PowerPoint プレゼンテーション



Similar documents

横浜市環境科学研究所所報第 33 号 2009 LC/MS を用いた農薬の多成分同時分析法 二宮勝幸 ( 横浜市環境科学研究所 ) Study on simultaneous analysis of pesticides by LC/MS/MS Katsuyuki Ninomiya (Yokoham

積極的に行われており, これらの分析法の簡素化は調査を行う上で重要であると考える ここで,PFCsのJIS 試験法 5),LASの告示法 6), 農薬の多成分同時分析法 7) について着目すると, いずれも固相抽出で前処理を行いLC/MS/MSで測定する分析法であり, 分析操作が酷似している また,

本文.indd

水道水中農薬の LC/MS/MS による一斉分析法 別添方法 18 および 20 の直接注入 日本ウォーターズ株式会社 2013 Nihon Waters K.K. 1 目的 別添方法 18 および 20( 参考の表記の農薬も含む ) の全対象農薬が測定可能な LC/MS 条件の検討する 別添方法

グリホサートおよびグルホシネートの分析の自動化の検討 小西賢治 栢木春奈 佐々野僚一 ( 株式会社アイスティサイエンス ) はじめに グリホサートおよびグルホシネートは有機リン化合物の除草剤であり 土壌中の分解が早いことから比較的安全な農薬として また 毒劇物に指定されていないことから比較的入手が容

<4D F736F F D F195B6815B F816A4C432D4D538E6397AF945F96F288EA90C495AA90CD5F F2E646F63>

00_Analyte_H30_master_IFM-1

新潟県保健環境科学研究所年報第 24 巻 加工食品中の残留農薬分析法の検討 小林ゆかり, 土田由里子, 岩崎奈津美, 丹治敏英 Determination of Residual Pesticides in Processed Foods Yukari Kobayashi, Yuri

表 1. HPLC/MS/MS MRM パラメータ 表 2. GC/MS/MS MRM パラメータ 表 1 に HPLC/MS/MS 法による MRM パラメータを示します 1 化合物に対し 定量用のトランジション 確認用のトランジションとコーン電圧を設定しています 表 2 には GC/MS/MS

Taro-試験法新旧

JAJP

分析結果証明書別紙 依頼 1 BHC BHC ND G24 2 DDT DDT ND G24 3 EPN EPN ND G24 4 EPTC EPTC ND G24 5 XMC XMC ND G24 6 γ-bhc LI

研究報告58巻通し.indd

JASIS 2016 新技術説明会

土壌溶出量試験(簡易分析)

5989_5672.qxd

( 別添 ) 食品に残留する農薬 飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質 の試験法に係る分析上の留意事項について (1) 有機溶媒は市販の残留農薬試験用試薬を使用することができる HPLC の移動 相としては 高速液体クロマトグラフィー用溶媒を使用することが望ましい (2) ミニカラムの一般名と

Certificate of Analysis R J Hill Laboratories Limited 28 Duke Street Frankton 3204 Private Bag 3205 Hamilton 3240 New Zealand T T E W 0508 HILL LAB (4

: 固相抽出法によってサンプル前処理を効果的に行うためには 目的物質の化学的性質 と 現 在の系に使用されている溶媒 の 2 つの情報を把握することが必要です 以下に例を挙げて 固相抽出法における前処理メソッドを確立させる過程の概念を示します 例えば 目的物質が右図のような化学構造であるとします こ

DualPore OPEN使い方のコツ

PowerPoint プレゼンテーション

72 エトフメセート ETHOFUMESATE 73 エトプロホス ETHOPROPHOS 74 エトベンザニド ETOBENZANID 75 エトリジアゾール ETRIDIAZOLE 76 エトリムホス ETRIMFOS 77 エポキシコナゾール EPOXICONAZOLE 78 エンドスルファン

第 101 回日本食品衛生学会学術講演会発表資料 2011 年 5 月東京 畜産物中残留農薬の迅速一斉分析法の検討ー GC/MS 編ー 佐々野僚一 谷澤春奈 株式会社アイスティサイエンス

薬工業株式会社製, 各 20 µg/ml アセトニトリル溶液 ) を使用した. 農薬混合標準溶液に含まれない は, 農薬標準品 ( 和光純薬工業株式会社製 ) をアセトニトリルで溶解して 500 µg/ml の標準原液を調製し, さらにアセトニトリルで希釈して 20 µg/ml 標準溶液とした. 混

土壌含有量試験(簡易分析)

2009年度業績発表会(南陽)

LC/MS/MS によるフェノール類分析 日本ウォーターズ株式会社 2015 Waters Corporation 1 対象化合物 Cl HO HO HO フェノール 2- クロロフェノール (2-CPh) Cl 4-クロロフェノール (4-CPh) HO Cl HO Cl HO Cl Cl 2,4

PowerPoint Presentation

培養細胞からの Total RNA 抽出の手順 接着細胞のプロトコル 1. プレート ( またはウエル ) より培地を除き PBSでの洗浄を行う 2. トリプシン処理を行い 全量を1.5ml 遠心チューブに移す スクレイパーを使って 細胞を掻き集める方法も有用です 3. 低速遠心 ( 例 300 g

Microsoft PowerPoint ダイオフロック営業資料.ppt [互換モード]

すとき, モサプリドのピーク面積の相対標準偏差は 2.0% 以下である. * 表示量 溶出規格 規定時間 溶出率 10mg/g 45 分 70% 以上 * モサプリドクエン酸塩無水物として モサプリドクエン酸塩標準品 C 21 H 25 ClFN 3 O 3 C 6 H 8 O 7 :

