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Transcription:

有機合成 特 長 水分値を 10ppm 以下まで低減した脱水溶媒 水分と酸素の W 保証 キャニスター缶で供給可能 INDEX 脱酸素脱水溶媒 超脱水溶媒 脱水溶媒 キャニスター缶の設置について

当社では溶媒中の溶存酸素量 水分量を低く抑えた 有機合成に適した溶媒をラインアップしています 脱酸素脱水溶媒は溶存酸素量 1ppm 以下 水分含量 0.001% 以下 (10ppm 以下 ) 超脱水溶媒は水分含量 0.001% 以下 (10ppm 以下 ) 脱水溶媒は水分含量 0.003~0.005% 以下 (30~50ppm 以下 ) を保証しており 危険でわずらわしい有機溶媒の脱酸素 脱水処理が不要です 100mL~18L までの各種容量を取り揃えていますので お客様の用途にあったグレード 容量をお選びいただけます 使用している容器について 有機合成用溶媒は容量によって下記の容器を使用しています 使用量 頻度 用途に合わせて容量をお選びください 100mL 500mL 容量 3L 容量 9L 18L 容量 ビン素材 : 褐色ガラスビン キャップ : シリンジ針刺込用ゴム付キャップ シリンジ針を刺し込める特殊キャップを使用しています 特殊キャップにはゴム部分にカバーを付属していますので 使用時は取り外して下さい 下図のように開栓せず N 2 ガスで置換しながら溶媒を取り出せます 小スケール合成向きです ビン素材 : 褐色ガラスビン キャップ : スクリューキャップ ねじ込み式密封栓を使用しています 開栓後は使い切ってください SUS 製キャニスター缶 ( リンク容器 ) 気密性の高いキャニスター缶を使用しています 保管中 外気に触れる心配がありません 高頻度 多量の溶媒を使用するお客様向けです 研究室共同での使用も可能です 設置には別途配管が必要になります 配管例は P9 に掲載しています リンク容器のため 溶媒使用後の廃棄物が出ません ご使用後は速やかに代理店へご返却下さい 試薬抜き取り方法 図のように N 2 または Ar ガスを吹き込みながら シリンジにて試薬を抜き取ってください 溶媒 N 2 or Ar ガス -1-

conversion ratio [%] 脱酸素脱水溶媒 脱酸素脱水溶媒は溶存酸素量 1ppm 以下 水分含量 0.001% 以下 (10ppm 以下 ) を保証した高品質な有機合成用溶媒です 酸素 水分を嫌う有機合成反応および酸素 水分の混入を嫌う調液用の溶媒としてご使用ください 溶存酸素 1ppm 以下 水分含量 0.001%(10ppm) 以下 100ml ラボスケ - ルから工業スケ - ルまで対応可能! 使用例 山田等は fasiglifam の製造プロセス検討において 溶存酸素濃度 1ppm 以下のメタノールを使用し不斉水素化反応を行うことで 最も良好な収率で反応が進むことを見出しています Figure. Structure of fasiglifam Table. Effect of dissolved oxygen in methanol Entry gas phase O 2 conc. liquid phase O 2 conc. conversion (ppm) (ppm) (%) 1 2,410 1 98.2 2 12,150 5 96.4 3 24,100 10 86.7 4 72,300 30 1.9 100 80 H2, RuCl2[(R,R)- i Pr-duphos](dmf)n MeOH 35 C, 15 h 60 40 Scheme. Asymmetric hydrogenation 20 0 0 5 10 15 20 25 30 35 Concentration of dissolved oxygen in methanol [ppm] 参考文献 Yamada, M. et al.: Development of manufacturing process for fasiglifam via asymmetric ydrogenation with trace ruthenium catalyst 2014 Winter Symposium on Process Chemistry. -2-

