Application Note IC-PC No.IC178 IC-PC 217 3 IC-PC ph IC-PC EPA 1-5.8 ng/m 3 11.8 ng/m 3 WHO.25 ng/m 3 11.25 ng/m 3 IC-PC.1 g/l. g/l 1 1 IC-PC EPA 1-5 WHO IC-PC M s ng/m 3 C = C 1/1 ng/m 3 ( M s M b ) x E V 2 IC-PC M s ng/mlg/l.8.8.1.25.25. CVI ng/m 3 M s VI ng/ml M b VI ng/ml EmL V 2 2 11.3 kpam 3 L/min h V 2 m 3 E ml 5 2 7.2 5 2 11.3 kpa
IC-PC 法の測定原理と測定条件 図1に IC-PC法の流路図を示します クロム Ⅵ はクロム酸イ IC-PC法の測定原理と測定条件 オンとしてイオンクロマトグラフで分離後 反応液であるジ 図1に IC PC法の流路図を示します Cr Ⅵ はクロム酸イ オンとしてイオンクロマトグラフで分離後 反応液であるジフェ フェニルカルボノヒドラジド 硫酸溶液を添加して で反 ニルカルボノヒドラジド 硫酸溶液を添加して で反応させ 応させます 生成した赤紫の錯体は可視5 nmで検出します ます 生成した赤紫の錯体は可視5 nmで検出します 以下の異なる種類の溶離液を用いて測定しました そこで 以下の異なる種類の溶離液を用いて測定しました IC分離系 ポストカラム反応系 カラム 送液ユニット 排液 試料 ポンプ 吸光光度 検出器セル 溶離液 反応液 発色反応原理 クロム(VI) ジフェニルカルボノヒドラジド クロム-ジフェニルカルバゾン錯体 赤紫 5 nmの波長で測定 硫酸アンモニウム アンモニア水溶離液条件 装置 Thermo Scientific Dionex Integrion 硫酸アンモニウム/アンモニア水溶離液条件 カラム Thermo Scientific Dionex IonPac AG7 /AS7 カラム温度 35 溶離液 25 mmol/l 硫酸アンモニウム 装置 Thermo Scientific Dionex Integrion 1 mmol/l アンモニア水 カラム Thermo Scientific Dionex IonPac AG7/AS7 流量 1. ml/min カラム温度 35 試料注入量 5 µl 溶離液 25 mmol/l硫酸アンモニウム 1 mmol/lアンモニア水 ポストカラム反応条件 流量 1. ml/min mmol/lジフェニルカルボノヒドラジド 反応液 25 試料注入量 5 μl 1 %メタノール 1 mol/l硫酸 反応コイル.3 mm x 5 m ポスタカラム反応条件 温度 反応液 25.5 ml/min 反応液流量 mmol/lジフェニルカルボノヒドラジド 1% メタノール 1mol/L硫酸 検出器 分光光度 Thermo Scientific Dionex ICS-VWD 波長 5 nm ml.5 mm 反応コイル 1 温度 水酸化カリウム溶離液条件 反応液流量.5 ml /min 検出器 分光光度検出器 Dionex ICS-VWD 装置 Dionex Integrion 波長 5 nm カラム Dionex IonPac AG2 /AS2 カラム温度 3 水酸化カリウム溶離液条件 溶離液 35 mmol/l KOH 流量 1. ml/min 試料注入量 5 µl 装置 Dionex Integrion カラム Dionex IonPac AG2/AS2 図1 カラム温度 IC-PC法の流路図 3 溶離液 35 mmol/l KOH 流量 1. ml/min 試料注入量 5 μl 考察 アルカリ含浸フィルターはセルロースフィルター 5種 C 直径 ポスタカラム反応条件 反応液 25 mmol/lジフェニルカルボノヒドラジド 1% 7 mm を.12 mol/l炭酸水素ナトリウム水溶液に入れて処理 メタノール 1 mol/l硫酸 しています そのアルカリ含浸フィルターの超純水での抽出 反応コイル 1 ml.5 mm 温度 液 操作ブランク用試験液 はアルカリ性であり 環境の湿度な 反応液流量.5 ml /min どにより phが変動していると考えられます 当社の実験室で 検出器 分光光度検出器 作 成した アルカ 波長 5 nmリ 含 浸 フ ィ ル タ ーの 抽 出 液の phは1.3 1.5程度でした 2 ポストカラム反応条件 反応液 25 mmol/lジフェニルカルボノヒドラジド 1 %メタノール 1 mol/l硫酸 炭酸ナトリウム/炭酸水素ナトリウム溶離液条件.3 mm x 5 m 反応コイル 温度.5 ml/min Integrion 反応液流量 装置 Dionex 検出器 分光光度 カラム Dionex IonPac AG22/AS22 波長 5 nm カラム温度 35 溶離液 22.5 mmol/l Na2CO3 5 mmol/l NaHCO3 炭酸ナトリウム 炭酸水素ナトリウム溶離液条件 流量 1. ml/min 試料注入量 5 μl Integrion 装置 Dionex カラム Dionex IonPac AG22 /AS22 ポスタカラム反応条件 