高鏡面・耐錆性プラスチック金型用P21 改良鋼における

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しげのぶことじ
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技術論文高鏡面耐錆性プラスチック金型用 P21 改良鋼における NiAl の析出制御による高靱性化 Improvement in Toughness by Controlling Precipitation of NiAl in a P21 Modified Plastic Molding Die Steel with High Mirror Polishability and Rust

Tatsuya Takahashi 要旨プラスチック成型用金型鋼 (P21 改良 ) である UPD2 の微細組織を制御することにより高靱性化させた UPD2 改良鋼を開発した B 2 型金属間化合物である N i A l の析出抑制を目的として A l 添加量を最適化することにより 4 0 H R C 程度の硬さを維持しながら従来の約 3

toughness of a P21 modified plastic molding die steel "UPD2" by controlling microstructure.

1 技術論文高鏡面耐錆性プラスチック金型用 P21 改良鋼における NiAl の析出制御による高靱性化 Improvement in Toughness by Controlling Precipitation of NiAl in a P21 Modified Plastic Molding Die Steel with High Mirror Polishability and Rust Resistance 博士 ( 工学 ) 知念響 * 間島哲司 * 博士 ( 工学 ) 橋邦彦 * 博士 ( 工学 ) 髙橋達也 ** Dr. Hibiki Chinen Satoshi Majima Dr. Kunihiko Hashi Dr. Tatsuya Takahashi 要旨プラスチック成型用金型鋼 (P21 改良 ) である UPD2 の微細組織を制御することにより高靱性化させた UPD2 改良鋼を開発した B 2 型金属間化合物である N i A l の析出抑制を目的として A l 添加量を最適化することにより 4 0 H R C 程度の硬さを維持しながら従来の約 3 倍の室温吸収エネルギーを示す高靱性化が可能となった改良鋼は硬さ - 靱性バランスだけでなく鏡面性及び耐錆性についても従来と同等以上の良好な特性を示した Al 添加量の減少に伴って介在物の面積個数は共に減少したことから NiAl 析出の抑制を目的として行った Al 量の低減は靱性だけでなく鏡面性に対しても有利に働くものと考えられる Synopsis We improved toughness of a P21 modified plastic molding die steel "UPD2" by controlling microstructure. Improvement in toughness, which is shown by absorbed energy about three times greater than conventional UPD2 with maintaining hardness at 40 HRC, was realized by the optimization of the Al content for suppressing the precipitation of B2 type NiAl intermetallic compound. The improved steel showed good properties not only in the balance between hardness and toughness but also in the high mirror polishability and the rust resistance. The area and the number of inclusions decreased with decreasing the Al content. From these results, it is thought that the decrease in the Al content for improving the toughness is also effective for the mirror polishability. 1. 緒言プラスチック成形において金型の意匠面の性状は成形品の表面肌に強く影響するため金型用鋼の鏡面磨き性は高鏡面性が必要なプラスチック製品を成形する際の重要な特性の一つとされている金型表面の硬さは鏡面性に対して強く影響することから (1, 2) 高鏡面性プラスチック金型用鋼の製造においては一般に硬さ優先の合金設計が行われているまた錆が発生すると金型の意匠面の性状が劣化することから耐錆性も必要な特性であるさらにプラスチック製品の生産性向上のため成形時の加熱冷却サイクルの短縮が図られるがそれに伴い熱応力や熱衝撃に起因した割れが発生しやすくなることから硬さや耐錆性に加えて靱性も重要な特性である当社ではこれまでにプラスチック成形金型用鋼 UPD2 を開発しており鏡面性耐錆性に優れることを報告している (3) UPD2 は AISI P21 改良鋼で Cu と NiAl の析出強化を利用した金型用鋼であるが通常プラスチック成型金型用鋼として要求される硬さ 37 42HRC に対し 47HRC という過剰な硬さを有することからピーク硬さを示す時効温度より高温で時効処理 ( 過時効 ) することによって硬さを要求レベルに低下させて使用してきたまた良好な鏡面性を有する意匠面が得られる一方で析出硬化と同時に靱性が低下するという一面も有しており成形サイクルの短縮化に十分に対応できない可能性があるそこで我々は UPD2 の過剰な硬さ特性と靱性を改善するため組成を変更したいくつかの鋼種で Cu 及び NiAl の析出量を制御することにより硬さ - 靱性バランスの向上を図 *: 室蘭研究所 Muroran Research Laboratory **: 室蘭製作所 Muroran Plant (30) 日本製鋼所技報 N o. 6 5( )

