろ 液 5mLにリボン 状 のマグネシウム 本 品 はCorydalis turtschaninovii Besser forma yanhusuo Y. H. Chou et C. C. Hsu (Papaveraceae)の 塊 茎 である. 本 品 は 定 量 するとき, 換 算 した 生 薬 の 乾 燥 物 に 対 し,デヒ ドロコリダリン(デヒドロコリダリン 硝 化 物 として)0.08% 以 上 を 含 む. 生 薬 の 性 状 本 品 はほぼ 偏 球 形 を 呈 し, 径 1~2cmで, 一 端 に 茎 の 跡 がある. 外 面 は 灰 黄 色 ~ 灰 褐 色 で 質 は 堅 く, 破 砕 面 は 黄 色 で 平 滑 又 は 灰 黄 緑 色 で 粒 状 である. 本 品 はほとんどにおいがなく, 味 は 苦 い. 本 品 の 粉 末 2gにメタノール10mLを 加 え,15 分 間 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする.この 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 10μLを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 にメタノール/ 酢 酸 アンモ ニウム 溶 液 (3 10)/ 酢 酸 (100) 混 液 (20:1:1)を 展 開 溶 媒 と して 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これに 紫 外 線 ( 主 波 長 365nm)を 照 射 するとき,R f 値 0.4 付 近 に 黄 緑 色 の 蛍 光 を 発 するスポット,R f 値 0.35 付 近 に 黄 色 の 蛍 光 を 発 する スポットを 認 める.また, 噴 霧 用 ドラーゲンドルフ 試 液 を 均 等 に 噴 霧 し, 風 乾 後, 亜 硝 酸 ナトリウム 試 液 を 均 等 に 噴 霧 す るとき,R f 値 0.6 付 近 に 褐 色 のスポットを 認 める. (1) 重 金 属 1.07 本 品 の 粉 末 3.0gをとり, 第 3 法 により 操 作 し, 試 験 を 行 う. 比 較 液 には 鉛 標 準 液 3.0mLを 加 える (10ppm 以 下 ). (2) ヒ 素 1.11 本 品 の 粉 末 0.40gをとり, 第 4 法 により 検 液 を 調 製 し, 試 験 を 行 う(5ppm 以 下 ). 乾 燥 減 量 % 以 下. 灰 分 % 以 下. 定 量 法 本 品 の 粉 末 約 1gを 精 密 に 量 り,メタノール/ 希 塩 酸 混 液 (3:1)30mLを 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 けて 水 浴 上 で30 分 間 加 熱 し, 冷 後,ろ 過 する. 残 留 物 はメタノール/ 希 塩 酸 混 液 (3:1)15mLを 加 え, 同 様 に 操 作 する. 全 ろ 液 を 合 わせ, メタノール/ 希 塩 酸 混 液 (3:1)を 加 えて 正 確 に50mLとし, 試 料 溶 液 とする. 別 に 定 量 用 デヒドロコリダリン 硝 化 物 をデ シケーター(シリカゲル)で1 時 間 以 上 乾 燥 し,その 約 10mgを 精 密 に 量 り,メタノール/ 希 塩 酸 混 液 (3:1)に 溶 かして 正 確 に200mLとし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつを 正 確 にとり, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィー 2.01 により 試 験 を 行 い,それぞれの 液 のデヒドロコリダ リンのピーク 面 積 AT 及 びASを 測 定 する.

12 1456 エンゴサク 末. デヒドロコリダリン[デヒドロコリダリン 硝 化 物 (C22H24N2O7)として]の 量 (mg) =MS AT/AS 1/4 MS: 定 量 用 デヒドロコリダリン 硝 化 物 の 秤 取 量 (mg) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :340nm) カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 :リン 酸 水 素 二 ナトリウム 十 二 水 和 物 17.91gを 水 970mLに 溶 かし,リン 酸 を 加 えてpH2.2に 調 整 す る.この 液 に 過 塩 素 酸 ナトリウム14.05gを 加 えて 溶 かし, 水 を 加 えて 正 確 に1000mLとする.この 液 にア セトニトリル450mL 及 びラウリル 硫 酸 ナトリウム 0.20gを 加 えて 溶 かす. 流 量 :デヒドロコリダリンの 保 持 時 間 が 約 24 分 になる ように 調 整 する. システムの 性 能 : 定 量 用 デヒドロコリダリン 硝 化 物 1mg 及 びベルベリン 塩 化 物 1mgを 水 /アセトニトリル 混 液 (20:9)20mLに 溶 かす.この 液 5μLにつき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,ベルベリン,デヒドロコリダリン の 順 に 溶 出 し,その 分 離 度 は1.5 以 上 である. システムの 再 現 性 : 標 準 溶 液 5μLにつき, 試 験 を6 回 繰 り 返 すとき,デヒドロコリダリンのピーク 面 積 の 相 対 標 準 偏 差 は1.5% 以 下 である. エンゴサク 末 Powdered Corydalis Tuber CORYDALIS TUBER PULVERATUM 延 胡 索 末 本 品 は エンゴサク を 粉 末 としたものである. 本 品 は 定 量 するとき, 換 算 した 生 薬 の 乾 燥 物 に 対 し,デヒ ドロコリダリン(デヒドロコリダリン 硝 化 物 として)0.08% 以 上 を 含 む. 生 薬 の 性 状 本 品 は 緑 黄 色 ~ 灰 黄 色 を 呈 し,ほとんどにおいが なく, 味 は 苦 い. 本 品 を 鏡 検 5.01 するとき, 主 として 糊 化 したでんぷん 塊 又 はでんぷん 粒 を 含 む 淡 黄 色 ~ 無 色 の 柔 細 胞 を 認 め, 更 に コルク 組 織 の 破 片, 淡 黄 色 の 石 細 胞, 厚 壁 細 胞, 網 紋,らせ ん 紋 及 び 環 紋 道 管 の 破 片 を 認 める.でんぷん 粒 は, 単 粒 又 は 2~3 個 以 上 よりなる 複 粒 である. 本 品 2gにメタノール10mLを 加 え,15 分 間 振 り 混 ぜ た 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする.この 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 10μLを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 にメタノール/ 酢 酸 アンモニ ウム 溶 液 (3 10)/ 酢 酸 (100) 混 液 (20:1:1)を 展 開 溶 媒 とし て 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これに 紫 外 線 ( 主 波 長 365nm)を 照 射 するとき,R f 値 0.4 付 近 に 黄 緑 色 の 蛍 光 を 発 するスポット,R f 値 0.35 付 近 に 黄 色 の 蛍 光 を 発 するスポ ットを 認 める.また, 噴 霧 用 ドラーゲンドルフ 試 液 を 均 等 に 噴 霧 し, 風 乾 後, 亜 硝 酸 ナトリウム 試 液 を 均 等 に 噴 霧 すると き,R f 値 0.6 付 近 に 褐 色 のスポットを 認 める. (1) 重 金 属 1.07 本 品 3.0gをとり, 第 3 法 により 操 作 し, 試 験 を 行 う. 比 較 液 には 鉛 標 準 液 3.0mLを 加 える(10ppm 以 下 ). (2) ヒ 素 1.11 本 品 0.40gをとり, 第 4 法 により 検 液 を 調 製 し, 試 験 を 行 う(5ppm 以 下 ). 乾 燥 減 量 % 以 下. 灰 分 % 以 下. 定 量 法 本 品 約 1gを 精 密 に 量 り,メタノール/ 希 塩 酸 混 液 (3:1)30mLを 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 けて 水 浴 上 で30 分 間 加 熱 し, 冷 後,ろ 過 する. 残 留 物 はメタノール/ 希 塩 酸 混 液 (3:1)15mLを 加 え, 同 様 に 操 作 する. 全 ろ 液 を 合 わせ,メ タノール/ 希 塩 酸 混 液 (3:1)を 加 えて 正 確 に50mLとし, 試 料 溶 液 とする. 