HLC-SOL 高速液体クロマトグラフィー用溶媒液体クロマトグラフィー用溶媒 HLC-SOLは特殊な技術により精製しクロマトグラフィー特性を一定にそろえた溶媒です UV 吸光度を最少にしまたロット間のばらつきも基準値内で最低に抑えてあるためクロマトグラフィーの再現性を高めかつ検出感度を増大

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せいごろうしろみず
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2 HLC-SOL 高速液体クロマトグラフィー用溶媒液体クロマトグラフィー用溶媒 HLC-SOLは特殊な技術により精製しクロマトグラフィー特性を一定にそろえた溶媒です UV 吸光度を最少にしまたロット間のばらつきも基準値内で最低に抑えてあるためクロマトグラフィーの再現性を高めかつ検出感度を増大させます保証内容日本薬局方試薬液体クロマトグラフ用に適合日本薬局方試薬試液項目では液体クロマトグラフ用溶媒としてアセトニトリル N,N-ジメチルホルムアミドテトラヒドロフラン 2- プロパノールヘキサンメタノールの 6 品目が収載されております弊社製 HLC-SOL は局方に示される規格試験法に完全に適合していますので医薬品試験にも安心してご使用頂けます *UV 吸光度溶媒自身の吸収を示す波長域で各主要波長の吸光度をデジタル表示特に 254nm の吸光度は UV 検出器を用いる際の溶媒選択の目安となります * 水分含量吸着型のクロマトグラフィー担体を用いる場合カラムの劣化を防止しかつ安定したクロマトグラムを得るために重要なファクターである水分含量の最大値を明示してあります * 相対けい光強度けい光分析を行う際に問題となるけい光性不純物の量を硫酸キニーネを標準に用いて相対けい光強度として保証しております * 屈折率 ( n 20 D ) 示差屈折計を用いて物質を測定する場合試料成分との屈折率の差が大きいほど検出感度は向上します * 不揮発性成分分取用液体クロマトグラフィーあるいは分取薄層クロマトグラフィーにより純粋な物質を分取する際この値は重要となります * 安定剤について長期間の保存において化学的安定度の良くない製品 ( クロロホルムジクロロメタン 1, 4 - ジオキサン ) についてはクロマトグラフィー的に妨害物質とならない安定剤を添加してあります当該の製品はラベルと本パンフレットに安定剤として含まれている化合物名を明示してあります製品安定剤クロロホルム Amylene ジクロロメタン Amylene 1,4- ジオキサン 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol * 過酸化物酸度酸により分解されやすい物質を分離分析する場合この値は溶媒選択の目安になりますテトラヒドロフラン Dibutyl hydroxytoluene(bht) Gradient Grade を設定 HLC-SOL ではアセトニトリルおよび蒸留水において Gradient Grade を設定しております図 1 ~ 3 は HLC-SOL のアセトニトリル蒸留水と特級アセトニトリル及びイオン交換水の組合せ時のベースラインの変動を示しております HLC-SOLアセトニトリルと HLC- SOL 蒸留水を組み合わせることによりグラジエント溶出時に安定したベースラインを得ることができます試験条件 Column : Mightysil RP-18GP (5μm) Temp. : Room Temp. Flow rate : 1.0 ml/min Detection : UV210 nm Range : 0.32 AUFS Eluent : A;Acetonitrile (HLC-SOL/ 特級グレード ) B;Distilled Water(HLC-SOL/ イオン交換水 ) Time (min) A% B% 図 1 HLC-SOL アセトニトリル HLC-SOL 蒸留水図 2 イオン交換水 HLC-SOL アセトニトリル図 3 特級アセトニトリル HLC-SOL 蒸留水 2

HLC-SOL 高速液体クロマトグラフィー Plus シリーズパーティクル保証を追加アセトニトリルメタノール

弊社が長年培った独自の製造技術と厳しい品質管理によりパーティクル ( 微粒子 )