2 りピーク硬さを示す時効温度で要求硬さを十分に満足しつつ UPD2 より靱性を改善した改良鋼の開発を行った本稿では前半に UPD2 の組成の変化に伴う組織及び硬さ - 靱性バランスの変化について述べ後半に UPD2 改良鋼の鏡面性及び耐錆性について紹介する 2. NiAl の析出制御による高靱性化熱処理条件図 1に熱処理条件を示す実機鍛錬後の結晶粒度を模擬するため 1200 で粗粒化処理を行った後実機製造時の固溶化処理温度である 950 で保持しその後 330mm の板厚中心部における油冷相当の冷却速度にて室温まで冷却した固溶化処理後はの温度範囲で時効処理を行った 2.1 実験方法供試材表 1 に供試鋼の化学組成を示す 0.8Al 鋼は硬さに対する Cu の影響を確認するため UPD2 組成から Cu をフリーとしたもの 0.4 0Al 鋼は同じく Al の影響を確認するため 0.8Al 鋼組成から Al 量を低減したものであるただし目標硬さを満たす時効温度幅を広げる目的で 0.2Al 及び 0.4Al 鋼には V を 0.04mass% 添加した 0Al 0.2Al 0.4Al 及び 0.8Al 鋼はいずれも真空誘導溶解炉で溶製した 50kg の鋼塊である UPD2 については上述の 50kg の鋼塊を光学顕微鏡観察ロックウェル硬さ試験及びシャルピー衝撃試験に実機鋼塊から切出した試材を走査型透過電子顕微鏡 (STEM) 観察に用いたミクロ組織観察熱処理後の試験片を鏡面研磨した後アルコール + 15% 塩酸 +1% ピクリン酸の混合液で腐食し光学顕微鏡によるミクロ組織観察を行ったまたこれらの観察の後 STEM を用いてより微細な析出物の観察を行った STEM 試料は電解研磨により作製し電解研磨液には 5% 過塩素酸 + 95% ブトキシエタノールの混合液を用いたロックウェル硬さ試験固溶化処理後各温度にて時効処理した試料に対してロックウェル硬さ試験を行った測定には C スケールを用い測定数は 7 点で最高および最低値を除いた 5 点の平均値を硬さとしたシャルピー衝撃試験 2mmU ノッチ試験片を用いて室温でシャルピー衝撃試験を行い各試験片の衝撃値および延性破面率を測定した 1 条件で 3 回試験を行いその平均値を測定値とした表 1 供試材の化学組成図 1 熱処理条件 (31)

電子顕微鏡 STEM -EDS を用いた元素マッピング像を示す 560 時効材には Cu Ni 及び Al が濃化していることから Cu 及び NiAl が析出していると考えられ両相の析出によって約 41HRC の硬さを得ているが吸収エネルギーは 5.

NiAl 析出量の抑制による高靱性化が期待される 0.8Al 鋼は Cu フリーとしたことにより UPD2 より硬さは低下するが依然としてピーク硬さは要求硬さを上回っており NiAl による時効硬化量はまだ過剰といえる Cu 及び Al をフリーとした 0Al 鋼は 450 及び 500 の時効によって要求硬さを満たしてはいるものの下限値に対し十分な余裕はない 0.