14551 フェノール ( チアゾール誘導体法 ) 測定範囲 : 0.10~2.50 mg/l C 6H 5OH 結果は mmol/l 単位でも表示できます 1. 試料の ph が ph 2~11 であるかチェックします 必要な場合 水酸化ナトリウム水溶液または硫酸を 1 滴ずつ加えて ph を調整

第 3 章調査研究 報告 第 1 節原 著

環境調査(水系)対象物質の分析法

3. 答申案 別紙のとおり ( 参考 ) これまでの経緯平成 17 年 11 月 29 日残留基準告示平成 27 年 3 月 ~ 平成 27 年 12 月残留農薬等公示分析法検討会で随時検討平成 28 年 5 月 17 日薬事 食品衛生審議会へ諮問平成 28 年 5 月 18 日厚生労働大臣から食品

はじめに 液体クロマトグラフィーには 表面多孔質粒子の LC カラムが広く使用されています これらのカラムは全多孔質粒子カラムの同等製品と比べて 低圧で高効率です これは主に 物質移動距離がより短く カラムに充填されている粒子のサイズ分布がきわめて狭いためです カラムの効率が高いほど 分析を高速化で

ポリソルベート 80

分析結果証明書別紙依頼 1 1,1-ジクロロ-2,2-ビス (4-エチルフェ 1,1-DICHLORO-2,2-Bis(4- ND G24 ニル ) エタン ETHYLPHENYL)ETHANE 2 1,2-ジブロモエタン 1,2-DIBROMOETHANE ND

ISOSPIN Blood & Plasma DNA

Microsoft Word - p docx

DNA/RNA調製法 実験ガイド

PowerPoint プレゼンテーション

94 石川保環研報 2 試験方法 2 1 分析法概要水質試料にサロゲート物質 ( アクリル酸 -d を添加した後, 塩酸で酸性とし, 固相カートリッジカラムで抽出する 溶出液を濃縮後, ペンタフルオロベンジルブロミド ( 以下,PFBBと表記する ) により誘導体化を行い, 内部標準物質 ( ナフタ

A6/25 アンモニウム ( インドフェノールブルー法 ) 測定範囲 : 0.20~8.00 mg/l NH 4-N 0.26~10.30 mg/l NH ~8.00 mg/l NH 3-N 0.24~9.73 mg/l NH 3 結果は mmol/l 単位でも表示できます 1. 試料の

Microsoft PowerPoint - マトリックス効果対策と検量線について2 [互換モード]

アプリケーションに最適なバイオイナート LC ソリューションで ワークフロー効率を最大化 Agilent InfinityLab バイオイナート LC ソリューションは バイオ分析の信頼性を高めます 腐食耐性のあるチタン送液システムとメタルフリーのサンプル流路が すべてのアプリケーションおいて生体分

パナテスト ラットβ2マイクログロブリン

Microsoft Word - TR-APA

本日の内容 HbA1c 測定方法別原理と特徴 HPLC 法 免疫法 酵素法 原理差による測定値の乖離要因

平成24年度 化学物質分析法開発報告書

しょうゆの食塩分測定方法 ( モール法 ) 手順書 1. 適用範囲 この手順書は 日本農林規格に定めるしょうゆに適用する 2. 測定方法の概要 試料に水を加え 指示薬としてクロム酸カリウム溶液を加え 0.02 mol/l 硝酸銀溶液で滴定し 滴定終点までに消費した硝酸銀溶液の量から塩化ナトリウム含有

C18①s

121 キントゼン (PCNB) QUINTOZENE 186 ジチオピル DITHIOPYR 122 クマホス COUMAFOS/COUMAPHOS 187 シデュロン SIDURON 123 クミルロン CUMYLURON 188 シニドンエチル CINIDON-ETHYL 124 クレソキシム

OMIC 海外貨物検査株式会社 東京都中央区日本橋兜町 15-6 Tel Fax /8 52 Carbaryl カルバリル 53 Carbofuran カルボフラン 54 Carbophenothion カルボフェノチオン 55

- 2 - 二前号に掲げるもの以外のポリ塩化ビフェニル廃棄物及びポリ塩化ビフェニル使用製品別表第二の第一に定める方法

日本食品成分表分析マニュアル第4章

Microsoft Word - basic_21.doc

概要 クロマトグラフィとは LCの分離モード 分離のパラメータ 分離の調整 高速 高分離技術 ppendix 逆相系分離でのイオン性物質の分離 シラノール 逆相カラムの使用方法 2011 Nihon Waters K.K. 3 クロマトグラフィとは 分離手法のひとつである 分離後検出器で検出し定性

2-3 分析方法と測定条件ソルビン酸 デヒドロ酢酸の分析は 衛生試験法注解 1) 食品中の食品添加物分析法 2) を参考にして行った 分析方法を図 1 測定条件を表 3に示す 混合群試料 表示群試料について 3 併行で分析し その平均値を結果とした 試料 20g 塩化ナトリウム 60g 水 150m

出力用 indd

プロトコール集 ( 研究用試薬 ) < 目次 > 免疫組織染色手順 ( 前処理なし ) p2 免疫組織染色手順 ( マイクロウェーブ前処理 ) p3 免疫組織染色手順 ( オートクレーブ前処理 ) p4 免疫組織染色手順 ( トリプシン前処理 ) p5 免疫組織染色手順 ( ギ酸処理 ) p6 免疫

