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ゆりなそめや
7 years ago
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ケルダール分解の問題解決酸分解専用のケルダール分解システム導入専用システムで 2gx20 検体対応可能専用システムで 1gx40 検体対応可能酸分解はステップに分け酸の種類を変えながらコンビネーション分解を行う酸の種類を変えていくことにより ICP に最適化酸の種類を変えて沈殿の問題を解決揮発性 Hg にはリリースリージェントを使う

比較的分解が容易 1 段階昇温ブロック加熱多段階昇温開放系利点 : スケールアップ分解多種類同時分解可能ホットプレートヒートブロックパターン A マイクロ波分解容器エントリーモデルのマイクロ波分解システム密閉系マイクロ波加熱難分解性のサンプル難点 : 揮発性ロスヒートブロックケルダールユニットパターン B

Graphite Block, Corian, Kydex, SS Base 完全耐酸性高温対応設計 Teflon Manifold 冷却管はテフロン製でイージーメンテナンス Up & Down Operation 加熱と保留がアップダウン操作で簡単です Ambient 450 o C プラスチックや樹脂分解に!

1 ケルダール分解の問題解決酸分解専用のケルダール分解システム導入専用システムで 2gx20 検体対応可能専用システムで 1gx40 検体対応可能酸分解はステップに分け酸の種類を変えながらコンビネーション分解を行う酸の種類を変えていくことにより ICP に最適化酸の種類を変えて沈殿の問題を解決揮発性 Hg にはリリースリージェントを使う開放系と密閉系をどのように使い分けるのか? 比較的分解が容易 1 段階昇温ブロック加熱多段階昇温開放系利点 : スケールアップ分解多種類同時分解可能ホットプレートヒートブロックパターン A マイクロ波分解容器エントリーモデルのマイクロ波分解システム密閉系マイクロ波加熱難分解性のサンプル難点 : 揮発性ロスヒートブロックケルダールユニットパターン B マイクロ波分解容器多段昇温機能マイクロ波分解システム利点 : 揮発ロス高温硝酸分解可能難点 : 少量いままでの問題点の解決両者の利点を組み合わせる目的に応じて分解法を使い分ける自動システムを有効利用するケルダール分解装置の導入電子レンジ分解容器マイクロ波分解装置の併用 DigiPREP HT 100, 250 ケルダール分解システム Graphite Block, Corian, Kydex, SS Base 完全耐酸性高温対応設計 Teflon Manifold 冷却管はテフロン製でイージーメンテナンス Up & Down Operation 加熱と保留がアップダウン操作で簡単です Ambient 450 o C プラスチックや樹脂分解に! ケルダール分解のアプリに完全対応 Temperature Uniformity +/- 2 o C Samples treated equally better data Tube Rack = Oven Promotes refluxing complete digestion 100mL Type : mL Type : 金属分析だけでなく一般ケルダール分解にも! 揮発酸ミストトラップシステム DigiPREP HT + Universal Scrubber 分解ユニットと接続酸を中和回収ケルダールヒートブロックマイクロ波分解装置樹脂製素材で構成耐酸性三層構造 1 層 NaOH 2 層冷却 3 層 Air Universal Fume Scrubber

ケルダールシステム省スペースでの設置例 EN1122 改良メソッドによる Cd, Pb, Cr, Hg 分析例 DigiPREP HT250

Electronic Industry 使用する酸 : H 2 SO 4, HNO 3, H 2 O 2 Step A 硫酸分解ステップ炭化とプラスチック樹脂の破壊

5g をガラス管に入れる 2H 2 SO 4 を 10ml 計量しガラス管に攪拌しながらゆっくり添加する (*1) Temp 1 st STEP 硫酸分解 1st

H 2 SO 4 を入れる 5 測定項目の STD を添加する ( 例 1000ppm Hg 1ml 1000ppm Cr 1ml) 模擬試料 ( 注 2)