3 2.2 結果と考察図 2 に UPD2 0.8Al 0.2Al 及び 0Al 鋼の時効温度とロックウェル硬さの関係を示す UPD2 の硬さは固溶化ままで 38HRC であるが 400 以上の温度では時効硬化を示し特に 450 及び 500 時効では P21 系鋼のようなプラスチック金型用鋼に要求される上限硬さを超える図 3 に UPD2 を固溶化後に 560 で時効した試料 560 時効材と時効しない試料固溶化まま材の走査型透過電子顕微鏡 STEM -EDS を用いた元素マッピング像を示す 560 時効材には Cu Ni 及び Al が濃化していることから Cu 及び NiAl が析出していると考えられ両相の析出によって約 41HRC の硬さを得ているが吸収エネルギーは 5.6J と低い一方 Cu 及び NiAl の析出しない固図 2 時効温度とロックウェル硬さの関係溶化まま材は約 38HRC と 560 時効材より 3 ポイント硬さが低いが要求硬さ範囲内でありその吸収エネルギーは 16J と 560 時効材より高い値を示したこの結果から硬さに対しては Cu 及び / 又は NiAl による時効硬化はほとんど必要ないと考えられまた Cu 及び NiAl 析出量の抑制による高靱性化が期待される 0.8Al 鋼は Cu フリーとしたことにより UPD2 より硬さは低下するが依然としてピーク硬さは要求硬さを上回っており NiAl による時効硬化量はまだ過剰といえる Cu 及び Al をフリーとした 0Al 鋼は 450 及び 500 の時効によって要求硬さを満たしてはいるものの下限値に対し十分な余裕はない 0.2Al 鋼は 0Al 組成に対し Al を 0.2mass% V を 0.04mass% 添加した鋼種であるが同じ時効温度においても 0Al 鋼の硬さと比べ 1.5 ポイント程度高くまたピーク硬さも要求硬さ以下であることから 0.2Al 鋼はピーク硬さで使用可図 3 STEM-EDS による UPD2 の元素マッピング像能な組成であることがわかった次に 0.2Al 鋼の時効時に生じた組織変化を把握するため時効熱処理後の 0.2Al 鋼及び UPD2 のミクロ組織観察を行い各試料の組織を比較したミクロ組織観察結果を図 4 に示す両鋼種とも焼戻しマルテンサイト組織であったまた光学顕微鏡では析出物等の第 2 相は観察されなかった UPD2 及び 0.2Al 鋼における旧オーステナイト粒の結晶粒度番号はそれぞれ 3.3 及び 3.5 であり結晶粒度についても両鋼種間に差異は認められなかった次に時効熱処理後の 0.2Al 鋼の微細組織を調査するた図 4 UPD2 及び 0.2Al 鋼のミクロ組織 a UPD2 560 時効後 b 0.2Al 鋼 500 時効後め 450 で時効した 0.2Al 鋼に対して TEM による組織観察を行った組織観察結果を図 5 a 及び b に示す図 5 a の明視野像に見られるように 0.2Al 鋼のマルテンサイト中には長径 10 20nm 程度の析出相が観察された 0.2Al 鋼では 550 での時効によって Cr 炭化物が析出 4 するが図 5 a の析出相はこれに類似した形態を示すことから 450 で時効した場合においても Cr 炭化物が析出していると推察されるまた 450 及び 550 における構成相を熱力学計算ソフトの Thermo-calc データベー 32 図 5 0.2Al 鋼の微細組織 450 時効後 a 明視野像 b 暗視野像日本製鋼所技報 No