別 に 定 量 用 デヒドロコリダリン 硝 化 物 をデシ ケーター(シリカゲル)で1 時 間 以 上 乾 燥 し,その 約 10mgを 精 密 に 量 り,メタノール/ 希 塩 酸 混 液 (3:1)に 溶 かして 正 確 に 200mLとし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μL ずつを 正 確 にとり, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィー 2.01 により 試 験 を 行 い,それぞれの 液 のデヒドロコリダ リンのピーク 面 積 AT 及 びASを 測 定 する. デヒドロコリダリン[デヒドロコリダリン 硝 化 物 (C22H24N2O7)として]の 量 (mg) =MS AT/AS 1/4 MS: 定 量 用 デヒドロコリダリン 硝 化 物 の 秤 取 量 (mg) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :340nm) カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 :リン 酸 水 素 二 ナトリウム 十 二 水 和 物 17.91gを 水 970mLに 溶 かし,リン 酸 を 加 えてpH2.2に 調 整 す る.この 液 に 過 塩 素 酸 ナトリウム14.05gを 加 えて 溶 かし, 水 を 加 えて 正 確 に1000mLとする.この 液 にア セトニトリル450mL 及 びラウリル 硫 酸 ナトリウム 0.20gを 加 えて 溶 かす. 流 量 :デヒドロコリダリンの 保 持 時 間 が 約 24 分 になる ように 調 整 する. システムの 性 能 : 定 量 用 デヒドロコリダリン 硝 化 物 1mg 及 びベルベリン 塩 化 物 1mgを 水 /アセトニトリル 混 液 (20:9)20mLに 溶 かす.この 液 5μLにつき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,ベルベリン,デヒドロコリダリン の 順 に 溶 出 し,その 分 離 度 は1.5 以 上 である. システムの 再 現 性 : 標 準 溶 液 5μLにつき, 試 験 を6 回 繰 り 返 すとき,デヒドロコリダリンのピーク 面 積 の 相 対

13 オウゴン 標 準 偏 差 は1.5% 以 下 である. オウギ Astragalus Root ASTRAGALI RADIX 黄 耆 本 品 はキバナオウギAstragalus membranaceus Bunge 又 はAstragalus mongholicus Bunge (Leguminosae)の 根 であ る. 生 薬 の 性 状 本 品 はほぼ 円 柱 形 を 呈 し, 長 さ30~100cm, 径 0.7~2cmで,ところどころに 小 さい 側 根 の 基 部 を 付 け, 根 頭 部 の 近 くはねじれている. 外 面 は 淡 灰 黄 色 ~ 淡 褐 黄 色 で, 不 規 則 な 粗 い 縦 じわと 横 長 の 皮 目 様 の 模 様 がある. 折 りにく く, 折 面 は 繊 維 性 である. 横 切 面 をルーペ 視 するとき, 最 外 層 は 周 皮 で, 皮 部 は 淡 黄 白 色, 木 部 は 淡 黄 色, 形 成 層 付 近 は やや 褐 色 を 帯 びる. 皮 部 の 厚 さは 木 部 の 径 の 約 1/3~1/2 で, 細 いものでは 木 部 から 皮 部 にわたって 白 色 の 放 射 組 織 が 認 められるが, 太 いものではしばしば 放 射 状 の 裂 け 目 となっ ている. 通 例, 髄 は 認 めない. 本 品 は 弱 いにおいがあり, 味 は 甘 い. 本 品 の 粉 末 1gを 共 栓 遠 心 沈 殿 管 に 入 れ, 水 酸 化 カ リウム 試 液 5mL 及 びアセトニトリル5mLを 加 え, 密 栓 して 10 分 間 振 り 混 ぜた 後, 遠 心 分 離 し, 上 層 を 試 料 溶 液 とする. 別 に 薄 層 クロマトグラフィー 用 アストラガロシドⅣ 1mgを メタノール2mLに 溶 かし, 標 準 溶 液 とする.これらの 液 に つき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μLずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 に 酢 酸 エチル/メタノール/ 水 混 液 (20:5:4)を 展 開 溶 媒 とし て 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これに 希 硫 酸 を 均 等 に 噴 霧 し,105 で5 分 間 加 熱 した 後, 紫 外 線 ( 主 波 長 365nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のスポット のうち1 個 のスポットは, 標 準 溶 液 から 得 た 黄 褐 色 の 蛍 光 を 発 するスポットと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい. (1) Hedysarum 属 植 物 及 びその 他 の 根 本 品 の 縦 切 片 を 鏡 検 5.01 するとき, 繊 維 束 の 外 辺 にシュウ 酸 カルシウム の 単 晶 を 含 む 結 晶 細 胞 列 を 認 めない. (2) 重 金 属 1.07 本 品 の 粉 末 3.0gをとり, 第 3 法 により 操 作 し, 試 験 を 行 う. 比 較 液 には 鉛 標 準 液 3.0mLを 加 える (10ppm 以 下 ). (3) ヒ 素 1.11 本 品 の 粉 末 0.40gをとり, 第 4 法 により 検 液 を 調 製 し, 試 験 を 行 う(5ppm 以 下 ). (4) 総 BHCの 量 及 び 総 DDTの 量 5.01 各 々0.2ppm 以 下. 乾 燥 減 量 % 以 下 (6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. オウゴン Scutellaria Root SCUTELLARIAE RADIX 黄 芩 本 品 はコガネバナScutellaria baicalensis Georgi (Labiatae)の 周 皮 を 除 いた 根 である. 本 品 は 定 量 するとき, 換 算 した 生 薬 の 乾 燥 物 に 対 し,バイ カリン(C21H18O11:446.36)10.0% 以 上 を 含 む. 生 薬 の 性 状 本 品 は 円 錐 状, 半 管 状 又 は 平 板 状 で, 長 さ5~ 20cm, 径 0.5~3cmである. 外 面 は 黄 褐 色 を 呈 し, 粗 雑 で 著 明 な 縦 じわを 認 め,ところどころに 側 根 の 跡 及 び 褐 色 の 周 皮 の 破 片 を 残 す. 上 端 には 茎 の 跡 又 は 茎 の 残 基 を 付 ける. 老 根 では 中 心 部 の 木 部 は 腐 朽 し,またしばしばうつろとなる. 質 は 堅 いが 折 りやすい. 折 面 は 繊 維 性 で 黄 色 である. 本 品 はほとんどにおいがなく, 味 はわずかに 苦 い. (1) 本 品 の 粉 末 0.5gにジエチルエーテル20mLを 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 けて 水 浴 上 で5 分 間 穏 やかに 煮 沸 し, 冷 後,ろ 過 する.ろ 液 を 蒸 発 して 得 た 残 留 物 をエタノール(95)10mL に 溶 かし,その3mLに 希 塩 化 鉄 (Ⅲ) 試 液 1~2 滴 を 加 えるとき, 液 は 灰 緑 色 を 呈 し, 後 に 紫 褐 色 に 変 わる. (2) 本 品 の 粉 末 2gにメタノール10mLを 加 え, 水 浴 上 で3 分 間 加 温 し, 冷 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 にバ イカリン 標 準 品 1mgをメタノール1mLに 溶 かし, 標 準 溶 液 とする.これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつ を 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 に1-ブタノール/ 水 / 酢 酸 (100) 混 液 (4:2:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これに 塩 化 鉄 (Ⅲ) メタノール 試 液 を 均 等 に 噴 霧 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のスポットのうち1 個 のス ポットは, 標 準 溶 液 から 得 た 暗 緑 色 のスポットと 色 調 及 び R f 値 が 等 しい. (1) 重 金 属 1.07 本 品 の 粉 末 3.0gをとり, 第 3 法 により 操 作 し, 試 験 を 行 う. 比 較 液 には 鉛 標 準 液 3.0mLを 加 える (10ppm 以 下 ). (2) ヒ 素 1.11 本 品 の 粉 末 0.40gをとり, 第 4 法 により 検 液 を 調 製 し, 試 験 を 行 う(5ppm 以 下 ). 乾 燥 減 量 % 以 下 (6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. 定 量 法 本 品 の 粉 末 約 0.5gを 精 密 に 量 り, 薄 めたメタノール(7 10)30mLを 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 けて 水 浴 上 で30 分 間 加 熱 する. 冷 後, 共 栓 遠 心 沈 殿 管 に 移 し, 遠 心 分 離 し, 上 澄 液 を 分 取 する. 還 流 抽 出 の 容 器 は, 薄 めたメタノール(7 10)30mLで 洗 い, 洗 液 は 先 の 共 栓 遠 心 沈 殿 管 に 入 れ,5 分 間 振 り 混 ぜ, 遠 心 分 離 し, 上 澄 液 を 分 取 する. 残 留 物 は 更 に 薄 めたメタノール(7 10)30mLを 加 え,5 分 間 振 り 混 ぜ, 遠 心 分 離 し, 上 澄 液 を 分 取 する. 全 抽 出 液 を 合 わせ, 薄 めたメタ ノール(7 10)を 加 えて 正 確 に100mLとする.この 液 2mLを 正 確 に 量 り, 薄 めたメタノール(7 10)を 加 えて 正 確 に 20mLとし, 試 料 溶 液 とする. 別 にバイカリン 標 準 品 ( 別 途