ウスターソース類の食塩分測定方法 ( モール法 ) 手順書 1. 適用範囲 この手順書は 日本農林規格に定めるウスターソース類及びその周辺製品に適用する 2. 測定方法の概要試料に水を加え ろ過した後 指示薬としてクロム酸カリウム溶液を加え 0.1 mol/l 硝酸銀溶液で滴定し 滴定終点までに消費

ソバスプラウトのフラボノイド・アントシアニン分析法

Cellulose Cartridge Glycan Preparation Kit

Microsoft Word - manual40108 ã‡¤ã‡½ã…Łã…©ã…œã…³å‹ƒæž’æ³Ł


改正RoHS指令の動向と新規対象物質の分析方法について

OMIC 農産 消費物資部 / Agricultural Consumer Products Dept. 1/5 (B-3)BANGKOK Laboratory : 一斉分析 (4 Major Screens) / Screening (4 Major Screens) No. 英名項目 1 1,1

Microsoft PowerPoint - 薬学会2009新技術2シラノール基.ppt

Microsoft Word - 農薬報告書.doc

本報告書は 試験法開発における検討結果をまとめたものであり 試験法の実施に 際して参考として下さい なお 報告書の内容と通知または告示試験法との間に齪酷 がある場合には 通知または告示試験法が優先することをご留意ください 残留農薬等に関するポジティブリスト 制度導入に係る分析法開発 エンロフロキサシ

○○○○○○○○○○○○○○○○○○○○

装置 パソコンの立ち上げ ~ ウォームアップまで 1 まずは装置右裏の電源スイッチがオンになっていることを確認 ( 普段は装置の ON OFF はパソコン経由で行うので電源は ON のままで大丈夫 ) 2 パソコンの電源を ON にしてパソコンを立ち上げる 3 GPC のソフトを立ち上げる デスクト

OMIC 農産 消費物資部 / Agricultural Consumer Products Dept. 2/11 54 Benzobicyclon ベンゾビシクロン 55 Benzofenap ベンゾフェナップ 56 beta-bhc BHC, β 57 Bifenazate ビフェナゼート 58

0-0表紙から1章表紙

els05.pdf

はじめに_目次.indd

食品中のシュウ酸定量分析の検討

酢酸エチルの合成

P TOYOPEARL TOYOPEARL DEAE-650S, M, C TOYOPEARL CM-650S, M, C TOYOPEARL SP-650S, M, C TOYOPEARL SuperQ-650S, M, C TOYOPEARL QAE-550C TOYOPEARL

遺伝子検査の基礎知識

“にがり”の成分や表示等についてテストしました

JAJP.indd

原子吸光分光光度計 : 島津製作所 AA-6400F ホットプレート : ヤマト科学 HK-41 3 方法 1) 銅葉緑素製剤の銅含有量の測定公定法の検討において, 抽出試験での回収率を算出するため, 各製剤の銅含有量を衛生試験法 3) に示された方法に従い, 測定した. 2) 公定法の検討 CuC

Microsoft PowerPoint 説明資料(きのこを活用してGABA富化素材を作る)林産試験場

1 分析法 (1) 分析法概要 水質 水試料 2 ml を固相カートリッジに通水し とその分解物を濃縮し これをメタノールで溶出し 内部標準液を加えて LC/MS/MS-SRM 法で定量する 底質 底質試料 5 g( 乾泥換算 ) の湿泥を超音波洗浄機を用いてアセトンで超音波抽出する このアセトン抽

Cica-Web を快適にご利用いただくために Cica-Web は Internet Explorer で動作確認を行っております その他のブラウザでご利用いただく際は本来の動作と異なる動作をすること がありますので ご了承ください Cica-Web は Cookie を有効にする設定でご利用くだ

キレート滴定

IC-PC法による大気粉じん中の六価クロム化合物の測定

2,3-ジメチルピラジンの食品添加物の指定に関する部会報告書(案)

<4D F736F F D20837C838A C C A A838B B B2E646F63>

Pyridylamination Manual Kit

サイズ排除クロマトグラフィー SIZE EXCLUSION CHROMATOGRAPHY TSKgel SuperMultiporeHZ シリーズ 細孔多分散型有機系セミミクロ SEC カラム 特長 主な対象物質 技術資料 細孔多分散型充塡剤を用いています 合成高分子 オリゴマー S/R 較正曲線の

技術2本文.indd

[PDF] GST融合タンパク質バッチ精製プロトコール

1. 測定原理 弱酸性溶液中で 遊離塩素はジエチル p フェニレンジアミンと反応して赤紫色の色素を形成し これを光学的に測定します 本法は EPA330.5 および US Standard Methods 4500-Cl₂ G EN ISO7393 に準拠しています 2. アプリケーション サンプル

(2) 試薬 器具 試薬 ( 注 1) 1,4-ジメチル-2-(1-フェニルエチル ) ベンゼン標準品 : 新日本石油株式会社より提供フェナントレン-d 1 標準品 : 和光純薬工業社製ジクロロメタン メタノール アセトン ヘキサン : 残留農薬試験用精製水 : 超純水製造システム (Milli-Q

Bluetooth MIDI 接続ガイド

Agilent A-Line セーフティキャップ : 溶媒蒸発の抑制 技術概要 はじめに HPLC および UHPLC システムの移動相は 独特なキャップ付きの溶媒ボトルで通常提供されます ( 図 1) 溶媒ラインは移動相から始まり ボトルキャップを通った後 LC システムに接続されます 溶媒ボトル

Transcription:

第 110 回食品衛生学会学術講演会 2015 年 10 月 30 日京都 残留農薬迅速一斉分析法 STQ 法の改良 株式会社アイスティサイエンス

会社紹介 前処理から測定までトータルソリューションを提供いたします 2

製品紹介 試薬計量スプーン No. 製品名 試薬名 グレード 重量(g) 1 塩化ナトリウム 残農 1 2 塩化ナトリウム 残農 3 3 塩化ナトリウム 残農 10 4 クエン酸3ナトリウム 2 水和物 特急 1 5 クエン酸2ナトリウム 1.5水和物 1級 0.5 6 無水硫酸マグネシウム 特急 4 7 無水硫酸マグネシウム 特級 0.3 その他特注も承っております お気軽にお問い合わせください 精度 ±10%以内 作成可能容量 食塩で10g程度 試薬ごとに最大可能容量は異なります 3

製品紹介 固相カートリッジ No. 製品名 試薬名 一次相互作用 1 Smart-SPE C18-30mg 無極性 2 Smart-SPE SI-30 極性 3 Smart-SPE PSA-30 陰イオン交換 4 Smart-SPE NH2-30 陰イオン交換 5 Smart-SPE SCX-30 陽イオン交換 6 Smart-SPE GCS-20 平面構造 7 Smart-SPE HLBi3-20 無極性 8 Smart-SPE PLS3-10 無極性 その他充てん材もございます お手元のパンフレットを ご参照ください 4

製品紹介 大量注入口装置 LVI-S250 1~200uL まで注入可能 前処理操作の簡略化 夾雑成分のカラム汚染を軽減 プレフラッシュ テクノロジー使用時 LVI-S250 LVI-S200 がバージョンアップ! 新機能プレフラッシュ テクノロジー搭載可能 5

製品紹介 全自動固相抽出装置 ST-L300 熟練度に依らない分析が可能 引継ぎの簡略化 人的作業時間の有効活用 STQ 法の自動化 + 自由なメソッドの作成が可能 6

残留農薬迅速一斉分析法 STQ 法の改良 目次 STQ 法概要のご説明 GC-MS 分析法のご紹介 LC-MS/MS 分析法のご紹介 STQ-LC 法 各種農作物回収率データ 7

STQ 法の概要 残留農薬分析方法 STQ STQ 法とは? S T Q Solid phase extraction Technique with QuEChERS method 抽出 QuEChERS 法 精製 ( 手動 or 自動化 ) 固相カートリッジ QuEChERS 法と固相抽出法を組み合わせることで操作性と高精製の両立を可能とした 8

STQ 法の概要 QuEChERS 法による抽出のメリット 1 遠心分離による迅速な液液分配 2 有機溶媒 ( アセトニトリル ) による除タンパク効果 3 緩衝液による幅広い成分への抽出 遠心分離後 アセトニトリル層 農薬 試料層 横にしても混ざらない!! エマルジョンができない 脂肪も分離できる 水層 ( 除去部 ) 水 糖類 水溶性の夾雑物 塩析効果により農薬をアセトニトリル層へ移行させ 水溶性成分や水を除去する 9

STQ 法の概要 QuEChERS 抽出 1 検体細切 凍結粉砕 2 抽出 振とう塩析 3 遠心分離 STQ マニュアル精製キット 全自動固相抽出装置 精製 測定 GC-MS(/MS)+ 大量注入 LC-MS/MS 測定 10

従来のSTQ-GC-B1法 自動化 抽出アセニト液1mL アセニト-水 1/1 1 ml 分取 1 ml 試料0.5g相当 Smart-SPE C18-30 mg 精製 洗液 アセトニトリル-水(4/1) 1mL 食塩水 20mL Smart-SPE C18-50mg 保持 吸引乾燥 3分 連結 Smart-SPE PSA-30mg 精製 溶出 アセトン-ヘキサン (15/85) 1mL 定容 1 ml, アセトン/ヘキサンで調製 GC/MS 大量注入25uL 試料12.5mg相当 食塩水を使用しているため 析 出が気になる 希釈量が多い

STQ-GC-B1新法 自動化 案 抽出アセニト液2mL 水0.4mL 分取 0.6 ml 試料0.5g相当 抽出アセニト液に水を添加 分取0.6mL 抽出液0.5mL + 添加水0.1mL Smart-SPE C18-30 mg 精製 洗液 アセトニトリル-水(4/1) 1mL 水 10mL Smart-SPE C18-50mg 保持 吸引乾燥 3分 連結 Smart-SPE PSA-30mg 精製 溶出 アセトン-ヘキサン (15/85) 1mL 定容 1 ml, アセトン/ヘキサンで調製 GC/MS 大量注入25uL 試料12.5mg相当 水10mLで希釈 食塩水を止め 少量化 迅速化

① STQ法の基礎 従来のSTQ-LC法 分取 1mL 試料 1 g 相当 Smart SPE C18-30mg PSA-30mg C18ミニカラムによる精製 を2回行っている 溶出 0.4%ギ酸含有メタノール ph2.5 1mL 酸性農薬が無い場合 メタノール 1mL 流出液 酸性農薬も同時に前処理している 水 0.5mL Smart SPE C18-50mg 洗液 メタノール-水 4/1 1mL 定容 4 ml, 水で調製 LC/MS/MS 最後のC18-50ミニカラムではメ タノール-水 4/1 で溶出してい る