4 スは SSOL2) を用いて計算したところいずれの温度においても Cr-richのM 23 C 6 が主な構成相となることが確認されたことから図 5( a ) の析出相は M 23 C 6 型の炭化物であると考えられる一方図 5(b) の暗視野像からは B2 構造の微細な相が BCC 構造のマルテンサイト中に析出することが分かった P21 系鋼を含む Ni-Al-Cu 鋼中の微細析出相については B2 構造の NiAl 相が析出すると数多く報告 (5-8) されていることから図 5(b) 中の B2 相は NiAl であると考えられるこれらのことから 0.2Al 鋼の時効熱処理時には M 23 C 6 型炭化物及び NiAl の 2 相が生じていると考えられる両相は同鋼の硬さに対して寄与することが推察されるが図 2 において 0.2Al 鋼は NiAl 析出量を極端に抑制した 0Al 鋼に近い時効硬化挙動を示したことから 0.2Al 鋼の 450 付近における時効後の主な強化相は M 23 C 6 型炭化物であると考えられる一方図 2 に示すように 0.2Al 鋼は固溶化ままでも 0Al 鋼より高い硬さを示しており時効硬化する温度域においても固溶化ままの場合と同程度の硬さの差を保っているこの硬さの差については固溶化後冷却時の NiAl の析出や V の添加等が影響した可能性があるが現時点では詳細を明らかにするには至っていないまた 550 で時効した 0.2Al 鋼と 0Al 鋼の場合の硬さの差は V 炭化物による二次硬化に起因している可能性があるがこれについても詳細を明らかにするには至っていない今後これらの点を明らかにしていきたい次に UPD2 及び 0.2Al 鋼に対してシャルピー衝撃試験を行い得られた硬さ - 靱性バランスを図 6 に示す 0.2Al 鋼の硬さ - 靱性バランスは著しく向上しており中でも 450 で時効した試料の特性は特に良好で約 40HRC の硬さを有しながら 65J と UPD2 に比して約 3 倍の高い吸収エネルギーを示したこのように Cu 及び NiAl の析出抑制を目的とした Cu フリー化と Al 量の低減によって UPD2 の硬さ - 靱性バランスは大幅に向上した 3. 鏡面磨き性及び耐錆性前章において 0.2Al 鋼は極めて良好な硬さ - 靱性バランスを示すとの知見が得られたことから同鋼に対して金型材料に要求される鏡面磨き性及び耐錆性の評価を行った 3.1 実験方法供試材上述の 0Al 0.2Al 0.4Al 0.8Al 鋼及び UPD2 を供試材に用いたただし UPD2 については 50kg の鋼塊を磨き試験に実機鋼塊から切出した試材を耐錆試験に用いたまた磨き試験及び耐錆試験を行う際の比較材として市販されている高鏡面性耐錆性 P21 改良鋼の A 鋼と P21 系従来鋼の B 鋼を用いた磨き試験 0.2Al 鋼 UPD2 及び A 鋼に対して機械磨き試験 (14000 番 ) を行い磨き後の試料に対して微分干渉像の観察を行い表面の凹凸を観察した組織観察および組成分析 FE-SEM を用いて各鋼種における非金属介在物の観察を行った観察の際は各鋼種につき 10 ~ 25 個の非金属介在物を選択し EDS を用いて組成分析を行った組成分析結果から非金属介在物の種類を同定しあわせて各介在物の析出形態を調査したその後光学顕微鏡を用いて各鋼種を 1000 倍の視野にて 30 視野観察し FE-SEM による観察結果を基に析出形態から非金属介在物の種類が判別可能な場合には各介在物の割合を求めたまた画像解析から非金属介在物の面積を計測し各鋼種における非金属介在物面積の分布状況を求めたただし計測の際は円相当径が 0.4 μ m 以上の介在物粒子のみを計測の対象とした耐錆試験同形状に加工した 0.2Al 鋼 UPD2 A 鋼及び B 鋼の試験片を室温の水道水中に一週間浸漬した後錆を拭き取り外観観察及び浸漬前後の質量変化を計測した耐錆性は単位表面積単位時間あたりの質量変化から算出した腐食損耗速度で評価した図 6 0.2Al 鋼及び UPD2 の硬さ - 靭性バランス (33)

3.2 結果と考察表 2 に 14000 番仕上げの磨き試験結果を示す 0.2Al 鋼は UPD2 より面粗度 ( 注 1) が小さくかつ UPD2 で観察された目視可能なピンホールは 0.