カラムを使用する超高速高圧 HPLC(UHPLC) システムや高感度化の進む各種検出器の使用に際し

Acetonitrile アセトニトリル Methanol メタノール 2-Propanol 2- プロパノール

11307-1B 1L 01031-2B 3L 25183-2B 3L 32435-2B 3L 11307-2B

5µm 以上 ) 50 個 /ml 以下 50 個 /ml 以下 100 個 /ml 以下 50 個 /ml 以下

パーティクルを保証しております容器一例 3L ガロン瓶 ( ポリプロピレン製キャップ ) 3L ガロン瓶

3 HLC-SOL 高速液体クロマトグラフィー Plus シリーズパーティクル保証を追加アセトニトリルメタノール蒸留水 2-プロパノールについてパーティクル保証を追加いたしました弊社が長年培った独自の製造技術と厳しい品質管理によりパーティクル ( 微粒子 ) の数値的な保証を実現しております汎用の HPLCはもとより粒子径 2μm 前後の粒子充填型 HPLC カラムを使用する超高速高圧 HPLC(UHPLC) システムや高感度化の進む各種検出器の使用に際しより安心してご利用いただけますカラムのリスクを品のをメリット出のを Plus シリーズ Acetonitrile アセトニトリル Methanol メタノール 2-Propanol 2- プロパノール Distilled Water 蒸留水 B 1L B 1L B 1L B 1L B 3L B 3L B 3L B 3L パーティクル (0.3µm 以上 ) 100 個 /ml 以下 100 個 /ml 以下パーティクル (0.5µm 以上 ) 50 個 /ml 以下 50 個 /ml 以下 100 個 /ml 以下 50 個 /ml 以下 HPLC 用 ( 医薬品試験用 ) および LC/MS 用の Plus シリーズについてもパーティクルを保証しております容器一例 3L ガロン瓶 ( ポリプロピレン製キャップ ) 3L ガロン瓶 (LC/MS 用 ) ( アルミ製キャップ ) 1L ガラス瓶 ( ポリプロピレン製キャップ ) 200mL ガラス瓶 ( アルミ製キャップ ) 25mL(S) ガラス瓶 ( スクリューキャップ品 ) 25mL(A) アンプル包装品 1mL(A) 5 アンプル包装品 3

4 規格 Acetone アセトン HLC-SOL 高速液体クロマトグラフィー用溶媒 Acetonitrile -Plus- アセトニトリル -Plus B 1L B 1L B 3L B 3L Benzene ベンゼン B 1L 日本薬局方試薬液体クロマトグラフ用適合 Purity(GC) min % min % min % Density(20 ) g/ml g/ml g/ml D Water max. 0.2 % max % max % Non-volatile matter max. 5 ppm max % max % Acid(as CH3COOH) max % max % Acid(as HCl) max. 4 ppm Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm max. 5 ppm max. 5 ppm Gradient test to pass test Absorbance(1cm cell reference : water) λ(nm) max. max. max ~ ~ ~ 0.01 Relative fluorescence intensity to pass test Particle(>0.3μm) max. 100 pcs/ml Particle(>0.5μm) max. 50 pcs/ml 1-Butanol 1- ブタノール tert-butyl methyl ether tert- ブチルメチルエーテル Carbon Tetrachloride 四塩化炭素 B 1L B 1L B 1L Purity(GC) min % min % min % Density(20 ) 0.808~0.812 g/ml 0.738~0.744 g/ml 1.592~1.598 g/ml D 1.398~ ~ ~1.461 Water max. 0.1 % max. 0.1 % max % Non-volatile matter max. 5 ppm max. 3 ppm max % Acid(as C3H7COOH) max % Acid(as CH3COOH) max % Acid(as HCl) max. 2 ppm Free chlorine max. 1 ppm Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm max. 5 ppm Absorbance(1cm cell reference : water) λ(nm) max. max. max ~ ~ ~ 0.01 Relative fluorescence intensity to pass test to pass test to pass test 4

5 規格 Chloroform クロロホルム HLC-SOL 高速液体クロマトグラフィー用溶媒 Cyclohexane シクロヘキサン B 1L B 1L B 3L B 3L 1,2-Dichloroethane 1,2- ジクロロエタン B 1L Purity(GC) min % min % min % Density(20 ) 1.487~1.497 g/ml 0.778~0.779 g/ml 1.251~1.260 g/ml D 1.445~ ~ ~1.446 Water max % max % max % Non-volatile matter max % max % max % Acid(as HCl) max % max % max. 2 ppm Free chlorine max. 1 ppm max. 1 ppm Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm max % Absorbance(1cm cell reference : water) λ(nm) max. max. max ~ ~ ~ 0.01 Relative fluorescence intensity to pass test to pass test to pass test stabilized with Amylene Dichloromethane ジクロロメタン N,N -Dimethylformamide N,N - ジメチルホルムアミド B 1L B 1L B 3L B 3L 1,4-Dioxane 1,4- ジオキサン B 1L 日本薬局方試薬液体クロマトグラフ用適合 Purity(GC) min % min % min % Density(20 ) 1.320~1.330 g/ml 0.947~0.952 g/ml 1.030~1.035 g/ml D 1.423~ ~ ~1.423 Water max % max % max. 0.1 % Non-volatile matter max % max % max % Acid(as CH3COOH) max % Acid(as HCOOH) max % Acid(as HCl) max % Free chlorine to pass test Peroxide(as H2O2) max % max % Absorbance(1cm cell reference : water) λ(nm) max. max. max ~ ~ Relative fluorescence intensity to pass test to pass test stabilized with Amylene stabilized with 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol 5