① STQ法の基礎 STQ-LC新法 分取 0.5mL 試料 0.5 g 相当 負荷量を半分にすることで 夾雑成分の漏出を防止 Smart SPE C18-30mg PSA-30mg 溶出 0.4%ギ酸含有メタノール ph2.5 0.5mL 酸性農薬が無い場合 メタノール 0.5mL 流出液 水 0.25mL Smart SPE C18-50mg 洗液 メタノール-水 4/1 0.5mL 定容 2 ml, 水で調製 LC/MS/MS 測定液の比較 左 従来法 右 新法 新法の方が若干色が薄く 色素が より除去されていると思われる

添加回収試験 Name ほうれん草ピーマンじゃがいも大豆ほうれん草ピーマンじゃがいも大豆 Name 回収率 (%) 回収率 (%) P-1 1-Naphthylacetamide 116.0 77.2 91.5 54.7 P-38 Cloransulam-methyl 102.8 77.9 89.5 112.2 P-2 3-OH-carbofuran 94.4 106.7 85.7 88.5 P-39 Clothianidin 80.6 75.0 84.5 71.4 P-3 Abamectin 52.8 32.6 80.2 61.4 P-40 Cumyruron 102.4 106.3 108.6 74.3 P-4 Acephate 57.9 68.1 76.1 71.7 P-41 cyanazine 128.6 95.1 93.0 57.7 P-5 Acetamiprid 99.9 76.2 91.7 66.5 P-42 Cycloate 98.1 50.6 97.7 53.8 P-6 Acibenzolar-S-methyl 97.8 869.8 108.2 74.4 P-43 Cycloprothrin 148.7 #DIV/0! 137.1 #DIV/0! P-7 Aldicarb 98.7 109.5 90.8 76.3 P-44 Cyclosulfamuron 109.3 43.2 82.4 75.9 P-8 Aldoxycarb 100.4 93.5 90.7 88.2 P-45 Cyflufenamide 118.6 76.6 71.8 63.9 P-9 Anilofos 116.1 87.7 83.7 80.0 P-46 Cyproconazole-1 94.3 79.4 90.7 79.4 P-10 Aramite 114.4 129.8 84.3 60.1 P-47 Cyproconazole-2 92.8 75.9 95.0 67.4 P-11 atrazine 116.5 80.9 94.6 84.9 P-48 Cyprodinil 97.3 95.4 84.2 64.9 P-12 Azafenidin 86.8 94.8 78.4 97.2 P-49 DDVP 105.8 109.5 85.6 53.5 P-13 Azamethiphos 112.4 #DIV/0! 99.4 105.9 P-50 demeton-s-methyl 91.0 83.3 77.8 94.3 P-14 Azimsulfuron 122.4 #DIV/0! 91.6 71.7 P-51 Di-allate 90.0 32.3 69.7 55.5 P-15 Azinphos-methyl 112.6 100.1 98.2 76.4 P-52 Dichlosulam 101.6 0.0 84.5 109.6 P-16 Azoxystrobin 124.8 86.2 86.1 92.1 P-53 Diclomezine 108.3 99.3 95.9 87.8 P-17 Bendiocarb 131.8 268.5 84.5 88.4 P-54 Diclotopos 97.6 85.4 97.1 93.8 P-18 Bensulfuron-methyl 121.1 58.4 100.6 90.9 P-55 Difenoconazole1and2 100.4 79.9 76.4 78.8 P-19 Benzofenap 91.0 93.8 87.2 69.5 P-56 Diflubenzuron 109.7 58.1 75.6 73.1 P-20 Bitertanol 100.6 102.3 80.9 79.8 P-57 Dimethirimol 99.5 89.1 89.5 77.6 P-21 Boscalid 107.7 85.1 90.8 77.3 P-58 Dimethoate 89.3 91.2 112.4 85.6 P-22 Bromacil 106.4 91.3 73.8 63.1 P-59 DimethomorphE 110.8 95.1 90.4 75.8 P-23 Butafenacil 119.5 96.0 100.8 101.3 P-60 DimethomorphZ 124.1 88.6 98.1 75.0 P-24 Carbaryl 113.4 124.9 92.8 88.7 P-61 Dimeton-s-methyl 102.1 109.4 92.7 87.4 P-25 Carbofuran 111.7 78.4 87.5 82.5 P-62 Diuron 105.9 80.8 84.1 77.6 P-26 carboxin 114.7 94.2 100.0 73.8 P-63 Dymuron 108.5 92.2 101.4 85.1 P-27 Carpropamide 107.5 82.1 69.4 69.1 P-64 Epoxiconazole 105.6 75.5 75.9 79.4 P-28 Chloridazon 92.6 75.9 99.6 61.0 P-65 Ethametsulfuron-methyl 124.1 84.2 94.4 84.5 P-29 Chlorimuron-ethyl 107.1 19.4 88.3 71.3 P-66 Fenamidone 97.2 64.9 75.3 63.1 P-30 Chlorsulfuron 101.8 109.3 97.6 78.0 P-67 Fenamiphos 114.4 90.1 75.4 89.0 P-31 Chlorxuron 112.6 103.8 95.3 83.3 P-68 Fenbuconazole 98.1 82.1 98.3 94.6 P-32 Chromafenozide 111.9 87.1 90.8 82.9 P-69 Fenhexamid 103.2 95.0 80.7 65.0 P-33 Cinosulfuron 110.1 75.9 93.9 72.3 P-70 Fenobucarb 105.5 101.8 94.6 78.1 P-34 Clodinafop acid 95.9 66.5 77.5 51.0 P-71 Fenoxaprop-ethyl 70.1 #DIV/0! 108.5 48.0 P-35 Clofentezine 90.2 120.5 89.1 48.3 P-72 Fenoxycarb 106.0 92.5 65.4 68.6 P-36 Clomeprop 102.6 91.5 79.8 47.9 P-73 Fenpyroximate E 79.5 0.6 81.2 46.0 P-37 Cloquintocet-mexyl 108.0 105.4 83.0 67.1 P-74 Fenpyroximate Z 81.5 88.3 80.8 42.5