14 1458 オウゴン 末. 水 分 を 測 定 しておく) 約 10mgを 精 密 に 量 り,メタノールに 溶 かして 正 確 に20mLとする.この 液 2mLを 正 確 に 量 り, 薄 め たメタノール(7 10)を 加 えて 正 確 に20mLとし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μLずつを 正 確 にとり, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィー 2.01 により 試 験 を 行 い, それぞれの 液 のバイカリンのピーク 面 積 AT 及 びASを 測 定 す る. バイカリン(C21H18O11)の 量 (mg)=ms AT/AS 5 MS: 脱 水 物 に 換 算 したバイカリン 標 準 品 の 秤 取 量 (mg) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :277nm) カラム 温 度 :50 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 : 薄 めたリン 酸 (1 146)/アセトニトリル 混 液 (18:7) 流 量 :バイカリンの 保 持 時 間 が 約 6 分 になるように 調 整 する. システムの 性 能 :バイカリン 標 準 品 1mg 及 びパラオキシ 安 息 香 酸 メチル2mgをメタノールに 溶 かして100mL とする.この 液 10μLにつき, 上 記 の 条 件 で 操 作 する とき,バイカリン,パラオキシ 安 息 香 酸 メチルの 順 に 溶 出 し,その 分 離 度 は3 以 上 である. で 試 験 を6 回 繰 り 返 すとき,バイカリンのピーク 面 積 の 相 対 標 準 偏 差 は1.5% 以 下 である. オウゴン 末 Powdered Scutellaria Root SCUTELLARIAE RADIX PULVERATA 黄 芩 末 本 品 は オウゴン を 粉 末 としたものである. 本 品 は 定 量 するとき, 換 算 した 生 薬 の 乾 燥 物 に 対 し,バイ カリン(C21H18O11:446.36)10.0% 以 上 を 含 む. 生 薬 の 性 状 本 品 は 黄 褐 色 を 呈 し,ほとんどにおいがなく, 味 はわずかに 苦 い. 本 品 を 鏡 検 5.01 するとき, 少 量 のでんぷん 粒 を 含 む 柔 細 胞 の 破 片, 網 紋 道 管 の 破 片, 仮 道 管 の 破 片, 細 長 い 石 細 胞 を 認 め, 更 に 少 数 のらせん 紋 道 管 及 び 木 部 繊 維 を 認 める. (1) 本 品 0.5gにジエチルエーテル20mLを 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 けて 水 浴 上 で5 分 間 穏 やかに 煮 沸 し, 冷 後,ろ 過 する. ろ 液 を 蒸 発 して 得 た 残 留 物 をエタノール(95)10mLに 溶 かし, その3mLに 希 塩 化 鉄 (Ⅲ) 試 液 1~2 滴 を 加 えるとき, 液 は 灰 緑 色 を 呈 し, 後 に 紫 褐 色 に 変 わる. (2) 本 品 2gにメタノール10mLを 加 え, 水 浴 上 で3 分 間 加 温 し, 冷 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 にバイカリ ン 標 準 品 1mgをメタノール1mLに 溶 かし, 標 準 溶 液 とする. これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつを 薄 層 クロマト グラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポット する. 次 に1-ブタノール/ 水 / 酢 酸 (100) 混 液 (4:2:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.こ れに 塩 化 鉄 (Ⅲ) メタノール 試 液 を 均 等 に 噴 霧 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のスポットのうち1 個 のスポットは, 標 準 溶 液 から 得 た 暗 緑 色 のスポットと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい. (1) 重 金 属 1.07 本 品 3.0gをとり, 第 3 法 により 操 作 し, 試 験 を 行 う. 比 較 液 には 鉛 標 準 液 3.0mLを 加 える(10ppm 以 下 ). (2) ヒ 素 1.11 本 品 0.40gをとり, 第 4 法 により 検 液 を 調 製 し, 試 験 を 行 う(5ppm 以 下 ). (3) 異 物 本 品 を 鏡 検 5.01 するとき,シュウ 酸 カルシ ウムの 結 晶 を 認 めない. 乾 燥 減 量 % 以 下 (6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. 定 量 法 本 品 約 0.5gを 精 密 に 量 り, 薄 めたメタノール(7 10)30mLを 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 けて 水 浴 上 で30 分 間 加 熱 する. 冷 後, 共 栓 遠 心 沈 殿 管 に 移 し, 遠 心 分 離 し, 上 澄 液 を 分 取 する. 還 流 抽 出 の 容 器 は, 薄 めたメタノール(7 10)30mLで 洗 い, 洗 液 は 先 の 共 栓 遠 心 沈 殿 管 に 入 れ,5 分 間 振 り 混 ぜ, 遠 心 分 離 し, 上 澄 液 を 分 取 する. 残 留 物 は 更 に 薄 めたメタノール(7 10)30mLを 加 え,5 分 間 振 り 混 ぜ, 遠 心 分 離 し, 上 澄 液 を 分 取 する. 全 抽 出 液 を 合 わせ, 薄 めたメタ ノール(7 10)を 加 えて 正 確 に100mLとする.この 液 2mLを 正 確 に 量 り, 薄 めたメタノール(7 10)を 加 えて 正 確 に 20mLとし, 試 料 溶 液 とする. 別 にバイカリン 標 準 品 ( 別 途 水 分 を 測 定 しておく) 約 10mgを 精 密 に 量 り,メタノールに 溶 かして 正 確 に20mLとする.この 液 2mLを 正 確 に 量 り, 薄 め たメタノール(7 10)を 加 えて 正 確 に20mLとし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μLずつを 正 確 にとり, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィー 2.01 により 試 験 を 行 い, それぞれの 液 のバイカリンのピーク 面 積 AT 及 びASを 測 定 す る. バイカリン(C21H18O11)の 量 (mg)=ms AT/AS 5 MS: 脱 水 物 に 換 算 したバイカリン 標 準 品 の 秤 取 量 (mg) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :277nm) カラム 温 度 :50 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 : 薄 めたリン 酸 (1 146)/アセトニトリル 混 液 (18:7) 流 量 :バイカリンの 保 持 時 間 が 約 6 分 になるように 調 整 する. システムの 性 能 :バイカリン 標 準 品 1mg 及 びパラオキシ