5g をガラス管に入れる 7 H 2 SO 4 を 10ml 計量しガラス管に攪拌しながらゆっくり添加する (* 注 1) *1) ガラス管の上面

2 ケルダールシステム省スペースでの設置例 EN1122 改良メソッドによる Cd, Pb, Cr, Hg 分析例 DigiPREP HT250 自動ケルダール分解システムを使用します Pb, Hg, Cd, Cr に適用できますすべて回収率 90% 以上主要需要 : WEEE and RoHs Electronic Industry 使用する酸 : H 2 SO 4, HNO 3, H 2 O 2 Step A 硫酸分解ステップ炭化とプラスチック樹脂の破壊 Step B 過酸化水素水ステップ過剰硫酸の除去処理時間短縮 Step C 硝酸完全有機物分解溶解化試料調製実サンプル 1 サンプル 0.5g をガラス管に入れる 2H 2 SO 4 を 10ml 計量しガラス管に攪拌しながらゆっくり添加する (*1) Temp 1 st STEP 硫酸分解 1st Temperature Profile 硫酸留去ブランク 3 ガラス管に 10ml H 2 SO 4 を入れる 380 スパイクサンプル 4 ガラス管に 10ml H 2 SO 4 を入れる 5 測定項目の STD を添加する ( 例 1000ppm Hg 1ml 1000ppm Cr 1ml) 模擬試料 ( 注 2) 6CRM0.5g をガラス管に入れる 7 H 2 SO 4 を 10ml 計量しガラス管に攪拌しながらゆっくり添加する (* 注 1) *1) ガラス管の上面底面を顔に向けないように *2) 同じマトリックスで回収率を確認するため 170 トラップ剤添加により Hg の揮散を防止 Step 1 Solublize Step 2 Chars and decomposes plastic Time H 2 SO 4 プログラム中のサンプル状態 ( サンプルは標準プラスチック写真の温度は 170 ) 硫酸還流分解最終ステップ 380 度 12

3 H 2 SO 4 プログラム中の還流部分 ( 温度は 380 ) H 2 SO 4 プログラム後のサンプル状態サンプル量左 :0.1g 右 :0.5g サンプル量左 :0.1g 右 :0.5g サンプル量左 :0.1g 右 :0.5g 硫酸の量が足りないとき 2 nd STEP 過酸化水素分解と硫酸留去 Temp 2nd Temperature Profile 過酸化水素処理その Step 2: drives H 2 SO Step 1: prevent violent bumping Time 13

過酸化水素処理その 2 H 2 O 2 添加後のサンプル状態 3 rd STEP 硝酸分解と完全溶解化 Temp 3rd Temperature

5g 25 75 Time デジチューブの紹介スクリューキャップラックロック構造 Table 1.

140+/-2.5 Cr (Total) 114.6+/-2.6 Pb 107.6+/-2.8 Hg 25.

09 108.3+/-3.23 Table 3. CRM EC 681の分析結果 24,6+/-2.

4 過酸化水素処理その 2 H 2 O 2 添加後のサンプル状態 3 rd STEP 硝酸分解と完全溶解化 Temp 3rd Temperature Profile 完全溶解化 120 Step 1 Digestion サンプル量左 :0.1g 右 :0.5g Time デジチューブの紹介スクリューキャップラックロック構造 Table 1. 添加回収試験結果 Element (mg/kg) Cd Cr (Total) Pb Hg % Recovery Watch Glass Table 2. CRM EC 680 の分析結果 Class A Element (mg/kg) 還流機能メニスカス Certified Value Cd 140+/-2.5 Cr (Total) /-2.6 Pb /-2.8 Hg 25.3+/-1 分解液はこの辺まで入れるメスシリンダー機能 HT Digestion / ,05+/ /-3.23 Table 3. CRM EC 681の分析結果 24,6+/-2.52 ラベリング機能 Cd Element (mg/kg) Cr (Total) Pb Hg DigiTUBES & Watch Glasses Certified Value HT Digestion 21.7+/ / / / / / / /