添加回収試験 Name ほうれん草ピーマンじゃがいも大豆ほうれん草ピーマンじゃがいも大豆 Name 回収率 (%) 回収率 (%) P-75 Fensulfothion 108.3 95.2 100.2 91.6 P-111 Linuron 118.7 90.3 96.4 65.8 P-76 Ferimzone EandZ 112.1 92.4 93.8 84.9 P-112 Lufenuron 88.5 39.0 45.8 52.0 P-77 Flazasulfuron 172.9 65.2 210.8 73.1 P-113 Mepanipyrim 102.4 78.1 82.2 87.4 P-78 Florasulam 101.2 81.7 85.4 68.9 P-114 Mesosulfuron-methyl 123.3 74.8 92.0 71.1 P-79 Fluazifop 107.8 35.3 71.8 103.9 P-115 Methabenzthiazuron 114.1 85.5 90.4 78.8 P-80 Flufenacet 103.0 101.6 96.7 89.6 P-116 Methamidophos 78.5 75.2 79.2 62.4 P-81 Flufenoxuron 471.4 64.0 62.7 68.1 P-117 Methiocarb 118.6 147.9 90.8 75.1 P-82 Flumetsulam 88.3 79.1 84.8 51.6 P-118 Methomyl 89.0 90.1 87.6 118.5 P-83 Fluridone 118.5 86.4 92.4 87.8 P-119 Methoxyfenozide 116.6 84.4 99.8 85.0 P-84 Flusilazole 102.2 60.3 56.2 76.1 P-120 Metosulam 111.1 98.2 89.2 67.3 P-85 Flutriafol 93.7 62.8 85.3 92.1 P-121 Metsulfuron-methyl 89.6 72.9 97.3 71.6 P-86 Foramsulfuron 173.5 84.2 99.5 70.3 P-122 mevinphose 95.2 94.5 109.7 96.6 P-87 Forchlorfenuron 101.8 65.5 81.9 65.1 P-123 mevinphosz 101.2 89.7 98.5 90.2 P-88 Fosthiazate1and2 112.0 94.2 98.6 93.2 P-124 monocrotophos 95.0 80.9 90.3 76.4 P-89 Furametpyr 115.9 88.6 88.3 90.6 P-125 Monolinuron 109.5 87.2 88.3 82.6 P-90 Furathiocarb 104.8 97.2 90.0 67.8 P-126 Myclobutanil 104.6 84.7 98.2 62.8 P-91 Halosulfuron-methyl 174.6 52.2 0.0 #DIV/0! P-127 Naproanilide 114.4 82.1 55.4 74.0 P-92 Haloxyfop 56.0 24.0 70.1 142.4 P-128 Naptalam 85.1 79.7 82.6 40.2 P-93 Hexaconazole 102.2 72.2 79.4 48.8 P-129 Norflurazon 111.1 84.8 101.8 86.1 P-94 Hexaflumuron 86.3 37.1 74.0 99.3 P-130 Novaluron 85.7 93.8 75.7 69.3 P-95 hexazinon 120.7 90.9 94.5 93.6 P-131 omethoate 92.4 97.9 95.0 86.1 P-96 Hexythiazox 84.6 82.7 81.2 46.4 P-132 oxadixyl 112.2 88.2 86.5 101.9 P-97 Imazalil 102.9 107.4 84.0 74.1 P-133 Oxamyl 76.9 103.5 92.4 82.0 P-98 imazamethabenz-methyl 103.5 97.2 91.1 89.8 P-134 Oxaziclomefone 102.9 91.8 86.5 63.2 P-99 Imazaquin 97.4 61.8 91.2 62.9 P-135 Oxycarboxin 87.1 201.8 78.5 81.8 P-100 Imibenconazole 104.0 116.2 49.4 41.6 P-136 Pencycuron 108.1 100.4 80.5 75.6 P-101 Imidacloprid 111.9 55.2 61.6 60.8 P-137 Penoxsulam 119.1 88.2 103.2 79.7 P-102 Indanofan 103.1 75.3 89.4 82.3 P-138 Pentoxazone 112.1 97.0 94.1 9.8 P-103 Indoxacarb 604.6 94.5 84.2 84.0 P-139 Phenmedipham 110.6 1794.6 93.4 78.6 P-104 Iodosulfuron-methyl 111.5 301.9 81.8 79.4 P-140 PhosphamidoneE 95.0 96.9 90.4 120.1 P-105 Iprovalicarb 108.4 100.4 97.9 73.2 P-141 PhosphamidoneZ 12.0 102.7 117.7 134.3 P-106 Isoprocarb 99.0 98.5 103.5 89.9 P-142 Primicarb 105.3 91.4 89.4 83.9 P-107 Isoxaflutole 121.1 #DIV/0! 103.0 99.6 P-143 prohydrojasmon1and2 96.1 88.6 96.3 86.8 P-108 isoxathion-oxon 112.6 88.7 82.4 84.6 P-144 Propaquizafop 99.1 124.0 66.3 53.1 P-109 Lactofen 106.5 138.2 79.5 68.2 P-145 propoxur 107.6 99.2 100.0 84.9 P-110 Lenacil 98.0 73.7 85.4 82.7 P-146 Propoxycarbazone 154.2 88.3 85.6 75.4