15 オウバク 安 息 香 酸 メチル2mgをメタノールに 溶 かして100mL とする.この 液 10μLにつき, 上 記 の 条 件 で 操 作 する とき,バイカリン,パラオキシ 安 息 香 酸 メチルの 順 に 溶 出 し,その 分 離 度 は3 以 上 である. で 試 験 を6 回 繰 り 返 すとき,バイカリンのピーク 面 積 の 相 対 標 準 偏 差 は1.5% 以 下 である. オウセイ Polygonatum Rhizome POLYGONATI RHIZOMA 黄 精 本 品 はナルコユリPolygonatum falcatum A. Gray,カギ クルマバナルコユリPolygonatum sibiricum Redouté, Polygonatum kingianum Collett et Hemsley 又 は Polygonatum cyrtonema Hua (Liliaceae)の 根 茎 を, 通 例, 蒸 したものである. 生 薬 の 性 状 本 品 は 不 整 の 円 柱 状 を 呈 し, 長 さ3~10cm, 径 0.5~3cm, 又 は 不 規 則 な 結 節 塊 状 を 呈 し, 長 さ5~10cm, 径 2~6cm,ときに 分 枝 する. 外 面 は 黄 褐 色 ~ 黒 褐 色 を 呈 し, 上 面 には 中 央 部 がへこんだ 円 形 の 地 上 茎 の 跡 が 節 状 に 突 出 し, 下 面 には 根 の 跡 があり, 多 数 の 鱗 節 及 び 細 い 縦 みぞがある. 切 面 は 平 滑 で, 角 質 である. 本 品 は 弱 いにおいがあり, 味 はわずかに 甘 い. 本 品 の 横 切 片 を 鏡 検 5.01 するとき, 最 外 層 はクチクラ で 覆 われた 細 胞 層 の 表 皮 からなり,その 内 側 は 柔 組 織 で 満 た される. 柔 組 織 中 には 多 数 の 維 管 束 及 び 粘 液 細 胞 が 散 在 する. 維 管 束 は 並 立 維 管 束 又 は 外 木 包 囲 維 管 束 であり, 粘 液 細 胞 中 にはシュウ 酸 カルシウムの 束 針 晶 が 含 まれる. (1) 本 品 の 細 切 0.5gに 無 水 酢 酸 2mLを 加 え, 水 浴 上 で2 分 間 加 温 した 後,ろ 過 する.ろ 液 1mLに 硫 酸 0.5mLを 穏 やか に 加 えるとき, 境 界 面 は 赤 褐 色 を 呈 する. (2) 本 品 の 細 切 1.0gに 希 塩 酸 10mLを 加 え,2 分 間 穏 やか に 煮 沸 した 後,ろ 過 し,ろ 液 に 水 酸 化 ナトリウム 試 液 を 加 え て 中 和 する.この 液 3mLにフェーリング 試 液 1mLを 加 えて 加 温 するとき, 赤 色 の 沈 殿 を 生 じる. (1) 重 金 属 1.07 本 品 の 粉 末 3.0gをとり, 第 3 法 により 操 作 し, 試 験 を 行 う. 比 較 液 には 鉛 標 準 液 3.0mLを 加 える (10ppm 以 下 ). (2) ヒ 素 1.11 本 品 の 粉 末 0.40gをとり, 第 4 法 により 検 液 を 調 製 し, 試 験 を 行 う(5ppm 以 下 ). 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. オウバク Phellodendron Bark PHELLODENDRI CORTEX 黄 柏 本 品 はキハダPhellodendron amurense Ruprecht 又 は Phellodendron chinense Schneider (Rutaceae)の 周 皮 を 除 いた 樹 皮 である. 本 品 は 定 量 するとき, 換 算 した 生 薬 の 乾 燥 物 に 対 し,ベル ベリン[ ベルベリン 塩 化 物 (C20H18ClNO4 : ) とし て]1.2% 以 上 を 含 む. 生 薬 の 性 状 本 品 は 板 状 又 は 巻 き 込 んだ 半 管 状 の 皮 片 で, 厚 さ 2~4mmである. 外 面 は 灰 黄 褐 色 ~ 灰 褐 色 で, 多 数 の 皮 目 の 跡 があり, 内 面 は 黄 色 ~ 暗 黄 褐 色 で, 細 かい 縦 線 を 認 めるが 平 滑 である. 折 面 は 繊 維 性 で 鮮 黄 色 を 呈 する. 横 切 面 をルー ペ 視 するとき, 皮 部 外 層 は 黄 色 で 薄 く, 石 細 胞 が 黄 褐 色 の 点 状 に 分 布 する. 皮 部 内 層 は 厚 く, 一 次 放 射 組 織 は 外 方 に 向 か うに 従 い 幅 が 広 がるので, 二 次 皮 部 の 一 次 放 射 組 織 間 はほぼ 三 角 形 を 呈 し,その 頂 点 に 後 生 放 射 組 織 が 集 中 する. 師 部 繊 維 群 は 褐 色 で, 階 段 状 に 並 び, 放 射 組 織 と 交 叉 し, 格 子 状 を 呈 する. 本 品 は 弱 いにおいがあり, 味 は 極 めて 苦 く, 粘 液 性 で,だ 液 を 黄 色 に 染 める. (1) 本 品 の 粉 末 1gにジエチルエーテル10mLを 加 え, 時 々 振 り 混 ぜながら10 分 間 放 置 し,ろ 過 する.ろ 紙 上 の 粉 末 を 集 め,エタノール(95)10mLを 加 え, 時 々 振 り 混 ぜながら10 分 間 放 置 した 後,ろ 過 する.ろ 液 2~3 滴 に 塩 酸 1mLを 加 え, 過 酸 化 水 素 試 液 1~2 滴 を 加 えて 振 り 混 ぜるとき, 液 は 赤 紫 色 を 呈 する. (2) (1)のろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 にベルベリン 塩 化 物 標 準 品 1mgをメタノール1mLに 溶 かし, 標 準 溶 液 とする. これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつを 薄 層 クロマト グラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポット する. 次 に1-ブタノール/ 水 / 酢 酸 (100) 混 液 (7:2:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.こ れに 紫 外 線 ( 主 波 長 365nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のスポットのうち1 個 のスポットは, 標 準 溶 液 から 得 た 黄 色 ~ 黄 緑 色 の 蛍 光 を 発 するスポットと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい. (3) 本 品 の 粉 末 に 水 を 加 えてかき 混 ぜるとき, 液 は 粘 液 の ためゲル 状 を 呈 する. 乾 燥 減 量 % 以 下 (105,6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. 定 量 法 本 品 の 粉 末 約 0.5gを 精 密 に 量 り,メタノール/ 希 塩 酸 混 液 (100:1)30mLを 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 けて 水 浴 上 で30 分 間 加 熱 し, 冷 後,ろ 過 する. 残 留 物 は,メタノール/ 希 塩 酸 混 液 (100:1)30mL 及 び20mLを 用 いて, 更 にこの 操 作 を2 回 行 う. 最 後 の 残 留 物 にメタノール10mLを 加 え,よく 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 する. 全 ろ 液 を 合 わせ,メタノールを 加 えて 正 確 に100mLとし, 試 料 溶 液 とする. 別 にベルベリン 塩 化

16 1460 オウバク 末. 物 標 準 品 ( 別 途 ベルベリン 塩 化 物 水 和 物 と 同 様 の 方 法 で 水 分 2.48 を 測 定 しておく) 約 10mgを 精 密 に 量 り,メタノ ールに 溶 かして 正 確 に100mLとし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 20μLずつを 正 確 にとり, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィー 2.01 により 試 験 を 行 い,それぞれの 液 のベルベリンのピーク 面 積 AT 及 びASを 測 定 する. ベルベリン[ベルベリン 塩 化 物 (C20H18ClNO4)として]の 量 (mg) =MS AT/AS MS: 脱 水 物 に 換 算 したベルベリン 塩 化 物 標 準 品 の 秤 取 量 (mg) 操 作 条 件 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :345nm) カラム: 内 径 4~6mm, 長 さ15~25cmのステンレス 管 に5~10μmの 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシ ルシリル 化 シ カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 : 水 /アセトニトリル 混 液 (1:1)1000mLにリン 酸 二 水 素 カリウム3.4g 及 びラウリル 硫 酸 ナトリウム 1.7gを 加 えて 溶 かす. 流 量 :ベルベリンの 保 持 時 間 が 約 10 分 になるように 調 整 する. カラムの 選 定 :ベルベリン 塩 化 物 標 準 品 及 び 塩 化 パルマ チン1mgずつをメタノールに 溶 かして10mLとする. この 液 20μLにつき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,パ ルマチン,ベルベリンの 順 に 溶 出 し,それぞれのピー クが 完 全 に 分 離 するものを 用 いる. 試 験 の 再 現 性 : 上 記 の 条 件 で 標 準 溶 液 につき, 試 験 を5 回 繰 り 返 すとき,ベルベリンのピーク 面 積 の 相 対 標 準 偏 差 は1.5% 以 下 である. オウバク 末 Powdered Phellodendron Bark PHELLODENDRI CORTEX PULVERATUS 黄 柏 末 本 品 は オウバク を 粉 末 としたものである. 