100mL 500mL 容量 ( 褐色ガラスビン ) 045-33041 100mL 4,000 o-ジクロロベンゼン ( 脱酸素 ) 95-50-1 有機合成用 047-33045 500mL 6,000 049-32341 100mL 2,700 ジクロロメタン ( 脱酸素 ) 75-09-2 有機合成用 041-32345 500mL 4,500 042-32071 100mL 3,100 N,N-ジメチルホルムアミド ( 脱酸素 ) 68-12-2 有機合成用 044-32075 500mL 5,250 040-32871 100mL 4,600 ジメチルスルホキシド ( 脱酸素 ) 67-68-5 有機合成用 042-32875 500mL 7,750 052-08701 100mL 3,400 エタノール ( 脱酸素 )(99.5) 64-17-5 有機合成用 054-08705 500mL 5,460 088-09301 100mL 3,100 ヘキサン ( 脱酸素 ) 110-54-3 有機合成用 080-09305 500mL 4,900 133-17511 100mL 2,700 メタノール ( 脱酸素 ) 67-56-1 有機合成用 135-17515 500mL 4,250 206-18531 100mL 2,750 テトラヒドロフラン ( 脱酸素 )( 安定剤不含 ) 109-99-9 有機合成用 208-18535 500mL 5,000 207-18701 100mL 2,900 テトラヒドロフラン ( 脱酸素 )( 安定剤含有 ) 109-99-9 有機合成用 209-18705 500mL 5,150 200-18671 100mL 3,100 トルエン ( 脱酸素 ) 108-88-3 有機合成用 202-18675 500mL 4,200 249-00891 100mL 3,100 キシレン ( 脱酸素 ) 1330-20-7 有機合成用 241-00895 500mL 4,500 3L 容量 ( 褐色ガラスビン ガロン瓶 ) 204-18537 テトラヒドロフラン ( 脱酸素 )( 安定剤不含 ) 109-99-9 有機合成用 18L 見積り 208-18677 トルエン ( 脱酸素 ) 108-88-3 有機合成用 18L 見積り -3-

超脱水溶媒シリーズ 超脱水溶媒は水分含量 0.001% 以下 (10ppm 以下 ) を保証した溶媒です 脱水溶媒シリーズの中では最も豊富なライナップを取り揃えています 容量は 100mL 500mL 3L 18L からお選びください 100mL 500mL 容量 ( 褐色ガラスビン ) 014-23461 100mL 2,100 アセトン ( 超脱水 ) 67-64-1 有機合成用 016-23465 500mL 3,600 018-22901 100mL 2,500 アセトニトリル ( 超脱水 ) 75-05-8 有機合成用 010-22905 500mL 4,900 021-16941 100mL 1,900 ベンゼン ( 超脱水 ) 71-43-2 有機合成用 023-16945 500mL 3,900 021-17585 2- ブタノン ( 超脱水 ) 78-93-3 有機合成用 500mL 4,500 027-18361 100mL 2,350 t-ブチルメチルエーテル ( 超脱水 ) 1634-04-4 有機合成用 029-18365 500mL 5,100 032-21921 100mL 2,000 クロロホルム ( 超脱水 ) 67-66-3 有機合成用 034-21925 500mL 4,100 039-21931 100mL 2,100 クロロホルム ( 超脱水 )( アミレン添加品 ) 67-66-3 有機合成用 031-21935 500mL 4,300 036-22443 100mL 2,750 シクロヘキサン ( 超脱水 ) 110-82-7 有機合成用 032-22445 500mL 4,000 034-23181 100mL 2,550 シクロペンチルメチルエーテル ( 超脱水 ) 5614-37-9 有機合成用 ( 安定剤含有 ) 036-23185 500mL 6,100 042-31231 100mL 2,200 ジクロロメタン ( 超脱水 ) 75-09-2 有機合成用 044-31235 500mL 4,000 049-31643 100mL 2,300 ジエチルエーテル ( 超脱水 ) 60-29-7 有機合成用 045-31645 500mL 6,450 046-33191 100mL 2,300 ジイソプロピルエーテル ( 超脱水 ) 108-20-3 有機合成用 048-33195 500mL 4,300 048-32811 100mL 2,650 ジメチルスルホキシド ( 超脱水 ) 67-68-5 有機合成用 040-32815 500mL 7,150 042-32353 100mL 2,500 N,N-ジメチルアセトアミド ( 超脱水 ) 127-19-5 有機合成用 048-32355 500mL 5,200-4-

043-32361 100mL 2,200 N,N-ジメチルホルムアミド ( 超脱水 ) 68-12-2 有機合成用 045-32365 500mL 4,800 040-31651 100mL 2,100 1,4-ジオキサン ( 超脱水 ) 123-91-1 有機合成用 042-31655 500mL 4,000 058-08421 100mL 2,300 エタノール ( 超脱水 )(99.5) 64-17-5 有機合成用 050-08425 500mL 4,900 055-08171 100mL 1,800 酢酸エチル ( 超脱水 ) 141-78-6 有機合成用 057-08175 500mL 3,500 084-09261 100mL 2,600 ヘプタン ( 超脱水 ) 142-82-5 有機合成用 086-09265 500mL 5,650 086-09101 100mL 2,000 ヘキサン ( 超脱水 ) 110-54-3 有機合成用 088-09105 500mL 3,700 133-16771 100mL 2,200 メタノール ( 超脱水 ) 67-56-1 有機合成用 135-16775 500mL 3,700 139-17611 100mL 2,650 1-メチル-2-ピロリドン ( 超脱水 ) 872-50-4 有機合成用 131-17615 500mL 6,050 166-24395 ペンタン ( 超脱水 ) 109-66-0 有機合成用 500mL 6,500 161-24845 1- プロパノール ( 超脱水 ) 71-23-8 有機合成用 500mL 4,600 166-24851 100mL 2,700 2-プロパノール ( 超脱水 ) 67-63-0 有機合成用 168-24855 500mL 3,900 201-17763 100mL 2,200 テトラヒドロフラン ( 超脱水 )( 安定剤不含 ) 109-99-9 有機合成用 207-17765 500mL 4,400 205-17901 100mL 2,200 テトラヒドロフラン ( 超脱水 )( 安定剤含有 ) 109-99-9 有機合成用 207-17905 500mL 4,500 202-17911 100mL 1,950 トルエン ( 超脱水 ) 108-88-3 有機合成用 204-17915 500mL 3,600 240-00865 キシレン ( 超脱水 ) 1330-20-7 有機合成用 500mL 3,950-5-