添加回収試験 Name P-147 P-148 P-149 P-150 P-151 P-152 P-153 P-154 P-155 P-156 P-157 P-158 P-159 P-160 P-161 P-162 P-163 P-164 P-165 P-166 P-167 P-168 P-169 P-170 P-171 P-172 P-173 P-174 P-175 P-176 P-177 P-178 P-179 P-180 P-181 P-182 Prosulfuron Pyraclostrobin Pyrazolynate Pyrazosulfuron-ethyl Pyriftalid pyroquilon Quinoclamine Quizalofop-ethyl Simazine Simeconazole Simetryn Spinosyn A Spinosyn D Spiroxamine-AandB Sulfentrazone Sulfosulfuron TCMTB Tebufenozide Tebuthiuron Teflubenzuron Tetrachlorvinphos Tetraconazole Thiabendazole Thiacloprid Thiamethoxam Thidiazuron Thifensulfuron-methyl Thifluzamide Thiodicarb Tolfenpyrad Tralkoxydim Triadimenol Triasulfuron Tricyclazole Tridemorph E Tridemorph Z ほうれん草 151.2 97.3 102.2 115.7 114.3 103.5 75.1 110.9 117.1 108.3 105.6 20.6 7.3 30.8 124.2 123.5 110.6 106.2 113.4 82.8 107.1 21.0 101.6 84.3 91.5 103.8 97.6 108.4 107.6 99.4 47.3 115.1 28351.7 86.0 2.3 3.8 ピーマン じゃがいも 大豆 回収率(%) 110.2 94.2 78.8 92.8 87.1 66.0 #DIV/0! 90.3 85.6 47.0 68.0 68.0 94.1 86.5 78.0 80.9 97.2 80.5 109.4 108.1 78.2 102.1 84.9 71.8 90.7 97.1 85.8 70.7 76.1 78.1 86.7 100.8 90.6 51.1 80.7 23.4 25.8 77.1 14.0 93.9 99.5 18.9 77.9 94.2 99.8 1638.4 81.5 52.1 638.5 93.6 73.8 91.1 51.3 82.9 76.5 86.1 64.5 99.5 77.7 69.1 91.5 53.4 77.3 71.3 105.4 128.8 70.0 86.5 70.2 83.3 88.8 81.2 67.2 85.5 68.9 100.3 100.0 67.9 134.5 96.0 60.5 84.9 77.1 114.8 91.6 88.4 7.7 98.5 61.3 47.3-142.5 21.1 29.3 73.6 81.3 95.7 #DIV/0! 89.6 40.8 85.1 101.8 77.1 54.8 99.6 8.5 44.9 104.2 0.0 Name ほうれん草 ピーマン じゃがいも 大豆 回収率(%) 137.5 907.8 88.2 81.5 105.3 92.5 83.3 64.0 93.9 72.0 82.8 79.3 104.5 103.3 98.5 94.7 P-183 P-184 P-185 P-186 Trifloxysulfuron Triflumuron Triticonazole XMC N-1 N-2 N-3 N-4 N-5 N-6 N-7 N-8 N-9 N-10 N-11 N-12 N-13 N-14 N-15 N-16 N-17 N-18 N-19 N-20 N-21 N-22 N-23 N-24 N-25 N-26 N-27 2-4-D 87.5 72.2 2-4-DP (Dichlorprop) 84.3 92.7 4-Chlorophenoxyacetic acid 87.2 73.7 Acifluorfen 96.4 85.2 Bromoxynil 97.4 81.4 Cloprop 87.4 94.6 Cyclanilide 101.5 76.1 Dicloran 86.1 79.3 Dimethipin 89.4 874.0 Fluroxypyr 64.3 77.7 Fomesafen 100.7 90.9 Formothion #DIV/0! #DIV/0! Gibberellin 66.5 84.4 Hexaflumuron 100.5 44.6 Ioxynil 96.7 79.5 Lufenuron 86.5 40.1 MCPA 90.1 77.5 MCPB 91.1 83.9 MCPP (Mecoprop) 92.8 99.9 Methoxyfenozide 102.6 91.2 Naphthaleneacetic acid 96.7 152.2 Naproanilide 97.9 77.7 Norflurazon 96.3 96.0 Oryzalin 112.9 38.6 Thidiazuron 92.3 103.4 Triclopyr 78.5 72.7 Trifluzamide 99.4 102.9 測定機器の不具合でデータが取れていませんでした 後日 再測定してデータをアップロードいたします

全自動固相抽出装置の概要 ST-L400/ST-G400 共同開発 公益財団法人 科学技術交流財団 知の拠点 あいち 株式会社アイスティサイエンス

前処理を自動化し空いた時間で 何がやりたいですか 全自動固相抽出装置の有効活用 受入検体数を 増やそう 新しい分析法を 検討しよう 19

目次 1, 装置特徴とメリット 2, 装置説明 20

1, 装置特徴とメリット 21

各種分析 残留農薬 動物用医薬品 毒物 ( カビ毒 貝毒など ) その他汚染物質 添加物 栄養成分など 22

主な工程 例 残留農薬分析 試料 調製 抽出 精製 測 定 解析 現状 手作業 試験中のばらつきの主な要因 引継ぎ労力大 簡易化 自動化が有効 23

STQ 法 迅速 簡単 省溶媒残留農薬一斉分析法 前処理方法 STQ STQ 法とは? S T Q Solid phase extraction Technique with QuEChERS method 抽出 QuEChERS 法 精製 ( 手動 or 自動化 ) 固相カートリッジ QuEChERS 法と固相カートリッジ精製を組み合わせることで操作性と高精製の両立を可能とした 24