本 品 は 定 量 するとき, 換 算 した 生 薬 の 乾 燥 物 に 対 し,ベル ベリン[ ベルベリン 塩 化 物 (C20H18ClNO4 : ) とし て]1.2% 以 上 を 含 む. 生 薬 の 性 状 本 品 は 鮮 黄 色 ~ 黄 色 を 呈 し, 弱 いにおいがあり, 味 は 極 めて 苦 く, 粘 液 性 で,だ 液 を 黄 色 に 染 める. 本 品 を 鏡 検 5.01 するとき,しばしば 結 晶 細 胞 列 を 伴 う 黄 色 で 厚 膜 性 の 繊 維 束 又 は 繊 維 の 破 片,これより 少 数 で 異 形 細 胞 を 混 じえる 石 細 胞 群,でんぷん 粒 及 び 油 滴 を 含 む 柔 細 胞 の 破 片, 放 射 組 織 の 破 片, 師 部 組 織 の 破 片, 粘 液 塊 及 びこれ を 含 む 粘 液 細 胞 を 認 める.シュウ 酸 カルシウムの 単 晶 は 多 数 で 径 7~20μm,でんぷん 粒 は 単 粒 及 び2~4 個 の 複 粒 で, 単 粒 の 径 は2~6μm, 油 滴 はズダンⅢ 試 液 で 赤 く 染 まる. (1) 本 品 1gにジエチルエーテル10mLを 加 え, 時 々 振 り 混 ぜながら10 分 間 放 置 し,ろ 過 する.ろ 紙 上 の 粉 末 を 集 め, エタノール(95)10mLを 加 え, 時 々 振 り 混 ぜながら10 分 間 放 置 した 後,ろ 過 する.ろ 液 2~3 滴 に 塩 酸 1mLを 加 え, 過 酸 化 水 素 試 液 1~2 滴 を 加 えて 振 り 混 ぜるとき, 液 は 赤 紫 色 を 呈 する. (2) (1)のろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 にベルベリン 塩 化 物 標 準 品 1mgをメタノール1mLに 溶 かし, 標 準 溶 液 とする. これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつを 薄 層 クロマト グラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポット する. 次 に1-ブタノール/ 水 / 酢 酸 (100) 混 液 (7:2:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.こ れに 紫 外 線 ( 主 波 長 365nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のスポットのうち1 個 のスポットは, 標 準 溶 液 から 得 た 黄 色 ~ 黄 緑 色 の 蛍 光 を 発 するスポットと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい. (3) 本 品 に 水 を 加 えてかき 混 ぜるとき, 液 は 粘 液 のためゲ ル 状 を 呈 する. ウコン 本 品 をろ 紙 上 に 置 き,その 上 にジエチルエ ーテルを 滴 加 し 放 置 した 後, 粉 末 を 除 き, 水 酸 化 カリウム 試 液 1 滴 を 滴 加 するとき, 赤 紫 色 を 呈 しない.また, 本 品 を 鏡 検 5.01 するとき, 糊 化 でんぷん 及 び 黄 赤 色 の 樹 脂 を 含 有 する 分 泌 細 胞 を 認 めない. 乾 燥 減 量 % 以 下 (105,6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. 定 量 法 本 品 約 0.5gを 精 密 に 量 り,メタノール/ 希 塩 酸 混 液 (100:1)30mLを 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 けて 水 浴 上 で30 分 間 加 熱 し, 冷 後,ろ 過 する. 残 留 物 は,メタノール/ 希 塩 酸 混 液 (100:1)30mL 及 び20mLを 用 いて, 更 にこの 操 作 を2 回 行 う. 最 後 の 残 留 物 にメタノール10mLを 加 え,よく 振 り 混 ぜ た 後,ろ 過 する. 全 ろ 液 を 合 わせ,メタノールを 加 えて 正 確 に100mLとし, 試 料 溶 液 とする. 別 にベルベリン 塩 化 物 標 準 品 ( 別 途 ベルベリン 塩 化 物 水 和 物 と 同 様 の 方 法 で 水 分 2.48 を 測 定 しておく) 約 10mgを 精 密 に 量 り,メタノール に 溶 かして 正 確 に100mLとし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 20μLずつを 正 確 にとり, 次 の 条 件 で 液 体 クロ マトグラフィー 2.01 により 試 験 を 行 い,それぞれの 液 の ベルベリンのピーク 面 積 AT 及 びASを 測 定 する. ベルベリン[ベルベリン 塩 化 物 (C20H18CINO4)として]の 量 (mg) =MS AT/AS MS: 脱 水 物 に 換 算 したベルベリン 塩 化 物 標 準 品 の 秤 取 量 (mg) 操 作 条 件 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :345nm) カラム: 内 径 4~6mm, 長 さ15~25cmのステンレス 管 に5~10μmの 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシ ルシリル 化 シ カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度

17 オウバク タンナルビン ビスマス 散 移 動 相 : 水 /アセトニトリル 混 液 (1:1)1000mLにリン 酸 二 水 素 カリウム3.4g 及 びラウリル 硫 酸 ナトリウム 1.7gを 加 えて 溶 かす. 流 量 :ベルベリンの 保 持 時 間 が 約 10 分 になるように 調 整 する. カラムの 選 定 :ベルベリン 塩 化 物 標 準 品 及 びパルマチン 塩 化 物 1mgずつをメタノールに 溶 かして10mLとする. この 液 20μLにつき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,パ ルマチン,ベルベリンの 順 に 溶 出 し,それぞれのピー クが 完 全 に 分 離 するものを 用 いる. 試 験 の 再 現 性 : 上 記 の 条 件 で 標 準 溶 液 につき, 試 験 を5 回 繰 り 返 すとき,ベルベリンのピーク 面 積 の 相 対 標 準 偏 差 は1.5% 以 下 である. パップ 用 複 方 オウバク 散 Compound Phellodendron Powder for Cataplasm 製 法 オウバク 末 660g サンシシ 末 325g d- 又 はdl-カンフル 10g dl- 又 はl-メントール 5g 全 量 1000g 以 上 をとり, 散 剤 の 製 法 により 製 する. 性 状 本 品 は 黄 褐 色 の 粉 末 で, 特 異 なにおいがある. 本 品 0.2gにメタノール5mLを 加 え,よく 振 り 混 ぜ た 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 にベルベリン 塩 化 物 標 準 品 1mgをメタノール1mLに 溶 かし, 標 準 溶 液 とする. これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつを 薄 層 クロマト グラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポット する. 次 に1-ブタノール/ 水 / 酢 酸 (100) 混 液 (7:2:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.こ れに 紫 外 線 ( 主 波 長 365nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のスポットのうち1 個 のスポットは, 標 準 溶 液 から 得 た 黄 色 ~ 黄 緑 色 の 蛍 光 を 発 するスポットと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい(オウバク). 貯 法 容 器 気 密 容 器. オウバク タンナルビン ビスマス 散 Phellodendron, Albumin Tannate and Bismuth Subnitrate Powder 本 品 は 定 量 するとき,ビスマス(Bi:208.98)として12.9~ 16.3%を 含 む. 製 法 オウバク 末 300g タンニン 酸 アルブミン 300g 次 硝 酸 ビスマス 200g ロートエキス 10g デンプン, 乳 糖 水 和 物 又 はこれらの 混 合 物 適 量 全 量 1000g 以 上 をとり, 散 剤 の 製 法 により 製 する.ただし, ロート エキス の 代 わりに, ロートエキス 散 を 用 いて 製 するこ とができる. 