3L 容量 ( 褐色ガラスビン ガロン瓶 ) 010-23463 アセトン ( 超脱水 ) 67-64-1 有機合成用 3L 13,900 014-22903 アセトニトリル ( 超脱水 ) 75-05-8 有機合成用 3L 16,200 027-16943 ベンゼン ( 超脱水 ) 71-43-2 有機合成用 3L 16,200 029-17581 2- ブタノン ( 超脱水 ) 78-93-3 有機合成用 3L 15,200 023-18363 t- ブチルメチルエーテル ( 超脱水 ) 1634-04-4 有機合成用 3L 20,400 038-21923 クロロホルム ( 超脱水 ) 67-66-3 有機合成用 3L 16,700 035-21933 クロロホルム ( 超脱水 )( アミレン添加品 ) 67-66-3 有機合成用 3L 17,200 030-22441 シクロヘキサン ( 超脱水 ) 110-82-7 有機合成用 3L 14,700 030-23183 シクロペンチルメチルエーテル ( 超脱水 )( 安定剤含有 ) 5614-37-9 有機合成用 3L 20,500 048-31233 ジクロロメタン ( 超脱水 ) 75-09-2 有機合成用 3L 14,000 042-33193 ジイソプロピルエーテル ( 超脱水 ) 108-20-3 有機合成用 3L 16,000 044-32813 ジメチルスルホキシド ( 超脱水 ) 67-68-5 有機合成用 3L 22,200 046-32351 N,N- ジメチルアセトアミド ( 超脱水 ) 127-19-5 有機合成用 3L 21,500 049-32363 N,N- ジメチルホルムアミド ( 超脱水 ) 68-12-2 有機合成用 3L 16,200 046-31653 1,4- ジオキサン ( 超脱水 ) 123-91-1 有機合成用 3L 14,000 054-08423 エタノール ( 超脱水 )(99.5) 64-17-5 有機合成用 3L 18,440 051-08173 酢酸エチル ( 超脱水 ) 141-78-6 有機合成用 3L 14,200 080-09263 ヘプタン ( 超脱水 ) 142-82-5 有機合成用 3L 27,200 082-09103 ヘキサン ( 超脱水 ) 110-54-3 有機合成用 3L 13,000 139-16773 メタノール ( 超脱水 ) 67-56-1 有機合成用 3L 13,200 135-17613 1- メチル -2- ピロリドン ( 超脱水 ) 872-50-4 有機合成用 3L 24,200 169-24841 1- プロパノール ( 超脱水 ) 71-23-8 有機合成用 3L 16,200 162-24853 2- プロパノール ( 超脱水 ) 67-63-0 有機合成用 3L 14,200 209-17764 テトラヒドロフラン ( 超脱水 )( 安定剤不含 ) 109-99-9 有機合成用 3L 15,700 209-17904 テトラヒドロフラン ( 超脱水 )( 安定剤含有 ) 109-99-9 有機合成用 3L 15,900 206-17914 トルエン ( 超脱水 ) 108-88-3 有機合成用 3L 13,700 248-00861 キシレン ( 超脱水 ) 1330-20-7 有機合成用 3L 16,200-6-

9L 18L 容量 (SUS 製キャニスター缶 ) コードNo. 品名 CAS RN 規格 容量 012-23467 18L アセトン ( 超脱水 ) 67-64-1 有機合成用 見積り 014-22908 アセトニトリル ( 超脱水 ) 75-05-8 有機合成用 016-22907 18L 見積り 048-31238 ジクロロメタン ( 超脱水 ) 75-09-2 有機合成用 040-31237 18L 見積り 043-31641 ジエチルエーテル ( 超脱水 ) 60-29-7 有機合成用 041-31647 18L 見積り 041-32367 N,N- ジメチルホルムアミド ( 超脱水 ) 68-12-2 有機合成用 18L 見積り 084-09107 ヘキサン ( 超脱水 ) 110-54-3 有機合成用 18L 見積り 131-16777 メタノール ( 超脱水 ) 67-56-1 有機合成用 18L 見積り 164-24391 ペンタン ( 超脱水 ) 109-66-0 有機合成用 9L 見積り 205-17761 テトラヒドロフラン ( 超脱水 )( 安定剤不含 ) 109-99-9 有機合成用 203-17767 18L 見積り 201-17903 テトラヒドロフラン ( 超脱水 )( 安定剤含有 ) 109-99-9 有機合成用 203-17907 18L 見積り 208-17913 トルエン ( 超脱水 ) 108-88-3 有機合成用 200-17917 18L 見積り -7-