簡易 自動化の例 (STQ 法 ) 抽出 固相精製 簡単 早い QuEChERS 抽出 全自動固相抽出装置 自動 ST-L400/ST-G400 検体細切 凍結粉砕 抽出 塩析 遠心分離

主な工程 例 残留農薬分析 従来 STQ法 自動精製 試料 調製 試料 調製 精製 抽出 抽 出 解 析 測 定 測 定 解析 時間短縮 自動精製 26

作業時間効率化の例 朝 抽出 夕方 昼 自動固相抽出 精製 データ 解析 成績書 作成 夜 測定 器具 洗浄 自動精製と他作業の両立 27

Smart-SPEによる溶媒削減 従来の 固相カートリッジ 充填剤10 50mg 溶媒使用量が 1/10 28

ランニングコスト例 ( 自動精製工程 ) (1 検体あたり ) GC-MS 対象 LC-MS/MS 対象 試薬 備品 使用量 単位 コスト ( 円 ) アセトニトリル 8 ml 27 アセトン 13 ml 28 ヘキサン 5 ml 10 塩化ナトリウム 2 g 28 Smart-SPE C18-50 1 個 398 Smart-SPE C18-30 1 個 390 Smart-SPE PSA-30 1 個 398 バイアル瓶 1 本 13 計 1,292 試薬 備品 使用量 単位 コスト ( 円 ) アセトニトリル 6 ml 20 アセトン 13 ml 28 メタノール 12 ml 27 Smart-SPE C18-50 1 個 3,98 Smart-SPE C18-30 1 個 3,90 Smart-SPE PSA-30 1 個 3,98 バイアル瓶 1 本 13 計 1,274 29

2, 装置説明 30

特長 機能 各種迅速農薬分析の自動化 STQ法 グリホサート テトラサイクリン系など 自動処理工程 サンプル分取 コンディショニング 固相抽出 精製 乾燥 溶出 洗浄 多段精製の自動処理 GPCのオンライン接続による難試料のクリーンアップに対応 開発中 装置 20検体連続運転 各種溶媒専用のシリンジでコンタミ防止 省スペースで一般的な実験台に設置可能 高精度なロボットアームによる処理

特長 ソフトウェア タブレットPC タッチパネル 内臓による直観的操作 独自メソッドの作成が可能 ログの保管 シーケンス保存 省力 コストダウン 独自のミニ固相カートリッジ Smart-SPE により使用溶媒の削減 洗浄備品は試験管だけ 自動装置導入による 従来の引継ぎ労力の軽減 32

装置操作は内蔵のタブレットPC Surface Pro3 タッチパネルを採用し直観的な操作画面 作物に応じたアイコンをクリックするだけで 最適なメソッドを選択 予定 33

独自メソッドの作成 保存が可能 プルダウンメニューから コマンドを選択して入力 自由なメソッド作成が可能です コマンドを選択し メソッドを組み立てる 34

処理数は連続20検体 サンプルトレーにはターンテーブル方式を採用 バイアル 試験管は20本までセットできます 試料瓶 4mLバイアル と 溶出液を回収する試験管 35

ロボットアームによる高精度な動作 ロボットアームが各種動作 各種ノズル 固相カートリッジを装着し 作業ポートへ移動 各種ノズル ①コンデショニング用 ②溶出用 ③窒素パージ用 固相カートリッジや ノズルを装着し移動 36

送液シリンジは各種溶媒専用 7本のシリンジを備え付けており 使用する溶媒ごとに対応 複数溶媒を使用する際にシリンジ洗浄が不要で 置換に必要な溶媒が最小限で済みます 37

省スペースで一般的な実験台に設置可能 本体と送液部を合わせても120cm以内 一般的な実験台 150 180 に設置可能 約 120 cm 38

各種作業エリア オペレータの作業は サンプル瓶 装置を上から見た図 固相トレー 試験管 固相カートリッジをセット するだけ その後は装置が自動処理 ロボット アーム 自 動 処 理 サンプルトレー 作業エリア コンディショニング 固相抽出 洗浄 固相コンデショニング 試料分取 固相へ負荷 固相乾燥 溶出 洗浄 固相廃棄

GPCをオンライン接続 予定 Gel-Permeation-Chromatography ゲル浸透クロマトグラフィー 分子サイズの差に基づいて分離を行なう液体クロマトグラフィーの一種で 一般に分子サイズの大きな成分から溶出される GPC SPEにより難試料の精製に対応 担体 充填剤 溶出成分 カプサイシン MW:294 大 農薬 MW:150~300 中 分子サイズの大きな成分から溶出される カフェイン MW:194 小 時間

当社ホームページにてアプリケーション多数公開 ST-L300 食品中農薬分析迅速法 一斉分析STQ法 グリホサート マラチオン TPN ネオニコチノイドなど 食品中動物用医薬品迅速法 一斉分析 テトラサイクリン マラカイトグリーン 食品分析立ち上げも サポート致します お問い合わせ先 株式会社アイスティサイエンス TEL 073-475-0033 本社 048-424-8384 東日本営業所 FAX 073-497-5011 全国共通 E-mail as@aisti.co.jp ホームページ http://www.aisti.co.jp/ 41