6 規格 Distilled Water -Plus- 蒸留水 -Plus- HLC-SOL 高速液体クロマトグラフィー用溶媒 Ethanol(99.5) エタノール ( ) Ethyl Acetate 酢酸エチル B 1L B 1L B 1L B 3L B 3L B 3L Purity(GC) min % min % Density(20 ) 0.996~1.000 g/ml 0.789~0.791 g/ml 0.898~0.902 g/ml D 1.332~ ~ ~1.373 ph to pass test Water max. 0.3 % max. 0.1 % Non-volatile matter max % max. 5 ppm max % Acid(as CH3COOH) max % max % Peroxide(as H2O2) max. 1 ppm max. 5 ppm max. 5 ppm Gradient test to pass test Absorbance(1cm cell reference : water) λ(nm) max. max. max ~ ~ ~ 0.01 Relative fluorescence intensity to pass test to pass test Particle(>0.3μm) Particle(>0.5μm) max. 50 pcs/ml Heptane ヘプタン B 1L 1,1,1,3,3,3-Hexafluoro-2-propanol 1,1,1,3,3,3- ヘキサフルオロ -2- プロパノール Hexane ヘキサン B 100mL B 1L B 500mL B 3L 日本薬局方試薬液体クロマトグラフ用適合 Purity(GC) min % min % min % Density(20 ) 0.682~0.686 g/ml 1.615~1.619 g/ml 0.658~0.662 g/ml D 1.387~ ~1.376 Water max % max % max % Non-volatile matter max % max % max % Acid(as CH3COOH) max % max % Acid(as HF) max % Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm max. 5 ppm max. 5 ppm 6 Absorbance(1cm cell reference : water) λ(nm) max. max. max ~ ~ ~ 0.01 Relative fluorescence intensity to pass test to pass test to pass test

7 規格 Methanol -Plus- メタノール -Plus- HLC-SOL 高速液体クロマトグラフィー用溶媒 N -Methyl-2-pyrrolidinone N - メチル -2- ピロリジノン 2-Propanol -Plus- 2- プロパノール -Plus B 1L B 1L L B 3L B 3L 日本薬局方試薬液体クロマトグラフ用適合日本薬局方試薬液体クロマトグラフ用適合 Purity(GC) min % min % min % Density(20 ) 0.791~0.793 g/ml 1.030~1.034 g/ml 0.784~0.786 g/ml D 1.327~ ~ ~1.378 Water max % max. 0.1 % max. 0.1 % Non-volatile matter max. 5 ppm max % Acid(as C2H5COOH) max % Acid(as HCOOH) max % Acid(as HCl) max. 5 ppm Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm max. 5 ppm Absorbance(1cm cell reference : water) λ(nm) max. max. max ~ ~ Relative fluorescence intensity to pass test Particle(>0.3μm) max. 100 pcs/ml Particle(>0.5μm) max. 50 pcs/ml max. 100 pcs/ml Tetrahydrofuran テトラヒドロフラン安定剤無添加 B 200mL BHT 添加 Toluene トルエン B 500mL L B 1L B 1L L B 3L B 3L 2,2,4-Trimethylpentane 2,2,4- トリメチルペンタン B 1L 日本薬局方試薬液体クロマトグラフ用適合 Purity(GC) min % min % min % min % Density(20 ) 0.884~0.889 g/ml 0.884~0.889 g/ml 0.864~0.868 g/ml 0.690~0.693 g/ml D 1.406~ ~ ~ ~1.392 Water max % max % max % max % Non-volatile matter max % max % max % Acid(as CH3COOH) max % max % Acid(as HCl) max % Peroxide(as H2O2) max % max % max. 5 ppm max. 5 ppm Absorbance(1cm cell reference : water) λ(nm) max. max. max. max ~ ~ ~ ~ 0.01 Relative fluorescence intensity to pass test 7

8 HLC-SOL 高速液体クロマトグラフィー用溶媒 ( 医薬品試験用 ) 日本薬局方 (JP) 試薬規格をベースに弊社独自の規格を設定しさらに米国薬局方 (USP) 試薬規格及び欧州薬局方 (EP) 試薬規格を追加した品位を保証しております医薬品試験にグローバルに対応できる製品ですので幅広くご活用いただけますまたラベルに保証期限を表示しているなど品質管理にも有効です日本薬局方米国薬局方欧州薬局方に記載されている試薬規格に対応保証期限 ( 年月日 ) をラベルに表示試験成績書に試験日 ( 年月日 ) を表示 3 局対応アセトニトリル -Plus- Acetonitrile -Plus- アセトニトリル -Plus L CH3CN L FW:41.05 Reag.JP 1 Reag.USP 2 Reag.Ph Eur Purity(Assay) min %(GC) min % 3 min % 7 Appearance colorless clear clear 3 colorless clear 5 Color(APHA) max Density(20 ) 0.780~0.784 g/ml Specific gravity d about D 1.343~1.346 about Water max % max. 0.3 % 3 Non-volatile matter max % % 以下 Distillation range(80 ~82 ) min. 95 % 5 Acid max %(as CH3COOH) max. 8 μeq/g 3 Base max. 0.6 μeq/g 3 Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm ph A 100 g/l solution is neutral to litmus paper Gradient test to pass test to pass test 4 Absorbance 190nm nm nm 210nm nm nm nm nm nm 254nm Relative fluorescence intensity to pass test Particle(>0.3μm) max. 100 pcs/ml Particle(>0.5μm) max. 50 pcs/ml 8 1: JP 試薬規格をベースに弊社独自の規格を設定 2: ACS 3: ACS General Use 4: ACS Specific Use 5: EP Reagent Acetonitrile 6: EP Reagent Acetonitrile for chromatography 7: EP Reagent Acetonitrile R1