性 状 本 品 は 帯 褐 黄 色 で 味 は 苦 い. (1) 本 品 0.1gにメタノール5mLを 加 え,よく 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 にベルベリン 塩 化 物 標 準 品 1mgをメタノール1mLに 溶 かし, 標 準 溶 液 とする. これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつを 薄 層 クロマト グラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポット する. 次 に1-ブタノール/ 水 / 酢 酸 (100) 混 液 (7:2:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.こ れに 紫 外 線 ( 主 波 長 365nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のスポットのうち1 個 のスポットは, 標 準 溶 液 から 得 た 黄 色 ~ 黄 緑 色 の 蛍 光 を 発 するスポットと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい(オウバク). (2) 本 品 0.3gにエタノール(95)20mLを 加 え, 水 浴 中 で 振 り 混 ぜながら3 分 間 加 熱 し, 冷 後,ろ 過 する.ろ 液 10mLに 塩 化 鉄 (Ⅲ) 試 液 1 滴 を 加 えるとき, 液 は 青 緑 色 を 呈 し, 放 置 するとき, 青 黒 色 の 沈 殿 を 生 じる(タンニン 酸 アルブミン). (3) 本 品 0.3gに 薄 めたピリジン(1 5)10mLを 加 え, 水 浴 中 で 振 り 混 ぜながら3 分 間 加 温 し, 冷 後,ろ 過 する.ろ 液 に ニンヒドリン L-アスコルビン 酸 試 液 1mLを 加 え, 水 浴 中 で 加 熱 するとき, 液 は 青 色 を 呈 する(タンニン 酸 アルブミン). (4) 本 品 0.5gに 希 塩 酸 5mL 及 び 水 10mLを 加 えて 加 温 し, よく 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 する.ろ 液 はビスマス 塩 の 定 性 反 応 1.09 を 呈 する. 定 量 法 本 品 約 0.7gを 精 密 に 量 り, 水 10mL 及 び 薄 めた 硝 酸 (1 3)20mLを 加 えてよく 振 り 混 ぜ, 水 を 加 えて 正 確 に100mL とし,ろ 過 する. 初 めのろ 液 20mLを 除 き, 次 のろ 液 10mL を 正 確 に 量 り, 水 を 加 えて 正 確 に100mLとする.この 液 25mLを 正 確 に 量 り, 薄 めた 硝 酸 (1 100)を 加 えて 正 確 に 100mLとし, 試 料 溶 液 とする. 別 に 硝 酸 ビスマス 五 水 和 物 約 0.23gを 精 密 に 量 り, 薄 めた 硝 酸 (1 3)20mL 及 び 水 を 加 え て 溶 かし 正 確 に100mLとする.この 液 10mLを 正 確 に 量 り, 水 を 加 えて 正 確 に100mLとする.この 液 25mLを 正 確 に 量 り, 薄 めた 硝 酸 (1 100)を 加 えて 正 確 に100mLとし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 につき, 次 の 条 件 で 原 子 吸 光 光 度 法 2.23 により 試 験 を 行 い,それぞれの 液 の 吸 光 度 AT 及 びASを 測 定 する.また, 薄 めた 硝 酸 (1 3)20mLをとり, 以 下 標 準 溶 液 と 同 様 に 操 作 して 得 た 液 につき 吸 光 度 A0を 測 定 する. 使 用 ガス: 可 燃 性 ガス アセチレン 支 燃 性 ガス 空 気

18 1462 オウレン. ランプ:ビスマス 中 空 陰 極 ランプ 波 長 :223.1nm ビスマス(Bi)の 量 (mg) =M (AT-A0)/(AS-A0) M: 硝 酸 ビスマス 五 水 和 物 の 秤 取 量 (mg) オウレン Coptis Rhizome COPTIDIS RHIZOMA 黄 連 本 品 はオウレンCoptis japonica Makino, Coptis chinensis Franchet,Coptis deltoidea C.Y. Cheng et Hsiao 又 はCoptis teeta Wallich (Ranunculaceae)の 根 をほとんど 除 いた 根 茎 である. 本 品 は 定 量 するとき, 換 算 した 生 薬 の 乾 燥 物 に 対 し,ベル ベリン[ ベルベリン 塩 化 物 (C20H18ClNO4 : ) とし て]4.2% 以 上 を 含 む. 生 薬 の 性 状 本 品 は 不 整 の 円 柱 形 で 長 さ2~4cm,まれに10cm に 達 し, 径 0.2~0.7cmで 多 少 湾 曲 し,しばしば 分 枝 する. 外 面 は 灰 黄 褐 色 を 呈 し, 輪 節 があり, 多 数 の 根 の 基 部 を 認 め る.おおむね 一 端 に 葉 柄 の 残 基 がある. 折 面 はやや 繊 維 性 で, コルク 層 は 淡 灰 褐 色, 皮 部 及 び 髄 は 黄 褐 色 ~ 赤 黄 褐 色, 木 部 は 黄 色 ~ 赤 黄 色 である. 本 品 は 弱 いにおいがあり, 味 は 極 めて 苦 く, 残 留 性 で,だ 液 を 黄 色 に 染 める. 本 品 の 横 切 片 を 鏡 検 5.01 するとき,コルク 層 は 薄 膜 の コルク 細 胞 からなり, 皮 部 柔 組 織 中 にはコルク 層 に 近 い 部 位 に 石 細 胞 群, 形 成 層 に 近 い 部 位 に 黄 色 の 師 部 繊 維 を 認 めるも のが 多 い. 木 部 は 主 として 道 管, 仮 道 管, 木 部 繊 維 からなり, 放 射 組 織 は 明 らかで, 髄 は 大 きく, 髄 中 には 石 細 胞 又 は 厚 膜 木 化 した 細 胞 を 伴 う 石 細 胞 を 認 めることがある. 柔 細 胞 には 細 かいでんぷん 粒 を 含 む. (1) 本 品 の 粉 末 0.5gに 水 10mLを 加 え, 時 々 振 り 混 ぜなが ら10 分 間 放 置 した 後,ろ 過 する.ろ 液 2~3 滴 に 塩 酸 1mLを 加 え, 過 酸 化 水 素 試 液 1~2 滴 を 加 えて 振 り 混 ぜるとき, 液 は 赤 紫 色 を 呈 する. (2) 本 品 の 粉 末 0.5gにメタノール20mLを 加 え,2 分 間 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 にベルベリ ン 塩 化 物 標 準 品 1mgをメタノール1mLに 溶 かし, 標 準 溶 液 とする.これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつ を 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 に1-ブタノール/ 水 / 酢 酸 (100) 混 液 (7:2:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これに 紫 外 線 ( 主 波 長 365nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のスポットのうち1 個 のスポットは, 標 準 溶 液 から 得 た 黄 色 ~ 黄 緑 色 の 蛍 光 を 発 するスポットと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい. ヒ 素 1.11 本 品 の 粉 末 0.40gをとり, 第 4 法 によ り 検 液 を 調 製 し, 試 験 を 行 う(5ppm 以 下 ). 乾 燥 減 量 % 以 下 (105,6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. 定 量 法 本 品 の 粉 末 約 0.5gを 精 密 に 量 り,メタノール/ 希 塩 酸 混 液 (100:1)30mLを 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 けて 水 浴 上 で30 分 間 加 熱 し, 冷 後,ろ 過 する. 残 留 物 は,メタノール/ 希 塩 酸 混 液 (100:1)30mL 及 び20mLを 用 いて, 更 にこの 操 作 を2 回 行 う. 最 後 の 残 留 物 にメタノール10mLを 加 え,よく 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 する. 全 ろ 液 を 合 わせ,メタノールを 加 えて 正 確 に100mLとし, 試 料 溶 液 とする. 