脱水溶媒 脱水溶媒は水分含量 0.003~0.005% 以下 (30~50ppm 以下 ) を保証した溶媒です 100mL 500mL 容量 ( 褐色ガラスビン ) 020-13035 1- ブタノール ( 脱水 ) 71-36-3 有機合成用 500mL 4,000 027-13263 100mL 2,250 酢酸ブチル ( 脱水 ) 123-86-4 有機合成用 023-13265 500mL 4,500 053-06313 100mL 2,650 エチレングリコール ( 脱水 ) 107-21-1 有機合成用 059-06315 500mL 7,350 131-12713 100mL 2,800 4-メチル-2-ペンタノン ( 脱水 ) 108-10-1 有機合成用 137-12715 500mL 5,150 161-18453 100mL 2,800 ピリジン ( 脱水 ) 110-86-1 有機合成用 167-18455 500mL 8,650 3L 容量 ( 褐色ガラスビン ガロン瓶 ) 028-13031 1- ブタノール ( 脱水 ) 71-36-3 有機合成用 3L 15,000 165-18451 ピリジン ( 脱水 ) 110-86-1 有機合成用 3L 23,200-8-

キャニスター缶設置について キャニスター缶をご使用の際には 別途 配管設備が必要となります また 設置場所や配管の接続の仕方によって使用する部品が異なります 配管費用につきましては別途お見積となりますので 当社または代理店へお問い合せ下さい 下記に当社推奨の配管例を示します キャニスター缶の配管図 ( 一例 ) 配管部品一覧 キャニスター溶媒配管部品パネル付 禁油バルブ仕様 A. 操作パネルユニット ステンレス操作パネル増設可能型 A-1 三方ボールバルブ ( 禁油処理品 ) Swagelok SS-41GXS2-1466 A-2 メスルアーリードパイプ SUS316 製 A-3 ルアージョイントオス オス A-4 ロック型針 A-5 ステンレスチューブ ( 三方バルブ-ユニオンT 間連結管 ) A-6 ユニオンT Swagelok SS-200-3 A-7 プラグ ( ユニオンTの栓 ) Swagelok SS-200-P A-8 B. キャニスター接続ユニット SPカプラソケットガス側 (2P 用 ) 304-2S B-1 おすエルボコネクター Swagelok SS-400-2-4RT B-2 逆流防止弁 ( カルレッツ使用 ) B-3 レデューサー Swagelok SS-200-R-4 B-4 SPカプラソケット溶媒側 (3P 用 ) 304-3S B-5 おすエルボコネクター Swagelok SS-400-2-6RT B-6 ユニオンT Swagelok SS-200-3 B-7 プラグ ( ユニオンTの栓 ) Swagelok SS-200-P B-8 システム接続用ステンレス管 SUS316BA 1.8φ 0.72t アース線 クリップ 設置場所により使用部品が異なる場合があります 詳細は当社又は代理店へお問い合せ下さい -9-

設置例 送液方法 1. ガス側の配管内を N 2 あるいは Ar で置換する 2. N 2 あるいは Ar 側のガスボンベバルブを閉じる 3. ガス側のカプラをキャニスター缶の IN マークに装着する 4. 液側の配管のバルブを閉めてあることを確認してから 液側のカプラをキャニスター缶の OUT マークに装着する 5. アースをリードパイプに取り付ける 6. N 2 あるいは Ar 側のボンベバルブを開く ( 圧力ゲージは 0.05MPa 程度 ) 7. 三方バルブをガス側に開き ガスを出しリードパイプを乾燥させる 8. 三方バルブを溶媒側に開き 必要量を採取する 9. 再度三方バルブをガス側に開き リードパイプ内の溶媒を出し切る 当社推奨部品の特長 ストップ機構付きの流体切替バルブの採用により リードパイプ内に残った溶媒を押し出すことができます キャニスター缶へのガスの供給配管に逆流防止弁を取り付けてあるため 溶媒蒸気の逆流の心配がなく また誤操作の心配もありません 操作パネルは 1 つのバルブに 1 つのパネルを使用しておりますので キャニスター缶の増設が可能な設計となっています 溶媒の取り出し時に操作するバルブが 1 つなので操作性に優れています -10-18900 開 01J