9 HLC-SOL 高速液体クロマトグラフィー用溶媒 ( 医薬品試験用 ) 3 局対応メタノール -Plus- Methanol -Plus- メタノール -Plus L CH3OH L FW:32.04 Reag.JP 1 Reag.USP 2 Reag.Ph Eur Purity(Assay) min %(GC) min % 3 min % 7 Appearance colorless clear clear 3 colorless clear 5 Substances darkended by sulfuric acid to pass test 3 Substances reducing permanaganate to pass test 3 Solubility in water to pass test 3 Boiling point 64~65 5 Color(APHA) max Density(20 ) 0.791~0.793 g/ml Specific gravity d ~ D 1.327~1.330 Water max % max. 0.1 % 3 Non-volatile matter max. 5 ppm max % 3 Carbonyl compounds(acetone) max % 3 (Formaldehyde) max % 3 (Acetaldehyde) max % 3 Acid max %(as HCOOH) max. 0.3 μeq/g 3 Base max. 0.2 μeq/g 3 Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm Gradient test to pass test 4 Absorbance max. max. max. 205nm nm nm nm nm nm nm nm nm~ nm nm Relative fluorescence intensity to pass test Particle(>0.3μm) max. 100 pcs/ml Particle(>0.5μm) max. 50 pcs/ml 2 局対応テトラヒドロフラン Tetrahydrofuran, Stabillizer free テトラヒドロフラン, 安定剤無添加 L C4H8O FW:72.11 Reag.JP 1 Reag.USP 2 Purity(Assay) min %(GC) min % 3 Appearance colorless clear 3 Color(APHA) 20 3 Density(20 ) 0.884~0.889 g/ml D 1.406~1.408 Water max % max % 3 Non-volatile matter max % max % 3 Acid max %(as CH3COOH) Peroxide(as H2O2) max % max % 3 Absorbance max. max. 215nm nm nm nm nm nm nm~ : JP 試薬規格をベースに弊社独自の規格を設定 2: ACS 3: ACS General Use 4: ACS Specific Use 5: EP Reagent Methanol 6: EP Reagent Methanol R1 7: EP Reagent Methanol R2 9

10 LC/MS 用溶媒 LC/MS 分析は選択的にターゲットイオンを測定することでバックグラウンドノイズの影響を受けずに定量可能である事を特徴としています一方溶離液や試薬由来の不純物が目的物質のイオン化効率や定量性を妨害するケースが見られます弊社はますます高度化するLC/MS 分析に安心して使用いただける新たな溶媒グレードとして LC/MS 用溶媒を用意いたしましたまたぎ酸等の酸類に関してもアンプル入り高純度品ならびにぎ酸混合済アセトニトリルなど LC/MS 分析の信頼性向上作業性向上に寄与する製品をご提案いたします LC/MS 適合性試験を実施平均的なイオン化条件で MSに直接溶媒を注入しそのノイズレベルを測定溶媒中の不純物レベルを総合的に確認判断するLC/MS 適合性試験を新たに設定しロット毎に実施 LC/MS 分析全般に安心して使用可能です汚染を最小限に防ぐ包装形態包装材料も含め製造工程上の汚染の可能性を再検討したうえ金属製キャップを採用製造過程の汚染及び包材由来の可塑剤が混入する可能性を最小限にとどめております包装容量は開封後の汚染が進行する前に使い切る 200mL 及びスプリットにより高流量にて送液する場合を想定し 1L 3Lを用意しました従来の HLC-SOL 規格も踏襲弊社従来品のHLC-SOLの保証内容を踏襲アセトニトリルならびにメタノールは日本薬局方試薬試液項目液体クロマトグラフ用にも適合します従来品との比較 1 グラジェント溶離におけるベースライン変動現在 LC 分析の多くはグラジェントで実施され溶離液由来の不純物はベースラインの変動及び不純物ピークの出現として影響を及ぼします溶媒中の不純物に敏感な低波長領域 UV 検出 (210nm) と MS(TIC イオン化条件は装置デフォルト ) によるベースライン変動の結果ですが比較的感度の低い TIC-MSでも若干の差が見られますシングルイオンモードで極微量の目的物を定量するといった実際の分析では TICで検出可能な量の不純物は質量数によっては目的物の検出を妨害することも考えられますこれは従来の UV 検出を主体とした溶媒の品質保証方法に限界があることを示しておりますアセトニトリル Column; Mightysil RP-18 GP 150-2(5μm) Temp.; 40 Flow rate; 0.2 ml/min. Eluent; A; Acetonitrile B; Water* 0 10 min.; A 0 % min.; A 0 % 100 % min.; A 100 % * 水 ;HLC-SOL(HPLC 用 ) 蒸留水メタノール Column; Mightysil RP-18 GP 150-2(5μm) Temp.; 40 Flow rate; 0.2 ml/min. Eluent; A; Methanol B; Water* 0 10 min.; A 0 % min.; A 0 % 100 % min.; A 100 % * 水 ;HLC-SOL(HPLC 用 ) 蒸留水 10