5 3.2 結果と考察表 2 に番仕上げの磨き試験結果を示す 0.2Al 鋼は UPD2 より面粗度 ( 注 1) が小さくかつ UPD2 で観察された目視可能なピンホールは 0.2Al 鋼で観察されなかったまた鏡面磨きを行う際の介在物等の欠けにより生じる多数の凹みをオレンジの皮肌に類似した形態からオレンジピールと呼ぶ (1) が UPD2 ではこのオレンジピールが観察されたのに対し 0.2Al 鋼では観察されなかったこれらのことから 0.2Al 鋼は UPD2 より良好な鏡面性を有すると判断されるまた 0.2Al 鋼は高鏡面性を特徴とする A 鋼と比較しても面粗度は同等以下の値でありまたピンホールサイズも小さいことから A 鋼と同等以上の鏡面性を有すると判断できる次に鏡面性に影響する因子を調査するため各鋼種中の非金属介在物に関する調査を行った図 7 に 0Al 鋼 0.2Al 鋼 0.4Al 鋼及び 0.8Al 鋼の画像解析から得られた Al 2 O 3 AlN および BN 量と Al 添加量の関係を示すただし 0.2Al 鋼中の Al 2 O 3 および AlN に関しては画像解析による正確な値は得られていないものの EDS 分析時の割合がそれぞれ 80% および 20% であったことから参考値として図中に白抜きで示した Al 2 O 3 量は 0.2Al 鋼及び 0.4Al 鋼で高い値を示すが 0Al 鋼及び 0.8Al 鋼では極めて低い値を示した一方で AlN 量は 0Al 鋼 0.2Al 鋼及び 0.4Al 鋼では低いが 0.8Al 鋼では高い値を示した 0Al 鋼中の非金属介在物は BN と Al 2 O 3 であるが 0.2Al 鋼 0.4Al 鋼 0.8Al 鋼では Al 2 O 3 と AlN であることから Al 添加量が極めて低く BN が析出する組成域では Al 2 O 3 AlN 量は共に低く Al 2 O 3 と AlN が析出する組成域では Al 添加量の増加とともに Al 2 O 3 量は減少 AlN 量は増加すると考えられる図 8 に非金属介在物の数平均面積と Al 添加量の関係を示す介在物の平均面積には各鋼種における介在物の総面積を介在物数で除した値を用いた 0Al 鋼では介在物数は少ないものの平均面積は 3.14μm 2 と高い値を示した同鋼では総介在物数の 9 割以上が BN であることから高い平均面積値は BN の析出に起因していると考えられる次に Al 2 O 3 と AlN が析出する 0.2Al 鋼 0.4Al 鋼及び 0.8Al 鋼では Al 添加量の増加とともに介在物数が増加した平均面積に関しては Al 添加量とともに単調に増加しているわけではないが 0.8 Al 鋼の値と比べて 0.2 Al 鋼 0.4 Al 鋼での値はやや低くまた 0.2 Al 鋼と 0.4 Al 鋼の値はほぼ同じであることから 0.2Al 鋼 0.4Al 鋼及び 0.8Al 鋼の 3 鋼種では Al 添加量を低減するほど平均面積も減少する傾向にあると言えるこれらのことから BN の析出しない組成域であれば Al 添加量の減少に伴って介在物の面積個数共に減少すると考えられる超鏡面用途の金型用鋼では非金属介在物の量及びサイズを極小にすることが必要であると報告されている (2) ことから BN が析出しない組成範囲での Al 量の低減は靱性だけでなく鏡面性に対しても有利に働くものと考えられる図 7 Al 2 O 3 AlN 及び BN 量と Al 添加量の関係図 8 非金属介在物の数平均面積と Al 添加量の関係表 2 磨き試験結果 (34) 日本製鋼所技報 N o. 6 5( )

図 9 に試料を水道水に一週間浸漬した後の 0.2Al 鋼 UPD2 A 鋼及び従来の P21 系鋼である B 鋼の試料外観を示す B 鋼では全面的に腐食が進行しているのに対し 0.2Al 鋼 UPD2 A 鋼では部分的に金属光沢が残存し視認可能な腐食程度は同等であった図 9 水道水浸漬後の試料外観 (a)0.