カラム温度 35 反応液 25 mmol/lジフェニルカルボノヒドラジド 22.5 mmol/l Na 溶離液 2 CO3 5 mmol/l NaHCO3 流量 1. ml/min1%メタノール 1 mol/l硫酸 試料注入量 5 µl 反応コイル 1 ml.5 mm 温度 ポストカラム反応条件 反応液流量.5 ml /min 25 mmol/lジフェニルカルボノヒドラジド 反応液 検出器 分光光度検出器 Dionex ICS-VWD 1 %メタノール 1 mol/l硫酸 波長 5 nm 反応コイル.3 mm x 5 m 温度 反応液流量.5 ml /min 検出器 分光光度 Dionex ICS-VWD 考察5 nm 波長 アルカリ含浸フィルタはセルロースフィルタ 5種C 直径7 mm を.12 mol/l炭酸水素ナトリウム水溶液に入れて処理 しています そのアルカリ含浸フィルタの超純水での抽出液 操作ブランク用試験液 はアルカリ性であり 環境の湿度な どによりpHが変動していると考えられます 当社の実験室で 作成したアルカリ含浸フィルタの抽出液のpHは1.3 1.5 程度でした クロム Ⅵ の検出感度は その試料の phによって変わる可能 クロム Ⅵ の検出感度は その試料のpHによって変わる可 性があるため クロム Ⅵ 標準液に炭酸ナトリウムと炭酸水素 能性があるため そこで クロム Ⅵ 標準液に炭酸ナトリウ ナトリウムの緩衝液を添加して ph1.5に調整し そのクロム ムと炭酸水素ナトリウムの緩衝液を添加してpH1.5に調整 し そのクロム Ⅵ の感度 検量線の直線性 定量下限値 Ⅵ の感度 検量線の直線性 定量下限値付近の濃度である.1 の付近濃度である.1μg/Lクロム Ⅵ の再現性を確認しまし µg/lクロム Ⅵ の再現性を確認しました さらに 三つの条件 た さらに 三つの条件に対し 試料のpHの影響などについ に対し 試料の phの影響などについて確認しました て確認しました
5 g/l 2 7.1 5 g/l.9998.1 g/l 3 RSD 1.2% 1.% <5 μg/l クロム (Ⅵ) のクロマトグラム > <.1 μg/l クロム (Ⅵ) の再現性 > 7 1. 6.8. 2. 5 9 -. 5 9 <.1~5 μg/l クロム (Ⅵ) の検量線 > 1. 相関係数 :.9998 1.2 1. RSD % min.36.2.3.31 1.2.226.219.22.2217 1. min.8.6..2. 2 6 2pH1.5 3
5 g/l 3 9.1 5 g/l 1..1 g/l3 RSD 5.2% 5.9% <5 μg/l クロム (Ⅵ) のクロマトグラム > <.1 μg/l クロム (Ⅵ) の再現性 > 7 1. 6.8. 2. 5 9 -. 5 9 <.1~5 μg/l クロム (Ⅵ) の検量線 > min 1.5 1. 相関係数 :1. RSD %.32.286.3.33 5.2.135.117.12.1253 5.9 min.5. 2 6 3pH1.5
5 g/l 1.1 5 g/l 1..1 g/l 3 RSD 9.1% 7.2% <5 μg/l クロム (Ⅵ) のクロマトグラム > <.1 μg/l クロム (Ⅵ) の再現性 > 7 1. 6.8. 2. 5 1 -. 5 1 1.2 <.1~5 μg/l クロム (Ⅵ) の検量線 > 相関係数 :1. RSD % min.27.27.216.2 9.1.86.89.75.833 7.2 min.5. 2 6 ph1.5 5
5 g/l 5 6 3 25 2 炭酸ナトリウム / 炭酸水素ナトリウム溶離液条件 3.87 5.71 6.52 15 1 水酸化カリウム溶離液条件 5-2 硫酸アンモニウム / アンモニア水溶離液条件 5 1 5 5 g/l ph1.5 6
ph ph1.5 ph1.8 ph ph 3 8 < 硫酸アンモニウム / アンモニア水溶離液条件 > 8 < 炭酸ナトリウム / 炭酸水素ナトリウム溶離液条件 > 5 μg/l _ph1.8 5 μg/l _ph1.8 5 μg/l _ph1.5 2..5 7. 5 μg/l _ph1.5 5. 7.5 1. min 5 g/l Cr _ph1.5.75 3.5 5 g/l Cr _ph1.8.75 3.5 min 5 g/l Cr _ph1.5 8.25 2.2 5 g/l Cr _ph1.8 8.8 1.6 8 < 水酸化カリウム溶離液条件 > 5 μg/l _ph1.8 5 μg/l _ph1.5 5. 7.5 1. min 5 g/l Cr _ph1.5 7.5 3.1 5 g/l Cr _ph1.8 7.3 3. 6 ph 25 LpH1.5 7
2 mmol/l % mol/l1 ml 1 ml.5 g 1 ml 5 ml 56 ml.5 m 5.1 g/l ph ph 217 Thermo Fisher Scientific K.K. IC179_A178SO TEL 12-753-67 FAX 12-753-671 Analyze.jp@thermofisher.com facebook.com/thermofisherjapan www.thermofisher.com @ThermoFisherJP