11 LC/MS 用溶媒従来品との比較 2 MS 直接注入による測定溶媒の品質差は MSへの直接注入でも確認することができます弊社製 LC/MS 用溶媒は包装材料小分過程の最適化により高い純度を達成しております加えてロット毎の不純物に対してMSを用いて管理しており高感度化の進む LC/MS 分析に安心して使用いただけますアセトニトリル MS インフュージョン測定 1: 各溶媒を MS に直接注入し TIC でのベースラインを測定 2:1において 5 分間積算 / 平均化した MS スペクトルメタノール MS インフュージョン測定 1: 各溶媒を MS に直接注入し TIC でのベースラインを測定 2:1において 5 分間積算 / 平均化した MS スペクトル作業環境からの汚染について製品開封後開放系にて溶媒を放置すると作業環境中の微量の化合物が溶媒に溶け込みこれがMSベースラインの上昇として観察されます特に極微量の定量に使用される場合開封後速やかに使用することをお勧めいたしますメタノール MS インフュージョン測定 1: 各溶媒を MS に直接注入し TIC でのベースラインを測定 11

12 LC/MS 用溶媒規格 Acetonitrile -Plus- アセトニトリル -Plus- Distilled Water -Plus- 蒸留水 -Plus- Methanol -Plus- メタノール -Plus- 2-Propanol -Plus- 2- プロパノール -Plus L L L L L L L L mL mL mL 日本 mL 日本薬局方試薬液体クロマトグラフ用適合薬局方試薬液体クロマトグラフ用適合日本薬局方試薬液体クロマトグラフ用適合 Purity(GC) min % min % min % Density(20 ) 0.780~0.784 g/ml 0.996~1.000 g/ml 0.791~0.793 g/ml 0.784~0.786 g/ml D 1.343~ ~ ~ ~1.378 ph(5.5~7.5) to pass test Water max % max % max. 0.1 % Non-volatile matter max % max % max. 5 ppm max % Acid(as C2H5COOH) max % Acid(as CH3COOH) max % Acid(as HCOOH) max % max % Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm max. 1 ppm max. 5 ppm max. 5 ppm Barium(Ba) max ppm Calcium(Ca) max ppm Cadmium(Cd) max ppm Cobalt(Co) max ppm Chromium(Cr) max ppm Copper(Cu) max ppm Iron(Fe) max ppm Potassium(K) max ppm Magnesium(Mg) max ppm Manganese(Mn) max ppm Sodium(Na) max ppm Nickel(Ni) max ppm Lead(Pb) max ppm Zinc(Zn) max ppm Gradient test to pass test to pass test Absorbance (1cm cell reference : water) λ(nm) max. max. max. max ~ ~ ~ Relative fluorescence intensity to pass test to pass test to pass test to pass test Suitability for LAS to pass test Suitability for LC/MS to pass test to pass test to pass test to pass test Particle(>0.3μm) max. 100 pcs/ml max. 100 pcs/ml Particle(>0.5μm) max. 50 pcs/ml max. 50 pcs/ml max. 50 pcs/ml max. 100 pcs/ml mL 包装品の規格項目にパーティクル保証は含まれておりませんパーティクル保証の詳細については p.3 をご参照ください

13 HPLC 用試薬溶離液 LC/MS 用溶媒試薬 LC/MSにおいてはぎ酸トリフルオロ酢酸酢酸がイオン化効率を向上する目的で溶離液に添加されます弊社ではこれら酸類を高度に精製し使いきりのアンプル包装として供給しております高感度化が進む LC/MSにおいても安心してご使用いただけます Acetic acid Formic acid Trifluoroacetic acid トリフルオロ酢酸 Phosphoric acid りん酸酢酸ぎ酸 mL mL B 1mL mL mL mL B 25mL Purity min % min % min % min % Absorbance(1cm cell reference:water)(25 % Solution) (25 % Solution) (25 % Solution) (25 % Solution) 220nm max nm max. 0.1 max. 0.5 max nm max nm max max. 0.1 max max nm~ max max max max Relative fluorescence intensity to pass test to pass test to pass test to pass test 1mol/L Ammonium acetate solution 1mol/L 酢酸アンモニウム溶液 1mol/L Ammonium formate solution 1mol/L ぎ酸アンモニウム溶液 mL mL Purity 0.95~1.05 mol/l 0.95~1.05 mol/l Appearance colorless clear colorless clear ph(25 ) 6.8~ ~6.7 Absorbance (1cm cell, reference : water) 240nm max max nm max max ~400nm max max Relative fluorescence intensity to pass test to pass test LC/MS 用グレード溶媒に高純度 LC 用ぎ酸もしくはトリフルオロ酢酸を混合した調液済の溶離液をご用意しております調製の手間や作業環境中からの汚染に対する問題を最小限に抑えた調製済み溶離液でありグラジェント試験等でも下記製品を組み合わせてご利用いただけます 0.1vol% Formic acid-acetonitrile 0.1%(v/v) ぎ酸 - アセトニトリル HPLC 用試薬 HPLC 用プレミックス製品 0.1vol% Formic acid-distilled Water 0.1%(v/v) ぎ酸 - 蒸留水 0.1vol% Trifluoroacetic acid-acetonitrile 0.1%(v/v) トリフルオロ酢酸 - アセトニトリル L L B 1L B 3L L L Formic acid 0.09~0.11 vol% 0.09~0.11 vol% Trifluoroacetic acid 0.09~0.11 vol% Water max % max % Non-volatile matter max % max % max % Barium(Ba) 0.01 ppm Calcium(Ca) 0.01 ppm Cadmium(Cd) 0.01 ppm Cobalt(Co) 0.01 ppm Chromium(Cr) 0.01 ppm Copper(Cu) 0.01 ppm Iron(Fe) 0.01 ppm Potassium(K) 0.01 ppm Magnesium(Mg) 0.01 ppm Manganese(Mn) 0.01 ppm Sodium(Na) 0.01 ppm Nickel(Ni) 0.01 ppm Lead(Pb) 0.01 ppm Zinc(Zn) 0.01 ppm Absorbance(1cm cell, reference : water) 200nm max max nm max max max nm max max max nm max max max ~nm max max max Relative fluorescence intensity to pass test 13