別 にベルベリン 塩 化 物 標 準 品 ( 別 途 ベルベリン 塩 化 物 水 和 物 と 同 様 の 方 法 で 水 分 2.48 を 測 定 しておく) 約 10mgを 精 密 に 量 り,メタノ ールに 溶 かして 正 確 に100mLとし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 20μLずつを 正 確 にとり, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィー 2.01 により 試 験 を 行 い,それぞれの 液 のベルベリンのピーク 面 積 AT 及 びASを 測 定 する. ベルベリン[ベルベリン 塩 化 物 (C20H18CINO4)として]の 量 (mg) =MS AT/AS MS: 脱 水 物 に 換 算 したベルベリン 塩 化 物 標 準 品 の 秤 取 量 (mg) 操 作 条 件 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :345nm) カラム: 内 径 4~6mm, 長 さ15~25cmのステンレス 管 に5~10μmの 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシ ルシリル 化 シ カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 : 水 /アセトニトリル 混 液 (1:1)1000mLにリン 酸 二 水 素 カリウム3.4g 及 びラウリル 硫 酸 ナトリウム 1.7gを 加 えて 溶 かす. 流 量 :ベルベリンの 保 持 時 間 が 約 10 分 になるように 調 整 する. カラムの 選 定 :ベルベリン 塩 化 物 標 準 品 及 びパルマチン 塩 化 物 1mgずつをメタノールに 溶 かして10mLとする. この 液 20μLにつき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,パ ルマチン,ベルベリンの 順 に 溶 出 し,それぞれのピー クが 完 全 に 分 離 するものを 用 いる. 試 験 の 再 現 性 : 上 記 の 条 件 で 標 準 溶 液 につき, 試 験 を5 回 繰 り 返 すとき,ベルベリンのピーク 面 積 の 相 対 標 準 偏 差 は1.5% 以 下 である. オウレン 末 Powdered Coptis Rhizome COPTIDIS RHIZOMA PULVERATUM 黄 連 末 本 品 は オウレン を 粉 末 としたものである. 本 品 は 定 量 するとき, 換 算 した 生 薬 の 乾 燥 物 に 対 し,ベル

19 黄 連 解 毒 湯 エキス ベリン[ ベルベリン 塩 化 物 (C20H18ClNO4 : ) とし て]4.2% 以 上 を 含 む. 生 薬 の 性 状 本 品 は 黄 褐 色 ~ 灰 黄 褐 色 を 呈 し, 弱 いにおいがあ り, 味 は 極 めて 苦 く, 残 留 性 で,だ 液 を 黄 色 に 染 める. 本 品 を 鏡 検 5.01 するとき,ほとんどすべての 要 素 は 黄 色 を 呈 し, 道 管 の 破 片, 仮 道 管 の 破 片, 木 部 繊 維 の 破 片,で んぷん 粒 を 含 む 柔 細 胞, 多 角 性 のコルク 組 織, 通 例, 円 形 ~ 鈍 多 角 形 を 呈 する 石 細 胞 又 はその 群, 径 10~20μmの 師 部 繊 維 又 はその 束 の 破 片 を 認 め, 更 に 多 角 性 で 細 長 く 膜 が 特 異 な 肥 厚 を 示 す 葉 柄 の 表 皮 細 胞 を 認 めるものがある.でんぷん 粒 は 単 粒 で, 径 1~7μmである. (1) 本 品 0.5gに 水 10mLを 加 え, 時 々 振 り 混 ぜながら10 分 間 放 置 した 後,ろ 過 する.ろ 液 2~3 滴 に 塩 酸 1mLを 加 え, 過 酸 化 水 素 試 液 1~2 滴 を 加 えて 振 り 混 ぜるとき, 液 は 赤 紫 色 を 呈 する. (2) 本 品 0.5gにメタノール20mLを 加 え,2 分 間 振 り 混 ぜ た 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 にベルベリン 塩 化 物 標 準 品 1mgをメタノール1mLに 溶 かし, 標 準 溶 液 とする. これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつを 薄 層 クロマト グラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポット する. 次 に1-ブタノール/ 水 / 酢 酸 (100) 混 液 (7:2:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.こ れに 紫 外 線 ( 主 波 長 365nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のスポットのうち1 個 のスポットは, 標 準 溶 液 から 得 た 黄 色 ~ 黄 緑 色 の 蛍 光 を 発 するスポットと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい. (1) オウバク 本 品 を 鏡 検 5.01 するとき, 結 晶 細 胞 列 又 は 粘 液 塊 を 認 めない.また, 本 品 0.5gに 水 2mLを 加 えて かき 混 ぜるとき, 液 はゲル 状 を 呈 しない. (2) ウコン 本 品 をろ 紙 上 に 置 き,その 上 にジエチルエー テルを 滴 加 し 放 置 した 後, 粉 末 を 除 き, 水 酸 化 カリウム 試 液 1 滴 を 滴 加 するとき, 赤 紫 色 を 呈 しない.また, 本 品 を 鏡 検 5.01 するとき, 糊 化 でんぷん 及 び 黄 赤 色 の 樹 脂 を 含 有 す る 分 泌 細 胞 を 認 めない. (3) ヒ 素 1.11 本 品 0.40gをとり, 第 4 法 により 検 液 を 調 製 し, 試 験 を 行 う(5ppm 以 下 ). 乾 燥 減 量 % 以 下 (105,6 時 間 ). 灰 分 % 以 下. 酸 不 溶 性 灰 分 % 以 下. 定 量 法 本 品 約 0.5gを 精 密 に 量 り,メタノール/ 希 塩 酸 混 液 (100:1)30mLを 加 え, 還 流 冷 却 器 を 付 けて 水 浴 上 で30 分 間 加 熱 し, 冷 後,ろ 過 する. 残 留 物 は,メタノール/ 希 塩 酸 混 液 (100:1)30mL 及 び20mLを 用 いて, 更 にこの 操 作 を2 回 行 う. 最 後 の 残 留 物 にメタノール10mLを 加 え,よく 振 り 混 ぜ た 後,ろ 過 する. 全 ろ 液 を 合 わせ,メタノールを 加 えて 正 確 に100mLとし, 試 料 溶 液 とする. 別 にベルベリン 塩 化 物 標 準 品 ( 別 途 ベルベリン 塩 化 物 水 和 物 と 同 様 の 方 法 で 水 分 2.48 を 測 定 しておく) 約 10mgを 精 密 に 量 り,メタノール に 溶 かして 正 確 に100mLとし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 20μLずつを 正 確 にとり, 次 の 条 件 で 液 体 クロ マトグラフィー 2.01 により 試 験 を 行 い,それぞれの 液 の ベルベリンのピーク 面 積 AT 及 びASを 測 定 する. ベルベリン[ベルベリン 塩 化 物 (C20H18ClNO4)として]の 量 (mg) =MS AT/AS MS: 脱 水 物 に 換 算 したベルベリン 塩 化 物 標 準 品 の 秤 取 量 (mg) 操 作 条 件 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :345nm) カラム: 内 径 4~6mm, 長 さ15~25cmのステンレス 管 に5~10μmの 液 体 クロマトグラフィー 用 オクタデシ ルシリル 化 シ カラム 温 度 :40 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 : 水 /アセトニトリル 混 液 (1:1)1000mLにリン 酸 二 水 素 カリウム3.4g 及 びラウリル 硫 酸 ナトリウム 1.7gを 加 えて 溶 かす. 流 量 :ベルベリンの 保 持 時 間 が 約 10 分 になるように 調 整 する. カラムの 選 定 :ベルベリン 塩 化 物 標 準 品 及 びパルマチン 塩 化 物 1mgずつをメタノールに 溶 かして10mLとする. この 液 20μLにつき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,パ ルマチン,ベルベリンの 順 に 溶 出 し,それぞれのピー クが 完 全 に 分 離 するものを 用 いる. 試 験 の 再 現 性 : 上 記 の 条 件 で 標 準 溶 液 につき, 試 験 を5 回 繰 り 返 すとき,ベルベリンのピーク 面 積 の 相 対 標 準 偏 差 は1.5% 以 下 である. 黄 連 解 毒 湯 エキス Orengedokuto Extract 本 品 は 定 量 するとき, 製 法 の 項 に 規 定 した 分 量 で 製 したエ キス 当 たり,ベルベリン[ベルベリン 塩 化 物 (C20H18ClNO4: ) として]20 ~ 80mg,バイカリン(C21H18O11 : )80~240mg 及 びゲニポシド30~90mg(サンシシ2gの 処 方 ),45~135mg(サンシシ3gの 処 方 )を 含 む. 製 法 1) 2) 3) 4) オウレン 1.5g 1.5g 2g 2g オウバク 1.5g 3g 2g 1.5g オウゴン 3g 3g 3g 3g サンシシ 2g 3g 2g 2g 1)~4)の 処 方 に 従 い 生 薬 をとり,エキス 剤 の 製 法 により 乾 燥 エキス 又 は 軟 エキスとする. 性 状 本 品 は 黄 褐 色 ~ 黒 褐 色 の 粉 末 又 は 軟 エキスで, 特 異 なに おいがあり, 味 は 極 めて 苦 い. (1) 乾 燥 エキス0.5g( 軟 エキスは1.5g)をとり,メタノール 10mLを 加 えて 振 り 混 ぜ, 遠 心 分 離 し, 上 澄 液 を 試 料 溶 液 と する. 別 に 薄 層 クロマトグラフィー 用 コプチシン 塩 化 物 1mg をメタノール5mLに 溶 かし, 標 準 溶 液 とする.これらの 液