6 図 9 に試料を水道水に一週間浸漬した後の 0.2Al 鋼 UPD2 A 鋼及び従来の P21 系鋼である B 鋼の試料外観を示す B 鋼では全面的に腐食が進行しているのに対し 0.2Al 鋼 UPD2 A 鋼では部分的に金属光沢が残存し視認可能な腐食程度は同等であった図 9 水道水浸漬後の試料外観 (a)0.2al 鋼 (b)upd2 (c) 市販 A 鋼 (d) 市販 B 鋼図 10 に 0.2Al 鋼 UPD2 A 鋼及び B 鋼の腐食損耗速度を示す 0.2Al 鋼の腐食損耗速度は UPD2 及び A 鋼のそれと同等レベルであり B 鋼の 1/2 以下であったこのように UPD2 は析出 NiAl 量の制御によってその高い鏡面磨き性及び耐錆性を維持しながら高靱性化を実現することが可能であることが確認された 4. 結言 (1)Cu 及び NiAl の析出抑制を目的として Cu フリーとし Al 添加量を低減した 0.2Al 鋼は UPD2 と異なる時効硬化挙動を示した同鋼の主な強化相は M 23 C 6 型炭化物であると考えられる (2)0.2Al 鋼の 450 時効材は約 40HRC の硬さを有しながら室温で 65J のシャルピー吸収エネルギーを示しており Cu フリーとした上で適切に Al 量を低減する即ち Cu 及び NiAl の析出量を制御することによって高靱性化が可能である (3)0.2Al 鋼は硬さ - 靱性バランスに優れるだけでなく鏡面性耐錆性についても従来と同等以上の良好な特性を示した (4) 非金属介在物の調査結果から BN の析出しない組成域であれば Al 添加量の減少に伴って介在物の面積個数共に減少することが分かったこのことから NiAl 析出の抑制を目的として行った Al 量の最適化は靱性だけでなく鏡面性に対しても有利に働くものと考えられる参考文献 (1) 田部博輔 : 型技術, vol.20, No.12 (2005)p93. (2) 井坂剛, 瓜田龍実, 大藤孝 : 型技術, vol.21, No.14 (2006) p40. (3) 佐々木剛, 土岐和紀 : 型技術, vol.26, No.7 (2011)p.90. (4) 知念響, 橋邦彦, 高橋達也 : 型技術, vol.27, No.12 (2012) p.92. (5) 渡辺敏幸, 浅田千秋 : 電気製鋼, vol.40, No.1 (1969)p.6. (6) 渡辺敏幸 : 鉄と鋼, vol.61, No.10 (1975)p.138. (7) 矢田浩, 本田三津夫 : 鉄と鋼, vol.63, No.12 (1977)p.86. (8) 中津英司, 田村庸, 村川義行, 遠山文夫, 福島捷昭 : 日立金属技報, vol.17 (2001)p.81. 図 10 水道水浸漬試験結果 ( 注 1) Ra 算術平均粗さと呼ばれる一つのきずが測定値に及ぼす影響が小さく磨き面の平均的な粗さを表す Ry 最大高さと呼ばれる平均線から最も高い箇所までの高さと最も深い箇所までの深さの和である平均線から際立って高い箇所や深い箇所の影響を受けるため粗い箇所が局所的に存在していたとしても高い値となる (35)

製品紹介山陽のダイカスト金型用鋼シリーズ Sanyo Special Steel s Tool Steels for Die Casting 1. はじめに近年自動車の燃費向上や電子機器部品の小型化多機能化を目的に軽さ電磁波シルド性放熱性リサイクル性等に優れるアルミ合金やマグネシウム

製品紹介山陽のダイカスト金型用鋼シリーズ Sanyo Special Steel s Tool Steels for Die Casting 1. はじめに近年自動車の燃費向上や電子機器部品の小型化多機能化を目的に軽さ電磁波シルド性放熱性リサイクル性等に優れるアルミ合金やマグネシウム製品紹介 Sanyo Special Steel s Tool Steels for Die Casting 1. はじめに近年自動車の燃費向上や電子機器部品の小型化多機能化を目的に軽さ電磁波シルド性放熱性リサイクル性等に優れるアルミ合金やマグネシウム合金を車体や筐体に適用する事例が増えてきている 1)-5) これらは主にダイカスト (Die Casting) と呼ばれる方法で製造されている