14 HPLC 用試薬溶離液イオン性化合物を含む試料のクロマトグラフィー分析では溶質の保持やピーク形状などに問題が生じることがありますこのような場合イオンペア試薬を溶離液に添加し分離を改善する手法が知られており逆相クロマトグラフィーでは特に有用です塩基性試料用 Sodium 1-Pentanesulfonate 1-ペンタンスルホン酸ナトリウム Sodium 1-Hexanesulfonate 1- ヘキサンスルホン酸ナトリウム酸性試料用 Tetrabutylammonium Hydrogen Sulfate 硫酸水素テトラブチルアンモニウム重水素溶媒 Sodium 1-Heptanesulfonate 1- ヘプタンスルホン酸ナトリウム Sodium 1-Octanesulfonate 1- オクタンスルホン酸ナトリウム g g g g Purity min % min % min % min % Solubility to pass test to pass test to pass test to pass test Absorbance(5mmol/L) 210nm max max max max ~350nm max max max max Sodium 1-Nonanesulfonate 1- ノナンスルホン酸ナトリウムイオンペア試薬 Sodium 1-Decanesulfonate 1- デカンスルホン酸ナトリウム Sodium n-dodecyl sulfate n- ドデシル硫酸ナトリウム g g g Purity min % min % min % Solubility to pass test to pass test to pass test Absorbance(5mmol/L) 210nm max max max ~350nm max max max Tetrabutylammonium Phosphate りん酸テトラブチルアンモニウム g g Purity min % min % Solubility to pass test to pass test Absorbance 200nm max max nm max nm max max Tetrabutylammonium hydroxide titrant 水酸化テトラブチルアンモニウム溶液 Tetrabutylammonium phosphate solution りん酸テトラブチルアンモニウム溶液 A 100g A 500g A 25mL Strength 0.37 to 0.43 M 0.48 to 0.52 M Color scale max. 10APHA max. 10APHA Trace analysis:br measure max. 500 ppm UV (1cm ell vs water) (0.01 M aq.soln.)(1cm cell vs HPLC grade water) 200nm max nm max nm max nm max LC/NMRは LC/MSに続いて医薬品の開発の重要な分析手法として注目されております弊社では LC/NMRに使用しやすい包装の重水素溶媒をご用意しております製品名分子式重水素化率包装価格製品番号アセトニトリル - d3 CD3CN 99.9 % 500 ml 重水 D2O 99.8 % 1 L A A メタノール - d4 CD3OD 99.8 % 500 ml * 価格は弊社販売店もしくは営業所までお問合せ下さい

15 Prepsol 大量分取液体クロマトグラフィー用溶媒高速液体クロマトグラフィーによる大量分取は医薬生理活性物質等の分離精製において有効な方法であり工業的な利用も期待されていますこのような大型 HPLCによる大量分取には安価でなおかつ高品質の溶媒が必要とされます弊社ではこうした要望にお応えし大量分取液体クロマトグラフィー用溶媒をご用意しております本品は分取用としてUV 吸収不揮発性成分を低くおさえるとともに大量スケールでの使用を考慮し 18L 包装にしております Prepsol の保証内容 * 不揮発性成分高純度物質を分取するために溶媒中の不揮発性成分を最小限におさえてあります *UV 吸光度 UV 吸収のブランクを低くおさえてあります * 過酸化物酸度酸度を低下させることによって酸により分解されやすい不安定な物質の分取も可能です * 屈折率 (n 20 D) 示差屈折計を用いて物質を測定する場合試料成分との屈折率の差が大きいほど検出感度は上昇します * 水分含量吸着型のクロマトグラフィー担体を用いる場合カラム劣化を防止しかつ安定したクロマトグラムを得るために重要なファクターである水分含量の最大値を明示してあります Acetonitrile アセトニトリル Distilled Water 蒸留水 Chloroform クロロホルム Ethanol(99.5) エタノール ( ) L L L kg L Purity(GC) min % min % min % D 1.343~ ~ ~ ~1.363 Water max % max % max. 0.3 % ph 5.5~7.5 Non-volatile matter max. 3 ppm max. 3 ppm max. 5 ppm max. 5 ppm Acid(as CH3COOH) max % max % Acid(as HCl) max % Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm max. 5 ppm Absorbance(1cm cell reference : water) λ(nm) max. max. max. max. 210~ ~ ~ Stabilized with Amylene Ethyl Acetate 酢酸エチル Methanol メタノール Hexane ヘキサン L L L L Purity(GC) min % min % min % D 1.370~ ~ ~1.377 Water max % max % max % Non-volatile matter max. 3 ppm max. 5 ppm max. 3 ppm Acid(as CH3COOH) max % max % Acid(as HCOOH) max % Peroxide(as H2O2) max. 5 ppm max. 5 ppm max. 5 ppm Absorbance(1cm cell reference : water) λ(nm) max. max. max ~ ~ ~