20 1464 黄 連 解 毒 湯 エキス. につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 に 酢 酸 エチル/アンモニア 水 (28)/メタノール 混 液 (15:1:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.こ れに 紫 外 線 ( 主 波 長 365nm)を 照 射 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のスポットのうち1 個 のスポットは, 標 準 溶 液 から 得 た 黄 色 の 蛍 光 を 発 するスポットと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい(オ ウレン). (2) 乾 燥 エキス0.5g( 軟 エキスは1.5g)をとり, 水 5mLを 加 えて 振 り 混 ぜた 後, 酢 酸 エチル25mLを 加 えて 振 り 混 ぜる. 酢 酸 エチル 層 を 分 取 し, 減 圧 で 溶 媒 を 留 去 した 後,メタノー ル1mLを 加 えて 試 料 溶 液 とする. 別 に 薄 層 クロマトグラフ ィー 用 リモニン1mgをメタノール1mLに 溶 かし, 標 準 溶 液 とする.これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 10μL 及 び 標 準 溶 液 5μL を 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 に 酢 酸 エチル/ヘキサン 混 液 (5:1) を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する. これにバニリン 硫 酸 試 液 を 均 等 に 噴 霧 し,105 で5 分 間 加 熱 した 後, 放 冷 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のスポッ トのうち1 個 のスポットは, 標 準 溶 液 から 得 た 紫 色 のスポッ トと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい(オウバク). (3) 乾 燥 エキス1.0g( 軟 エキスは3.0g)をとり, 水 10mLを 加 えて 振 り 混 ぜた 後,ジエチルエーテル10mLを 加 えて 振 り 混 ぜ, 遠 心 分 離 し, 上 澄 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 に 薄 層 クロ マトグラフィー 用 オウゴニン1mgをメタノール1mLに 溶 か し, 標 準 溶 液 とする.これらの 液 につき, 薄 層 クロマトグラ フィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 20μL 及 び 標 準 溶 液 5μLを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 に 酢 酸 エチル/ヘキサン/ 酢 酸 (100) 混 液 (10:10:1)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これに 塩 化 鉄 (Ⅲ) メタノール 試 液 を 均 等 に 噴 霧 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のスポットの うち1 個 のスポットは, 標 準 溶 液 から 得 た 黄 褐 色 のスポット と 色 調 及 びR f 値 が 等 しい(オウゴン). (4) 乾 燥 エキス0.5g( 軟 エキスは1.5g)をとり,メタノール 10mLを 加 えて 振 り 混 ぜた 後, 遠 心 分 離 し, 上 澄 液 を 試 料 溶 液 とする. 別 に 薄 層 クロマトグラフィー 用 ゲニポシド1mgを メタノール1mLに 溶 かし, 標 準 溶 液 とする.これらの 液 に つき, 薄 層 クロマトグラフィー 2.03 により 試 験 を 行 う. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 5μLずつを 薄 層 クロマトグラフィー 用 シリカゲルを 用 いて 調 製 した 薄 層 板 にスポットする. 次 に 酢 酸 エチル/メタノール/ 水 混 液 (20:3:2)を 展 開 溶 媒 として 約 10cm 展 開 した 後, 薄 層 板 を 風 乾 する.これに4-メトキ シベンズアルデヒド 硫 酸 試 液 を 均 等 に 噴 霧 し,105 で5 分 間 加 熱 するとき, 試 料 溶 液 から 得 た 数 個 のスポットのうち 1 個 のスポットは, 標 準 溶 液 から 得 た 暗 紫 色 のスポットと 色 調 及 びR f 値 が 等 しい(サンシシ). (1) 重 金 属 1.07 乾 燥 エキス1.0g( 軟 エキスは 乾 燥 物 と して1.0gに 対 応 する 量 )をとり,エキス 剤 (4)に 従 い 検 液 を 調 製 し, 試 験 を 行 う(30ppm 以 下 ). (2) ヒ 素 1.11 乾 燥 エキス0.67g( 軟 エキスは 乾 燥 物 と して0.67gに 対 応 する 量 )をとり, 第 3 法 により 検 液 を 調 製 し, 試 験 を 行 う(3ppm 以 下 ). 乾 燥 減 量 2.41 乾 燥 エキス 7.0% 以 下 (1g,105,5 時 間 ). 軟 エキス 66.7% 以 下 (1g,105,5 時 間 ). 灰 分 5.01 換 算 した 乾 燥 物 に 対 し12.0% 以 下. 定 量 法 (1) ベルベリン 乾 燥 エキス 約 0.2g( 軟 エキスは 乾 燥 物 と して 約 0.2gに 対 応 する 量 )を 精 密 に 量 り, 移 動 相 50mLを 正 確 に 加 えて15 分 間 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 し,ろ 液 を 試 料 溶 液 と する. 別 にベルベリン 塩 化 物 標 準 品 ( 別 途 ベルベリン 塩 化 物 水 和 物 と 同 様 の 方 法 で 水 分 2.48 を 測 定 しておく) 約 10mgを 精 密 に 量 り, 移 動 相 に 溶 かして 正 確 に100mLとし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μLずつを 正 確 に とり, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィー 2.01 により 試 験 を 行 い,それぞれの 液 のベルベリンのピーク 面 積 AT 及 び ASを 測 定 する. ベルベリン 塩 化 物 (C20H18ClNO4)の 量 (mg) =MS AT/AS 1/2 MS: 脱 水 物 に 換 算 したベルベリン 塩 化 物 標 準 品 の 秤 取 量 (mg) 検 出 器 : 紫 外 吸 光 光 度 計 ( 測 定 波 長 :345nm) カラム 温 度 :30 付 近 の 一 定 温 度 移 動 相 : 水 /アセトニトリル 混 液 (1:1)1000mLにリン 酸 二 水 素 カリウム3.4g 及 びラウリル 硫 酸 ナトリウム 1.7gを 加 えて 溶 かす. 流 量 : 毎 分 1.0mL(ベルベリンの 保 持 時 間 約 8 分 ) システムの 性 能 :ベルベリン 塩 化 物 標 準 品 及 び 塩 化 パル マチン1mgずつを 移 動 相 に 溶 かして10mLとする.こ の 液 10μLにつき, 上 記 の 条 件 で 操 作 するとき,パル マチン,ベルベリンの 順 に 溶 出 し,その 分 離 度 は1.5 以 上 である. で 試 験 を6 回 繰 り 返 すとき,ベルベリンのピーク 面 積 の 相 対 標 準 偏 差 は1.5% 以 下 である. (2) バイカリン 乾 燥 エキス 約 0.1g( 軟 エキスは 乾 燥 物 と して 約 0.1gに 対 応 する 量 )を 精 密 に 量 り, 薄 めたメタノール (7 10)50mLを 正 確 に 加 えて15 分 間 振 り 混 ぜた 後,ろ 過 す る.ろ 液 5mLを 正 確 に 量 り, 薄 めたメタノール(7 10)を 加 えて 正 確 に20mLとし, 試 料 溶 液 とする. 別 にバイカリン 標 準 品 ( 別 途 水 分 を 測 定 しておく) 約 10mgを 精 密 に 量 り, 薄 め たメタノール(7 10)に 溶 かして 正 確 に200mLとし, 標 準 溶 液 とする. 試 料 溶 液 及 び 標 準 溶 液 10μLずつを 正 確 にとり, 次 の 条 件 で 液 体 クロマトグラフィー 2.01 により 試 験 を 行 い,それぞれの 液 のバイカリンのピーク 面 積 AT 及 びASを 測 定 する. バイカリン(C21H18O11)の 量 (mg)=ms AT/AS