5 キレート樹脂イオン交換填剤固定相MRT 環状官能基イメージ図充逆相固相カチオン交換アニオン交換WEE RoHs プラスチック分析まとめ ICP 発光分光分析装置により試料中の元素濃度を高い精度と正確性で測定できますマイクロ波分解への移行が可能な試料はスループットの高い分析が可能ですまた硝酸過酸化水素のみで分解できる試料は Pb の定量も容易となりますスケールアップする場合はケルダール分解システムが有効です g オーダーの分解可能酸分解後に求められる事項 1. 分解溶液の濃縮 2. 酸濃度を下げる操作 = 希釈操作 3. 脱塩操作 (Na K Ca Mg) 4. 共存元素から目的元素を選択する固相抽出テクニック固形試料への適応酸分解手法と固相抽出固相抽出による脱塩濃縮処理 < 酸分解 > + < 固相抽出 > 有機物の分解塩類除去 FAAS,FLAAS, ICP-AES,ICP-MS リアルサンプル混合マトリックス Methodology Proposed <マイクロウエーブ分解 > + < 固相抽出法 > 有機物の分解塩類除去 Metal ion 固相抽出分離剤 AAS, FLAA, ICP-AES, ICP/MS Direct Analysis with X-ray Fluorometry (XRF) Combination with On-site Elemental Analyzer 塩マトリックスはスルー脱塩濃縮した元素 ion を各種分析装置へ固相抽出による有機物分離形態分離 MRT AnaLig による選択的分離リアルサンプル混合マトリックス有機形態無機イオン形態 XRF AAS ICP AAS ICP 無機イオン Molecular Recognized Technology (MRT) 15

6 目的に応じて自由なフォーマットを使用した AnaLig 固相フォーマットへ AnaLig SPE カートリッジ AnaLig TE-03 遷移元素向け AnaLig Pb-01 Pb 専用 AnaLig TE-05 遷移元素向け固相マニホールド Cu の保持挙動キレートと MRT 3.00 キレートと MRT の比較キレート樹脂 BTH WSH EL-1 EL-2 InertSep 他社 A 他社 B PB-01 TE-05 TE-03 MRT 樹脂

Pb の保持挙動キレートと MRT キレートと MRT の比較 3.00 2.50 MRT AnaLig の利用でタンデム固相抽出 : 高度な精製 2.00 キレート樹脂 1.50 一次処理二次処理 1.00 0.50 キレートイオン交換 AnaLig BTH WSH EL-1 EL-2 InertSep 他社 A 他社 B 0.

7 Pb の保持挙動キレートと MRT キレートと MRT の比較 MRT AnaLig の利用でタンデム固相抽出 : 高度な精製 2.00 キレート樹脂 1.50 一次処理二次処理キレートイオン交換 AnaLig BTH WSH EL-1 EL-2 InertSep 他社 A 他社 B 0.00 Pb-01 TE-05 TE-03 MRT 樹脂全段で汚れをカット : AnaLig を長期間利用まとめそれでもどうしてもだめなときは? 最後はアルカリ融解他社白金るつぼとまっふる炉 GL 販売グラファイトるつぼ使用例無機分析製品情報は Web サイトにアップしています GLS Web サイトの紹介 17

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○○○○○○○○○○○○○○○○○○○○ 清涼飲料水及びサプリメント中のミネラル濃度の分析について山本浩嗣萩原彩子白田忠雄山本和則岡崎忠 1. はじめに近年, 健康志向が高まる中で, 多くの種類の清涼飲料水及びサプリメントが摂取されるようになったこれらの多くは健康増進法に基づく食品の栄養成分表示のみでミネラル量についてはナトリウム量の表示が義務付けられているのみである一方カリウム, リンなどはミネラルウォーターやスポーツドリンク, 野菜ジュースなどその商品の特徴として強調される製品以外には含有量について表示されることは少ない状況である