16 付表溶媒の溶出順位表次ページの表は薄層クロマトグラフィー (TLC) と液体クロマトグラフィー (LC) において使用される代表的な溶離液について標準化シリカゲルを用いた TLC 試験によりその溶出力の強さに従って配列したものですクロマトグラフィーによる分離では試料と溶離液また担体がそれぞれ複雑に作用しあうので溶出順位が異なることもあります実験の際の目安としてご利用下さい * 溶出順位と溶出力順相クロマトグラフィーでの溶出順位と溶出力溶出順位番号が大きい溶媒ほど極性が大きく溶出力が強くなり吸着成分を速く溶出する傾向があります ( 一般に TLC では Rf- 値が大きくなり LC では保持比 [k'- 値 ] が小さくなります ) 逆相系では一般に極性が大きく水に溶解し易いアセトニトリル程度からメタノールまでの有機溶媒を使用します一般にこれらの有機溶媒に水を混合することにより溶出力は弱くなります * 蒸発ナンバージエチルエーテルを 1 とした時の各溶媒の蒸発のし易さの相対値特に分取を行う場合に揮発性の高い溶媒を使用すると分離した物質から容易に溶媒を除くことができます * 粘度溶媒の粘度が上がると拡散係数は減少し物質移動も低下し分離効率が悪くなります TLC 及び LC では分析時間が長くなり特に LC では圧力の問題に大きく影響します一般にできるだけ粘度の低い溶媒を使用します *TLCプレート上での溶媒の移動速度係数 TLC プレートシリカゲル 60 上での溶媒の移動を示す係数で κ 値が大きいほど展開時間が短くなります展開時間の予想は式 (Zf-Zfo) 2 t= κ に Zfo=5mm としてたとえばベンゼンで 50mm 展開するときは表中より κ= 8.6 を代入し t= (50+5) ( 分 ) ベンゼンで 75mm 展開するときは t= (75+5) ( 分 ) と見積ることができます注 1. 水を対照とし透過率 20% のところを限界波長とする ( セル長さ 1cm) 注 2. ジエチルエーテル = 1とする相対値 ( 数値の大きいほど蒸発しにくい ) 注 3. H. Wollmann et al., Pharmazie, 29, 708 (1974) 注 4. Debye の式で算出ベンゼン中で測定 C. Reichardt, Losungsmittel Effekt in der organischen Chemie, Verlag Chemie (1969) 注 5. 分離特性 ( 極性と選択性を考慮 ) L. R. Snyder, J. Chromatogr., 92, 223 (1974) 注 6. アルミナを吸着剤とした時の溶媒強度 ε (silica) 0.77 ε (Alumina) L. R. Snyder, Advances in Analytical Chemistry & Instrumentation, ed. C. N. Reilly (Wiley 1964) 注 7. TLC プレートシリカゲル 60 上を溶媒が高さ mm まで移動する速度を表す κ- 値が大きいほど展開時間が短い (Zfo + Zf) 2 κ= tfo + tf Zf [mm] スタートからフロントまでの溶媒移動距離 Zfo [mm] 溶媒液面からスタートまでの溶媒移動距離 tf [sec] スタートからフロントまでの溶媒移動時間 tfo [sec] 溶媒液面からスタートまでの溶媒移動時間 t [sec] クロマトグラムの展開時間 t=tfo + tf 16

17 溶媒の溶出順位表 ( 吸着剤 : シリカゲル ) 位特性注 1 注 2 注 3 注 4 注 5 注 6 注 7 ー(22 ) 粘TLC での溶媒移動速度係数 TLC プレートシリカゲル 60 ( 22 飽和 N 展開槽 ) *HLC-SOL として発売されている製品溶溶離液屈沸蒸蒸気ナンバ誘双極子モーメント分離特性パラメーター溶媒強度UV 透過限界ラメーター面張力折気電出率点圧率度順(40 ) (22 ) 表(Snyder) パnm Vp Torr Evap. No. η cp 22 η cp 40 dyn/cm DC DM(D) p' ε A κ50mm 22 B κ75mm 22 C κ100mm 22 1 n- ヘプタン * n- ヘキサン * n- ペンタンシクロヘキサン * トリメチルペンタン * 二硫化炭素四塩化炭素 * トリクロルエチレンキシレン /140 5/ トルエン * ベンゼン * クロロホルム * ジクロロメタン * di-iso- プロピルエーテル tert- ブタノールジエチルエーテル iso- ブタノールアセトニトリル * iso- ブチルメチルケトンプロパノール -(2) * 酢酸エチル * プロパノール -(1) * エチルメチルケトンアセトン * エタノール * ジオキサン * テトラヒドロフラン * メタノール * ピリジン水 *

18 付表溶媒粘度と圧力の関係逆相系分離で多用されるアセトニトリル / 水メタノール / 水などの溶離液は順相モードに比較して粘度が高くカラムにある程度の背圧がかかりますカラムの耐久性の面から考えるとなるべく低い圧力で使用することが望まれます溶媒選択の目安次ページの図は溶出順位表を有効に利用するために官能基により分類した試料物質と使用すべき溶媒を簡単に関連づけたものです実際には目的物質が複雑であり使用する溶離液も二成分三成分となるのが普通です図に示された特長をふまえ TLC LCに溶出順位表を有効に活用して下さい図中央に試料物質を官能基に起因する極性の強さに従って配列し化学構造式で示しており左上から右下に向って極性が強くなる傾向がある一般に化合物の極性は官能基の強さとその数にともなって強くなるが一方分子量また炭素量の増大に伴い弱くなることにも注意しておく必要がある順相系逆相系 (a) 無極性または極性の弱い物質の分離ヘプタンからベンゼンクロロホルム程度までの無極性または極性の弱い溶媒を主に用いる (b) ヘテロ原子 ( 特に酸素窒素 ) を含む物質の分離溶出順位表の中間に位置するエーテルからケトン程度までの溶媒を主に使用二成分系混合溶媒を調整する時には無極性溶媒に試料物質中に含まれる極性基と同一の基を含む溶媒またはその他のプロトン受容体供与体としての有極性溶媒を加えるただし極性の強い溶媒の効果が強く現われることに注意する一般に順相系とは逆の状態となる逆相系担体の使い分けは溶媒に対する試料物質の溶解性を目安に行うことができる試料物質が低級アルコールに溶解し易い場合 :RP-2 試料物質がクロロホルムエチルメチルケトンに溶解し易い場合 :RP-8 試料物質が高い脂肪性を示しヘキサン等に溶解し易い場合 :RP-18 (c) 親水性塩基性酸性の官能基 ( 例. アミノ基カルボキシル基 ) を含む物質の分離極性のより強い溶媒を使用 ( ただしあまり極性が強いと溶質間のわずかな極性の差が現われず分離不可能となる一般に極性の非常に強い物質 ( 例. 炭水化物アミノ酸ヌクレオチド等 ) は分配系 ( 順相逆相 ) を利用したほうが良いまた水溶性でイオン化する物質ならばイオン交換あるいはイオン対クロマトグラフィーを用いるほうが良い 18

19 付表溶媒選択の目安 19

20 n- ヘプタン n- ヘキサン n- ペンタンシクロヘキサン四塩化炭素キシレントルエンベンゼンクロロホルムジクロロメタン di-iso- プロピルエーテルジエチルエーテルアセトニトリルプロパノール -(2) 酢酸エチルプロパノール -(1) エチルメチルケトンアセトンエタノールジオキサンテトラヒドロフランメタノールピリジン水 n ヘプタンn ヘキサンn ペンタンシクロヘキサン四塩化炭素キシレントルエンベンゼンクロロホルムジクロロメタンdi iso プロピルエーテルジエチルエーテルアセトニトリルプロパノール (2)酢酸エチルプロパノール (1)エチルメチルケトンアセトンエタノールジオキサンテトラヒドロフランメタノールピリジン水印の部分が均一に混和しない組み合わせです付表溶媒の混和性溶離液調製や HPLC カラム内の溶媒を変更する際には溶媒の混和性を検討する必要があります下表を参考としてご利用下さい

HLC-SOL 高速液体クロマトグラフィー用溶媒液体クロマトグラフィー用溶媒 HLC-SOLは特殊な技術により精製しクロマトグラフィー特性を一定にそろえた溶媒です UV 吸光度を最少にしまたロット間のばらつきも基準

HLC-SOL 高速液体クロマトグラフィー用溶媒液体クロマトグラフィー用溶媒 HLC-SOLは特殊な技術により精製しクロマトグラフィー特性を一定にそろえた溶媒です UV 吸光度を最少にしまたロット間のばらつきも基準 HLC-SOL 高速液体クロマトグラフィー用溶媒液体クロマトグラフィー用溶媒 HLC-SOLは特殊な技術により精製しクロマトグラフィー特性を一定にそろえた溶媒です UV 吸光度を最少にしまたロット間のばらつきも基準値内で最低に抑えてあるためクロマトグラフィーの再現性を高めかつ検出